CN104388094B - 一种铁基生物炭材料、其制备工艺以及其在土壤污染治理中的应用 - Google Patents

一种铁基生物炭材料、其制备工艺以及其在土壤污染治理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于土壤重金属修复技术领域，具体公开了一种制备铁基生物炭材料的方法、由此制备的铁基生物炭材料以及采用该铁基生物炭材料治理土壤中重金属污染的方法。本发明的铁基生物炭材料以生物质为原料，通过高温碳化的方法，在制备生物炭过程中，加入含铁化合物，将铁以特定比例掺杂，形成具有特殊结构和功能的铁基生物炭材料。该材料制备工艺简便、生产成本较低、生产周期较短，获得的铁基生物炭材料对砷镉复合污染土壤修复具有独特的作用，能有效降低土壤中砷镉的生物有效性，大幅度降低砷镉复合污染土壤中种植的农产品中砷镉的含量，且对农作物无毒副作用，施用安全，可大规模应用于对砷镉复合污染土壤的治理。

Description

一种铁基生物炭材料、其制备工艺以及其在土壤污染治理中 的应用
技术领域
本发明涉及土壤重金属修复领域，具体涉及一种铁基生物炭材料、其制备工艺以及其在土壤污染治理中的应用。
背景技术
重金属污染土壤中，砷镉复合污染问题突出，大约六分之一的稻田受到不同程度的砷镉复合污染，并且污染面积逐年上升。矿山开采和冶炼是土壤砷镉复合污染主要途径，废矿渣和尾矿砂中通常含有高浓度的砷和镉废矿石或尾砂，经自然风化和雨水侵蚀后，砷和镉会向土壤中释放，从而使土壤遭受严重的砷镉复合污染。过高的镉和砷会引起土壤生物学特性逐渐变异，导致土壤质量下降。并且土壤中砷和镉的生物迁移性和毒性较强，极易被作物吸收并积累，直接影响作物的品质和产量。并通过食物链对人类健康构成严重的危害。因此，如何修复砷镉复合污染土壤已成为一个亟待解决的重大问题。
近年来生物炭材料在重金属污染修复方面的应用逐步得到重视。生物炭原料来源广泛，具有大量的微孔结构和巨大的比表面积，吸附能力较强，其吸附行为可以影响重金属在环境中的迁移、转化、生物生态效应以及受污染的环境介质的控制和修复等过程。生物炭表面含有大量的羧基、羟基和酸酐等多种官能基团以及负电荷，比表面积较大。施入到土壤后，生物炭能吸附重金属并将其固定在表面，显著降低大多数重金属的生物有效性，同时能改善土壤物理、化学和生物特性，使土壤肥力和作物产量均有一定程度的提高。
但是，生物炭材料可显著提高土壤中砷的流动性与有效性。有研究报道，生物炭能够降低土壤滤出液中镉和锌的浓度(分别降低300倍和45倍)，但滤出液中砷的浓度明显提高，生物炭提高了砷的移动性。另外有研究报道，添加生物炭能改善水稻根际微环境和促进根表铁膜的形成，水稻根中Cd、Zn和Pb的浓度能分别下降98％、83％和72％，但是，砷的浓度则增加了327％。因此，如何改善生物炭的组成与性质，提高其吸附固定砷的能力，实现土壤砷镉的有效性的同时降低，是极富挑战性同时也是具有重大环境意义的工作。
已有大量文献报道，零价铁能降低土壤中砷的生物有效性，零价铁具有较强的电子转移和吸附能力，在有氧的情况下，通过电子转移促进生物成矿与铁的氧化，从而促进土壤三价砷的氧化与五价砷的吸附固定；在无氧的情况下，可能将三价砷直接还原成零价。砷的生物有效性取决于其价态与形态，促进土壤砷的氧化与吸附固定，能够降低其有效性。因此，如何将生物炭与零价铁的环境作用结合，制备出铁基生物炭复合材料，从而同时降低土壤中砷镉的有效性，具有重要的意义。
发明内容
为了解决以上问题，本发明充分利用零价铁和生物炭的吸附和氧化还原性能，获得了能同时有效降低土壤中镉砷复合污染的铁基生物炭材料，该材料性能稳定，能保持长期的有效性，有利于修复镉砷复合污染土壤。
因此，本发明一方面提供了一种制备铁基生物炭材料的方法，其包括如下步骤：
1、制备生物炭材料：将生物质晾干、破碎，经加热处理后，继续升温到300℃～800℃，保温3～12小时，停止加热；
2、制备铁和生物炭的混合物：将含铁化合物加入到步骤1制备的生物炭材料中，得到铁和生物炭的混合物，其中碳与铁的质量百分比为9～50：1，搅拌反应；
