CN113151981B - 一种饮水除砷膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，公开了一种饮水除砷膜及其制备方法，本发明通过高温焙烧聚硅酸硫酸铁、活性污泥和氮化铈的混合物，制得了氮化硅铈掺杂的铁基生物炭材料，利用有机硅水解得到均相硅溶胶，结合聚氨酯溶液同轴电纺制得饮水除砷膜。该膜能够高效去除水中残留的砷酸盐，且适应各种操作环境。

Description

一种饮水除砷膜及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种饮水除砷膜及其制备方法。
背景技术
砷(As)是环境中的致癌非金属元素。据报道，全世界约有1.4亿人处于砷不安全水平的危险中，引起人们对砷的高毒性和广泛污染的关注。由于铁对砷的高亲和力，在水和土壤环境中经常发现次生的Fe-As矿物或类矿物，这可能在很大程度上降低砷的生物利用度。因此，使用含铁材料固定砷被认为是污染土壤和水最有效的处理方法之一。为了改善与团聚有关的氧化铁颗粒的低效率以及再循环的难度，由于其高的比表面积和孔通道，已将碳质材料(如活性炭，氧化石墨烯或碳纳米管)用作载体结构。然而，碳纳米管等碳载体的较高成本将研究者的注意力转向了具有成本效益的产品。
生物炭是在有限的氧气条件下生物质热解的副产物，它通过吸附或催化作用在废水处理中显示出巨大的潜力。此外，由于其良好的稳定性和低成本，它被认为是有前景的用于氧化铁的碳载体。已经开发出两种类型的方法来制备铁-生物炭复合材料，包括通过热解载有铁的生物质进行预处理和通过向原始生物炭中添加铁进行后处理。在两种情况下，均成功制备了具有不同铁类型的生物炭复合材料。
但是地表水中溶解态砷常以砷(III)、砷(V)两种价态形式存在,其化合物均有毒性,三价化合物比五价化合物毒性强,多以砷酸盐状态存在。单一吸附剂对两者的吸附有选择性，容易造成水体中砷清除不彻底。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种饮水除砷膜及其制备方法，该膜具有可见光下高效砷吸附能力，可用于净化含砷水。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种饮水除砷膜及其制备方法，包括如下步骤：
S1.将聚硅酸硫酸铁与活性污泥充分混合，干燥，然后加入氮化铈粉末，在氮气保护下热处理48h后，研磨制得氮化硅铈掺杂的铁基生物炭；
S2.将正硅酸乙酯、所述氮化硅铈掺杂的铁基生物炭、乙醇和柠檬酸依次加入水中，连续搅拌8h后，通过正硅酸乙酯水解反应，非均相混合悬浮液转化得到均相硅溶胶，将所述均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
S3.将热塑性聚氨酯弹性体加入二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
S4.将所述壳层纺丝液与所述核层纺丝液同轴电纺，制得饮水除砷膜。
优选的，步骤S1中，所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为48-72h。
优选的，步骤S1中，所述聚硅酸硫酸铁、活性污泥、氮化铈粉末的比例为10g:(1000-1200)g:(1-3)g。
优选的，步骤S1中，所述热处理温度为600-700℃。
优选的，步骤S1中，所述研磨粒度为100-200nm。
优选的，步骤S2中，所述正硅酸乙酯、氮化硅铈掺杂的铁基生物炭、乙醇、水和柠檬酸重量比为1:(0.2-0.3):(0.3-0.4):(0.3-0.4):(0.01-0.03)。
优选的，步骤S3中，所述混合溶剂中二甲基甲酰胺与四氢呋喃的体积比1:1-3。
优选的，步骤S3中，所述热塑性聚氨酯弹性体与混合溶剂比例为1g:(4-5)mL。
优选的，步骤S4中，所述同轴电纺条件为电压15-20kV、距离15-20cm，核层纺丝液注射速率0.8-1.5mL/h，壳层纺丝液注射速率1-2mL/h，环境温度100-150℃，相对湿度20-30％。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的饮水除砷膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)通过聚硅酸硫酸铁、活性污泥和氮化铈的高温焙烧，制得了氮化硅铈掺杂的铁基生物炭材料。一步法合成的氮化硅铈，作为窄带隙半导体催化材料，掺杂铁基生物炭后通过氮化硅铈的电子传递能够将不同价态的砷结合到铁配基上，因此具有很强的固砷能力。
2)通过有机硅水解制得均相硅溶胶进而同轴电纺制得纳米纤维壳层，能够提高纳米纤维的适应性，使纳米纤维拒水拒油且耐高温。
附图说明
图1是实施例1所制得的饮水除砷膜的扫描电镜图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种饮水除砷膜及其制备方法，包括如下步骤：
1.将10g聚硅酸硫酸铁与1100g活性污泥充分混合，70℃下干燥60h，然后加入2g氮化铈粉末在氮气保护下650℃热处理48h后，研磨制得粒度为150nm氮化硅铈掺杂的铁基生物炭；
2.将100g正硅酸乙酯、25g步骤1制得的氮化硅铈掺杂的铁基生物炭、35g乙醇、35g水和2g柠檬酸依次倒入烧杯中，连续搅拌8h后制得均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
