JP6353182B2 - 密閉容器及び梱包体 - Google Patents

Description

本発明は、液体を保存または輸送する際に用いる密閉容器、及び、液体と密閉容器と密閉容器内の空間に充填された気体とを備える梱包体に関し、特にシクロヘキサシランを含む液体を収納する密閉容器及び梱包体に関するものである。

太陽電池、半導体等の用途に薄膜シリコンが用いられており、この薄膜シリコンは、従来、モノシランを原料とする気相成長製膜法（ＣＶＤ法）によって作製されている。近年、該ＣＶＤ法に代わって、環状水素化シランを用いた新たな製法が注目されている。この製法は、水素化ポリシラン溶液を基材に塗布、焼成する塗布製膜法（液体プロセス）であり、前記水素化ポリシラン溶液の調製原料としてシクロペンタシランが使用されている。シクロペンタシランは市販されており、ＵＶ照射によって水素化ポリシランとなることが報告されている。しかしながら、シクロペンタシランは、その製造に高価な禁水試薬を用いる多段階合成や精製工程が必要であるため、非常に高価である。

そこで本発明者らは、シクロペンタシランの代替材料としてシクロヘキサシランに着目した。シクロヘキサシランは、トリクロロシランとＮ，Ｎ，Ｎ，Ｎ’’，Ｎ’’−ペンタエチルジエチレントリアミン（ペデタ（ｐｅｄｅｔａ））等の第三級ポリアミンとからテトラデカクロロシクロヘキサシランジアニオンの塩を調製し、該テトラデカクロロシクロヘキサシランジアニオンの塩に金属水素化物還元剤を接触させて還元する方法で製造できることが報告されている（特許文献１）。なお、ここで報告されているシクロヘキサシランの合成は、数ｇ程度の小スケールで行ったもののみである。

特許第４５１９９５５号公報

上述したように、これまでシクロヘキサシランは実験室レベルで少量ずつ製造されていたので、得られたシクロヘキサシランは、試薬瓶等に保存するか、引き続き次工程（シリコン膜形成など）に使用するのが通常であった。しかしながら、今後、需要が増し大量生産されるようになると、容器内で長期間にわたって保存する必要が生じることが予想される。

ところが、シクロヘキサシランは、空気に触れると空気中の酸素と反応して自発的に発火する自然燃焼性を持ち、また水と反応するので湿気を嫌う。またシクロヘキサシランは光により開環重合してしまい易い。このような性質を持つシクロヘキサシランを収納する輸送用及び保存用の容器には、高い気密性など様々な工夫が求められる。

例えば、同じく自然燃焼性を持つモノシランであれば、常温・常圧で気体なので、プロパンガスなどに用いられているような一般的なガスボンベに収納することができる。しかし、シクロヘキサシランは常温・常圧で液体なので、ガスボンベに収納することはできない。

また、輸送用及び保存用の容器は、洗浄するなどして繰り返し使用することがあるが、本発明者らの知見によれば、一度シクロヘキサシランを収納した容器の内部表面には固形残存物（シクロヘキサシランの重合物や分解物など）が付着することがあり、この固形残存物は一旦容器内部に付着してしまうと、洗浄では完全に除去することが難しかった。そして、たとえ微量であっても内部表面に固形残存物が付着している容器にシクロヘキサシランを再度収納した場合、固形残存物の存在によってシクロヘキサシランの重合が促進されることがあり、劣化が進行して安定に保存できないという問題があった。

本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、シクロヘキサシランを含む液体を空気に触れさせることなく安全に、かつ劣化することなく安定に保存または輸送することができる密閉容器、及び、前記液体と密閉容器と密閉容器内の空間に充填された気体とを備える梱包体を提供することにある。

本発明の第一の密閉容器は、液体を保存または輸送する際に用いる密閉容器であって、前記液体はシクロヘキサシランを含むものであり、該密閉容器は、容器本体と、少なくとも２個のバルブを有し、かつ０．０５ＭＰａ以上の耐圧性と遮光性を有することを特徴とする。

