CN109690843A - 蓄电元件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种较大的电流下的输出性能得到了提高的蓄电元件。本实施方式中提供一种蓄电元件，具有：含粒子状无定形碳的负极活性物质层，其中，负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线在0.1μm～2μm的范围具有峰，该峰的微分孔体积为0.9cm3/g以上。

Description

蓄电元件及其制造方法
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池等蓄电元件。
背景技术
以往，已知具备含石墨的粉末作为负极活性物质的负极的锂离子二次电池(例如，专利文献1)。
专利文献1所记载的电池中，在将负极活性物质的石墨粉末的累积体积10％中的粒径设为D10、将累积体积50％中的粒径设为D50时，粒径比D10/D50为0.1～0.52的范围，D10为1.2～9.2μm的范围，D50为10～18.5μm的范围，且该粉末的比表面积为3.0～6.5m2/g的范围。
但是专利文献1所记载的电池的较大的电流下的输出性能并不充分，因此期望较大的电流下的输出性能得到了提高的蓄电元件。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014－089887号公报
发明内容
本实施方式的课题在于提供一种较大的电流下的输出性能得到了提高的蓄电元件。
本实施方式的蓄电元件具有：含粒子状无定形碳的负极活性物质层，其中，负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线在0.1μm～2μm的范围具有峰，该峰的微分孔体积为0.9cm 3/g以上。通过这样的构成可提高较大的电流下的输出性能。
根据本实施方式，可以提供一种较大的电流下的输出性能得到了提高的蓄电元件。
附图说明
图1是本实施方式所涉及的蓄电元件的立体图。
图2是图1的II－II线位置的截面图。
图3是图1的III－III线位置的截面图。
图4是用于说明该实施方式所涉及的蓄电元件的电极体的构成的图。
图5是叠合的正极、负极和隔离件的截面图(图4的V－V截面)。
图6是含有该实施方式所涉及的蓄电元件的蓄电装置的立体图。
图7是表示负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线的例子的图。
图8是表示评价输出性能的结果的图。
图9是表示评价输出性能的结果的图。
具体实施方式
以下，一边参照图1～图5一边对本发明涉及的蓄电元件的一个实施方式进行说明。蓄电元件有一次电池、二次电池、电容器等。在本实施方式中，作为蓄电元件的一个例子，对可充放电的二次电池进行说明。应予说明，本实施方式的各构成构件(各构成要素)的名称是本实施方式中的名称，有时与背景技术中的各构成构件(各构成要素)的名称不同。
本实施方式的蓄电元件1为非水电解质二次电池。更详细而言，蓄电元件1是利用了伴随锂离子的移动而产生的电子转移的锂离子二次电池。这种蓄电元件1供给电能。蓄电元件1以单个或多个进行使用。具体而言，在所要求的输出功率和所要求的电压小时，蓄电元件1被单个使用。另一方面，在所要求的输出功率和所要求的电压中的至少一者大时，将蓄电元件1与其它蓄电元件1组合而用于蓄电装置100。在上述蓄电装置100中，该蓄电装置100所使用的蓄电元件1供给电能。
如图1～图5所示，蓄电元件1具备电极体2、壳体3以及外部端子7，所述电极体2包含正极11和负极12，所述壳体3用于收容电极体2，所述外部端子7是配置于壳体3的外侧的外部端子7且与电极体2导通。另外，蓄电元件1除了电极体2、壳体3和外部端子7以外，还具有使电极体2和外部端子7导通的集电体5等。
电极体2通过将层叠体22卷绕而形成，所述层叠体22是用隔离件4将正极11和负极12相互进行绝缘的状态下层叠而成的。
正极11具有金属箔111(正极基材)和重叠于金属箔111的表面且含有活性物质的活性物质层112。本实施方式中，活性物质层112分别重叠于金属箔111的两面。应予说明，正极11的厚度通常为40μm～150μm。
