CN105531854B - 非水二次电池用粘合剂、非水二次电池用树脂组合物、非水二次电池隔膜、非水二次电池电极以及非水二次电池 - Google Patents
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Abstract
本发明的非水二次电池用粘合剂，其特征在于，包含由聚合物构成的多个粒子，该聚合物是将含有酸性官能团的第1单体、含有酰胺基的第2单体、和与第1单体、第2单体及(甲基)丙烯腈不同的第3单体共聚而成，其玻璃化转变温度为‑60℃～60℃。另外，优选该聚合物是将相对于第1～第3单体的合计100重量％的0.1～5重量％的第1单体、0.1～5重量％的第2单体、与90～99.8重量％的第3单体共聚而成。由此，可以提供一种非水二次电池用粘合剂，其电解液耐性优良，并且与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性良好，制造时的安全性优良，并且不容易产生健康损害。
Description
技术领域
本发明涉及能够用于形成锂离子二次电池等非水二次电池的电极的保护层以及隔膜的保护层的非水二次电池用粘合剂。另外，本发明涉及包含该非水二次电池用粘合剂的非水二次电池用树脂组合物、具备由非水二次电池用树脂组合物形成的保护层的非水二次电池隔膜和非水二次电池电极、以及具备这些非水二次电池隔膜和非水二次电池电极中的至少一个的非水二次电池。
背景技术
在非水二次电池中，锂离子二次电池(以下，称为“LIB”)由于可以得到高输出，因此，在笔记本电脑、智能手机等移动用途中广泛使用。另外，近年来，LIB在汽车用途中也开始使用。
LIB为了避免正极和负极的电接触，使电解液中的离子通过，具备例如聚烯烃制的隔膜。但是，LIB(电池)达到高温时，聚烯烃制的隔膜发生熔融，由此，两电极短路，有时LIB(电池)发生爆炸等。因此，为了防止上述短路，通常在隔膜中设置以无机填料为主体而形成的保护层。
在专利文献1中，公开了使用包含丙烯腈的橡胶状高分子作为保护层用粘合剂的保护层。
另外，在专利文献2中，公开了使用将丙烯腈作为原料之一合成的芯壳结构的聚合物粒子作为保护层用粘合剂的保护层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-235508号公报
专利文献2：WO2011/040474
发明内容
以往，用于保护层用粘合剂的合成的丙烯腈的毒性高，难以处理。因此，考虑到制造保护层用粘合剂的操作者的安全性、健康损害，正在寻求不使用丙烯腈作为原料的保护层用粘合剂的开发。但是，其存在的问题为：无法得到具备优良的耐久性(以下，称为“电解液耐性”)而不易因电解液发生劣化并能够实现与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)之间的高密合性的保护层用粘合剂。
因此，本发明的目的在于提供一种非水二次电池用粘合剂，其电解液耐性优良，并且与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性良好，制造时的安全性优良，并且不容易产生健康损害。
另外，本发明的目的在于提供一种包含该非水二次电池用粘合剂的非水二次电池用树脂组合物、具备由非水二次电池用树脂组合物形成的保护层的非水二次电池隔膜和非水二次电池电极、以及具备这些非水二次电池隔膜和非水二次电池电极中的至少一个的非水二次电池。
本发明的非水二次电池用粘合剂，其特征在于，包含由聚合物构成的多个粒子，该聚合物是将含有酸性官能团的第1单体、含有酰胺基的第2单体、和与第1单体、第2单体以及(甲基)丙烯腈不同的第3单体共聚而成，其玻璃化转变温度为-60℃～60℃。
根据本发明，使用通过利用含有酰胺基的第2单体得到的、具有预定范围的玻璃化转变温度(以下，称为“Tg”)的聚合物(非水二次电池用粘合剂)。因此，由含有该聚合物的非水二次电池用树脂组合物形成的保护层，具备优良的不易因电解液发生劣化的耐久性(电解液耐性)，并且得到与电极及隔膜(特别是由聚烯烃构成的隔膜)的良好密合性。
另外，本发明的非水二次电池用粘合剂(聚合物)可以不使用(甲基)丙烯腈作为原料来制造(合成)。因此，制造非水二次电池用粘合剂时的安全性提高，也得到不容易产生健康损害的效果。
附图说明
图1是表示本发明的LIB的一个实施方式的纵向截面图。
具体实施方式
根据本发明，能够提供一种非水二次电池用粘合剂，其电解液耐性优良，并且与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性良好，同时制造时的安全性优良，并且不容易产生健康损害。
以下，对本发明的非水二次电池用粘合剂、非水二次电池用树脂组合物、非水二次电池隔膜、非水二次电池电极以及非水二次电池进行详细地说明。
本发明的非水二次电池用粘合剂，其特征在于，包含多个由Tg为-60℃～60℃的聚合物构成的粒子(以下，也有时称为“聚合物粒子”)。另外，该聚合物是将含有酸性官能团的第1单体(以下，仅记载为“第1单体”)、含有酰胺基的第2单体(以下，仅记载为“第2单体”)、和与第1单体、第2单体及(甲基)丙烯腈不同的第3单体(以下，仅记载为“第3单体”)进行共聚而得到的。
需要说明的是，这些单体的共聚方法没有特别的限定，通常优选为乳化聚合或混悬聚合。由此，可以更加确实地得到粒子状的聚合物。以下，也有时将第1单体与第2单体与第3单体的混合物称为“单体混合物”。
