JP2021140095A - 光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
液晶ディスプレイ関係の光学フィルムで代表的なものとして、位相差フィルムを挙げることができる。位相差フィルムは反射型液晶表示装置、タッチパネルや有機ELの反射防止層として用いられる。該用途では、特に長波長域ほど面内位相差が大きい位相差フィルム(以下、「逆波長分散フィルム」という)が求められている。例えば、有機EL用円偏光板用途で逆波長分散フィルムが用いられる場合、その位相差は測定波長λの1/4程度が好ましく、詳細には450nmにおける面内位相差と550nmにおける面内位相差の比Re(450)/Re(550)は0.80〜0.86に近いことが好ましい。このような要求特性に対し、種々の位相差フィルムが開発されている。
樹脂組成物のガラス転移温度 Tg は、動的粘弾性測定を引張で行い、周波数10Hzの測定条件で測定した損失正接tanδのピーク値を示す温度を用いることができる。動的粘弾性測定は一般的な動的粘弾性測定装置を用いることができる。
延伸工程においては、樹脂フィルムの搬送方向に対して直交する方向(以下、「横方向」という。)に延伸処理を行う。樹脂フィルムに対しては、横方向に延伸処理を行うだけでもよく、搬送方向(以下、「縦方向」という。)への延伸処理も行うこともできる。縦方向に延伸を行う場合、横方向への延伸加工の前後に、縦方向への延伸加工を逐次的に行う方法、縦及び横方向の延伸を同時に行う方法、いずれの方法を採用することができる。
テンター延伸機を使用する場合、延伸工程は、延伸可能な温度条件下で樹脂フィルムを横方向に延伸することで行われる。テンター延伸機にはフィルムの延伸パターンに沿ったレールと、樹脂フィルムを把持するためのクリップが備わっている。レールを調整することで延伸倍率を調整することができる。所望の倍率のとおりに設定したレール上を、樹脂フィルムを把持したクリップを走らせることで樹脂フィルムを延伸することができる。
Tg−60℃ ≦ T1 ≦ Tg+20℃
の条件を満たす温度範囲であることが好ましく、
Tg−30℃ ≦ T1 ≦ Tg+20℃
の条件を満たす温度範囲であることがさらに好ましい。これにより、残留応力が小さく、かつ、位相差特性が優れたフィルムが得られる。用いる樹脂組成物により異なるが、T1は100℃以上200℃以下の範囲を例示することができ、好ましくは130℃以上200℃以下の範囲を挙げることができる。
延伸倍率 = (延伸ゾーン出口におけるチャック間距離)
/(延伸ゾーン入口におけるチャック間距離)
ここで、延伸ゾーンとは、フィルムを広げるためレールの勾配が始まる位置を入り口、レールの勾配がなくなるか、フィルムを収縮させるため狭まる地点のいずれかを出口とし、その入口〜出口のゾーンを意味する。
このように、延伸温度及び延伸倍率を調整することで、得られる延伸フィルムの面内位相差を制御することができる。
テンター延伸機を使用する場合、収縮工程は、所望の温度条件下で樹脂フィルムを横方向に収縮することで行われる。レールを調整することで収縮率を調整することができる。所望の収縮率のとおりに設定したレール上を、樹脂フィルムを把持したクリップを走らせることで樹脂フィルムを収縮させることができる。
収縮率 = [(緩和ゾーン入口におけるチャック間距離)
− (緩和ゾーン出口におけるチャック間距離)]
/ (緩和ゾーン入口におけるチャック間距離) × 100
ここで、緩和ゾーンとは、フィルムを収縮させるためレールの狭める方向での勾配が始まる位置を入り口、レールの終端(フィルムからクリップを外す地点)を出口とし、その入口〜出口のゾーンを意味する。
収縮率は、以下の式(a)と同義でもある。
収縮率=(延伸工程後のフィルム幅−収縮工程後のフィルム幅)
/延伸後のフィルム幅×100 (a)
Tg−60℃ ≦ T2 ≦ Tg+20℃
の条件を満たす温度範囲であることが好ましく、
Tg−50℃ ≦ T2 ≦ Tg
の条件を満たす温度範囲であることがさらに好ましい。これにより、残留応力が小さく、かつ、位相差特性が優れたフィルムが得られる。用いる樹脂組成物により異なるが、収縮温度は100℃以上200℃以下の範囲を例示することができ、好ましくは110℃以上180℃以下の範囲を挙げることができる。
0℃ ≦ T1 − T2 ≦ 20℃
を満たす温度範囲であることが好ましく、
5℃ ≦ T1 − T2 ≦ 20℃
の条件を満たす温度範囲であることがさらに好ましい。これにより、残留応力が緩和され、良好な位相差特性を発現するフィルムを得ることが可能となる。
0℃ < T2 − T3 ≦ 20℃
を満たす温度範囲であることが好ましく、
5℃ ≦ T2 − T3 ≦ 20℃
の条件を満たす温度範囲であることがさらに好ましい。
