CN106645545A - 一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法及其应用 - Google Patents

一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法及其应用，根据甘草性质，对检测品制备方法及展开剂进行研究和改进，进而建立简便快速、专属性强和重现好的甘草薄层鉴别方法，尽量把干扰成分减至最低程度，使所得图谱达到清晰度高、分离度好、斑点明显、重现性好的要求。

Description

一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法及其应用
技术领域
本发明属于薄层色谱领域，具体涉及一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法及其应用。
背景技术
甘草为豆科植物甘草、胀果甘草、光果甘草的干燥根和根茎。春秋二季采挖，除去须根，晒干所得。甘草具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药等作用，用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，脘腹挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性，主要成分有甘草酸铵、甘草甙、甘草甜素、甘草次酸等。为了更有效地控制该产品质量，保证临床用药效果，本文根据甘草的理化性质甘草进行了薄层色谱定性鉴别，确定了可行的质量控制方法。
薄层色谱鉴别方法是目前国家中药制剂标准中最常见的鉴别方法，它具有所用设备简单，操作简便、快捷，专属性强的特点，能在复杂成分中检测出某单一成分，特别适用于中成药制剂中某单一中药或成分的确认。中药制剂大多缺乏质量控制指标，根据传统中成药成分多的特点，应侧重研究建立薄层色谱鉴别方法，以鉴别中成药中比较明确的主要药液成分或已知成分。
由于中成药成分复杂，应选择合适的薄层板、展开剂及显色方法等色谱条件，使用恰当的方法提取纯化检测品，尽量把干扰成分减至最低程度，使所得图谱达到清晰度高、分离度好、斑点明显、重现性好的要求。
为建立简便快速、专属性强和重现好的薄层鉴别方法，本试验参考《中华人民共和国兽药典》2010版第二部及相关文献报道，对甘草的薄层鉴别方法进行了研究和改进，进而建立甘草质量标准控制的薄层鉴别方法。但是药典方法采用乙醚处理样品，乙醚易糊化于玻璃容器中，难以过滤；并且将提取后的滤液挥去乙醚，样品中含有水，难以确定乙醚挥发的程度，从而影响到样品后续的提取，且对样品中成分提取不充分，同时乙醚对人体有一定的危害。改进后的方法减去了样品用乙醚处理的步骤并增强了分离效果，既没有影响色谱斑点的检出，又解决了样品糊化黏附和过滤的问题，减少了对人体的危害。所以亟需对现有的甘草薄层鉴别方法进行研究和改进，提供一种清晰度高、分离度好、斑点明显、重现性好的甘草薄层色谱方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法及其应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法，操作方法如下：取1～2ul甘草检测品、对照药材及标准品溶液点样于薄层板，在展开缸中加入展开剂，所述的展开剂为氯仿、甲醇、甲酸和乙酸乙酯以体积比10:3:2:3混匀，待展开剂饱和展开缸后将点好样的薄层板放置其中，展开至13cm处取出薄层板晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，105℃加热至斑点显色清晰，在365nm紫外光下视检。
进一步，点样基线距底1.0cm，点间距离为大于1.2cm。
进一步，所述的甘草检测品制备方法为：甘草粉碎过12目筛，所得粉末加甲醇回流1h，放至18～25℃过滤，滤液过中性氧化铝柱，用甲醇洗脱，收集洗脱液并用水饱和正丁醇液提取，最后蒸干正丁醇液，再加甲醇制得甘草检测品。
进一步，所述的甘草检测品制备方法为：
(1)甘草粉碎过12目筛，所得粉末加甲醇加热回流1h，所述甘草粉末和甲醇质量体积比(mg：ml)为1:10，放至18～25℃过滤，滤液过中性氧化铝柱，再用与甘草粉末体积比(mg：ml)为1:10的40％甲醇洗脱，收集洗脱液；
(2)将步骤(1)洗脱液蒸干，残渣加水，用水饱和正丁醇液提取2次，每次体积为甘草粉末质量的6倍，合并正丁醇液，用水洗涤2次，弃去水液，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇溶解，所述水、甲醇和水饱和正丁醇液体积比为2:0.3:3。