金属箔111为带状。本实施方式的正极11的金属箔111例如为铝箔。正极11在带形状的短边方向即宽度方向的一个端缘部具有正极活性物质层112非被覆部(未形成正极活性物质层的部位)115。
正极活性物质层112含有粒子状的活性物质、粒子状的导电助剂和粘合剂。正极活性物质层112(1个层)的厚度通常为12μm～70μm。
正极11的活性物质为能够嵌入脱嵌锂离子的化合物。正极11的活性物质的粒径通常为3μm～8μm。
正极11的活性物质例如为锂金属氧化物。具体而言，正极的活性物质例如为由LipMeOt(Me表示1或2以上的过渡金属)表示的复合氧化物(LipCosO2、LipNiqO2、LipMnrO4、LipNiqCosMnrO2等)或由LipMeu(XOv)w(Me表示1或2以上的过渡金属，X例如表示P、Si、B、V)表示的多聚阴离子化合物(LipFeuPO4、LipMnuPO4、LipMnuSiO4、LipCouPO 4F等)。
本实施方式中，正极11的活性物质是由LipNiqMnrCosOt的化学组成表示的锂金属复合氧化物(其中，0＜p≤1.3，q+r+s＝1，0≤q≤1，0≤r≤1，0≤s≤1，1.7≤t≤2.3)。应予说明，可以为0＜q＜1，0＜r＜1，0＜s＜1。
如上所述，由LipNiqMnrCosOt的化学组成表示的锂金属复合氧化物例如为LiNi1/ 3Co1/3Mn1/3O2、LiNi1/6Co1/6Mn2/3O2、LiCoO2等。
正极活性物质层112所使用的粘合剂例如为聚偏二氟乙烯(PVdF)、乙烯与乙烯醇的共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、丁苯橡胶(SBR)。本实施方式的粘合剂为聚偏二氟乙烯。
正极活性物质层112的导电助剂为含有98质量％以上的碳的碳质材料。碳质材料例如为科琴黑(注册商标)、乙炔黑、石墨等。本实施方式的正极活性物质层112具有乙炔黑作为导电助剂。
负极12具有金属箔121(负极基材)和形成在金属箔121上的负极活性物质层122。在本实施方式中，负极活性物质层122分别重叠于金属箔121的两面。金属箔121为带状。本实施方式的负极的金属箔121例如为铜箔。负极12在带形状的短边方向即宽度方向的一个端缘部具有负极活性物质层122非被覆部(未形成负极活性物质层的部位)非被覆部125。负极12的厚度通常为40μm～150μm。
负极活性物质层122含有粒子状的活性物质(活性物质粒子)和粘合剂。以与正极11隔着隔离件4相对的方式配置负极活性物质层122。负极活性物质层122的宽度大于正极活性物质层112的宽度。
负极活性物质层122的微分孔体积的分布曲线在0.1μm～2μm的范围具有峰，该峰的微分孔体积为0.9cm3/g以上。该峰的微分孔体积通常为1.8cm3/g以下。上述的分布曲线也可以在0.1μm～1μm的范围具有峰。应予说明，负极活性物质层122的总孔体积通常为0.28cm3/g～0.60cm3/g。
微分孔体积的分布曲线由水银压入法求出。水银压入法可以使用水银压入孔隙率仪而实施。具体而言，水银压入法按照日本工业标准(JISR1655：2003)实施。微分孔体积的分布曲线是通过以上述标准的“对数微分气孔体积”表示通过水银压入法测定的结果而得到的。另外，所制造的电池中的负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线例如可以以如下方式求出：首先，将电池放电后，将该电池在干燥气氛下解体。接着，取出活性物质层，以碳酸二甲酯清洗后，真空干燥2小时以上。其后，可以通过使用了水银压入孔隙率仪的测定而求出上述分布曲线。
例如可以通过改变用于形成负极活性物质层122的合剂(组合物)中的固体成分的量来调整负极活性物质层122的微分孔体积的分布曲线中的出现在0.1μm～2μm的范围的峰的微分孔体积。具体而言，通过减小合剂(组合物)中的固体成分的量，可以增加峰的微分孔体积。固体成分优选为70质量％以下，更优选为65质量％以下。此外，从提高混合材料(组合物)的操作性的观点出发，优选为50质量％以上。