3、生物炭材料的活化：将质量百分比为0.01～10％的还原剂溶液加入到步骤2制备的混合物中，搅拌反应2～6小时；
4、铁基生物炭材料的制备：将乳化剂溶液加入到步骤3制备的生物炭活化材料中，在300℃～800℃温度下搅拌反应2～6小时，冷却、晾干和粉碎后，即得到铁基生物炭材料。
在本发明优选的实施方案中，步骤1中的生物质为木本植物的根、茎和叶的一种或数种，优选棕榈和谷壳。
在本发明优选的实施方案中，步骤1中的加热处理为缓慢加热到200℃，恒温2小时。
在本发明优选的实施方案中，步骤1中以5℃/分钟的速率升温到300℃，保温12小时，或者以5℃/分钟的速率升温到800℃，保温3小时，更加优选以5℃/分钟的速率升温到500℃，保温9小时。
在本发明优选的实施方案中，步骤2中的含铁化合物为无机和有机含铁化合物中的一种或数种，更加优选硫酸亚铁、硝酸铁和硫酸铁。
在本发明优选的实施方案中，其中步骤3中的还原剂溶液为硼氢化钠或聚乙烯吡咯烷酮。
在本发明优选的实施方案中，步骤3中的还原剂溶液为质量百分数为0.01～1％的硼氢化钠溶液，搅拌反应2小时。
在本发明优选的实施方案中，步骤4中的乳化剂溶液为吐温系列(Tween)、斯潘系列或聚乙烯醇(PVA)。
在本发明优选的实施方案中，步骤4中在300℃搅拌反应6小时，或者在800℃温度下搅拌反应2小时。
本发明另一方面提供了根据本发明的方法制备得到的铁基生物炭材料。
本发明再一方面还提供了采用本发明的铁基生物炭材料治理土壤中重金属污染的方法，其包括如下步骤：
1、按照铁基生物炭材料与土壤质量比为1:10～1:500的比例，向重金属污染土壤中加入铁基生物炭材料，
2、向处理的土壤中加水至淹没土壤。
在本发明优选的实施方案中，该重金属污染土壤为砷镉复合污染土壤。
在本发明优选的实施方案中，铁基生物炭材料与土壤质量比为3:100。
与现有土壤修复技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明充分利用获得的铁基生物炭材料的吸附和氧化还原性能，能够有效降低土壤中镉砷复合污染的生物有效性，且该材料性能稳定，能够保持长期的有效性，有利于修复镉砷复合污染土壤。
2、本发明的铁基生物炭材料为环境友好材料，也是健康土壤中本身所含有的土壤成分，并且生物炭能够改善土壤物理、化学和生物特性，调节土壤pH值，加快土壤微生物代谢，从而提高土壤肥力。因此，在应用过程中对目标土壤不会产生任何二次污染。
3、本发明的制备工艺简便、原料来源广泛、生产成本较低、生产周期较短，易于大规模生产。
由此可见，本发明可用于降低重金属污染土壤中砷镉复合污染物的生物有效性。同时，也可以充分利用和发挥土壤本身的缓冲重金属污染的能力，通过添加铁基生物炭材料，降低土壤镉砷的生物有效性，减少农作物对土壤镉砷吸收。因此，本发明的铁基生物炭材料对重金属污染土壤修复和生态安全保障具有重要的社会和经济意义。
附图说明
图1为铁基生物炭材料的TEM(A)、XRD(B)、SEM(C)和EDS(D)表征结果图。
图2为铁基生物炭材料的XPS全谱图。
图3为铁基生物炭材料对五价砷吸附动力学曲线图。
图4为铁基生物炭材料对三价砷吸附动力学曲线图。
图5为重金属污染土壤经铁基生物炭材料处理前后，稻米籽粒中砷镉含量的变化图。
图6为重金属污染土壤经不同铁含量的铁基生物炭材料处理前后，生菜中有效镉的变化图。
图7为重金属污染土壤经不同铁含量的铁基生物炭材料处理前后，生菜中有效砷的变化图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，旨在用于说明本发明而非限定本发明。应当指出，对于本领域技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也同样落入本发明的保护范围之内。
实施例1铁基生物炭材料样品1的制备
1、制备生物炭材料
将棕榈晾干，称取10kg并破碎，置于高温炉中，缓慢加热到200℃，恒温2小时，以5℃/分钟速率升温，再加热到800℃，并在此温度下保温3小时，停止加热，制备生物炭材料。
2、铁和生物炭混合物的制备
