EP2195262A1 - Grossgebinde zur handhabung und für den transport von hochreinen und ultra hochreinen chemikalien - Google Patents

Grossgebinde zur handhabung und für den transport von hochreinen und ultra hochreinen chemikalien

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EP2195262A1
EP2195262A1 EP08787418A EP08787418A EP2195262A1 EP 2195262 A1 EP2195262 A1 EP 2195262A1 EP 08787418 A EP08787418 A EP 08787418A EP 08787418 A EP08787418 A EP 08787418A EP 2195262 A1 EP2195262 A1 EP 2195262A1
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EP
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empty container
purity
container according
compounds
connection unit
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Ekkehard MÜH
Rainer Nicolai
Harald Klein
Reinhold Schork
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Evonik Degussa GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • Y10T137/86558—Plural noncommunicating flow paths

Definitions

  • the invention relates to an empty container for receiving air- and / or moisture keits- sensitive chemicals, with a connection unit and an internal volume of at least 300 liters and adapters for connecting this empty container and its use.
  • silicon compounds used in microelectronics have to meet very high purity requirements.
  • the corresponding silicon compounds are required, inter alia, for producing high-purity, thin layers of silicon by means of epitaxy or silicon nitride (SiN), silicon oxide (SiO), silicon oxynitride (SiON), silicon oxycarbide (SiOC) or silicon carbide (SiC).
  • Impurities in the starting compounds in the ppb to ppt range which can lead to undesirable changes in the properties of the layers produced therefrom, are already disturbing in these fields of application.
  • the compounds mentioned are sought-after starting compounds in the required purity, in the field of electronics, in the semiconductor industry, in the manufacture of solar cells as well as in the pharmaceutical industry.
  • High-purity or ultrahigh-purity chemicals are used, in particular in the semiconductor industry, where ultrahigh-purity or electronic grade silicon and germanium compounds are currently consumed on a scale of hundreds of tons.
  • These are in particular trichlorosilane, silicon tetrachloride or tetraethoxysilanes, which are used for the production of epitaxial silicon layers on a Si wafer or else for the production of silicon dioxide insulating layers on electronic chips. So far, these small package sizes are being used to minimize the risks of possible contamination, for example in consumption.
  • the size of the container was essentially adapted to the subsequent process step so that a container was completely emptied in it. Through this procedure, it was possible largely to avoid contamination, for example due to hydrolysis products, which can form as a result of repeated opening and closing of a container.
  • Object of the present invention was to develop an empty container, which overcomes the disadvantages mentioned and is inexpensive to implement.
  • connection unit having an internal volume of at least 300 liters, wherein the connection unit is associated with at least one obturator.
  • Empty containers according to the invention with a connection unit comprise containers or containers for holding liquid chemicals, in particular air- and / or moisture-sensitive liquid or condensable compounds, wherein the Empty container has an internal volume of at least 300 liters (L) and the connection unit at least one obturator, in particular two or three diaphragm valves, are assigned.
  • Such high or ultra high purity compounds may include but are not limited to, for example, silicon or germanium compounds.
  • An example is the monosilane (SiH 4 ) which is gaseous at room temperature and can be condensed under pressure into an empty container. This compound is self-igniting and reacts immediately upon contact with atmospheric oxygen to silica and water.
  • Silicon tetrachloride is a liquid-at-room-temperature compound which begins to smoke in the presence of humid air and hydrolyzes.
  • Further high-purity or ultrahigh-purity compounds may be trichlorosilane, dichlorosilane, monochlorosilane, hexachlorodisilane, hexamethyldisilazane, tetraethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, germanium tetrachloride or monogerman, all of which must be handled in the absence of moisture and / or under a protective gas atmosphere.
  • High-purity or ultrahigh-purity compounds should be understood as meaning compounds whose degree of impurity is in the ppb range; For ultrahigh-purity purity, impurities are present only in the ppt range and below.