本发明的非水二次电池用粘合剂优选作为非水二次电池的电极及隔膜的保护层使用，更优选作为隔膜的保护层使用。需要说明的是，非水二次电池是在电解液中没有使用水的二次电池，可以列举出例如锂离子二次电池(LIB)、钠离子二次电池、镁二次电池等。需要说明的是，如后所述，本说明书中，以LIB作为非水二次电池的例子进行说明，但是不言而喻的是，在LIB以外的非水二次电池中也可以采用本发明的非水二次电池用粘合剂、非水二次电池用树脂组合物、非水二次电池隔膜以及非水二次电池电极。
通过将本发明的非水二次电池用粘合剂与无机填料配合，得到本发明的非水二次电池用树脂组合物。另外，在后述电极的合剂层上可以形成使用该非水二次电池用树脂组合物的保护层。另外，在隔膜(例如，聚烯烃层)上可以形成使用该非水二次电池用树脂组合物的保护层。通过这些保护层，可以降低当非水二次电池过热时因两电极之间发生短路而导致非水二次电池发生爆炸的危险性。另外，通过这些保护层，也能够抑制由电解液中生成的树枝晶体状粒子造成的电极或隔膜损伤。
本发明的非水二次电池用粘合剂包含由通过将单体混合物共聚而得到的聚合物构成的多个聚合物粒子。这些聚合物粒子以如下方式发挥作用，即，与无机填料配合，制造非水二次电池用树脂组合物后，涂布到电极及隔膜(例如，聚烯烃层)上，同时，将配合的无机填料之间进行点胶粘。因此，非水二次电池用粘合剂为粒子很重要。另一方面，使用线状聚合物形成保护层的情况下，有可能填埋无机填料之间的间隙。其结果，如果在电极或隔膜上形成使用线状聚合物的保护层，则阻碍两电极间的离子等的自由活动。因此，使用线状聚合物的情况下，存在LIB的电池性能降低的倾向。
本发明中，聚合物粒子由通过将含有第1单体、第2单体、第3单体的单体混合物进行共聚而得到的、Tg为-60℃～60℃的聚合物构成。聚合物粒子由于酰胺基的存在，电解液耐性提高，进而与无机填料的亲和性提高，由此，包含这些的非水二次电池用树脂组合物的溶液稳定性也提高。另外，无机填料由于与聚合物粒子的亲和性良好，因此，在非水二次电池用树脂组合物中均匀地分散。因而，利用形成了使用该非水二次电池用树脂组合物的保护层的电极或隔膜，例如将它们卷绕成螺旋状而制作非水二次电池的情况下，可以得到在保护层上不容易产生龟裂、并且无机填料难以脱落的优良的效果。
另外，本发明中，合成聚合物时，不使用(甲基)丙烯腈(丙烯腈及甲基丙烯腈)作为原料，因此，操作者可以在更安全的环境下进行作业，不容易产生健康损害。
另外，本发明中，聚合物的Tg为-60℃～60℃，因此，非水二次电池用粘合剂(非水二次电池用树脂组合物)的电解液耐性提高，并且与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性提高。聚合物的Tg只要是-60℃～60℃即可，优选为-45℃～45℃，更优选为-30℃～30℃。需要说明的是，Tg可以使用DSC(差示扫描量热计TA仪器公司制)进行测定。具体而言，在铝盘上称量样品约2mg，将该铝盘安装到DSC测定托架上，读取在5℃/分钟的升温条件下得到的吸热峰，由此，能够测定Tg。
以下，关于用于这样的聚合物的合成的第1～第3单体，分别详细地进行说明。
第1单体含有酸性官能团。作为该酸性官能团，优选为羧基、磺酸基、磷酸基等。通过具有这些酸性官能团，除了与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性提高之外，聚合时的稳定性提高。另外，非水二次电池用树脂组合物的溶液稳定性提高。
作为含有羧基的第1单体，可以列举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、2-甲基丙烯酰基丙酸等。
作为含有磺酸基的第1单体，可以列举出例如苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸铵、2-丙烯酰胺2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺2-甲基丙酸钠、甲代烯丙基磺酸、甲代烯丙基磺酸钠、甲代烯丙基磺酸铵、烯丙基磺酸、烯丙基磺酸钠、烯丙基磺酸铵、乙烯基磺酸、乙烯基磺酸钠、乙烯基磺酸铵、烯丙氧基苯磺酸、烯丙氧基苯磺酸钠、烯丙氧基苯磺酸铵等。
作为含有磷酸基的第1单体，可以列举出例如2-甲基丙烯酰氧乙基酸式磷酸盐、2-丙烯酰氧乙基酸式磷酸盐、二苯基-2-丙烯酰氧乙基磷酸盐、二苯基-2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸盐、二丁基-2-丙烯酰氧乙基磷酸盐、聚丙二醇单甲基丙烯酸酯酸式磷酸盐、(2-羟乙基)甲基丙烯酸酯酸式磷酸盐等。
第2单体含有酰胺基，但优选不含有酸性官能团。由此，能够防止由于临近的酸性官能团使酰胺基的作用变弱，有时因酰胺基的存在引起的上述效果进一步提高。即，包含该第2单体的的聚合物粒子有时会根据电解液的种类，电解液耐性进一步提高，另外，根据无机填料的种类，与无机填料的亲和性进一步提高。因此，包含这些的非水二次电池用树脂组合物的溶液稳定性有时也进一步提高。需要说明的是，作为酸性官能团，可以列举出例如上述第1单体中记载的同样的酸性官能团。
作为这样的第2单体，可以列举出例如丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-甲基甲基丙烯酰胺(N-Methylmethacrylamide)、N-二甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-二乙基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺等。