此外，也可以通过改变活性物质粒子的平均直径D50来调整出现在0.1μm～2μm的范围的峰的微分孔体积。负极12的活性物质粒子的平均直径D50优选为1.0μm以上，更优选为2.0μm以上。此外，优选为5.0μm以下，更优选为3.0μm以下。
负极12的活性物质有助于负极12中的充电反应和放电反应的电极反应。负极12的活性物质为无定形碳。负极活性物质层122含有难石墨化碳和易石墨化碳中的至少一者。本实施方式的负极12的活性物质为难石墨化碳。在此，无定形碳是指在放电状态下通过使用CuKα射线作为射线源的广角X线衍射法求出的(002)面的平均面间隔d002为0.340nm～0.390nm的碳材料。此外，难石墨化碳是上述平均面间隔d002为0.360nm～0.390nm的碳材料。
负极12的活性物质的平均直径D50是在粒径的粒度分布中从小直径侧开始描绘体积累积分布，体积累积频率为50％的平均直径(也称为中值径)。平均直径D50是通过使用激光衍射·散射式的粒度分布测定装置的测定而求出的。对于测定条件，在实施例中详细说明。另外，在测定所制造的电池的活性物质的平均直径D50时，例如，首先，将电池放电后，将该电池在干燥气氛下解体。接着，取出活性物质层，以碳酸二甲酯清洗并弄碎后，真空干燥2小时以上。其后，可以使用粒度分布测定装置进行测定。
负极活性物质层122(1个层)的厚度通常为10μm～70μm。所述厚度可以为40μm～70μm。负极活性物质层122的单位面积重量(1个层)通常为3mg/cm2～10mg/cm2。负极活性物质层122的密度(1个层)通常为0.6g/cm3～1.5g/cm3。负极活性物质层122(1个层)的上述的厚度是随机地选择的至少5处厚度的平均厚度。负极活性物质层122(1个层)的单位面积重量和密度是以覆盖金属箔121的一面的方式配置的1个层中的单位面积重量和密度。负极活性物质层122的密度是通过将负极12切成规定的大小，测定质量和厚度后，将负极活性物质层122从金属箔121剥离，测定金属箔121的质量和厚度，从负极12的质量和厚度分别减去金属箔121的质量和厚度而进行测定的。
负极活性物质层所使用的粘合剂与正极活性物质层所使用的粘合剂相同。本实施方式的粘合剂为丁苯橡胶(SBR)。
负极活性物质层122中，相对于负极的活性物质和粘合剂的合计质量，粘合剂的比例可以为5质量％～10质量％。
除了活性物质粒子、粘合剂以外，负极活性物质层122还含有纤维素衍生物。纤维素衍生物是纤维素的羟基的一部分与具有亲水基团的化合物反应而成的。负极活性物质层122通常含有0.3～2.0质量％的纤维素衍生物。
纤维素衍生物例如为羧甲基纤维素(含有盐)、羧乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素。本实施方式的纤维素衍生物为羧甲基纤维素。羧甲基纤维素可以为盐的状态。
负极活性物质层122可以进一步具有科琴黑(注册商标)、乙炔黑、石墨等导电助剂。本实施方式的负极活性物质层122不具有导电助剂。
在本实施方式的电极体2中，将如上构成的正极11和负极12以被隔离件4所绝缘的状态进行卷绕。即，在本实施方式的电极体2中，将正极11、负极12和隔离件4的层叠体22进行卷绕。隔离件4为具有绝缘性的构件。隔离件4配置于正极11与负极12之间。由此，在电极体2(详细而言，层叠体22)中，正极11和负极12相互绝缘。另外，隔离件4在壳体3内保持电解液。由此，在蓄电元件1的充放电时，锂离子在夹持隔离件4而交替层叠的正极11与负极12之间移动。
隔离件4为带状。隔离件4具有多孔质隔离件基材。本实施方式的隔离件4仅具有隔离件基材。为了防止正极11和负极12间的短路，将隔离件4配置于正极11与负极12之间。
隔离件基材为多孔质。隔离件基材例如为织物、无纺布或多孔膜等。作为隔离件基材的材质，可举出高分子化合物、玻璃、陶瓷等。作为高分子化合物，例如，可举出聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)等聚烯烃(PO)或纤维素。
