JP7004104B1 - 非水二次電池セパレータ用バインダー分散液、スラリー組成物、非水二次電池セパレータ、および非水二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
重合体(A1)は、酸価が15mgKOH/g以下、かつエチレン性不飽和単量体全質量を基準として、(メタ)アクリルアミド40~80質量%、および25℃におけるオクタノール/水分配係数の対数(Log Kow)が0.25~1.5である非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)20~60質量%を含むエチレン性不飽和単量体混合物の重合体であり、固形分濃度5質量%の条件で波長400nmにおける光線透過率が70%未満である、非水二次電池セパレータ用バインダー分散液に関する。
重合体(A2)は、ガラス転移温度-40~40℃の粒子状重合体である、前記非水二次電池セパレータ用スラリー組成物に関する。
しかしながら、本発明は、これに限定されるものではない。各構成は、同様の機能を発揮し得る任意のものと置換することができ、あるいは、任意の構成のものを付加することができる。
また、本明細書において「~」を用いて特定される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値の範囲として含むものとする。また、本明細書において「フィルム」や「シート」は、厚みによって区別されないものとする。
また、本明細書では、「(メタ)アクリルアミド」、「(メタ)アクリレート」と表記した場合には、特に説明がない限り、それぞれ、「アクリルアミドまたはメタクリルアミド」、「アクリレートまたはメタクリレート」を表すものとする。
また、エチレン性不飽和単量体とは、エチレン性不飽和二重結合を有する単量体を意味し、エチレン性不飽和単量体は、(メタ)アクリルアミドと、25℃におけるオクタノール/水分配係数の対数(Log Kow)が0.25~1.5である非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)と、(メタ)アクリルアミドおよび非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)と重合可能なその他エチレン性不飽和単量体(a-2)とに分類される。
また、本明細書では、25℃におけるオクタノール/水分配係数の対数(Log Kow)が0.25~1.5である非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)、非水二次電池セパレータ用バインダー分散液、非水二次電池セパレータ用スラリー組成物を、それぞれ非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)、バインダー分散液、スラリー組成物と略記することがある。
なお、本明細書中に出てくる各種成分は特に注釈しない限り、それぞれ独立に一種単独でも二種以上を併用してもよい。
非水二次電池セパレータ用バインダー分散液は、重合体(A1)と水性媒体とを含み、重合体(A1)は、酸価が15mgKOH/g以下、かつエチレン性不飽和単量体全質量を基準として、(メタ)アクリルアミド40~80質量%、および25℃におけるオクタノール/水分配係数の対数(Log Kow)が0.25~1.5である非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)20~60質量%を含むエチレン性不飽和単量体混合物の重合体であり、固形分濃度5質量%の条件で波長400nmにおける光線透過率が70%未満である。
これにより、耐電解液性に優れる非水二次電池セパレータ用バインダー分散液とすることができ、これを用いたスラリー組成物は、溶液安定性と塗工性に優れたものとなる。
ここで水性媒体とは、水性の分散媒または水性の溶媒を指す。
水性媒体としては、水を使用することが好ましいが、必要に応じて、水溶性の溶剤を使用することもできる。水溶性の溶剤としては、例えば、アルコール類、グリコール類、セロゾルブ類、アミノアルコール類、アミン類、ケトン類、カルボン酸アミド類、リン酸アミド類、スルホキシド類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エーテル類、ニトリル類等が挙げられる。
重合体(A1)は、酸価が15mgKOH/g以下であり、少なくとも、(メタ)アクリルアミドと、25℃におけるオクタノール/水分配係数の対数(Log Kow)が0.25~1.5である非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)とを含むエチレン性不飽和単量体混合物の重合体であり、エチレン性不飽和単量体混合物は、必要に応じ、その他エチレン性不飽和単量体(a-2)を含んでいてもよい。