本発明において、セルロース樹脂の置換度(以下、「DS」という。)は、1.5以上2.95以下であることが好ましく、さらに好ましくは1.8以上2.8以下である。これにより、本発明の樹脂組成物は、その溶解性、相溶性、延伸加工性の点でより優れる。ここでDSとは、セルロース誘導体において、セルロースの水酸基が置換されている割合として定義でき、100%置換している場合はDS=3を意味する。DSの測定方法は、第十七改正日本薬局方に記載のように、セルロースを誘導体とする反応後の置換基の脱離後のガスクロマトグラフィーピーク面積から計算することができる。置換基が2種類以上ある場合、それぞれ分けて置換度を表記する。エチルセルロースを用いる場合、DSはエチル基の置換度である。
セルロースエーテルは、β−グルコース単位が直鎖状に重合した高分子であり、グルコ−ス単位の2位、3位および6位の水酸基の一部または全部をエーテル化したポリマ−である。
式(1)のセルロースエーテルにおいては、R1〜R3はそれぞれ独立して水素原子または炭素数1〜12の置換基を表す。溶解性、相溶性の点から、R1〜R3は炭素数1〜12の置換基であることが好ましい。炭素数1〜12の置換基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、デカニル基、ドデカニル基、イソブチル基、t−ブチル基、シクロヘキシル基、フェノニル基、ベンジル基、ナフチル基等を挙げることができる。これらの中でも、溶解性、相溶性の点から、炭素数1〜5のアルキル基であるメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基からなる群の1種が好ましい。
本発明で用いるセルロースエーテルの水酸基は、1種類のエーテル基で置換されていてもよく、2種類以上のエーテル基で置換された、例えばエチルメチルセルロース等でもよい。また、エーテル基の他にエステル基で置換されていてもよい。
セルロースエーテルは一般に、木材又はコットンより得たセルロースパルプをアルカリ分解し、アルカリ分解したセルロースパルプをエーテル化することで合成される。アルカリとしては、リチウム,カリウム,ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物やアンモニアなどが利用できる。前記アルカリは一般に、水溶液として使用される。そして、アルカリ分解されたセルロースパルプは、エーテル化剤と接触されることによりエーテル化されるものである。エーテル化剤としては、例えば、塩化メチル、塩化エチル等のハロゲン化アルキル;ベンジルクロライド、トリチルクロライド等のハロゲン化アラルキル;モノクロロ酢酸、モノクロロプロピオン酸等のハロカルボン酸;エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等のアルキレンオキサイド等が挙げられる。目的とするセルロース誘導体の種類に応じて所望のエーテル化剤を用いればよく、エーテル化剤は単独又は二種以上組み合わせて使用できる。
なお、必要であれば、エーテル化後、粘度調整のため塩化水素、臭化水素、塩酸、及び硫酸等で解重合処理してもよい。
負の複屈折とは延伸方向が進相軸方向となるものであり、正の複屈折とは延伸方向の垂直方向が進相軸方向となるものである。
つまり、一軸延伸すると延伸軸と直交する軸方向の屈折率が小さく(進相軸:延伸方向の垂直方向)なるものを正の複屈折を示す樹脂、一軸延伸すると延伸軸方向の屈折率が小さく(進相軸:延伸方向)なるものを負の複屈折を示す樹脂という。
式(2)におけるR5としては、ニトロ基、ブロモ基、ヨード基、シアノ基、クロロ基、スルホン酸基、カルボン酸基、フルオロ基、チオール基を示す。
式(2)におけるR6としては、水素原子、ニトロ基、ブロモ基、ヨード基、シアノ基、クロロ基、スルホン酸基、カルボン酸基、フルオロ基、フェニル基、チオール基、アミノ基、水酸基、炭素数1〜12のアルキル基または炭素数1〜12のアルコキシ基を示す。
エステル系樹脂において、式(2)で表される残基単位は前記例示における残基単位を1種含んでいてもよく、2種以上の複数種含んでもよい。
具体的な式(3)で表される残基単位としては、例えば、1−ビニルピロール残基単位、2−ビニルピロール残基単位、1−ビニルインドール残基単位、9−ビニルカルバゾール残基単位、2−ビニルキノリン残基単位、4−ビニルキノリン残基単位、N−ビニルフタルイミド残基単位、N−ビニルスクシンイミド残基単位、2−ビニルフラン残基単位、2-ビニルベンゾフラン残基単位、スチレン残基単位、2−ビニルナフタレン残基単位からなる群の1種が好ましく、9−ビニルカルバゾール残基単位またはN−ビニルフタルイミド残基単位がさらに好ましい。
R8、R9における炭素数1〜12の直鎖状アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、n−ヘキシル基等が挙げられる。
R8、R9における炭素数1〜12の分岐状アルキル基としては、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基等が挙げられる。