隔离件4的宽度(带形状的短边方向的尺寸)比负极活性物质层122的宽度稍大。以正极活性物质层112和负极活性物质层122重叠的方式在宽度方向进行错位的状态叠合的正极11与负极12之间配置隔离件4。此时，如图4所示，正极11的非被覆部115与负极12的非被覆部125未重叠。即，正极11的非被覆部115从正极11与负极12的重叠区域向宽度方向突出，且负极12的非被覆部125从正极11与负极12的重叠区域向宽度方向(与正极11的非被覆部115的突出方向相反的方向)突出。通过将层叠的状态的正极11、负极12和隔离件4，即，层叠体22进行卷绕，从而形成电极体2。由仅层叠有正极11的非被覆部115或负极12的非被覆部125的部位，构成电极体2的非被覆层叠部26。
非被覆层叠部26是与电极体2中的集电体5导通的部位。在卷绕的正极11、负极12和隔离件4的卷绕中心方向视图中，非被覆层叠部26隔着中空部27(参照图4)被划分为两个部位(分成两部分的非被覆层叠部)261。
将如上构成的非被覆层叠部26设置于电极体2的各电极。即，仅层叠有正极11的非被覆部115的非被覆层叠部26构成电极体2的正极11的非被覆层叠部，仅层叠有负极12的非被覆部125的非被覆层叠部26构成电极体2的负极12的非被覆层叠部。
壳体3具备具有开口的壳体主体31和堵住(封闭)壳体主体31的开口的盖板32。壳体3与电极体2和集电体5等一起将电解液收容于内部空间。壳体3由对电解液具有耐性的金属形成。壳体3例如由铝或铝合金等铝系金属材料形成。壳体3也可以由不锈钢和镍等金属材料或使尼龙等树脂粘接于铝而成的复合材料等形成。
电解液为非水溶液系电解液。电解液通过使电解质盐溶解于有机溶剂而得到。有机溶剂例如为碳酸亚丙酯和碳酸亚乙酯等环状碳酸酯类、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯等链状碳酸酯类。电解质盐为LiClO4、LiBF4和LiPF6等。本实施方式的电解液是使0.5～1.5mol/L的LiPF6溶解于以规定的比例混合碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯而成的混合溶剂中而得到的电解液。
壳体3通过将壳体主体31的开口周缘部和长方形状的盖板32的周缘部以重叠的状态接合而形成。另外，壳体3具有由壳体主体31和盖板32划定的内部空间。在本实施方式中，壳体主体31的开口周缘部和盖板32的周缘部通过焊接接合。
以下，如图1所示，将盖板32的长边方向设为X轴方向，将盖板32的短边方向设为Y轴方向，将盖板32的法线方向设为Z轴方向。壳体主体31具有将开口方向(Z轴方向)的一个端部封住的方筒形状(即有底方筒形状)。盖板32为封住壳体主体31的开口的板状的构件。
盖板32具有能够将壳体3内的气体排出到外部的气体排出阀321。气体排出阀321在壳体3的内部压力上升至规定的压力时，将气体从该壳体3内排出到外部。气体排出阀321设置于X轴方向的盖板32的中央部。
在壳体3设置有用于注入电解液的注液孔。注液孔将壳体3的内部和外部连通。注液孔设置于盖板32。注液孔被注液塞326密闭(封住)。注液塞326通过焊接而固定于壳体3(在本实施方式的例子中为盖板32)。
外部端子7是与其它蓄电元件1的外部端子7或外部设备等电连接的部位。外部端子7由具有导电性的构件形成。例如，外部端子7由铝或铝合金等铝系金属材料、铜或铜合金等铜系金属材料等焊接性高的金属材料形成。
外部端子7具有能够焊接汇流条等的面71。面71为平面。外部端子7为沿着盖板32扩展的板状。详细而言，外部端子7在Z轴方向视图中为矩形状的板状。
集电体5配置于壳体3内，与电极体2可通电地直接或间接地连接。本实施方式的集电体5介由夹子构件50，与电极体2可通电地连接。即，蓄电元件1具备能够将电极体2和集电体5通电地连接的夹子构件50。
集电体5由具有导电性的构件形成。如图2所示，集电体5沿着壳体3的内表面进行配置。集电体5分别配置于蓄电元件1的正极11和负极12。在本实施方式的蓄电元件1中，在壳体3内，集电体5分别配置于电极体2的正极11的非被覆层叠部26和负极12的非被覆层叠部26。
正极11的集电体5和负极12的集电体5由不同的材料形成。具体而言，正极11的集电体5例如由铝或铝合金形成，负极12的集电体5例如由铜或铜合金形成。