称取2500g硫酸亚铁固体，将其在搅拌条件下加入到实施例1制备的生物炭材料中，得到铁和生物炭混合物，其中碳：铁质量百分比为9：1，搅拌反应1小时。
3、生物炭材料的活化
称取硼氢化钠500g，溶解在500mL纯净水中，制备成质量百分数为1％的硼氢化钠还原剂溶液。
以10mL/分钟的速度将上述硼氢化钠还原剂溶液缓慢加入到含有步骤2制备的铁和生物炭混合物的高温炉中，1小时内添加完成，搅拌反应2h。
4、铁基生物炭材料的制备
称取吐温-8050g，将其均匀溶解在1000mL纯净水中，制备成质量百分数为0.05％的吐温-80乳化剂溶液。
以10mL/分钟的速度将上述吐温-80乳化剂溶液缓慢加入到含有步骤3中经活化后的生物炭材料的高温炉中，1小时内添加完成。
再加热到300℃，并在此温度下保温6小时。停止加热后，再经自然冷却、晾干和粉碎后，即得到铁基生物炭材料，命名为样品1。
实施例2铁基生物炭材料样品2的制备
1、制备生物炭材料
将棕榈晾干，称取10kg并破碎，置于高温炉中，缓慢加热到200℃，恒温2小时，以5℃/分钟速率升温，再加热到300℃，并在此温度下保温12小时，停止加热，制备生物炭材料。
2、铁和生物炭混合物的制备
称取1250g硝酸铁固体，将其在搅拌条件下加入到步骤1制备的生物炭材料中，得到铁和生物炭混合物，其中碳：铁质量百分比为9：1，搅拌反应1小时。
3、生物炭材料的活化
称取硼氢化钠50g，溶解在250mL纯净水中，制备成质量百分数为0.2％的硼氢化钠还原剂溶液。
以10mL/分钟的速度将上述硼氢化钠还原剂溶液缓慢加入到含有步骤2制备的铁和生物炭混合物的高温炉中，1小时内添加完成，搅拌反应2h。
4、铁基生物炭材料的制备
称取吐温-8050g，将其均匀溶解在1000mL纯净水中，制备成质量百分数为0.05％的吐温-80乳化剂溶液。
以10mL/分钟的速度将上述吐温-80乳化剂溶液缓慢加入到含有步骤3中经活化后的生物炭材料的高温炉中，1小时内添加完成。
再加热到300℃，并在此温度下保温6小时。停止加热后，再经自然冷却、晾干和粉碎后，即得到铁基生物炭材料，命名为样品2。
实施例3铁基生物炭材料样品3的制备
1、制备生物炭材料
将谷壳晾干，称取10kg并破碎，置于高温炉中，缓慢加热到200℃，恒温2小时，以5℃/分钟速率升温，再加热到500℃，并在此温度下保温9小时，停止加热，制备生物炭材料。
2、铁和生物炭混合物的制备
称取250g硫酸铁固体，将其在搅拌条件下加入到步骤1制备的生物炭材料中，得到铁和生物炭混合物，其中碳：铁质量百分比为50：1，搅拌反应1小时。
3、生物炭材料的活化
称取硼氢化钠5g，溶解在500mL纯净水中，制备成质量百分数为0.01％的硼氢化钠还原剂溶液。
以10mL/分钟的速度将上述硼氢化钠还原剂溶液缓慢加入到含有步骤2制备的铁和生物炭混合物的高温炉中，1小时内添加完成，搅拌反应2h。
4、铁基生物炭材料的制备
称取吐温-8050g，将其均匀溶解在1000mL纯净水中，制备成质量百分数为0.05％的吐温-80乳化剂溶液。
以10mL/分钟的速度将上述吐温-80乳化剂溶液缓慢加入到含有步骤3中经活化后的生物炭材料的高温炉中，1小时内添加完成。
再加热到800℃，并在此温度下保温2小时。停止加热后，再经自然冷却、晾干和粉碎后，即得到铁基生物炭材料，命名为样品3。
实施例4铁基生物炭材料的表征和分析
将上述获得的样品2在XRD仪器上进行表征，表征参数为：MSAL-XD2全自动X射线粉末衍射仪(Cu靶40kv，30mA，，扫描范围为5到80°)。
将稀释的材料滴在含有碳膜的铜网上，置于室温下干燥后，通过Philips TECNAI-10投射电子显微镜进行观察(加速电压为100kv)。
将样品置于导电胶上，在蔡司场发射扫描电镜观察材料的形貌和结构，并对样品2进行X射线光电子能谱分析(XPS)。
从X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)结果可以发现，铁基生物炭材料上面含有大量的孔洞，并且铁颗粒负载在生物炭材料上，尺寸大约为20nm左右。从XPS结果可以看出，得到的材料含有碳和铁元素，铁基生物炭材料含有能促进作物生长所需的一些元素，如钾和镁等，具体参见附图1。
