JP6011906B2 - 負極、電極体、蓄電素子、及び蓄電素子の製造方法 - Google Patents
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Description
非水電解質電池は、金属箔からなる集電体に負極活物質の層(負極層)と正極活物質の層(正極層)とをそれぞれ設けた負極及び正極を、電気的に隔離するセパレータを介して対向させ、非水電解質中において正極負極間でイオンの受け渡しを行うことで充放電するものである。
例えば、特許文献1乃至特許文献3には、表面に複数の細孔が形成された炭素材料からなる負極活物質を用いた電極体が記載されている。
また、特許文献4には、非晶質炭素で表面が被覆された黒鉛材料を含むスラリーを集電体に塗布・乾燥後、加圧することで、負極層の比表面積を増大させる方法が記載されている。
前記負極層に複数の細孔を有し、
前記細孔のうちの1nm以上3nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有するメソ細孔の比表面積(S2)との比率S1/S2が、0.3以上0.9以下である負極を提供する。
また、本発明におけるミクロ細孔とは、前記比表面積の測定法と同様の方法で測定した細孔径が3nm以下である細孔をいい、メソ細孔とは同様の方法で測定した細孔径が3nmより大きく100nm以下である細孔をいう。
形成した負極層を有する負極と正極とを積層した電極体をケースに収納することと、を備え、
前記負極層は、複数の細孔を有し、
前記細孔のうちの1nm以上3nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有するメソ細孔の比表面積(S2)との比率S1/S2が、0.3以上0.9以下となるように前記混合物をプレスして負極層を形成する。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の少なくとも一方を吸蔵及び放出可能な非晶質炭素粒子を含む活物質とバインダとを含む負極層を備え、
前記負極層に複数の細孔を有し、
前記細孔のうちの1nm以上3nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有するメソ細孔の比表面積(S2)との比率S1/S2が、0.3以上0.9以下であるものである。
中でも、炭素面が配向しておらず、出入力性能に優れているため難黒鉛化炭素を用いることが好ましい。
前記のような非晶質炭素は、黒鉛などの結晶性の炭素に比較して硬質な炭素材料であり、圧をかけた際の配向性が低いため、細孔の比表面積を前記比率に容易に調整することができると考えられる。
また、前記のような非晶質炭素は、比表面積が大きい場合でも、黒鉛に比較して電解質の分解による性能低下が生じにくいという利点を有する。
尚、前記のような非晶質炭素の硬度としては、好ましくは、ビッカース硬度が360〜940の範囲であることが好ましく、550〜900の範囲であることがより好ましい。尚、非晶質炭素粒子のビッカース硬度は、例えば、ダイナミック超微小硬度計(装置名:DUH−211S、島津製作所株式会社製)を用いて測定することができる。
バインダの添加量は、負極層の総質量に対して1〜15質量%が好ましく、特に3〜10質量%が好ましい。
バインダの添加量がこの範囲であると、前記負極活物質表面を過剰に覆って出力向上効果を阻害するおそれがない。
本実施形態において前記負極層は、前記活物質とバインダとを含むものであるが、バインダが付着していない部分が前記負極層の表面に露出している細孔が存在することで、前記のような前記ミクロ細孔の比表面積(S1)と、前記メソ細孔の比表面積(S2)との比率であることによる、出力向上効果がより得られ易い。
前記非晶質炭素粒子を前記各バインダ、増粘剤、フィラー等が他の構成成分と混合した状態で所定の圧をかけて負極層を設けた場合の、負極層の細孔のうち1nm以上3nm以下の孔径を有する細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有する細孔の比表面積(S2)との比率S1/S2が、0.3以上0.9以下の範囲になる負極層が形成される。
本実施形態においては、前記非晶質炭素粒子を、バインダと混合した後に加圧するため、バインダの配合量を少なくすることができ、負極層の細孔による出力向上効果を得られやすい。
前記集電体の好ましい厚みは任意に設定可能であるが、例えば5〜30μm、好ましくは8〜20μmであることが好ましい。
混合液の塗布厚みは、30〜300μm、好ましくは50〜200μm程度であることが好ましい。
このときのプレス線圧は50〜1400kgf/cm、好ましくは300〜800kgf/cmでプレスすることが好ましい。
この範囲のプレス線圧でプレスすることによって、前記負極層の細孔のうち、1nm以上3nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有するメソ細孔の比表面積(S2)との比率S1/S2が、0.3以上0.9以下になるように調整することができ、高出力の電極を得ることができる。
好ましいロール径としては、例えば、直径250mm〜750mmである。
好ましい板送り速度としては、例えば、2m/分〜20m/分である。
このときの加熱温度は、50〜150℃であることが好ましい。
前記のようなミクロ細孔の比表面積と、メソ細孔の比表面積との割合が適切である非晶質炭素粒子からなる負極層を形成した場合には、負極層としての気孔率は36%から42%程度になる。
前記正極活物質としては、例えば、リチウムイオン電池の電極体として使用する場合には、リチウムを吸蔵・放出可能な一般式LixMO2、またはLiyM2O4(ただし、Mは遷移金属、0≦x≦1、0≦y≦2)で表わされる複合酸化物、オリビン化合物、トンネル状の空孔を有する酸化物、層状構造の金属カルコゲン化物を用いることができる。その具体例としては、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、Li2MnO4、MnO2、FeO2、V2O5、V6O13、TiO2、TiS2などの正極材料の粉末からなることが好ましい。
非水溶媒としては、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等の環状炭酸エステル類;γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン等の環状エステル類;ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート等の鎖状カーボネート類;ギ酸メチル、酢酸メチル、酪酸メチル等の鎖状エステル類;テトラヒドロフランまたはその誘導体;1,3−ジオキサン、1,4−ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン、1,4−ジブトキシエタン、メチルジグライム等のエーテル類;アセトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類;ジオキソランまたはその誘導体;エチレンスルフィド、スルホラン、スルトンまたはその誘導体等を単独、またはそれら2種以上の混合物等が挙げられる。
