JP5708872B1 - 非水二次電池用バインダー、非水二次電池用樹脂組成物、非水二次電池セパレータ、非水二次電池電極および非水二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2では、アクリロニトリルを原料の1つとして合成したコアシェル構造のポリマー粒子を保護層用バインダーとして使用した保護層が開示されている。
また、本発明の目的は、かかる非水二次電池用バインダーを含む非水二次電池用樹脂組成物、非水二次電池用樹脂組成物から形成してなる保護層を備える非水二次電池セパレータおよび非水二次電池電極、ならびに、これらの非水二次電池セパレータおよび非水二次電池電極のうちの少なくとも一方を備える非水二次電池を提供することにもある。
さらに、本発明の非水二次電池用バインダー(ポリマー)は、(メタ)アクリロニトリルを原料として使用することなく製造(合成)される。このため、非水二次電池用バインダーを製造する際の安全性が向上し、健康被害が生じにくいという効果も得られる。
以下、本発明にかかる非水二次電池用バインダー、非水二次電池用樹脂組成物、非水二次電池セパレータ、非水二次電池電極および非水二次電池について詳細に説明する。
なお、これらのモノマーの共重合の方法は、特に限定されないが、一般的には乳化重合または懸濁重合が好ましい。これにより、粒子状のポリマーをより確実に得ることができる。以下では、第1のモノマーと、第2のモノマーと、第3のモノマーとの混合物を「モノマー混合物」ということもある。
以下、このようなポリマーの合成に用いられる第1〜第3のモノマーについて、それぞれ詳細に説明する。
カルボキシル基を含有する第1のモノマーとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、2−メタクリロイルプロピオン酸等が挙げられる。
スルホン酸基を含有する第1のモノマーとしては、例えば、スチレンスルホン酸、スチレンスルホン酸ナトリウム、スチレンスルホン酸アンモニウム、2−アクリルアミド2−メチルプロパンスルホン酸、2−アクリルアミド2−メチルプロパン酸ナトリウム、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸ナトリウム、メタリルスルホン酸アンモニウム、アリルスルホン酸、アリルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸アンモニウム、ビニルスルホン酸、ビニルスルホン酸ナトリウム、ビニルスルホン酸アンモニウム、アリルオキシベンゼンスルホン酸、アリルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリルオキシベンゼンスルホン酸アンモニウム等が挙げられる。
リン酸基を含有する第1のモノマーとしては、例えば、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート、2−アクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート、ジフェニル−2−アクリロイルオキシエチルホスフェート、ジフェニル−2−メタクリロイルオキシエチルホスフェート、ジブチル−2−アクリロイルオキシエチルホスフェート、ポリプロピレングリコールモノメタクリレートアシッドホスフェート、(2−ヒドロキシエチル)メタクリレートアシッドホスフェート等が挙げられる。
このような第2のモノマーとしては、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、ダイアセトンアクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、N−メチルメタクリルアミド、N−ジメチルアクリルアミド、N−エチルアクリルアミド、N−ジエチルアクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、N−ブチルアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリルアミド等が挙げられる。
なお、各第1〜第3のモノマーは、上述した化合物を単独でまたは2種類以上を組合せて使用することができる。
水酸基含有モノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、アリルアルコール等が挙げられる。
水酸基含有モノマーを使用すると、ポリマー粒子の内部架橋が促進されるため凝集力が高まり、電解液耐性や、電極およびセパレータ(特に、ポリオレフィン層)との密着性がさらに向上する。
グリシジル基含有モノマーとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートグリシジルエーテル等が挙げられる。
グリシジル基含有モノマーを使用すると、ポリマー粒子の内部架橋が促進されるため凝集力が高まり、電解液耐性や、電極およびセパレータ(特に、ポリオレフィン層)との密着性がさらに向上する。
