CN104289482A - 用于操作和运输高纯度和超高纯度化学药品的大型容器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于操作和运输高纯度和超高纯度化学药品的大型容器。本发明涉及一种存放对空气和/或湿气敏感的化合物的中空桶，其具有一个接头元件和至少300L的内部体积以及用于连接该中空桶的适配器以及其用途。

Description

用于操作和运输高纯度和超高纯度化学药品的大型容器
本申请是申请号为200810171476.6、申请日为2008年10月22日的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种用于存放对空气和/或湿气敏感的化学药品的中空桶（Leergebinde），其具有一个接头元件和至少300L的内部体积，以及用于连接该中空桶的适配器（Adapter）以及其用途。
背景技术
例如，应用于微电子行业的硅化合物，尤其必须要满足对其纯度的高要求。此外相应的硅化合物通过取向附生或氮化硅(SiN)、氧化硅(SiO)、氮氧化硅(SiON)、碳氧化硅(SiOC)或碳化硅(SiC)等方式被用于生产高纯度的硅薄膜。在这些应用领域中，这些初始化合物的杂质在ppb至ppt的范围中干扰了硅薄膜的纯度，其可以导致由此生产的膜的性质发生不期望的改变。上面所提到的化合物是在所需要纯度、在电子行业、半导体产业、太阳能电池生产以及制药产业中极需的初始化合物。
但是迄今为止，用于操作和运输高纯度或超高纯度（ultrahochreinen）化学药品的容器大小为19L至约240L。为使高纯度或超高纯度化学药品尤其应用于半导体产业，其中超高纯度或电子级的硅和锗的化合物实际已经有几百吨的大规模消耗。尤其是用于生产Si晶片上的外延的硅薄膜或者用于生产电子芯片上的二氧化硅绝缘层的三氯硅烷、四氯化硅或四乙氧基硅烷。
为把可能的例如由于磨损而产生的可能的杂质危险减少到最小，迄今为止都使用小的容器尺寸。在过去容器尺寸主要与后续的工艺步骤所适应，以至于容器被完全抽空。通过这种生产方式可以在很大程度上避免例如由于容器多次反复开和关形成的由水解产物产生的污染。
由于对超高纯度化合物需求的急剧增长，这种方法使得该容器得到大量应用。但由此产生的缺点也很多。一方面对容器需求的急剧增长，但每个中空桶的造价很高，因此会造成填充和使用过程中的劳动密集操作。与此相联系的还有大量中空桶的强化清洗以及由此带来的费用。由于目前在每个生产工序中已实现的提高的吞吐量，超高纯度化合物在连续生产过程中由于容器的更换产生的生产污染风险显著提高。
发明内容
本发明的目的在于研制出一种中空桶，其克服了上述缺点并且可实现成本低廉。
该目的可以通过一种用于存放对空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化合物的中空桶得到解决，其具有一个接头元件和至少300L的内部体积，其中接头元件分配有至少一个闭锁装置。
具有一个接头元件的本发明中空桶包含用于存放液体化学药品的贮藏器或货箱，尤其是对空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化合物，其中中空桶具有至少300升（L）的内部体积，接头元件分配有至少一个闭锁装置，特别是两个或三个膜片阀。
由于要使该中空桶可以适合于存放对高纯度或超高纯度的空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化合物，例如该化合物可能有侵蚀和/或腐蚀性，这会对容器的安排产生特殊的要求，如中空桶的耐压性，以及所使用的材料和具有接头元件的中空桶的厚度。
这样的没有被上述条件所局限的高纯度或超高纯度化合物，例如可以制备硅-或锗-化合物。例如，在室温下制备气态的甲硅烷(SiH4)，其在压力下可以在中空桶中液化。该化合物可自燃，并且与空气氧气接触立即反应生成二氧化硅和水。与此相反，四氯化硅在室温下是作为液体存在的化合物，其在潮湿空气存在下会开始发烟并水解。此外高纯度或超高纯度化合物可以是三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷、六氯二硅烷、六甲基二硅氮烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四氯化锗或四氢化锗，所有这些化合物都必须在排除湿气和/或在保护气体的氛围中操作。
高纯度或超高纯度化合物可以理解为这样的化合物，其杂质程度在ppb范围内；在超高纯度的纯度下，其杂质只在ppt范围内和更少。含其他金属化合物的硅-或锗-化合物的杂质在ppb范围至ppt范围内，优选在ppt范围内。所要求的纯度可以在硅或锗离析后通过GC, IR, NMR, ICP-MS或通过电阻测量或GD-MS检验。