  • the contamination of silicon or germanium compounds with other metal compounds is in the ppb range to the ppt range, preferably in the ppt range.
  • the required purity can be determined by GC, IR, NMR, ICP-MS or by Resistance measurement or GD-MS are checked after deposition of silicon or germanium.
  • an empty container has an internal volume of at least 300 liters, preferably of at least 350 or 400 liters (L) or between 400 and 850 liters, between 400 and 1130 liters or between 400 and
  • the internal volume is about 850 liters, 1130
  • the shape of the empty container corresponds approximately to that of a cylindrical shell with a curved bottom and a curved upper end, wherein the connection unit is assigned to the upper termination.
  • This design allows the realization of pressure-resistant empty containers, in which a large pressure difference between internal and external pressure can prevail, for example in condensed under pressure connections.
  • the empty container, the connection unit and / or all parts that come into contact with the filled compounds made of stainless steel, more preferably made of stainless steel 316 L, the stainless steel or 316 L stainless steel are particularly preferably electropolished.
  • the connection unit has to fill and empty the empty container
  • shut-off valve a valve or a tap or a closure can be used, wherein the use of a valve is preferred.
  • a valve is a diaphragm valve, a ball valve or a bellows valve.
  • the multi-way system in particular the three-way system with at least two or three shut-off valves, is associated with a dip tube.
  • the dip tube may preferably also be made of stainless steel, preferably made of stainless steel 316 L, more preferably it is electropolished and extends into the vicinity of the curved
  • the axial arrangement of the dip tube is preferred so that it can extend down to the vicinity of the lowest point of the curved bottom. This measure allows a maximum emptying of the container.
  • connection unit of the empty container can be connected to a production plant, in particular to a distillation column. This can be done directly via the multi-way system of the connection unit or by means of a suitable adapter. In this way, for example, the distillate can be collected directly in the empty container.
  • An upstream in-process control can enable monitoring of the purity of the distillate. This can be done for example directly by spectroscopic method in the leads between the column and the empty container. This avoids transfer and minimizes the risk of contamination.
  • the process is suitably monitored continuously by means of "online analytics".
  • the connection unit is arranged in a protective device.
  • the protective device comprises a cylindrical shell and a hinged or hinged cover and is arranged on the curved end about the connection unit.
  • the connection unit is preferably completely enclosed by the protection device.
  • the empty container and / or container may have a support on the curved bottom, which may be formed from circularly arranged supports or a cylindrical shell.
  • the empty container can be stored on a correspondingly shaped base or in a frame, preferably made of metal.
  • the empty container can provide recesses or fixing means that allow reloading by means of a crane. This is particularly preferred when the empty container size is from 850 liters.
  • the recesses or fixing means are preferably associated with the cylindrical shell of the empty container.
  • the invention further relates to an adapter for connecting the empty container with the apparatus for producing high-purity or ultrahigh-purity compounds, in particular for connecting the empty container with a distillation column.
  • This provided on the side of the filler adapter preferably has a multi-way system for rinsing the adapter and associated components with inert gas and to evacuate this.
  • the invention also provides a container according to the invention comprising the empty container which contains high-purity or ultra-high-purity silicon or germanium compounds, in particular silicon tetrachloride, trichlorosilane, dichlorosilane, monochlorosilane, hexachlorodisilane, monosilane, hexamethyldisilazane, tetraethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, germanium tetrachloride or monogerman ,
  • the quality of the high purity or ultrahigh purity compounds does not change significantly during handling, storage and / or transportation.
  • High-purity compounds should be understood as compounds which have impurities only in the ppb range; Ultrapure purity means impurities in the ppt range and below. This applies in particular to contamination of silicon or germanium compounds with other metal compounds which are at most in the ppb range, preferably in the ppt range.
  • the invention further relates to an adapter for connecting the container with the device for removal and / or consumption of high-purity or ultra-high purity compounds, in particular for connecting the container with a production plant for the implementation of high-purity or ultra-high purity compounds.