また、エチレン性不飽和単量体混合物は、全質量を基準(100質量%)として、(メタ)アクリルアミド40~80質量%、およびエチレン性不飽和単量体(a-1)20~60質量%を含む。
(メタ)アクリルアミドは、エチレン性不飽和単量体混合物の全質量(100質量%)を基準として、40~80質量%含有し、より好ましくは45~75質量%含有する。上記の範囲で含有することにより、耐電解液性と耐熱性を大幅に向上することができる。また、無機微粒子と配合して非水二次電池セパレータ用スラリー組成物とした場合、無機微粒子との親和性が向上することで、スラリー組成物の溶液安定性も向上する。
非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)は、オクタノール/水分配係数の対数(Log Kow)が0.25~1.5であり、より好ましくは0.3~1.3であるエチレン性不飽和単量体である。
Log Kowが0.25以上であることで、重合体(A)が水性媒体中で分散系となり、スラリー組成物とした場合に無機微粒子同士の隙間を埋めることがなく、セパレータのイオン透過性が良好である。これにより、内部抵抗やサイクル特性といった電池性能が向上する。また、セパレータの良好な耐熱性や密着性のためにバインダーを高分子量化した場合においても高粘度化が抑制され、スラリー組成物の塗工性にも優れる。Log Kowが1.5以下であることで、(メタ)アクリルアミドと水性媒体中での重合安定性が良好であり、スラリー組成物の安定性にも優れる。
また、重合体(A)の分子量が大きい場合にも高粘度化が抑制され、耐熱性と塗工性を両立できる。
なお、非イオン性エチレン性不飽和単量体とは、水性媒体中にあるときに、荷電された官能性を有さないエチレン性不飽和単量体であり、例えば、アミノ基、カルボキシル基、およびスルホニル基等を有さないエチレン性不飽和単量体である。
(式1)
Log Kow=Log(オクタノール相における化合物Xの濃度/水相における化合物Xの濃度)
その他エチレン性不飽和単量体(a-2)は、(メタ)アクリルアミドおよび非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)以外のエチレン性不飽和単量体であり、(メタ)アクリルアミドおよび非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)と重合可能なエチレン性不飽和単量体である。
その他エチレン性不飽和単量体(a-2)としては、例えば、スチレン、α-メチルスチレン、o-メチルスチレン、p-メチルスチレン、m-メチルスチレン、ビニルナフタレン、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシテトラエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシヘキサエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシヘキサエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート等の芳香族系エチレン性不飽和体;
エチルメタクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、tーブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等の直鎖または分岐アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
トリフルオロエチルメタクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレート等のフッ素化アルキル基含有エチレン性不飽和単量体;
(無水)マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、または、これらのアルキルもしくはアルケニルモノエステル、コハク酸β-(メタ)アクリロキシエチルモノエステル、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、けい皮酸等のカルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体;
2-アクリルアミド2-メチルプロパンスルホン酸ナトリウム、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、メタリルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸、アリルスルホン酸ナトリウム、アリルスルホン酸アンモニウム、ビニルスルホン酸等のスルホン酸基含有エチレン性不飽和単量体;
