CN109401280A - 一种tpu幻彩膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种TPU幻彩膜及其制备方法,所述TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:TPU颗粒30‑50重量份、环氧树脂20‑30重量份、彩色空心玻璃微珠5‑10重量份、固化剂10‑15重量份、固化促进剂3‑5重量份、偶联剂10‑15重量份。本发明提供的TPU幻彩膜具有材料轻质、幻彩效果好、加工性能好和耐磨性能好等优点,并且制备工艺简单易于实现。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,涉及一种TPU幻彩膜及其制备方法。
背景技术
追求个性化的时代,单调的色彩已无法满足消费者的需求,因此追求视觉上多彩变换的感觉已越发成为一种趋势。现有技术中,幻彩膜的加工性能差,幻彩效果不明显,耐磨耐腐蚀性差等缺点制约了其适用的领域。因此开发幻彩效果好,利于加工的幻彩膜片势在必行。
CN104909577A公开了一种TPU反光膜用玻璃微珠及其制备方法,制取了高质量、高折射率、高稳定性的玻璃微珠。该发明主要公布了新型玻璃微珠的制法和该玻璃微珠制作的TPU反光膜具有优良的力学性能、耐腐蚀性能和耐高温性能,但是不具有幻彩效果。
CN201472036U公开了一种聚碳酸酯幻彩膜,具有耐候性佳、抗疲劳性好、阻燃效果好等优点,但是其耐磨性、耐高温性、耐紫外性等有待提高。
CN104880751A公开了TPU七彩反光膜,由上往下依次设有PE离型膜、珠光七彩膜、TPU热熔膜,其中珠光七彩膜采用玻璃微珠喷射在TPU热熔膜表面,PE离型膜通过热压方式粘合在珠光七彩膜上。该TPU七彩反光膜具有隔热隔紫外线、化学性质稳定、强度高、耐磨损、耐腐蚀、耐酸碱等优点,但是工艺要求条件较高。
CN107955365A公开了一种用于彩虹幻彩薄膜片材在线贴合的TPU材料以及彩虹幻彩薄膜片材。将流延TPU薄膜与幻彩薄膜的在线贴合,减少了VOC的排放,增加了复合材料的耐磨、耐刮、耐低温、耐老化的性能,但是工艺条件比较复杂。
因此,开发幻彩效果好,加工性能好,制备工艺简单的幻彩膜仍然是本领域的研究热点。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种TPU幻彩膜及其制备方法,所述TPU幻彩膜具有可幻彩效果好、材质轻、耐磨耐刮性能好等优点,并且其制备工艺简单、便于调控。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一方面,本发明提供一种TPU幻彩膜,所述TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
本发明利用TPU颗粒和环氧树脂协同使用,可以增加材料的力学性能、耐磨性等,还能保证二者具有不同的折射率;彩色空心玻璃微珠,其材质轻、分散性好、流动性好,可以很好地分散填充到TPU颗粒和环氧树脂中,并且利用二者折射率的不同可以提高幻彩效果;固化剂将TPU颗粒、环氧树脂和彩色空心玻璃微珠固化胶黏在一起;固化促进剂加速固化胶黏的过程;偶联剂通过对彩色空心玻璃微珠表面进行处理,通过化学力将TPU颗粒、环氧树脂和彩色空心玻璃微珠结合在一起。
在本发明中,所述TPU颗粒为聚酯型TPU颗粒和/或聚醚型TPU颗粒。
在本发明中,所述TPU颗粒的重量份为30-50重量份,例如30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份等。
在本发明中,所述环氧树脂为苯酚酚醛型环氧树脂、甲基苯酚酚醛型环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂、联苯环氧树脂或萘系环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合;优选双酚A型酚醛环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂。
在本发明中,所述环氧树脂的重量份为20-30重量份,例如20重量份、25重量份、30重量份等。
本发明将TPU颗粒和环氧树脂协同混合使用,可以保证材料的机械加工性能,同时利用二者具有不同的折射率可以提高后续彩色空心玻璃微珠的幻彩效果。
在本发明中,所述彩色空心玻璃微珠的重量份为5-10重量份,例如5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份。
优选地,所述彩色空心玻璃微珠的粒径为20-80μm,例如20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm。
优选地,所述彩色空心玻璃微珠的壁厚为1-2μm,例如1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm、2.0μm。
优选地,所述彩色空心玻璃微珠的堆密度0.1-0.25g/cm3,例如0.1g/cm3、0.15g/cm3、0.2g/cm3、0.25g/cm3。
本发明采用彩色空心玻璃微珠材质轻、分散性好、流动性好,可以很好地分散填充到TPU颗粒和环氧树脂中,可以减轻产品重量,降低成本,消除产品内应力确保尺寸稳定性。
在本发明中,所述固化剂为酸酐类固化剂、聚硫醇固化剂或多元胺类固化剂中的任意一种或至少两种的组合;优选甲基四氢苯酐酸酐。
在本发明中,所述固化剂的重量份为10-15重量份,例如10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份。
在本发明中,所述固化促进剂为有机胺类;优选二甲基苄胺。
在本发明中,所述固化促进剂重量份为3-5,例如3量份、4量份、5量份。
本发明使用酸酐类固化剂和叔胺类固化促进剂配合使用,加速固化剂的开环反应,从而加速TPU颗粒、环氧树脂和彩色空心玻璃微珠的固化效果。
在本发明中,所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或有机络合物;优选硅烷偶联剂。
在本发明中,所述偶联剂重量份为10-15重量份量份,例如10重量份、11重量份、12重量份、13重量份、14重量份、15重量份。
本发明为提高彩色空心玻璃微珠在TPU颗粒和环氧树脂中的填充效果,通过偶联剂对微珠表面进行处理,偶联剂通过化学力紧紧将彩色空心玻璃微珠与TPU材料和环氧树脂结合在一起,进一步增加了粘接力。
另一方面,本发明提供了如上所述的TPU幻彩膜的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂搅拌混合,得到混合液;
