CN104745149B - 一种含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法 - Google Patents

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一种含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，属于纳米复合材料和复合相变材料领域。首先采用水热法，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰的碳材料表面原位生长MOFs颗粒，制备出含碳材料金属有机骨架基多孔载体材料。然后采用溶液浸渍法，将碳材料@MOFs多孔载体材料分散于配制好的含有相变芯材的溶液中，利用金属有机骨架材料的超大比表面积和纳米孔道结构吸附相变芯材，在高于相变温度下，干燥得到含碳材料金属有机骨架基复合相变材料。本发明材料能够提高复合相变材料的传热性能、有效防止芯材泄露且具有芯材选择范围广等优势；用本发明提供的方法制备的复合相变材料传热性能优异、循环稳定性好、工艺简单、适合规模化生产。

Description

一种含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合相变材料领域，具体涉及一种含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法。
背景技术
随着全球工业的迅猛发展，矿物能源枯竭和环境污染等问题的愈发突出，人类对能源的需求日益增加，人类开始意识到寻找新能源的重要性及必然性。太阳能、风能、生物能、海洋能等可再生能源已被人类开发。但是这些能源都存在分散性、间歇性、波动性等缺点，导致其有效使用率低。储能技术可以将不连续、随机性较强的能量存储在适当的介质中，并在需要时释放出来，实现对能量的高效利用，解决能源供求在时间和空间上不匹配的问题。相变储能材料(Phase change materials，PCMs)是近年发展起来的一类高新技术材料，利用其相变过程中产生吸热和放热效应可进行热能储存和温度调控。目前，相变材料已在建筑节能、电力调峰、废热利用、跨季节储热和储冷、食物保鲜等诸多领域有了广泛的应用。
有机类相变材料作为一种固液相变材料，具有无过冷及析出、性能稳定、无毒性、无腐蚀性等优点，在储能领域受到研究者的广泛关注。然而在其相变过程中会发生固态向液态的转变，为了避免其在液相状态下的泄露，需要加以定型才能使用。多孔基复合相变材料作为定形相变材料的最典型代表，利用比表面积大、孔隙率高的多孔基材将相变芯材吸附到孔道中，并有效防止其在固液相变时的泄露，具有对容器腐蚀作用小、储能密度大等优点，受到了科学家的广泛关注。在多孔基定型复合相变材料领域中，金属有机骨架(Metalorganic frameworks，MOFs)材料作为一种新型纳米级多孔材料，已被专利CN103756646A公开用作制备多孔基复合相变材料的载体。该载体材料具有孔道有序、孔径可调和超低密度、超高比表面积等优点，从而实现相变芯材选择范围广、负载量高以及复合相变材料储能密度高等目的。然而，由于有机类相变芯材和MOFs载体材料均存在导热系数低的缺点，致使其在实际应用中传热性能差、蓄热量利用率低。因此，强化有机相变芯材的传热过程，开发一种高导热金属有机骨架基复合相变材料对于相变储能材料的有效利用及应用推广具有重要意义。
碳材料具有超高的热导率，根据分子动力学模拟计算，石墨在平行于晶体层方向上的热导率理论上可高达4180W·m-1·K-1，几乎是传统金属材料铜银及铝的10倍多。另外，碳材料还具有低密度、低热膨胀系、良好的高温力学性能等优点，是近年来最具发展前景的散热材料。基于MOFs和碳材料的以上特点，采用原位生长法，制备出含碳材料金属有机骨架基复合物，并以其为多孔载体材料，开发一种新型含碳材料金属有机骨架基复合相变材料。该复合相变材料可以有效克服现有多孔基复合相变材料传热性能差、结构可调性较差、芯材选取性单一等缺点，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于通过制备含碳材料金属有机骨架基复合物为多孔载体，开发一种新型的复合相变材料，使该材料同时具有能够有效防止泄露，芯材选择多样化，传热性能优异等优势。
本发明的技术方案是：1)采用水热法，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)修饰的碳材料为核，在其表面原位生长MOFs颗粒，得到碳材料@MOFs。改变碳材料的投入量，制备出碳材料含量不同的碳材料@MOFs多孔载体材料；2)采用溶液浸渍法，将碳材料@MOFs多孔载体材料分散于配制好的含有相变芯材的溶液中，利用金属有机骨架材料的超大比表面积和纳米孔道结构吸附相变芯材，在高于相变温度下，干燥得到含碳材料金属有机骨架基复合相变材料。
具体制备步骤为：
(1)碳材料@MOFs多孔载体材料的制备：
将一定量的碳材料分散于含有PVP的有机溶剂中，先超声分散0.5～3h，然后室温搅拌8-12h；再将混合液进行离心处理，除去上层液，将沉淀物重新分散至含有可溶性金属盐和有机羧酸类配体的溶剂中；在室温条件下搅拌5～240min，然后在5～300℃下反应1～120h，过滤洗涤，在40～120℃下干燥2～72h后得到含碳材料金属有机骨架基多孔载体材料；
(2)复合相变材料的制备：
将步骤(1)制备的碳材料@MOFs多孔载体材料于40～200℃下抽真空2～10h，除去多孔载体材料孔道内的有机客体分子；再将真空处理后的多孔载体材料分散于一定体积的含有相变芯材的乙醇或水中，于10～120℃搅拌1～4h，获得均一溶液；然后将溶液置于干燥箱中，于40～80℃干燥24～72h，得到含碳材料金属有机骨架基复合相变材料；相变芯材和碳材料@MOFs多孔载体材料的质量比为1～100：1～100。
所述的碳材料包括：石墨、石墨烯、膨胀石墨、碳纤维、碳纳米管等其中的一种或几种。
所述的可溶性金属盐包括：硝酸铬、氯化铬、硫酸铬、醋酸铬、硝酸锆、氯化锆、硫酸锆、醋酸锆、硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、醋酸铝、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硝酸钛、氯化钛、硫酸钛等其中的一种或几种。