本発明の第一の梱包体は、保存または輸送すべき液体と、前記液体を収納する密閉容器と、前記密閉容器内の空間に充填された気体とを備える梱包体であって、前記液体はシクロヘキサシランを含むものであり、前記気体は不活性ガスであり、前記密閉容器は、容器本体と、少なくとも２個のバルブを含み、かつ該密閉容器は０．０５ＭＰａ以上の耐圧性と遮光性を有することを特徴とする。

本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、前記２個のバルブのうち、第１バルブは、不活性ガスを前記容器本体内に注入するものであり、第２バルブは、前記液体を前記容器本体内から外部へ吐出するものである構成にすることができる。

本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、前記第１バルブ、及び、前記第２バルブは、いずれもダイヤフラムバルブである構成にすることができる。

本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、前記密閉容器は、さらに、前記第１バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも高いところまで伸びた注入パイプと、前記第２バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも低いところまで伸びた吐出パイプとを含み、前記第１バルブにより注入される前記不活性ガスは、前記注入パイプの先へ導かれ、前記第２バルブにより吐出される前記液体は、前記吐出パイプの先から導かれる構成にすることができる。

本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、前記容器本体は、底部分に傾斜がつけられており、前記吐出パイプの先が、前記底部分の最も低いところの上方まで伸びている構成にすることができる。

本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、前記容器本体は、下側に位置するカップ部と、上側に位置する蓋部とを有し、前記蓋部には、前記少なくとも２個のバルブの全てが取り付けられており、前記カップ部と前記蓋部とは、パッキンを介して圧接されている構成にすることができる。

本発明の第二の密閉容器は、液体を保存または輸送する際に用いる密閉容器であって、前記液体は、シクロヘキサシランを含むものであり、該密閉容器の内部表面が表面粗度（Ｒａ）１μｍ以下であることを特徴とする。

本発明の第二の梱包体は、保存または輸送すべき液体と、前記液体を収納する密閉容器と、前記密閉容器内の空間に充填された気体とを備える梱包体であって、前記液体は、シクロヘキサシランを含むものであり、前記気体は、不活性ガスであり、前記密閉容器の内部表面が表面粗度（Ｒａ）１μｍ以下であることを特徴とする。

本発明の第二の密閉容器及び梱包体において、前記容器本体は、容器内部表面の凹凸を少なくするために、前記密閉容器の内部表面に電解研磨が施されている構成にすることができる。

また本発明は、前記第一または第二の密閉容器に充填され、かつ純度が９９％以上、パーティクル含有量が１０質量ｐｐｍ以下に管理されたことを特徴とするシクロヘキサシランをも包含する。

本発明の第一の密閉容器及び梱包体は、少なくとも２個のバルブを備え、０．０５ＭＰａ以上の耐圧性を有するので、シクロヘキサシランを含む液体を空気に触れさせることなく安全に保存または輸送することができる。

さらに本発明の第一の密閉容器及び梱包体は、遮光性を有するので、シクロヘキサシランが光によって重合してしまうことを防止できるという効果も奏する。

本発明の第一の密閉容器及び梱包体においては、不活性ガスを注入する第１バルブと、シクロヘキサシランを含む液体を外部へ吐出する第２バルブとを含むことができる。その場合、不活性ガスの充填とシクロヘキサシランを含む液体の吐出とをそれぞれ専用のバルブで同時に行うことができるため安全性が高い。

さらに本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、前記バルブをダイヤフラムバルブにすると、バルブの機構部分にシクロヘキサシランを含む液体が入ることが無いため、バルブの機構部分の潤滑油が混ざるようなことがなく、またパッキンがないため外部漏れも生じないという長所を有する。

さらに本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、第１バルブは、容器本体の１／２の高さよりも高いところまで伸びた注入パイプの先から不活性ガスを注入するので、第１バルブからはシクロヘキサシランを含む液体が排出され難い。一方、第２バルブは容器本体の１／２の高さよりも低いところまで伸びた吐出パイプの先からシクロヘキサシランを含む液体を外部へ吐出するので、第２バルブからはシクロヘキサシランを含む液体を排出し易い。

さらに本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、吐出パイプの先が底部分の最も低い場所の上方まで伸びていると、中身が残り少なくなるまで快適に使用することができる。