R8、R9における炭素数3〜6の環状アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
エステル系樹脂において、前記式(2)のケイ皮酸エステル残基単位に係る単量体成分は、全単量体成分の合計100mol%に対し21mol%以上50mol%以下を含むことが好ましい。式(3)で表される残基単位は全単量体成分の合計100mol%に対し21mol%以上65mol%以下を含むことが好ましい。
エステル系樹脂が式(2)及び式(3)の残基単位を含む場合、式(2)に係る単量体成分は、式(2)と式(3)の合計100mol%に対し21mol%以上70mol%以下含むことが好ましく、35mol%以上60mol%以下含むことが好ましい。
式(2) 21mol%以上49mol%以下
式(3) 35mol%以上60mol%以下
式(4) 1mol%以上30mol%以下
であることが好ましい。これにより、本発明の樹脂組成物をフィルムとして使用する際の位相差特性により優れる。
ここで、エステル系樹脂の組成比は、1H−NMRにより測定することができる。
エステル系樹脂は、特に機械特性に優れ、製膜時の成形加工性に優れたものとなることから、ゲル・パ−ミエイション・クロマトグラフィ−(GPC)により測定した溶出曲線より得られる標準ポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が1×103〜5×106のものであることが好ましく、5×103〜3×105であることがさらに好ましい。
ラジカル重合の方法としては、例えば、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、沈殿重合法、乳化重合法等のいずれもが採用可能である。
樹脂組成物は、耐候性を高めるためヒンダ−ドアミン系光安定剤や紫外線吸収剤を含有していてもよい。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾ−ル、ベンゾフェノン、トリアジン、ベンゾエ−ト等が挙げられる。
樹脂組成物は、発明の主旨を超えない範囲で、その他ポリマ−、界面活性剤、高分子電解質、導電性錯体、顔料、染料、帯電防止剤、アンチブロッキング剤、滑剤等を含有していてもよい。
該溶剤としては、例えば、クロロホルム、ジクロロメタン、四塩化炭素、ジクロロエタン、テトラクロロエタン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、クロロベンゼン、ジクロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素類;フェノール、クロロフェノールなどのフェノール類; ベンゼン、トルエン、キシレン、メトキシベンゼン、メシチレン、ジメトキシベンゼンなどの芳香族炭化水素類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘ キサノン、シクロペンタノン、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドンなどのケトン系溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶媒;t−ブチルアルコール、グリセリン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、2−メチル−2,4−ペンタンジオールのようなアルコール系溶媒;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドのようなアミド系溶媒;アセトニトリル、ブチロニトリルのようなニトリル系溶媒;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、テトラヒドロフランのようなエーテル系溶媒;二硫化炭素、エチルセロソルブ、ブチルセルソルブなどを単独または混合した溶媒が挙げられる。
樹脂組成物フィルムの製造方法としては、如何なる方法を用いてもよいが、溶液キャスト法により製造することが好ましい。ここで、溶液キャスト法とは、樹脂溶液(一般にはド−プと称する。)を支持基材上に流延した後、加熱することにより溶媒を蒸発させてフィルムを得る方法である。塗工方法は特に制限されず、通常の方法を採用できる。例えば、Tダイ法、ドクタ−ブレ−ド法、バ−コ−タ−法、スロットダイ法、リップコ−タ−法、リバースグラビアコート法、マイクログラビア法、スピンコート法、刷毛塗り法、ロールコート法、フレキソ印刷法などがあげられる。また、用いられる支持基材としては、特に制限はないが、例えばポリエステルやポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレンやポリプロピレン、ポリ塩化ビニルやポリ塩化ビニリデン、トリアセチルセルロースやポリビニルアルコール、ポリイミドやポリアリレート、ポリスルホンやポリエーテルスルホン、エポキシ系樹脂等からなる高分子基材、ガラス板や石英基板などのガラス基材、アルミやステンレスやフェロタイプ等の金属基材、セラミックス基板などの無機基材等が挙げられる。上記基材として好ましくは、高分子基材または金属基材である。