第3单体是与第1单体、第2单体及(甲基)丙烯腈不同的单体。作为第3单体，可以使用各种单体，具体而言，优选为(甲基)丙烯酸烷酯、含羟基的单体、含缩水甘油基的单体、含聚氧化烯基团的单体、交联性单体(具有2个以上乙烯基的单体)、含烷氧基甲硅烷基的单体以及乙烯基单体(具有1个乙烯基的单体)。这些中，第3单体以(甲基)丙烯酸烷酯作为主成分(必须成分)，优选包含含聚氧化烯基团的单体、交联性单体及含烷氧基甲硅烷基的单体中的至少一个。
需要说明的是，各个第1～第3单体可以单独使用上述化合物，或者也可以组合使用2种以上。
作为(甲基)丙烯酸烷酯，可以列举出例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸十三烷酯、(甲基)丙烯酸十四烷酯、(甲基)丙烯酸十六烷酯、(甲基)丙烯酸十八烷酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸苄酯等。
作为含羟基的单体，可以列举出例如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、甘油单(甲基)丙烯酸酯、烯丙醇等。
使用含羟基的单体时，由于促进聚合物粒子的内部交联，因此，凝聚力提高，电解液耐性、与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性进一步提高。
作为含缩水甘油基的单体，可以列举出例如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯缩水甘油基醚等。
使用含缩水甘油基的单体时，由于促进聚合物粒子的内部交联，因此，凝聚力提高，电解液耐性、与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性进一步提高。
作为含聚氧化烯基团的单体，可以列举出例如二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇·聚丙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇单(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯等。
使用含聚氧化烯基团的单体时，由于保护层的离子传导性进一步提高，因此，电池性能进一步提高。特别是在使用甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯时，该效果变得更加显著。含聚氧化烯基团的单体的配合量相对于单体混合物100重量％，优选为0.01～5重量％，更优选为0.05～3重量％。由此，上述效果进一步提高。
作为交联性单体，可以列举出(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、二羟甲基三环癸烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二乙烯基苯、己二酸二乙烯酯、间苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯等。
使用交联性单体时，由于促进聚合物粒子的内部交联，因此，凝聚力提高，电解液耐性进一步提高。特别是在使用邻苯二甲酸二烯丙酯时，该效果变得更加显著。交联性单体的配合量相对于单体混合物100重量％，优选为0.01～5重量％，更优选为0.05～3重量％。由此，上述效果进一步提高。
作为含烷氧基甲硅烷基的单体，可以列举出例如γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三丁氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-丙烯酰氧丙基三丁氧基硅烷、γ-丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丁氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷等。
使用含烷氧基甲硅烷基的单体时，由于促进聚合物粒子的内部交联，因此，凝聚力提高，电解液耐性进一步提高。特别是在使用γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷时，该效果变得更加显著。含烷氧基甲硅烷基的单体的配合量相对于单体混合物100重量％，优选为0.01～5重量％，更优选为0.05～3重量％。由此，上述效果进一步提高。另外，在第3单体中，含烷氧基甲硅烷基的单体少量就能够提高凝聚力，因此，能够以高水平同时实现电解液耐性和密合性，因此更优选。
作为乙烯基单体，可以列举出例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯等。使用乙烯基单体时，根据实施方式容易调节保护层的硬度等。关于乙烯基单体的使用量，例如相对于第1～第3单体的合计(单体混合物)100重量％，优选为0.1～50重量％，更优选为0.1～30重量％，进一步优选为0.1～10重量％。由此，上述效果进一步提高。
通过以预定比例(配合比)将如上所述的单体进行共聚，得到电解液耐性进一步提高的聚合物(非水二次电池用粘合剂)。具体而言，用于共聚的第1～第3单体的比例，相对于单体混合物100重量％，优选第1单体为0.1～5重量％、第2单体为0.1～5重量％以及第3单体为90～99.8重量％。
另外，在以这些比例(配合比)使第1～第3单体共聚而成的聚合物(非水二次电池用粘合剂)中混合无机填料而得到的非水二次电池用树脂组合物，其电解液耐性以及溶液稳定性进一步提高。
这样的单体的共聚优选在表面活性剂和保护胶体中的至少一种存在下进行。
作为表面活性剂的离子种，可以列举出阴离子、阳离子、非离子，优选为阴离子及非离子。另外，表面活性剂也可以使用在分子内具有1个以上能够自由基聚合的不饱和双键(乙烯基、(甲基)丙烯酰基)的反应性表面活性剂。