  • This intended on the part of the consumer adapter preferably has a multi-way system for flushing the adapter and associated components with inert gas and to evacuate this.
  • the invention likewise relates to the use of empty containers according to the invention for the storage, handling and / or transport of high-purity and ultrahigh-purity compounds, in particular chemicals, particularly preferably for storage, handling and / or transport of high-purity and ultrahigh-purity silicon and / or germanium compounds.
  • the empty container and container according to the invention allow a significant reduction in the number of containers and the frequency of a change of the empty or the container at the facilities of a filler and / or consumer.
  • This change is particularly critical for high purity and ultrahigh purity compounds such as the precursors trichlorosilane or silicon tetrachloride for producing epitaxial silicon films on Si wafers.
  • tetraethoxysilane which is used for the deposition of insulating layers of silicon dioxide.
  • trichlorosilane and tetrachlorosilane are currently handled in 200 or 240 liter containers and tetraethoxysilane in 19, 38 and 200 liter containers.
  • Just a change from the current standard 19-liter containers to the 1130-liter containers according to the invention reduces the frequency of replacing an empty or a container at the plants of 60 for an exchange.
  • the change from 240 liter containers to 1130 liter containers reduces the frequency of changing the containers by Factor 5.5.
  • the risk of hydrolysis or decomposition can be significantly reduced.
  • the flange connection can also be associated with a sealing ring and closure means to ensure a hermetic closure of the empty container or container.
  • the connection unit has a multi-way valve system, or more general multipath system, (5) with three shut-off devices (6 a, 6 b, 6 c), which correspond in this embodiment in each case to a diaphragm valve.
  • a connection of the valve (6c) with the empty container extends in the vicinity of the connection unit straight into the empty container or container, valve (6b) is arranged between the two valves (6a and 6c).
  • the multi-way system (5) associated with a dip tube (7) which is associated with the diaphragm valve (6a).
  • the empty container or container has a cylindrical shell (3) and on both sides of the cylindrical shell a curved bottom (4a) and a curved upper end (4b). All parts that come into contact with the high-purity or ultrahigh-purity compounds are made of electropolished 316 L stainless steel.
  • the connection unit (2) is arranged in a protective device (8).
  • the support (9) allows parking on flat surfaces.
  • valve (6c) is connected to a gas supply, for example to a helium source, and is in a position in which the gas supply communicates with the valve (6b).
  • the valve (6a) is connected to a gas receiving device and also in a position brought in communication between the gas sampling device and the valve (6 b) is given.
  • purge gas preferably inert gas.
  • valve (6a) In order to flush the empty container with inert gas in order to avoid hydrolysis or decomposition of high-purity or ultrahigh-purity compounds, valve (6a) is in a position such that it communicates with a gas receiving device and simultaneously with the internal volume of the empty container (1 ). Valve (6b) is in a position such that the connection of the valves (6a) and (6c) is closed. The valve (6c) is open into the empty container and openly connected to a gas supply, for example a helium source. In this way, the gas, in particular helium flows through the inner volume of the empty container (1), the dip tube and the connection unit.
  • a gas supply for example a helium source.
  • the valve (6c) By alternately opening and closing the valve (6c) can take place alternately rinsing and evacuation of the empty container, when the gas receiving device is connected to a vacuum pump. Accordingly, the gas space can be flushed through liquid compounds in containers, when the valve (6c) with a gas receiving device and the valve (6a) are connected to a gas supply.
  • the empty container or container preferably has a further valve, which is connected to an opening in the curved end.
  • the valve (6b) To fill the empty container with a liquid connection, the valve (6b) is in a position which prevents communication between the valves (6a and 6c). About the valve (6a) is introduced by means of pumps, pressures or inflow over geodetic height through the dip tube liquid in the empty container. The gas / inert gas to be displaced escapes through the valve (6c) connected to a gas receiver. To empty the container, the valve (6b) remains in the above-described position, through the open valve (6c), which is connected to a gas storage container, inert gas is forced into the container.
