JP7343083B2 - 蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液、蓄電デバイスセパレータスラリー、蓄電デバイスセパレータ、蓄電デバイスセパレータ/電極積層体及び蓄電デバイス - Google Patents
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Description
(項目1)
蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液であって、
前記蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液は、水溶性ポリマー(1)を含むか、又は水溶性ポリマー(2)及びヒドラジドを含み、
前記水溶性ポリマー(1)は、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド単位を20モル%~80モル%及び(メタ)アクリルアミド単位を10モル%~80モル%含み、
前記水溶性ポリマー(2)は、ケト基含有エチレン性不飽和単量体単位を0.2モル%~10モル%及び(メタ)アクリルアミド基含有化合物単位を65モル%~99.7モル%含み、
前記ヒドラジドは、2個以上のヒドラジド基を有する、
蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液。
(項目2)
前記水溶性ポリマー(1)は、不飽和カルボン酸及び/又はその塩単位を40モル%未満含む、上記項目に記載の蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液。
(項目3)
前記水溶性ポリマー(2)は、不飽和カルボン酸及び/又はその塩単位を30モル%未満含む、上記項目に記載の蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液。
(項目4)
蓄電デバイスセパレータスラリーであって、
前記蓄電デバイスセパレータスラリーは、水溶性ポリマー(1)、水及び非導電性粒子を含むか、又は水溶性ポリマー(2)、ヒドラジド、水及び非導電性粒子を含み、
前記水溶性ポリマー(1)は、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド単位を20モル%~80モル%及び(メタ)アクリルアミド単位を10モル%~80モル%含み、
前記水溶性ポリマー(2)は、ケト基含有エチレン性不飽和単量体単位を0.2モル%~10モル%及び(メタ)アクリルアミド基含有化合物単位を65モル%~99.7モル%含み、
前記ヒドラジドは、2個以上のヒドラジド基を有する、
蓄電デバイスセパレータスラリー。
(項目5)
上記項目に記載の蓄電デバイスセパレータスラリーの乾燥物を基材上に有する、蓄電デバイスセパレータ。
(項目6)
上記項目に記載の蓄電デバイスセパレータスラリーの乾燥物を電極の活物質側に有する、蓄電デバイスセパレータ/電極積層体。
(項目7)
上記項目に記載の蓄電デバイスセパレータ及び/又は上記項目に記載の蓄電デバイスセパレータ/電極積層体を含む、蓄電デバイス。
本開示は、蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液であって、
前記蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液は、水溶性ポリマー(1)を含むか、又は水溶性ポリマー(2)及びヒドラジドを含み、
前記水溶性ポリマー(1)は、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド単位を20モル%~80モル%及び(メタ)アクリルアミド単位を10モル%~80モル%含み、
前記水溶性ポリマー(2)は、ケト基含有エチレン性不飽和単量体単位を0.2モル%~10モル%及び(メタ)アクリルアミド基含有化合物単位を65モル%~99.7モル%含み、
前記ヒドラジドは、2個以上のヒドラジド基を有する、
蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液に関する。
水溶性ポリマーは、単独又は2種以上で使用され得る。
(メタ)アクリルアミド基含有化合物は、単独又は2種以上で使用され得る。
R2及びR3はそれぞれ独立して、水素原子、置換若しくは非置換のアルキル基、又はアセチル基を表すか、或いはR2及びR3が一緒になって環構造を形成する。
R4及びR5はそれぞれ独立して、水素原子、置換若しくは非置換のアルキル基、ヒドロキシ基、置換若しくは非置換のアミノ基、アセチル基を表す。)
N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミドは、単独又は2種以上で使用され得る。
アクリルアミド単独、メタクリルアミド単独、アクリルアミドとメタクリルアミドとを併用する形のいずれであってもよい。
ケト基含有エチレン性不飽和単量体は、単独又は2種以上で使用され得る。
