CN105264002B - 树脂组合物、使用其的光学补偿膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树脂组合物、使用该树脂组合物的光学补偿膜以及光学补偿膜的制造方法,所述树脂组合物的特征在于,含有下述通式(1)所示的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%,所述富马酸酯聚合物含有30摩尔%以上的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元。(式中,R1~R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。)
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂组合物、使用其的光学补偿膜及其制造方法,更详细而言,涉及一种树脂组合物、相位差特性及波长分散特性优异的液晶显示器用光学补偿膜以及其制造方法。
背景技术
液晶显示器作为多媒体社会中的最重要的显示器件,被广泛用于移动电话、计算机用监视器、笔记本型个人计算机、电视。为了提高显示特性,在液晶显示器中使用有许多光学膜。特别是光学补偿膜对从正面或倾斜观看时的对比度、补偿色调等的提高起到了较大的作用。
液晶显示器有垂直取向型(VA-LCD)、面内取向型液晶(IPS-LCD)、超扭转向列型液晶(STN-LCD)、反射型液晶显示器、半透过型液晶显示器等许多方式,需要配合显示器的光学补偿膜。
作为现有的光学补偿膜,使用有纤维素系树脂、聚碳酸酯或环状聚烯烃等的拉伸膜。特别是三乙酰纤维素膜等由纤维素系树脂构成的膜与作为起偏镜的聚乙烯醇的粘接性也良好,因此,被广泛使用。
但由纤维素系树脂构成的光学补偿膜存在几个问题。例如,纤维素系树脂膜通过调整拉伸条件而加工成具有配合各种显示器的相位差值的光学补偿膜,但纤维素系树脂膜通过单轴或双轴拉伸而得到的膜的三维折射率为ny≥nx>nz,为了制造具有其以外的三维折射率、例如ny>nz>nx或ny=nz>nx等三维折射率的光学补偿膜膜,需要在膜的一面或两面粘接热收缩性膜,将该层叠体进行加热拉伸处理,对高分子膜的厚度方向施加收缩力等特殊的拉伸方法,并且折射率(相位差值)也难以控制(例如参照专利文献1~3)。在此,nx表示膜面内的快轴方向(折射率最小的方向)的折射率、ny表示膜面内的慢轴方向(折射率最大的方向)的折射率、nz表示膜面外(厚度方向)的折射率。
另外,纤维素系树脂膜通常通过溶剂流延法来制造,但由于通过流延法成膜的纤维素系树脂膜在膜厚度方向具有40nm左右的面外相位差(Rth),因此,在IPS模式的液晶显示器中存在引起色移等问题。在此,面外相位差(Rth)为下式所示的相位差值。
Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d
(式中,nx表示膜面内的快轴方向的折射率,ny表示膜面内的慢轴方向的折射率,nz表示膜面外的折射率,d表示膜厚。)
另外,公开了一种由富马酸酯系树脂构成的相位差膜(例如参照专利文献4)。
然而,由富马酸酯系树脂构成的拉伸膜的三维折射率为nz>ny>nx,为了得到显示上述三维折射率的光学补偿膜,需要与其它光学补偿膜等的层叠等。
因此,作为显示上述三维折射率的光学补偿膜,公开了一种树脂组合物及使用其的光学补偿膜(例如参照专利文献5)。
在此,通常相位差膜也用作反射型液晶显示装置、触摸面板及有机EL的防反射层,在该用途中,要求越长波长域延迟越大的相位差膜(以下称为“逆波长分散膜”),但在专利文献5中并没有任何关于用作逆波长分散膜的记载。
在使用逆波长分散膜作为防反射层的情况下,相位差优选为测定波长λ的1/4左右,450nm下的延迟及550nm下的延迟之比Re(450)/Re(550)优选接近0.81。然后,鉴于显示装置的薄型化的情况,要求所使用的逆波长分散膜也薄。针对如上所述的要求特性,开发了各种相位差膜。
作为这样的相位差膜,公开了一种将具有正的固有双折射的聚合物和具有负的固有双折射的聚合物混合而得到的具有逆波长分散性的相位差板(例如参照专利文献6)。但在该文献中虽然公开了作为具有正的固有双折射的聚合物的降冰片烯系聚合物、作为具有负的固有双折射的聚合物的苯乙烯与马来酸酐的共聚物、及将这些聚合物混合而得到的组合物,但使用了该组合物的相位差板并不能满足作为相位差膜的相位差特性所期望的Re与Nz的关系。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利2818983号公报
专利文献2:日本特开平5-297223号公报
专利文献3:日本特开平5-323120号公报
专利文献4:日本特开2008-64817号公报
专利文献5:日本特开2013-28741号公报
专利文献6:日本特开2001-337222号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述课题而完成的,其目的在于提供一种适于光学补偿膜的树脂组合物、使用该树脂组合物且相位差特性及波长分散特性优异的光学补偿膜以及其制造方法。
用于解决课题的技术方案
本发明人等为了解决上述课题进行了潜心研究,结果发现:含有作为特定的纤维素醚的纤维素系树脂及特定的富马酸酯聚合物的树脂组合物,使用该树脂组合物的光学补偿膜及其制造方法能够解决上述课题,从而完成了本发明。
即,本发明为一种树脂组合物、使用该树脂组合物的光学补偿膜以及其制造方法,所述树脂组合物的特征在于,含有:下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%、及包含下述通式(2)所示的富马酸酯聚合物70~1重量%。
[化学式1]
(式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基。)
[化学式2]
(式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。)
发明的效果
使用了本发明的树脂组合物的光学补偿膜由于为薄膜且显示特定的相位差特性及特定的波长分散特性,因此,作为液晶显示器用光学补偿膜及防反射用膜是有用的。
具体实施方式
以下,对本发明详细地进行说明。
本发明的树脂组合物含有:下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%,所述富马酸酯聚合物含有30摩尔%以上的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元。
[化学式3]
(式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基。)
[化学式4]
(式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。)
本发明的树脂组合物通过含有通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂,与富马酸酯聚合物的相容性优异,且面内相位差Re大,拉伸加工性优异。
本发明的纤维素醚可含有1种或2种以上。
本发明的纤维素醚由于机械特性优异、制膜时的成形加工性优异,因此,由利用凝胶渗透色谱(GPC)测得的溶出曲线得到的标准聚苯乙烯换算的数均分子量(Mn)优选为1×103~1×106,进一步优选为5×103~2×105。
本发明的纤维素醚为β-葡萄糖单元以直链状聚合而成的高分子,是将葡萄糖单元的2位、3位及6位的羟基部分或全部醚化而成的聚合物。作为本发明的纤维素醚,例如可以举出:甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素等烷基纤维素;羟乙基纤维素、羟丙基纤维素等羟烷基纤维素;苄基纤维素、三苯甲基纤维素等芳烷基纤维素;氰乙基纤维素等氰基烷基纤维素;羧甲基纤维素、羧乙基纤维素等羧烷基纤维素;羧甲基甲基纤维素、羧甲基乙基纤维素等羧烷基烷基纤维素;氨基乙基纤维素等氨基烷基纤维素等。
经由该纤维素醚中纤维素的羟基的氧原子而取代的取代度是指纤维素2位、3位及6位各自的羟基醚化的比例(100%的醚化为取代度1),从溶解性、相容性、拉伸加工性的方面考虑,醚基的总取代度DS优选为1.5~3.0(1.5≤DS≤3.0),进一步优选为1.8~2.8。
本发明的纤维素醚从溶解性、相容性的方面考虑,具有碳原子数1~12的取代基。作为碳原子数1~12的取代基,例如可以举出:甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、丁基、辛基、癸基、十二烷基、异丁基、叔丁基、环己基、苯基(フェノニル)、苄基、萘基等。其中,从溶解性、相容性的方面考虑,优选作为碳原子数1~5的烷基的甲基、乙基、丙基、丁基、戊基。本发明的纤维素醚中的醚基可以仅为1种,也可以具有2种以上的醚基。
纤维素醚通常通过将由木材或棉花得到的纤维素浆料进行碱分解,将碱分解而得到的纤维素浆料醚化来合成。作为碱,可利用锂、钾、钠等碱金属的氢氧化物或氨等。上述碱类通常以水溶液的形式使用。然后,使制成碱性的纤维素浆料与根据纤维素醚种类而使用的醚化剂接触,进行醚化。作为醚化剂,例如可以举出:甲基氯、乙基氯等卤代烷基;氯化苄、三苯甲基氯等卤化芳烷基;一氯乙酸、一氯丙酸等卤代羧酸;环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等环氧化物等,这些醚化剂可以单独使用或组合使用二种以上。
另外,根据需要,在反应结束后,为了调整粘度,也可以使用氯化氢、溴化氢、盐酸及硫酸等进行解聚处理。
本发明的树脂组合物所含有的富马酸酯聚合物(以下,称为富马酸酯聚合物)只要为含有30摩尔%以上的通式(2)所示的富马酸二酯残基单元而成的聚合物就没有特别限制。在富马酸二酯残基单元低于30摩尔%的情况下,相位差的显现性及聚合性降低。
作为富马酸酯聚合物中的富马酸二酯残基单元的酯取代基的R4、R5为碳原子数1~12的烷基,例如可以举出:甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、仲戊基、叔戊基、仲己基、叔己基、2-乙基己基、环丙基、环戊基、环己基等。作为通式(2)所示的富马酸二酯残基单元,例如可以举出:富马酸二甲酯残基单元、富马酸二乙酯残基单元、富马酸乙基异丙酯残基单元、富马酸乙基叔丁酯残基单元、富马酸二正丙酯残基单元、富马酸二异丙酯残基单元、富马酸异丙基叔丁酯残基单元、富马酸二正丁酯残基单元、富马酸二仲丁酯残基单元、富马酸二叔丁酯残基单元、富马酸二正戊酯残基单元、富马酸二仲戊酯残基单元、富马酸二叔戊酯残基单元、富马酸二正己酯残基单元、富马酸二仲己酯残基单元、富马酸二叔己酯残基单元、富马酸二2-乙基己酯残基单元、富马酸二环丙酯残基单元、富马酸二环戊酯残基单元、富马酸二环己酯残基单元等。其中,从聚合性及相位差显现性的方面考虑,优选富马酸二乙酯残基单元、富马酸二异丙酯残基单元、富马酸二叔丁酯残基单元、富马酸乙基异丙酯残基单元、富马酸乙基叔丁酯残基单元、富马酸异丙基叔丁酯残基单元,进一步优选富马酸二乙酯残基单元、富马酸二异丙酯残基单元、富马酸二叔丁酯残基单元。
从聚合性及相容性特别优异的方面考虑,本发明的富马酸酯聚合物优选为含有富马酸二酯残基单元30~95摩尔%及下述通式(3)所示的富马酸单酯残基单元70~5摩尔%的富马酸酯聚合物。
[化学式5]
(式中,R6表示碳原子数1~12的烷基。)
另外,本发明的富马酸酯聚合物在富马酸二酯残基单元为富马酸二乙酯残基的情况下,即使不含富马酸单酯残基单元,从聚合性及相容性特别优异的方面考虑,也优选为富马酸二乙酯残基单元30~100摩尔%及通式(3)所示的富马酸单酯残基单元70~0摩尔%。另外,在富马酸二酯残基单元为富马酸二乙酯残基的情况下,从成为相容性更优异的富马酸酯聚合物的方面考虑,进一步优选为富马酸二乙酯残基单元30~95摩尔%及通式(3)所示的富马酸单酯残基单元70~5摩尔%。
