JP6579383B2 - リチウムイオン二次電池用セパレータ、リチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法、及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
第一には、プラスチック製不織布と無機被覆層からなるセパレータであって、耐熱性に優れ、高温下においても内部短絡を引き起こしにくく、セパレータの厚みを薄くした場合であっても、セパレータの機能(正極負極間を隔離する機能)を安定して発現することができるリチウムイオン二次電池用セパレータの提供、さらには前記セパレータを用いてリチウムイオン二次電池の出力特性の向上を図ることを目的とする。また、コーティング剤を不織布に塗工、乾燥して前記セパレータを製造するにあたり、無機被覆層にピンホール等の欠陥がなく均一な塗膜を形成させ、安定した性能のセパレータを生産性良く製造可能とする前記セパレータの製造法を提供するものである。
プラスチック製不織布表面に無機被覆層が設けられたリチウムイオン二次電池用セパレータであって、プラスチック製不織布を構成する合成繊維は、平均繊維径が1〜10μmおよび平均ポア径(a)1〜20μmであり、前記被覆層および前記不織布内部は、平均粒子径が0.1〜5μmのセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)を含み、かつ、平均ポア径(a)に対する平均粒子径(b)の比率(X)[(b)/(a)]が0.05〜0.5の範囲であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータ;水溶性ポリマー(B)が、スルホン酸基含有不飽和2重結合性単量体(c)を0.01〜1モル%の範囲で共重合して得られるポリ(メタ)アクリルアミドを用いることを特徴とする前記リチウムイオン二次電池用セパレータ;平均繊維径1〜10μmおよび平均ポア径(a)1〜20μmであるプラスチック製不織布表面に、平均粒子径が0.1〜5μmのセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)と水を含み、25℃におけるB型粘度が50〜1000mPa・sの範囲であるコーティング剤を塗工し、乾燥させることを特徴とする前記リチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法;前記コーティング剤におけるセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマーの合計濃度が、20〜50質量%である前記リチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法;前記のセパレータを搭載したリチウムイオン二次電池、に関する。
本発明のセパレータの製造方法によれば、コーティング剤のプラスチック製不織布裏面への滲出(裏抜け)がなく、前記不織布にピンホール等のない均一な塗膜形成が可能となり、その結果、前記不織布上に欠陥のない無機被覆層を形成させることができるので、安定した性能のセパレータを効率よく量産することができる。
本発明のセパレータに用いるプラスチック製不織布は、平均繊維径が1〜10μm、平均ポア径1〜20μmの合成繊維で構成されたものを使用する。平均繊維径は、1〜15μmがより好ましく、1〜10μmがさらに好ましい。平均繊維径が1μm未満では、繊維が細すぎて、後述するセラミック微粒子(A)や水溶性ポリマー(B)を不織布内部に充填させにくく、無機被覆層と不織布との密着性が不十分となる。また、セパレータの隔離機能が十分に高いものとならない場合がある。平均繊維径が20μmより太いと、不織布層自体の厚みを薄くすることが困難になり、セパレータ厚みを薄くすることが困難である。
本発明のポア径とは、プラスチック製不織布を形成する合成繊維同士の隙間のことを意味する。
本発明のリチウムイオン二次電池用セパレータは、プラスチック製不織布の表面に無機被覆層が設けられ、前記無機被覆層および前記不織布内部は、平均粒子径が0.1〜5μmのセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)を含むものである。
無機被覆層は、セラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)を構成成分として含むものである。なお、本発明のセパレータは無機被覆層がプラスチック製不織布の表面に形成されるとともに、不織布内部にも入り込んだ構造となっており、無機被覆層は不織布層と強固に密着している。よって、以下で説明する無機被覆層に関する記載は、不織布内部に入り込んだ部分についても適用される。
セラミック微粒子(A)としては、アルミナ、ギブサイト、ベーマイト、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、シリカ、酸化チタン、チタン酸バリウム、酸化ジルコニウムなどの無機酸化物、窒化アルミニウムや窒化珪素なほどの無機窒化物、アルミニウム化合物、ゼオライト、マイカなどが挙げられ、特にベーマイトが好ましい。