1つの実施形態において、上記水溶性ポリマーは、任意で、不飽和カルボン酸及び/又はその塩由来の構成単位を含む。
上記水溶性ポリマー(1)は、任意で、「N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリルアミド、不飽和カルボン酸及び/又はその塩」のいずれでもない単量体(その他成分)単位を含み得る。
製造方法(水溶性ポリマー)は、例えば、ラジカル重合法等が挙げられる。1つの実施形態において、重合温度は、好ましくは、50℃~100℃が挙げられる。1つの実施形態において、重合時間は、好ましくは、1時間~10時間が挙げられる。
重量平均分子量(Mw)(水溶性ポリマー(1))は、例えば、600万、550万、500万、450万、400万、350万、300万、250万、200万、150万、100万、95万、90万、85万、80万、75万、70万、65万、60万、55万、50万、45万、40万、35万、30万、25万、20万、15万、10万等が挙げられる。1つの実施形態において、上記重量平均分子量は、好ましくは、10万~600万が挙げられ、より好ましくは、35万~600万が挙げられる。
・測定機器:東ソー(株)製、GPC(型番:HLC-8220)
・カラム:TSKgel G2500PWXL(東ソー(株)製)、TSKgel G4000(東ソー(株)製)、SHODEX SB-806M-HQ(昭和電工(株)製)
・溶離液:0.2Mリン酸緩衝液/アセトニトリル溶液(90/10、PH8.0)
・カラム温度:40℃
・検量線:標準ポリエチレンオキシド-ポリエチレングリコール
・測定濃度:0.10質量%(水溶性ポリマー濃度)
・測定方法:フィルターろ過後に測定。
・フィルター:セルロースアセテートカートリッジフィルター(東ソー(株)製、マイショリディスク W-13-2、孔径 0.2μm)
固形分濃度:15質量%
測定温度:25℃
B型粘度計:東機産業株式会社製 製品名「B型粘度計モデルBM」
粘度20,000~100,000mPa・s:No.4ローター使用、回転数6rpm
粘度20,000mPa・s未満:No.3ローター使用、回転数6rpm
水は、例えば、超純水、純水、蒸留水、イオン交換水及び水道水等が挙げられる。
蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液は、任意で、「水溶性ポリマー(1)、水溶性ポリマー(2)、水」のいずれにも該当しない剤を添加剤として含み得る。添加剤は、単独又は2種以上で使用され得る。
pH(蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液)は、例えば、9、8.9、8.5、8、7.9、7.5、7、6.9、6.5、6、5.9、5.5、5、4.9、4.5、4、3.9、3.6、3.5、3.4、3.2、3.1、3等が挙げられる。1つの実施形態において、上記pHは、好ましくは、3~9が挙げられる。
測定機器:ガラス電極pHメータ(例えば株式会社堀場製作所製 製品名「pHメータ D-52」)
測定温度:25℃
本開示は、蓄電デバイスセパレータスラリーであって、
前記蓄電デバイスセパレータスラリーは、水溶性ポリマー(1)、水及び非導電性粒子を含むか、又は水溶性ポリマー(2)、ヒドラジド、水及び非導電性粒子を含み、
前記水溶性ポリマー(1)は、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド単位を20モル%~80モル%及び(メタ)アクリルアミド単位を10モル%~80モル%含み、
前記水溶性ポリマー(2)は、ケト基含有エチレン性不飽和単量体単位を0.2モル%~10モル%及び(メタ)アクリルアミド基含有化合物単位を65モル%~99.7モル%含み、
前記ヒドラジドは、2個以上のヒドラジド基を有する、
蓄電デバイスセパレータスラリーに関する。
非導電性粒子は、単独又は2種以上で使用され得る。
スラリー粘度調整溶媒は、単独又は2種以上で使用され得る。
上記スラリーは、水溶性ポリマー(1)、水溶性ポリマー(2)、水、非導電性粒子、スラリー粘度調整溶媒のいずれにも該当しないものを添加剤として含み得る。添加剤は、例えば、上述したもの等が挙げられる。
本開示は、上記蓄電デバイスセパレータスラリーの乾燥物を基材上に有する、蓄電デバイスセパレータに関する。
「多孔質のポリオレフィン樹脂基材」は、ポリオレフィン及びそれらの混合物又は共重合体等の樹脂を50質量%以上含む微多孔膜を意味する。
プラスチック製不織布は、例えば、合成繊維のみから構成される不織布等が挙げられる。
製造方法(蓄電デバイスセパレータ)は、例えば、下記工程を含む方法等が挙げられる。
塗工工程:基材の片面又は両面に蓄電デバイスセパレータスラリーを塗工
乾燥工程:塗工した蓄電デバイスセパレータスラリーを乾燥
塗工方法は、例えば、塗工方式、印刷方式、転写方式、浸漬方式等が挙げられる。
乾燥方法は、例えば、送風乾燥(温風、熱風、低湿風等)、照射乾燥(赤外線、遠赤外線、電子線等)、真空乾燥等が挙げられる。