所述的有机羧酸配体包括：对苯二甲酸、2-磺酸基对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸等其中的一种或几种。
所述的将可溶性金属盐和有机羧酸类配体溶解的一定溶剂包括：无水乙醇、无水甲醇、水、N,N二乙基甲酰胺等其中的一种或几种。
所述的添加剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠、醋酸等其中的一种或几种。
所述的相变芯材包括：多元醇类，具体包括聚乙二醇(平均分子量为1000-20000)，季戊四醇、新戊二醇等；脂肪酸类，具体包括硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、癸酸、月桂酸、十五烷酸、癸二酸等；石蜡类，具体包括石蜡58等。相变芯材的选择为以上所述相变芯材中的一种或几种。
本发明的优点在于：1)开发一种新型含碳材料金属有机骨架基复合相变材料；2)所制备的含碳材料金属有机骨架基复合相变材料，能够提高复合相变材料的传热性能、有效防止芯材泄露且具有芯材选择范围广等优势；3)用本发明提供的方法制备的复合相变材料传热性能优异、循环稳定性好、工艺简单、适合规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施案例1得到的含碳纳米管金属有机骨架多孔载体(CNT@Cr-MIL-101-NH2)的扫描电镜照片。
图2为本发明实施案例1得到的含碳纳米管金属有机骨架多孔载体(CNT@Cr-MIL-101-NH2)的X射线衍射谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
实施案例1
(1)将50mg碳纳米管(CNT)分散至40mL PVP(平均分子量为58000)的水溶液(2mgmL-1)，超声分散1h，然后在室温下搅拌过夜。将沉淀物离心后重新分散至15mL水中。在混合液中，再加入2mmol硝酸铬、2mmol对苯二甲酸及5mmol的氢氧化钠，室温下搅拌5min，将其移到反应釜中，于150℃保温12h，过滤洗涤，在60℃的真空干燥箱中干燥24h后得到CNT@Cr-MIL-101-NH2载体材料。
(2)将0.107g上述制备的CNT@Cr-MIL-101-NH2在150℃条件下抽真空4h，除去孔道内的客体小分子。将抽滤后的载体材料分散于10mL含0.25gPEG2000的无水乙醇中，于60℃下搅拌2h，获得均一溶液。将混合液置于80℃干燥箱中，保温36h，收集得到CNT@Cr-MIL-101-NH2负载PEG2000复合相变材料。
CNT@Cr-MIL-101-NH2的SEM图见图1。CNT@Cr-MIL-101-NH2的XRD图见图2。
实施案例2
(1)将50mg膨胀石墨分散至40mL PVP(平均分子量为58000)的水溶液(2mg mL-1)，超声分散1h，然后在室温下搅拌过夜。将沉淀物离心后重新分散至15mL水中。在混合液中，再加入2mmol硝酸铬、2mmol对苯二甲酸及5mmol的氢氧化钠，室温下搅拌5min，将其移到反应釜中，于150℃保温12h，过滤洗涤，在60℃的真空干燥箱中干燥24h后得到膨胀石墨@Cr-MIL-101-NH2载体材料。
(2)将0.107g上述制备的膨胀石墨@Cr-MIL-101-NH2在150℃条件下抽真空4h，除去孔道内的客体小分子。将抽滤后的载体材料分散于10mL含0.25g硬脂酸的无水乙醇中，于80℃下搅拌2h，获得均一溶液。将混合液置于80℃干燥箱中，保温36h，收集得到膨胀石墨@Cr-MIL-101-NH2负载硬脂酸复合相变材料。
实施案例3
(1)将50mg碳纤维分散至40mL PVP(平均分子量为58000)的水溶液(2mg mL-1)，超声分散1h，然后在室温下搅拌过夜。将沉淀物离心后重新分散至15mL 水中。在混合液中，再加入2mmol硝酸铬、2mmol对苯二甲酸及5mmol的氢氧化钠，室温下搅拌5min，将其移到反应釜中，于150℃保温12h，过滤洗涤，在60℃的真空干燥箱中干燥24h后得到碳纤维@Cr-MIL-101-NH2载体材料。
(2)将0.107g上述制备的碳纤维@Cr-MIL-101-NH2在150℃条件下抽真空4h，除去孔道内的客体小分子。将抽滤后的载体材料分散于10mL含0.25g石蜡58的二氯甲烷中，于40℃下搅拌2h，获得均一溶液。将混合液置于80℃干燥箱中，保温36h，收集得到碳纤维@Cr-MIL-101-NH2负载石蜡58复合相变材料。
实施案例4
(1)将50mg CNT分散至40mL PVP(平均分子量为58000)的水溶液(2mg mL-1)，超声分散1h，然后在室温下搅拌过夜。将沉淀物离心后重新分散至25mL N,N-二甲基甲酰胺与去离子水混合溶液中(N,N-二甲基甲酰胺和去离子水的体积比为199:1)。再将1.7mmol氯化锆、1.7mmol2-氨基对苯二甲酸和850mmol的醋酸，在60℃条件下超声分散30min，然后在120℃条件下反应24h，离心洗涤，在60℃的真空干燥箱中干燥24h后得到CNT@UiO-66-NH2载体材料。
(2)将0.107g上述制备的CNT@UiO-66-NH2在150℃条件下抽真空4h，除去孔道内的客体小分子。将抽滤后的载体材料分散于10mL含0.25g PEG4000的无水乙醇中，于70℃下搅拌2h，获得均一溶液。将混合液置于80℃干燥箱中，保温36h，收集得到CNT@UiO-66-NH2负载PEG4000复合相变材料。
实施案例5
(1)将50mg CNT分散至40mL PVP(平均分子量为58000)的水溶液(2mg mL-1)，超声分散1h，然后在室温下搅拌过夜。将沉淀物离心后重新分散至50mL N,N-二甲基甲酰胺中。再将2.1mmol硝酸铝和3.21mmol的2-氨基对苯二甲酸，在室温条件下搅拌30min，将其移到油浴中，在120℃条件下静置72h，过滤洗涤，在80℃的真空干燥箱中干燥24h后得到CNT@Al-MIL-53-NH2载体材料。
(2)将0.107g上述制备的CNT@Al-MIL-53-NH2在150℃条件下抽真空4h，除去孔道内的客体小分子。将抽滤后的载体材料分散于10mL含0.25g癸二酸的无水乙醇中，于80℃下搅拌2h，获得均一溶液。将混合液置于140℃干燥箱中，保温36h，收集得到CNT@Al-MIL-53-NH2负载癸二酸复合相变材料。