ポリオキシアルキレン基含有モノマーを使用すると、保護層のイオン伝導性がより向上するため電池性能がより向上する。特に、メトキシポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレートを使用すると、かかる効果がより顕著となる。ポリオキシアルキレン基含有モノマーの配合量は、モノマー混合物100重量%対して、0.01〜5重量%が好ましく、0.05〜3重量%がより好ましい。これにより、上記効果がさらに向上する。
架橋性モノマーを使用すると、ポリマー粒子の内部架橋が促進されるため凝集力が高まり、電解液耐性がさらに向上する。特に、フタル酸ジアリルを使用すると、かかる効果がより顕著となる。架橋性モノマーの配合量は、モノマー混合物100重量%対して、0.01〜5重量%が好ましく、0.05〜3重量%がより好ましい。これにより、上記効果がさらに向上する。
アルコキシシリル基含有モノマーを使用すると、ポリマー粒子の内部架橋が促進されるため凝集力が高まり、電解液耐性がさらに向上する。特に、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを使用すると、かかる効果がより顕著となる。アルコキシシリル基含有モノマーの配合量は、モノマー混合物100重量%対して、0.01〜5重量%が好ましく、0.05〜3重量%がより好ましい。これにより、上記効果がさらに向上する。また、第3のモノマーのなかでもアルコキシシリル基含有モノマーは少量で凝集力を向上できるため電解液耐性と密着性とを高いレベルで両立できるためより好ましい。
また、これらの割合(配合比)で第1〜第3のモノマーを共重合させてなるポリマー(非水二次電池用バインダー)に、無機フィラーを混合して得られる非水二次電池用樹脂組成物は、その電解液耐性および溶液安定性がより向上する。
界面活性剤のイオン種としては、アニオン、カチオン、ノニオンが挙げられるが、アニオンおよびノニオンが好ましい。また、界面活性剤は、分子内にラジカル重合可能な不飽和2重結合(ビニル基、(メタ)アクリロイル基)を1個以上有する反応性界面活性剤を使用することもできる。
アニオン性界面活性剤の具体例としては、オレイン酸ナトリウムなどの高級脂肪酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸などのアルキルアリールスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウムなどのアルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウムなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩、モノオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルスルホコハク酸ナトリウムなどのアルキルスルホコハク酸エステル塩およびその誘導体、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル硫酸エステル塩等が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリオレエートなどのソルビタン高級脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレートなどのポリオキシエチレンソルビタン高級脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンモノラウレート、ポリオキシエチレンモノステアレートなどのポリオキシエチレン高級脂肪酸エステル、オレイン酸モノグリセライド、ステアリン酸モノグリセライドなどのグリセリン高級脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン・ブロックコポリマー、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル等が挙げられる。
界面活性剤は、モノマー混合物100重量部に対して、0.1〜5重量部を使用することが好ましい。
また、モノマーの共重合は、ラジカル重合開始剤(以下、「重合開始剤」という)の存在下で行うこともできる。重合開始剤としては、公知の油溶性重合開始剤や水溶性重合開始剤を使用することができるが、水溶性重合開始剤を使用することが好ましい。
油溶性重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ターシャリーブチルオキシベンゾエート、ターシャリーブチルハイドロパーオキサイド、ターシャリーブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ターシャリーブチルパーオキシ−3,5,5,トリメチルヘキサノエート、ジターシャリーブチルパーオキサイド、キュメンハイドロパーオキサイド、p−メンタンハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2'−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1'−アゾビス−シクロヘキサン−1−カルボニトリル等のアゾビス化合物が挙げられる。
