CN109283165B - 一种有机试剂中微量水分析荧光试纸条的制备方法与应用 - Google Patents

一种有机试剂中微量水分析荧光试纸条的制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于能源化工检测领域，具体涉及一种有机试剂中微量水分析荧光试纸条的制备方法与应用。所述有荧光试纸条的制备方法采用以下步骤：采用戊二醛将三聚氰胺和QG共价结合，依次加入2‑氨基对苯二甲酸与硝酸锌配位形成MOFs；（2）将MOFs采用三乙胺沉降、DMF洗涤、干燥制得纳米复合材料；（3）将纳米复合材料负载于试纸条上，制成水敏感的荧光试纸条。本发明试纸条用于有机试剂中微量水分检测时，操作简单、检测时间短、灵敏度高、检测系统便携，适于对乙醇、航空汽油、DMF等有机试剂样品中微量水分含量的快速、敏感、自动化、微量化、可现场应用的速测，检测结果与经典卡尔费休法的定量结果相一致。

Description

一种有机试剂中微量水分析荧光试纸条的制备方法与应用
技术领域
本发明属于能源化工检测领域，具体涉及一种有机试剂中微量水分析荧光试纸条的制备方法与应用。
背景技术
水在自然界中是非常重要的资源。但在许多溶剂、药品、食品或化学制品中，它可能作为一种污染物和有害杂质存在。例如，有机化学反应中的微量水可能对反应过程有很大的影响，甚至决定反应的产物、产率和选择性。因此，定量测定有机试剂中微量水分的含量具有重要意义。再如航空汽油，为了飞机的安全运行，汽油中不应该含有水。在恶劣的飞行条件下，航空汽油中的水不但会降低燃料的利用率，还会在高空中结成冰，堵塞燃料系统中的燃料管道，从而造成可怕危害。
目前，有机试剂中微量水分测定的方法主要有：共蒸馏法、卡尔费休法及气相色谱法。共蒸馏法是将油样与同体积溶剂如甲苯共蒸馏，由甲苯将油品中的微量水分带出，后者占原试样的体积比即该试样的微量水分含量，该方法测定误差较大，只适合常量微量水分的测定；卡尔费休法作为常见油料中微量水分的测定方法，其滴定液涉及使用碘、二氧化硫、吡啶、甲醇等物质，易发生副反应，测定低含量水时，肉眼判断终点不敏锐，重现性差，该法适合测定微量水分，但存在操作麻烦、使用的卡尔.费休试剂大多有毒、精确性较差、测定时间长等诸多缺点；气相色谱法虽然操作简单，适用于大批样品测定，但仪器庞大、昂贵，测定耗时，环境要求高，不利于现场检测和产品的过程控制。因此，建立一种简便、无毒、廉价、灵敏、便携式微量水分速测方法，实现对乙醇、DMF、航空石油等有机试剂中微量水分的速测具有十分重要的意义。
发明内容
本发明针对现有的有机试剂中微量水分含量分析技术存在的不足，开发了一种具有水触发荧光turn-on功能的QG负载MOF纳米复合材料，并将之制成水敏感荧光试纸条，应用于乙醇、DMF、航空汽油等有机试剂中微量水分的速测。该水敏感的试纸条具有快速、灵敏、即时、便携等检测功能。
本发明还提供了一种上述水敏感试纸条在测定有机试剂中微量水的方面的应用。
为实现上述技术效果，本发明采用的技术方案如下：
一种有机试剂中微量水分析荧光试纸条的制备方法，采用以下步骤：
（1）采用戊二醛作为交联剂将三聚氰胺（MA）和QG共价结合，依次加入2-氨基对苯二甲酸与硝酸锌配位形成MOFs；
（2）将步骤（1）制备的MOFs采用三乙胺沉降、DMF洗涤、干燥制得纳米复合材料；
（3）将步骤（2）制备的纳米复合材料负载于试纸条上，制成水敏感的荧光试纸条。
优选地，具体的操作步骤为：
（1）将QG分散在无水乙醇中进行预处理，离心提纯后干燥，在30 mL DMF中加入的2.0 - 7.0 mg QG，超声分散；
（2）在搅拌中向步骤（1）超声分散后的QG中加入0.05 - 0.30 g三聚氰胺（MA），搅拌10分钟后加入0.1 - 0.5 g 2-氨基对苯二甲酸（BDC-NH2）；
（3）向步骤（2）制得的溶液加入2.0 mL浓度为25%的戊二醛搅拌15分钟，边搅拌边加入0.5 - 2.0 g 硝酸锌，配位形成MOFs；
（4）将1.0 mL三乙胺缓慢滴入到步骤（3）制得的MOFs中，搅拌120分钟，离心，用DMF洗涤；
（5）将步骤（4）得到的沉淀分散于CH2Cl2中，老化24小时；