平均粒子径が0.1μmを下回ると内部抵抗が大きくなり、出力特性が低下し、平坦で均一な無機被覆層を設けることが困難である。一方、4μmを超える場合には、無機被覆層の厚みを薄くすることが困難になり、セパレータ厚みを薄くすることが困難である。さらに十分な耐熱性が得られず、内部短絡が生じやすくなる可能性がある。また、不織布内部にセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)を均一に存在させることが難しくなるため、セパレータの安定した隔離性と密着性が得られない。
(X)を0.05〜0.5の範囲に調整することにより、セラミック微粒子(A)がプラスチック製不織布のポア径内に効果的に留まることができ、内部短絡を効果的に防止するとともにセパレータの内部抵抗の低減し、安定した隔離機能を奏するものが得られる。また、無機被覆層との密着性が確保され、よって、セパレータの厚みを薄くしても安定した性能を発揮することができる。
(X)が0.05未満であると、プラスチック製不織布の平均ポア径(a)に対し、セラミック微粒子の平均粒子径(b)が小さ過ぎ、塗布したコーティング剤が不織布のポアを貫通して裏抜けが顕著となり、無機被覆層の形成が難しくなる。一方、0.5を超えると、セラミック微粒子の平均粒子径(b)が不織布のポアに入り込まず、よって密着性が得られない。
セパレータの耐熱性を確保する観点からポリ(メタ)アクリルアミドが最も好ましい。これらの水溶性ポリマー(B)は、1種を単独でまたは2種類以上を組み合わせて使用することができる。
また、(d)成分の中でも、(メタ)アクリルアミドを選択することにより、セラミック微粒子(A)の分散性や、電極内部における活物質同士の密着性が高められる。
連鎖移動剤としては、スルホン酸基含有不飽和2重結合性単量体(c)(以下、(c)成分という)を用いるのが、セパレータの耐酸化性を高める点で最も好ましい。単量体として(c)成分を併用することにより、耐酸化性が高められる。セパレータの耐熱性が向上し、特に、強い酸化性を有する正極側での使用に好適なものとなるである。
(c)成分が多すぎると得られるポリ(メタ)アクリルアミドが低分子になり、セパレータの屈曲性が不足することがある。一方で(c)成分が少なすぎると高分子化しすぎるため、ポリ(メタ)アクリルアミドが凝集しやすく被覆層中にセラミック微粒子(A)を均一に分散させることが困難となり、セパレータの隔離性能や密着性が不十分となる場合がある。
本発明のリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法は、前記したプラスチック製不織布表面に、前記したセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)と水を含み、25℃におけるB型粘度が50〜1000mPa・sの範囲であるコーティング剤を塗工し、乾燥させることを特徴とする。
製造例1
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水2300g、アクリルアミド400g(5.63mol)、メタリルスルホン酸ナトリウム9.0g(0.057mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。そこに2,2‘−アゾビス−2−アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC−32」)4.0g、イオン交換水30gを投入し、80℃まで昇温し1.5時間反応を行った。次いで、NC−32 4.0g、イオン交換水30gを投入し80℃にて1.5時間反応し、固形分15.0%、粘度(25℃)が35,000mPa・sのポリ(メタ)アクリルアミドを含有する水溶液(B)を得た。
前記製造例1において、モノマー組成と開始剤の量を表1で示すもの及び数値に変更した他は実施例1と同様にして、ポリ(メタ)アクリルアミドを含有する水溶液(B)を調製した。
・NMAM:N−メチロールアクリルアミド
・ATBS:アクリルアミドt−ブチルスルホン酸
・SMAS:メタリルスルホン酸ナトリウム
・MAS:メタリルスルホン酸
・AA:アクリル酸
・EA:アクリル酸エチル
・HEMA:メタクリル酸2−ヒドロキシエチル
・AN:アクリロニトリル
・MPA:3-メルカプトプロピオン酸
平均粒径(b)2.3μmのアルミナ水和物(ベーマイト、比表面積3.9m2/g、静嵩密度0.31g/cm3)100質量部に水140質量部に分散させた後、製造法例1で合成した水溶性ポリマー(不揮発分15%、25℃、粘度35000mpa・s)を35.1質量部(固形分として5.3質量部)、添加攪拌混合し、さらにイオン交換水を加えて粘度を調整し、塗工液を作製した。平均繊維径5.2μm、平均ポア径(a)8.7μmのPET不織布上にグラビアコーターにて乾燥固形分が10g/m2となるように不織布両面にこのコーティング液を塗工、乾燥し、リチウムイオン用セパレータを得た。
PET不織布の繊維径、ポア径、セラミック微粒子の平均粒径、水溶性ポリマー(B)を表2で示すもの及び数値に変更した他は実施例1と同様の操作でリチウムイオン用セパレータを得た。