水溶性重合開始剤としては、例えば、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過酸化水素、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジハイドロクロライド等が挙げられる。
なお、このような重合開始剤は、モノマー混合物100重量部に対して、0.03〜5重量部を使用することが好ましい。
このような還元剤としては、アスコルビン酸、エリソルビン酸、酒石酸、クエン酸、ブドウ糖、ホルムアルデヒドスルホキシラートなどの金属塩等の還元性有機化合物、亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸ナトリウム(SMBS)、次亜硫酸ナトリウム等の還元性無機化合物、塩化第一鉄、ロンガリット等が挙げられる。なお、還元剤は、モノマー混合物100重量部に対して、0.01〜2.5重量部を使用することが好ましい。
緩衝剤としては、例えば、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム等が挙げられる。
連鎖移動剤としては、例えば、オクチルメルカプタン、ターシャリードデシルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、ステアリルメルカプタン、メルカプト酢酸2−エチルヘキシル、メルカプト酢酸オクチル、メルカプトプロピオン酸2−エチルヘキシル、メルカプトプロピオン酸オクチル等が挙げられる。
塩基性化合物は中和に使用される化合物である。この塩基性化合物としては、例えば、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミンなどのアルキルアミン、2−ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノールなどのアルコールアミン、モルホリン、アンモニア等が挙げられる。
無機フィラーの平均粒子径は、0.01〜10μmが好ましい。前記平均粒子径の無機フィラーを使用することにより、保護層は、被膜強度及びリチウムイオンの伝導性をより高いレベルで両立することができる。
本発明の非水二次電池用樹脂組成物に用いる溶媒としては、水を使用することが好ましいが、必要に応じて、水溶性の溶剤を使用することもできる。水溶性の溶剤としては、例えば、アルコール、グリコール、セロソルブ、アミノアルコール、アミン、ケトン類、カルボン酸アミド、リン酸アミド、スルホキシド、カルボン酸エステル、リン酸エステル、エーテル、ニトリル等が挙げられる。
電池容器10は、正極ケース11と、負極ケース12と、正極ケース11と負極ケース12との間を液密的に封止する封止材13とで構成されている。これらの正極ケース11、負極ケース12および封止材13で画成される空間内に電池本体1が収納されている。電池本体1は、電池容器10内に収納された状態で、正極ケース11および負極ケース12にそれぞれ接触している。
この電池本体1は、正極2および負極3(以下、これらを総称して「電極」ということもある)と、正極2と負極3との間に設けられたセパレータ4とを備えている。電池容器10内に電池本体1を収納するとともに、電池容器10内の前記空間内に電解液を充填(供給)することにより、電池本体1(セパレータ4)に電解液が担持(含浸)される。
正極2および負極3は、それぞれ、集電体21、31と、集電体21、31のセパレータ4側に設けられ、電極活物質を必須成分として含む合材組成物を使用して形成された合材層22、32とを有する。図1に示すように、正極2および負極3には、さらに、合材層22、32の集電体21、31とは反対の面に本発明の非水二次電池用樹脂組成物を用いて保護層5が形成されている。この保護層5により、リチウムのデンドライト状粒子が生成した際に、両電極間でショートが生じて、非水二次電池が爆発する危険性を低減することができる。この保護層5が形成された正極2および負極3が、それぞれ、本発明の非水二次電池電極(保護層付き電極)を構成する。
このような合材層22、32の集電体21、31と反対の面に、本発明の非水二次電池用樹脂組成物から形成してなる保護層5が設けられている。
なお、かかる保護層5は、上記電極で説明した保護層5と同様にして形成し、同様の厚みとすることができる。本発明において、保護層5は、一般に密着し難いポリオレフィンシートを使用したセパレータ4に対して特に密着性が良好である。なお、シート、フィルム、及び層は、同様の意味内容である。
この保護層5が形成されたセパレータ4が、本発明の非水二次電池セパレータ(保護層付きセパレータ)を構成する。
以上、本発明の非水二次電池用バインダー、非水二次電池用樹脂組成物、非水二次電池セパレータ、非水二次電池電極及び非水二次電池を好適な実施形態に基づいて説明した。しかしながら、本発明は、これに限定されるものではない。各構成は、同様の機能を発揮し得る任意のものと置換することができ、あるいは、任意の構成のものを付加することができる。