作为非反应性表面活性剂，阴离子性表面活性剂优选主骨架为磺基琥珀酸酯、烷基醚、烷基苯基醚、烷基苯基酯、(甲基)丙烯酸酯硫酸酯、或磷酸酯。
作为阴离子性表面活性剂的具体例，可以列举出油酸钠等高级脂肪酸盐、十二烷基苯磺酸等烷基芳基磺酸盐、月桂基硫酸钠等烷基硫酸酯盐、聚氧乙烯月桂基醚硫酸钠等聚氧乙烯烷基醚硫酸酯盐、单辛基磺基琥珀酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、聚氧乙烯月桂基磺基琥珀酸钠等烷基磺基琥珀酸酯盐及其衍生物、聚氧乙烯二苯乙烯化苯基醚硫酸酯盐等。
作为非反应性表面活性剂，非离子性表面活性剂优选主骨架为烷基醚、烷基苯基醚、或烷基苯基酯。
作为非离子性表面活性剂的具体例，可以列举出聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚等聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚等聚氧乙烯烷基苯基醚、山梨糖醇酐单月桂酸酯、山梨糖醇酐单硬脂酸酯、山梨糖醇酐三油酸酯等山梨糖醇酐高级脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯等聚氧乙烯山梨糖醇酐高级脂肪酸酯、聚氧乙烯单月桂酸酯、聚氧乙烯单硬脂酸酯等聚氧乙烯高级脂肪酸酯、油酸单甘油酯、硬脂酸单甘油酯等甘油高级脂肪酸酯、聚氧乙烯·聚氧丙烯·嵌段共聚物、聚氧乙烯二苯乙烯化苯基醚等。
另外，上述表面活性剂也可以作为非反应性表面活性剂使用，但优选作为反应性表面活性剂使用。在此，反应性表面活性剂是在分子内具有1个以上能够自由基聚合的不饱和双键(乙烯基、(甲基)丙烯酰基)的表面活性剂。作为这些反应性表面活性剂，可以使用在上述表面活性剂(优选阴离子性表面活性剂或非离子性表面活性剂)上键合能够自由基聚合的不饱和双键而成的化合物。
表面活性剂相对于单体混合物100重量份，优选使用0.1～5重量份。
另外，单体的共聚可以在自由基聚合引发剂(以下，称为“聚合引发剂”)的存在下进行。作为聚合引发剂，可以使用公知的油溶性聚合引发剂和水溶性聚合引发剂，但优选使用水溶性聚合引发剂。
作为油溶性聚合引发剂，可以列举出例如过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化苯甲酸酯、叔丁基过氧化氢、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、二叔丁基过氧化物、氢过氧化枯烯、萜烷过氧化氢等有机过氧化物、2,2’-偶氮双异丁腈、2,2’-偶氮双-2,4-二甲基戊腈、2,2’-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1’-偶氮双-环己烷-1-甲腈等偶氮双化合物。
作为水溶性聚合引发剂，可以列举出例如过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化氢、2,2’-偶氮双(2-甲基3-戊酮脒)二盐酸化物等。
需要说明的是，这样的聚合引发剂相对于单体混合物100重量份，优选使用0.03～5重量份。
共聚时，与聚合引发剂一起也可以并用还原剂。由此，能够促进聚合反应。
作为这样的还原剂，可以列举出抗坏血酸、异抗坏血酸、酒石酸、柠檬酸、葡萄糖、甲醛次硫酸盐等金属盐等还原性有机化合物、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏亚硫酸氢钠(SMBS)、连二亚硫酸钠等还原性无机化合物、氯化亚铁、雕白粉等。需要说明的是，还原剂相对于单体混合物100重量份，优选使用0.01～2.5重量份。
另外，将单体共聚时，根据需要，可以使用缓冲剂、链转移剂、碱性化合物等。
作为缓冲剂，可以列举出例如乙酸钠、柠檬酸钠、碳酸氢钠等。
作为链转移剂，可以列举出例如辛基硫醇、叔十二烷基硫醇、月桂基硫醇、硬脂基硫醇、巯基乙酸2-乙基己酯、巯基乙酸辛酯、巯基丙酸2-乙基己酯、巯基丙酸辛酯等。
碱性化合物是用于中和的化合物。作为该碱性化合物，可以列举出例如三甲胺、三乙胺、丁胺等烷胺、2-二甲基氨基乙醇、二乙基氨基乙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、氨基甲基丙醇等醇胺、吗啉、氨等。
聚合物粒子的平均粒径优选为50～500nm，更优选为100～300nm。通过使用平均粒径为50～500nm的聚合物粒子，保护层与电极及隔膜(特别是聚烯烃层)的密合性进一步提高。另外，将该聚合物粒子(非水二次电池用粘合剂)与无机填料混合而得到的非水二次电池用树脂组合物的溶液稳定性进一步提高。需要说明的是，平均粒径是使用动态光散射测定法的D50平均粒径。测定时，可以将聚合物粒子的水分散体用水稀释至500倍制成稀释液，并使用该稀释液约5mL通过纳米粒度仪(日机装公司制)进行测定。
本发明的非水二次电池用树脂组合物，优选包含非水二次电池用粘合剂(聚合物粒子)以及无机填料。上述无机填料优选由在非水二次电池的电解液中不会变质的无机化合物构成。作为具体的无机化合物，可以列举出氧化铝、氧化锆、氧化钛、二氧化硅、离子传导性玻璃等。
无机填料的平均粒径优选为0.01～10μm。通过使用上述平均粒径的无机填料，保护层能够以更高的水平同时实现被膜强度以及锂离子的传导性。
聚合物粒子相对于无机填料100重量份，优选使用0.1～10重量份，更优选使用0.1～5重量份。通过相对于无机填料100重量份使用0.1～10重量份的聚合物粒子，能够保持无机填料之间的密合性、保护层与电极及隔膜之间的优良的密合性以及柔软性，同时能够进一步提高保护层的锂离子的传导性。