3.将1g热塑性聚氨酯弹性体加入4.5mL二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比为1:2的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
4.在电压为18kV、距离为16cm，核层纺丝液注射速率为1.2mL/h，壳层纺丝液注射速率为1.5mL/h，环境温度为120℃，相对湿度为25％的条件下同轴电纺，制得饮水除砷膜A(图1)。
实施例2
一种饮水除砷膜及其制备方法，包括如下步骤：
1.将10g聚硅酸硫酸铁与1000g活性污泥充分混合，60℃下干燥72h，然后加入1g氮化铈粉末在氮气保护下600℃热处理48h后，研磨制得粒度为100nm氮化硅铈掺杂的铁基生物炭；
2.将100g正硅酸乙酯、20g步骤1制得的氮化硅铈掺杂的铁基生物炭、30g乙醇、30g水和1g柠檬酸依次倒入烧杯中，连续搅拌8h后制得均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
3.将1g热塑性聚氨酯弹性体加入4mL二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比为1:1的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
4.在电压为15kV、距离为15cm，核层纺丝液注射速率为1.5mL/h，壳层纺丝液注射速率为2mL/h，环境温度为150℃，相对湿度为30％的条件下同轴电纺，制得饮水除砷膜B。
实施例3
一种饮水除砷膜及其制备方法，包括如下步骤：
1.将10g聚硅酸硫酸铁与1200g活性污泥充分混合，80℃下干燥48h，然后加入3g氮化铈粉末在氮气保护下700℃热处理48h后，研磨制得粒度为200nm氮化硅铈掺杂的铁基生物炭；
2.将100g正硅酸乙酯、30g步骤1制得的氮化硅铈掺杂的铁基生物炭、40g乙醇、40g水和3g柠檬酸依次倒入烧杯中，连续搅拌8h后制得均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
3.将1g热塑性聚氨酯弹性体加入5mL二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比为1:3的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
4.在电压为20kV、距离为20cm，核层纺丝液注射速率为0.8mL/h，壳层纺丝液注射速率为1mL/h，环境温度为100℃，相对湿度为20％的条件下同轴电纺，制得饮水除砷膜C。
对比例1
一种纳米纤维膜及其制备方法，包括如下步骤：
1.将1100g活性污泥70℃下干燥60h，然后加入2g氮化铈粉末在氮气保护下650℃热处理48h后，研磨制得粒度为150nm生物炭；
2.将100g正硅酸乙酯、25g步骤1制得的生物炭、35g乙醇、35g水和2g柠檬酸依次倒入烧杯中，连续搅拌8h后制得均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
3.将1g热塑性聚氨酯弹性体加入4.5mL二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比为1:2的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
4.在电压为18kV、距离为16cm，核层纺丝液注射速率为1.2mL/h，壳层纺丝液注射速率为1.5mL/h，环境温度为120℃，相对湿度为25％的条件下同轴电纺，制得纳米纤维膜D。
对比例2
一种纳米纤维膜及其制备方法，包括如下步骤：
1.将30g聚硅酸硫酸铁70℃下干燥60h，然后加入6g氮化铈粉末在氮气保护下650℃热处理48h后，研磨制得粒度为150nm生物炭；
2.将100g正硅酸乙酯、25g步骤1制得的生物炭、35g乙醇、35g水和2g柠檬酸依次倒入烧杯中，连续搅拌8h后制得均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
3.将1g热塑性聚氨酯弹性体加入4.5mL二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比为1:2的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
4.在电压为18kV、距离为16cm，核层纺丝液注射速率为1.2mL/h，壳层纺丝液注射速率为1.5mL/h，环境温度为120℃，相对湿度为25％的条件下同轴电纺，制得纳米纤维膜E。
对比例3
一种纳米纤维膜及其制备方法，包括如下步骤：
1.将10g聚硅酸硫酸铁与1100g活性污泥充分混合，70℃下干燥60h，在氮气保护下650℃热处理48h后，研磨制得粒度为150nm生物炭；
2.将100g正硅酸乙酯、25g步骤1制得的生物炭、35g乙醇、35g水和2g柠檬酸依次倒入烧杯中，连续搅拌8h后制得均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