关于样品1-3中碳元素、铁元素以及其他元素的含量具体如表1所示。
关于铁基生物炭材料的XPS全谱图如附图2所示。
表1铁基生物炭材料元素含量分析结果
实施例5铁基生物炭材料中多环芳烃化合物的含量分析
对实施例2中制备的铁基生物炭材料中多环芳烃(PAHs)含量进行分析，结果表明16种化合物的含量较低，具体含量结果见表2。PAHs是材料不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境污染物。生物炭材料和铁基生物炭材料中PAHs的总含量分别为35μg/kg和32.62μg/kg，铁基生物炭材料中PAHs的含量极低。因此，铁基生物炭材料中应用到重金属污染土壤中不会产生二次污染。
表2铁基生物炭和生物炭中多环芳烃化合物含量分析结果
实施例6铁基生物炭材料对三价砷和五价砷的吸附实验
称量0.02g实施例2制备的铁基生物炭材料至20mL的西林瓶中，再向西林瓶中加入1mL 0.1mol/L NaCl溶液，量取不同体积的As(III)或As(V)溶液，用pH＝7的超纯水定容至10mL。密闭西林瓶后，把西林瓶放置在恒温摇床(25℃，200rmp/min)中振荡混匀，分别在5min，10min，20min，0.5h，1h，1.5h，2h，3h，4h，6h时间段取样，测试溶液中As(III)或As(V)的含量。
结果如附图3和4所示，铁基生物炭材料分别处理浓度为5、10、15、20mg/L的As(V)30min后，其吸附量分别为5、7.8、11.3、15.2mg。铁基生物炭材料分别处理浓度为5、10、15、20mg/L的As(III)30min后，其吸附量分别为1、1.5、2.8、4.6mg。因此，铁基生物炭对砷具有较强的吸附能力，并且对砷吸附较快速。
实施例7铁基生物炭材料在砷镉复合污染土壤治理中的应用
试验用土采自广东省韶关市仁化县砷镉复合污染的水稻土壤，将土壤分别与生物炭材料、铁基生物炭材料按照质量比为3:100的比例进行处理，对照组为不添加生物炭材料和铁基生物炭材料的水稻土壤，每个处理设置三个重复。土壤混匀后装入培养盆中，移栽发芽露白的水稻种子于培养盆，置于恒定光照下，白天和夜晚温度分别控制在24和20℃，并保持1cm淹水层，收集各个处理稻米样品，分析稻米砷和镉的含量变化。
从实验结果可以看出，铁基生物炭材料施用到重金属污染稻田后，与对照相比，稻米中镉和砷的含量分别降低51.1％和21.4％，具体如附图5所示。
实施例8铁基生物炭材料在砷镉复合污染土壤修复和农产品安全生产中的应用1
试验用土采自广东省佛冈县砷镉复合污染的水稻土壤，将土壤与铁基生物炭材料按照质量比为3:100的比例进行处理，对照组为不添加铁基生物炭材料的水稻土壤，每个小区为20平方米，每个处理设置三个重复，种植水稻，分析土壤中pH值、有效镉以及有效砷的变化，收集各个处理稻米样品，分析稻米砷和镉的含量变化。结果如表3所示。
表3铁基生物炭对重金属污染土壤有效镉和砷等参数的影响
从实验结果可以看出，铁基生物炭材料施用到重金属污染稻田后，与对照相比，土壤的pH值有一定程度的提高，土壤中有效镉和有效砷分别下降了14.7％和19.2％，稻米中镉和砷含量分别下降了51.5％和28.6％。因此，用本发明所获得的铁基生物炭材料施用到土壤后，可以有效降低土壤中有效砷和镉的含量，并且能大幅度降低种植的稻米中砷和镉的含量。
实施例9铁基生物炭材料在砷镉复合污染土壤修复和农产品安全生产中的应用2
试验用土采自广东省白云区鹤亭基地砷镉复合污染的土壤(有效砷和镉的含量参见表4)。
表4土壤有效镉和砷浓度分析结果
将土壤与生物炭材料以及不同铁含量(5％、2.5％、1％)的铁基生物炭材料按照质量比为100:3的比例进行处理，对照组为不添加铁基生物炭的水稻土壤，每个小区为20平方米，每个处理设置三个重复，种植生菜，收集各个处理生菜样品，分析生菜中砷和镉含量变化。结果如图6和图7所示。
