CN108624295A - 一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米复合材料和复合相变材料领域，具体涉及一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法。本发明以MOFs@MOFs为模板，采用原位合成的方法在含有催化金属元素(如Co，Fe，Ni)的金属有机骨架上包覆另一种金属有机骨架，通过高温煅烧的方式制备出三维碳纳米管贯穿多孔碳载体，以更好的匹配所要负载的相变芯材。所制备的复合相变材料有效的防止泄露问题，同时可有效改善有机相变材料的电导率能低的缺点，具有高电热转换效率、高循环稳定性和芯材选择范围广的优势，具有广阔的应用前景。

Description

一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料和复合相变材料领域，具体涉及一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法。
背景技术
由于电能具有无污染、可再生、可控存储等优点，近年来，电热转换在相变材料领域引起了广泛的关注。复合相变材料在电能向热能的转换过程中，可通过调节电压，精确控制热量，消除能源供应在时间和空间上的不平衡，目前在便携式电子设备和其他电力设施的集成方面显示出极大的应用前景。同时，电能和复合相变材料之间的结合使热能得以连续的方式输出。但是，通常纯相变芯材具有低导电性和低热导率的特性，不利于能量转换与实际应用。此外，直接使用复合相变材料会受到相变过程中体积膨胀、不灵敏热响应和泄漏等问题的影响。过去，研究者们一直致力于研制出相变材料的最佳载体。常见的多孔载体有硅藻土、二氧化硅、膨胀石墨、活性炭等。多孔基相变材料主要是利用孔道的表面张力，毛细作用力或者氢键作用力将相变芯材有效地封装于孔道中，然而，大多数常规载体的低电/热导率、低比表面积和孔体积阻碍了它们的电/热性能。
纳米多孔碳因其导电性好、比表面积大、孔隙率大等优点而被公认是复合相变材料的良载体。然而，高石墨化程度的纳米多孔碳材料如碳纳米管阵列或石墨烯气凝胶等通常是通过高温热解有机前驱体获得的，这种制备方法能耗高、制备方案复杂，不利于大规模生产。因此，探索一种新型简洁、可行的电热复合相变材料是很有意义的。近年来，金属有机骨架(MOFs)的碳化在制备纳米多孔碳材料方面引起了广泛的关注。富含碳的有机组分和可断裂的配位键使MOFs成为新型先进纳米多孔碳材料的前驱体。此外，MOFs中具有催化性能的金属元素(如Co，Fe，Ni)可促进高石墨化碳纳米管的形成。虽然单个粒子高度石墨化，但每个粒子彼此隔离，并且它们没有整体连续性。这些粒子在空间上的不连续性严重阻碍了电子的传输，从而降低了电导率。此外，MOFs衍生的纯碳纳米管结构与多孔碳结构相比，孔隙率相对较低，不利于封装相变芯材。因此，迫切需要开发一种新的制备方法，用于直接设计和合成MOFs衍生高导电性多孔碳，通过构筑三维互穿结构，将高石墨化的碳纳米管贯穿到多孔碳的基体中，实现复合相变材料在具有高储能密度的同时，具备优异的电/热传导能力。
发明内容
本发明的目的在于，以MOFs@MOFs为模板，采用原位合成的方法在含有催化金属元素(如Co，Fe，Ni)的金属有机骨架上包覆另一种金属有机骨架，通过高温煅烧的方式制备出三维碳纳米管贯穿多孔碳载体，以更好的匹配所要负载的相变芯材。所制备的复合相变材料有效的防止泄露问题，同时可有效改善有机相变材料的电导率能低的缺点，具有高电热转换效率、高循环稳定性和芯材选择范围广的优势，具有广阔的应用前景。
本发明的技术方案是：1)以MOFs@MOFs为模板，首先，在含有催化金属元素(如Co，Fe，Ni)的金属有机骨架上包覆另一种金属有机骨架，将其产物在氢气/氩气混合气体氛围下高温煅烧，制备一种碳纳米管贯穿多孔碳载体，通过构筑多级结构，降低单独MOFs衍生碳纳米颗粒之间的界面热阻，同时提升碳纳米管在多孔碳体系的连续性，在保证复合相变材料储能密度的前提下提升复合相变材料的电热转换性能。2)采用溶液浸渍法，根据不同种类的相变芯材，选择合适的溶剂，将可溶性的相变芯材配制成溶液，将制备的碳纳米管贯穿多孔碳载体材料分散于配制好的相变材料溶液中，利用毛细作用力和表面张力的作用，将相变芯材吸附限制在材料的孔道之中，并在高于芯材相变温度的条件下干燥，得到碳纳米管贯穿多孔碳基复合相变材料。
具体制备步骤为：
(1)碳纳米管贯穿多孔碳载体材料的制备：
将0.5～5.0g可溶性金属盐和0.5～5.0g有机配体分散至50～500ml甲醇溶剂中。在室温条件下搅拌12～36h，得到一种金属有机骨架。将0.1～2.0g金属有机骨架重新分散至50～500ml含有1.0～5.0g可溶性金属盐和0.5～5.0g有机配体的溶剂中。在室温条件下搅拌12～36h，用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)过滤洗涤，在60～150℃下干燥24～48h。将干燥后的产物在H2/Ar气氛下以1～5℃/min的速率升温至1000℃，并在该温度下保温8h，再以1～5℃/min的速率降温至室温，得到碳纳米管贯穿多孔碳载体材料。