例えば、保護層5は、図1に示すように、正極2、負極3およびセパレータ4のすべてに設けるようにしてもよいし、これらのうちの1つのみに設けるようにしてもよい。また、保護層5は、電極およびセパレータ4に直接接触して設けるようにしてもよいが、保護層5と電極またはセパレータ4との間には、任意の目的(例えば、密着性の向上、平滑性の向上等)で、1または2以上の層を設けるようにしてもよい。
第1のモノマーとしてアクリル酸1.5%と、第2のモノマーとしてメタクリルアミド2.5%と、第3のモノマーとしてメチルメタクリレート44%、ブチルアクリレート50%、及びフタル酸ジアリル2%とを含有するモノマー混合物100部に、アニオン性界面活性剤としてエレミノールCLS−20(三洋化成工業社製)1.5部と、イオン交換水53.1部とを混合することで混合液を得、この混合液を乳化することでモノマープレエマルションを作成した後、滴下槽に仕込んだ。
別途、還流冷却器、攪拌機、温度計、窒素導入管、及び原料投入口を具備する容積2Lの4つ口フラスコを反応容器として準備し、該反応容器にイオン交換水89.4部を仕込んだ。次いで、反応容器内に窒素を導入し、イオン交換水を攪拌しながら、その液温が60℃となるように加熱した。そして、反応容器中に、アニオン性界面活性剤であるエレミノールCLS−20を0.2部添加し、滴下槽から上記モノマープレエマルションを5時間かけて連続的に滴下した。次いで、液温を約60℃に保ちつつ、過硫酸アンモニウム0.3部を使用することで乳化重合を3時間継続して行った。その後、反応容器内の溶液を50℃まで冷却し、この溶液を180メッシュのポリエステル製の濾布で濾過することでバインダー分散液を得た。濾布に残った凝集物はなく、重合安定性は良好であった。得られたバインダー分散液の不揮発分は40%、その酸価は13mgKOH/gであった。
得られたバインダー分散液を乾燥後の厚みが500μmになるように設定した型枠に流し込み、40℃で72時間乾燥させて、樹脂フィルムを作製した。得られた樹脂フィルムを縦10mm×横10mmの大きさに切断し、試料とした。前記試料を電解液に、80℃で24時間浸漬した。その後、常温のジエチルカーボネートで電解液を洗い流し、150℃で30分間乾燥させた後の試料重量を測定し、浸漬後の試料重量とした。そして浸漬前の試料重量を基準として重量減少率を計算し、バインダーの電解液耐性を評価した。
なお、電解液には、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比1:1の割合で混合した混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させた溶液を使用した。
表1に示す配合組成に変更した以外は、合成例1と同様の方法で合成を行うことで、合成例2〜18のバインダー分散液を得た。
AA:アクリル酸
MAA:メタクリル酸
NaSS:スチレンスルホン酸ナトリウム
P−1A(N):2−アクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート
AAm:アクリルアミド
MAAm:メタクリルアミド
DMAAm:N−ジメチルアクリルアミド
MMA:メチルメタクリレート
BA:ブチルアクリレート
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
LMA:ドデシルメタクリレート
2HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
GMA:グリシジルメタクリレート
DAP:フタル酸ジアリル
MOEMA:分子量約200のメトキシポリエチレングリコールメタクリレートγMPMS:γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランSt:スチレン
PAASA:ポリオキシエチレン−1−(アリルオキシメチル)アルキルエーテル硫酸アンモニウム(反応性アニオン性界面活性剤)
無機粒子(アルミナ、体積平均粒子径0.5μm)と、合成例1で得たバインダー分散液とを不揮発分比で100:3となるように混合した。さらに、この無機粒子を含有するバインダー分散液に、水、高分子型分散剤、及びレベリング剤を加え、不揮発分が20%になるように調製した後、これらを混合して混合液を得た。次いで、この混合液をビーズミルに投入し、分散することで非水二次電池用樹脂組成物を得た。
合成例2〜18で得たバインダー分散液を用いた以外は、配合例1と同様の方法で調製を行うことで、配合例2〜18の非水二次電池用樹脂組成物を得た。
得られた非水二次電池用樹脂組成物を25℃で保管し、凝集、沈降及び分離の有無を目視で観察することで、溶液安定性を下記の評価基準に従って評価した。
A:保管開始から二週間以上、非水二次電池用樹脂組成物に異常が観察されなかった。(特に優れている)
B:保管開始から一週間から二週間の間に、非水二次電池用樹脂組成物に何らかの異常が観察された。(実用上問題のないレベル)
C:保管開始から一週間以内に、非水二次電池用樹脂組成物に何らかの異常が観察された。(使用不可)
<保護層付き正極の作製>
炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)5部と、正極活物質としてLiFePO4 100部と、分散剤としてカルボキシメチルセルロース1部と、バインダーとして、ポリテトラフルオロエチレン30−J(三井・デュポンフロロケミカル社製、60%水分散)8部と、水60部とをプラネタリーミキサーで混合し、正極用合材組成物を作製した。
そして、得られた正極用合材組成物をドクターブレードを用いて乾燥後の厚みが80μmになるように、集電体であるアルミ箔(厚さ20μm)上に塗布した。その後、減圧下で加熱乾燥を行い、さらに、ロールプレスによる圧延処理を行うことで厚み65μmの合材層を作製し、正極を得た。
次いで、配合例1の非水二次電池用樹脂組成物をドクターブレードを用いて、乾燥後の厚みが5μmになるように、正極の合材層上に塗布して保護層を形成した。その後、減圧下で加熱乾燥することで、保護層付き正極(LIB用正極)を作製した。
次の方法により保護層の柔軟性を評価した。得られた保護層付き正極を幅10mm×縦50mmの大きさに切断し、試料とした。該試料を集電体が接するように直径1.5mmの金属棒に巻きつけた。そして、その状態で保護層の表面状態を目視で観察し、下記の評価基準に従って柔軟性を評価した。
A:保護層の表面に変化が観察されなかった。(特に優れている)
B:保護層の表面の一部に変化が観察された。(実用上問題のないレベル)
C:保護層の表面の一部分にひび割れが観察された。(使用不可)
D:保護層の表面の全体にひび割れが観察された。(使用不可)
得られた保護層付き正極に対して、ナイフを用いて保護層の表面から合材層に達する深さの切込みを、2mm間隔で縦方向および横方向にそれぞれ6本碁盤目状に形成した。これにより、保護層には、複数の切り込みで区画された25個の小領域が形成された。この25個の小領域が形成された保護層の部分にセロハンテープを貼り付けた後、直ちに保護層から引き剥がした。そして、小領域の合材層からの剥離の有無を目視で観察し、下記の評価基準に従って評価した。
A:小領域の合材層からの剥離がなかった。(特に優れている)
B:1〜15個の小領域が合材層から剥離した。(実用上問題のないレベル)
C:16個以上の小領域が合材層から剥離した。(使用不可)
得られた保護層付き正極を縦10mm×横10mmの大きさに切断し、試料とした。該試料を電解液に、80℃で24時間浸漬させた。その後、常温のジエチルカーボネートで電解液を洗い流し、150℃で30分乾燥後の試料重量を測定し、浸漬後の試料重量とした。そして、浸漬前の試料重量を基準として重量減少率を計算し、保護層の電解液耐性を下記の評価基準に従って評価した。
A:重量減少率が1%未満(特に優れている)
B:重量減少率が1%以上、3%未満(実用上問題のないレベル)
C:重量減少率が3%以上(使用不可)
炭素材料としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100)1部と、負極活物質として人造黒鉛100部と、分散剤としてカルボキシメチルセルロース1部と、バインダーとしてポリテトラフルオロエチレン30−J 8部と、水70部とをプラネタリーミキサーで混合し、負極用合材組成物を作製した。
得られた負極用合材組成物をドクターブレードを用いて乾燥後の厚みが80μmになるように、集電体である銅箔(厚さ20μm)上に塗布した。その後、減圧下で加熱乾燥し、ロールプレスによる圧延処理を行うことで厚み65μmの合材層を作製し、負極(LIB用負極)を作製した。
保護層付き正極を直径15.9mmの円盤状に打ち抜き、負極を16.1mmの円盤状に打ち抜いた。セパレータは、多孔質ポリプロピレンフィルムを直径23mmに円状に打ち抜いて形成した。かかるセパレータを介して保護層付き正極と負極とを対向させ、電池容器内に収納するとともに、電解液で満たすことでコイン型電池を作製した。なお、コイン型電池の作製は、アルゴン置換したグローブボックス内で行った。
得られたコイン型電池について、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用いて次の通り充放電測定を行った。充電電流1.2mAにて充電終止電圧4.2Vまで定電流充電を続けた。電池の電圧が4.2Vに達した後、放電電流1.2mAで放電終止電圧2.0Vに達するまで定電流放電を行った。これらの充電・放電サイクルを1サイクルとして5サイクルの充電・放電を繰り返し、5サイクル目の放電容量を初回放電容量とした。なお、初回放電容量を維持した場合を維持率100%とした。
次に、5サイクル目までと同様に充電を行った後、60℃恒温槽にてコイン型電池を100時間保存した後、放電電流1.2mAで放電終止電圧2.0Vに達するまで定電流放電を行い、放電容量の維持率を算出した。なお、維持率が100%に近いほど、電池特性が良好であることを示す。
A:維持率が95%以上(特に優れている)
B:維持率が85%以上、95%未満(実用上問題のないレベル)
C:維持率が85%未満(使用不可)
表2に示す非水二次電池用樹脂組成物を使用した以外は、実施例1と同様にして、保護層付き正極を作製し、LIBの組み立てを行って、コイン型電池を得た。得られた保護層付き正極及びコイン型電池に対して、実施例1と同様にして評価を行った。