さらに本発明の第一の密閉容器及び梱包体において、容器本体がカップ部と蓋部とを有していると、不活性ガス中において蓋を外して、目視しながら中身の充填、及び排出ができるので、規定の量になるように液面の高さを確認しながら補充したり、中身を全く残さないように廃棄することが容易に速やかにできる。

本発明の第二の密閉容器及び梱包体は、密閉容器の内部表面が表面粗度（Ｒａ）１μｍ以下であり、容器の内部表面の凹凸が少ないので、固形残存物の容器内部表面への付着を抑制することができ、仮に付着したとしても通常の洗浄で容易かつ確実に取り除くことができ、その結果、劣化することなく安定してシクロヘキサシランを保存することが可能になる。

さらに本発明の第二の密閉容器及び梱包体において、密閉容器の内部表面に電解研磨が施されていると、容器内部表面の表面粗度（Ｒａ）を容易に前記範囲に制御することができる。

本発明に係る梱包体１の外観を示す図である。 本発明に係る密閉容器２０を真上から見たときの詳細な形状を示す図である。 本発明に係る密閉容器２０の詳細な構造を示すカットモデルを真横から見た図である。 第１バルブ部２００の詳細な構成を示すカットモデルを真横から見た図である。 第２バルブ部３００の詳細な構成を示すカットモデルを真横から見た図である。

以下、図面に示した実施の形態に基づいて本発明を詳細に説明する。

＜梱包体１の説明＞
図１は、本発明に係る第一の梱包体１の外観を示す図である。

図１に示すように、梱包体１は、保存または輸送すべき液体１０と、当該液体１０を収納する密閉容器２０と、密閉容器２０中の空間に充填された不活性ガス３０とを備える。本実施の形態では、液体１０はシクロヘキサシランを含むものである(以下、「シクロヘキサシラン含有液」という)。

ここでシクロヘキサシラン含有液とは、所定の割合でシクロヘキサシランを含有する液体を意味し、例えば、シクロヘキサシランそのものであってもよいし、シクロヘキサシランを適当な溶媒（例えば、ヘキサン、トルエン、シクロオクテン、シクロオクタジエン等の炭化水素系溶媒；ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、シクロペンチルメチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、メチルターシャリーブチルエーテル等のエーテル系溶媒；のほか、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド等の極性溶媒等）に溶解させた溶液であってもよいし、シクロヘキサシランを合成して得られた反応液であってもよい。シクロヘキサシラン含有液中のシクロヘキサシラン含有率は特に限定されない。

またここで不活性ガスとは、シクロヘキサシランと反応しない性質を持つ気体であり、例えば窒素ガスやアルゴンガスのほか、ヘリウムガス、ネオンガス、クリプトンガス、及びキセノンガス等も使用することができる。これらの中でも特に窒素ガス、アルゴンガスが好ましい。

なお、本発明で収容するシクロヘキサシランの入手経路は特に制限されない。例えばシクロヘキサシランが商品として販売されている場合には、購入したものを収容するようにしてもよいし、自ら調製したものを収容してもよい。シクロヘキサシランの調製方法としては、公知の方法を採用すればよく、例えば上述した特許文献１記載の合成方法に準じて調製することができる。

＜密閉容器２０の説明＞
図２は、本発明に係る第一の密閉容器２０を真上から見たときの詳細な形状を示す図である。なお図２では、カバーの天板の部分を外して、中が見えるようにしている。

図３は、本発明に係る第一の密閉容器２０の詳細な構造を示すカットモデルを真横から見た図である。

図２、図３に示すように、密閉容器２０は、シクロヘキサシラン含有液を収容する密閉性を有する容器であって、容器本体１００、第１バルブ部２００、及び第２バルブ部３００を備えている。なお図３では、容器本体１００はほぼ中心からカットし、第１バルブ部２００及び第２バルブ部３００は導管の部分をほぼ中心からカットしている。

