CN113694881B - 一种废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，对于富铁类秸秆生物质废弃物，将其在氮气气氛下，通过程序升温方式热解炭化，零价铁负载的生物炭材料，其中零价铁的负载量显著升高，零价铁负载生物炭材料的比表面积大幅提高，环境改善性能明显增强。

Description

一种废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法
技术领域
本发明涉及废弃生物质材料的资源化利用方法，具体涉及利用废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法。
背景技术
生物质是指通过绿色植物的光合作用所形成的有机物质，包括微生物、植物和动物及其排泄物、垃圾等源自生物体的有机物质。
生物质废弃物根据其来源包括三大类：(1)城市生物质废弃物，如厨余垃圾等；(2)禽畜粪便；(3)农作物废弃物，如水稻秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆等。
传统的农作物废弃物利用是采用田间焚烧形成草木灰施再回施到田间，不够焚烧会产生大量的有害气体如CO、CO2、SO2、 NOx和烟尘等污染物，严重污染了大气环境。有研究关注农作物废弃物作为生物质能源利用，例如用于生物发电、用于生产有机肥等。也有研究关注到利用农作物废弃物制备生物炭及其改性材料，其作为环境改善/修复材料，广泛用于环保领域。
不过，在已有的利用农作物废弃物获得的生物炭改性材料中，通常有两种方式：一是先将生物质废弃物解热得到生物炭，再在生物炭上进行改性；二是通过生物质废弃物浸渍吸附改性剂，然后通过热解得到生物炭改性材料。这两种方式，基本上主要利用生物炭的表面吸附/改性作用，改性效率相对低。
发明内容
为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现：对于富铁类秸秆生物质废弃物，将其在氮气气氛下，通过程序升温方式热解炭化，零价铁负载的生物炭材料，其中零价铁的负载量显著升高，零价铁负载生物炭材料的比表面积大幅提高，环境改善性能明显增强，从而完成本发明。
本发明的目的在于提供以下方面：
本发明第一方面提供一种废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，通过将富铁类生物质废弃物在氮气气氛下，进行程序升温热解炭化得到。
本发明第二方面提供如上所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，其中富铁类生物质废弃物为水稻秸秆，特别是在酸性红壤中种植的水稻秸秆。
本发明第三方面提供如上所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，所述程序升温包括三个阶段：
第一升温阶段：以5-10℃/分钟的升温速率，升温到300℃，并在此温度下保持30-40分钟；
第二升温阶段：以5-8℃/分钟的升温速率，从300℃升温到 480℃，并在此温度下保持15-35分钟；
第三升温阶段：以5-8℃/分钟的升温速率，从480℃升温到 600-850℃，并在此温度下保持15-20分钟。
本发明第四方面提供如上所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第一升温阶段中，以7-10℃/分钟的升温速率进行升温，优选以8℃/分钟的升温速率进行升温，升温到300℃后保持30-35分钟，优选30分钟。
本发明第五方面提供如上所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第二升温阶段中，以6-8℃/分钟的升温速率进行升温，优选以6℃/分钟的升温速率进行升温，升温到480℃后保持20-30分钟，优选20分钟。
本发明第六方面提供如上所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第三升温阶段中，以5-6℃/分钟的升温速率进行升温，优选以5℃/分钟的升温速率进行升温，升温到600-850℃的温度后保持15-20分钟，优选20分钟。
本发明第七方面提供如上所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第三升温阶段中，升温至700-800℃的温度，在此温度下保温。
本发明第八方面提供如上所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第三升温阶段中，升温至750-800℃的温度，在此温度下保温。
本发明第九方面提供通过上述方法得到的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料。
本发明提供的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法具有以下优点：