在符合本发明目的的实施形式中，中空桶具有至少300L的内部体积，优选至少为350L或400升（L）或者在400L至850L之间，400L至1130L之间或者400L至20,000L之间。特别优选具有大约850L，1130L或20,000L的内部体积。作为中空桶，其含义是空的贮藏器或货箱，而容器则是被化合物充满的中空桶的全部。
中空桶的形状大致相当于一个具有弓形底板和弓形上盖的圆柱形外壳，其中接头元件安置于上盖上。这种建造方式使得可能实现中空桶的密封，其中在内压和外压之间会产生较大的压差，例如在压力作用下液化的化合物的情况下。
为避免材料腐蚀或者引入的化合物同中空桶材料和/或接头元件发生反应，该容器需由惰性材料制造，由此可实现所期望的耐压性。优选中空桶，接头元件和/或所有与填充的化合物接触的部件均由精炼钢（Edelstahl）制成，特别优选由精炼钢316L制成，其中非常优选的是被电解抛光过的精炼钢或精炼钢316L。
接头元件具有一个含两个或多个的闭锁装置的多路系统用于中空桶的填充和抽空，尤其是接口元件具有一个含两个或三个闭锁装置的三路系统。对闭锁装置来说可以使用一个阀或一个旋塞或密封盖，其中优选使用一个阀门。特别优选的是作为阀的膜片阀、球形阀或波纹阀。
为多路系统尤其是具有至少两个或三个闭锁装置的三路系统分配一个潜管。同样该潜管可以优选由精炼钢制成，特别优选由精炼钢316L制成，尤其优选进行电解抛光并且向下延伸至弓形底板附近处。潜管优选采用轴向安置，从而使得其可以延伸至弓形底板最深处附近。这种措施允许容器有最大排空。
为进一步降低污染风险，中空桶的接头元件可以与生产装置，尤其是与蒸馏塔相连接。这可以直接通过接头元件的多路系统或者也借助于一个合适的适配器实现。通过这种方式可以例如直接将馏出物接收至中空桶中。预置的过程中间控制使得馏出物纯度的监控成为可能。监控可以例如直接通过分光镜检查的方法在蒸馏塔与中空桶之间的输送管道中进行。因此可以避免转注并最小化污染的风险。该方法通过 “在线分析”进行适当的连续监控。
为保护例如容器或中空桶在运输过程中不受损伤，接头元件安装在一个保护装置中。通常该保护装置包含一个圆柱形的外壳和一个可旋转或可折叠的盖子，并围绕接头元件安装于容器弓形上盖之上。该接头元件优选完全被保护装置围绕。
为保证在填充、储存、操作或运输过程中肯定站立，中空桶和/或容器可以在弓形底板上有一个支架，其可以由圆形的安装上的支架或者圆柱形的外壳形成的。可供选择的是，中空桶可以安置在相应成型的基座上或者在一个优选由金属制成的框架中。
此外中空桶可以安排一个凹槽（Aussparungen）或固定装置，使其能够通过起重机转装。当中空桶的大小超过850L时，这是尤其优选的。凹槽或固定装置尤其优选安置于中空桶的圆柱形外壳上。
本发明的主题进一步是用于连接中空桶与用于生产高纯度或超高纯度化合物的装置的适配器，特别是用于连接中空桶与蒸馏塔。在填充器方面，安排的适配器优选使用多路系统对适配器进行冲洗，并因此将含有的惰性气体的相连接的部件进行清洗并将其排空。
本发明的主题也是包括中空桶的本发明容器，其中包含有高纯度或超高纯度的硅-或锗-化合物，尤其如四氯化硅，三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷、六氯二硅烷、甲硅烷、六甲基二硅氮烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四氯化锗或四氢化锗。尤其是高纯度或超高纯度化合物的质量在操作、储存和/或运输过程中不发生明显改变。高纯度化合物可以理解为这样的化合物，其杂质仅在ppb范围内；对于超高纯度的纯度而言，其杂质在ppt范围内和更少。这尤其适用于含其他金属化合物的硅或锗的化合物的杂质，其最高在ppb范围内，优选在ppt范围内。
本发明的主题进一步是用于连接容器与高纯度或超高纯度化合物的取出和/或消耗的装置的适配器，尤其是用于连接容器与高纯度或超高纯度化合物转换的生产装置。在消耗装置方面，安排的适配器优选使用多路系统对适配器进行冲洗，并将含有的惰性气体的相连接的部件冲洗并将其排空。
同样本发明的主题是本发明的中空桶用于储存、操作和/或运输高纯度和超高纯度化合物的应用，尤其是化学药品，特别优选用于储存、操作和/或运输高纯度和超高纯度硅和/或锗化合物。
本发明中空桶和容器使得容器数量和在填充器和/或消耗装置上中空桶或容器的更换频率有显著降低。这种更换在高纯度和超高纯度化合物，如例如在用于生产Si-晶片上的外延硅膜的前驱体三氯硅烷或四氯化硅时尤其重要。相应的也适用于四乙氧基硅烷，其被用于由二氧化硅制成的绝缘层的离析。