容器本体１００は、密閉容器２０から、第１バルブ部２００及び第２バルブ部３００を除いた残りの部分である。

第１バルブ部２００は、不活性ガス３０を容器本体１００内に注入する際に用いる不活性ガス注入用のユニットであり、不活性ガス専用のバルブを備える。

第２バルブ部３００は、液体１０を容器本体１００内から外部へ吐出する際に用いる液体１０吐出用のユニットであり、液体１０専用のバルブを備える。

密閉容器２０は耐圧性を有する。具体的には、密閉容器２０は０．０５ＭＰａ以上の耐圧圧力を有する。ここで「耐圧圧力」とは、密閉容器をある一定の初期圧力（本願では０．１ＭＰａとする）を有する雰囲気下に置いて当該雰囲気の圧力を上昇させた場合に、当該雰囲気が当該容器の内部に流入しうる時点の雰囲気圧力から、初期圧力（０．１ＭＰａ）を減じた圧力を意味する。つまり、容器周囲の雰囲気の圧力が「耐圧圧力＋初期圧力（０．１ＭＰａ）」を超えると、当該雰囲気が容器の内部に流入することになる。従って、密閉容器２０は、初期圧力が０．１ＭＰａ（ほぼ大気圧に等しい）である雰囲気下にある場合には、容器周囲の雰囲気の圧力が０．１５ＭＰａ以上となっても当該雰囲気が流入しないことになる。

密閉容器２０の耐圧性（耐圧圧力）は、好ましくは０．１ＭＰａ以上であり、より好ましくは０．２ＭＰａ以上であり、さらに好ましくは０．３ＭＰａ以上である。一方、容器の耐圧圧力の上限値は特に制限されないが、容器の取扱い易さ等の点では、好ましくは２．０ＭＰａ以下であり、より好ましくは０．５ＭＰａ以下である。

密閉容器２０は、密閉性や耐圧性を有するだけでなく、さらに遮光性をも有するので、遮光性を有する材料により形成される。本実施の形態では、容器本体１００の全体と、少なくとも第１バルブ部２００、及び第２バルブ部３００の遮光性に影響を与える部分とをステンレス鋼製にして、高い遮光性を実現している。遮光性を有する材料は、特に制限されるものではなく、ステンレス鋼のほかに、耐食合金（例えば、ハステロイ（登録商標）、ＭＭＣスーパーアロイ社製のＭＡＴシリーズ、ＭＡシリーズ等）などの金属材料を用いることもできる。

また、密閉容器２０は、不活性ガス専用のバルブ１個と、シクロヘキサシラン含有液専用のバルブ１個との少なくとも２個のバルブを最低限備えていればよいが、さらに他のバルブを追加して、バルブの数を２個よりも多くしてもよい。例えばバルブの数を２個よりも多くすると、異なる径のバルブや形状が違うバルブを用途に応じて使い分けたり、使うバルブの個数を使用量に応じて変更することができる。また、不活性ガス専用のバルブの接続部分と、液体１０専用のバルブの接続部分とを互換性のない異なる形状にして、誤接続できないようにしてもよい。また、第１バルブ部２００に、容器本体１００内から外部へ不活性ガス３０や液体１０が漏れないように逆止弁を追加してもよい。また、第２バルブ部３００に、液体１０が逆流したり外部から容器本体１００内へ外気が入らないように逆止弁を追加してもよい。

さらに、密閉容器２０には、２個以上のバルブの他に、容器本体１００に１個以上のポートが開いた構成（図示せず）を有していてもよい。このポートを利用して簡易的に液体の充填や、容器の洗浄を行うことができる。ポートの口径は特に限定されないが、充填、洗浄の際の取扱い易さの点から５ｍｍ以上のサイズであることが好ましい。またポートは、キャップにより密閉性を保てるようになっていてもよい。キャップは特に限定されないが、耐圧性、気密性を確保するためにねじ式の閉鎖具がついていることが好ましい。

＜容器本体１００の詳細な説明＞
図３に示すように、容器本体１００は、液体１０を実質的に保持するカップ形状のカップ部１１０、及びパッキンを介してカップ部１１０と圧接される蓋部１２０を有する。ここで蓋部１２０には第１バルブ部２００と第２バルブ部３００が取り付けられている。なお、バルブを２個よりも多くする場合には、蓋部１２０に全てのバルブを取り付ける。

カップ部１１０と蓋部１２０とは、甲丸パッキン１２２を介して圧接されている。またグローブボックス（図示せず）内を不活性ガスで充満させておいて、当該グローブボックス内においてカップ部１１０と蓋部１２０とを分離して、カップ部１１０内への液体の充填や、カップ部１１０内からの液体の排出を行うことができる。