在本实施方式的蓄电元件1中，将收容于对电极体2与壳体3进行绝缘的袋状的绝缘罩6中的状态的电极体2(详细而言为电极体2和集电体5)，收容于壳体3内。
接着，对上述实施方式的蓄电元件1的制造方法进行说明。
例如，在蓄电元件1的制造方法中，首先，对金属箔(电极基材)涂布含有活性物质的合剂，形成活性物质层，分别制作正极11和负极12。接着，将正极11、隔离件4和负极12叠合而形成电极体2。接下来，将电极体2放入壳体3，在壳体3中放入电解液，从而组装蓄电元件1。
在正极11的制作中，例如，在金属箔的两面分别涂布含有活性物质、粘合剂、导电助剂和溶剂的合剂，从而形成正极活性物质层112。作为用于形成正极活性物质层112的涂布方法，可采用一般的方法。将涂布的正极活性物质层112以规定的压力进行辊压。
在负极12的制作中，例如，在金属箔的两面分别涂布含有活性物质、粘合剂、作为溶剂的水和作为增稠剂的羧甲基纤维素的合剂，从而形成负极活性物质层122。通过增加合剂中的溶剂的量，即，减少固体成分的量，可以在上述的负极活性物质层122的微分孔体积的分布曲线中增加出现在0.1μm～2μm的范围的峰的微分孔体积。固体成分优选为70质量％以下，更优选为65质量％以下。此外，从提高混合材料(组合物)的操作性的观点出发，优选为50质量％以上。
作为用于形成负极活性物质层122的涂布方法，可采用一般的方法。将涂布的负极活性物质层122以规定的压力辊压。通过调整压制压力，可以调整负极活性物质层122的厚度、密度。此外，通过降低压制压力，可以在上述的负极活性物质层122的微分孔体积的分布曲线中增加出现在0.1μm～2μm的范围的峰的微分孔体积。压制压力优选为20kgf/mm以下，更优选为15kgf/mm以下。
在电极体2的形成中，通过将在正极11与负极12之间夹持有隔离件4的层叠体22卷绕，从而形成电极体2。详细而言，以隔着隔离件4正极活性物质层112和负极活性物质层122彼此相对的方式将正极11、隔离件4和负极12叠合，制作层叠体22。将层叠体22卷绕，形成电极体2。
在蓄电元件1的组装中，向壳体3的壳体主体31放入电极体2，用盖板32封住壳体主体31的开口，将电解液注入壳体3内。在用盖板32封住壳体主体31的开口时，向壳体主体31的内部放入电极体2，使正极11与一个外部端子7导通且使负极12与另一个外部端子7导通的状态下将壳体主体31的开口用盖板32封住。在将电解液注入壳体3内时，将电解液从壳体3的盖板32的注入孔注入壳体3内。
如上构成的本实施方式的蓄电元件1具有含粒子状无定形碳的负极活性物质层122，负极活性物质层122的微分孔体积的分布曲线在0.1μm～2μm的范围具有峰，该峰的微分孔体积为0.9cm3/g以上。通过这样的构成可提高较大的电流下的输出性能。详细而言，对于电解液的扩散而言，0.1μm～2μm的范围的细孔充分的大，而且，在形成这样的数值范围的细孔的无定形碳的粒子(活性物质粒子)之间，形成充分的导电通路。因此，即使在较大的电流下，该导电通路也有助于输出性能的提高。
上述蓄电元件1中，在负极活性物质层含有伴随着充放电的膨胀收缩较小的无定形碳，因此在充放电的前后负极活性物质层产生变形等的情况少，该活性物质层的细孔结构难以变化。因此，对基于充放电初期的细孔结构的输出特性的贡献大，通过设定在如上述的微分孔体积的分布曲线等的数值范围内，取得特别提高大电流时的输出性能这样的显著的效果。另一方面，在负极活性物质含有伴随着充放电的膨胀收缩较大的石墨、硅化合物等时，在充放电的前后负极活性物质层容易产生变形等，负极活性物质层的细孔结构容易变化。因此，对基于充放电初期的细孔结构的输出特性的贡献变小，在与如上述的微分孔体积的分布曲线等的数值范围不同的数值范围能够提高输出性能。
上述蓄电元件1中，负极活性物质层122(1个层)的厚度可以为40μm～70μm。在这样的厚度较厚的情况下，对负极活性物质层122的细孔未必能够充分供给电解液。然而，如上所述，通过使特定的峰的微分孔体积为0.9cm3/g以上，即使是较厚的负极活性物质层122，也能对层的内部充分地供给电解液。因此，提高较大的电流下的输出性能。
