CN105562013A - 一种纳米Ce0掺杂Fe0复合材料及制备和应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备及环境技术领域,具体涉及一种纳米Ce0掺杂Fe0复合材料及制备和应用方法。制备方法为:采用铁盐与铈盐共沉淀法合成纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。应用方法为:以纳米Ce0掺杂Fe0复合材料为催化剂,在H2O2存在下与废水中难生物降解有毒有害污染物反应,并将污染物去除。本发明的制备方法工艺简单、设备要求低、成本低;处理废水中难生物降解有毒有害污染物时,高效快速,经济可行,且无二次污染,在污水处理领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及环境技术领域,具体涉及一种纳米Ce0掺杂Fe0复合材料及制备和应用方法。
背景技术
随着全球科技水平的提高,畜牧业及水产养殖的迅速发展,水体中已经陆续检测出十几种微污染有机物,例如,药品与个人护理用品(PPCPs),内分泌干扰物(EDCs)等,这类有机物浓度低,具有生物活性较强和生物降解缓慢的特性,可产生“三致”效应,即致癌、致畸、致突变型,给人类健康带来了潜在的危险。虽然某些痕量有机污染物可以通过传统的处理方法去除,例如吸附、絮凝、沉淀、生物法,但是会形成一些有毒物质。因此,处理废水中难生物降解的有毒有害污染物显得尤为重要。
近年来,高级氧化技术处理难降解废水成为人们关注的热点。其中,芬顿反应用于去除水中有机污染物的研究不断增多。芬顿法处理这类污染物具有廉价、效果好等优点。研究表明,传统的Fe2+用于芬顿反应的催化剂,能够矿化大部分污染物,经济、相对简单,产物毒性小,有利于后续生物处理,但是pH范围窄,依赖H2O2和Fe2+浓度,且Fe2+/3+易沉淀。因此,目前更倾向于研究类芬顿反应的非均相催化剂材料,一是可以拓展反应时的pH范围,二是能明显加快污染物的降解速率,三是催化剂可以回收利用。此类催化剂主要有Fe0及Fe3O4、Fe2O3等以及相关的改性材料,例如,皂石-Fe、SiO2-Fe、蒙脱石-Fe、沸石-Fe、CeO2掺杂Fe等,它们具有良好的催化效果,能有效降低化合物的生物毒性,增强可生化性。
但是,用零价铈(Ce0)掺杂纳米零价铁(Fe0)用来做类芬顿反应的催化剂未见报道。零价铁(Fe0)具有一定的比表面积,电负性很大,电极电位E0(Fe2+/Fe)=-0.44V,具有还原能力,因而零价铁可以被氧化为Fe2+。Fe2+具有还原性,E0(Fe3+/Fe2+)=0.771V,当水中有氧化剂存在时,Fe2+可进一步被氧化成Fe3+,产生羟基自由基。零价铈(Ce0)有储氧和放氧的功能,可提高催化剂的效率。将Ce0作为催化剂Fe0的助剂或者催化剂载体的添加剂,可通过与过渡金属之间的协同作用,提高催化剂的活性,增加稳定性。
这种新型的纳米Fe0基催化剂是当今研究的前沿领域。在处理废水中难生物降解有毒有害污染物领域有着广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米Ce0掺杂Fe0复合材料及制备和应用方法,具体技术方案如下:
一种纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的制备方法:采用铁盐与铈盐共沉淀法合成纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。
具体步骤如下:
(1)在反应容器中加入FeSO4·7H2O溶液与Ce(NO3)3·6H2O溶液,两者的摩尔比为(20:1)~(10:1),搅拌并通入氩气使之处于无氧状态,在20~22℃条件下反应50~60min,得到铁铈离子混合溶液;
(2)将KBH4溶液滴入反应容器中,使上述铁铈离子混合溶液反应生成纳米铁粒子与纳米铈粒子。反应过程中鼓入氩气保持反应在无氧状态下进行,曝气产生的微小气泡作为纳米铁粒子和纳米铈粒子的附着核,并防止纳米粒子的团聚,保持搅拌使溶液处于均匀混合状态。反应1~2h后,将合成的纳米Ce0掺杂Fe0粒子沉淀,洗涤并真空干燥,得到纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。
