CN113493680A - 一种多孔石墨基复合定型相变材料及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了多孔石墨基复合定型相变材料及制备和应用，具体以下工艺步骤：(1)将硝酸缓慢滴入离子液体中，在室温然后加热条件下搅拌得到粘性液体；然后将该粘性液体，然后升温聚合反应形成聚合离子液体；将聚合离子液体放入管式炉中在氮气气氛高温石墨化多孔石墨前躯载体；将该前驱体加入到硝酸中加热回流除去金属然后烘干得到最终的多孔石墨载体。(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得离子液体基复合定型相变材料。本发明制得的离子液体基复合定型相变材料为黑色块状物体，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时制备方法简单，操作要求低，该体系可用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
Description
技术领域
本发明属于复合定型相变材料领域，特别涉及通过聚合反应，高温石墨化，真空浸渍等方法合成可用作热能转化与储存的多孔石墨基复合定型相变材料的制备方法。
背景技术
相变材料可以在相变过程中吸收或释放大量的潜热并保持温度基本恒定，目前已经广泛的应用的工业余热回收，节能建筑材料，电子器件热管理以及太阳能的利用等诸多领域。尤其是固-液类相变材料除了拥有储热密度大，还具有在相变过程中体积变化小，温度选择范围广等一系列优点，因此受到广泛研究。但是，该类材料存在在相变过程变成液体时流动泄漏以及热导率低的问题，这使得其在实际应用过程中对热能的储存能力下降并影响对热能的传输速率。
复合定形相变材料通过将支撑载体引入到相变材料体系，可以将相变材料有效地包覆其中，防止其在相变过程中发生泄漏，同时，载体的加入可以提高相变材料体系的热导率。因此，复合定型相变材料的研究对于解决相变材料的实际应用问题至关重要。
本发明以离子液体和金属盐为原料，通过聚合反应制备聚合离子液体，然后将其高温石墨化等制备得到多孔石墨，然后将相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得多孔石墨基复合定型相变材料。其中，多孔石墨表现出分级多孔的特征，可以实现对相变材料的有效包裹，同时期石墨化程度可以实现可控调整；在复合相变材料产物中，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果，同时导热性能明显提升，另外该制备方法简单，操作要求低，该体系可对光，电等能量进行响应并转化为热能。因此，该体系用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
发明内容
本发明提出了一种离子液体和金属盐为原料，然后将其高温石墨化等制备得到多孔石墨，然后将相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得多孔石墨基复合定型相变材料。
合成的多孔石墨基复合定型相变材料包括以下步骤：
(1)将一定浓度的硝酸缓慢滴入含有金属盐的离子液体中，在室温下搅拌一定时间然后升高至一定温度搅拌一定时间得到粘性液体；然后将该粘性液体升温至另一温度聚合反应一定时间形成聚合离子液体载体；将聚合离子液体放入管式炉中在一定温度下石墨化一定时间得到多孔石墨前躯载体；将该前驱体加入到一定量的硝酸中在一定温度下回流一定时间除去金属然后烘干得到最终的多孔石墨载体。
(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得离子液体基复合定型相变材料。
进一步地，所述步骤(1)中所用硝酸的浓度为16mol/L。
进一步地，所述步骤(1)中的离子液体为烯烃基咪唑类离子液体，包括乙烯基咪唑，丙烯基咪唑等。
进一步地，所述步骤(1)中的金属盐为硝酸铁，硝酸钴或硝酸镍中的一种。
进一步地，所述步骤(1)中的金属盐与离子液体的物质的量之比为金属盐：离子液体＝1：5-1：1。
进一步地，所述步骤(1)中离子液体与硝酸的物质的量之比为咪唑：硝酸＝1：5-1：1。
进一步地，所述步骤(1)中室温下搅拌的时间为1-3h。
进一步地，所述步骤(1)中形成粘性液体升高的温度为50℃-60℃，搅拌时间为2-4h。
进一步地，所述步骤(1)中聚合反应的温度为80℃-100℃，时间为8-12h。
进一步地，所述步骤(1)中石墨化的温度为80℃-100℃，时间为2-4h。
进一步地，所述步骤(1)中除去金属所用的硝酸的物质的量为硝酸：金属盐＝5：1-10：1，温度为80℃-100℃，回流时间为12-24h。
进一步地，所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸中的一种或二种以上。