  • the valve (6a) may be connected via an adapter or directly to a consumer. The liquid compound leaves through the dip tube and through the open valve (6a) the container, which is emptied in this way.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
  • Stackable Containers (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Leergebinde (1) zur Aufnahme von luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen Verbindungen, mit einer Anschlusseinheit (2) und einem Innenvolumen von mindestens 300 Litern sowie Adapter zum Anschluss des Leergebindes als auch dessen Verwendung.

Description

Großgebinde zur Handhabung und für den Transport von hochreinen und ultra hochreinen Chemikalien
Die Erfindung betrifft ein Leergebinde zur Aufnahme von luft- und/oder feuchtig keits- empfindlichen Chemikalien, mit einer Anschlusseinheit und einem Innenvolumen von mindestens 300 Litern sowie Adapter zum Anschluss dieses Leergebindes als auch dessen Verwendung.
Zum Beispiel müssen Siliciumverbindungen, die in der Mikroelektronik zum Einsatz kommen, besonders hohe Anforderungen an Ihre Reinheit erfüllen. Die entsprechenden Siliciumverbindungen werden unter anderem zur Herstellung von hochreinen, dünnen Schichten aus Silicium mittels Epitaxie oder Siliciumnitrid (SiN), Siliciumoxid (SiO), Siliciumoxynitrid (SiON), Siliciumoxycarbid (SiOC) oder Siliciumcarbid (SiC) benötigt. In diesen Anwendungsgebieten stören schon Verunreinigungen der Ausgangsverbindungen im ppb- bis ppt-Bereich, die zu unerwünschten Veränderungen der Eigenschaften der daraus hergestellten Schichten führen können. Die genannten Verbindungen sind in der geforderten Reinheit, im Bereich der Elektronik, der Halbleiterindustrie, der Solarzellenherstellung als auch in der pharmazeutischen Industrie begehrte Ausgangsverbindungen.
Allerdings wird bislang für die Handhabung und den Transport von hochreinen oder ultrahochreinen Chemikalien eine Gebindegröße von 19 Litern bis zu etwa 240 Litern eingesetzt. Zur Anwendung kommen die hochreinen oder ultrahochreinen Chemikalien insbesondere in der Halbleiterindustrie, wo ultrahochreine oder electronic grade Silicium- und Germanium-Verbindungen aktuell bereits im Maßstab von hunderten von Tonnen verbraucht werden. Dies sind insbesondere Trichlorsilan, Siliciumtetrachlorid oder Tetraethoxysilane, die zur Herstellung epitaktischer Silicium- Schichten auf einem Si-Wafer oder auch zur Erzeugung von Siliciumdioxid- Isolierschichten auf elektronischen Chips verwendet werden. Bislang wird mit diesen kleinen Gebindegrößen gearbeitet, um die Risiken einer möglichen Verunreinigung, beispielsweise beim Verbrauch, zu minimieren. Die Gebindegröße war in der Vergangenheit im Wesentlichen an den nachfolgenden Verfahrensschritt angepasst, so dass ein Gebinde vollständig in diesem entleert wurde. Durch diese Vorgehensweise konnte weitgehend eine Kontamination, beispielsweise durch Hydrolyseprodukte, die sich durch mehrmaliges Öffnen und Verschließen eines Gebindes bilden können, vermieden werden.