作为富马酸酯聚合物中富马酸单酯残基单元的酯取代基的R6为碳原子数1~12的烷基,例如可以举出:甲基、乙基、丙基、异丙基、仲丁基、叔丁基、仲戊基、叔戊基、仲己基、叔己基、2-乙基己基、环丙基、环戊基、环己基等。其中,由与纤维素醚的相容性方面考虑,优选作为碳原子数1~4的烷基的甲基、乙基、丙基、丁基。作为通式(3)所示的富马酸单酯残基单元,例如可以举出:富马酸单甲酯残基单元、富马酸单乙酯残基单元、富马酸单正丙酯残基单元、富马酸单异丙酯残基单元、富马酸单正丁酯残基单元、富马酸单仲丁酯残基单元、富马酸单叔丁酯残基单元、富马酸单正戊酯残基单元、富马酸单仲戊酯残基单元、富马酸单叔戊酯残基单元、富马酸单正己酯残基单元、富马酸单仲己酯残基单元、富马酸单叔己酯残基单元、富马酸单2-乙基己酯残基单元、富马酸单环丙酯残基单元、富马酸单环戊酯残基单元、富马酸单环己酯残基单元等。其中,从与纤维素醚的相容性良好的方面考虑,优选选自富马酸单甲酯残基单元、富马酸单乙酯残基单元、富马酸单异丙酯残基单元、富马酸单正丙酯残基单元、富马酸单正丁酯残基单元、富马酸单仲丁酯残基单元、富马酸单叔丁酯残基单元中的富马酸单酯残基单元。
另外,从相位差特性及相容性的方面考虑,作为本发明的富马酸酯聚合物,也可优选使用含有通式(2)所示的富马酸二酯残基单元70~99.5摩尔%及选自下述通式(4)所示的丙烯酸酯残基单元、下述通式(5)所示的甲基丙烯酸酯残基单元、下述通式(6)所示的丙烯酰胺残基单元、下述通式(7)所示的甲基丙烯酰胺残基单元中的残基单元30~0.5摩尔%的富马酸酯聚合物。
[化学式6]
[化学式7]
[化学式8]
[化学式9]
(式中,R7、R8、R9、R10分别独立地表示碳原子数1~12的烷基、亚烷基或醚基。)
富马酸酯聚合物以富马酸酯残基单元所涉及的单体为100摩尔%,可含有可与富马酸酯类共聚的单体的残基单元0~60摩尔%。
作为可与富马酸酯类共聚的单体的残基单元,例如可以举出:苯乙烯残基、α-甲基苯乙烯残基等苯乙烯类残基;丙烯酸残基;丙烯酸甲酯残基、丙烯酸乙酯残基、丙烯酸丁酯残基等丙烯酸酯类残基;甲基丙烯酸残基;甲基丙烯酸甲酯残基、甲基丙烯酸乙酯残基、甲基丙烯酸丁酯残基等甲基丙烯酸酯类残基;醋酸乙烯酯残基、丙酸乙烯酯残基等乙烯酯类残基;甲基乙烯基醚残基、乙基乙烯基醚残基、丁基乙烯基醚残基等乙烯基醚残基;N-甲基马来酰亚胺残基、N-环己基马来酰亚胺残基、N-苯基马来酰亚胺残基等的N-取代马来酰亚胺残基;丙烯腈残基;甲基丙烯腈残基;肉桂酸残基;肉桂酸甲酯残基、肉桂酸乙酯残基、肉桂酸异丙酯残基等肉桂酸酯残基;乙烯残基、丙烯残基等烯烃类残基;乙烯基吡咯烷酮残基;乙烯基吡啶残基等中的1种或2种以上。
富马酸酯聚合物的由利用凝胶渗透色谱(GPC)测得的溶出曲线得到的标准聚苯乙烯换算的数均分子量(Mn)优选为1×103~5×106,特别是从机械特性优异、制膜时的成形加工性优异的方面考虑,进一步优选为5×103~2×105。
本发明的树脂组合物中作为纤维素醚的纤维素系树脂和富马酸酯聚合物的组成比例为作为作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%。在纤维素醚低于30重量%的情况(富马酸酯聚合物超过70重量%的情况)或纤维素醚超过99重量%的情况(富马酸酯聚合物低于1重量%的情况)下,难以控制相位差。优选为纤维素醚30~90重量%及富马酸酯聚合物70~10重量%,进一步优选为纤维素醚40~80重量%及富马酸酯聚合物60~20重量%。
作为富马酸酯聚合物的制造方法,只要可得到该富马酸酯聚合物即可,可以通过任何方法来制造。另外,在富马酸酯聚合物含有富马酸二酯残基单元和富马酸单酯残基单元的情况下,例如可通过并用富马酸二酯与富马酸单酯类,根据情况组合使用可与富马酸二酯及富马酸单酯类共聚的单体并进行自由基聚合来制造。作为此时的可与富马酸二酯共聚的富马酸单酯类,例如可以举出:富马酸单甲酯、富马酸单乙酯、富马酸单正丙酯、富马酸单异丙酯、富马酸单正丁酯、富马酸单仲丁酯、富马酸单叔丁酯、富马酸单仲戊酯、富马酸单叔戊酯、富马酸单仲己酯、富马酸单叔己酯、富马酸单-2-乙基己酯、富马酸单环丙酯、富马酸单环戊酯、富马酸单环己酯等,作为可与富马酸二酯及富马酸单酯类共聚的单体,例如可以举出:苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯类;丙烯酸;丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等丙烯酸酯类;甲基丙烯酸;甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯等甲基丙烯酸酯类;乙酸乙烯酯、乙酸乙烯酯等乙烯酯类;丙烯腈;甲基丙烯腈;乙烯、丙烯等烯烃类;乙烯基吡咯烷酮;乙烯基吡啶等中的1种或2种以上。
作为自由基聚合的方法,例如本体聚合法、溶液聚合法、悬浮聚合法、沉淀聚合法、乳液聚合法等均可采用。
作为进行自由基聚合时的聚合引发剂,例如可以举出:过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化辛酰、过氧化乙酰、二叔丁基过氧化物、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二异丙苯等有机过氧化物;2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮双(2-丁腈)、2,2'-偶氮双异丁腈、二甲基-2,2'-偶氮双异酸丁酯、1,1'-偶氮双(环己烷-1-甲腈)等偶氮系引发剂等。
而且,作为可在溶液聚合法或沉淀聚合法中使用的溶剂没有特别限制,例如可以举出:苯、甲苯、二甲苯等芳香族溶剂;甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等醇系溶剂;环己烷、二烷、四氢呋喃、丙酮、甲基乙基酮、二甲基甲酰胺、乙酸异丙酯等,也可以举出它们的混合溶剂。
另外,进行自由基聚合时的聚合温度可根据聚合引发剂的分解温度适宜设定,一般优选在30~150℃的范围进行。
为了提高热稳定性,本发明的树脂组合物也可以含有抗氧化剂。作为抗氧化剂,例如可以举出:受阻酚系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、内酯系抗氧化剂、胺系抗氧化剂、羟基胺系抗氧化剂、维生素E系抗氧化剂、其它的抗氧化剂,这些抗氧化剂可分别单独使用,也可以组合2种以上。
为了提高耐候性,本发明的树脂组合物也可以含有受阻胺系光稳定剂或紫外线吸收剂。作为紫外线吸收剂,例如可以举出:苯并三唑、二苯甲酮、三嗪、苯甲酸酯等。
出于提高机械性质、赋予柔软性、赋予耐吸水性、减少水蒸气透射率、调整延迟等目的,本发明的树脂组合物可以添加作为所谓增塑剂已知的化合物,作为增塑剂,例如可以举出,磷酸酯、羧酸酯。另外,也可以使用丙烯酸系聚合物等。作为磷酸酯,例如可以举出:磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸苯基二苯酯等。作为羧酸酯,可以举出:邻苯二甲酸酯及柠檬酸酯等,作为邻苯二甲酸酯,例如可以举出:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二辛酯及邻苯二甲酸二乙基己酯,另外,作为柠檬酸酯,可以举出:柠檬酸乙酰基三乙酯及柠檬酸乙烯基三丁酯等。另外,此外也可以举出:油酸丁酯、蓖麻油酸甲基乙酰酯、癸二酸二丁酯、三乙酸甘油酯、三羟甲基丙烷三苯甲酯等。烷基邻苯二甲酰基乙醇酸烷基酯也可出于该目的而使用。烷基邻苯二甲酰基乙醇酸烷基酯的烷基为碳原子数1~8的烷基。作为烷基邻苯二甲酰基乙醇酸烷基酯,可以举出:甲基邻苯二甲酰基乙醇酸甲酯、乙基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、丙基邻苯二甲酰基乙醇酸丙酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、辛基邻苯二甲酰基乙醇酸辛酯、甲基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、乙基邻苯二甲酰基乙醇酸甲酯、乙基邻苯二甲酰基乙醇酸丙酯、丙基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、甲基邻苯二甲酰基乙醇酸丙酯、甲基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、乙基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸甲酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、丙基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丙酯、甲基邻苯二甲酰基乙醇酸辛酯、乙基邻苯二甲酰基乙醇酸辛酯、辛基邻苯二甲酰基乙醇酸甲酯、辛基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯等。这些增塑剂也可以混合使用2种以上。
出于调整相位差的目的,本发明的树脂组合物也可以含有具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂。关于出于调整相位差的目的而使用的添加剂的下述式(A)所示的双折射△n没有特别限制,从成为光学特性优异的光学补偿膜的方面考虑,优选为0.05以上,进一步优选为0.05~0.5,特别优选为0.1~0.5。添加剂的△n可通过分子轨道计算而求得。
Δn=ny-nx (A)
(式中,nx表示添加剂分子的快轴方向的折射率,ny表示添加剂分子的慢轴方向的折射率。)
在本发明的树脂组合物中含有具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂的情况下,就本发明的树脂组合物中具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂而言,芳香族烃环或芳香族杂环的分子内个数没有特别限制,从成为光学特性优异的光学补偿膜的方面考虑,优选为1~12个,进一步优选为1~8个。作为芳香族烃环,例如可以举出:5员环、6员环、7员环或由两个以上的芳香族环构成的缩合环等,作为芳香族杂环,例如可以举出:呋喃环、噻吩环、吡咯环、唑环、噻唑环、咪唑环、三唑环、吡啶环、嘧啶环、哌嗪环、1,3,5-三嗪环等。
作为芳香族烃环或芳香族杂环,可以具有取代基,作为取代基,例如可以举出:羟基、醚基、羰基、酯基、羧酸残基、氨基、亚氨基、酰胺基、酰亚胺基、氰基、硝基、磺酰基、磺酸残基、膦酰基、膦酸残基等。
作为本发明中所使用的具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂,例如可以举出:磷酸三甲苯酯、磷酸三(二甲苯)酯、磷酸三苯酯、磷酸2-乙基己基二苯酯、磷酸甲苯基二苯酯、双酚A双(磷酸二苯酯)等磷酸酯系化合物;邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸2-乙基己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯等邻苯二甲酸酯系化合物;偏苯三酸三丁酯、偏苯三酸三正己酯、偏苯三酸三(2-乙基己基)酯、偏苯三酸三正辛酯、偏苯三酸三异辛酯、偏苯三酸三异癸酯等偏苯三酸酯系化合物;均苯四甲酸三(2-乙基己基)酯、均苯四甲酸四丁酯、均苯四甲酸四正己酯、均苯四甲酸四(2-乙基己基)酯、均苯四甲酸四正辛酯、均苯四甲酸四异辛酯、均苯四甲酸四异癸酯等均苯四甲酸酯系化合物;苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸乙酯等苯甲酸酯系化合物;水杨酸苯酯、水杨酸对辛基苯酯、水杨酸对叔丁基苯酯等水杨酸酯系化合物;甲基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、乙基邻苯二甲酰基乙醇酸乙酯、丁基邻苯二甲酰基乙醇酸丁酯等乙醇酸酯系化合物;2-(2'-羟基-5'-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基)苯并三唑等苯并三唑系化合物;2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺基二苯甲酮等二苯甲酮系化合物;N-苯磺酰胺等磺酰胺系化合物;2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-甲氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-6-(2-羟基-4-乙氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-(2-羟基-4-丙氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4-二苯基-(2-羟基-4-丁氧苯基)-1,3,5-三嗪等三嗪系化合物等,可优选举出磷酸三甲苯酯、磷酸2-乙基己基二苯酯、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮,这些可根据需要使用1种或组合使用2种以上。