目前例如三氯硅烷和四氯硅烷都是装在200或240L的容器中操作的，四乙氧基硅烷装在19、38和200L的容器中操作。然而将实际通用的19L容器替换为本发明的1130L容器使中空桶或装置上的容器的更换频率由60次降到1次替换。将240L的容器替换为1130L的容器使容器的更换频率降低以5.5倍。因此水解或分解的风险可以由此被明显避免了。
具体实施方式
随后的实施方案根据图1详细解释了本发明中空桶或容器，但本发明容器不局限于此实施例。
附图的简要说明
图1是用于高纯度或超高纯度化合物的中空桶。
在图1中描绘的用于存放对空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的化合物的中空桶(1)，其具有一个含闭锁装置(6)的接头元件(2)，其中接头元件例如可以通过法兰连接的方法与中空桶连接。此外为保证中空桶或容器的紧密密封，法兰连接可以装配有一个垫圈和密封装置。该接头元件具有一个多路-阀门系统，或者通用的多路系统(5)，其含三个闭锁装置(6a, 6b, 6c)，其在该实施方案变体中各自与膜片阀相匹配。阀门(6c)与中空桶的连接延伸至接头元件附近并恰好进入中空桶或容器中，阀门(6b)安装于两个阀门(6a和6c)之间。此外多路系统(5)分配有一根潜管(7)，其被安装在膜片阀(6a)上。该中空桶或容器具有一个圆柱形的外壳(3)，并且在圆柱形外壳的两个侧面都有一个弓形地板(4a)和一个弓形上盖(4b)。所有与高纯度或超高纯度化合物接触的部件都由电解抛光的精炼钢316L制成。接头元件(2)安装于一个保护装置(8)中。支架(9)使得容器有可能停放于平坦的地面上。
例如阀门(6c)与一个气体供给装置，如具有氦气源，相连接，以用于接头元件(2)的冲洗，并处于一种状态，其中气体供给装置可以和阀门(6b)相连。阀门(6a)同一个气体接收装置相连接，并也处于一种状态，其中气体接收装置同阀门(6b)之间相连。凭借这种方式，气体经由阀门(6c)输送，接头元件(2)，尤其是多路系统(5)可以通过吹扫气，优选采用惰性气体进行冲洗。代替气体接收装置可以在阀门(6a)上接入一个真空泵，可以对接头元件交替进行冲洗和排空。
为使中空桶或容器用惰性气体进行清洗，以此避免高纯度或超高纯度化合物的水解或分解，阀门(6a)处于一种状态，以至于其同气体接收装置相连，并同时和中空桶(1)的内部体积相连。阀门(6b)处于一种状态，以至于阀门(6a)和(6c)的连接被关闭。将阀门(6c)进入中空桶的通道打开，并同一个气体供给装置例如氦气源的气体供给装置打开并连接。通过这种方式使气体，尤其是氦气可以流经中空桶(1)的内部体积、潜管和接头元件。通过阀门(6c)交替的开启和关闭，当把真空泵接入气体接收装置时，可以实现中空桶交替的冲洗和排空。相应地，当阀门(6c)同气体接收装置相连，阀门(6a)同气体供给装置相连时，容器中液体化合物上方的气体空间也可以被冲洗。中空桶或容器优选具有另外一个阀门用于冲洗液体化合物上方的气体空间，其与弓形上盖的一个开口相连接。
当用液体化合物填充中空桶时，阀门(6b)处于一种状态，其阻止阀门(6a和6c)的连接。借助泵压、挤压或注入将液体经由阀门(6a)从地面高度通过潜管引入中空桶中。有待排除的气体/惰性气体通过与气体接受装置相连的阀门(6c)泄出。
为了抽空容器，阀门(6b)保持在前述的状态，容器中的惰性气体通过与气体储存器相连的打开的阀门(6c)被压出。阀门(6a)可以经由适配器或直接与消耗装置相连接。液体化合物通过潜管并通过打开的阀门(6a)离开容器，其是通过这种方式被抽空的。

Claims (4)

1. 中空桶(1)，其用于存放高纯度和超高纯度的对空气和/或湿气敏感的液体或可冷凝的硅-或锗-化合物，其带有接头元件(2)，所述接头元件(2)配有至少一个闭锁装置(6)并具有一个含两个或多个闭锁装置(6)的多路系统(5)，其中所述多路系统配有潜管(7)并且所述闭锁装置是阀门(6a, 6b或6c)，优选是膜片阀，或者是旋塞，并且所述接头元件(2)可与蒸馏塔相连接，其特征在于，所述中空桶具有一个圆柱形的外壳(3)，并且在圆柱形外壳的两个侧面都有一个弓形地板(4a)和一个弓形上盖(4b)，支架(9)和至少300L的内部体积，并且形成所述中空桶和接头元件的材料是精炼钢316L且所述精炼钢是电解抛光的。
2. 按照权利要求1的中空桶，其特征在于，所述中空桶具有大约850L, 1130L或20,000L的内部体积。
3. 按照权利要求1或2的中空桶，其特征在于，其包含四氯化硅，三氯硅烷、二氯硅烷、一氯硅烷、六氯乙硅烷、甲硅烷、六甲基二硅氮烷、四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四氯化锗或四氢化锗。
4. 按照权利要求1-3任一项的中空桶用于储存、操作和/或运输高纯度和超高纯度硅-和/或锗-化合物的用途。
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