CN106010542A - 一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于重金属污染土壤原位修复技术领域,利用市政污泥适温热解制备污泥基生物炭,该生物炭可作为重金属污染土壤修复剂。污泥生物炭修复剂包括浓缩污泥和坡缕石,经过生物、物理干化后污泥与坡缕石混合,导入气氛炉适温热解制得的最终黑色产物为污泥基生物炭,按如下重量比配制:坡缕石5~10%、其余部分为浓缩污泥。本发明将市政污泥减量化、无害化处置,使其重新进入自然环境的物质和能量循环中,解决污泥处理处置难题,添加至重金属污染土壤能有效固化重金属污染物,实现修复效果持久稳定和无二次污染,是一种理想的低成本土壤重金属污染修复剂。
Description
技术领域
本发明属于重金属污染土壤原位修复技术领域,利用市政污泥适温热解制备污泥基生物炭,该生物炭可作为重金属污染土壤修复剂。
背景技术
环境保护部和国土资源部于2014年4月17日联合发布了《全国土壤污染状况调查公报》,公报显示全国土壤环境状况堪忧,部分地区土壤污染严重,耕地土壤环境质量堪忧,工矿业废弃地土壤环境问题突出,全国土壤总的超标率为16.
1%, 以无机型为主,无机污染物超标点位数占全部超标点位的82. 8%。无机污染物主要是镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌和镍8种重金属,以轻微和轻度污染为主。因此,重金属污染土壤修复是土壤环境保护领域面临的一大难题。
我国典型重金属污染土壤包括:铅、锌、铜、镍等冶炼形成的重金属污染土壤; 矿山开采、选矿和尾矿库形成的重金属污染土壤;土法炼金形成的汞污染土壤,汞触媒、汞电极和荧光灯生产或使用形成的汞污染土壤; 铬盐生产和铬渣堆场形成的六价铬污染土壤;铅盐生产形成的土壤铅污染;电池生产、处置和回收形成的土壤重金属污染;金属表面处理和电镀造成的重金属污染场地,染料生产造成的重金属污染场地,石油化工和化工生产造成的重金属污染场地,以及农业生产活动造成土壤重金属积累。
重金属污染土壤修复从治理技术上可以分为物理修复技术、化学修复技术、物理化学联合修复技术、植物修复技术和微生物修复技术。但有些技术,如物理修复技术中的电动力学修复,由于缺少完整的经费与工程运行参数,在污染场地修复领域的实际应用时间不长,还不能被推广;有些技术(如玻璃化和热解析技术)由于运行费用、技术复杂程度高没有被广泛推广。植物修复技术实施周期长,成本高,受气候地理环境影响大,推广应用也很难。物理化学修复技术实施方便灵活,周期较短,尤其是原位修复,适用于多种重金属的处理,在重金属污染土壤的工程修复中得到广泛应用,但该技术实施成本较高,在修复剂的选择和工艺的优化上的问题均在一定程度上限制其推广应用。
污泥中主要包含无机颗粒和有机残片,还含有重金属离子、病原微生物和寄生虫(卵)等有毒有害物质,如果不妥善处置将会污染水体、土壤和空气,造成二次污染。随着我国城镇化进程的推进及环保意识的增强,污泥的产量迅速增长,截止2011年底我国湿污泥产量已达到2267万吨,预计到2020年湿污泥产量将达到6000万吨,含有害物质且数量巨大的污泥处置问题已成为环境领域的重要研究课题。目前公开的生物炭土壤重金属修复剂研究进展和相关技术无法实现大规模批量化生产,其问题包括成本高、产率低、反应速度慢、效果差等。
发明内容
本发明可解决现有污泥处理处置方法造成的二次污染的问题,使得污泥重新进入自然环境的物质和能量循环中,并且能解决目前重金属污染土壤原位修复技术存在的不足,提供一种以废治废的可持续环境修复的用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为:
一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭,包括浓缩污泥和坡缕石,经过气氛炉热解制得最终黑色产物为污泥基生物炭,按如下重量比配制:坡缕石5~10%、其余部分为浓缩污泥。
所述坡缕石质量纯度25~35%。