Resultierend aus der erheblich gesteigerten Nachfrage an diesen ultrahochreinen Verbindungen bedingt diese Vorgehensweise nun die Verwendung einer Vielzahl dieser Gebinde. Die sich hieraus ergebenden Nachteile sind vielfältig, zum einen ist dies die stark gestiegene Anzahl an Gebinden, wobei jedes Leergebinde hohe
Anschaffungskosten verursacht, hinzu kommt die arbeitsintensivere Handhabung auf
Seiten des Abfüllers und der Verwender. Damit verbunden sind auch die intensive Reinigung einer großen Anzahl an Leergebinden und die damit einhergehenden
Kosten. Durch die heute realisierten, erhöhten Durchsatzmengen in den jeweiligen
Produktionsschritten, ist das Risiko einer Produktkontamination der ultrahochreinen
Verbindungen beim Wechsel der Gebinde innerhalb eines laufenden Prozesses erheblich angestiegen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Leergebinde zu entwickeln, das die genannten Nachteile überwindet und kostengünstig realisierbar ist.
Gelöst wird die Aufgabe mit einem Leergebinde zur Aufnahme von luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, mit einer Anschlusseinheit, das ein Innenvolumen von mindestens 300 Liter aufweist, wobei der Anschlusseinheit mindestens ein Absperrorgan zugeordnet ist.
Erfindungsgemäße Leergebinde mit einer Anschlusseinheit, umfassen Behälter oder Container zur Aufnahme von liquiden Chemikalien, insbesondere von luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, wobei das Leergebinde ein Innenvolumen von mindestens 300 Liter (L) aufweist und der Anschlusseinheit mindestens ein Absperrorgan, insbesondere zwei oder drei Membranventile, zugeordnet sind.
Aufgrund der Eignung hochreine oder ultrahochreine luft- und/oder feuchtigkeitsempfindliche liquide oder kondensierbare Verbindungen aufnehmen zu können, die beispielsweise zudem korrosiv und/oder ätzend sein können, ergeben sich besondere Anforderungen an die Ausgestaltung, wie die Druckfestigkeit, des Leergebindes sowie an das verwendete Material und die Dichtigkeit des Leergebindes mit Anschlusseinheit.
Derartige hoch- oder ultrahochreine Verbindungen können, ohne darauf beschränkt zu sein, beispielsweise Silicium- oder Germanium-Verbindungen darstellen. Ein Beispiel stellt das bei Raumtemperatur gasförmige Monosilan (SiH4) dar, das unter Druck in ein Leergebinde einkondensiert werden kann. Diese Verbindung ist selbstentzündlich und reagiert bei Kontakt mit Luftsauerstoff sofort zu Siliciumdioxid und Wasser. Siliciumtetrachlorid ist hingegen eine bei Raumtemperatur als Flüssigkeit vorliegende Verbindung, die in Gegenwart feuchter Luft zu rauchen beginnt und hydrolysiert. Weitere hochreine oder ultrahochreine Verbindungen können Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Hexachlordisilan, Hexamethyldisilazan, Tetraethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Germaniumtetrachlorid oder Monogerman sein, die alle unter Ausschluss von Feuchtigkeit und/oder unter Schutzgasatmosphäre gehandhabt werden müssen.
Als hochreine oder ultrahochreine Verbindungen sollen Verbindungen verstanden werden, deren Grad an Verunreinigung im ppb-Bereich liegt; bei ultrahochreiner Reinheit liegen Verunreinigungen nur im ppt-Bereich und darunter vor. Die Verunreinigung von Silicium- oder Germaniumverbindungen mit anderen Metallverbindungen liegt im ppb-Bereich bis in den ppt-Bereich, vorzugsweise im ppt- Bereich. Die geforderte Reinheit kann mittels GC, IR, NMR, ICP-MS oder durch Widerstandsmessung bzw. GD-MS nach Abscheidung des Siliciums oder Germaniums überprüft werden.
In zweckmäßigen Ausführungsformen weist ein Leergebinde ein Innenvolumen von mindestens 300 Liter auf, bevorzugt von mindestens 350 oder 400 Liter (L) oder zwischen 400 und 850 Liter, zwischen 400 und 1130 Liter oder zwischen 400 und
20.000 Liter. Besonders bevorzugt beträgt das Innenvolumen etwa 850 Liter, 1130
Liter oder 20.000 Liter. Als Leergebinde wird der entleerte Behälter oder Container bezeichnet, wohingegen das Gebinde die Gesamtheit des mit einer Verbindung gefüllten Leergebindes beschreibt.