在本发明的树脂组合物含有具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂的情况下,从光学特性及机械特性的观点考虑,优选本发明的树脂组合物中的具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂的比例为0.01~30重量%(上述树脂成分:99.99~70重量%),进一步优选为0.01~20重量%,特别优选为0.01~15重量%。
本发明的树脂组合物可在不超过发明的主旨的范围内含有其它聚合物、表面活性剂、高分子电解质、导电性络合物、颜料、染料、抗静电剂、抗粘连剂、润滑剂等。
本发明的树脂组合物可通过混合纤维素醚和富马酸酯聚合物而得到。
作为混合的方法,可使用熔融混合,溶液混合等方法。在本发明的树脂组合物中含有具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂时,熔融混合法为通过加热将树脂与具有芳香族烃环或芳香杂环的添加剂熔融混炼而制造的方法。溶液混合法为将树脂与具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂溶解于溶剂并混合的方法。作为用于溶液混合的溶剂,例如可以举出:二氯甲烷、氯仿等氯系溶剂;甲苯、二甲苯等芳香族溶剂;丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、甲醇、乙醇、丙醇等醇溶剂;二烷、四氢呋喃等醚溶剂;二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。也可以将各树脂及具有芳香族烃环或芳香族杂环的添加剂溶解于溶剂后混合,还可以在将各树脂的粉末,颗粒等混练后溶解于溶剂。也可以将得到的混合树脂溶液投入不良溶剂,使树脂组合物析出,也可以将混合树脂溶液直接用于光学补偿膜的制造。
使用了本发明的树脂组合物的光学补偿膜从膜的操作性及光学部件的薄膜化适合性的观点考虑,厚度优选为5~200μm,进一步优选10~100μm,特别优选20~80μm,最优选20~60μm。
使用了本发明的树脂组合物的光学补偿膜的相位差特性根据目标光学补偿膜而不同,例如可以举出:1)下述式(1)所示的面内相位差(Re)优选为80~300nm,进一步优选为100~300nm,特别优选为100~280nm,下述式(2)所示的Nz系数优选为0.35-0.65,进一步优选为0.45~0.55,2)面内相位差(Re)优选为50~200nm,进一步优选为80~160nm,Nz系数优选为-0.2~0.2,进一步优选为-0.1-0.1,3)面内相位差(Re)优选为0~20nm,进一步优选为0~5nm,下述式(3)所示的面外相位差(Rth)优选为-150~20nm,进一步优选为-150~10nm,特别优选为-120~0nm。此时的相位差特性使用全自动双折射计(王子计测机器株式会社公司制,商品名KOBRA-21ADH)在测定波长589nm的条件下测定。
它们具有现有纤维素系树脂构成的光学补偿膜难以显现的相位差特性。
Re=(ny-nx)×d (1)
Nz=(ny-nz)/(ny-nx) (2)
Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d (3)
(式中,nx表示膜面内的快轴方向的折射率,ny表示膜面内的慢轴方向的折射率,nz表示膜面外的折射率,d表示膜厚。)
作为本发明的光学膜的波长分散特性,为了抑制色移,优选为0.60<Re(450)/Re(550)<1.05,进一步优选为0.61<Re(450)/Re(550)<1.02,特别优选为0.61<Re(450)/Re(550)<1.00。
在使用本发明的纤维素醚的情况下,单独即可提供低波长分散的光学膜。对于该膜,混合了相对于拉伸方向显示负的双折射性的富马酸酯聚合物的树脂组合物通常可提供显示逆波长分散性的光学膜。
使用现有的纤维素系树脂的光学补偿膜难以同时满足这些相位差特性及波长分散特性,使用了本发明的树脂组合物的光学补偿膜的特征在于,可同时满足这些特性。
为了提高亮度,本发明的光学补偿膜的光线透射率优选为85%以上,进一步优选为90%以上。
为了提高对比度,本发明的光学补偿膜的雾度优选为1%以下,进一步优选为0.5%以下。
作为使用了本发明的树脂组合物的光学补偿膜的制造方法,只要可制造本发明的光学补偿膜就可使用任何方法,从可得光学特性、耐热性、表面特性等优异的光学补偿膜的方面考虑,优选通过溶液流延法来制造。在此,溶液流延法为将树脂溶液(通常称为胶浆。)流延在支承基板上后,通过加热使溶剂蒸发,从而得到光学补偿膜的方法。作为流延的方法,例如可使用T模法、刮刀法、棒涂法、辊涂法、模唇涂布法等,工业上通常使用将胶浆从模具连续挤出于带状或鼓状的支承基板上的方法。另外,作为可使用的支承基板,例如可以举出:玻璃基板、不锈钢或铁板等金属基板、聚对苯二甲酸乙二醇酯等塑料基板等。为了将表面性、光学均匀性优异的基板高度地工业连续制膜,可优选使用将表面经过镜面精加工而成的金属基板。在溶液流延法中,在制造厚度精度、表面平滑性优异的光学补偿膜时,树脂溶液的粘度为极其重要的因子,树脂溶液的粘度取决于树脂溶液的浓度、分子量、溶剂的种类。
制造使用了本发明的树脂组合物的光学补偿膜时的树脂溶液是将纤维素醚与富马酸酯溶解于溶剂而制备的。树脂溶液的粘度可通过聚合物的分子量、聚合物的浓度、溶剂的种类调整。作为树脂溶液的粘度,没有特别限制,但为了使膜的涂布性更容易,优选为100~10000cps,进一步优选为300~5000cps,特别优选为500~3000cps。
作为使用了本发明的树脂组合物的光学补偿膜的制造方法,例如可以举出:将含有下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%的树脂组合物溶解于溶剂,将得到的树脂溶液流延于基材,干燥后,从基材上剥离,所述富马酸酯聚合物含有30摩尔%以上的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元。
[化学式10]
(式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基。)
[化学式11]
(式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。)
为了显现面内相位差(Re),使用本发明的树脂组合物而得到的光学补偿膜优选进行单轴拉伸或双轴不均衡拉伸。作为拉伸光学补偿膜的方法,可使用通过辊拉伸的纵向单轴拉伸法或通过拉幅机拉伸的横向单轴拉伸法,通过组合这些的双轴逐步不均衡拉伸法或双轴同时不均衡拉伸法等。另外,在本发明中,可在不使用在热收缩性膜的收缩力的作用下进行拉伸的特殊拉伸法的情况下显现相位差特性。
拉伸时光学补偿膜的厚度从拉伸处理的容易性及光学部件的薄膜化适应性的观点考虑,优选10~200μm,进一步优选30~150μm,特别优选30~100μm。
拉伸的温度没有特别限制,从可得到良好的相位差特性的方面考虑,优选为50~200℃,进一步为100~180℃。单轴拉伸的拉伸倍率没有特别限制,从可得到良好的相位差特性的方面考虑,优选1.05~4.0倍,进一步优选1.1~3.5倍。双轴不均衡拉伸的拉伸倍率没有特别限制,从成为光学特性优异的光学补偿膜的方面考虑,在长度方向优选1.05~4.0倍,进一步优选1.1~3.5倍,从成为光学特性优异的光学补偿膜的方面考虑,在宽度方向优选1.01~1.2倍,进一步优选1.05~1.1倍。可通过拉伸温度、拉伸倍率来控制面内相位差(Re)。
使用本发明的树脂组合物的光学补偿膜可根据需要层叠含有其它树脂的膜。作为其它树脂,例如可以举出:聚醚、聚芳酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、环状聚烯烃、马来酰亚胺系树脂、氟系树脂、聚酰亚胺等。另外,也可层叠硬涂层或阻气层。
实施例
以下,结合实施例说明本发明,但本发明并不限定于这些实施例。
另外,实施例所示的诸物性通过如下的方法测定。
<聚合物的分析>
聚合物的结构分析使用核磁共振测定装置(日本电子制,商品名:JNM-GX270)由质子核磁共振发光(1H-NMR)光谱分析求得。
<数均分子量的测定>
使用凝胶渗透色谱(GPC)装置(东曹制,商品名:C0-8011(安装柱GMHHR-H)),以四氢呋喃或二甲基甲酰胺作为溶剂在40℃下进行测定,作为标准聚苯乙烯换算求得。
<光学补偿膜的光线透射率及雾度的测定>
关于制作的膜的光线透射率及雾度的测定,光线透射率的测定依据JISK7361-1(1997版)进行,雾度的测定使用雾度计(日本电色工业制,商品名:NDH2000)依据JIS-K7136(2000年版)进行。
<相位差特性的测定>
使用试样倾斜型自动双折射计(王子计测机器制,商品名:KOBRA-WR),使用波长589nm的光测定光学补偿膜的相位差特性。
<波长分散特性的测定>
使用试样倾斜型自动双折射计(王子计测机器制,商品名:KOBRA-WR),以波长450nm的光的相位差Re(450)与波长550nm的光的相位差Re(550)的比测定光学补偿膜的波长分散特性。
合成例1(富马酸二乙酯聚合物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二乙酯50g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.45g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持72小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二乙酯聚合物26g。得到的聚合物的数均分子量为25,000。
合成例2(富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二乙酯48g、富马酸单乙酯2.1g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.45g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持72小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物22g。得到的聚合物的数均分子量为23,000,富马酸二乙酯残基单元为95摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为5摩尔%。
合成例3(富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二乙酯46g、富马酸单乙酯4.3g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.47g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持72小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物21g。得到的聚合物的数均分子量为20,000,富马酸二乙酯残基单元为90摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为10摩尔%。
合成例4(富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二乙酯41g、富马酸单乙酯8.7g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.48g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持72小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物15g。得到的聚合物的数均分子量为16,000,富马酸二乙酯残基单元为82摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为18摩尔%。