优选在本发明的非水二次电池用树脂组合物中配合作为其他任意成分的匀化剂、分散剂、增稠剂、消泡剂等。作为匀化剂的类型，可以列举出硅系、氟系、金属系、琥珀酸系等。作为分散剂，可以列举出阴离子性化合物、非离子性化合物、高分子化合物等。
作为本发明的非水二次电池用树脂组合物所使用的溶剂，优选使用水，根据需要，也可以使用水溶性的溶剂。作为水溶性的溶剂，可以列举出例如醇、二醇、溶纤剂、氨基醇、胺、酮类、羧酸酰胺、磷酸酰胺、亚砜、羧酸酯、磷酸酯、醚、腈等。
本发明的非水二次电池用树脂组合物的制造，可以使用公知的混合装置进行。作为具体的混合装置，可以列举出例如分散机、匀质机、行星式混合机、球磨机、砂磨机、磨碎机、珍珠研磨机、气流粉碎机、辊轧机等。
接着，关于本发明的非水二次电池，列举LIB为例进行说明。LIB至少具有：电池主体，具备正极、负极、和在正极与负极之间设置的隔膜；以及浸渗到电池主体中的电解液。图1是表示LIB的一个实施方式的纵向截面图。图1所示的LIB100作为整体是形成圆盘状的纽扣型的非水二次电池。该LIB100由电池容器10、在该电池容器10内收纳的电池主体1、和填充(供给)到电池容器10内的电解液构成。
电池容器10由正极箱11、负极箱12、和将正极箱11与负极箱12之间进行液密地密封的密封材料13构成。在由这些正极箱11、负极箱12以及密封材料13划分形成的空间内收纳电池主体1。电池主体1在收纳于电池容器10内的状态下分别与正极箱11和负极箱12接触。
该电池主体1具备：正极2及负极3(以下，也有时将它们总称为“电极”)、和在正极2与负极3之间设置的隔膜4。在电池容器10内收纳电池主体1，并且向电池容器10内的上述空间内填充(供给)电解液，由此，电解液负载(浸渗)到电池主体1(隔膜4)。
正极2及负极3分别具有集电体21、31以及合剂层22、32，合剂层22、32设置在集电体21、31的隔膜4一侧，使用含有电极活性物质作为必须成分的合剂组合物所形成。如图1所示，在正极2及负极3中，进而在合剂层22、32的与集电体21、31相反一侧的面上，使用本发明的非水二次电池用树脂组合物形成保护层5。由于该保护层5的作用，可以降低在生成锂的树枝晶体状粒子时因两电极之间发生短路而导致非水二次电池爆炸的危险性。形成有该保护层5的正极2及负极3分别构成本发明的非水二次电池电极(带保护层的电极)。
作为正极活性物质，没有特别限定，可以使用能够掺杂或嵌入锂离子的金属氧化物、金属硫化物等金属化合物、导电性高分子等。作为金属氧化物或金属化合物，可以列举出例如Fe、Co、Ni、Mn等过渡金属的氧化物、与锂的复合氧化物、过渡金属硫化物等无机化合物等。作为金属氧化物或金属化合物的具体例，可以列举出MnO、V2O5、V6O13、TiO2等过渡金属氧化物粉末、层状结构的镍酸锂、钴酸锂、锰酸锂、尖晶石结构的锰酸锂等锂与过渡金属的复合氧化物粉末、橄榄石结构的作为锂氧化合物的磷酸铁锂系材料、TiS2、FeS等过渡金属硫化物粉末等。需要说明的是，这些可以使用1种，也可以组合使用2种以上。
负极活性物质只要是能够掺杂或嵌入锂离子的物质，则没有特别限定。作为负极活性物质，可以列举出例如金属Li、包含金属Li的合金(例如，锡合金、硅合金、铅合金)、钛酸锂、钒酸锂、硅酸锂等金属氧化物、聚乙炔、聚对苯撑等导电性高分子、软碳、硬碳的非晶系碳材料、高石墨化碳材料等人造石墨、天然石墨等碳质粉末、炭黑、中间相炭黑、树脂烧成碳材料、气相生长碳纤维、碳纤维等碳材料等。需要说明的是，这些可以使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为集电体21、31，可以选择能够适用于各种二次电池的集电体。作为集电体21、31的材质，可以列举出例如铝、铜、镍、钛、不锈钢等金属、其合金等。在LIB的情况下，优选：正极2中使用由铝构成的集电体21，负极3中使用由铜构成的集电体31。需要说明的是，集电体21、31的厚度优选为5～50μm。
形成合剂层22、32以及保护层5的方法优选为涂布。作为涂布方法的具体例，可以列举出模涂法、浸渍涂布法、辊涂法、刮涂法、刮刀涂布法、喷涂法、凹版涂布法、丝网印刷法、静电涂装法等。另外，涂布时，也优选干燥溶剂。具体而言，可以使用热风干燥、红外线干燥、远红外线等公知的干燥方法。
合剂层22、32的厚度优选为30～300μm。
在这样的合剂层22、32的与集电体21、31相反一侧的面上设置由本发明的非水二次电池用树脂组合物形成的保护层5。
保护层5的厚度优选为0.5～50μm，更优选为1～30μm。通过使保护层5的厚度为0.5～50μm，保护层5在确保作为被膜的充分的强度的同时，可以得到发挥优良的电池性能的电极(非水二次电池)。
在如上所述的带保护层的正极2与带保护层的负极3之间设置隔膜4。该隔膜4是具有离子能够通过的微小的孔的多孔片或无纺布。具体而言，隔膜4可以使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃、纤维素、芳香族聚酰胺等公知的材料来构成。
如图1所示，在隔膜4的双面上形成保护层5。通过该保护层5，隔膜4的耐热性提高，当非水二次电池过热时，可以降低因两电极间短路导致非水二次电池发生爆炸的危险性。优选保护层5在隔膜4的双面上形成，但也可以是单面。在隔膜4的单面上形成保护层5的情况下，优选将保护层5朝向易于优先产生树枝晶体状粒子的负极3一侧来配置隔膜4。
需要说明的是，该保护层5与上述电极中说明的保护层5同样地形成，可以形成同样的厚度。本发明中，保护层5对于使用通常难以密合的聚烯烃片的隔膜4而言密合性特别良好。需要说明的是，片、膜以及层是同样的含义内容。