(2)复合相变材料的制备：
将0.1～2.0g上述制备的碳纳米管贯穿多孔碳载体材料在120～200℃条件下抽真空8～24h，将基体的孔道完全打开。将0.1～5.0g可溶性相变芯材溶解在5～100ml乙醇或水中，在搅拌条件下使相变芯材完全溶解获得均匀的溶液。然后将0.1～2.0g多孔碳材料分散于准备好的相变芯材溶液中，在50～100℃下搅拌1～4h，然后置于80～100℃烘箱中干燥12～36h，得到碳纳米管多孔碳基复合相变材料。
进一步地，所述的可溶性相变芯材包括：多元醇类：聚乙二醇(平均分子量为1000-20000)、季戊四醇、新戊二醇等；脂肪酸类：硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、月桂酸、十五烷酸、癸酸、癸二酸等；直链烷烃：正十烷；正十四烷；正十六烷；正十八烷；相变芯材的选择为以上可溶性相变材料中的一种或几种。
进一步地，所述的可溶性金属盐包括：硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍、氯化镍、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜、硝酸铬、氯化铬、硫酸铬、醋酸铬、硝酸锆、氯化锆、硫酸锆、醋酸锆、硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝、氯化铝、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硫酸钛硝酸钛、氯化钛等其中的一种或几种。
进一步地，所述的有机配体包括：对苯二甲酸、2-甲基咪唑、2-氨基对苯二甲酸、2-磺酸基对苯二甲酸等其中的一种或几种。
本发明的优点在于：1)开发一种碳纳米管贯穿多孔碳基复合相变材料，碳纳米管作为定向电/热传输通道，多孔颗粒载体作为存储基元负载芯材；2)所制备的碳纳米管贯穿多孔碳基复合相变材料，导电性好、芯材选择多样化，能够有效提升复合相变材料的应用范围，防止泄露问题；3)用本发明提供的方法制备的复合相变材料电热转换性能优异、循环稳定性好、耐化学腐蚀、适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施案例1得到的碳纳米管贯穿多孔碳载体的SEM图谱。
图2为本发明实施案例1得到的碳纳米管贯穿多孔碳载体的TEM图谱。
图3为本发明实施案例1得到的碳纳米管贯穿多孔碳载体的XRD图谱。
图4为本发明实施案例1得到的碳纳米管贯穿多孔碳载体负载十八烷的FTIR图谱。
图5为本发明实施案例1得到的碳纳米管贯穿多孔碳载体负载十八烷的DSC图谱。
图6为本发明实施案例1得到的碳纳米管贯穿多孔碳载体负载十八烷的电热温度变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施案例1
(1)碳纳米管贯穿多孔碳载体材料的制备：
将2.91g六水合硝酸钴和3.28g二甲基咪唑分散至250ml甲醇溶剂中。在室温条件下搅拌24h，得到金属有机骨架ZIF-67。将1.0g ZIF-67分散至500ml含有3.36g六水合硝酸锌和1.14g 2-氨基对苯二甲酸的DMF溶剂中。在室温条件下搅拌12h，用DMF过滤洗涤3次，在80℃下干燥24h。将干燥后的产物在H2/Ar气氛下以2℃/min的速率升温至1000℃，并在该温度下保温8h，再以5℃/min的速率降温至室温，得到碳纳米管贯穿多孔碳载体材料。
(2)复合相变材料的制备：
将0.25g上述制备的碳纳米管贯穿多孔碳载体材料在120℃条件下抽真空8h，将基体的孔道完全打开。将0.75g十八烷溶解在20ml乙醇中，得到均匀的相变材料溶液。然后将载体材料分散于准备好的相变材料溶液中，在60℃下搅拌2h，然后置于80℃烘箱中干燥24h，得到十八烷/碳纳米管多孔碳复合相变材料。
实施案例2
(1)碳纳米管贯穿多孔碳载体材料的制备：
将2.97g六水合硝酸镍和3.28g二甲基咪唑分散至400ml甲醇溶剂中。在140℃下搅拌24h，得到金属有机骨架Ni-ZIF。将1.0g Ni-ZIF分散至500ml含有3.36g六水合硝酸锌和1.14g 2-甲基咪唑的DMF溶剂中。在室温条件下搅拌12h，用DMF过滤洗涤3次，在80℃下干燥24h。将干燥后的产物在H2/Ar气氛下以2℃/min的速率升温至1000℃，并在该温度下保温8h，再以5℃/min的速率降温至室温，得到碳纳米管贯穿多孔碳载体材料。
(2)复合相变材料的制备：
将0.30g上述制备的碳纳米管贯穿多孔碳载体材料在120℃条件下抽真空8h，将基体的孔道完全打开。将0.70g PEG 2000溶解在20ml乙醇中，得到均匀的相变材料溶液。然后将载体材料分散于准备好的相变材料溶液中，在80℃下搅拌2h，然后置于80℃烘箱中干燥24h，得到PEG 2000/碳纳米管多孔碳复合相变材料。