进一步，以上所述的薄层色谱鉴别方法在甘草质量鉴定中的应用。
本发明的有益效果在于：根据本发明提供的甘草薄层色谱鉴别方法鉴别甘草，确定更可靠的质量控制方法，本发明提供的甘草薄层色谱鉴别方法所得图谱清晰度高、分离度好、斑点明显、重现性好。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为检测品制备方法1、2、3、4、5所制备的甘草检测品点样后置于展开剂1中所得到的图片；
图2为检测品制备方法1、2、3、4、5所制备的甘草检测品点样后置于展开剂2中所得到的图片；
图3为检测品制备方法1、2、3、4、5所制备的甘草检测品点样后置于展开剂3中所得到的图片；
图4为检测品制备方法1、2、3、4、5所制备的甘草检测品点样后置于展开剂4中所得到的图片；
图5为检测品制备方法1、2、3、4、5所制备的甘草检测品点样后置于展开剂5中所得到的图片；
图6为检测品制备方法1制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂1中所得图片；
图7为检测品制备方法1制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂2中所得图片；
图8为检测品制备方法1制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂3中所得图片；
图9为检测品制备方法1制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂5中所得图片；
图10为检测品制备方法2制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂1中所得图片；
图11为检测品制备方法2制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂2中所得图片；
图12为检测品制备方法2制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂3中所得图片；
图13为检测品制备方法2制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂5中所得图片；
图14为检测品制备方法4制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂1中所得图片；
图15为检测品制备方法4制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂2中所得图片；
图16为检测品制备方法4制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂3中所得图片；
图17为检测品制备方法4制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂5中所得图片；
图18为检测品制备方法5制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂1中所得图片；
图19为检测品制备方法5制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂2中所得图片；
图20为检测品制备方法5制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂3中所得图片；
图21为检测品制备方法5制备的甘草检测品、对照药材及标准品点样后置于展开剂5中所得图片；
图22为按照薄层色谱鉴别方法4-5专属性考察结果图片；
其中：各照片中数字为对应的检测品制备方法所提取的甘草检测品，S为标准品，P为对照药材，B为空白溶剂。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1甘草薄层色谱鉴别方法
用毛细管分别吸取1～2ul甘草检测品、对照药材及标准品溶液点样于薄层板，点样基线距底1.0cm，点间距离为大于1.2cm，在展开缸中加入展开剂，轻轻混匀，待展开剂饱和展开缸后将点好样的薄层板轻轻放置其中，展开至13cm处取出薄层板晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下视检。
实施例2检测品制备方法和展开剂考察方案