3.将1g热塑性聚氨酯弹性体加入4.5mL二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比为1:2的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
4.在电压为18kV、距离为16cm，核层纺丝液注射速率为1.2mL/h，壳层纺丝液注射速率为1.5mL/h，环境温度为120℃，相对湿度为25％的条件下同轴电纺，制得纳米纤维膜F。
对比例4
一种纳米纤维膜及其制备方法，包括如下步骤：
1.将10g聚硅酸硫酸铁与1100g活性污泥充分混合，70℃下干燥60h，然后加入2g氮化铈粉末在氮气保护下650℃热处理48h后，研磨制得粒度为150nm氮化硅铈掺杂的铁基生物炭；
2.将25g步骤1制得的氮化硅铈掺杂的铁基生物炭、35g乙醇、35g水和2g柠檬酸依次倒入烧杯中，连续搅拌8h后制得混合溶液作为壳层纺丝液；
3.将1g热塑性聚氨酯弹性体加入4.5mL二甲基甲酰胺与四氢呋喃体积比为1:2的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
4.在电压为18kV、距离为16cm，核层纺丝液注射速率为1.2mL/h，壳层纺丝液注射速率为1.5mL/h，环境温度为120℃，相对湿度为25％的条件下同轴电纺，制得纳米纤维膜G。
饮水除砷实验
取实施例1-3和对比例1-4的纳米纤维膜样品，剪成15cm×20cm长方形，卷绕后装入层析柱内。配制1mg/L亚砷酸钠(砷III)和正砷酸钠(砷V)溶液。在白天用自然光照和夜晚用日光灯照射条件下，以0.2mL/min的流速将配制的亚砷酸钠或正砷酸钠溶液流经层析柱，柱温分别控制在4℃，20℃，50℃，80℃，收集一周流出液，用原子荧光光度计测定流出液中的砷浓度，结果如表1所示。
表1饮水除砷实验结果
Figure BDA0003014025220000031
Figure BDA0003014025220000041
由表1可知，本发明实施例制备的饮水除砷膜能将含有高浓度砷III和砷V的水吸附，流出液中砷浓度下降至0.001以下，且吸附不会因为处理温度不同产生显著差异，说明处理的稳定性和适应性。氮化硅铈，作为窄带隙半导体催化材料，掺杂铁基生物炭后通过氮化硅铈的电子传递能够将不同价态的砷结合到铁配基上，因此具有很强的固砷能力。对比例1-3制备的纳米纤维膜无法得到氮化硅铈掺杂的铁基生物炭材料，催化吸附砷III与砷V的能力不如实施例除砷膜。对比例4由于在壳层缺乏硅溶胶，对温度适应性较差，影响了材料催化吸附的效果。另外，对比例1-4制备的材料对砷III与砷V的吸附效果也存在明显差异。
本发明提供了一种饮水除砷膜及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种饮水除砷膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚硅酸硫酸铁与活性污泥充分混合，干燥，然后加入氮化铈粉末，在氮气保护下热处理48h后，研磨制得氮化硅铈掺杂的铁基生物炭；
S2.将正硅酸乙酯、所述氮化硅铈掺杂的铁基生物炭、乙醇和柠檬酸依次加入水中，连续搅拌8h后，得到均相硅溶胶，将所述均相硅溶胶作为壳层纺丝液；
S3.将热塑性聚氨酯弹性体加入二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶剂中，制得核层纺丝液；
S4.将所述壳层纺丝液与所述核层纺丝液同轴电纺，制得饮水除砷膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，干燥温度为60-80℃，干燥时间为48-72h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，聚硅酸硫酸铁、活性污泥、氮化铈粉末的比例为10g:(1000-1200)g:(1-3)g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，热处理温度为600-700℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，研磨粒度为100-200nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，正硅酸乙酯、生物炭、乙醇、水和柠檬酸重量比为1:(0.2-0.3):(0.3-0.4):(0.3-0.4):(0.01-0.03)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述混合溶剂中二甲基甲酰胺与四氢呋喃的体积比为1:1-3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述热塑性聚氨酯弹性体与混合溶剂比例为1g:(4-5)mL。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，同轴电纺条件为电压15-20kV、距离15-20cm，核层纺丝液注射速率0.8-1.5mL/h，壳层纺丝液注射速率1-2mL/h，环境温度100-150℃，相对湿度20-30％。
10.根据权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的一种饮水除砷膜。
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