应予说明，本发明的蓄电元件不限于上述实施方式，可以在不脱离本发明的主旨的范围内施加各种变更。例如，可以对某个实施方式的构成追加其它实施方式的构成，此外，可以将某个实施方式的构成的一部分置换成其它实施方式的构成。而且，可以删去某个实施方式的构成的一部分。
上述实施方式中，对含有活性物质的活性物质层直接接触于金属箔的正极进行了详细说明，但本发明中，正极也可以具有配置于活性物质层与金属箔之间的导电层，所述导电层是含有粘合剂和导电助剂的导电层。
上述实施方式中，对活性物质层分别配置于各电极的金属箔的两面侧的电极进行了说明，然而，本发明的蓄电元件中，正极11或负极12也可以仅在金属箔的单面侧具备活性物质层。
在上述实施方式中，对具备卷绕层叠体22而成的电极体2的蓄电元件1进行了详细说明，但本发明的蓄电元件也可以具备未卷绕的层叠体22。详细而言，蓄电元件也可以具备将分别形成为矩形状的正极、隔离件、负极和隔离件依次层叠多次而成的电极体。
在上述实施方式中，对将蓄电元件1用作可充放电的非水电解质二次电池(例如锂离子二次电池)的情况进行了说明，但蓄电元件1的种类、大小(容量)是任意的。另外，在上述实施方式中，作为蓄电元件1的一个例子，对锂离子二次电池进行了说明，但并不限定于此。例如，本发明也能够应用于各种二次电池以及一次电池、双电层电容器等电容器的蓄电元件。
蓄电元件1(例如电池)也可以用于如图6所示的蓄电装置100(蓄电元件为电池时是电池模块)。蓄电装置100至少具有两个蓄电元件1和将两个(不同的)蓄电元件1相互电连接的汇流条构件91。此时，只要将本发明的技术应用于至少一个蓄电元件即可。
实施例
以如下所示制造非水电解质二次电池(锂离子二次电池)。
(试验例1)
(1)正极的制作
将作为溶剂的N－甲基－2－吡咯烷酮(NMP)、导电助剂(乙炔黑)、粘合剂(PVdF)和粒子状的活性物质(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)混合并混炼，从而制备正极用的合剂。导电助剂、粘合剂、活性物质的配合量分别为4.5质量％、4.5质量％、91质量％。将制备的正极用的合剂分别涂布于铝箔(15μm厚度)的两面。干燥后，进行辊压。其后，进行真空干燥而除去水分等。活性物质层(1个层)的厚度为32μm。
(2)负极的制作
作为活性物质，使用粒子状无定形碳(难石墨化碳)。作为粘合剂，使用丁苯橡胶。作为增稠剂，使用纤维素衍生物(羧甲基纤维素Na盐[Daicel公司制制品名“2200”])。负极用的合剂通过将作为溶剂的水、粘合剂、纤维素衍生物和活性物质进行混合、混炼而制备。纤维素衍生物以成为1.0质量％的方式配合，粘合剂以成为2.0质量％的方式配合，活性物质以成为97.0质量％的方式配合。将所制备的负极用的合剂以干燥后的涂布量(单位面积重量)为3.8mg/cm2的方式分别涂布于铜箔(10μm厚度)的两面。干燥后，进行真空干燥，除去水分等。应予说明，对于该负极，未进行辊压。活性物质层(1个层)的厚度为54μm。活性物质层的密度为0.704g/cm3。应予说明，活性物质层的密度是通过将负极切成规定的大小，测定质量和厚度后，将活性物质层从金属箔剥离，测定金属箔的质量和厚度，从负极的质量和厚度分别减去金属箔的质量和厚度而测定的。
(3)隔离件
作为隔离件，使用厚度为22μm的聚乙烯制微多孔膜。聚乙烯制微多孔膜的透气阻力度为100秒/100cc。
(4)电解液的制备
作为电解液，使用通过以下方法制备的电解液。即，使用将碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯均混合1容量份而成的溶剂作为非水溶剂，以盐浓度成为1mol/L的方式使LiPF6溶解于该非水溶剂，制备电解液。
(5)向壳体内的电极体的配置
使用上述正极、上述负极、上述电解液、隔离件和壳体，通过一般的方法制造电池。
首先，卷绕将隔离件配置于上述的正极和负极之间并层叠而成的片状物。接着，将卷绕而成的电极体配置于作为壳体的铝制的方形电解槽罐的壳体主体内。接下来，使正极和负极与2个外部端子分别电连接。进而，在壳体主体上安装盖板。将上述电解液从形成于壳体的盖板的注液口注入壳体内。最后，通过将壳体的注液口密封，将壳体密闭。
·关于负极的活性物质的平均直径D50