合成例5(富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二乙酯12g、富马酸单乙酯23.4g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.39g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物20g。得到的聚合物的数均分子量为28,000,富马酸二乙酯残基单元为33摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为67摩尔%。
合成例6(富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二乙酯41g、富马酸单异丙酯9.3g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.61g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持72小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯共聚物14g。得到的聚合物的数均分子量为14,000,富马酸二乙酯残基单元为82摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为18摩尔%。
合成例7(富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二乙酯46g、富马酸单异丙酯2.5g、肉桂酸异丙酯2.0g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.60g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持144小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物12g。得到的聚合物的数均分子量为12,000,富马酸二乙酯残基单元为90摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为5摩尔%,肉桂酸异丙酯残基单元为5摩尔%。
合成例8(富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯42g、富马酸单乙酯7.7g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.66g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物27g。得到的聚合物的数均分子量为53,000,富马酸二异丙酯残基单元为82摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为18摩尔%。
合成例9(富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯38g、富马酸单乙酯12g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.68g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物22g。得到的聚合物的数均分子量为29,000,富马酸二异丙酯残基单元为73摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为27摩尔%。
合成例10(富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯34g、富马酸单乙酯16g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.58g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持84小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物22g。得到的聚合物的数均分子量为31,000,富马酸二异丙酯残基单元为64摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为36摩尔%。
合成例11(富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯16g、富马酸单乙酯26.9g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.44g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物23g。得到的聚合物的数均分子量为31,000,富马酸二异丙酯残基单元为32摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为68摩尔%。
合成例12(富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯33g、富马酸单异丙酯17g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.57g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持84小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物17g。得到的聚合物的数均分子量为26,000,富马酸二异丙酯残基单元为65摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为35摩尔%。
合成例13(富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯28g、富马酸单异丙酯22g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.58g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持84小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物15g。得到的聚合物的数均分子量为23,000,富马酸二异丙酯残基单元为58摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为42摩尔%。
合成例14(富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯32g、富马酸单异丙酯13g、肉桂酸异丙酯5g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.56g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持144小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物15g。得到的聚合物的数均分子量为19,000,富马酸二异丙酯残基单元为58摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为26摩尔%,肉桂酸异丙酯残基单元为16摩尔%。
合成例15(富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯32g、富马酸单异丙酯13g、肉桂酸乙酯5g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.56g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持144小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物14g。得到的聚合物的数均分子量为15,000,富马酸二异丙酯残基单元为57摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为28摩尔%,肉桂酸乙酯残基单元为15摩尔%。
合成例16(富马酸二叔丁酯的合成)
在具备搅拌机及温度计的300mL的高压釜中装入乙二醇二甲醚60mL、马来酸20g、硫酸4g后,压入2-甲基丙烯51g,一边搅拌一边在40℃下反应2小时。
将通过对上述反应中得到的反应液进行中和及水洗而得到的马来酸二叔丁酯的乙二醇二甲醚溶液80mL及吡啶0.3g装入具备搅拌机、冷凝器及温度计的150mL的三口瓶,一边搅拌一边在110℃下反应2小时。对得到的反应液进行GC分析,结果富马酸二叔丁酯的异构化率为99%。将得到的反应液的溶剂蒸馏除去后进行升华,得到纯度99%的富马酸二叔丁酯22g。
合成例17(富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯43g、富马酸单乙酯6.8g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.59g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物33g。得到的聚合物的数均分子量为65,000,富马酸二叔丁酯残基单元为82摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为18摩尔%。
合成例18(富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯39g、富马酸单乙酯11g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.61g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物26g。得到的聚合物的数均分子量为42,000,富马酸二叔丁酯残基单元为73摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为27摩尔%。
合成例19(富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯35g、富马酸单乙酯15g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.53g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持84小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物25g。得到的聚合物的数均分子量为36,000,富马酸二叔丁酯残基单元为64摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为36摩尔%。
合成例20(富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯18g、富马酸单乙酯26.5g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.44g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物27g。得到的聚合物的数均分子量为34,000,富马酸二叔丁酯残基单元为35摩尔%,富马酸单乙酯残基单元为65摩尔%。