形成有该保护层5的隔膜4构成本发明的非水二次电池隔膜(带保护层的隔膜)。
另外，如图1中放大所示，本实施方式的保护层5由包含聚合物粒子51(非水二次电池用粘合剂)和无机填料52的非水二次电池用树脂组合物形成。聚合物粒子51将无机填料52之间进行点胶粘。由此，在无机填料52之间可以确保足够大的间隙。因此，保护层5具有优良的离子导电性。其结果，具备该保护层5的LIB100的电池特性进一步提高。
电解液浸渗(负载)到隔膜4。该电解液是将包含锂的电解质溶解在非水溶剂中而成的液体。作为电解质的具体例，可以列举出例如LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、LiBPh4等。
作为非水溶剂，可以列举出例如碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸亚丁酯、碳酸二甲酯、碳酸乙基甲酯、碳酸二乙酯等碳酸酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-辛内酯等内酯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧戊环、4-甲基-1,3-二氧戊环、1,2-甲氧基乙烷、1,2-乙氧基乙烷、1,2-二丁氧基乙烷等甘醇二甲醚、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯等酯、二甲亚砜、环丁砜等亚砜、乙腈等腈等。这些可以单独使用，或者也可以组合使用2种以上。
另外，电解液也优选作为通过负载在聚合物基体中而形成凝胶的高分子电解质使用。作为聚合物基体的具体的材料，可以列举出例如具有聚环氧烷链段的丙烯酸树脂、具有聚环氧烷链段的聚磷腈树脂、具有聚环氧烷链段的聚硅氧烷树脂等。
本实施方式中，作为非水二次电池对纽扣型的LIB进行了说明。但是，本发明的非水二次电池不限定于此，也可以为圆筒型、方型、硬币型、箱型、片型等。例如，在将非水二次电池制成圆筒型、方型等的情况下，可以将电池主体1卷绕成圆筒状或方筒状，收纳在电池容器10中。如上所述，无机填料52与聚合物粒子51的亲和性良好，在非水二次电池用树脂组合物中均匀地分散。因此，即使将电池主体1卷绕成圆筒状或方筒状的情况下，在保护层5上也难以产生龟裂，另外，也难以发生无机填料52从保护层5上的脱落。
使用上述部件的非水二次电池的安全性、电池特性优良。本发明的非水二次电池可以用于产业用、车载用、移动用。
以上，基于优选的实施方式对本发明的非水二次电池用粘合剂、非水二次电池用树脂组合物、非水二次电池隔膜、非水二次电池电极以及非水二次电池进行了说明。但是，本发明不限定于此。各结构可以与能够发挥同样功能的任意的结构置换，或者也可以附加任意的结构。
例如，如图1所示，保护层5可以设置在正极2、负极3及隔膜4的每一个上，也可以仅仅设置在它们中的一个上。另外，保护层5可以与电极及隔膜4直接接触设置，也可以在保护层5与电极或隔膜4之间以任意目的(例如密合性的提高、平滑性的提高等)设置1个或2个以上的层。
实施例
以下，通过实施例，对本发明更加详细地进行说明，但本发明不受这些的任何限定。需要说明的是，份是指重量份，％是指重量％。
<合成例1>粘合剂的合成
在含有作为第1单体的丙烯酸1.5％、作为第2单体的甲基丙烯酰胺2.5％、作为第3单体的甲基丙烯酸甲酯44％、甲基丙烯酸丁酯50％及邻苯二甲酸二烯丙酯2％的单体混合物100份中，混合作为阴离子性表面活性剂的“エレミノールCLS-20”(商品名称，三洋化成工业公司制)1.5份、和离子交换水53.1份，由此，得到混合液，通过将该混合液乳化，制作单体预乳液，然后，装入滴加槽中。
另外，准备具备回流冷凝器、搅拌机、温度计、氮气导入管及原料投入口的容积2L的四口烧瓶作为反应容器，向该反应容器中装入离子交换水89.4份。接着，向反应容器内导入氮气，搅拌离子交换水的同时，进行加热使其液温达到60℃。另外，在反应容器中添加0.2份作为阴离子性表面活性剂的“エレミノールCLS-20”，从滴加槽用5小时连续地滴加上述单体预乳液。接着，将液温保持在约60℃，同时，通过使用过硫酸铵0.3份，连续进行3小时乳化聚合。然后，将反应容器内的溶液冷却至50℃，将该溶液用180目的聚酯制的滤布进行过滤，由此，得到粘合剂分散液。滤布上没有残留凝聚物，聚合稳定性良好。所得到的粘合剂分散液的不挥发成分为40％，其酸值为13mgKOH/g。
<粘合剂的电解液耐性>
将所得到的粘合剂分散液流入以干燥后的厚度达到500μm的方式设定的模板中，在40℃下干燥72小时，制作树脂膜。将所得到的树脂膜切割成纵10mm×横10mm的大小，得到试样。将上述试样在电解液中80℃下浸渍24小时。然后，用常温的碳酸二乙酯清洗电解液，测定在150℃下干燥30分钟后的试样重量，作为浸渍后的试样重量。另外，以浸渍前的试样重量作为基准，计算重量减少率，评价粘合剂的电解液耐性。
需要说明的是，电解液使用了在将碳酸亚乙酯与碳酸二乙酯以体积比1:1的比例进行混合而成的混合溶剂中以1摩尔/L的浓度溶解LiPF6所得到的溶液。
<合成例2～18>粘合剂的合成
除了变更成表1所示的配合组成以外，通过与合成例1同样的方法进行合成，由此，得到合成例2～18的粘合剂分散液。
表1
需要说明的是，表中的简写如下。
AA：丙烯酸
MAA：甲基丙烯酸
NaSS：苯乙烯磺酸钠
P-1A(N)：2-丙烯酰氧乙基酸式磷酸盐
AAm：丙烯酰胺
MAAm：甲基丙烯酰胺
DMAAm：N-二甲基丙烯酰胺
MMA：甲基丙烯酸甲酯
BA：甲基丙烯酸丁酯
2EHA：丙烯酸2-乙基己酯