Die Form des Leergebindes entspricht etwa dem eines zylindrischen Mantels mit gewölbtem Boden und gewölbtem oberen Abschluss, wobei die Anschlusseinheit dem oberen Abschluss zugeordnet ist. Diese Bauweise ermöglicht die Realisierung druckfester Leergebinde, bei denen eine große Druckdifferenz zwischen Innen- und Außendruck herrschen kann, beispielsweise bei unter Druck kondensierten Verbindungen.
Zur Vermeidung von Korrosion oder einer Reaktion einer eingebrachten Verbindung mit dem Material des Leergebindes und/oder der Anschlusseinheit werden diese aus inertem Material gefertigt, mit dem die gewünschte Druckfestigkeit erreichbar ist.
Bevorzugt wird das Leergebinde, die Anschlusseinheit und/oder alle Teile, die mit den eingefüllten Verbindungen in Kontakt treten, aus Edelstahl gefertigt, besonders bevorzugt aus Edelstahl 316 L, wobei der Edelstahl oder der Edelstahl 316 L besonders bevorzugt elektropoliert sind.
Die Anschlusseinheit weist zur Befüllung und Entleerung des Leergebindes ein
Mehrwegesystem mit zwei oder mehr Absperrorganen auf, insbesondere weist die
Anschlusseinheit ein Dreiwegesystem auf, das zwei oder drei Absperrorgane aufweist. Als Absperrorgan kann ein Ventil oder ein Hahn oder ein Verschluss verwendet werden, wobei die Verwendung eines Ventils bevorzugt ist. Besonders bevorzugt ist als Ventil ein Membranventil, ein Kugelventil oder ein Faltenbalgventil.
Dem Mehrwegesystem, insbesondere dem Dreiwegesystem mit mindestens zwei oder drei Absperrorganen, ist ein Tauchrohr zugeordnet. Das Tauchrohr kann bevorzugt ebenfalls aus Edelstahl gefertigt sein, bevorzugt aus Edelstahl 316 L, besonders bevorzugt ist es elektropoliert und reicht bis in die Nähe des gewölbten
Bodens hinunter. Dabei ist die axiale Anordnung des Tauchrohes bevorzugt, damit es bis in die Nähe des tiefsten Punktes des gewölbten Bodens herunterreichen kann. Diese Maßnahme erlaubt eine maximale Entleerung des Gebindes.
Um die Kontaminationsrisiken weiter herabzusetzen kann die Anschlusseinheit des Leergebindes mit einer Produktionsanlage, insbesondere mit einer Destillationskolonne, verbindbar sein. Dies kann direkt über das Mehrwegesystem der Anschlusseinheit oder auch mittels eines geeigneten Adapters geschehen. Auf diese Weise kann beispielsweise das Destillat direkt in dem Leergebinde aufgefangen werden. Eine vorgeschaltete Inprozesskontrolle kann die Überwachung der Reinheit des Destillates ermöglichen. Dies kann beispielsweise direkt mittels spektroskopischer Verfahren in den Zuleitungen zwischen der Kolonne und dem Leergebinde erfolgen. So wird ein Umfüllen vermieden und das Risiko einer Kontamination minimiert. Der Prozess wird geeigneterweise kontinuierlich mittels „Online-Analytik" überwacht.
