JP2021031573A - 樹脂組成物およびそれからなるフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のセルロース系樹脂は、機械特性に優れ、製膜時の成形加工性に優れたものとなることから、ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー(GPC)により測定した溶出曲線より得られる標準ポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が1×103〜1×106であることが好ましく、5×103〜2×105であることがさらに好ましい。
光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、好ましくは0.05以上であり、さらに好ましくは0.05〜0.5、特に好ましくは0.1〜0.5である。添加剤のΔnは分子軌道計算によって求めることができる。
(式中、nxは添加剤分子の進相軸方向の屈折率を示し、nyは添加剤分子の遅相軸方向の屈折率を示す。)
本発明の樹脂組成物に芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤が含有される場合、本発明の樹脂組成物における芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環を有する添加剤は、芳香族炭化水素環または芳香族性ヘテロ環の分子内の個数については、特に制限はないが、光学特性に優れた光学補償フィルムとなることから、好ましくは1〜12個であり、さらに好ましくは1〜8個である。芳香族炭化水素環としては、例えば、5員環、6員環、7員環または二つ以上の芳香族環からなる縮合環等が挙げられ、芳香族性ヘテロ環としては、例えば、フラン環、チオフェン環、ピロール環、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環、トリアゾール環、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環、1,3,5−トリアジン環等が挙げられる。
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示し、dはフィルム厚みを示す。)
本発明の光学補償フィルムは、輝度向上のため、光線透過率が好ましくは85%以上、さらに好ましくは90%以上である。
本発明の樹脂組成物を用いて得られた光学補償フィルムは、面内位相差(Re)を発現するために上記のフィルムを一軸延伸またはアンバランス二軸延伸することが好ましい。フィルムを延伸する方法としては、ロール延伸による縦一軸延伸法やテンター延伸による横一軸延伸法、これらの組み合わせによるアンバランス逐次二軸延伸法やアンバランス同時二軸延伸法等を用いることができる。また本発明では、熱収縮性フィルムの収縮力の作用下に延伸を行う特殊延伸法を用いずに位相差特性を発現させることができる。
重合体の構造解析は核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名:JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー(GPC)装置(東ソー製、商品名:C0−8011(カラムGMHHR―Hを装着))を用い、テトラヒドロフラン、またはジメチルホルムアミドを溶媒として、40℃で測定し、標準ポリスチレン換算値として求めた。
作成したフィルムの光線透過率およびヘーズは、ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名:NDH2000)を使用し、光線透過率の測定はJIS K 7361−1(1997版)に、ヘーズの測定はJIS−K 7136(2000年版)に、それぞれ準拠して測定した。
<ガラス域光弾性係数の測定>
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−WR)および試料引張冶具を用いて、フィルムの引張加重を変化させて波長589nmの光を用いてフィルムの位相差変化を測定することにより求めた。
試料傾斜型自動複屈折計(王子計測機器製、商品名:KOBRA−WR)を用いて波長589nmの光を用いて光学補償フィルムの位相差特性を測定した。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル(DIPF)50g、フマル酸モノイソプロピル(MIPF)10gおよび重合開始剤であるtert−ブチルパーオキシピバレート0.65gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体33gを得た。得られた重合体の数平均分子量は58,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位68モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位32モル%であった。
容量75mLのガラスアンプルにフマル酸ジイソプロピル(DIPF)52g、フマル酸モノイソプロピル(MIPF)8gおよび重合開始剤であるtert−ブチルパーオキシピバレート0.64g、トルエン3gを入れ、窒素置換と抜圧を繰り返したのち減圧状態で熔封した。このアンプルを50℃の恒温槽に入れ、24時間保持することによりラジカル重合をした。重合反応終了後、アンプルから重合物を取出し、テトラヒドロフラン200gで溶解させた。このポリマー溶液を4Lのヘキサン中に滴下して析出させた後、80℃で10時間真空乾燥することにより、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体31gを得た。得られた重合体の数平均分子量は49,000、フマル酸ジイソプロピル残基単位74モル%、フマル酸モノイソプロピル残基単位26モル%であった。