根据影响薄层色谱鉴定效果的检测品溶液制备、展开剂等两个条件进行考察，以确定最佳方案，甘草检测品均重复3次。甘草检测品的制备方法详见表1，展开剂的配方详见表2，由不同检测品制备方法和展开剂组合的薄层色谱鉴别方法详见表3，分别为1-1、1-2、1-3、1-4、1-5、2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、3-1、3-2、3-3、3-4、3-5、4-1、4-2、4-3、4-4、4-5、5-1、5-2、5-3、5-4、5-5等25种方法，同时依据表4配制相关的对照药材溶液，标准品溶液及采用相应的显色方法。
表1甘草检测品的制备方法
表2薄层色谱展开剂的配方
展开剂1 乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
展开剂2 正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(10:2:0.5)
展开剂3 氯仿-甲醇(10:1)
展开剂4 正丁醇-冰醋酸-水(2:1:1)
展开剂5 氯仿-甲醇-甲酸-乙酸乙酯(10:3:2:3)
表3不同检测品制备方法和展开剂组合薄层色谱鉴别方法
表4对照药材溶液、标准品溶液的配制及显色方法
实施例3制备方法及展开剂的初步筛选
图1-5为按照甘草检测品制备方法1、2、3、4、5所制备的检测品溶液和标准品点样于同一预制薄层板上后分别置于展开剂1、2、3、4、5号中所得到的图片。
根据图1、图4、图5可以观察到检测品色谱中与对照品色谱中存在相应的斑点，可知改变展开剂，可能使检测品和对照品目标斑点更加明确。图1、图4色谱图中在与对照品色谱相应的位置上，斑点不清晰，对应位置不明确，显示可疑斑点，分析认为：在分离过程中，没有将有效成分与其他成分很好的分离开。图2、图3中没有出现对照品色谱，但检测品分离效果较好。图1-5中提取方法3所对应的条带较不清晰，说明其有效成分含量较低，不满足试验条件，舍弃第3种提取方法。通过图4可观察到展开剂4分离度较其它展开剂较差，又因为展开剂4展开速度较慢，所需时间较长，所以舍弃展开剂4，在下面的试验过程中将针对展开剂1、2、3、5筛选出最好的甘草薄层色谱鉴别条件。
实施例4检测品制备方法及展开剂的再筛选
1制备方法1
取1g甘草粉末加乙醚40mL，加热回流1h，滤液，药渣加甲醇30mL，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水40mL使溶解，用正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗涤3次，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，作为检测品。采用相同的方法制备对照药材溶液，甘草酸铵加甲醇制成浓度为2mg/ml的甘草标准品溶液。
用毛细管分别吸取1～2ul甘草检测品、对照药材及标准品溶液滴加至薄层板，在4个展开缸中按表2分别配制展开剂1号(乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按体积比15:1:1:2混合)，展开剂2号(正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸按体积比10:2:0.5混合)，展开剂3号(氯仿-甲醇按体积比10:1混合)，展开剂5号(氯仿-甲醇-甲酸-乙酸乙酯按体积比10:3:2:3混合)，轻轻混匀，待展开剂饱和展开缸后将点好样的薄层板分别轻轻放置其中，展开至13cm处取出薄层板晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下视检，由以上制备方法所得甘草检测品、对照品和标准品在展开剂1、2、3、5的条件下所得薄层色谱图片见附图6-9。
由图6、图7、图8比较可看出，方法1-1中检测品及对照药材分离度较好，但是与标准品相同位置上无对应斑点，标准品斑点上移；方法1-2、方法1-3均没有出现标准品，且边缘效应较明显，和展开剂有关。图9中方法1-5分离度较好，与标准品相同的位置上出现斑点，但是不清晰，是因为制备的检测品浓度较低所致。由于提取方法1对待测样品中检测成分没有充分的提取或对其它成分提取过多，因此导致其出现边缘效应和目标斑点不清晰的，所以对提取方法1进行舍弃。
2.制备方法2
取甘草粉末5g，加8倍量95％乙醇加热回流2次，1h/次，滤液回收乙醇，水浴蒸干，用甲醇定容至5ml，即为检测品溶液。采用相同的方法制备对照药材溶液，甘草酸铵加甲醇制成浓度为2mg/ml的甘草标准品溶液。