カップ部１１０は、側面に位置する上鏡板１１１、底の部分に位置する下鏡板１１２、自立するための足となるスカート部１１３、上側の開口部分を形成するネック部１１４、及び蓋部１２０との接合面を有するリング形状の板であるリングフランジ１１５からなる。ここでカップ部１１０は、鋳造やモールド成型により形成することができ、または別々に製造した部品を溶接又は接着することにより形成することもできる。例えば、上鏡板１１１と下鏡板１１２は絞り加工により一体成型し、スカート部１１３とネック部１１４は長方形の金属板の一方の短辺と他方の短辺とを溶接して成型し、リングフランジ１１５は金属板を打ち抜くか切断することにより成型することができる。

なお上鏡板１１１には鏡面加工が施され、規定量収納時の液面の高さを示す規定ラインが刻まれている。ここで「規定量収納時の液面の高さ」とは、予め十分安全に使用出来る範囲内で液体１０を収納可能な量の限度を規定し、この規定した量の液体１０を収納したときの容器内の液面の高さをいう。本実施の形態では、規定ラインが容器本体１００の１／２の高さに刻まれている。

作業者は実際の液面の高さがこの規定ラインを越えないように注意を払いながら、液体１０の充填を行う必要がある。例えばカップ部１１０と蓋部１２０とを分離せずに第２バルブ部３００から液体１０の充填を行うこともできるが、この場合には実際の液面の高さを目視することができないので、全体の質量を測定しながら規定の重さになるまで充填を行う。また例えば不活性ガスを満たしたグローブボックス内でカップ部１１０と蓋部１２０とを分離して、カップ部１１０の上部に開いた穴から液体１０の充填を行うこともでき、この場合には実際の液面の高さと規定ラインとを目視しながら充填を行うことができる。

また、下鏡板１１２には傾斜がつけられており、中央部が最も低い位置にあり（図３中のＡ）、中央部から遠ざかるに近づくに連れてだんだん位置が高くなっている。このように容器の底に傾斜をつけることにより、耐圧性を高めることができるとともに、最も低い場所の近辺から中身を取り出すようにすれば、中身が少なくなっても効率よく中身を取り出すことができる。

蓋部１２０は、蓋フランジ１２１、甲丸パッキン１２２、蓋接合部材１２３、カバー１２４、蝶ボルト１２５、バルブサポート１２６、バルブサポート接合部材１２７、第１バルブ接合部材１２８、及び第２バルブ接合部材１２９からなる。蓋フランジ１２１は、リングフランジ１１５との接合面を有する円盤形状の板である。甲丸パッキン１２２は、リングフランジ１１５と蓋フランジ１２１との間に挟まれて接合時の密閉性を保つ。蓋接合部材１２３（ボルト、ナット、スプリングワッシャーのセットが６つ）は、甲丸パッキン１２２を挟んだ状態でリングフランジ１１５と蓋フランジ１２１とを圧接する。カバー１２４は、第１バルブ部２００と第２バルブ部３００とを保護する。蝶ボルト１２５（３個）は、工具を使わずにカバー１２４を蓋フランジ１２１に着脱可能に取り付けるための金具である。バルブサポート１２６は、第１バルブ部２００と第２バルブ部３００を蓋フランジ１２１に固定するための取り付け金具である。バルブサポート接合部材１２７（ボルト、平ワッシャーのセットが２つ）は、バルブサポート１２６を蓋フランジ１２１に固定する。第１バルブ接合部材１２８（ボルト、平ワッシャーのセットが２つ）は、第１バルブ部２００をバルブサポート１２６に固定する。第２バルブ接合部材１２９（ボルト、平ワッシャーのセットが２つ）は、第２バルブ部３００をバルブサポート１２６に固定する。