N-メトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-エトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-プロポキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N-ペントキシメチル-(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(メトキシメチル)アクリルアミド、N-エトキシメチル-N-メトキシメチルメタアクリルアミド、N,N-ジ(エトキシメチル)アクリルアミド、N-エトキシメチル-N-プロポキシメチルメタアクリルアミド、N,N-ジ(プロポキシメチル)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-N-(プロポキシメチル)メタアクリルアミド、N,N-ジ(ブトキシメチル)アクリルアミド、N-ブトキシメチル-N-(メトキシメチル)メタアクリルアミド、N,N-ジ(ペントキシメチル)アクリルアミド、N-メトキシメチル-N-(ペントキシメチル)メタアクリルアミド、N,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N-ジエチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、N,N-ジエチルアクリルアミド、ジアセトンメタクリルアミド等のアミド基含有エチレン性不飽和単量体;
2-ヒドロキシエチルアクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチルメタクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシビニルベンゼン、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、アリルアルコール等の水酸基含有エチレン性不飽和単量体;
メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等のポリオキシエチレン基含有エチレン性不飽和単量体;
ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、メチルエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノスチレン、ジエチルアミノスチレン等が挙げられ、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、メチルエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基含有エチレン性不飽和単量体;
グリシジル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有エチレン性不飽和単量体;
アセトアセトキシ(メタ)アクリレート等のケトン基含有エチレン性不飽和単量体;
アリル(メタ)アクリレート、1-メチルアリル(メタ)アクリレート、2-メチルアリル(メタ)アクリレート、1-ブテニル(メタ)アクリレート、2-ブテニル(メタ)アクリレート、3-ブテニル(メタ)アクリレート、1,3-メチル-3-ブテニル(メタ)アクリレート、2-クロルアリル(メタ)アクリレート、3-クロルアリル(メタ)アクリレート、o-アリルフェニル(メタ)アクリレート、2-(アリルオキシ)エチル(メタ)アクリレート、アリルラクチル(メタ)アクリレート、シトロネリル(メタ)アクリレート、ゲラニル(メタ)アクリレート、ロジニル(メタ)アクリレート、シンナミル(メタ)アクリレート、ジアリルマレエート、ジアリルイタコン酸、ビニル(メタ)アクリレート、クロトン酸ビニル、オレイン酸ビニル、リノレン酸ビニル、2-(2'-ビニロキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコール(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコール(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルエタンジアクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルエタントリアクリレート、1,1,1-トリスヒドロキシメチルプロパントリアクリレート、ジビニルベンゼン、アジピン酸ジビニル、イソフタル酸ジアリル、フタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル等の2個以上のエチレン性不飽和基を有するエチレン性不飽和単量体;
γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリブトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロキシメチルトリメトキシシラン、γ-アクリロキシメチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、ビニルメチルジメトキシ