合成例21(富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯34g、富马酸单异丙酯16g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.57g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持84小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物20g。得到的聚合物的数均分子量为30,000,富马酸二叔丁酯残基单元为65摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为35摩尔%。
合成例22(富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯30g、富马酸单异丙酯20g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.54g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持84小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物17g。得到的聚合物的数均分子量为25,000,富马酸二叔丁酯残基单元为58摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为42摩尔%。
合成例23(富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯34g、富马酸单异丙酯12g、肉桂酸异丙酯4.7g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.51g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持144小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物17g。得到的聚合物的数均分子量为23,000,富马酸二叔丁酯残基单元为58摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为26摩尔%,肉桂酸异丙酯残基单元为16摩尔%。
合成例24(富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二叔丁酯34g、富马酸单异丙酯12g、肉桂酸乙酯4.3g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.51g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入46℃的恒温槽,通过保持144小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物16g。得到的聚合物的数均分子量为18,000,富马酸二叔丁酯残基单元为57摩尔%,富马酸单异丙酯残基单元为28摩尔%,肉桂酸乙酯残基单元为15摩尔%。
合成例25(富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯41g、富马酸二乙酯5g、丙烯酸2-羟基乙酯4g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.67g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物28g。得到的聚合物的数均分子量为53,000,富马酸二异丙酯残基单元为80摩尔%,富马酸二乙酯残基单元为10摩尔%,丙烯酸2-羟基乙酯残基单元为10摩尔%。
合成例26(富马酸二异丙酯/富马酸二仲丁酯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯37g、富马酸二仲丁酯9g、甲基丙烯酸2-羟基乙酯4g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.64g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸二仲丁酯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯共聚物23g。得到的聚合物的数均分子量为44,000,富马酸二异丙酯残基单元为75摩尔%,富马酸二仲丁酯残基单元为15摩尔%,甲基丙烯酸2-羟基乙酯残基单元为10摩尔%。
合成例27(富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/N-叔丁基甲基丙烯酰胺共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯37g、富马酸二乙酯9g、N-叔丁基甲基丙烯酰胺4g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.63g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入50℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/N-叔丁基甲基丙烯酰胺共聚物35g。得到的聚合物的数均分子量为41,000,富马酸二异丙酯残基单元为72摩尔%,富马酸二乙酯残基单元为18摩尔%,N-叔丁基甲基丙烯酰胺残基单元为10摩尔%。
合成例28(富马酸二异丙酯/N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺共聚物的合成)
在容量75mL的玻璃安瓿中放入富马酸二异丙酯44g、N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺6g及作为聚合引发剂的过氧化新戊酸叔丁酯0.63g,反复进行氮取代及泄压后,在减压状态下熔封。将该安瓿放入55℃的恒温槽,通过保持24小时进行自由基聚合。聚合反应结束后,从安瓿中取出聚合物,用200g四氢呋喃使其溶解。将该聚合物溶液滴加在4L的己烷中使其析出后,在80℃下真空干燥10小时,由此得到富马酸二异丙酯/N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺共聚物38g。得到的聚合物的数均分子量为56,000,富马酸二异丙酯残基单元为87摩尔%,N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺残基单元为13摩尔%。
合成例29(富马酸二异丙酯/富马酸二正丁酯共聚物的合成)
在5升高压釜中装入含有羟基丙基甲基纤维素0.2重量%的蒸馏水2600g、富马酸二异丙酯1232g、富马酸二正丁酯168g、聚合引发剂(日油制,商品名:Perbutyl PV)11g,在聚合温度47℃、聚合时间36小时的条件下进行悬浮自由基聚合反应。将得到的聚合物粒子过滤回收,用水、甲醇充分清洗,在80℃下干燥,由此得到富马酸二异丙酯/富马酸二正丁酯共聚物。得到的聚合物的数均分子量为88000,富马酸二异丙酯残基单元为88摩尔%,富马酸二正丁酯残基单元为12摩尔%。
合成例30(富马酸二叔丁酯/富马酸二正丁酯共聚物的合成)
在5升高压釜中装入含有羟基丙基甲基纤维素0.2重量%的蒸馏水2600g、富马酸二叔丁酯1404g、富马酸二正丁酯168g、聚合引发剂(日油制,商品名:Perbutyl PV)11g,在聚合温度47℃、聚合时间36小时的条件下进行悬浮自由基聚合反应。将得到的聚合物粒子过滤回收,用水、甲醇充分清洗,在80℃下干燥,由此得到富马酸二叔丁酯/富马酸二正丁酯共聚物。得到的聚合物的数均分子量为102,000,富马酸二叔丁酯残基单元为88摩尔%,富马酸二正丁酯残基单元为12摩尔%。
实施例1
作为纤维素系树脂,将乙基纤维素(Dow Chemical公司制ETHOCEL standard)100,分子量Mn=55,000、分子量Mw=176,000、Mw/Mn=3.2、总取代度DS=2.5)83g、通过合成例1得到的富马酸二乙酯聚合物67g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二乙酯聚合物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。
测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果示于表1。
[表1]
表1
得到的光学补偿膜具有光线透射率高、透明性优异、雾度小,且面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标的光学特性。
实施例2
将实施例1中使用的乙基纤维素83g、通过合成例1得到的富马酸二乙酯聚合物67g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二乙酯聚合物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。
测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例3
将实施例1中使用的乙基纤维素83g、通过合成例2得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物67g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例4
将实施例1中使用的乙基纤维素83g、通过合成例2得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物67g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例5
将实施例1中使用的乙基纤维素80g、通过合成例3得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物70g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:53重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:47重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例6
将实施例1中使用的乙基纤维素80g、通过合成例3得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物70g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:53重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:47重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例7
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例4得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例8
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例4得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例9
将实施例1中使用的乙基纤维素90g、通过合成例5得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物60g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:60重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:40重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在135℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例10
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例6得到的富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例11