用毛细管分别吸取1～2ul甘草检测品、对照药材及标准品溶液滴加至薄层板，在4个展开缸中按表2分别配制展开剂1号(乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按体积比15:1:1:2混合)，展开剂2号(正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸按体积比10:2:0.5混合)，展开剂3号(氯仿-甲醇按体积比10:1混合)，展开剂5号(氯仿-甲醇-甲酸-乙酸乙酯按体积比10:3:2:3混合)，轻轻混匀，待展开剂饱和展开缸后将点好样的薄层板分别轻轻放置其中，展开至13cm处取出薄层板晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下视检，由以上制备方法所得甘草检测品、对照药材和标准品在展开剂1、2、3、5的条件下所得薄层色谱图片见附图10-13。
由图10、图11、图12、图13比较可看出，分离度均较好，在与标准品相同的位置上图13出现斑点，但比移值较小；图10虽有斑点出现，但与标准品出现位置较不一致；图11、图12没有出现标准品斑点，且图12边缘效应明显可能与点样量过多有关。
3.制备方法4
取5g过12目筛的甘草粉末，加50ml甲醇加热回流1h，放至18～25℃过滤，滤液加于中性氧化铝柱上，用50ml 40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml，用水饱和的正丁醇液提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，蒸干正丁醇液，残渣加3ml甲醇即制得检测品溶液。采用相同的方法制备对照药材溶液，甘草酸铵加甲醇制成浓度为2mg/ml的甘草标准品溶液。
用毛细管分别吸取1～2ul甘草检测品、对照药材及标准品溶液滴加至薄层板，在4个展开缸中按表2分别配制展开剂1号(乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水以体积比15:1:1:2混合)，展开剂2号(正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸以体积比10:2:0.5混合)，展开剂3号(氯仿-甲醇以体积比10:1混合)，展开剂5号(氯仿-甲醇-甲酸-乙酸乙酯以体积比10:3:2:3混合)，轻轻混匀，待展开剂饱和展开缸后将点好样的薄层板分别轻轻放置其中，展开至13cm处取出薄层板晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下视检，由以上制备方法所得甘草检测品、对照药材和标准品在展开剂1、2、3、5的条件下所得薄层色谱图片见附图14-17。
由图14、图15、图16、图17可看出，该提取方法在展开剂1、2、3、5中均有较好的分离度，无拖尾现象，图15、16中没有标准品斑点出现；图14、17肉眼下观看，在与标准品相同的位置上出现橙色斑点，但图14中标准品与之对应的位置不明确，图17中标准品斑点及检测品斑点均比较清晰。本提取方法利用水饱和的正丁醇溶液来增加正丁醇的溶解度使检测成分能够更多的溶解在溶剂中，同时利用中性氧化铝柱对甘草检测品进行处理，利用其吸附解吸附原理将样品中成分进行粗分离，另展开剂5号可以更好的溶解样品，且与其极性大小相接近，所以图17显示甘草检测品分离效果好、斑点清晰。
4.制备方法5
取6g甘草加饱和正丁醇30ml，超声20min，滤过，滤液蒸干，加3ml甲醇即制得检测品溶液。采用相同的方法制备对照药材溶液，甘草酸铵加甲醇制成浓度为2mg/ml的甘草标准品溶液。
用毛细管分别吸取1～2ul甘草检测品、对照药材及标准品溶液滴加至薄层板，在4个展开缸中按表2分别配制展开剂1号(乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水以体积比15:1:1:2混合)，展开剂2号(正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸以体积比10:2:0.5混合)，展开剂3号(氯仿-甲醇以体积比10:1混合)，展开剂5号(氯仿-甲醇-甲酸-乙酸乙酯以体积比10:3:2:3混合)，轻轻混匀，待展开剂饱和展开缸后将点好样的薄层板分别轻轻放置其中，展开至13cm处取出薄层板晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯(365nm)下视检，由以上制备方法所得甘草检测品、对照药材和标准品在展开剂1、2、3、5的条件下所得薄层色谱图片见附图18-21。
由图18、19、20、21可观察到，图18、19、21检测品条带分离度较好，但图19与标准品斑点相同的位置上没有出现相似的斑点，图18、21中出现标准品斑点，与图18相比图21中斑点位置与标准品斑点出现位置更加一致，图20中有拖尾现象。