所述浓缩污泥含水量为70%~90%,浓缩污泥为污水处理厂浓缩池市政污泥。
一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,包括如下步骤:
A、生物、物理干化
将浓缩污泥进行生物、物理干化,将浓缩污泥堆放好氧发酵,堆放过程中通风干化,根据浓缩污泥重量通风干化,通风强度为120~180 L·( h·kg) -1,通风干化120h,生物、物理干化后浓缩污泥含水量控制在52~60%;
B、 再次干化造粒
将步骤A中干化浓缩污泥进行破碎,破碎粒径≤5 mm,按重量比坡缕石5~10%、其余部分为浓缩污泥配制,充分混合搅拌均匀,将混合物料在80~120℃下在转炉中进行干燥8h造粒,制得粒径1~3mm的颗粒;
C、热解炭化
将混合颗粒导入气氛炉中,首先向气氛炉中通入防止材料氧化的保护气体氮气20
min,加热至400~700℃,总反应时间为30~180min ;然后冷却至室温,冷却过程持续通入保护气体氮气,热解的最终黑色产物为污泥基生物炭;
D、 酸洗
污泥基生物炭放置于摩尔浓度1mol/L的 HCl溶液中搅拌反应 72h,再用纯水清洗1~3次,清洗后烘干表面水分备用。
所述步骤C中优选峰值温度为450℃ ~ 550℃,总反应时间为45~90min;其中以 5.5~7.5 ℃/min升温至峰值温度,保持峰值温度下热解30~80min。
所述步骤C中将热解反应所产生的气体抽出通入冷凝器,冷凝产生的焦油类物质排入储液罐,焦油类物质再次热解制得污泥基生物炭,未能凝结的气体含甲烷等大量可燃性气体,收集上述气体进行燃烧,产生热量用至热解过程。
所述步骤C中未能凝结的气体含甲烷等大量可燃性气体,收集上述气体进行燃烧,燃烧尾气通过除尘器、水洗塔、酸洗塔、碱洗塔、光催化器及异味控制器等设备除尘除臭后排放。
本发明的有益效果为:
污泥生物、物理联合干燥以污泥内含有的微生物新陈代谢过程产生的热量将水分由污泥表面迁移到气相中,并结合强制机械通风排出反应器,实现水分快速蒸发,使其臭气减少,干燥过程无需添加辅助燃料,能耗低,干燥后含水率显著降低、热值提高,处理后污泥疏松、分散,成粒状,物理性状明显改善,是一种经济节能的污泥干化方式。
污泥在热解过程中先后失去表面水、水化水和结构骨架中的结合水以及层间易挥发或氧化的成分,使孔洞的容积增大,增大了表面积和孔隙率。污泥生物碳具有巨大的表面积、大量的表面负电荷、较高的电荷密度及-COOH、-OH 等表面官能团使得其具有很强的吸附能力。生物炭对重金属(Pb2+、Cd2+、Cu2+、Zn2+等)的吸附机制主要包括以下方面:重金属与生物炭表面含氧官能团(-OH、-O-、-COOH 等)之间的表面络合作用;形成重金属的碳酸盐或磷酸盐等沉淀;
向土壤中添加污泥生物炭可显著降低重金属污染物的迁移性,减少重金属污染物在植物体内的累积水平。生物炭促进土壤对重金属吸附包括以下几个方面,分别是:添加生物炭提高了土壤p H值,进而促使游离态的重金属向氢氧化物、碳酸盐等形态转化;生物炭中C = C π 电子与重金属d 轨道间产生相互吸引;生物炭表面的有机官能团与重金属间产生专性吸附。土壤天然有机质在生物炭表面的吸附可造成生物炭的老化,减弱生物炭对重金属的吸附能力;土壤中生物炭存在生物和非生物降解,生物炭的脂肪组分和可挥发性组分含量决定了其在土壤中的稳定性。生物炭表面官能团(特别是含氧、磷、硫、氮的官能团) 可以与金属离子形成特定的金属配合物,这种反应对于可以与生物炭表面与特定配位体进行特异性结合的重金属离子在土壤中的固定非常重要,这些含氧官能团为重金属离子提供了良好的吸附位点。
污泥热解技术能消除臭味和致病菌、固定化重金属并减量化,还能回收部分能量,是一种非常有前景的污泥处置方式。污泥缺氧加热至400℃~700℃可发生热解反应,反应后固体残渣即为污泥基生物炭。污泥基生物炭性质很稳定,重金属活性低,浸出率小,环境风险低。生物炭所具有的物理化学性质使它可以作为污染土壤的一种化学钝化修复剂,通过吸附、沉淀、络合、离子交换等一系列反应,使污染物向稳定化形态转化,以降低污染物的可迁移性和生物可利用性,从而达到污染土壤原位修复目的。污泥基生物炭作为污泥热解能量回收的副产物,由于其丰富的表面官能团和发达的孔隙结构,对重金属有很强的吸附能力,是一种很有潜质的廉价重金属污染土壤钝化修复剂。