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例6得到的富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例12
将实施例1中使用的乙基纤维素83g、通过合成例7得到的富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物67g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。
测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例13
将实施例1中使用的乙基纤维素83g、通过合成例7得到的富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物67g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二乙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。
测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表1。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例14
将实施例1中使用的乙基纤维素90g、通过合成例8得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物60g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:60重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:40重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。
测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果示于表2。
[表2]
表2
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例15
将实施例1中使用的乙基纤维素90g、通过合成例8得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物60g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:60重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:40重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例16
将实施例1中使用的乙基纤维素82g、通过合成例9得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物68g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例17
将实施例1中使用的乙基纤维素82g、通过合成例9得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物68g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例18
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例10得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例19
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例10得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例20
将实施例1中使用的乙基纤维素90g、通过合成例11得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物60g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:60重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:40重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在140℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例21
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例12得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例22
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例12得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例23
将实施例1中使用的乙基纤维素67g、通过合成例13得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物83g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:45重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物:55重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例24
将实施例1中使用的乙基纤维素67g、通过合成例13得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物83g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:45重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯共聚物:55重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例25
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例14得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例26
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例14得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例27
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例15得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例28
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例15得到的富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表2。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例29
将实施例1中使用的乙基纤维素90g、通过合成例17得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物60g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:60重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:40重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。
测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果示于表3。
[表3]
表3
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例30
将实施例1中使用的乙基纤维素90g、通过合成例17得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物60g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:60重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:40重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例31
将实施例1中使用的乙基纤维素82g、通过合成例18得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物68g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例32
将实施例1中使用的乙基纤维素82g、通过合成例18得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物68g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例33
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例19得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例34
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例19得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例35
将实施例1中使用的乙基纤维素90g、通过合成例20得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物60g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:60重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:40重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在145℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例36
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例21得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例37
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例21得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物75g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例38
将实施例1中使用的乙基纤维素67g、通过合成例22得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物83g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:45重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物:55重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例39