LMA：甲基丙烯酸十二烷酯
2HEMA：甲基丙烯酸2-羟乙酯
GMA：甲基丙烯酸缩水甘油酯
DAP：邻苯二甲酸二烯丙酯
MOEMA：分子量约200的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯
γMPMS：γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷
St：苯乙烯
PAASA：聚氧乙烯-1-(烯丙氧基甲基)烷基醚硫酸铵(反应性阴离子性表面活性剂)
<配合例1>非水二次电池用树脂组合物的制备
将无机粒子(氧化铝、体积平均粒径0.5μm)、与合成例1中得到的粘合剂分散液以不挥发成分比达到100:3的方式进行混合。另外，在含有该无机粒子的粘合剂分散液中加入水、高分子型分散剂及匀化剂，以不挥发成分达到20％的方式制备，然后，将这些混合，得到混合液。接着，将该混合液投入珠磨机中，进行分散，由此，得到非水二次电池用树脂组合物。
<配合例2～18>非水二次电池用树脂组合物的制备
除了使用合成例2～18中得到的粘合剂分散液以外，通过与配合例1同样的方法进行制备，由此，得到配合例2～18的非水二次电池用树脂组合物。
<溶液稳定性>
将所得到的非水二次电池用树脂组合物在25℃下保存，目视观察凝聚、沉降及分离的有无，由此，基于下述评价基准对溶液稳定性进行评价。
A：从保存开始二周以上，非水二次电池用树脂组合物没有观察到异常。(特别优良)
B：从保存开始一周至二周的期间，非水二次电池用树脂组合物观察到某些异常。(实用上没有问题的水平)
C：从保存开始一周以内，非水二次电池用树脂组合物观察到某些异常。(不能使用)
[实施例1]
<带保护层的正极的制作>
将作为碳材料的乙炔黑(“デンカブラックHS-100”，商品名称)5份、作为正极活性物质的LiFePO4100份、作为分散剂的羧甲基纤维素1份、作为粘合剂的聚四氟乙烯30-J(三井·杜邦氟化学公司制、60％水分散)8份、和水60份用行星式混合机进行混合，制作正极用合剂组合物。
另外，使用刮板将所得到的正极用合剂组合物涂布到作为集电体的铝箔(厚度20μm)上，以使干燥后的厚度达到80μm。然后，在减压下进行加热干燥，另外，进行利用辊压的轧制处理，由此，制作厚度65μm的合剂层，得到正极。
接着，使用刮板将配合例1的非水二次电池用树脂组合物涂布到正极的合剂层上，以使干燥后的厚度达到5μm，形成保护层。然后，在减压下进行加热干燥，由此，制作带保护层的正极(LIB用正极)。
<保护层的柔软性>
通过如下方法评价保护层的柔软性。将所得到的带保护层的正极切割成宽10mm×纵50mm的大小，作为试样。将该试样卷绕在直径1.5mm的金属棒上并使其接触集电体。另外，在该状态下目视观察保护层的表面状态，基于下述评价基准评价柔软性。
A：保护层的表面没有观察到变化。(特别优良)
B：保护层的一部分表面观察到变化。(实用上没有问题的水平)
C：保护层的一部分表面观察到裂纹。(不能使用)
D：保护层的整个表面观察到裂纹。(不能使用)
<保护层的密合性>
在所得到的带保护层的正极上，用刀在纵向及横向上形成为6条棋盘格状的切口，切口间隔为2mm，深度为从保护层的表面到达合剂层。由此，在保护层上形成由多个切口划分成的25个小区域。在形成有该25个小区域的保护层的部分上粘贴透明胶带后，立即从保护层上剥离。目视观察从小区域的合剂层上有无剥离，基于下述评价基准进行评价。
A：没有从小区域的合剂层上剥离。(特别优良)
B：1～15个小区域从合剂层上剥离。(实用上没有问题的水平)
C：16个以上小区域从合剂层上剥离。(不能使用)
<保护层的电解液耐性>
将所得到的带保护层的正极切割成纵10mm×横10mm的大小，作为试样。使该试样在电解液中80℃下浸渍24小时。然后，用常温的碳酸二乙酯清洗电解液，测定150℃下干燥30分钟后的试样重量，作为浸渍后的试样重量。另外，以浸渍前的试样重量作为基准，计算重量减少率，对保护层的电解液耐性基于下述评价基准进行评价。
A：重量减少率小于1％(特别优良)
B：重量减少率为1％以上且小于3％(实用上没有问题的水平)
C：重量减少率为3％以上(不能使用)
<负极的制作>
将作为碳材料的乙炔黑(“デンカブラックHS-100”，商品名称)1份、作为负极活性物质的人造石墨100份、作为分散剂的羧甲基纤维素1份、作为粘合剂的聚四氟乙烯30-J 8份、水70份用行星式混合机进行混合，制作负极用合剂组合物。
使用刮板将所得到的负极用合剂组合物涂布到作为集电体的铜箔(厚度20μm)上，以使干燥后的厚度达到80μm。然后，在减压下进行加热干燥，进行利用辊压的轧制处理，由此，制作厚度65μm的合剂层，制作负极(LIB用负极)。
<LIB的组装>
将带保护层的正极冲裁成直径15.9mm的圆盘状，将负极冲裁成16.1mm的圆盘状。隔膜是将多孔聚丙烯膜冲裁成直径23mm的圆状而形成。隔着该隔膜使带保护层的正极与负极相对，收纳于电池容器内，并且用电解液充满，由此，制作硬币型电池。需要说明的是，硬币型电池的制作是在氩气置换后的手套箱内进行。
<电池特性>
关于所得到的硬币型电池，使用充放电装置(北斗电工公司制SM-8)如下进行充放电测定。在充电电流1.2mA下持续恒定电流充电至充电终止电压4.2V。电池的电压达到4.2V后，在放电电流1.2mA下进行恒定电流放电至达到放电终止电压2.0V。以上述充电/放电循环作为1次循环，反复进行5次循环的充电/放电，将第5次循环的放电容量作为初次放电容量。需要说明的是，将保持初次放电容量的情况设为保持率100％。
接着，与第5次循环以前同样地进行充电后，在60℃恒温槽中将硬币型电池保存100小时，然后，在放电电流1.2mA下进行恒定电流放电直至达到放电终止电压2.0V，计算出放电容量的保持率。需要说明的是，保持率越接近100％，表示电池特性越良好。