Claims (7)

1.一种含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，其特征在于：1)采用水热法，以聚乙烯吡咯烷酮修饰的碳材料为核，在核表面原位生长MOFs颗粒，得到碳材料@MOFs；改变碳材料的投入量，制备出碳材料含量不同的碳材料@MOFs多孔载体材料；2)采用溶液浸渍法，将碳材料@MOFs多孔载体材料分散于配制好的含有相变芯材的溶液中，利用金属有机骨架材料的超大比表面积和纳米孔道结构吸附相变芯材，在高于相变温度下，干燥得到含碳材料金属有机骨架基复合相变材料；
其具体制备步骤为：
(1)碳材料@MOFs多孔载体材料的制备：
将一定量的碳材料分散于含有聚乙烯吡咯烷酮的有机溶剂中，先超声分散0.5～3h，然后室温搅拌8-12h；再将混合液进行离心处理，除去上层液，将沉淀物重新分散至含有可溶性金属盐和有机羧酸类配体的溶剂中，加入添加剂；在室温条件下搅拌5～240min，然后在5～300℃下反应1～120h，过滤洗涤，在40～120℃下干燥2～72h后得到含碳材料金属有机骨架基多孔载体材料；
(2)复合相变材料的制备：
将(1)制备的碳材料@MOFs多孔载体材料于40～200℃下抽真空2～10h，除去载体材料孔道内的有机客体分子；再将真空处理后的载体材料分散于一定体积的含有相变芯材的乙醇或水中，于10～120℃搅拌1～4h，获得均一溶液；然后将溶液置于干燥箱中，于40～80℃干燥24～72h，得到含碳材料金属有机骨架基复合相变材料；相变芯材和碳材料@MOFs多孔载体材料的质量比为1～100：1～100。
2.如权利要求1所述的含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述的碳材料包括：石墨、石墨烯、膨胀石墨、碳纤维、碳纳米管其中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述的可溶性金属盐包括：硝酸铬、氯化铬、硫酸铬、醋酸铬、硝酸锆、氯化锆、硫酸锆、醋酸锆、硝酸铜、氯化铜、硫酸铜、醋酸铜、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、醋酸铝、硝酸锰、氯化锰、硫酸锰、醋酸锰、硝酸钛、氯化钛、硫酸钛其中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述的有机羧酸类配体包括：对苯二甲酸、2-磺酸基对苯二甲酸、2-硝基对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸其中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述的将可溶性金属盐和有机羧酸类配体溶解的溶剂包括：无水乙醇、无水甲醇、水、N,N二乙基甲酰胺其中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述的添加剂包括：氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠、醋酸其中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的含碳材料金属有机骨架基复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述的相变芯材包括平均分子量为1000-20000的聚乙二醇、季戊四醇、新戊二醇、硬脂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、癸酸、月桂酸、十五烷酸、癸二酸、石蜡58中的一种或几种。
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