从临时所造的电池取出负极的活性物质层。将活性物质层以碳酸二甲酯清洗，弄碎，其后实施进行2小时以上真空干燥的前处理。作为测定装置，使用激光衍射式粒度分布测定装置(岛津制作所公司制“SALD2200”)，作为测定控制软件，使用专用应用软件DMSver2。作为具体的测定方法，使用散射式的测定模式，将循环有分散测定试样(活性物质)的分散液的湿式比色皿在超声波环境下放置2分钟后，照射激光，由测定试样得到散射光分布。然后，将散射光分布通过对数正态分布进行近似，在该粒度分布(横轴，σ)中设定为最小0.021μm、最大2000μm的范围，将在该范围中相当于累积度50％(D50)的粒径作为平均直径。此外，分散液含有表面活性剂、作为分散剂的SN Dispersant 7347－C(制品名)或Triton X－100(制品名)。在分散液中加入几滴分散剂。
·关于负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线
从临时制造的电池取出负极活性物质层，将活性物质层以碳酸二甲酯清洗，其后，实施进行2小时以上真空干燥的前处理。作为测定装置，使用水银压入孔隙率仪(Micromeritics公司制“AutoPore9405”)。使用该测定装置，通过水银压入法测定负极活性物质层的细孔分布。具体而言，水银压入法中，采用按照JIS R 1655的测定条件。然后，根据附属于上述测定装置的软件，求出负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线中的0.1μm～2μm的范围的峰的微分孔体积。
(试验例2～11)
除了以0.1μm～2μm的范围的峰的微分孔体积分别成为表1和表2所示的值的方式使负极的合剂的固体成分量进行变化以及分别使用表1、表2所示的平均直径D50的负极的活性物质粒子以外，与试验例1同样地制造锂离子二次电池。
(参考例)
使用平均直径为9.0μm的负极的活性物质粒子(石墨)，改变合剂的固体成分的量(64质量％、61质量％、60质量％、55质量％)，与试验例1同样地制造各锂离子二次电池。然而，未能制造0.1μm～2μm的范围的峰的微分孔体积为0.9cm3/g以上的电池。
[表1]
[农2]
＜协助输出性能的评价＞
通过以25℃、4A、上限4.1V、下限2.4V使各电池放电，从而确定电流容量1C(A)。接着，从放电状态以25℃、0.5C(A)对各电池充电1.1小时，从而制备设为SOC55％的各电池。使所制备的各电池以25℃、20C连续放电，测定从放电开始到10秒后的电压值和电流值。通过将10秒后的电压值和电流值相乘，算出各电池的输出功率值。
将各试验例的负极活性物质层中的微分孔体积的分布曲线的例子示于图7。此外，将表1的评价结果示于图8的图。将表2的评价结果示于图9的图。
负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线在0.1μm～2μm的范围具有峰且该峰的微分孔体积为0.9cm3/g以上的电池，即使在较大的电流下也具有充分的输出性能。
符号说明
1：蓄电元件(非水电解质二次电池)、
2：电极体、
26：非被覆层叠部、
3：壳体、
31：壳体主体、
32：盖板、
4：隔离件、
5：集电体、
50：夹子构件、
6：绝缘罩、
7：外部端子、
71：面、
11：正极、
111：正极的金属箔(正极基材)、
112：正极活性物质层、
12：负极、
121：负极的金属箔(负极基材)、
122：负极活性物质层、
91：汇流条构件、
100：蓄电装置。

Claims (3)

1.一种蓄电元件，具有：含粒子状无定形碳的负极活性物质层，
所述负极活性物质层的微分孔体积的分布曲线在0.1μm～2μm的范围具有峰，该峰的微分孔体积为0.9cm3/g以上。
2.根据权利要求1所述的蓄电元件，其中，所述峰的微分孔体积为1.6cm3/g以下。
3.一种蓄电元件的制造方法，其中，
负极是通过将负极膏涂布于集电体并进行干燥而制作的，所述负极膏是将粒子状无定形碳、粘合剂和增稠剂与溶剂混合而成的，
所述负极膏中的固体成分为70％以下。
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