(2)对步骤(1)得到的混合液抽真空,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
在本发明中,步骤(1)所述搅拌的转速为1000-3000rpm,例如1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm。
在本发明中,步骤(1)所述搅拌混合的时间为10-40min,例如10min、20min、30min、40min。
在本发明中,步骤(2)所述抽真空时的真空度为-40KPa~-75KPa,例如-40KPa、-45KPa、-50KPa、-55KPa、-60KPa、-65KPa、-70KPa、-75KPa。
在本发明中,步骤(2)所述抽真空的时间为15-40min,例如15min、20min、25min、30min、35min、40min。
在本发明中,步骤(3)所述固化时的温度为120℃-180℃,例如120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的TPU幻彩膜的制备原料包括TPU颗粒和环氧树脂,二者协同配合使用可以增加材料的力学性能、耐磨性等,还能保证二者具有不同的折射率;原料还包括彩色空心玻璃微珠,其材质轻、分散性好、流动性好,可以很好地分散填充到TPU颗粒和环氧树脂中,并且利用二者折射率的不同可以提高幻彩效果;同时固化剂和固化促进剂配合使用大大加速了TPU颗粒、环氧树脂和彩色空心玻璃微珠的固化胶黏的过程;此外偶联剂的添加可以对彩色空心玻璃微珠表面进行处理,通过化学力将TPU颗粒、环氧树脂和彩色空心玻璃微珠结合在一起,增强了成分之间的相容性。本发明如上所述制备工艺简单便于调控。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中,TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
其中,TPU颗粒为聚酯型TPU颗粒;环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂;彩色空心玻璃微珠的粒径为50μm,壁厚为2μm,堆密度为0.2g/cm3;固化剂为甲基四氢苯酐酸酐;固化促进剂为二甲基苄胺;偶联剂为KH-560。
制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂在1000rpm的搅拌速度下搅拌混合30min,得到混合物;
(2)对步骤(1)得到的混合物在真空度为-50Kpa下抽真空30min,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料在150℃下固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
实施例2
在本实施例中,TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
其中,TPU颗粒为聚醚型TPU颗粒;环氧树脂为双环戊二烯环氧树脂;彩色空心玻璃微珠的粒径为60μm,壁厚为1.6μm,堆密度为0.25g/cm3;固化剂为甲基四氢苯酐酸酐;固化促进剂为二甲基苄胺;偶联剂为KH-560。
制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂在2000rpm的搅拌速度下搅拌混合20min,得到混合物;
(2)对步骤(1)得到的混合物在真空度为-60KPa时抽真空20min,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料在130℃下固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
实施例3
在本实施例中,TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
其中,TPU颗粒为聚酯型TPU颗粒;环氧树脂为双环戊二烯环氧树脂;彩色空心玻璃微珠的粒径为30μm,壁厚为1μm,堆密度为0.1g/cm3;固化剂为甲基四氢苯酐酸酐;固化促进剂为二甲基苄胺;偶联剂为KH-560。
制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂在1500rpm的搅拌速度下搅拌混合25min,得到混合物;
(2)对步骤(1)得到的混合物在真空度为-65KPa时抽真空30min,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料在140℃下固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
实施例4
在本实施例中,TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
其中,TPU颗粒为聚醚型TPU颗粒;环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂;彩色空心玻璃微珠的粒径为60μm,壁厚为1.8μm,堆密度为0.15g/cm3;固化剂为甲基四氢苯酐酸酐;固化促进剂为二甲基苄胺;偶联剂为KH-560。
制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂在2500rpm的搅拌速度下搅拌混合40min,得到混合物;
(2)对步骤(1)得到的混合物在真空度为-65KPa时抽真空25min,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料在160℃下固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
实施例5
在本实施例中,TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
其中,TPU颗粒为聚醚型TPU颗粒;环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂与双环戊二烯环氧树脂的混合物;彩色空心玻璃微珠的粒径为80μm,壁厚为2μm,堆密度为0.25g/cm3;固化剂为甲基四氢苯酐酸酐;固化促进剂为二甲基苄胺;偶联剂为KH-560。
制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂在3000rpm的搅拌速度下搅拌混合40min,得到混合物;