本開示は、上記蓄電デバイスセパレータスラリーの乾燥物を電極の活物質側に有する、蓄電デバイスセパレータ/電極積層体に関する。蓄電デバイスセパレータ/電極積層体は、上記蓄電デバイスセパレータスラリーを電極に塗布し乾燥させることにより得られる。
(1)集電体に電極材料含有スラリーを塗布する工程
(2)電極材料含有スラリーを乾燥させる工程
(3)電極材料含有スラリーの乾燥物をプレスする工程
(4)電極材料含有スラリーの乾燥物に蓄電デバイスセパレータスラリーを塗布する工程
(5)蓄電デバイスセパレータスラリーを乾燥させる工程
本開示は、上記蓄電デバイスセパレータ及び/又は上記蓄電デバイスセパレータ/電極積層体を含む、蓄電デバイスに関する。
蓄電デバイスは、電解液を含む。電解液は、例えば、非水系溶媒に支持電解質を溶解させた溶液等が挙げられる。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水1440g、ジメチルアクリルアミド178.0g(1.80mol)、50%アクリルアミド水溶液50.7g(0.36mol)、80%アクリル酸21.6g(0.24mol)、メタリルスルホン酸ナトリウム0.36g(0.002mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。そこに2,2’-アゾビス-2-アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC-32」)2.2g、イオン交換水22gを投入し、80℃まで昇温し3時間反応を行った。その後、中和剤として48%水酸化ナトリウム水溶液18.0g(0.22mol)を入れ撹拌し、固形分濃度が13%となるようにイオン交換水を入れ、蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液を得た。ポリマーの水不溶分はなかった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水1250g、50%アクリルアミド水溶液392.0g(2.76mol)、80%アクリル酸27.6g(0.31mol)、メタリルスルホン酸ナトリウム0.46g(0.003mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。そこに2,2’-アゾビス-2-アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC-32」)2.2g、イオン交換水22gを投入し、80℃まで昇温し3時間反応を行った。その後、中和剤として48%水酸化ナトリウム水溶液23.0g(0.28mol)を入れ撹拌し、固形分濃度が13%となるようにイオン交換水を入れ、蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液を得た。
・DEAA:N,N-ジエチルアクリルアミド
・AM:アクリルアミド(三菱ケミカル株式会社製 「50%アクリルアミド」)
・MAM:メタクリルアミド
・AA:アクリル酸(大阪有機化学工業株式会社製 「80%アクリル酸」)
・MAA:メタクリル酸(三菱ケミカル株式会社製 「メタクリル酸」)
・AN:アクリロニトリル(三菱ケミカル株式会社製 「アクリロニトリル」)
・HEA:アクリル酸2-ヒドロキシエチル(大阪有機化学工業株式会社製 「HEA」)
・SMAS:メタリルスルホン酸ナトリウム
・NaOH:水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製 「48%水酸化ナトリウム溶液」)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水1300g、ダイアセトンアクリルアミド5.4g(0.03mol)、50%アクリルアミド水溶液447.1g(3.14mol)、メタリルスルホン酸ナトリウム0.50g(0.003mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。そこに2,2’-アゾビス-2-アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC-32」)2.3g、イオン交換水23gを投入し、80℃まで昇温し3時間反応を行った。その後、固形分濃度が13%となるようにイオン交換水を入れ、ポリマー水溶液を得た。ポリマーの水不溶分はなかった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水1400g、ダイアセトンアクリルアミド4.3g(0.03mol)、50%アクリルアミド水溶液125.2g(0.88mol)、ジメチルアクリルアミド135.1g(1.36mol)、80%アクリル酸22.7g(0.25mol)、メタリルスルホン酸ナトリウム0.40g(0.003mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。