塗工溶液の乾燥工程における乾燥方法は特に制限されず、通常の加熱手段を採用できる。例えば、熱風器、加熱ロール、遠赤外線ヒーター等があげられる。
本発明において、ドープに対する樹脂組成物の濃度は、溶解、製膜が可能な限り特に限定されない。樹脂組成物の溶解を実施する方法は、溶解する段階で所定の濃度になるように実施してもよく、また予め低濃度溶液として作製した後に濃縮工程で所定の高濃度溶液に調整してもよい。さらに、予め樹脂組成物の高濃度の樹脂溶液とした後に、種々の添加物を添加することで所定の低濃度の樹脂溶液としてもよい。
また、樹脂組成物フィルムの厚みは、画像表示装置の薄型化の観点から、5〜100μmが好ましく、5〜60μmがさらに好ましい。
本発明の光学フィルムは、優れた位相差特性および優れた波長分散特性を有することを特徴とする。
本発明の光学フィルムは従来のセルロース系樹脂を用いたフィルムでは発現が困難な位相差特性を有している。
Re=(ny−nx)×d (b)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。)
セルロース系樹脂単成分のフィルムは、低波長分散を示す。これに対し、セルロース系樹脂に、延伸方向に対して負の複屈折性を示すエステル系樹脂をブレンドした樹脂組成物のフィルムは、一般的に逆波長分散性を示す。
すなわち、これらの位相差特性および波長分散特性を同時に満足することは、一般的なセルロース系樹脂を用いた光学フィルムでは発現が困難であるが、本発明の光学フィルムはこれらの特性を同時に満足するものである。
本発明の光学フィルムのヘーズは、好ましくは3.0%以下、さらに好ましくは1.5%以下である。前記範囲にヘーズを制御することにより、位相差フィルムとして表示装置に組み込んだ際に高コントラストの画像が得られる。ここでヘーズは、JIS−K 7136(2000年版)に準拠し、白色光源備えた一般的なヘーズメーターを用い、波長380nmから780nmで測定した値である。
本発明の光学フィルムは、高温高湿下でもその光学特性を安定して発現する。具体的には、65℃90%RH環境下500時間後における面内位相差(Re)の変化が加熱前の1%以下の光学フィルムであるであることが好ましい。
高温高湿下の環境における画面表示装置の光量低下をさけ、高コントラストの画像を維持するため、65℃90%RH環境下500時間後におけるヘーズが1%以下であることが好ましい。
本発明の光学フィルムの厚みは、光学部材の薄膜化への適合性の観点から、厚みが5〜200μmであることが好ましく、10〜100μmがさらに好ましく、10〜40μmがもっとも好ましい。
なお、実施例により示す諸物性は、以下の方法により測定した。
重合体の構造解析は核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名:JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
1H−NMRスペクトル分析より組成比解析が困難な場合はJIS K 2501(2003版)石油製品及び潤滑油−中和価試験方法に則ってフマル酸モノエステル濃度を求めた。
<数平均分子量の測定>
ゲル・パ−ミエイション・クロマトグラフィ−(GPC)装置(東ソ−製、商品名:C0−8011(カラムGMHHR−Hを装着))を用い、テトラヒドロフラン、またはジメチルホルムアミドを溶媒として、40℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
<ガラス転移温度の測定>
作成したフィルムのガラス転移温度は、動的粘弾性測定装置(ユービーエム製、商品名:Rheogel−E4000)を用い、引張の測定方法で、周波数10Hz、昇温速度2℃/minの測定条件で測定した。測定した損失正接tanδのピーク値をガラス転移温度とした。
<光学フィルムの光線透過率およびヘーズの測定>
作成したフィルムの光線透過率およびヘーズはヘーズメーター、ヘ−ズメ−タ−(日本電色工業製、商品名:NDH5000、光源:白色LED(5V3W))を使用し、光線透過率の測定はJIS K 7361−1(1997版)に、ヘ−ズの測定はJIS−K 7136(2000年版)に、それぞれ準拠して測定した。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−21ADH)を用いて波長589nmの光を用いて光学フィルムの位相差特性を測定した。
<波長分散特性の測定>