シラン等のアルコキシシリル基含有エチレン性不飽和単量体;
N-メチロール(メタ)アクリルアミド、N,N-ジメチロール(メタ)アクリルアミド、アルキルエーテル化N-メチロール(メタ)アクリルアミド等;
のメチロール基含有エチレン性不飽和単量体
が挙げられる。
その他エチレン性不飽和単量体(a-2)を併用する場合、本発明の効果を妨げない範囲として、その他エチレン性不飽和単量体(a-2)は、エチレン性不飽和単量体混合物の全質量(100質量%)を基準として、5質量%以下であることが好ましい。
重合体(A1)を製造するためのエチレン性不飽和単量体混合物の重合の方法は、溶液重合、懸濁重合、塊状重合、乳化重合などのいずれの方法を用いてもよい。
バインダー分散液中の重合体(A1)の固形分濃度は特に制限されないが、7質量%~50質量%であることが好ましい。
ラジカル重合開始剤は、エチレン性不飽和単量体の混合物100質量部に対して、0.1~1.0質量部を用いることが好ましく、0.1~0.4質量部であることが更に好ましい。上記の範囲であることにより、バインダー分散液の粘度を適切な範囲内に調整でき、耐熱性、密着性と塗工性に優れる。
これら還元剤は、エチレン性不飽和単量体100質量部に対し、0.05~4質量部を用いることが好ましい。
緩衝剤としては、例えば、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム等
が挙げられる。
連鎖移動剤としては、例えば、n-オクチルメルカプタン、t-オクチルメルカプタン、n-ノニルメルカプタン、t-ノニルメルカプタン、n-デシルメルカプタン、t-デシルメルカプタン、n-ウンデシルメルカプタン、t-ウンデシルメルカプタン、n-ドデシルメルカプタン、t-ドデシルメルカプタン、n-トリデシルメルカプタン、t-トリデシルメルカプタン、n-テトラデシルメルカプタン、t-テトラデシルメルカプタン、n-へプタデシルメルカプタン、t-ヘプタデシルメルカプタン、t-ヘキサデシルメルカプタン、n-ヘキサデシルメルカプタン等が挙げられる。
塩基性化合物は中和に使用される化合物である。この塩基性化合物としては、例えば、
トリメチルアミン、トリエチルアミン、ブチルアミンなどのアルキルアミン、2- ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、アミノメチルプロパノールなどのアルコールアミン、モルホリン、アンモニア等が挙げられる。
重合性ノニオン性界面活性剤としては、例えば、主骨格がアルキルエーテル、アルキルフェニルエーテル、アルキルフェニルエステル等が挙げられる。
本発明のバインダー分散液には、本発明の効果を妨げない範囲で他の任意の成分として、消泡剤、レベリング剤、防腐剤、溶剤、架橋剤、分散剤、結着剤等、各種添加剤等を含んでもよい。
(式2)
透過率(%)=(l/l0)×100
すなわち、本発明のバインダー分散液は、粒子状重合体の均一系であることにより、樹脂同士の相互作用を抑えられ、高分子量でありながら、塗工性等のハンドリングに優れたものとすることができる。
粘度は、B型粘度計を用いて25℃、回転数20rpm、回転時間60秒で測定して求めることができる。
非水二次電池セパレータ用スラリー組成物は、非水二次電池セパレータに用いられる保護層を形成するために用いられ、少なくとも本発明の非水二次電池セパレータ用バインダー分散液と無機微粒子とを含む。本発明の非水二次電池セパレータ用スラリー組成物は、バインダー分散液と無機微粒子との親和性が良好であるため溶液安定性に優れ、耐熱性や密着性を発現セパレータの良好な耐熱性や密着性のためにバインダーを高分子量化した場合においても高粘度化が抑制され、スラリー組成物の塗工性にも優れる。
スラリー組成物は、必要に応じ、重合体(A2)を含むことが好ましく、接着成分としての機能を有し、セパレータ基材への密着性が向上するために好ましい。
無機微粒子は、非水二次電池の電解液中で変質しない無機化合物で構成されていることが好ましい。具体的な無機物化合物としては、例えば、酸化アルミニウム、水和アルミニウム酸化物、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、シリカ、イオン電導性ガラス等が挙げられる。無機化合物は1種類で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
無機微粒子の平均粒子径は、レーザー回析・散乱法または同的光散乱法による体積基準(体積分布)の粒度分布において、小粒子径側からの積算値が50%になるときの粒子径を示す。
本発明の非水二次電池セパレータ用スラリー組成物は、さらに重合体(A2)を含むことが好ましく、重合体(A2)は、ガラス転移温度(Tg)-40~40℃の粒子状重合体である。