そこに2,2’-アゾビス-2-アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC-32」)2.2g、イオン交換水22gを投入し、80℃まで昇温し3時間反応を行った。その後、中和剤として48%水酸化ナトリウム水溶液18.9g(0.23mol)を入れ撹拌し、固形分濃度が13%となるようにイオン交換水を入れ、ポリマー水溶液を得た。ポリマーの水不溶分はなかった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水1290g、50%アクリルアミド水溶液458.3g(3.22mol)、メタリルスルホン酸ナトリウム0.26g(0.002mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。そこに2,2’-アゾビス-2-アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC-32」)2.3g、イオン交換水23gを投入し、80℃まで昇温し3時間反応を行った。その後、固形分濃度が13%となるようにイオン交換水を入れ、ポリマー水溶液を得た。ポリマーの水不溶分はなかった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、イオン交換水1190g、ダイアセトンアクリルアミド33.2g(0.20mol)、50%アクリルアミド水溶液181.2g(1.27mol)、80%アクリル酸88.4g(0.98mol)、メタリルスルホン酸ナトリウム0.19g(0.001mol)を入れ、窒素ガスを通じて反応系内の酸素を除去した後、50℃まで昇温した。そこに2,2’-アゾビス-2-アミジノプロパン 二塩酸塩(日宝化学株式会社製 製品名「NC-32」)1.9g、イオン交換水19gを投入し、80℃まで昇温し3時間反応を行った。その後、中和剤として48%水酸化ナトリウム水溶液73.6g(0.88mol)を入れ撹拌し、固形分濃度が13%となるようにイオン交換水を入れ、ポリマー水溶液を得た。ポリマーの水不溶分はなかった。
・AM:アクリルアミド(三菱ケミカル株式会社製 「50%アクリルアミド」)
・DMAA:N,N-ジメチルアクリルアミド(KJケミカルズ株式会社製 「DMAA」)
・AA:アクリル酸(大阪有機化学工業株式会社製 「80%アクリル酸」)
・MAA:メタクリル酸(三菱ケミカル株式会社製 「メタクリル酸」)
・AN:アクリロニトリル(三菱ケミカル株式会社製 「アクリロニトリル」)
・HEA:アクリル酸2-ヒドロキシエチル(大阪有機化学工業株式会社製 「HEA」)
・SMAS:メタリルスルホン酸ナトリウム
・NaOH:水酸化ナトリウム(関東化学株式会社製 「48%水酸化ナトリウム溶液」)
製造例(2)-1で得られた水溶性ポリマー(2)を固形分換算で100質量部と、アジピン酸ジヒドラジド0.50質量部を25℃で0.5時間混合し、均一な蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液を得た。得られた蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液の粘度をB型粘度計により測定した。
・SDH:コハク酸ジヒドラジド
固形分濃度:15質量%
測定温度:25℃
粘度100,000~20,000mPa・sの場合:No.4ローター使用、回転数6rpm
粘度20,000mPa・s未満の場合:No.3ローター使用、回転数6rpm。
・測定機器:東ソー(株)製、GPC(型番:HLC-8220)
・カラム:TSKgel G2500PWXL(東ソー(株)製)、TSKgel G4000(東ソー(株)製)、SHODEX SB-806M-HQ(昭和電工(株)製)
・溶離液:0.2Mリン酸緩衝液/アセトニトリル溶液(90/10、PH8.0)
・カラム温度:40℃
・検量線:標準ポリエチレンオキシド-ポリエチレングリコール
・測定方法:水溶性ポリマーの濃度が0.10質量%となるように溶離液に溶解し、フィルターろ過後に測定。
実施例(1)-2-1
(1)製造(蓄電デバイスセパレータスラリー)
実施例1-1で得られた蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液を固形分換算で5質量部と、水113質量部を撹拌混合し、非導電性粒子としてベーマイト(平均粒径0.8μm)を100質量部加え、ホモジナイザー(IKA社製 T25 digital ULTRA-TURRAX)で15000rpm 60分間、分散撹拌させた。さらにイオン交換水を加えて粘度を調整し、蓄電デバイスセパレータスラリーを製造した。
幅250mm、長さ200mm、厚さ6μmの湿式法により製造された単層ポリエチレン製セパレータ基材(PE基材)を用意した。上記蓄電デバイスセパレータスラリーをセパレータの一方の面上に、乾燥後の厚みが3.0μmになるようにグラビアコーターを用いて塗工、乾燥し、蓄電デバイスセパレータを得た。