其中,KBH4溶液与铁铈离子混合溶液的体积比为(1:1)~(2.5:1),浓度比为(5:1)~(8:1),以保证BH4 -过量。反应原理为:
Fe(H2O)6 2++2BH4 -→Fe0↓+2B(OH)3+7H2↑
Ce(NO3)4+4NaBH4+12H2O=Ce0↓+4NaNO3+4B(OH)3+14H2↑
上述反应容器可以为四口圆底烧瓶。
如上所述方法制备得到的纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。
如上所述的纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的应用:以纳米Ce0掺杂Fe0复合材料为催化剂,在H2O2存在下与废水中难生物降解有毒有害污染物反应,并将污染物去除。
所述污染物的初始浓度为20~40mg/L,纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的用量为0.3~0.5g/L,反应时的pH为2~7。
本发明的主要反应原理为:纳米零价铁在水中易于腐蚀,反应方程式为(1):
Fe+2H2O→Fe2++H2+2OH-(1)
当水中存在溶解氧与双氧水时,发生反应(2-5):
2Fe+O2+2H2O→2Fe2++4OH-(2)
Fe0+H2O2+2H+→Fe2++H2O(3)
Fe2++H2O2→Fe3++HO-+·HO(4)
Fe3++H2O2→Fe2++HO-+HO2·(5)
Ce的加入,催化剂表面吸附的氧含量增加,可以促发产生大量的活性自由基,促进降解,反应方程式为(6-9):
Ce3++O2→Ce4++·O2 -(6)
·O2 -+H+→2·OH(7)
Ce3++H2O2+H+→Ce4++·OH+H2O(9)
Ce4+易于捕获电子形成Ce3+,而Ce4+/Ce3+还原反应所具有的势能级为1.84eV,能促进Fe3+被还原为Fe2+,从而提高了纳米零价铁的催化活性。反应方程式为(10-11):
Ce4++e-→Ce3+(10)
Ce3++Fe3+→Ce4++Fe2+(11)
催化剂中Ce的掺杂可以抑制铁粒子的长大与团聚,增大催化剂的表面积。
本发明的有益效果主要体现在:材料合成工艺简单、设备要求低、成本低;处理废水中难生物降解有毒有害污染物时,高效快速,经济可行,且无二次污染,在污水处理领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明以磺胺二甲嘧啶为代表性污染物,使用纳米Ce0掺杂Fe0复合材料去除废水中难生物降解有毒有害污染物。
实施例1
采用共沉淀法合成纳米Ce0掺杂Fe0粒子催化剂,步骤如下:在四口圆底烧瓶中加入浓度为0.02M的FeSO4·7H2O和0.001MCe(NO3)3·6H2O溶液各50mL,搅拌并通入氩气使之处于无氧状态,得到铁铈离子混合溶液。
将浓度为0.08M的KBH4溶液250mL通过调节阀滴入四口圆底烧瓶中,使上述铁铈离子混合溶液反应生成纳米铁粒子与纳米铈粒子;反应过程中鼓入氩气保持反应在无氧状态下进行,曝气产生的微小气泡作为纳米铁粒子和纳米铈粒子的附着核,并防止纳米粒子的团聚,保持搅拌使溶液处于均匀混合状态。反应1.5h后,将合成的纳米Ce0掺杂Fe0粒子沉淀,去离子水和无水乙醇各洗涤一遍,真空干燥后即制得Fe0和Ce0负载比为20:1~10:1的纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。
采用纳米Ce0掺杂Fe0复合材料为催化剂处理含有磺胺二甲嘧啶的废水,以10mL血清瓶为反应器,废水初始浓度为40mg/L,pH通过0.1M盐酸由7.2调节到7,加入0.5g/L纳米Ce掺杂Fe0复合物,将反应器置于水浴震荡器中,转速为150rpm,温度为30℃。
检测方法:磺胺二甲嘧啶采用高效液相色谱仪(Agilent1200Series,Agilent,USA)测定;TOC值采用总有机碳分析仪(MultiN/C2100TOC/TN,Jena,Germany)测定。
采用纳米Ce0掺杂Fe0处理磺胺二甲嘧啶废水,反应30min后,磺胺二甲嘧啶的转化率和TOC去除率分别为81%和18.3%。
实施例2
纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的制备方法同实施例1。