将实施例1中使用的乙基纤维素67g、通过合成例22得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物83g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:45重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯共聚物:55重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例40
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例23得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例41
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例23得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸异丙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例42
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例24得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例43
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例24得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单异丙酯/肉桂酸乙酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表3。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例44
将实施例1中使用的乙基纤维素80g、通过合成例25得到的富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物70g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:53重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物:47重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。
测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果示于表4。
[表4]
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例45
将实施例1中使用的乙基纤维素80g、通过合成例25得到的富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物70g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:53重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物:47重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表4。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例46
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例26得到的富马酸二异丙酯/富马酸二仲丁酯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯共聚物75g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二仲丁酯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表4。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例47
将实施例1中使用的乙基纤维素75g、通过合成例26得到的富马酸二异丙酯/富马酸二仲丁酯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯共聚物75g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:50重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二仲丁酯/甲基丙烯酸2-羟基乙酯共聚物:50重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表4。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例48
将实施例1中使用的乙基纤维素83g、通过合成例27得到的富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/N-叔丁基甲基丙烯酰胺共聚物67g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/N-叔丁基甲基丙烯酰胺共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表4。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例49
将实施例1中使用的乙基纤维素83g、通过合成例27得到的富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/N-叔丁基甲基丙烯酰胺共聚物67g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:55重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/N-叔丁基甲基丙烯酰胺共聚物:45重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表4。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例50
将实施例1中使用的乙基纤维素87g、通过合成例28得到的富马酸二异丙酯/N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺共聚物63g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:58重量%,富马酸二异丙酯/N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺共聚物:42重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表4。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例51
将实施例1中使用的乙基纤维素87g、通过合成例28得到的富马酸二异丙酯/N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺共聚物63g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过涂布机流延在聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:58重量%,富马酸二异丙酯/N-(正丁氧基甲基)丙烯酰胺共聚物:42重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸3.5倍(拉伸后的厚度40μm)。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表4。
得到的光学补偿膜的光线透射率高、透明性优异、雾度小,面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标光学特性。
实施例52
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例29得到的富马酸二异丙酯/富马酸二正丁酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度40μm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二正丁酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果示于表5。
[表5]
得到的光学补偿膜具有面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标的光学特性。
实施例53
将实施例1中使用的乙基纤维素97g、通过合成例30得到的富马酸二叔丁酯/富马酸二正丁酯共聚物53g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度40μm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:65重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸二正丁酯共聚物:35重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸2.0倍。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表5。
得到的光学补偿膜具有面内相位差(Re)、Nz系数以及波长分散特性达到目标的光学特性。
比较例1
将乙酸丁酸纤维素(乙酰基=15摩尔%、丁酰基=70摩尔%、总取代度DS=2.55、数均分子量72,000)150g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度40μm的膜。测定得到的膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果示于表6。
[表6]
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但Nz系数及波长分散特性不具有目标光学特性。
比较例2
将实施例1中使用的乙基纤维素150g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度40μm的膜。测定得到的膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但厚度方向的面外相位差(Rth)大而不具有目标光学特性。
比较例3
将实施例1中使用的乙基纤维素150g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度40μm的膜。测定得到的膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但厚度方向的面外相位差(Rth)大而不具有目标光学特性。
比较例4
将实施例1中使用的富马酸二乙酯聚合物180g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度80μm的膜(树脂组合物)。测定得到的膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但厚度方向的面外相位差(Rth)小而不具有目标光学特性。
比较例5