（6）将步骤（5）中老化后制得沉淀离心后,收集沉淀并在真空干燥箱内120℃干燥12 h,得到QG负载MOF纳米复合材料；
（7）把试纸条浸入QG负载MOF纳米复合材料的乙醇溶液中，浸泡10分钟，然后将试纸条放在真空干燥箱中干燥20分钟，得到荧光试纸条。
优选地，步骤（1）中使用的QG的浓度为0.017 mg/mL。
优选地，步骤（2）中加入三聚氰胺的质量浓度为8.40 mg/mL，加入2-氨基对苯二甲酸的质量浓度为12.08 mg/mL；步骤（3）中，Zn(NO3)2 的质量浓度为39.70 mg/mL；步骤（4）所述的洗涤采用30mL的DMF，洗涤的次数为5次。
优选地，步骤（5）所述的CH2Cl2的体积为30 ml；步骤（6）所述的产品干燥后在玛瑙砂研钵中研磨；步骤（7）所述的试纸条尺寸为10 mm × 10 mm；步骤（7）所述的QG负载MOF纳米复合材料在乙醇中的浓度为0.20 mg/mL。
一种上述制备方法制备得到的有机试剂中微量水分析荧光试纸条。
一种上述荧光试纸条的应用，可用于有机试剂样品中微量水分的快速检测。
优选地，上述荧光试纸条的应用于航空汽油、乙醇或DMF。
优选地，上述荧光试纸条的应用采用以下步骤：
（1）建立标准荧光比对对照图谱：配制含量梯度变化的有机试剂标准溶液，将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条浸入配制的标准溶液中，静置30 s，取出晾干，获得有机试剂中水分含量梯度变化的标准荧光试纸条，采用便携式紫外透射台，记录标准荧光试纸条的荧光响应的梯度变化，并与标准溶液微量水分体积百分含量一一对应，建立标准荧光比对试纸对照图谱；
（2）样品检测：将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条浸入有机试剂样品中，静置30 s，反应完全后，取出晾干，采用便携式荧光照射仪，记录试纸条上荧光响应强度，将其测定结果与标准荧光试纸对照图谱比对，确定各种有机试剂样品中微量水分的体积百分比含量。
优选地，有机试剂中微量水分的最低检测限为体积百分含量0.015 。
本发明制备出一种具有水触发荧光功能的QG负载MOF纳米复合材料，并将其固化于试纸条基质材料表面，制备水敏感的荧光试纸条，结合便携式荧光照射仪，可以快速检测有机试剂中微量水分的百分比含量。
本发明以廉价易得的普通试纸条基质材料为载体，采用交联剂（戊二醛）将MA、QG共价结合，加入Zn(NO3)2与BDC-NH2配位形成MOFs，进而采用三乙胺沉降、DMF多次洗涤和干燥制得纳米复合材料，通过浸泡方式将之负载于试纸条上，制成水敏感的荧光试纸条。将该试纸条直接浸入待测样品中，并利用水触发QG负载MOF纳米复合材料的水解引起其荧光增强，进而采用便携式荧光照射仪记录试纸条的荧光增强程度；有机试剂样品中不同含量的微量水分可引起荧光试纸条呈现出肉眼可辨的荧光强度的梯度变化，经与标准荧光毛细管的荧光强度进行比对，判断出乙醇、航空石油、DMF等有机试剂样品中微量水分体积百分比含量。
有益效果
（1）本发明制备的试纸条具有廉价、便携、并呈现一体化设计特点，本发明的试纸条本身可自动吸取样品溶液，不需要外来动力，不涉及复杂的仪器操作，定量方式直观、快捷，通过目视，即可观测荧光强弱的变化，所用试剂安全无毒，操作简单，既可定性分析也可定量测定，具有较好的应用前景。
（3）本发明试纸条用于有机试剂中微量水分检测时，操作简单、检测时间短、灵敏度高（检测限低至体积百分含量0.015 %）、检测系统便携，适于对乙醇、航空汽油、DMF等有机试剂样品中微量水分含量的快速、敏感、自动化、微量化、可现场应用的速测，检测结果与经典卡尔费休法的定量结果相一致。
附图说明
图1（A）为BDC-NH2和QG负载MOF纳米复合材料的荧光光谱和UV-vis光谱；（B）为在加入5% 的微量H2O后的荧光光谱和（B）UV-vis光谱；
图2（A）为QG负载MOF纳米复合材料的扫描电镜图；（B）加入水之后的QG负载MOF纳米复合材料的扫描电镜图；
图3（A）为QG负载MOF纳米复合材料的EDS能谱和元素映射(C, N, O, Zn)；（B）为加入水之后QG负载MOF纳米复合材料的EDS能谱和元素映射(C, N, O, Zn)；