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−21ADH、光源:ハロゲンランプ(12V100W))を用い、波長450nmの光による位相差Re(450)と波長550nmの光による位相差Re(550)の比として光学フィルムの波長分散特性を測定した。
<耐湿熱性の測定>
恒温恒湿器(ヤマト科学株式会社製、商品名:IG400)を用いて65℃90%RHの高湿環境下とし、500時間後のReを調べる(以下、「湿熱試験」という)ことで耐湿熱性の測定をした。
容量50mLのガラスアンプルに9−ビニルカルバゾール5.0g(0.020モル)、4−ヒドロキシ−α−シアノケイ皮酸イソブチル3.2g(0.013モル)、アクリル酸イソブチル1.7g(0.013モル)、重合開始剤である2,5−ジメチル−2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン0.093g(0.00022モル)およびエチルセロソルブ24.6gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを47℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合を行った。重合反応終了後、アンプルから重合物を取り出し、テトラヒドロフラン41gを加え、このポリマー溶液を330gのメタノール/水混合溶剤(重量比80/20)中に滴下して析出させ、ろ過した後、ろ過物を45gのメタノール/水混合溶剤(重量比90/10)で5回洗浄、ろ過した。得られた樹脂を80℃で10時間真空乾燥することにより、負の複屈折性を示すケイ皮酸エステル共重合体 9.2gを得た(収率:94%)。得られたB−1の数平均分子量は77,000であり、残基単位の比率は、9−ビニルカルバゾール残基単位50モル%、4−ヒドロキシ−α−シアノケイ皮酸イソブチル残基単位25モル%、アクリル酸イソブチル残基単位25モル%であった。
容量50mLのガラスアンプルに4−ヒドロキシ−α−シアノケイ皮酸エチル5.0g、9−ビニルカルバゾール4.4g、重合開始剤である2,5−ジメチル− 2,5−ジ(2−エチルヘキサノイルパーオキシ)ヘキサン0.17gおよびテトラヒドロフラン8.5gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを62℃の恒温槽に入れ、48時間保持することによりラジカル重合を行った。重合反応終了後、アンプルから重合物を取り出し、テトラヒドロフラン25gで溶解させた。このポリマー溶液を500mLのメタノール中に滴下して析出させた後、60℃で10時間真空乾燥することにより、負の複屈折性を示すケイ皮酸エステル共重合体 7.7gを得た(収率:82%)。得られたB−2の数平均分子量は22,000であり、残基単位の比率は9−ビニルカルバゾール残基単位58モル%、4−ヒドロキシ−α−シアノケイ皮酸エチル残基単位42モル%であった。
セルロース樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)100、数平均分子量Mn=58,000、重量平均分子量Mw=180,000、Mw/Mn=3.2、全置換度DS=2.51)158g、合成例1により得られたケイ皮酸エステル系樹脂42gをトルエン/酢酸エチル=6/4(重量比)溶液に溶解させて15重量%の樹脂溶液とした。該溶液をコーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃、90℃、140℃、165℃の4段乾燥した後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、膜厚90μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムのガラス転移温度(Tg)を測定した結果、Tgは162℃であった。得られたフィルムを、テンター延伸機にて156℃で2.8倍に横一軸延伸した。延伸したフィルムを、146℃の第1収縮工程、136℃の第2収縮工程で収縮させた。この時、収縮率は2%であった。 得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。
第1収縮工程の温度を156℃、第2収縮工程の温度を146℃としたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は小さく、耐湿熱性の高いものであった。また、各光学特性が光学フィルムとして好適であった。
収縮率を1%としたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は小さく、耐湿熱性の高いものであった。また、各光学特性が光学フィルムとして好適であった。