进一步地，所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃，真空度为-0.1MPa。
进一步地，所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h。
最终制得的多孔石墨基复合定型相变材料为黑色块状物。
本发明制得的多孔石墨基复合定型相变材料，相变材料负载量高，具有优秀的储热性能和定型效果。
本发明设计反应条件该制备方法简单，操作要求低，制得的复合相变材料可对光，电等能量进行响应并转化为热能，该体系用于热能转化与储存以及热能管理设备的功能性物质。
附图说明
图1实施例1多孔石墨基复合定型相变材料(石蜡，90％)的差示扫描量热曲线。
图2实施例2多孔石墨基复合定型相变材料(十四酸80％)的吸光度曲线。图3实施例3多孔石墨基复合定型相变材料(十八醇，85％)的电热转化曲线(电流0.12A)。
具体实施方式
实施例1
(1)将6mL浓硝酸(16mol/L)滴入含有9.4g乙烯基咪唑和8g硝酸铁的50mL水溶液中，在室温下搅拌1h，然后升温至50℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至90℃并反应10h形成聚合离子液体载体；然后将该聚合离子液体置于管式炉中在氮气气氛下1000℃石墨化3h得到多孔石墨前驱体；然后将该前驱体加入30mL浓硝酸并在80℃回流18h，然后烘干得到多孔石墨载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与多孔石墨质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到多孔石墨基复合定型相变材料。
本发明得到的多孔石墨比表面积可达450m2/g，孔径分布在2-10nm；制备得到的多孔石墨基复合定型相变材料为黑色块状物，其中石蜡质量百分数占90％，其差示扫描量热曲线如图1所示；在波长范围200-800nm时吸光度为1-1.8，表现出优秀的吸光能力；在该材料两端施加电流时，材料温度迅速升高，表明具有优秀的电热转化能力；
实施例2
(1)将6mL浓硝酸(16mol/L)滴入含有9.4g乙烯基咪唑和9g硝酸铁的50mL水溶液中，在室温下搅拌1h，然后升温至50℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并反应12h形成聚合离子液体载体；然后将该聚合离子液体置于管式炉中在氮气气氛下900℃石墨化2h得到多孔石墨前驱体；然后将该前驱体加入20mL浓硝酸并在80℃回流12h，然后烘干得到多孔石墨载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量十四酸(十四酸与多孔石墨质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的石蜡最终得到多孔石墨基复合定型相变材料。
本发明得到的多孔石墨比表面积可达400m2/g，孔径分布在2-10nm；制备得到的多孔石墨基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十四酸质量百分数约占80％；在波长范围200-800nm时吸光度为1-1.8，表现出优秀的吸光能力，其吸光度曲线如图2所示；在该材料两端施加电流时，材料温度迅速升高，表明具有优秀的电热转化能力；
实施例3
(1)将6mL浓硝酸(16mol/L)滴入含有9.4g乙烯基咪唑和18g硝酸铁的50mL水溶液中，在室温下搅拌2h，然后升温至60℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至90℃并反应12h形成聚合离子液体载体；然后将该聚合离子液体置于管式炉中在氮气气氛下1000℃石墨化2h得到多孔石墨前驱体；然后将该前驱体加入36mL浓硝酸并在80℃回流18h，然后烘干得到多孔石墨载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量十八醇(十八醇与多孔石墨质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到多孔石墨基复合定型相变材料。
本发明得到的多孔石墨比表面积可达420m2/g，孔径分布在2-10nm；制备得到的多孔石墨基复合定型相变材料为黑色块状物，其中十八醇质量百分数约占85％；在波长范围200-800nm时吸光度为1-1.8，表现出优秀的吸光能力；在该材料两端施加电流时，材料温度迅速升高，表明具有优秀的电热转化能力，其电热转化曲线如图3所示；
实施例4