实施案例3
(1)碳纳米管贯穿多孔碳载体材料的制备：
将2.78g七水合硫酸亚铁和3.28g二甲基咪唑分散至200ml甲醇溶剂中。在室温条件下搅拌24h，得到金属有机骨架Fe-ZIF。将1.0g Fe-ZIF分散至500ml含有3.36g六水合硝酸锌和1.14g 2-甲基咪唑的DMF溶剂中。在室温条件下搅拌12h，用DMF过滤洗涤3次，在80℃下干燥24h。将干燥后的产物在H2/Ar气氛下以2℃/min的速率升温至1000℃，并在该温度下保温8h，再以5℃/min的速率降温至室温，得到碳纳米管贯穿多孔碳载体材料。
(2)复合相变材料的制备：
将0.20g上述制备的碳纳米管贯穿多孔碳载体材料在120℃条件下抽真空8h，将基体的孔道完全打开。将0.80g十八酸溶解在20ml乙醇中，得到均匀的相变材料溶液。然后将载体材料分散于准备好的相变材料溶液中，在80℃下搅拌2h，然后置于80℃烘箱中干燥24h，得到十八酸/碳纳米管多孔碳复合相变材料。

Claims (5)

1.一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法，其特征在于
1)以MOFs@MOFs为模板，首先，在含有催化金属元素的金属有机骨架上包覆另一种金属有机骨架，将其产物在氢气/氩气混合气体氛围下高温煅烧，制备一种碳纳米管贯穿多孔碳载体，通过构筑多级结构，降低单独MOFs衍生碳纳米颗粒之间的界面热阻，同时提升碳纳米管在多孔碳体系的连续性，在保证复合相变材料储能密度的前提下提升复合相变材料的电热转换性能；
2)采用溶液浸渍法，根据不同种类的相变芯材，选择合适的溶剂，将可溶性的相变芯材配制成溶液，将制备的碳纳米管贯穿多孔碳载体材料分散于配制好的相变材料溶液中，利用毛细作用力和表面张力的作用，将相变芯材吸附限制在材料的孔道之中，并在高于芯材相变温度的条件下干燥，得到碳纳米管贯穿多孔碳基复合相变材料。
2.如权利要求1所述一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法，其特征在于
具体制备步骤为：
(1)碳纳米管贯穿多孔碳载体材料的制备：
将0.5～5.0g可溶性金属盐和0.5～5.0g有机配体分散至50～500ml甲醇溶剂中，在室温条件下搅拌12～36h，得到一种金属有机骨架；将0.1～2.0g金属有机骨架重新分散至50～500ml含有1.0～5.0g可溶性金属盐和0.5～5.0g有机配体的溶剂中；在室温条件下搅拌12～36h，用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)过滤洗涤，在60～150℃下干燥24～48h；将干燥后的产物在H2/Ar气氛下以1～5℃/min的速率升温至1000℃，并在该温度下保温8h，再以1～5℃/min的速率降温至室温，得到碳纳米管贯穿多孔碳载体材料；
(2)复合相变材料的制备：
将0.1～2.0g上述制备的碳纳米管贯穿多孔碳载体材料在120～200℃条件下抽真空8～24h，将基体的孔道完全打开；将0.1～5.0g可溶性相变芯材溶解在5～100ml乙醇或水中，在搅拌条件下使相变芯材完全溶解获得均匀的溶液；然后将0.1～2.0g多孔碳材料分散于准备好的相变芯材溶液中，在50～100℃下搅拌1～4h，然后置于80～100℃烘箱中干燥12～36h，得到碳纳米管多孔碳基复合相变材料。
3.如权利要求2所述一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性相变芯材包括：多元醇类：聚乙二醇(平均分子量为1000-20000)、季戊四醇、新戊二醇；脂肪酸类：硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、月桂酸、十五烷酸、癸酸、癸二酸等；直链烷烃：正十烷；正十四烷；正十六烷；正十八烷；相变芯材的选择为以上可溶性相变材料中的一种或几种。
4.如权利要求2所述一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法，其特征在于所述的可溶性金属盐包括：硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍、氯化镍、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜、硝酸铬、氯化铬、硫酸铬、醋酸铬、硝酸锆、氯化锆、硫酸锆、醋酸锆、硝酸铝、硫酸铝、醋酸铝、氯化铝、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硫酸钛硝酸钛、氯化钛其中的一种或几种。
5.如权利要求2所述一种多孔碳基电热复合相变材料的制备方法，其特征在于所述的有机配体包括：对苯二甲酸、2-甲基咪唑、2-氨基对苯二甲酸、2-磺酸基对苯二甲酸其中的一种或几种。
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