延伸倍率を3.2倍、延伸温度を158℃、第1収縮工程の温度を148℃、第2収縮工程の温度を138℃としたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は小さく、耐湿熱性の高いものであった。また、各光学特性が光学フィルムとして好適であった。
セルロース樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)100、数平均分子量Mn=58,000、重量平均分子量Mw=180,000、Mw/Mn=3.2、全置換度DS=2.51)154g、合成例2により得られたケイ皮酸エステル系樹脂46gをトルエン/酢酸エチル=6/4(重量比)溶液に溶解させて15重量%の樹脂溶液とした。該溶液をコーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、乾燥温度60℃、90℃、140℃、165℃の4段乾燥した後、ポリエチレンテレフタレートフィルムから剥ぎ取って、膜厚90μmのフィルム(樹脂組成物)を得た。得られたフィルムのガラス転移温度(Tg)を測定した結果、Tgは172℃であった。得られたフィルムを、テンター延伸機にて162℃で2.4倍に横一軸延伸した。延伸したフィルムを、142℃の第1収縮工程、122℃の第2収縮工程で収縮させた。この時、収縮率は2%であった。
得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は小さく、耐湿熱性の高いものであった。また、各光学特性が光学フィルムとして好適であった。
第2収縮工程を省略したこと以外は実施例5と同様にして、光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は小さく、耐湿熱性の高いものであった。また、各光学特性が光学フィルムとして好適であった。
延伸倍率を3.0倍、延伸温度を154℃で、バッチ式のフィルム二軸延伸装置を用いて、縦一軸延伸した。この時、収縮工程は実施しなかった。上記延伸条件以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は大きく、耐湿熱性の低いものであった。
延伸倍率を2.0倍、延伸温度を152℃、第1収縮工程の温度を122℃、第2収縮工程の温度を92℃、収縮率を0.2%としたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。
得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す。得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は大きく、耐湿熱性の低いものであった。
第1収縮工程の温度を126℃、第2収縮工程の温度を96℃としたこと以外は実施例1と同様にして、光学フィルムを得た。得られた光学フィルムの全光線透過率、ヘーズ、位相差特性、波長分散特性、および耐湿熱性を測定した。その結果を表1に合わせて示す
得られたフィルムの湿熱試験後のRe変化率は大きく、耐湿熱性の低いものであった。
Claims (9)
- 延伸工程の温度 T1 と収縮工程の温度 T2 が以下の条件を満たしている請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
0℃ ≦ T1 − T2 ≦ 20℃ - 収縮工程が第1収縮工程と、第1収縮工程後にさらに第2収縮工程を有する多段階の工程であり、第1収縮工程の温度 T2 と第2収縮工程の温度 T3 が以下の条件を満たしている請求項1または2に記載の製造方法。
0℃ < T2 − T3 ≦ 20℃ - 収縮工程における樹脂組成物フィルムの収縮率が0.5%以上5.0%以下である請求項1乃至3いずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- エステル系樹脂が、下記式(2)で示されるケイ皮酸エステル残基単位及び下記式(3)示される残基単位を含む樹脂である請求項1乃至4いずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求項1乃至6いずれか一項の製造方法により得られた光学フィルム。
- 下記式(b)で示される面内位相差(Re)が50〜300nmで、光の波長450nmにおける面内位相差(Re)と550nmにおける面内位相差(Re)の比Re(450)/Re(550)が0.60〜1.05であることを特徴とする請求項7に記載の光学フィルム。
Re=(ny−nx)×D (b)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示す。) - 65℃90%RH環境下500時間後における面内位相差(Re)の変化が加熱前の1%以下であることを特徴とする請求項7または8に記載の光学フィルム。
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