まず、負極を作製する。
負極活物質として非晶質炭素粒子(株式会社クレハ製 難黒鉛性炭素 カーボトロンP、平均粒径9μm)95重量部と、及びバインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)5重量部とを混合した負極層用の混合物を、負極集電体としての10μmの銅箔に厚さ40μmになるように塗布し、150℃10分間乾燥した後、ロールプレスで圧縮成型した。
この時のロールプレスのプレス線圧を表1に示す9段階で行い、9種類の負極層を有する負極(試験例1から9)を作製した。
尚、プレスロールは150℃に加熱した。
また、ロールプレスのロールの直径は500mm、負極板の送り速度は5m/分であった。
前記電池は、前記負極と正極とをセパレータを介して積層したものを巻回し、電解液とともにアルミラミネートケース内に収納することで作製した。
正極材料としては、コバルト酸リチウムを使用し、セパレータは25μmの厚みのポリエチレン製微多孔膜、電解液はエチレンカーボネート:ジメチルカーボネート:ジエチルカーボネート=4:4:2(体積%)に1mol/lとなるようにLiPF6を溶解させたものを用いた。
上記試験例1から試験例9の負極を使用した電池の出力を測定した。
上記構成からなる各試験例の電池を定格容量500mAhになるように作製し、この電池を4.1Vまで充電したのち、0.5、2、5、10Aの各電流値で10秒ずつ放電したデータからV−Iプロットを作成して最小二乗法で直線近似し、電圧を2.0Vとなる点まで外挿したときの電流値を算出する。このときの電流値に下限電圧(ここでは2.0V)を乗じて出力とした。
次に上記試験例1から試験例9の負極層の細孔のうちの1nm以上3nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有するメソ細孔の比表面積(S2)を測定し、比率S1/S2(1)を算出した。
同時に、負極層の細孔のうちの1nm以上2nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)とした場合の比率S1/S2(2)も算出した。
尚、各負極としては、周囲温度25℃において、0.1ItA(50mA)で2.0Vまで放電した後、定電圧2.0Vで4時間保持した電池を解体し、取り出した放電状態のものを使用した。
また、前記の方法によって測定した試験例2、5及び7の各孔径の細孔の積算比表面積と細孔径との関係を図2に示した。
試験例1から9のうち、出力がもっとも高かった試験例5の出力を100%としたときの各試験例の出力比(%)と、S1/S2との関係を図1のグラフ及び表1に示した。
このプレス前の試料、前記試験例2及び5について細孔径と細孔比表面積との関係を図4のグラフに示した。
特に、S1/S2が0.5から0.8である試験例4から7では、出力比は90%以上と非常に高い出力を維持している。
一方、S1/S2(1)が0.9を超えている試験例9、及び、S1/S2(1)が0.3を下回る試験例1においては、出力比がかなり低下することがわかる。
さらに、試験例8及び9では集電体からの負極材料の剥がれ落ちが生じていた。
次に、負極層の体積と重量を測定し、これらの値から計算したかさ密度との比から、下記の式によって気孔率を算出した。
気孔率(%)=100−(かさ密度/真密度)×100
尚、負極層の体積は、所定の寸法に切断した負極の厚みから集電体の銅箔厚みを差し引いて求めた厚みと切断した寸法とから求める。また、負極層の重量は所定の寸法に切断した負極の重量と前記銅箔の重量を実測し、負極重量から銅箔重量を差し引いて求める。
このようにして求めた気孔率(%)を表1に示した。
これは、負極材料をプレスすることなどにより、多孔質である非晶質炭素の細孔が分割され小さい孔になるために、また細孔を覆うバインダが剥がれて細孔表面が露出するために生じると考えられる。
すなわち、プレスによって負極活物質表面には新たな細孔が開口しているものと考えられる。
Claims (9)
- アルカリ金属又はアルカリ土類金属の少なくとも一方を吸蔵及び放出可能な非晶質炭素粒子を含む活物質とバインダとを含む負極層を備え、
前記負極層に複数の細孔を有し、
前記細孔のうちの1nm以上3nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有するメソ細孔の比表面積(S2)との比率S1/S2が、0.3以上0.9以下である、負極。 - 前記非晶質炭素粒子は、難黒鉛化炭素である、請求項1に記載の負極。
- 前記負極層の気孔率は、30%以上45%以下である、請求項1または2に記載の負極。
- 前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属は、リチウム、ナトリウム、マグネシウム及びカルシウムからなる群から選ばれる少なくとも一種である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の負極。
- 前記アルカリ金属は、リチウムである、請求項4に記載の負極。
- 前記細孔は、前記非晶質炭素粒子の表面に開口し且つバインダが付着していない部分が前記負極層の表面に露出している細孔を含む、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の負極。
- 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の負極を用いた電極体。
- 請求項7に記載の電極体を用いた蓄電素子。
- アルカリ金属又はアルカリ土類金属の少なくとも一方を吸蔵及び放出可能な非晶質炭素粒子を含む活物質とバインダとを含む混合物をプレスすることによって負極層を形成することと、
形成した負極層を有する負極と正極とを積層した電極体をケースに収納することと、を備え、
前記負極層は、複数の細孔を有し、
前記細孔のうちの1nm以上3nm以下の孔径を有するミクロ細孔の比表面積(S1)と、20nm以上100nm以下の孔径を有するメソ細孔の比表面積(S2)との比率S1/S2が、0.3以上0.9以下となるように前記混合物をプレスして負極層を形成する、蓄電素子の製造方法。
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