图4 为QG负载MOF纳米复合材料测试条件探究（A）QG负载MOF纳米复合材料的浓度；（B）pH；（C）反应温度；（D）氯化钠浓度；
图5为检测的选择性（A）QG负载MOF纳米复合材料在各种溶剂下的荧光测试；（B）为各种有机试剂加入水之后与QG负载MOF纳米复合材料作用的荧光检测；
图6 为QG负载MOF纳米复合材料的稳定性考察（A）曝光时间（B）储存时间；
图7（A）为QG负载MOF纳米复合材料检测水的荧光强度图；（B）（C）（D）分别是QG负载MOF纳米复合材料检测乙醇、DMF、航空汽油中微量水分的校准曲线。
具体实施方式
通过结合具体实施例描述本发明，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均包括在本发明的范围内。
实施例1
（1）将QG分散在无水乙醇中进行预处理，离心提纯后干燥，在30 mL DMF中加入的5.0 mg QG，超声分散；
（2）在搅拌中向步骤（1）超声分散后的QG中加入0.20 g MA，搅拌10分钟后加入0.20 g 2-氨基对苯二甲酸；
（3）向步骤（2）制得的溶液加入2.0 mL浓度为25%的戊二醛搅拌15分钟，边搅拌边加入0.1 g 硝酸锌；
（4）将1.0 mL三乙胺缓慢滴入到步骤（3）制得的溶液中，搅拌120分钟，离心，用DMF洗涤；
（5）将步骤（4）得到的沉淀分散于CH2Cl2中，老化24小时；
（6）将步骤（5）中老化后制得沉淀离心后,收集产品和在真空干燥箱内120℃干燥12 h,得到QG负载MOF复合材料；
（7）把试纸条浸入QG负载MOF纳米复合材料的乙醇溶液中，浸泡10分钟，然后将试纸条放在真空干燥箱中干燥20分钟，荧光试纸条。
实施例2
（1）将QG分散在无水乙醇中进行预处理，离心提纯后干燥，在30 mL DMF中加入的5.0 mg QG，超声分散；
（2）在搅拌中向步骤（1）超声分散后的QG中加入0.2523g MA，搅拌10分钟后加入0.15 g 2-氨基对苯二甲酸；
（3）向步骤（2）制得的溶液加入2.0 mL浓度为25%的戊二醛搅拌15分钟，边搅拌边加入1.20 g 硝酸锌；
（4）将1.0 mL三乙胺缓慢滴入到步骤（3）制得的溶液中，搅拌120分钟，离心，用DMF洗涤；
（5）将步骤（4）得到的沉淀分散于CH2Cl2中，老化24小时；
（6）将步骤（5）中老化后制得沉淀离心后,收集产品和在真空干燥箱内120℃干燥12 h,得到QG负载MOF复合材料；
（7）把试纸条浸入QG负载MOF纳米复合材料的乙醇溶液中，浸泡10分钟，然后将试纸条放在真空干燥箱中干燥20分钟，荧光试纸条。
实施例3
（1）将QG分散在无水乙醇中进行预处理，离心提纯后干燥，在30 mL DMF中加入的5.0 mg QG，超声分散；
（2）在搅拌中向步骤（1）超声分散后的QG中加入0.2523 g MA，搅拌10分钟后加入0.3623 g 2-氨基对苯二甲酸；
（3）向步骤（2）制得的溶液加入2.0 mL浓度为25%的戊二醛搅拌15分钟，边搅拌边加入1.50 g 硝酸锌；
（4）将1.0 mL三乙胺缓慢滴入到步骤（3）制得的溶液中，搅拌120分钟，离心，用DMF洗涤；
（5）将步骤（4）制备得到的沉淀分散于CH2Cl2中，老化24小时；
（6）将步骤（5）中老化后制得沉淀离心后,收集产品和在真空干燥箱内120℃干燥12 h,得到QG负载MOF复合材料；
（7）把试纸条浸入QG负载MOF纳米复合材料的乙醇溶液中，浸泡10分钟，然后将试纸条放在真空干燥箱中干燥20分钟，荧光试纸条。
实施例4
（1）将QG分散在无水乙醇中进行预处理，离心提纯后干燥，在30 mL DMF中加入的5.0 mg QG，超声分散；
（2）在搅拌中向步骤（1）超声分散后的QG中加入0.2523 g MA，搅拌10分钟后加入0.3623 g 2-氨基对苯二甲酸；
（3）向步骤（2）制得的溶液加入2.0 mL浓度为25%的戊二醛搅拌15分钟，边搅拌边加入1.190 g 硝酸锌；
（4）将1.0 mL三乙胺缓慢滴入到步骤（3）制得的溶液中，搅拌120分钟，离心，用DMF洗涤；
（5）将步骤（4）制备得到的沉淀分散于CH2Cl2中，老化24小时；
（6）将步骤（5）中老化后制得沉淀离心后,收集产品和在真空干燥箱内120℃干燥12 h,得到QG负载MOF复合材料；