由以上试验结果可得出薄层色谱鉴别方法4-5在点样量为1-2ul，以10％硫酸乙醇溶液为显色剂，显色后在105℃加热至斑点显色清晰，紫外光灯(365nm)下视检所得甘草色谱图分离效果良好，斑点显色清晰，重复性好，精密度高。且检测品制备方法为过12目筛的5g甘草粉末，加50ml甲醇加热回流1h，放至18～25℃过滤，滤液加于中性氧化铝柱上，用50ml质量分数为40％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，蒸干正丁醇液，残渣加3ml甲醇得甘草检测品，再以氯仿-甲醇-甲酸-乙酸乙酯体积比为10:3:2:3混合为展开剂，可得到分离度高、重复性好的清晰斑点，可用于甘草中甘草的薄层色谱鉴别。
实施例5专属性考察
取甘草粉末适量，按照薄层色谱鉴别方法4-5进行检测品溶液和展开剂的配制，点样，展开和显色，考察此方法的专属性。检测品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的橙黄色荧光斑点，试验结果如图22所示。由图22测量原点中心至斑点中心的距离(s1)和原点中心至展开前沿的距离(s2)，用s1/s2计算可得：甘草酸铵组分比移值Rf＝0.275±0.06(n＝9)。分离度(R)的计算公式为：R＝2(d2-d1)/(W1+W2)，式中d2为相邻两斑点中后一斑点与原点的距离，d1为相邻两斑点中前一斑点与原点的距离，W1及W2为相邻两斑点各自的斑点宽。图22测量分离度R＝3.674±0.361(n＝9)，符合薄层色谱鉴别方法对0.2＜Rf＜0.8，R＞1的要求。
实施例6重复性考察
按制备方法4配制3份检测品溶液，点样、展开和显色，每个检测品做3个重复，对9个试验结果进行评价，考察此法的重复性，试验结果数据参见表5。
表5重复性试验结果
由表5可知，制备方法4配制的3份检测品溶液平均比移值为0.246，标准差为0.041；平均分离度为3.503，标准差为0.154，标准差均较小，说明制备方法4配制的检测品溶液有较好的重复性。
实施例7耐用性考察
在试验方法基础上，对其相应色谱条件进行改变，对测定结果的色谱图中目标组分的比移至、分离度进行测评，考察此方法的耐用性，改变条件及结果见表6。
表6耐用性试验结果
根据表6可知，将制备方法4中加热回流1h此处理条件分别改为超声处理1h，加热回流30min或超声处理40min后，平均比移值、分离度分别为0.242、3.312，标准差分别为0.042、0.114；将展开温度由室温分别改为10℃、20℃、30℃，其平均比移值、分离度分别为0.212、3.232，标准差分别为0.038、0.412。根据以上结果可知不管是改变样品处理时间或展开温度其标准差均较小，说明制备方法4有较好的耐用性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种关于甘草的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，其方法操作如下：取1～2ul甘草检测品、对照药材及标准品溶液点样于薄层板，在展开缸中加入展开剂，所述的展开剂为氯仿、甲醇、甲酸和乙酸乙酯以体积比10:3:2:3混匀，待展开剂饱和展开缸后将点好样的薄层板放置其中，展开至13cm处取出薄层板晾干，喷10％硫酸乙醇溶液显色，105℃加热至斑点显色清晰，在365nm紫外光下视检。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，点样基线距底1.0cm，点间距离为大于1.2cm。
3.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的甘草检测品制备方法为：甘草粉碎过12目筛，所得粉末加甲醇回流1h，放至18～25℃过滤，滤液过中性氧化铝柱，用甲醇洗脱，收集洗脱液并用水饱和正丁醇液提取，最后蒸干正丁醇液，再加甲醇制得甘草检测品。
4.根据权利要求3所述的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述的甘草检测品制备方法为：
(1)甘草粉碎过12目筛，所得粉末加甲醇加热回流1h，所述甘草粉末和甲醇质量体积比(mg：ml)为1:10，放至18～25℃过滤，滤液过中性氧化铝柱，再用与甘草粉末体积比(mg：ml)为1:10的40％甲醇洗脱，收集洗脱液；
(2)将步骤(1)洗脱液蒸干，残渣加水，用水饱和正丁醇液提取2次，每次体积为甘草粉末质量的6倍，合并正丁醇液，用水洗涤2次，弃去水液，蒸干正丁醇液，残渣加甲醇溶解，所述水、甲醇和水饱和正丁醇液体积比为2:0.3:3。
5.权利要求1～4任一项所述的薄层色谱鉴别方法在甘草质量鉴定中的应用。
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