実施例(1)-2-2において、蓄電デバイスセパレータスラリーを幅200mm、長さ200mm、厚み9μm、目付量11g/m2のポリエチレンテレフタレート不織布基材(PET基材)にコーティングした以外は実施例(1)-2-2と同様の操作で蓄電デバイスセパレータを得た。
実施例(1)-2-4において、蓄電デバイスセパレータスラリーを幅250mm、長さ200mm、厚さ20μmの乾式法により製造された三層(ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン製)セパレータ基材(PP/PE/PP基材)にコーティングした以外は実施例(1)-2-4と同様の操作で蓄電デバイスセパレータを得た。
実施例(2)-2-2において、蓄電デバイスセパレータスラリーを幅200mm、長さ200mm、厚み9μm、目付量11g/m2のポリエチレンテレフタレート不織布基材(PET基材)にコーティングした以外は実施例(2)-2-2と同様の操作で蓄電デバイスセパレータを得た。
実施例(2)-2-2において、蓄電デバイスセパレータスラリーを幅250mm、長さ200mm、厚さ20μmの乾式法により製造された三層(ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン製)セパレータ基材(PP/PE/PP基材)にコーティングした以外は実施例(2)-2-2と同様の操作で蓄電デバイスセパレータを得た。
実施例(2)-2及び比較例(2)-2で得られたセパレータを、幅12cm×長さ12cmの正方形に切り、正方形内部に1辺が10cmの正方形を描き試験片とした。試験片を150℃の恒温槽に入れ1時間放置することにより加熱処理した。加熱処理後、内部に描いた正方形の面積を測定し、加熱処理前後の面積の変化を熱収縮率として求め、下記の基準によって耐熱性を評価した。熱収縮率が小さいほどセパレータの耐熱収縮性が優れることを示す。
○:面積収縮率が1%未満
△:面積収縮率が1%以上3%未満
×:面積収縮率が3%以上
得られたセパレータを10cm×10cm四方に切り出し、正確に質量(X0)を秤量し、一方を厚紙に貼りつけ固定した後、セラミック層側に綿布で覆った直径5cm、900gの分銅を乗せ、これらを50rpmの回転数で10分間擦り合わせた。その後、再度正確に質量(X1)を測定し、以下の式
粉落ち量={(X0-X1)/X0}×100
に従って粉落ち量(質量%)を算出することにより、セパレータの非導電性粒子結着性を以下の基準により評価した。
A:粉落ち量が2質量%未満
B:粉落ち量が2質量%以上5質量%未満
C:粉落ち量が5質量%以上
粉落ち量が少ないほど、非導電性粒子結着性が高いことを示す。
得られたセパレータから幅2cm×長さ10cmの試験片を切り出し、コーティング面を上にして固定する。次いで、該試験片のセラミック層表面に、幅15mmの粘着テープ(「セロテープ(登録商標)」 ニチバン(株)製))(JIS Z1522に規定)を押圧しながら貼り付けた後、25℃条件下で引張り試験機((株)エー・アンド・デイ製「テンシロンRTM-100」)を用いて、試験片の一端から該粘着テープを30mm/分の速度で180°方向に引き剥がしたときの応力を測定した。測定は5回行い、幅15mm当たりの値に換算し、その平均値をピール強度として算出した。ピール強度が大きいほど、基材とセラミック層との密着強度あるいはセラミック層同士の結着性が高く、セパレータ基材からセラミック層あるいはセラミック層同士が剥離し難いことを示す。
レート耐性、出力特性を測定するにあたり蓄電デバイスを次のようにして製造した。
(3-1)製造(負極)
市販の自転公転ミキサー(製品名「あわとり練太郎」、シンキー(株)製)を用い、上記ミキサー専用の容器に、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)/カルボキシメチルセルロース(CMC)(質量比1/1)水溶液を固形分換算で2部と、天然黒鉛(伊藤黒鉛工業株式会社製 製品名「Z-5F」)を98部とを混合した。そこにイオン交換水を固形分濃度40%となるように加えて、当該容器を前記ミキサーにセットした。次いで、2000rpmで10分間混練後、1分間脱泡を行い、蓄電デバイス負極用スラリーを得た。銅箔からなる集電体に蓄電デバイス負極用スラリーをのせて、ドクターブレードを用いて膜状に塗布した。集電体に蓄電デバイス負極用スラリーを塗布したものを80℃で20分間乾燥して水を揮発させて除去した後、ロ-ルプレス機により、密着接合させた。この時、電極活物質層の密度は1.0g/cm2となるようにした。接合物を120℃で2時間、真空乾燥機で加熱し、所定の形状(26mm×31mmの矩形状)に切り取り、電極活物質層の厚さが15μmの負極とした。