(1)本发明采用作为废弃生物质的富铁类秸秆作为制备具有优异环保性能的零价铁负载生物炭材料，变废为宝，实现了废弃生物质的资源化利用。
(2)本发明采用富铁类秸秆生物质废弃物作为原料，生物质中的零价铁原位负载于生物炭中，生物质中的铁不会流失浪费，铁的负载量显著提高。
(3)本发明提供的方法，在氮气气氛下，采用适宜的程序升温方式，所得零价铁负载生物炭材料的比表面积和孔隙率大幅提高，吸附性能大幅提高，并为其中负载的零价铁提供了极大的有效接触面积和反应改性空间。
(4)本发明制得的零价铁负载生物炭材料，具有稳定的长期持久的还原反应改性能力。
附图说明
图1示出本发明实施例4中2,4-二氯苯酚的去除率曲线。
具体实施方式
下面通过优选实施方式和实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
在本发明中，作为富铁类秸秆，优选采用在富含铁的红壤中种植的作物秸秆，如水稻秸秆。在酸性红壤中，铁离子含量高，被水稻吸收并传输至根茎叶等各器官组织，经过生长周期的长期积累，铁离子/亚铁离子富集于作物植物中，在热解炭化中原位反应，形成的零价铁原位负载于生物炭中。
本发明人发现，水稻对铁具有良好的富集作用，特别是在富含铁的红壤中种植时。水稻稻谷作为粮食产品收割，余下的秸秆(包括稻根和稻秆等)农业废弃物恰恰作为本发明原料得以有效利用。
在本发明的一种替换性实施方式中，水稻也可以在非红壤的贫铁性土壤如黑土中种植，不过，为了确保铁在水稻中的富集效果，此时需在水稻稻田中施用铁肥，如硫酸亚铁或硫酸铁，优选的，亚铁离子或铁离子的浓度在50-800mg/L范围内，更优选在200-600mg/L范围内，进一步优选在350-550mg/L范围内，最优选在400-500mg/L范围内。如果铁/亚铁离子浓度不足，最终获得的零价铁负载生物炭材料中，比表面积和孔隙率增加有限，而且零价铁负载量不高，难以长期稳定使用。如果铁/亚铁离子浓度过高，对于铁在水稻中的富集并没有明显改善作用，而且容易导致水稻不易养植。
实践中，为了确保铁富集效果，水稻种植周期尽量较长。本发明人发现，3个月以上的种植周期对确保铁富集效果而言是必要的，4个月以上的种植周期会更有利。
本发明人发现，在种植水稻时，施加柠檬酸水溶液作为根系营养剂有助于提高铁在生物质中的进一步富集。优选地，柠檬酸水溶液浓度不高于1g/L，更优选不高于500mg/L，更优选在185-450mg/L范围内，最优选在200-400mg/L范围内。
在本发明中，作为废弃生物质的水稻秸秆，其整体均可作为原料获得零价铁负载的生物炭材料。本发明人发现，相对于水稻的茎和叶，水稻的根热解后具有更高的铁负载量，因此更为优选。
在进行热解碳化前，需要将待热解的废弃生物质干燥、粉碎。粉碎颗粒的粒径没有特别限制，不过优选为2mm以下，更优选为1mm以下。
本发明人发现，通过在氮气气氛下程序升温来热解炭化水稻秸秆颗粒，能获得可长期稳定使用的零价铁生物炭材料。
不受任何理论所束缚，本发明人认为通过本体富铁类生物质热解碳化，生物质中原本相对均匀分布的铁原位反应，负载于生物炭中，而非表面负载于生物炭中，由于在生物炭中相对均匀负载，确保所得的零价铁生物炭材料能够长期稳定使用。
本发明人发现，通过将热解碳化分为三个阶段进行，所得的零价铁生物炭材料具有更高的比表面积和孔隙率，具有更高的铁负载量，具有更好的长期稳定应用性。
在第一升温阶段中，以5-10℃/分钟的升温速率，优选以 7-10℃/分钟的升温速率进行升温，优选以8℃/分钟的升温速率进行升温，升温到300℃，并在此温度下保持30-40分钟，优选保持30-35分钟，更优选保持30分钟。
在第一升温阶段中，如果升温速度过快或者保温反应时间过短，所得零价铁负载生物炭材料的比表面积不高，如果升温速度太慢或者保温反应时间过长，所得零价铁负载生物炭材料的长期稳定应用性劣化。
在第二升温阶段中，以5-8℃/分钟的升温速率，优选以 6-8℃/分钟的升温速率进行升温，更优选以6℃/分钟的升温速率进行升温，从300℃升温到480℃，并在此温度下保持15-35 分钟，优选保持20-30分钟，更优选保持20分钟。
在第二升温阶段中，如果升温速度过快或过慢，所得零价铁负载生物炭材料的比表面积和长期应用稳定性受影响。保温反应时间在上述范围内，同样有助于确保零价铁负载生物炭材料具有期望的大比表面积和长期稳定的可应用性。
在第三升温阶段中，以5-8℃/分钟的升温速率，优选以 5-6℃/分钟的升温速率进行升温，更优选以5℃/分钟的升温速率进行升温，从480℃升温到600-850℃，优选700-800℃，并在此温度下保持15-20分钟，更优选保持20分钟。
在第三升温阶段中，同样地，如果升温速度过快或过慢，所得零价铁负载生物炭材料的比表面积和长期应用稳定性受影响。如果保温反应温度低于600℃，可能所得材料中零价铁含量相对低，零价铁负载生物炭材料的有效使用时长会降低；如果保温反应温度高于850℃，所得零价铁负载生物炭材料的反应活性会受到一定影响。保温反应时间在上述范围内，也有助于确保零价铁负载生物炭材料具有期望的大比表面积、良好的活性和长期稳定的可应用性。