A：保持率为95％以上(特别优良)
B：保持率为85％以上且小于95％(实用上没有问题的水平)
C：保持率小于85％(不能使用)
[实施例2～5、23]、[比较例1～5]
除了使用表2所示的非水二次电池用树脂组合物以外，与实施例1同样操作，制作带保护层的正极，进行LIB的组装，得到硬币型电池。针对所得到的带保护层的正极及硬币型电池，与实施例1同样地进行评价。
[实施例6]
<带保护层的负极的制作>
在实施例1中使用的负极的合剂层上，使用刮板涂布配合例1的非水二次电池用树脂组合物，以使干燥后的厚度达到5μm，形成保护层，然后，在减压下进行加热干燥，由此，得到带保护层的负极(LIB用负极)。
<LIB的组装>
除了使用所制作的带保护层的负极、和没有形成保护层的正极以外，与实施例1同样操作，得到硬币型电池。
针对所得到的带保护层的负极及硬币型电池，与实施例1同样地进行评价。
[实施例7～10]、[比较例6～10]
除了使用表2所示的非水二次电池用树脂组合物以外，与实施例6同样操作，制作带保护层的负极，进行LIB的组装，得到硬币型电池。针对所得到的带保护层的负极及硬币型电池，与实施例1同样地进行评价。
[实施例11]
<带保护层的隔膜的制作>
在实施例1中使用的隔膜的单面(隔膜的负极一侧的面)上，使用刮板涂布配合例1的非水二次电池用树脂组合物，以使干燥后的厚度达到5μm，形成保护层，然后，在减压下进行加热干燥，由此，得到带保护层的隔膜(LIB用隔膜)。
<LIB的组装>
除了使用所制作的带保护层的隔膜和没有形成保护层的正极以外，与实施例1同样操作，得到硬币型电池。需要说明的是，带保护层的隔膜将保护层朝向负极进行设置。
针对所得到的带保护层的隔膜及硬币型电池，与实施例1同样地进行评价。
[实施例12～22、24]、[比较例11～15]
除了使用表2所示的非水二次电池用树脂组合物以外，与实施例11同样操作，制作带保护层的隔膜，进行LIB的组装，得到硬币型电池。针对所得到的带保护层的隔膜及硬币型电池，与实施例1同样地进行评价。
表2
由表2可知，在各实施例中，针对溶液稳定性、柔软性、密合性、电解液耐性及电池特性的每一种评价均得到良好的结果。另一方面，在各比较例中，特性的评价中，无法得到令人满意的结果。即，在各实施例中，5个特性的评价中，没有C或D的结果，相对于此，在各比较例中，5个特性的评价中，至少有1个C或D的结果。
另外，在使用了将第1～第3单体以预定比例(配合比)进行共聚而得到的聚合物(粘合剂)的实施例1～4、实施例6～8、实施例11～17、实施例23及实施例24中，特性的评价结果特别良好。
另外，通过使用将包含甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯及γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的第3单体进行共聚而得到的聚合物(粘合剂)，存在特性的评价结果变得更加良好的倾向。
工业可利用性
本发明的非水二次电池用粘合剂，包含由聚合物构成的多个粒子，上述聚合物是将含有酸性官能团的第1单体、含有酰胺基的第2单体、和与上述第1单体、上述第2单体及(甲基)丙烯腈不同的第3单体共聚而成，其玻璃化转变温度为-60℃～60℃。
由此，得到电解液耐性优良，并且与电极及隔膜的密合性良好的保护层。另外，本发明的非水二次电池用粘合剂可以不使用(甲基)丙烯腈作为原料来制造。因此，制造非水二次电池用粘合剂时的安全性提高，也得到不容易产生健康损害的效果。因此，本发明具有工业可利用性。
Claims (9)
1.一种非水二次电池用粘合剂，其特征在于，包含由聚合物构成的多个粒子，所述聚合物是将含有酸性官能团的第1单体、含有酰胺基的第2单体、和与第1单体、第2单体及(甲基)丙烯腈不同的第3单体共聚而成的，其玻璃化转变温度为-60℃～60℃,
所述聚合物是将相对于所述第1～所述第3单体的合计100重量％的0.1～5重量％的所述第1单体、0.1～5重量％的所述第2单体、与90～99.8重量％的所述第3单体共聚而成的，
所述第3单体包括(甲基)丙烯酸烷酯、含羟基的单体、含缩水甘油基的单体、含聚氧化烯基团的单体、交联性单体、含烷氧基甲硅烷基的单体、乙烯基单体中的至少一种单体。
2.根据权利要求1所述的非水二次电池用粘合剂，其中，所述第2单体不含有酸性官能团。
3.根据权利要求1所述的非水二次电池用粘合剂，其中，所述第3单体以(甲基)丙烯酸烷酯作为必须，包含含聚氧化烯基团的单体、交联性单体及含烷氧基甲硅烷基的单体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的非水二次电池用粘合剂，其中，所述粒子的平均粒径为50～500nm。
5.一种非水二次电池用树脂组合物，其特征在于，包含权利要求1所述的非水二次电池用粘合剂、和无机填料。
6.一种非水二次电池隔膜，其特征在于，具备：片状的隔膜；保护层，设置在该隔膜的至少一个面上，由权利要求5所述的非水二次电池用树脂组合物形成。
7.根据权利要求6所述的非水二次电池隔膜，其中，所述片状的隔膜由聚烯烃构成。
8.一种非水二次电池电极，其特征在于，具备：包括集电体和合剂层的电极；以及保护层，设置在所述合剂层的与所述集电体相反一侧的面上，由权利要求5所述的非水二次电池用树脂组合物形成。
9.一种非水二次电池，其特征在于，具备权利要求6所述的非水二次电池隔膜和权利要求8所述的非水二次电池电极中的至少一者。
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