正極活物質としてLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2と導電助剤としてアセチレンブラックと、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、それぞれ88質量部、6質量部、6質量部を混合し、この混合物を適量のN-メチル-2-ピロリドン(NMP)に分散させて、蓄電デバイス正極用スラリーを製造した。次いで、正極の集電体としてアルミニウム箔を用意し、アルミニウム箔に蓄電デバイス正極用スラリーをのせ、ドクターブレードを用いて膜状になるように塗布した。蓄電デバイス正極用スラリーを塗布後のアルミニウム箔を80℃で20分間乾燥してNMPを揮発させて除去した後、ロ-ルプレス機により、密着接合させた。この時、正極活物質層の密度は3.2g/cm2となるようにした。接合物を120℃で6時間、真空乾燥機で加熱し、所定の形状(25mm×30mmの矩形状)に切り取り、正極活物質層の厚さが45μm程度の正極とした。
上記負極及び正極を用いて、蓄電デバイスを製造した。詳しくは、正極及び負極の間に、実施例及び比較例で得られたセパレータを矩形状シート(27×32mm、厚さ25μm)により挟装して極板群とした。この極板群を二枚一組のラミネートフィルムで覆い、三辺をシールした後、袋状となったラミネートフィルムに電解液を注入した。電解液としてエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解した溶液を用いた。その後、残りの一辺をシールすることで、四辺が気密にシールされ、極板群及び電解液が密閉された蓄電デバイス用を得た。なお、正極及び負極は外部と電気的に接続可能なタブを備え、このタブの一部は蓄電デバイスの外側に延出している。以上の工程で製造した蓄電デバイスを通電したところ、動作上の問題は生じなかった。
上記製造した蓄電デバイスを用いて、25℃で0.1Cで2.5~4.2V電圧で充電し、電圧が4.2Vになった時点で引き続き定電圧(4.2V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)とした。次いで0.1Cで2.5Vまで放電する充放電を5回繰り返し、6サイクル目以降は放電のみ1Cに変更し充放電を50サイクル繰り返した。6サイクル目の充電容量における6サイクル目の1C放電容量の割合を百分率で算出した値を初期レート維持率とした。この値が大きいほど、レート耐性が良好である。さらに5サイクル目の1C放電容量に対する50サイクル目の1C放電容量の割合を百分率で算出した値を容量維持率とした。この値が大きいほど出力特性が良好である。
Claims (7)
- 蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液であって、
前記蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液は、水溶性ポリマー(1)を含むか、又は水溶性ポリマー(2)及びヒドラジドを含み、
前記水溶性ポリマー(1)は、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド単位を20モル%~80モル%及び(メタ)アクリルアミド単位を10モル%~80モル%含み、
前記水溶性ポリマー(2)は、ケト基含有エチレン性不飽和単量体単位を0.2モル%~10モル%及び(メタ)アクリルアミド基含有化合物単位を65モル%~99.7モル%含み、
前記ヒドラジドは、2個以上のヒドラジド基を有する、
蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液。 - 前記水溶性ポリマー(1)は、不飽和カルボン酸及び/又はその塩単位を40モル%未満含む、請求項1に記載の蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液。
- 前記水溶性ポリマー(2)は、不飽和カルボン酸及び/又はその塩単位を30モル%未満含む、請求項1に記載の蓄電デバイスセパレータバインダー水溶液。
- 蓄電デバイスセパレータスラリーであって、
前記蓄電デバイスセパレータスラリーは、水溶性ポリマー(1)、水及び非導電性粒子を含むか、又は水溶性ポリマー(2)、ヒドラジド、水及び非導電性粒子を含み、
前記水溶性ポリマー(1)は、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド単位を20モル%~80モル%及び(メタ)アクリルアミド単位を10モル%~80モル%含み、
前記水溶性ポリマー(2)は、ケト基含有エチレン性不飽和単量体単位を0.2モル%~10モル%及び(メタ)アクリルアミド基含有化合物単位を65モル%~99.7モル%含み、
前記ヒドラジドは、2個以上のヒドラジド基を有する、
蓄電デバイスセパレータスラリー。 - 請求項4に記載の蓄電デバイスセパレータスラリーの乾燥物を基材上に有する、蓄電デバイスセパレータ。
- 請求項4に記載の蓄電デバイスセパレータスラリーの乾燥物を電極の活物質側に有する、蓄電デバイスセパレータ/電極積層体。
- 請求項5に記載の蓄電デバイスセパレータ及び/又は請求項6に記載の蓄電デバイスセパレータ/電極積層体を含む、蓄電デバイス。
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