ここで蓋部１２０は鋳造やモールド成型により形成することができる。例えば、蓋フランジ１２１は金属板を打ち抜くか切断することにより成型することができる。

＜第１バルブ部２００の詳細な説明＞
図４は、第１バルブ部２００の詳細な構成を示すカットモデルを真横から見た図である。

図４に示すように、第１バルブ部２００は、第１バルブ２０１、及び、注入パイプ２０２を含む。

第１バルブ２０１は、不活性ガス専用のバルブであり、不活性ガス３０を容器本体１００内に注入する。なお、第１バルブ２０１はダイヤフラムバルブであることが望ましい。
注入パイプ２０２は、容器本体１００内の、容器本体の１／２の高さ（図３中のＢ）よりも高いところまで伸びた導管である。ここで第１バルブ２０１により注入される不活性ガス３０は、注入パイプ２０２によって注入パイプ２０２の先（図３中のＣ）の、容器本体の１／２の高さよりも高いところへ導かれるので、第１バルブ２０１からはシクロヘキサシラン含有液が排出され難い構造になっている。

＜第２バルブ部３００の詳細な説明＞
図５は、第２バルブ部３００の詳細な構成を示すカットモデルを真横から見た図である。

図５に示すように、第２バルブ部３００は、第２バルブ３０１、及び、吐出パイプ３０２を含む。

第２バルブ３０１は、液体１０専用のバルブであり、シクロヘキサシラン含有液を容器本体１００内から外部へ吐出する。なお、第２バルブ３０１はダイヤフラムバルブであることが望ましい。

吐出パイプ３０２は、容器本体１００内の、容器本体の１／２の高さ（図３中のＢ）よりも低いところまで伸びた導管である。ここで第２バルブ３０１により吐出されるシクロヘキサシラン含有液は、吐出パイプ３０２の先（図３中のＤ）の、容器本体の１／２の高さよりも低いところから導かれるので、第２バルブ３００からは、シクロヘキサシラン含有液を排出し易い構造になっている。さらに吐出パイプ３０２の先（図３中のＤ）が底部分の最も低いところ（図３中のＡ）の上方まで伸びているので、中身が残り少なくなるまでスムーズに排出することができる。

以上、本発明の第一の密閉容器および梱包体について説明したが、これらの説明は本発明の第二の密閉容器および梱包体についても同様に適用することができる。

本発明の第二の密閉容器および梱包体は、密閉容器の内部表面の表面粗度（Ｒａ)が１μｍ以下（好ましくは０．８μｍ以下、より好ましくは０．５μｍ以下）である。これにより、容器の内部表面の凹凸が低減し、固形残存物の容器内部表面への付着を抑制することができ、仮に付着したとしても通常の洗浄で容易かつ確実に取り除くことができ、その結果、劣化することなく安定してシクロヘキサシランを保存することが可能になる。

なお本発明でいう「表面粗度（Ｒａ)」とは、ＪＩＳ Ｂ０６０１（’０１）にて規定される算術平均粗さを意味する。

本発明では、密閉容器の内部表面の全部が上述した範囲の表面粗度を有していることが好ましいが、密閉容器の内部表面の一部が上述した範囲の表面粗度を有していればよい。ただし、ここで密閉容器の内部表面の一部とは、保存状態において収納したシクロヘキサシランが接触する部分（例えば収容された液の液面から容器底部まで）を少なくとも包含することが望ましい。

前記密閉容器の内部表面には電解研磨が施されていることが好ましい。電解研磨を施すことにより、容器内部表面の表面粗度（Ｒａ）を容易に前記範囲に制御することができる。なお、電解研磨の方法は、特に制限されるものではなく、例えば公知の電解研磨処理法を採用すればよく、その処理条件についても、所望の表面粗度（Ｒａ）を達成しうるように適宜設定すればよい。

以上のような本発明の第二の密閉容器および梱包体は、保存時に容器内部に付着する固形残存物が付着しにくく、仮に付着したとしても通常の洗浄で容易かつ確実に取り除くことができるので、繰り返し使用しても、劣化することなく安定してシクロヘキサシランを保存することが可能になる。

なお、一度保存や輸送に使用した本発明の第二の密閉容器および梱包体を洗浄する際の洗浄方法は、特に限定されないが、超音波洗浄、シャワー洗浄、溶剤や湯水による漬け置き等の方法が挙げられる。

以上のように、本発明の第一または第二の梱包体及び密閉容器を用いれば、シクロヘキサシラン含有液を空気に触れさせることなく安全に、且つ劣化することなく安定的に保存または輸送することができる。