なお、重合体(A2)は、重合体(A1)に該当する場合は除く。
重合体(A2)は、スラリー組成物とした場合に、基材への接着成分としての機能を有する。
重合体(A2)は、ガラス転移温度-40~40℃かつ粒子状であれば、どのような重合体であっても制限されず、アクリル樹脂、スチレンアクリル樹脂、ブタジエン系樹脂、オレフィン樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、多糖類等の天然高分子等、任意の成分を使用することができるが、重合体(A1)との混合安定性や非導電性微粒子やオレフィン基材への密着性が良好な観点から、アクリル樹脂又はスチレンアクリル樹脂を用いることが好ましい。
重合体(A2)は、水性媒体に分散されてなる、粒子状重合体であり、これにより基材への接着性が発揮しやすい。また、重合体(A2)は、固形分濃度1質量%の条件での平均粒子径が50~500nmであることが好ましく、より好ましくは60~400nmである。上記の範囲であることにより、スラリー組成物とした場合に無機微粒子同士の隙間を埋めることがなくセパレータのイオン透過性が良好となる。
本発明の非水二次電池用スラリー組成物は、本発明の非水二次電池セパレータ用バインダー分散液と、無機微粒子と、重合体(A2)等の任意の添加剤とを混合して得られる。スラリー組成物は、例えば、無機微粒子を分散剤で分散した後、バインダー分散液と任意の添加剤とを混合して得ることができる。
本発明の非水二次電池セパレータは、セパレータ基材の少なくとも一方の面にスラリー組成物からなる保護層が設けられている。この保護層によりセパレータの耐熱性が向上し、非水二次電池が過熱した際に、両電極間でのショートが生じて、非水二次電池が爆発する危険性を低減することができる。
本発明の非水二次電池について、LIBを例に挙げて説明する。LIBは、少なくとも、正極と、負極と、正極と負極との間に設けられたセパレータとを備える電池本体と、電池本体に含浸された電解液とを有する。
二次電池は、産業用、車載用、モバイル用に使用することができる。
なお、無機微粒子の平均粒子径および重合体のガラス転移温度(Tg)の測定方法は以下の通りである。
無機微粒子の平均粒子径は、レーザー回析・散乱法による体積基準(体積分布)の粒度分布において、小粒子径側からの積算値が50%になるときの粒子径から求めた。
重合体のガラス転移温度は、DSC(示差走査熱量計 TAインスツルメント社製)を使用して測定した。具体的には乾燥させた樹脂約3mgを精秤して入れたアルミニウムパンと、リファレンスである空のアルミニウムパンとをDSC測定ホルダーにセットし、10℃/分の昇温条件にて測定して得られたDSC曲線における吸熱現象の低温側のベースラインと変曲点での接線の交点の温度をガラス転移温度(Tg)とした。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水40部と界面
活性剤としてアクアロンKH-10(第一工業製薬株式会社製)0.2部とを仕込み、別途、2-エチルヘキシルアクリレート61部、メチルメタクリレート30部、スチレン7部、メタクリルアミド0.5部、アクリル酸1.5部、イオン交換水53部および界面活性剤としてアクアロンKH-10(第一工業製薬株式会社製)1.8部をあらかじめ混合しておいたプレエマルジョンのうちの1%をさらに加えた。内温を60℃に昇温し充分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液10部、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液20部の10%を添加し重合を開始した。反応系内を60℃で5分間保持した後、内温を60℃に保ちながらプレエマルジョンの残りと過硫酸カリウムの5%水溶液、および無水重亜硫酸ナトリウムの1%水溶液の残りを1.5時間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を継続した。固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。25%アンモニア水を添加して、pHを8.5とし、さらにイオン交換水で固形分を40%に調整してTgは-12℃の重合体(A2-1)分散液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
<非水二次電池セパレータ用バインダー分散液の製造>