采用酸洗可去除热解产物中矿物组分,使得其灰分显著降低,提升重金属吸附性能。最后将酸洗后的残余固体物质研磨至粉末状过筛即为修复剂成品。
综上所述:1、将污泥资源化利用,使其重新进入自然环境的物质和能量循环中,解决污泥处理处置难题。将污泥减量化、无害化处置,固化其中的重金属污染物,使得污泥中重金属主要以残渣态为主要形态,存在于硅酸盐晶格中,不易释放。
2、经污染土壤试验,由于污泥生物炭重金属土壤修复剂能有效钝化土壤中重金属,促使其有效形态向稳定形态转化,极大的减少其迁移性,显著降低植物中重金属的含量,减小污染物对植物体的胁迫,为重金属污染土壤的进一步生态修复提供有利条件。
3、污泥生物炭呈碱性,根据季节不同pH有所不同,经检测污泥生物炭pH值大致范围为8.6~10.3,施加至土壤能提高土壤pH值,缓解土壤由于化肥等造成的酸化问题,并含有植物生长所需的营养元素,改良土壤,促进植物生长。
4、生物质转化为生物炭能够有效降低大气中的CO2,可成为人类应对气候变化的一条重要途径;
5、本发明原料来源广泛,配方及制造工艺简单,热解气体可二次利用,重金属污染土壤的原位修复技术简便,经济可行。
附图说明
图1为污泥基生物炭的扫描电镜SEM示意图;
图2为污泥基生物炭的透射电镜TEM示意图。
具体实施方式
一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭,包括浓缩污泥和坡缕石,经过气氛炉热解制得最终黑色产物为污泥基生物炭,按如下重量比配制:坡缕石5~10%、其余部分为浓缩污泥。所述坡缕石质量纯度25~35%。所述浓缩污泥含水量为70%~90%,浓缩污泥为污水处理厂浓缩池市政污泥。
一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
A、生物、物理干化
将浓缩污泥进行生物、物理干化,将浓缩污泥堆放好氧发酵,堆放过程中通风干化,根据浓缩污泥重量通风干化,通风强度为120~180 L·( h·kg) -1,通风干化120h,生物、物理干化后浓缩污泥含水量控制在52~60%;
B、 再次干化造粒
将步骤A中干化浓缩污泥进行破碎,破碎粒径≤5 mm,按重量比坡缕石5~10%、其余部分为浓缩污泥配制,充分混合搅拌均匀,将混合物料在80~120℃下在转炉中进行干燥8h造粒,制得粒径1~3mm的颗粒;
C、热解炭化
将混合颗粒导入气氛炉中,首先向气氛炉中通入防止材料氧化的保护气体氮气20
min,加热至400~700℃,总反应时间为30~180min ;然后冷却至室温,冷却过程持续通入保护气体氮气,热解的最终黑色产物为污泥基生物炭;
D、 酸洗
污泥基生物炭放置于摩尔浓度1mol/L的 HCl溶液中搅拌反应 72h,再用纯水清洗1~3次,清洗后烘干表面水分备用。
所述步骤C中优选峰值温度为450℃ ~ 550℃,总反应时间为45~90min;其中以 5.5~7.5 ℃/min升温至峰值温度,保持峰值温度下热解30~80min。所述步骤C中将热解反应所产生的气体抽出通入冷凝器,冷凝产生的焦油类物质排入储液罐,焦油类物质再次热解制得污泥基生物炭,未能凝结的气体含甲烷等大量可燃性气体,收集上述气体进行燃烧,产生热量用至热解过程。所述步骤C中未能凝结的气体含甲烷等大量可燃性气体,收集上述气体进行燃烧,燃烧尾气通过除尘器、水洗塔、酸洗塔、碱洗塔、光催化器及异味控制器等设备除尘除臭后排放。
如图 1和2所示,本发明制得的污泥基生物炭的扫描电镜SEM和透射电镜TEM照片。 从中可知,污泥热解产物表面十分粗糙并且出现明显的孔隙,为多孔状结构,这能使得污泥热解产物具有较大比表面和孔容。
实施例1
一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,包括如下步骤:
A、生物、物理干化