实施例
以下通过具体实例进一步描述本发明，不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。
实施例1
实施例1
在红壤中种植水稻100天，每周喷施300mg/L柠檬酸水溶液。100天后，拔出水稻，脱除稻谷，余下秸秆。使用去离子水洗净秸秆，在0.01M稀盐酸中浸泡1小时，把秸秆分割为根和秆两部分，分别在70.0℃下烘干，粉碎为1mm的颗粒。
实施例2
在管式马弗炉中，通入氮气，将实施例1中所得根部颗粒按以下步骤程序升温进行热解碳化反应：
(1)第一升温阶段：以8℃/分钟的升温速率升温到300℃，保温反应30分钟；
(2)第二升温阶段：以6℃/分钟的升温速率，从300℃升温到480℃，保温反应20分钟；
(3)第三升温阶段：以5℃/分钟的升温速率，从480℃升温到750℃，保温反应20分钟。
得到零价铁负载生物炭材料。其XRD谱图中具有44.8°2θ衍射峰，为零价铁特征峰。比表面积为213.6m2/g。XPS显示表面处、40nm深度处和80nm深度处零价铁含量分别为1.39％、 9.05％和18.41。
实施例3
在管式马弗炉中，通入氮气，将实施例1中所得秆部颗粒按以下步骤程序升温进行热解碳化反应：
(1)第一升温阶段：以10℃/分钟的升温速率升温到 300℃，保温反应30分钟；
(2)第二升温阶段：以8℃/分钟的升温速率，从300℃升温到480℃，保温反应20分钟；
(3)第三升温阶段：以5℃/分钟的升温速率，从480℃升温到650℃，保温反应20分钟。
得到零价铁负载生物炭材料。其XRD谱图中具有44.7°衍射峰，为零价铁特征峰。比表面积为211.3m2/g。XPS显示表面处、40nm深度处和80nm深度处零价铁含量分别为1.33％、8.97％和17.96。
实施例4
在200ml锥形瓶中，加入20mg实施例2中所得零价铁负载生物炭材料、100ml浓度为50.00mg/L的2,4-二氯苯酚溶液，5ml 浓度为2g/L过硫酸钾溶液，搅拌均匀。反应590分钟后，测量溶液中2,4-二氯苯酚浓度，计算其去除率，绘制去除率曲线。进行5次，取平均值，结果如图1所示。
由图1可知，实施例2中所得零价铁负载生物炭材料对高浓度2,4-二氯苯酚的去除速度非常快，去除效率极高，在反应400 时2,4-二氯苯酚的去除率已经达到98％以上，反应590分钟时去除率达到99.02％。
实施例5
在200ml锥形瓶中，加入20mg实施例3中所得零价铁负载生物炭材料、100ml浓度为50.00mg/L的2,4-二氯苯酚溶液，5ml 浓度为2g/L过硫酸钾溶液，搅拌均匀。反应590分钟后，测量溶液中2,4-二氯苯酚浓度，计算其去除率。进行5次，取平均值，结果如下表1所示。
表1
Figure RE-GDA0002631974020000091
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。

Claims (5)

1.一种废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，通过将富铁类生物质废弃物在氮气气氛下，进行程序升温热解炭化得到，
其中富铁类生物质废弃物为在酸性红壤中种植的水稻秸秆，在种植水稻时，施加柠檬酸水溶液，柠檬酸水溶液浓度在200-400mg/L范围内；
在进行热解碳化前，将待热解的废弃生物质干燥、粉碎，粉碎颗粒的粒径为2mm以下，
所述程序升温包括三个阶段：
第一升温阶段：以7-10℃/分钟的升温速率，升温到300℃，并在此温度下保持30-35分钟；
第二升温阶段：以6-8℃/分钟的升温速率，从300℃升温到480℃，并在此温度下保持20-30分钟；
第三升温阶段：以5-6℃/分钟的升温速率，从480℃升温到700-800℃，并在此温度下保持15-20分钟。
2.如权利要求1所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第一升温阶段中，以8℃/分钟的升温速率进行升温，升温到300℃后保持30分钟。
3.如权利要求1所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第二升温阶段中，以6℃/分钟的升温速率进行升温，升温到480℃后保持20分钟。
4.如权利要求1所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第三升温阶段中，以5℃/分钟的升温速率进行升温，升温到700-800℃的温度后保持20分钟。
5.如权利要求4所述的废弃生物质制备零价铁负载生物炭材料的方法，在第三升温阶段中，升温至750-800℃的温度，在此温度下保温。
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