将实施例1中使用的乙基纤维素30g、通过合成例2得到的富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物120g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度200μm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:20重量%,富马酸二乙酯/富马酸单乙酯共聚物:80重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸1.3倍。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但Nz系数不具有目标光学特性。
比较例6
将实施例14中使用的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物180g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度80μm的膜(树脂组合物)。测定得到的膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但厚度方向的面外相位差(Rth)小而不具有目标光学特性。
比较例7
将实施例1中使用的乙基纤维素30g、通过合成例8得到的富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物120g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度200μm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:20重量%,富马酸二异丙酯/富马酸单乙酯共聚物:80重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸1.3倍。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但Nz系数不具有目标光学特性。
比较例8
将实施例29中使用的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物180g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度80μm的膜(树脂组合物)。测定得到的膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但厚度方向的面外相位差(Rth)小而不具有目标光学特性。
比较例9
将实施例1中使用的乙基纤维素30g、通过合成例17得到的富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物120g溶解于二氯甲烷:丙酮=8:2(重量比)而制成18重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度25℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度200μm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:20重量%,富马酸二叔丁酯/富马酸单乙酯共聚物:80重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸1.3倍。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但Nz系数不具有目标光学特性。
比较例10
将实施例44中使用的富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物180g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度80μm的膜(树脂组合物)。测定得到的膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但厚度方向的面外相位差(Rth)小而不具有目标光学特性。
比较例11
将实施例1中使用的乙基纤维素30g、通过合成例25得到的富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯共聚物120g溶解于甲苯:丙酮=9:1(重量比)而制成15重量%的树脂溶液,通过T模法流延在溶液流延装置的支承体上,在干燥温度60℃下干燥后,得到宽度150mm、厚度200μm的光学补偿膜(树脂组合物)(乙基纤维素:20重量%,富马酸二异丙酯/富马酸二乙酯/丙烯酸2-羟基乙酯:80重量%)。将得到的光学补偿膜切成50mm见方,在150℃下单轴拉伸1.3倍。测定得到的光学补偿膜的光线透射率、雾度、相位差特性、波长分散特性。将其结果一并示于表6。
得到的膜虽然光线透射率高、透明性优异、雾度小,但Nz系数不具有目标光学特性。
参照特定的实施方式对本发明详细地进行了说明,但可在不脱离本发明的宗旨和范围的情况下进行各种变更及修正,这对本领域技术人员而言是显而易见的。
另外,本申请援引了2013年6月7日申请的日本专利申请(日本特愿2013-121273)、2013年7月12日申请的日本专利申请(日本特愿2013-146714)、2013年7月30日申请的日本专利申请(日本特愿2013-158166)、2014年1月24日申请的日本专利申请(日本特愿2014-011508)以及2014年5月14日申请的日本专利申请(日本特愿2014-100895)的全部内容。另外,在此引入了所有作为参照的内容。
Claims (19)
1.一种树脂组合物,其含有:下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%,所述富马酸酯聚合物为含有30~95摩尔%的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元及下述通式(3)所示的富马酸单酯残基单元70~5摩尔%的富马酸酯聚合物,
式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基,
式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基,
式中,R6表示碳原子数1~12的烷基。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物,其中,富马酸酯聚合物为选自含有富马酸二乙酯残基单元30~95摩尔%及下述通式(3)所示的富马酸单酯残基单元70~5摩尔%的富马酸酯聚合物、含有富马酸二异丙酯残基单元30~95摩尔%及下述通式(3)所示的富马酸单酯残基单元70~5摩尔%的富马酸酯聚合物、含有富马酸二叔丁酯残基单元30~95摩尔%及下述通式(3)所示的富马酸单酯残基单元70~5摩尔%的富马酸酯聚合物中的富马酸酯聚合物,
式中,R6表示碳原子数1~12的烷基。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物,其中,权利要求1或2所述的富马酸单酯残基单元为选自下述中的富马酸单酯残基单元:富马酸单甲酯残基单元、富马酸单乙酯残基单元、富马酸单异丙酯残基单元、富马酸单正丙酯残基单元、富马酸单正丁酯残基单元、富马酸单2-乙基己酯残基单元。
4.根据权利要求1或2所述的树脂组合物,其中,通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂的醚化度即取代度为1.5~3.0。
5.根据权利要求3所述的树脂组合物,其中,通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂的醚化度即取代度为1.5~3.0。
6.一种光学补偿膜,其使用权利要求1~5中任一项所述的树脂组合物制成,且厚度为5~200μm。
7.根据权利要求6所述的光学补偿膜,其中,下述式(1)所示的面内相位差Re为80~300nm,下述式(2)所示的Nz系数为0.35~0.65,
Re=(ny-nx)×d (1)
Nz=(ny-nz)/(ny-nx) (2)
式中,nx表示膜面内的快轴方向的折射率,ny表示膜面内的慢轴方向的折射率,nz表示膜面外的折射率,d表示膜厚。
8.根据权利要求6所述的光学补偿膜,其中,式(1)所示的面内相位差Re为50~200nm,式(2)所示的Nz系数为-0.2~0.2。
9.根据权利要求6所述的光学补偿膜,其中,式(1)所示的面内相位差Re为0~20nm,下述式(3)所示的面外相位差Rth为-150~20nm,
Rth=[(nx+ny)/2-nz]×d (3)
式中,nx表示膜面内的快轴方向的折射率,ny表示膜面内的慢轴方向的折射率,nz表示膜面外的折射率,d表示膜厚。
10.根据权利要求6~9中任一项所述的光学补偿膜,其光线透射率为85%以上。
11.根据权利要求6~9中任一项所述的光学补偿膜,其雾度为1%以下。
12.根据权利要求6~9中任一项所述的光学补偿膜,其在450nm下的延迟值与550nm的延迟值之比Re(450)/Re(550)为0.60<Re(450)/Re(550)<1.05。
13.权利要求7~9中任一项所述的光学补偿膜的制造方法,该方法包括:将含有下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%的树脂组合物溶解于溶剂,将得到的树脂溶液流延于基材,干燥后,从基材上剥离,所述富马酸酯聚合物含有30摩尔%以上的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元,
式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基,
式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。
14.权利要求10所述的光学补偿膜的制造方法,该方法包括:将含有下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%的树脂组合物溶解于溶剂,将得到的树脂溶液流延于基材,干燥后,从基材上剥离,所述富马酸酯聚合物含有30摩尔%以上的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元,
式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基,
式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。
15.权利要求11所述的光学补偿膜的制造方法,该方法包括:将含有下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%的树脂组合物溶解于溶剂,将得到的树脂溶液流延于基材,干燥后,从基材上剥离,所述富马酸酯聚合物含有30摩尔%以上的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元,
式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基,
式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。
16.权利要求12所述的光学补偿膜的制造方法,该方法包括:将含有下述通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂30~99重量%及富马酸酯聚合物70~1重量%的树脂组合物溶解于溶剂,将得到的树脂溶液流延于基材,干燥后,从基材上剥离,所述富马酸酯聚合物含有30摩尔%以上的下述通式(2)所示的富马酸二酯残基单元,
式中,R1、R2、R3分别独立地表示碳原子数1~12的取代基,
式中,R4、R5表示碳原子数1~12的烷基。
17.根据权利要求13所述的光学补偿膜的制造方法,其中,通式(1)所示的作为纤维素醚的纤维素系树脂的醚化度为1.5~3.0。
18.根据权利要求7或8所述的光学补偿膜的制造方法,其中,将流延而得到的厚度10~200μm的膜进行单轴拉伸或双轴不均衡拉伸。
19.根据权利要求7或8所述的光学补偿膜的制造方法,其中,将流延而得到的厚度30~100μm的膜进行单轴拉伸或双轴不均衡拉伸。
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