セルロース系樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)300、分子量Mn=81,000、分子量Mw=275,000、Mw/Mn=3.4、全置換度DS=2.5)60g、合成例1により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体40gをトルエン:酢酸エチル=9:1(重量比)に溶解して12重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、60℃で15分乾燥した後、160℃で5分乾燥し、幅150mmのフィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:60重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:40重量%)。得られたフィルムを15mm×60mmに切り出し、ガラス域光弾性係数を測定した。その結果を表1に示す。
セルロース系樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)300、分子量Mn=81,000、分子量Mw=275,000、Mw/Mn=3.4、全置換度DS=2.5)65g、合成例2により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体35gをトルエン:酢酸エチル=9:1(重量比)に溶解して12重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、60℃で15分乾燥した後、160℃で5分乾燥し、幅150mmのフィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:65重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:35重量%)。得られたフィルムを15mm×60mmに切り出し、ガラス域光弾性係数を測定した。その結果を表1に示す。
セルロース系樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)300、分子量Mn=81,000、分子量Mw=275,000、Mw/Mn=3.4、全置換度DS=2.5)50g、合成例1により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体50gをトルエン:酢酸エチル=9:1(重量比)に溶解して12重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、60℃で15分乾燥した後、160℃で5分乾燥し、幅150mmのフィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:50重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:50重量%)。得られた光学補償フィルムを15mm×60mmに切り出し、ガラス域光弾性係数を測定した。その結果を表1に示す。
セルロース系樹脂としてエチルセルロース(ダウ・ケミカル社製 エトセル スタンダード(ETHOCEL standard)300、分子量Mn=81,000、分子量Mw=275,000、Mw/Mn=3.4、全置換度DS=2.5)67g、合成例2により得られたフマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体33gをトルエン:酢酸エチル=9:1(重量比)に溶解して12重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、60℃で15分乾燥した後、160℃で5分乾燥し、幅150mmのフィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:67重量%、フマル酸ジイソプロピル/フマル酸モノイソプロピル共重合体:33重量%)。得られたフィルムを15mm×60mmに切り出し、ガラス域光弾性係数を測定した。その結果を表1に示す。
実施例1で用いたエチルセルロース100gをトルエン:酢酸エチル=9:1(重量比)に溶解して12重量%の樹脂溶液とし、コーターによりポリエチレンテレフタレートフィルム上に流涎し、60℃で15分乾燥した後、160℃で5分乾燥し、幅150mmのフィルム(樹脂組成物)を得た(エチルセルロース:100重量%)。得られたフィルムを15mm×60mmに切り出し、ガラス域光弾性係数を測定した。その結果を表1に示す。
Claims (10)
- 一般式(1)で示されるセルロースエーテル樹脂のエーテル化度(置換度)が2.3〜3.0であることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項2のいずれかの項に記載の樹脂組成物を用いてなり、厚みが5〜200μmであることを特徴とする光学補償フィルム。
- 請求項1〜請求項2のいずれかの項に記載の樹脂組成物を用いてなり、ガラス域光弾性係数の絶対値が10×10−12Pa−1以下であるフィルム。
- 請求項4に記載のフィルムを延伸してなり、膜厚(d)が20〜100μmである光学補償フィルム。
- 下記式(3)で示される面内位相差(Re)と膜厚(d)の比が3nm/μm以上であることを特徴とする請求項5に記載の光学補償フィルム。
Re=(ny−nx)×d (3)
(式中、nxはフィルム面内の進相軸方向の屈折率を示し、nyはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率を示し、nzはフィルム面外の屈折率を示す。) - 光線透過率が85%以上であることを特徴とする請求項5〜請求項6のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- ヘーズが1%以下であることを特徴とする請求項5〜請求項7のいずれかの項に記載の光学補償フィルム。
- キャストして得られた厚み30〜200μmのフィルムを一軸延伸またはアンバランス二軸延伸させることを特徴とする請求項3または請求項5〜請求項9に記載の光学補償フィルムの製造方法。
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