また密閉容器の内部表面に電解研磨を施したことにより、容器金属分の溶出が大幅に抑制され、より高純度な状態でシクロヘキサシランを保存することが可能となる。

本発明のシクロヘキサシランは、前記第一または第二の密閉容器に充填され、かつ純度が９９％以上（好ましくは９９．５％以上、より好ましくは９９．８％以上）、パーティクル含有量が１０質量ｐｐｍ以下（好ましくは８質量ｐｐｍ以下、より好ましくは５質量ｐｐｍ以下）に管理されたものである。一般に、シクロヘキサシランを収納した容器の内部には固形残存物（重合物や分解物など）が付着することがあり、そのような固形残存物が付着した容器にシクロヘキサシランを収納していると、該固形残存物が悪影響を及ぼし、シクロヘキサシランが重合し、その結果パーティクルが生じてシクロヘキサシランの純度は低下する傾向があるが、本発明の第一または第二の密閉容器に充填されたシクロヘキサシランは、例えば３０日以上経過後にも前記範囲の純度およびパーティクル含有量を満足するものとなる。つまり上記の「管理された」とは、所定の純度およびパーティクル含有量に制御されていることを意味する。

シクロヘキサシランの純度は、例えば、ガスクロマトグラフィーを用いて内部標準法により求めることができる。

シクロヘキサシランのパーティクル含有量は、例えば、公知のパーティクルカウンターを用いて測定することができる。なおパーティクル含有量の測定に際しては、例えば粒径０．５μｍ以上のパーティクルを測定すればよい。

（シクロヘキサシラン保存安定性試験）
内部表面に電解研磨を施していないステンレス鋼製の遮光性密閉容器（電解研磨未実施）と、内部表面に電解研磨を１回施したステンレス鋼製の遮光性密閉容器（電解研磨実施Ａ）と、内部表面に電解研磨を２回施したステンレス鋼製の遮光性密閉容器（電解研磨実施Ｂ）とを用意した。「電解研磨実施Ａ」および「電解研磨実施Ｂ」の表面粗度（Ｒａ）をＪＩＳ Ｂ０６０１（’０１）に準じて測定したところ、表１に示す通りであった。

上記「電解研磨未実施」、「電解研磨実施Ａ」、「電解研磨実施Ｂ」の各密閉容器に、それぞれ、容器の総容量の６０体積％に相当する量のシクロヘキサシランを充填し、２４時間、常温で放置した後、充填した液体を抜き出し、各容器とも、同量のノルマルヘキサンで２回洗浄した後、超純水を用いて５分間シャワー洗浄した。洗浄後の各容器を５０℃のオーブン中で２日間乾燥した後、再度シクロヘキサシランを充填し、常温で３ヶ月間保存した。３ヶ月後、各容器内の液体をガスクロマトグラフィー（ＧＣ）で分析することにより純度（ＧＣ純度）を求め、下記の式よりシクロヘキサシラン残存率（％）を算出した。結果を表１に示す。

シクロヘキサシラン残存率（％）
＝（３ヶ月後のＧＣ純度／充填時のＧＣ純度）×１００

表１から、内部表面の表面粗度が１μｍ以下である容器に保存した場合、シクロヘキサシラン残存率は３ヶ月経過しても９９．５％以上であり、概ね劣化もなく安定してシクロヘキサシランを保存できることが分かる。それに対して、電解研磨を行わない容器に保存した場合には、３ヶ月後にはシクロヘキサシラン残存率は９４．０％にまで低下し、劣化が進んでいることが明らかである。

１ 梱包体
１０ 液体
２０ 密閉容器
３０ 不活性ガス
１００ 容器本体
１１０ カップ部
１１１ 上鏡板
１１２ 下鏡板
１１３ スカート部
１１４ ネック部
１１５ リングフランジ
１２０ 蓋部
１２１ 蓋フランジ
１２２ 甲丸パッキン
１２３ 蓋接合部材
１２４ カバー
１２５ 蝶ボルト
１２６ バルブサポート
１２７ バルブサポート接合部材
１２８ 第１バルブ接合部材
１２９ 第２バルブ接合部材
２００ 第１バルブ部
２０１ 第１バルブ
２０２ 注入パイプ
３００ 第２バルブ部
３０１ 第２バルブ
３０２ 吐出パイプ

Claims (16)