(2)对步骤(1)得到的混合物在真空度为-70KPa时抽真空30min,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料在170℃下固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
实施例6
在本实施例中,TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
其中,TPU颗粒为聚醚型和聚酯型混合的TPU颗粒;环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂与双环戊二烯环氧树脂的混合物;彩色空心玻璃微珠的粒径为70μm,壁厚为1.8μm,堆密度为0.15g/cm3;固化剂为甲基四氢苯酐酸酐;固化促进剂为二甲基苄胺;偶联剂为KH-560。
制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂在3000rpm的搅拌速度下搅拌混合30min,得到混合物;
(2)对步骤(1)得到的混合物在真空度为-60KPa时抽真空25min,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料在150℃下固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
对比例1
与实施例1的区别仅在于TPU颗粒的添加量为20重量份,其余组分与组分配比以及制备方法均与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别仅在于TPU颗粒的添加量为60重量份,其余组分与组分配比以及制备方法均与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别仅在于环氧树脂的添加量为10重量份,其余组分与组分配比以及制备方法均与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别仅在于环氧树脂的添加量为40重量份,其余组分与组分配比以及制备方法均与实施例1相同。
对比例5
与实施例1的区别仅在于彩色空心玻璃微珠的添加量为1重量份,其余组分与组分配比以及制备方法均与实施例1相同。
对比例6
与实施例1的区别仅在于彩色空心玻璃微珠的添加量为15重量份,其余组分与组分配比以及制备方法均与实施例1相同。
对比例7
与实施例1的区别仅在于本对比例的TPU幻彩膜薄膜的制备原料不包括环氧树脂,而TPU颗粒的添加量为实施例1中TPU颗粒和环氧树脂的添加量之和,即TPU颗粒的添加量为65重量份。
对比例8
与实施例1的区别仅在于本对比例的TPU幻彩膜薄膜的制备原料不包括TPU颗粒,而环氧树脂的添加量为实施例1中TPU颗粒和环氧树脂的添加量之和,即环氧树脂的添加量为65重量份。
测定实施例1-6和对比例1-8提供的TPU幻彩膜的色彩饱和度(彩度),彩度取决于光干涉、反射、透射和衍射,这些又取决于薄膜表面微结构区域的宽度,对TPU幻彩膜性能的测定结果如表1所示。
表1
由表1可知,本发明提供的TPU幻彩膜可以显著的提高薄膜的幻彩效果,并且保证材料的机械加工性能不下降。由实施例1与对比例1-8的对比可知TPU薄膜表面微结构化区域宽度越大,色彩饱和度越高,幻彩效果越好,且当TPU幻彩膜的制备原料组分配比发生变化时,幻彩效果、耐磨性能、机械加工性能以及材质的比重达不到最佳,而由实施例1与对比例7或8的对比可知,当材料中缺少TPU颗粒和环氧树脂的其中一种时,材料的幻彩效果下降,且加工性能也略有下降;因此,本发明提供的TPU幻彩膜的技术方案可以保证得到的TPU幻彩膜的性能最优。
本发明通过上述实施例来说明本发明的TPU幻彩膜及其制备方法,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种TPU幻彩膜,其特征在于,所述TPU幻彩膜的制备原料包括以下重量份的组分:
2.根据权利要求1所述的TPU幻彩膜,其特征在于,所述TPU颗粒为聚酯型TPU颗粒和/或聚醚型TPU颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的TPU幻彩膜,其特征在于,所述环氧树脂为苯酚酚醛型环氧树脂、甲基苯酚酚醛型环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、双环戊二烯环氧树脂、联苯环氧树脂或萘系环氧树脂中的任意一种或至少两种的组合;优选双酚A型酚醛环氧树脂和/或双环戊二烯环氧树脂。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的TPU幻彩膜,其特征在于,所述彩色空心玻璃微珠的粒径为10-250μm,优选20-80μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的TPU幻彩膜,其特征在于,所述彩色空心玻璃微珠的壁厚为1-2μm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的TPU幻彩膜,其特征在于,所述彩色空心玻璃微珠的堆密度0.1-0.25g/cm3。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的TPU幻彩膜,其特征在于,所述固化剂为酸酐类固化剂、聚硫醇固化剂或多元胺类固化剂中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的TPU幻彩膜,其特征在于,所述固化促进剂为N,N-二甲基苄胺;
优选地,所述偶联剂为硅烷偶联剂。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的TPU幻彩膜的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将TPU颗粒、环氧树脂、固化剂、固化促进剂和偶联剂搅拌混合,得到混合物;
(2)对步骤(1)得到的混合物抽真空,而后向混合物中加入彩色空心玻璃微珠,混合得到复合材料;
(3)将步骤(2)得到的复合材料固化、成型得到所述TPU幻彩膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌的转速为1000-3000rpm;
优选地,步骤(1)所述搅拌混合的时间为10-40min;
优选地,步骤(2)所述抽真空时的真空度为-40KPa~-75KPa;
优选地,步骤(2)所述抽真空的时间为15-40min;
优选地,步骤(3)所述固化时的温度为120℃-180℃。
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