（7）把试纸条浸入QG负载MOF纳米复合材料的乙醇溶液中，浸泡10分钟，然后将试纸条放在真空干燥箱中干燥20分钟，荧光试纸条。
实施例5：
乙醇中微量水分含量的速测
（1）建立标准荧光比对图谱：配制含量梯度变化的乙醇标准溶液，微量水分含量依次为0.05，0.8，1.55，2.3，3.05，3.8，4.55，5.3和6.0 %，将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条插入配制的标准溶液中，静置30 s，取出晾干，获得有机试剂中水分含量梯度变化的有机试剂标准荧光试纸条，采用便携式紫外透射台，记录标准荧光毛细管的荧光响应的梯度变化，并与标准溶液微量水分含量一一对应，建立标准荧光比对图谱；
（2）样品检测：将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条插入乙醇样品中，静置30s，反应完全后，取出晾干，采用便携式荧光照射仪，记录荧光毛细管的荧光响应强度，将其测定结果与标准荧光比对图谱比对，确定有机试剂样品中微量水分的体积百分含量。
测试得实施例5的乙醇样品中微量水分含量为0.015 %。采用卡尔费休法验证，卡尔费休法测定实施例5的航空汽油样品中微量水分含量为0.00148 %，结果基本一致，表明本发明基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条能够准确用于检测乙醇的微量水分体积百分含量。
实施例6：
航空汽油中微量水分含量的速测
（1）建立标准荧光比对图谱：配制含量梯度变化的航空石油标准溶液微量水分含量依次为0.1，1.6，3.1，4.6，6.1，7.6，9.1，10.6和12.1 %，将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条插入配制的标准溶液中，反应完全后，取出晾干，获有机试剂中水分含量梯度变化的有机试剂标准荧光试纸条，进而采用便携式紫外透射台，记录标准荧光毛细管的荧光响应的梯度变化，并与标准溶液微量水分含量一一对应，建立标准荧光比对图谱；
（2）样品检测：将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条插入航空石油样品中，静置30 s，反应完全后，取出晾干，采用便携式荧光照射仪，记录荧光毛细管的荧光响应强度，将其测定结果与标准荧光比对管对照图谱比对，确定有机试剂样品中微量水分的体积百分含量。
测试得实施例6的航空石油样品中微量水分含量为0.050%。采用卡尔费休法验证，结果基本一致，表明本发明基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条能够准确用于检测航空石油样品中的微量水分体积百分含量。
实施例7：
DMF中微量水分含量的速测
（1）建立标准荧光比对图谱：配制含量梯度变化的DMF标准溶液微量水分含量依次0.1，1.3，2.4，3.6，4.8，6，7.，8.4 和 9.3%，将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条插入配制的标准溶液中，反应完全后，取出晾干，获得机试剂中水分含量梯度变化的有机试剂标准荧光试纸条，进而采用便携式紫外透射台，记录标准荧光毛细管的荧光响应的梯度变化，并与标准溶液微量水分含量一一对应，建立标准荧光比对图谱；
（2）样品检测：将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条插入DMF有机试剂样品中，静置30 s，反应完全后，取出晾干，采用便携式荧光照射仪，记录荧光毛细管的荧光响应强度，将其测定结果与标准荧光比对管对照图谱比对，确定有机试剂样品中微量水分的体积百分含量；
测试得实施例7的DMF样品中微量水分含量为0.045 %。采用卡尔费休法验证，结果基本一致，表明本发明基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条能够准确用于检测DMF中的微量水分体积百分比含量。

Claims (10)