1. 液体を保存または輸送する際に用いる密閉容器であって、
   前記液体は、シクロヘキサシランを含むものであり、
   該密閉容器は、容器本体と、少なくとも２個の第１および第２バルブを有し、
   かつ０．０５ＭＰａ以上の耐圧性と遮光性を有し、
   該密閉容器の内部表面が表面粗度（Ｒａ）１μｍ以下である
   ことを特徴とする密閉容器。
2. 前記２個のバルブのうち、第１バルブは、不活性ガスを前記容器本体内に注入するものであり、第２バルブは、前記液体を前記容器本体内から外部へ吐出するものである、請求項１に記載の密閉容器。
3. 前記第１バルブ、及び、前記第２バルブは、いずれもダイヤフラムバルブである、請求項１または２に記載の密閉容器。
4. 前記第１バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも高いところまで伸びた注入パイプと、前記第２バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも低いところまで伸びた吐出パイプとを含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の密閉容器。
5. 前記密閉容器は、さらに、前記第１バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも高いところまで伸びた注入パイプと、前記第２バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも低いところまで伸びた吐出パイプとを含み、
   前記第１バルブにより注入される前記不活性ガスは、前記注入パイプの先へ導かれ、
   前記第２バルブにより吐出される前記液体は、前記吐出パイプの先から導かれる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の密閉容器。
6. 前記容器本体は、底部分に傾斜がつけられており、
   前記吐出パイプの先が、前記底部分の最も低いところの上方まで伸びている請求項４または５に記載の密閉容器。
7. 前記容器本体は、下側に位置するカップ部と、上側に位置する蓋部とを有し、
   前記蓋部には、前記少なくとも２個のバルブの全てが取り付けられており、
   前記カップ部と前記蓋部とは、パッキンを介して圧接されている、請求項１〜６のいずれか１項に記載の密閉容器。
8. 前記密閉容器の内部表面には電解研磨が施されている請求項１〜７のいずれか１項に記載の密閉容器。
9. 保存または輸送すべき液体と、前記液体を収納する密閉容器と、前記密閉容器内の空間に充填された気体とを備える梱包体であって、
   前記液体は、シクロヘキサシランを含むものであり、
   前記気体は、不活性ガスであり、
   前記密閉容器は、容器本体と少なくとも２個の第１および第２バルブを含み、かつ該密閉容器は０．０５ＭＰａ以上の耐圧性と遮光性を有し、
   前記密閉容器の内部表面が表面粗度（Ｒａ）１μｍ以下であることを特徴とする梱包体。
10. 前記２個のバルブのうち、第１バルブは、不活性ガスを前記容器本体内に注入するものであり、第２バルブは、前記液体を前記容器本体内から外部へ吐出するものである、請求項９に記載の梱包体。
11. 前記第１バルブ、及び、前記第２バルブは、いずれもダイヤフラムバルブである、請求項９または１０に記載の梱包体。
12. 前記密閉容器は、さらに、前記第１バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも高いところまで伸びた注入パイプと、前記第２バルブから、前記容器本体の１／２の高さよりも低いところまで伸びた吐出パイプとを含み、
    前記第１バルブにより注入される前記不活性ガスは、前記注入パイプの先へ導かれ、
    前記第２バルブにより吐出される前記液体は、前記吐出パイプの先から導かれる、請求項９〜１１のいずれか１項に記載の梱包体。
13. 前記容器本体は、底部分に傾斜がつけられており、
    前記吐出パイプの先が、前記底部分の最も低いところの上方まで伸びている請求項１２に記載の梱包体。
14. 前記容器本体は、下側に位置するカップ部と、上側に位置する蓋部とを有し、
    前記蓋部には、前記少なくとも２個のバルブの全てが取り付けられており、
    前記カップ部と前記蓋部とは、パッキンを介して圧接されている、請求項９〜１３のいずれか１項に記載の梱包体。
15. 前記密閉容器の内部表面には電解研磨が施されている請求項９〜１４のいずれか１項に記載の梱包体。
16. 請求項１〜８のいずれか１項に記載の密閉容器に充填され、かつ純度が９９％以上、パーティクル含有量が１０質量ｐｐｍ以下に管理されたことを特徴とするシクロヘキサシラン。

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