从实验结果可以看出，铁基生物炭材料施用到砷镉复合污染土壤后，与对照相比，铁基生物炭处理砷镉复合污染的土壤后，生菜中砷和镉含量都有一定程度的降低，生菜中镉的浓度下降幅度大于砷的下降幅度，并且随着铁含量的增加，生菜中砷和镉浓度出现降低的趋势。铁含量分别为5％、2.5％、1％的铁基生物炭材料处理土壤后，生菜中镉浓度降低了23.8％％、19.1％、24.2％，砷浓度降低了10.5％、7.84％、14.8％。与传统生物炭相比，铁基生物炭材料的施用使生菜中砷和镉的含量降低的幅度更大。

Claims (16)

1.一种制备铁基生物炭材料的方法，包括如下步骤：
(1)制备生物炭材料：将生物质晾干、破碎，经加热处理后，继续升温到300℃～800℃，保温3～12小时，停止加热；
(2)制备铁和生物炭的混合物：将含铁化合物加入到步骤(1)制备的生物炭材料中，得到铁和生物炭的混合物，其中碳与铁的质量百分比为9～50：1，搅拌反应；
(3)生物炭材料的活化：将质量百分比为0.01～10％的还原剂溶液加入到步骤(2)制备的混合物中，搅拌反应2～6小时；
(4)铁基生物炭材料的制备：将乳化剂溶液加入到步骤(3)制备的生物炭活化材料中，在300℃～800℃温度下搅拌反应2～6小时，冷却、晾干和粉碎后，即得到铁基生物炭材料。
2.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(1)中的生物质为木本植物的根、茎和叶的一种或数种。
3.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(1)中的生物质为棕榈和谷壳。
4.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(1)中的加热处理为缓慢加热到200℃，恒温2小时。
5.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(1)中以5℃/分钟的速率升温到300℃，保温12小时，或者以5℃/分钟的速率升温到800℃，保温3小时。
6.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(1)中以5℃/分钟的速率升温到300℃，保温9小时。
7.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(2)中的含铁化合物为无机和有机含铁化合物中的一种或数种。
8.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(2)中的含铁化合物为硫酸亚铁、硝酸铁或硫酸铁中的一种或数种。
9.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(3)中的还原剂溶液为硼氢化钠或聚乙烯吡咯烷酮。
10.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(3)中的还原剂溶液为质量百分数为0.01～1％的硼氢化钠溶液，搅拌反应2小时。
11.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(4)中的乳化剂溶液为吐温系列、斯潘系列或聚乙烯醇。
12.根据权利要求1所述的制备铁基生物炭材料的方法，其中步骤(4)中在300℃搅拌反应6小时，或者在800℃温度下搅拌反应2小时。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法制备的铁基生物炭材料。
14.采用权利要求13所述的铁基生物炭材料治理土壤中重金属污染的方法，其包括如下步骤：
(1)按照铁基生物炭材料与土壤质量比为1:10～1:500的比例，向重金属污染土壤中加入铁基生物炭材料，
(2)向处理的土壤中加水至淹没土壤。
15.根据权利要求14所述的治理土壤中重金属污染的方法，其中所述的重金属污染土壤为砷镉复合污染土壤。
16.根据权利要求14所述的治理土壤中重金属污染的方法，其中铁基生物炭材料与土壤质量比为3:100。
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