1.一种有机试剂中微量水分析荧光试纸条的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：
（1）采用戊二醛作为交联剂将三聚氰胺和QG共价结合，依次加入2-氨基对苯二甲酸与硝酸锌配位形成MOFs；
（2）将步骤（1）制备的MOFs采用三乙胺沉降、DMF洗涤、干燥制得纳米复合材料；
（3）将步骤（2）制备的纳米复合材料负载于试纸条上，制成水敏感的荧光试纸条。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体的操作步骤为：
（1）将QG分散在无水乙醇中进行预处理，离心提纯后干燥，在30 mL DMF中加入的2.0 -7.0 mg QG，超声分散；
（2）在搅拌中向步骤（1）超声分散后的QG中加入0.05 - 0.30 g三聚氰胺，搅拌10分钟后加入0.1 - 0.5 g 2-氨基对苯二甲酸；
（3）向步骤（2）制得的溶液加入2.0 mL浓度为25%的戊二醛搅拌15分钟，边搅拌边加入0.5 - 2.0 g 硝酸锌，配位形成MOFs；
（4）将1.0 mL三乙胺缓慢滴入到步骤（3）制得的MOFs中，搅拌120分钟，离心，用DMF洗涤；
（5）将步骤（4）得到的沉淀分散于CH2Cl2中，老化24小时；
（6）将步骤（5）中老化后制得沉淀离心后,收集沉淀并在真空干燥箱内120℃干燥12 h,得到QG负载MOF纳米复合材料；
（7）把试纸条浸入QG负载MOF纳米复合材料的乙醇溶液中，浸泡10分钟，然后将试纸条放在真空干燥箱中干燥20分钟，得到荧光试纸条。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中使用的QG的浓度为0.017mg/mL。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中加入三聚氰胺的质量浓度为8.40 mg/mL，加入2-氨基对苯二甲酸的质量浓度为12.08 mg/mL；步骤（3）中，Zn(NO3)2 的质量浓度为39.70 mg/mL；步骤（4）所述的洗涤采用30mL的DMF，洗涤的次数为5次。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的CH2Cl2的体积为30 ml；所述的步骤（6）在干燥后，在玛瑙砂研钵中研磨；步骤（7）所述的试纸条尺寸为10 mm × 10mm；步骤（7）所述的QG负载MOF纳米复合材料在乙醇中的浓度为0.20 mg/mL。
6.一种权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到的有机试剂中微量水分析荧光试纸条。
7.一种权利要求6所述的荧光试纸条的应用，其特征在于：可用于有机试剂样品中微量水分的快速检测。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述有机试剂样品为航空汽油、乙醇或DMF。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，采用以下步骤：
（1）建立标准荧光比对对照图谱：配制含量梯度变化的有机试剂标准溶液，将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条浸入配制的标准溶液中，静置30 s，取出晾干，获得有机试剂中水分含量梯度变化的标准荧光试纸条，采用便携式紫外透射台，记录标准荧光试纸条的荧光响应的梯度变化，并与标准溶液微量水分体积百分含量一一对应，建立标准荧光比对试纸对照图谱；
（2）样品检测：将基于QG负载MOF纳米复合材料的试纸条浸入有机试剂样品中，静置30s，反应完全后，取出晾干，采用便携式荧光照射仪，记录试纸条上荧光响应强度，将其测定结果与标准荧光试纸对照图谱比对，确定各种有机试剂样品中微量水分的体积百分比含量。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：有机试剂中微量水分的最低检测限为体积百分含量0.015。
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