<保護層付き負極の作製>
実施例1で使用した負極の合材層上に、配合例1の非水二次電池用樹脂組成物をドクターブレードを用いて、乾燥後の厚みが5μmになるように塗布して保護層を形成し、その後、減圧下で加熱乾燥することで、保護層付き負極(LIB用負極)を得た。
<LIBの組み立て>
作製した保護層付き負極と、保護層を形成しない正極とを使用した以外は、実施例1と同様にして、コイン型電池を得た。
得られた保護層付き負極及びコイン型電池に対して、実施例1と同様にして評価を行った。
表2に示す非水二次電池用樹脂組成物を使用した以外は、実施例6と同様にして、保護層付き負極を作製し、LIBの組み立てを行って、コイン型電池を得た。得られた保護層付き負極及びコイン型電池に対して、実施例1と同様にして評価を行った。
<保護層付きセパレータの作製>
実施例1で使用したセパレータの片面(セパレータの負極側の面)に、配合例1の非水二次電池用樹脂組成物をドクターブレードを用いて乾燥後の厚みが5μmになるように塗布して保護層を形成し、その後、減圧下で加熱乾燥することで、保護層付きセパレータ(LIB用セパレータ)を得た。
<LIBの組み立て>
作製した保護層付きセパレータと保護層を形成しない正極とを使用した以外は、実施例1と同様にして、コイン型電池を得た。なお、保護層付きセパレータは、保護層を負極に向けて設置した。
得られた保護層付きセパレータ及びコイン型電池に対して、実施例1と同様にして評価を行った。
表2に示す非水二次電池用樹脂組成物を使用した以外は、実施例11と同様にして、保護層付きセパレータを作製し、LIBの組み立てを行って、コイン型電池を得た。得られた保護層付きセパレータ及びコイン型電池に対して、実施例1と同様にして評価を行った。なお、本願明細書において実施例5、9、18および19は参考例である。
また、第1〜第3のモノマーを所定の割合(配合比)で共重合してなるポリマー(バインダー)を使用した実施例1〜4、実施例6〜8、実施例11〜17、実施例23及び実施例24では、特性の評価結果が特に良好であった。
さらに、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート、フタル酸ジアリル、及びγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを含む第3のモノマーを共重合してなるポリマー(バインダー)を使用することにより、特性の評価結果がより良好となる傾向にあった。
Claims (9)
- ポリマーで構成された複数の粒子を含み、
前記ポリマーは、酸性官能基を含有する第1のモノマーと、アミド基を含有する第2のモノマーと、前記第1のモノマー、前記第2のモノマーおよび(メタ)アクリロニトリルと異なる第3のモノマーとを共重合してなり、そのガラス転移温度が−60℃〜60℃であり、
前記ポリマーは、前記第1〜前記第3のモノマーの合計100重量%に対して、0.1〜5重量%の前記第1のモノマーと、0.1〜5重量%の前記第2のモノマーと、90〜99.8重量%の前記第3のモノマーとを共重合してなり、
前記第1のモノマーは、カルボキシル基、スルホン酸基およびリン酸基からなる群より選択する酸性官能基を含有し、
前記第3のモノマーは、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、水酸基含有モノマー、グリシジル基含有モノマー、ポリオキシアルキレン基含有モノマー、架橋性モノマー、アルコキシシリル基含有モノマーおよびビニルモノマーからなる群より選択されるモノマーを1種以上含むことを特徴とする非水二次電池用バインダー。 - 前記第2のモノマーは、酸性官能基を含有しない請求項1記載の非水二次電池用バインダー。
- 前記第3のモノマーは、(メタ)アクリル酸アルキルエステルを必須とし、ポリオキシアルキレン基含有モノマー、架橋性モノマーおよびアルコキシシリル基含有モノマーの少なくとも1つを含む請求項1または2項に記載の非水二次電池用バインダー。
- 前記粒子の平均粒子径が50〜500nmである請求項1〜3いずれか1項に記載の非水二次電池用バインダー。
- 請求項1〜4いずれか1項に記載の非水二次電池用バインダーと、無機フィラーとを含むことを特徴とする非水二次電池用樹脂組成物。
- シート状のセパレータと、該セパレータの少なくとも一方の面側に設けられ、請求項5記載の非水二次電池用樹脂組成物から形成してなる保護層とを備えることを特徴とする非水二次電池セパレータ。
- 前記シート状のセパレータは、ポリオレフィンで構成されている請求項6記載の非水二次電池セパレータ。
- 集電体と合材層とを含む電極と、前記合材層の前記集電体と反対の面側に設けられ、請求項5記載の非水二次電池用樹脂組成物から形成してなる保護層とを備えることを特徴とする非水二次電池電極。
- 請求項6または7項記載の非水二次電池セパレータ、および請求項8記載の非水二次電池電極のうちの少なくとも一方を備えることを特徴とする非水二次電池。
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