JP4968766B2 - リチウムイオン二次電池負極用の炭素材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(2)本発明に係るリチウムイオン二次電池用負極材料は、上記(1)を含むことを特徴とする。
(3)本発明に係るリチウムイオン二次電池用負極は、上記(2)を用いることを特徴とする。
(4)上記課題を解決するため、本発明に係る上記(1)記載の炭素材料の製造方法は、ピッチと樹脂を、ピッチの軟化点以上かつ樹脂の融点以上で溶融混合し、次いで炭化処理することを特徴とする。
(5)上記課題を解決するため、本発明に係る上記(1)記載の炭素材料の製造方法は、ピッチと熱硬化性樹脂を、ピッチの軟化点かつ熱硬化性樹脂の融点以上、硬化温度以下で溶融混合し、次いで炭化処理するを特徴とする。
(6)上記(4)または(5)において、炭化処理の後、酸化性雰囲気で賦活処理することを特徴とする。
(1)リチウムイオン二次電池用炭素材料の製造
原料として石炭系ピッチ(JFEケミカル(株)製;軟化点約80℃)とフェノール樹脂(住友ベークライト(株)製 PR311;融点82℃、硬化温度約160℃)を質量比で80:20となるように粉体混合した。これをバッチ式溶融混練機(パーカーコーポレーション製)に投入し、140℃、30rpmで1時間溶融混練した。これを窒素雰囲気下、1150℃で3時間炭化処理を実施した。その後、炭酸ガス雰囲気下、1000℃で3時間賦活化処理を実施し、炭素材料を得た。
全比表面積はBET法により算出した。液体窒素温度における窒素吸着等温線の測定結果から下式(1)、(2)により単分子層吸着量を算出し、窒素の分子占有面積(0.162nm2)より比表面積を算出するBET多点法により実施した。
BJH法により細孔がシリンダー状であると仮定して、細孔径分布を吸着等温線より2〜50nmの範囲のメソポア比表面積を算出した。細孔径分布および細孔容積の測定シリンダー状の細孔半径rpは(3)式で表される。一方、吸着層の厚みは標準試料のt―プロットより、コア半径rkは次の(4)式で表されるKelvin式から誘導される(5)式より求められる。脱着時のメニスカス半径rmがコア半径rkに等しいと仮定し、液体窒素温度における窒素の場合に(5)式となる。
上記で得られた炭素材料を負極材料として使用して負極を作製し、リチウムイオン二次電池半セルにより性能評価を実施した。結果を表1に示す。
負極材料の原料として、石炭系ピッチとフェノール樹脂を質量比で75:25となるように紛体混合して使用したこと以外は、本発明例1と同様にした。さらに、リチウムイオン二次電池半セルで、本発明例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
負極材料の原料として、ピッチのみを使用したこと以外は、本発明例1と同様にした。さらに、リチウムイオン二次電池半セルで、本発明例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
負極材料の原料として、フェノール樹脂のみを使用したこと以外は、本発明例1と同様にした。さらに、リチウムイオン二次電池半セルで、本発明例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
負極材料として人造黒鉛である平均粒径25μmの黒鉛化メソフェーズ小球体を使用したこと以外は、本発明例1と同様にした。さらに、リチウムイオン二次電池半セルで、本発明例1と同様に評価した。結果を表1に示す。
(1)リチウムイオン二次電池フルセルによる評価
負極は、実施例1の本発明例1と同様の方法で得られた円盤状のものを使用した。一方、対向する正極の作成は以下の通りとした。化学式LiCoO2の層状岩塩構造リチウムコバルト複合酸化物を、正極活物質として使用した。このLiCoO2の90質量部に、導電剤としてアセチレンブラックを5質量部、結着材としてpVDFを5質量部混合し、適量のN−メチル−2−ピロリドンを添加し、十分に混練して正極ペーストを得た。この正極ペーストを厚さ50μmのアルミニウム箔製集電体の片面にドクターブレードを使用して塗工し、乾燥させた後、プレスにて圧縮して、正極活物質層が50μmとなるように調製した。これを2cm2の面積を持つ円盤状となるように打抜いた。
負極として、上記実施例1の本発明例2で調製した物を使用したこと以外は、本発明例3と同様にして評価した。結果を表2に示す。
負極として、上記実施例1の比較例3で調製した人造黒鉛である平均粒径25μmの黒鉛化メソフェーズ小球体を活物質とした物を使用したこと以外は、本発明例3と同様にして評価した。結果を表2に示す。
Claims (6)
- 窒素吸着等温線からBET法により求められる全比表面積が10〜40m2/gで、かつBJH法により求められるメソポア領域の比表面積が10〜40m2/gであり、さらに前記全比表面積に対する前記メソポア領域の比表面積の比が0.7以上であるリチウムイオン二次電池負極用の炭素材料。
- 請求項1記載の炭素材料を含むリチウムイオン二次電池用負極材料。
- 請求項2記載のリチウムイオン二次電池用負極材料を用いたリチウムイオン二次電池用負極。
- ピッチと樹脂を、ピッチの軟化点以上かつ樹脂の融点以上で溶融混合し、次いで炭化処理する請求項1記載の炭素材料の製造方法。
- ピッチと熱硬化性樹脂を、ピッチの軟化点かつ熱硬化性樹脂の融点以上、硬化温度以下で溶融混合し、次いで炭化処理する請求項1記載の炭素材料の製造方法。
- 炭化処理の後、酸化性雰囲気で賦活処理する請求項4または5に記載の炭素材料の製造方法。
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