将浓缩污泥进行生物、物理干化,将浓缩污泥堆放好氧发酵,堆放过程中通风干化,根据浓缩污泥重量通风干化,通风强度为120L·( h·kg) -1,通风干化120h,生物、物理干化后浓缩污泥含水量控制在52~60%;
B、 再次干化造粒
将步骤A中干化浓缩污泥进行破碎,破碎粒径≤5 mm,按重量比坡缕石5%、浓缩污泥95%配制,充分混合搅拌均匀,将混合物料在80~120℃下在转炉中进行干燥8h造粒,制得粒径1~3mm的颗粒;
C、热解炭化
将混合颗粒导入气氛炉中,首先向气氛炉中通入防止材料氧化的保护气体氮气20
min,加热至400℃,总反应时间为30min
;然后冷却至室温,冷却过程持续通入保护气体氮气,热解的最终黑色产物为污泥基生物炭;
D、 酸洗
污泥基生物炭放置于摩尔浓度1mol/L的 HCl溶液中搅拌反应 72h,再用纯水清洗1~3次,清洗后烘干表面水分备用。
实施例2
一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,包括如下步骤:
A、生物、物理干化
将浓缩污泥进行生物、物理干化,将浓缩污泥堆放好氧发酵,堆放过程中通风干化,根据浓缩污泥重量通风干化,通风强度为180 L·( h·kg) -1,通风干化120h,生物、物理干化后浓缩污泥含水量控制在52~60%;
B、 再次干化造粒
将步骤A中干化浓缩污泥进行破碎,破碎粒径≤5 mm,按重量比坡缕石8%、浓缩污泥92%配制,充分混合搅拌均匀,将混合物料在80~120℃下在转炉中进行干燥8h造粒,制得粒径1~3mm的颗粒;
C、热解炭化
将混合颗粒导入气氛炉中,首先向气氛炉中通入防止材料氧化的保护气体氮气20
min,加热至700℃,总反应时间为180min
;然后冷却至室温,冷却过程持续通入保护气体氮气,热解的最终黑色产物为污泥基生物炭;
D、 酸洗
污泥基生物炭放置于摩尔浓度1mol/L的 HCl溶液中搅拌反应 72h,再用纯水清洗1~3次,清洗后烘干表面水分备用。
实施例3
一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,包括如下步骤:
A、生物、物理干化
将浓缩污泥进行生物、物理干化,将浓缩污泥堆放好氧发酵,堆放过程中通风干化,根据浓缩污泥重量通风干化,通风强度为180 L·( h·kg) -1,通风干化120h,生物、物理干化后浓缩污泥含水量控制在52~60%;
B、 再次干化造粒
将步骤A中干化浓缩污泥进行破碎,破碎粒径≤5 mm,按重量比坡缕石10%、浓缩污泥90%配制,充分混合搅拌均匀,将混合物料在80~120℃下在转炉中进行干燥8h造粒,制得粒径1~3mm的颗粒;
C、热解炭化
将混合颗粒导入气氛炉中,首先向气氛炉中通入防止材料氧化的保护气体氮气20
min,峰值温度为500℃,总反应时间为90min;其中以 6.5 ℃/min升温至峰值温度,保持峰值温度下热解30~80min
;然后冷却至室温,冷却过程持续通入保护气体氮气,热解的最终黑色产物为污泥基生物炭;
D、 酸洗
污泥基生物炭放置于摩尔浓度1mol/L的 HCl溶液中搅拌反应 72h,再用纯水清洗1~3次,清洗后烘干表面水分备用。
实施例3所得黑色颗粒状固体污泥生物炭其pH值和元素组成为:
实施例3所得黑色颗粒状固体污泥生物炭其比表面积和孔结构参数为:
本实例的污泥生物炭修化剂在对甘肃省白银市某区域重金属污染土壤上的应用试验,试验包括以下步骤:
1. 对白银市某区域土壤进行检测分析,主要目标污染是砷、汞、镉和锌,含量分别为砷63.2mg/kg、汞0.37 mg/kg、镉2.61 mg/kg和锌368
mg/kg,其中砷、镉和锌含量均高于《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)二级标准规定的限值(土壤pH值大于7.5),其中砷和镉均超标2倍多。采用《固体废物-浸出毒性浸出方法-水平振荡法》(GB5086.2-1997)对重金属污染土壤进行重金属浸出性检测, 结果显示浸出液中砷含量为0.16mg/L,汞含量为0.77μg/L,镉含量为0.018 mg/L,锌含量为0.86 mg/L。浸出液中砷和镉含量超过《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)Ⅲ类水质标准;