(1)将6mL浓硝酸(16mol/L)滴入含有9.4g乙烯基咪唑和7.2g硝酸铁的50mL水溶液中，在室温下搅拌1h，然后升温至50℃搅拌2h形成粘性液体；将该粘性液体升温至80℃并反应12h形成聚合离子液体载体；然后将该聚合离子液体置于管式炉中在氮气气氛下900℃石墨化4h得到多孔石墨前驱体；然后将该前驱体加入18mL浓硝酸并在80℃回流18h，然后烘干得到多孔石墨载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与多孔石墨质量比为20：1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍4h。除去表面多余的石蜡最终得到多孔石墨基复合定型相变材料。
本发明得到的多孔石墨比表面积可达430m2/g，孔径分布在2-10nm；制备得到的多孔石墨基复合定型相变材料为黑色块状物，其中石蜡质量百分数约占85％；；在波长范围200-800nm时吸光度为1-1.8，表现出优秀的吸光能力；在该材料两端施加电流时，材料温度迅速升高，表明具有优秀的电热转化能力。
Claims (10)
1.一种多孔石墨基复合定型相变材料的制备方法，其特征在于具体以下工艺步骤：
(1)将一定浓度的硝酸缓慢滴入含有铁、钴或镍中的一种或二种以上可溶性金属盐的离子液体中，在室温下搅拌一定时间然后升高至一定温度搅拌一定时间得到粘性液体；
然后将该粘性液体升温至另一温度聚合反应一定时间形成聚合离子液体载体；将聚合离子液体放入管式炉中在氮气气氛、石墨化得到多孔石墨前躯载体；
将该前驱体加入到一定量的硝酸中在一定温度下回流一定时间除去金属然后烘干得到最终的多孔石墨载体；
(2)将相变材料与(1)中得到的聚合离子液体载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得离子液体基复合定型相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用硝酸的浓度为5-16mol/L之间，优选浓度为10-16mol/L，最优为16mol/L；
所述步骤(1)中离子液体与硝酸的物质的量之比为咪唑：硝酸＝1：5-1：1，且当比例为1：1时反应效果最佳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的离子液体为烯烃基咪唑类离子液体，包括乙烯基咪唑，丙烯基咪唑等中的一种或二种以上；
所述步骤(1)中的金属盐与离子液体的物质的量之比为金属盐：离子液体＝1：5-1：1，且当比例为1：1时反应效果最佳。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的金属盐为硝酸铁，硝酸钴或硝酸镍中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)室温下搅拌的时间为1-3h，且当时间为2h时反应效果最佳；
所述步骤(1)中形成粘性液体所需升高的温度为50℃-60℃，搅拌时间为2-4h，且当温度为50℃，时间为3h反应效果最佳；
所述步骤(1)中聚合反应的温度为80℃-100℃，时间为8-12h，且当温度为90℃，时间为10h时反应效果最佳。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中石墨化的温度为80℃-100℃，时间为2-4h，且当温度为1000℃，时间为3h 时反应效果最佳。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中除去金属所用的硝酸的物质的量为硝酸：金属盐＝5：1-10：1，温度为80℃-100℃，回流时间为12-24h，且当硝酸：金属盐的物质的量比例为5，温度为90℃，回流时间为18h时效果最佳。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇(分子量1000-20000)、脂肪醇(碳原子数为14-18)、脂肪酸(碳原子数为14-18)中的一种或二种以上；
所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃，真空度为-0.1MPa，且当温度为80℃时，效果最佳；
所述步骤(2)中真空浸渍(相变材料浸渍入到载体中)的时间为2-4h，且当时间为4h时效果最佳。
9.一种权利要求1-8任一所述的制备方法制得的多孔石墨基复合定型相变材料。
10.一种权利要求9所述相变材料的应用，其特征在于：相变材料产品可用作热能转化与储存的相变材料。
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-
2020
- 2020-04-02 CN CN202010254532.3A patent/CN113493680A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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