水溶性ポリマー(B)をポリビニルアルコール(PVA 平均重合度約3100〜3900 部分けん化型)のものを使用した以外は実施例1と同様の操作でリチウムイオン用セパレータを得た。
水溶性ポリマー(B)をカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC 第一工業製薬 1%水溶液 7800mPa・s)のものを使用した以外は実施例1と同様の操作でリチウムイオン用セパレータを得た。
PET不織布の繊維径、ポア径、セラミック微粒子の平均粒径、水溶性ポリマー(B)を表2で示すもの及び数値に変更した他は実施例1と同様の操作でリチウムイオン用セパレータを得た。
水溶性ポリマー(B)をスチレン―ブタジエン共重合体ラテックス(SBR)のエマルジョン水溶液を使用した以外は実施例1と同様の操作でリチウムイオン用セパレータを得た。
コーティング剤のスラリー粘度はB型粘度計を用いて25℃、回転数60rpmで測定した。
作製したコーティング溶液について、それぞれ25℃で静置した状態で6時間放置し、その時のセラミック微粒子の沈降状態を以下の基準で目視評価した。
○:容器底部に凝集物は見られないが、少量の液状分離が認められる。
△:容器底部に少量の凝集物と、やや多くの液状分離とが認められる。
×:容器底部に粘土状の凝集物が多数認められ、液状分離も多く認められ
る。
実施例及び比較例のコーティング液を、黒色画用紙の上に敷いた上記プラスチック製不織布にバーコーターを用いて塗工し、画用紙上から不織布を取り除いた際に、画用紙上に付着した塗工液の痕跡を観察し、次の基準で評価した。
○:画用紙上に裏抜けした塗工液の痕跡が2ヶ所以下ある。
△:画用紙上に裏抜けした塗工液の痕跡が少量ある。
×:画用紙上に裏抜けした塗工液の痕跡が多数ある。
実施例及び比較例で得られたセパレータのコーティング層の状態を、セパレータ基材側の面から光りを当て、コーティング層側から観察し、次の評価基準で評価した。
B:うっすらと透過光が観測される部分が存在する
C:明らかに透過光が多数観測される
実施例及び比較例で得られたセパレータを用いて、正極にニッケル、マンガン、コバルト酸リチウム、負極にグラファイト、電解液にヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)の1mol/L炭酸エチレン(EC)/炭酸ジメチル(DMC)(容量比3/7)の混合溶媒溶液を用いたコイン型のリチウムイオン二次電池を作製した。
上記作製したリチウムイオン二次電池を用いて、25℃で0.1Cで2.5〜4.2V電圧で充電し、電圧が4.2Vになった時点で引き続き定電圧(4.2V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)とした。次いで1Cで2.5Vまで放電する充放電を、50サイクル繰り返し、5サイクル目の1C放電容量に対する50サイクル目の1C放電容量の割合を百分率で算出した値を容量維持率とした。この値が大きいほど出力特性が良好である。
Claims (5)
- プラスチック製不織布表面に無機被覆層が設けられたリチウムイオン二次電池用セパレータであって、プラスチック製不織布を構成する合成繊維は、平均繊維径1〜10μmおよび平均ポア径(a)1〜20μmであり、前記無機被覆層および前記不織布内部は、平均粒子径が0.1〜5μmのセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)を含み、水系ラテックスの含有量が(B)成分100質量部に対して10質量部未満であり、かつ、平均ポア径(a)に対する平均粒子径(b)の比率(X)[(b)/(a)]が0.05〜0.5の範囲であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 水溶性ポリマー(B)が、スルホン酸基含有不飽和2重結合性単量体(c)を0.01〜1モル%の範囲で含むポリ(メタ)アクリルアミド共重合体である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 平均繊維径1〜10μmおよび平均ポア径(a)1〜20μmであるプラスチック製不織布表面に、平均粒子径が0.1〜5μmのセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマー(B)と水を含み、25℃におけるB型粘度が50〜1000mPa・sの範囲であるコーティング剤を塗工し、乾燥させることを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
- 前記コーティング剤におけるセラミック微粒子(A)と水溶性ポリマーの合計濃度が、20〜50質量%である請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
- 請求項1又は2に記載のセパレータを搭載したリチウムイオン電池。
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