2. 将步骤1中的重金属污染土壤进行破碎过30目筛,将本实例的修复剂加入到上述重金属污染土壤中,修复剂质量占重金属污染土壤质量的10%;
3.将修复剂与重金属污染土壤采用搅拌设备加水混合搅拌至均匀,保持土壤持水量为20%。将混匀后的土壤培育30天。
采集上述培育后的土壤样品进行毒性浸出试验,试验方法见《固体废物-浸出毒性浸出方法-水平振荡法》,测定其浸出液重金属含量。修复剂处理后的土壤浸出液中的砷、汞、镉和锌含量分别为0.042 mg/L、0.69μg/L、0.004 mg/L和0.92mg/L,均小于《地表水环境质量标准》Ⅲ类水质限值的限值。
通过上述分析可以看出污泥生物炭具体优良的特性,特别适合重金属污染土壤修复。
Claims (7)
1.一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭,其特征在于包括浓缩污泥和坡缕石,经过气氛炉热解制得最终黑色产物为污泥基生物炭,按如下重量比配制:坡缕石5~10%、其余部分为浓缩污泥。
2.根据权利要求1所述的一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭,其特征在于所述坡缕石质量纯度为25~35%。
3.根据权利要求1所述的一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭,其特征在于所述浓缩污泥含水量为70%~90%,浓缩污泥为市政污水处理厂浓缩池污泥。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
A、生物、物理干化
将浓缩污泥进行生物、物理干化,将浓缩污泥堆放好氧发酵,堆放过程中通风干化,根据浓缩污泥重量通风干化,通风强度为120~180 L·( h·kg) -1,通风干化120h,生物、物理干化后浓缩污泥含水量控制在52~60%;
B、 再次干化造粒
将步骤A中干化浓缩污泥进行破碎,破碎粒径≤5 mm,按重量比坡缕石5~10%、其余部分为浓缩污泥配制,充分混合搅拌均匀,将混合物料在80~120℃下在转炉中进行干燥8h造粒,制得粒径1~3mm的颗粒;
C、热解炭化
将混合颗粒导入气氛炉中,首先向气氛炉中通入防止材料氧化的保护气体氮气20 min,加热至400~700℃,总反应时间为30~180min ;然后冷却至室温,冷却过程持续通入保护气体氮气,热解的最终黑色产物为污泥基生物炭;
D、 酸洗
污泥基生物炭放置于摩尔浓度1mol/L的 HCl溶液中搅拌反应 72h,再用纯水清洗1~3次,清洗后烘干表面水分备用。
5.根据权利要求4所述的一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,其特征在于所述步骤C中优选峰值温度为450℃ ~ 550℃,总反应时间为45 ~ 90min;其中以 5.5~7.5 ℃/min升温至峰值温度,保持峰值温度下热解30~80min。
6.根据权利要求4所述的一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,其特征在于所述步骤C中将热解反应所产生的气体抽出通入冷凝器,冷凝产生的焦油类物质排入储液罐,未能凝结的气体含甲烷等大量可燃性气体,收集上述气体进行燃烧,产生热量用至热解过程。
7.根据权利要求6所述的一种用于重金属污染土壤修复的污泥生物炭的制备方法,其特征在于所述步骤C中未能凝结的气体含甲烷等大量可燃性气体,收集上述气体进行燃烧,燃烧尾气通过除尘器、水洗塔、酸洗塔、碱洗塔、光催化器及异味控制器等设备除尘除臭后排放。
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