アクリルアミド48部、2-ヒドロキシエチルアクリレート47部、ジアセトンアクリルアミド3部、ブチルアクリレート2部、イオン交換水90部を混合して、混合液を得た。攪拌機、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水450部、上記混合液30部を仕込んだ。次いで、反応容器の内温を80℃に昇温して窒素置換を充分行った後、開始剤として10%過硫酸アンモニウム水溶液25部(固形分2.5部)を添加して反応を開始した。内温を80℃に保ちながら、混合液を60分かけて滴下した。滴下完了後、更に3時間80℃で反応させて、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。イオン交換水で固形分を15%に調整して、重合体(A1-1)を含む非水二次電池セパレータ用バインダー分散液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
表1に示す配合組成、および配合量(質量部)とした以外は、実施例1と同様の方法により、重合体(A1-2~18)または重合体(A3-1~6)を含む非水二次電池セパレータ用バインダー分散液を得た。なお、実施例6、8、10および比較例5については、反応完了後、25%アンモニア水を樹脂中のカルボキシル基に対して当モルになるように添加して中和した。
また、比較例2、3は重合安定性不良のため、合成できなかった。
重合体の酸価は、乾燥させた樹脂1g中に含まれる酸性成分を中和するのに要する水酸化カリウムのmg数。JIS K2501に記載の方法に従い、自動滴定装置(HIRANUMA社製「COM-A19」)水酸化カリウム・エタノール溶液を用いて電位差滴定をおこない算出した。
得られたバインダー分散液を、イオン交換水で固形分濃度5%に調整し、光路長1cm石英セルに入れ、分光光度計(日本分光社製「V-770」)を用いて、波長400nmにおける透過スペクトルを測定した。比較対象はイオン交換水とした。
A:光線透過率50%未満。
B:光線透過率50%以上、70%未満。
C:光線透過率70%以上。
得られたバインダー分散液を40℃72時間乾燥し、厚さ約0.5mmのフィルムを作製した。得られたフィルムを幅5mm×長さ20mmの短冊状に切り出して試料とし、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製「DVA-200」)を用いて、150℃における貯蔵弾性率を測定した。測定条件は以下のとおりである。
測定モード:引張
周波数:10Hz
歪:0.01%
昇温条件:10℃/分
A:貯蔵弾性率が1.0×107Pa以上。
B:貯蔵弾性率が1.0×106以上1.0×107Pa未満。
C:貯蔵弾性率が1.0×106Pa未満。
得られた固形分濃度15%のバインダー分散液を、B型粘度計(東機産業製「TVB-10」)にて粘度を測定した(温度:25℃、スピンドル回転時間:60秒間、スピンドル回転数:20rpm)。
A:粘度が3,000mPa・s以上、20,000mPa・s未満。
B :粘度が2,500mPa・s以上、3,000mPa・s未満。
B’:粘度が20,000mPa・s以上、25,000mPa・s未満。
C :粘度が2,500mPa・s未満
C’:粘度が25,000mPa・s以上。
平均粒子径は、重合体の溶液を固形分濃度1質量%まで希釈し、該希釈液約5mlを動的光散乱測定法(測定装置はナノトラックUPA(株)マイクロトラックベル社製)により測定した。このとき得られた体積粒子径分布データ(ヒストグラム)のピークを平均粒子径とした。
A:粒子径が100nm以上、3,000nm未満。
B:粒子径が3,000nm以上、4,000nm未満または10nm以上、100nm未満。
C:粒子径が10nm未満または4,000nm以上。
<耐電解液性>
耐電解液性は、重合体の電解液への溶解・膨潤のしやすさであり、電解液膨潤度により評価した。電解液膨潤度が小さいほど、耐電解液性が良好であるといえる。
得られたバインダー分散液を40℃72時間乾燥し、厚さ約1mmのフィルムを作製した。続いて、フィルムを縦10mm×横10mmに切り出して試料とし、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比2:3の割合で混合した混合溶媒に60℃72時間浸漬した。浸漬前後での膜の膨潤度を下記の通り算出した。
膨潤度(倍):=(浸漬後質量)/(浸漬前質量)
A:膨潤度が1.5倍未満。
B:膨潤度が1.5倍以上、2倍未満。
C:膨潤度が2倍以上。
<非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)>
MA:メチルアクリレ-ト(log Kow 0.59)
MMA:メチルメタクリレート(log Kow 1.13)
EA:エチルアクリレ-ト(log Kow 1.08)
2HEMA:2-ヒドロキシエチルメタクリレート(log Kow 0.33)
DAAM:ジアセトンアクリルアミド(log Kow 0.82)
<その他エチレン性不飽和単量体(a-2)>
AA:アクリル酸(log Kow 0.67:イオン性エチレン性不飽和単量体)
2HEA:ヒドロキシエチルアクリレート(log Kow -0.22)