采用纳米Ce掺杂Fe0复合材料为催化剂处理磺胺二甲嘧啶废水,废水初始浓度为20mg/L,pH=7,加入0.5g/L纳米Ce0掺杂Fe0复合材料,将反应器置于水浴震荡器中,转速为150rpm,温度为40℃。
检测方法:同实施例1。
采用纳米Ce掺杂Fe0处理磺胺二甲嘧啶废水,反应30min后,磺胺二甲嘧啶的转化率TOC去除率分别为84.23%和20%。
实施例3
纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的制备方法同实施例1。
采用纳米Ce掺杂Fe0合材料为催化剂处理磺胺二甲嘧啶废水,废水初始浓度为20mg/L,pH调节至5,加入0.5g/L纳米Ce掺杂Fe0复合物,将反应器置于水浴震荡器中,转速为150rpm,温度为30℃。
检测方法:同实施例1。
纳米Ce0掺杂Fe0复合材料能快速有效去除废水中的磺胺二甲嘧啶,反应3min后,磺胺二甲嘧啶的转化率高达78.4%,5min转化率为100%,最终TOC去除率为31%。对照组零价铁Fe0去除废水中的磺胺二甲嘧啶在3min和5min的转化率分别为50.9%和70%。
实施例4
纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的制备方法同实施例1。
采用纳米Ce掺杂Fe0合材料为催化剂处理磺胺二甲嘧啶废水,废水初始浓度为20mg/L,pH调节至7,加入0.5g/L纳米Ce掺杂Fe0复合物,将反应器置于水浴震荡器中,转速为150rpm,温度为30℃。
检测方法:同实施例1。
纳米Ce掺杂Fe0复合材料能快速有效去除废水中的磺胺二甲嘧啶,反应30min后,磺胺二甲嘧啶的转化率高达76.1%。对照组零价铁Fe0去除废水中的磺胺二甲嘧啶的转化率为19.7%。
上述实施例表明本发明制备的纳米Ce0掺杂Fe0复合材料能有效去除废水中难生物降解有毒有害类有机物,无需添加别的试剂,降低了能耗,有着广阔的市场开发前景。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的制备方法,其特征在于,采用铁盐与铈盐共沉淀法合成纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在反应容器中加入FeSO4·7H2O溶液与Ce(NO3)3·6H2O溶液,搅拌并通入氩气使之处于无氧状态,反应得到铁铈离子混合溶液;
(2)将KBH4溶液滴入反应容器中,使上述铁铈离子混合溶液反应生成纳米铁粒子与纳米铈粒子,反应1~2h后,将合成的纳米Ce0掺杂Fe0粒子沉淀,洗涤并真空干燥,得到纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述FeSO4·7H2O与Ce(NO3)3·6H2O的摩尔比为(20:1)~(10:1)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应时间为50~60min,反应温度为20~22℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,KBH4溶液与铁铈离子混合溶液的体积比为(1:1)~(2.5:1),浓度比为(5:1)~(8:1)。
6.权利要求1至5任一项所述方法制备得到的纳米Ce0掺杂Fe0复合材料。
7.权利要求6所述的纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的应用,其特征在于,以纳米Ce0掺杂Fe0复合材料为催化剂,在H2O2存在下与废水中难生物降解有毒有害污染物反应,并将污染物去除。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述污染物的初始浓度为20~40mg/L。
9.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,纳米Ce0掺杂Fe0复合材料的用量为0.3~0.5g/L。
10.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,反应时的pH为2~7。
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