St:スチレン(log Kow 2.71)
BA:ブチルアクリレ-ト(log Kow 2.23)
EGDMA:エチレングリコールジメタクリレート(log Kow 2.07)
<非水二次電池セパレータ用スラリー組成物の調製>
無機微粒子(アルミナ、平均粒子径0.5μm)42.4部、分散剤としてのポリカルボン酸アンモニウム塩(BYK-154)0.5部および水42.7部をビーズミルに投入してアルミナの分散液を作製した。得られたアルミナ分散液に、重合体(A-1)を含むバインダー分散液を固形分相当で1.1部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC、ダイセル1220)4%水溶液0.6部、濡れ剤としてシリコン系活性剤(BYK-349)を0.3部、シリコン系消泡剤(BYK-018)を0.2部添加し、水を固形分濃度43%になるように加えた後、これらを混合して非水二次電池セパレータ用スラリー組成物を作製した。
セパレータ基材(9μm多孔質ポリエチレンフィルム)の片面に、上記スラリー組成物をドクターブレードを用いて厚みが3μmになるように塗布した。その後80℃のオーブンで乾燥し、保護層付きセパレータを得た。
正極活物質としてLiNi0.5Mn0.3Co0.2O293部、導電剤としてアセチレンブラック4部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン3部、N-メチルピロリドン45部を入れて混合し、正極用合材インキを作製した。得られた正極用合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、80℃で加熱乾燥して電極の単位面積当たりの目付け量が20mg/cm2となるように調整した。さらにロールプレスによる圧延処理を行い、合材層の密度が3.1g/cm3となる正極を作製した。
負極活物質として人造黒鉛98部、カルボキシメチルセルロース1.5%水溶液66.7部(固形分として1部)をプラネタリーミキサーに入れて混練し、水33部、スチレンブタジエンエマルション48%水系分散液2.08部(固形分として1部)を混合して、負極用合剤インキを作製した。得られた負極用合材インキを、集電体となる厚さ20μmの銅箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、80℃で加熱乾燥して電極の単位面積当たりの目付け量が12mg/cm2となるように調整した。さらにロールプレスによる圧延処理を行い、合材層の密度が1.5g/cm3となる負極を作製した。
正極と負極を各々45mm×40mm、50mm×45mmに打ち抜いた。保護層付きセパレータを介して正極と負極を対向させてアルミ製ラミネート袋に挿入し、真空乾燥の後、電解液(エチレンカーボネートとヂエチルカーボネートとを体積比2:3の割合で混合した混合溶媒にLiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)を注入し、アルミ製ラミネートを封口してラミネート型非水二次電池を作製した。
表4に示す組成、及び配合量(質量部)に変更した以外は、実施例19と同様の方法により、非水二次電池セパレータ用スラリー組成物、非水二次電池セパレータ、非水二次電池を作製した。
無機微粒子(アルミナ、平均粒子径0.5μm)42.4部、分散剤としてのポリカルボン酸アンモニア塩(BYK-154)0.5部および水42.7部をビーズミルに投入してアルミナの分散液を作製した。得られたアルミナ分散液に、重合体(A1-8)を含むバインダー分散液を固形分相当で1.0部と、重合体(A2-1)分散液を固形分相当で0.1部、増粘剤としてカルボキシメチルセルロース(CMC、ダイセル1220)4%水溶液0.6部、濡れ剤としてシリコン系活性剤(BYK-349)を0.3部、シリコン系消泡剤(BYK-018)を0.2部添加し、水を固形分濃度43%になるように加えた後、これらを混合して非水二次電池セパレータ用スラリー組成物を作製した。
表4に示す組成、及び配合量(質量部)に変更した以外は、実施例37と同様の方法により、非水二次電池セパレータ用スラリー組成物、非水二次電池セパレータ、非水二次電池を作製した。
<溶液安定性>
スラリー組成物を50℃で保管し、凝集、沈殿及び分離の有無を目視で観察した。
[評価基準]
◎:保管開始から2週間以上、異常が観察されなかった。極めて良好。
○:保管開始から1週間以上2週間未満の間に、何らかの異常が観察された。良好。
△:保管開始から4日間以上1週間未満の間に、何らかの異常が観察された。使用可。
×:保管開始から3日間以内に、何らかの異常が観察された。実用上問題あり。
得られたセパレータを用い、スラリー組成物の塗工性を目視で観察した。
[評価基準]
◎:膜厚が均等であり、はじきもない。極めて良好。
○:塗工部分の5%未満にむらやはじきがある。良好。
△:塗工部分の5%以上、10%未満にむらやはじきがある。使用可。
×:塗工部分の10%以上にむらやはじきがある。実用上問題あり。
<セパレータの耐熱性>
セパレータをMD(流れ方向)100mm×TD(垂直方向)100mmに切り出して試料とした。試料を3枚の紙に挟み、150℃のオーブン中に2時間静置した。オーブンから試料を取り出して冷却した後に、収縮率を以下の通り算出した。
試料面積(mm2)=(試料のMD長)×(試料のTD長)
収縮率(%):=[(加熱後の試料面積)/(加熱前の試料面積)]×100
[評価基準]
◎:収縮率が7%未満。極めて良好。
〇:収縮率が7%以上15%未満。良好。
△:収縮率が15%以上30%未満。実用上使用可。
×:収縮率が30%以上。実用上問題あり。
得られた保護層付きセパレータを幅25mm×長さ100mmに切り出し、セパレータの基材側とステンレス板とを両面テープで貼り合わせた。保護層側に幅18mmのセロハンテープを貼りつけて1kgの荷重でロール圧着した。温度50℃湿度50%の条件下に24時間静置後、セロハンテープの一端を180°方向に引っ張り、引張試験機(島津製作所社製「AGS-X」)にて剥離強度を測定した(剥離速度:10mm/min、単位:N/18mm幅)。
[評価基準]
◎:剥離強度が3N/18mm以上。極めて良好。
〇:剥離強度が2N/18mm以上3N/18mm未満。良好。
△:剥離強度が1.5N/18mm以上2N/18mm未満。実用上使用可。
×:剥離強度が1.5N/18mm未満。実用上問題あり。
<内部抵抗>
内部抵抗は、100mlの空気が試料を通過するのにかかる時間であり、透気度により評価した。かかる時間が短いほど、内部抵抗が小さい傾向があり、内部抵抗が良好であるといえる。JIS P8117に記載の方法に従い、ガーレー形通気性試験機(東洋精機製作所製「G-B3C」)を用いて透気度を測定した。
[評価基準]
◎:260sec/100ml未満。極めて良好。
○:260sec/100ml以上、270sec/100ml未満。良好。
△:270sec/100ml以上、280sec/100ml未満。実用上使用可。
×:280sec/100ml以上。実用上問題あり。
50℃恒温槽にて充電電流を60mAにて充電終止電圧を4.2Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流0.6mA)を行った後、放電電流60mAで充電終止電圧3.0Vに達するまで定電流放電を行って、初回放電容量を求めた。この充放電サイクルを200回行い、放電容量維持率(初回放電容量に対する10回目の放電容量の百分率)を算出した。
放電容量維持率が高いほどサイクル特性が良好であるといえる。
[評価基準]
◎:放電容量維持率が90%以上。極めて良好。
〇:放電容量維持率が85%以上90%未満。良好。
△:放電容量維持率が80%以上85%未満。実用上使用可。
×:放電容量維持率が80%未満。実用上問題あり。
Claims (8)
- 重合体(A1)と水性媒体を含み、
重合体(A1)は、酸価が15mgKOH/g以下、かつエチレン性不飽和単量体混合物の全質量を基準として、
(メタ)アクリルアミド40~80質量%、および25℃におけるオクタノール/水分配係数の対数(Log Kow)が0.25~1.5である非イオン性エチレン性不飽和単量体(a-1)20~60質量%を含むエチレン性不飽和単量体混合物の重合体であり、
固形分濃度5質量%の条件での波長400nmにおける光線透過率が70%未満である、非水二次電池セパレータ用バインダー分散液。 - 重合体(A1)は、150℃における貯蔵弾性率が1.0×106Pa以上である、請求項1に記載の非水二次電池セパレータ用バインダー分散液。
- 重合体(A1)は、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比が2:3である混合溶媒に60℃72時間浸漬した際の電解液膨潤度が2倍未満である、請求項1または2記載の非水二次電池セパレータ用バインダー分散液。
- 固形分濃度15質量%における粘度が2,500mPa・s以上25,000mPa・s未満である、請求項1~3いずれか1項記載の非水二次電池セパレータ用バインダー分散液。
- 無機微粒子と、請求項1~4いずれか1項記載の非水二次電池セパレータ用バインダー分散液を含む、非水二次電池セパレータ用スラリー組成物。
- さらに重合体(A2)(ただし、重合体(A1)は除く)を含み、
重合体(A2)は、ガラス転移温度-40~40℃の粒子状重合体である、請求項5記載の非水二次電池セパレータ用スラリー組成物。 - セパレータ基材の少なくとも一方の面に、請求項5または6記載の非水二次電池セパレータ用スラリー組成物から形成されてなる保護層が設けられてなる、非水二次電池セパレータ。
- 請求項7記載の非水二次電池セパレータを備える非水二次電池。
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