Zum Schutz vor Beschädigung, beispielsweise während des Transportes der Gebinde oder Leergebinde, ist die Anschlusseinheit in einer Schutzvorrichtung angeordnet. Üblicherweise umfasst die Schutzvorrichtung einen zylindrischen Mantel und einen schwenkbaren oder klappbaren Deckel und ist auf dem gewölbten Abschluss um die Anschlusseinheit angeordnet. Die Anschlusseinheit wird bevorzugt vollständig von der Schutzvorrichtung umschlossen. Für einen sicheren Stand bei der Befüllung, Lagerung, Handhabung oder beim Transport kann das Leergebinde und/oder Gebinde eine Stütze am gewölbten Boden aufweisen, die aus kreisförmig angeordneten Stützen oder einem zylindrischen Mantel gebildet sein kann. Alternativ kann das Leergebinde auf einem entsprechend geformten Sockel oder in einem Rahmen, vorzugsweise aus Metall, gelagert werden.
Zudem kann das Leergebinde Aussparungen oder Festlegmittel vorsehen, die ein Umladen mittels eines Kranes erlauben. Dies ist insbesondere bevorzugt, wenn die Leergebindegröße ab 850 Liter beträgt. Die Aussparungen oder Festlegmittel sind bevorzugt dem zylindrischen Mantel des Leergebindes zugeordnet.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Adapter zum Verbinden des Leergebindes mit der Vorrichtung zur Produktion von hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen, insbesondere zur Verbindung des Leergebindes mit einer Destillationskolonne. Dieser auf Seiten des Befüllers vorgesehene Adapter verfügt vorzugsweise über ein Mehrwegesystem zum Spülen des Adapters und damit verbundener Bauteile mit Inertgas als auch zum Evakuieren dieser.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein erfindungsgemäßes Gebinde, umfassend das Leergebinde, welches hochreine oder ultrahochreine Silicium- oder Germanium- Verbindungen enthält, wie insbesondere Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Hexachlordisilan, Monosilan, Hexamethyldisilazan, Tetraethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Germaniumtetrachlorid oder Monogerman. Insbesondere ändert sich die Qualität der hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen während der Handhabung, Lagerung und/oder des Transportes nicht wesentlich. Als hochreine Verbindungen sollen Verbindungen verstanden werden, die Verunreinigungen nur im ppb-Bereich aufweisen; unter ultrahochreiner Reinheit werden Verunreinigungen im ppt-Bereich und darunter verstanden. Dies gilt insbesondere für Verunreinigungen von Silicium- oder Germaniumverbindungen mit anderen Metallverbindungen, die höchstens im ppb- Bereich liegen, bevorzugt im ppt-Bereich. Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Adapter zum Verbinden des Gebindes mit der Vorrichtung zur Entnahme und/oder zum Verbrauch von hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen, insbesondere zur Verbindung des Gebindes mit einer Produktionsanlage zur Umsetzung der hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen. Dieser auf Seiten des Verbrauchers vorgesehene Adapter verfügt vorzugsweise über ein Mehrwegesystem zum Spülen des Adapters und damit verbundener Bauteile mit Inertgas als auch zum Evakuieren dieser.
Gleichfalls Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von erfindungsgemäßen Leergebinden zur Lagerung, Handhabung und/oder den Transport von hochreinen und ultrahochreinen Verbindungen, insbesondere Chemikalien, besonders bevorzugt zur Lagerung, Handhabung und/oder den Transport von hochreinen und ultrahochreinen Silicium- und/oder Germaniumverbindungen.
Die erfindungsgemäßen Leergebinde und Gebinde erlauben eine deutliche Reduzierung der Gebindeanzahl und der Häufigkeit eines Wechsel des Leer- bzw. des Gebindes an den Anlagen eines Befüllers und/oder Verbrauchers. Dieser Wechsel ist insbesondere bei hochreinen und ultrahochreinen Verbindungen, wie beispielsweise bei den Präkursoren Trichlorsilan oder Siliciumtetrachlorid zur Erzeugung epitaktischer Silicumschichten auf Si-Wafern kritisch. Entsprechendes gilt für Tetraethoxysilan, das zur Abscheidung von Isolierschichten aus Siliciumdioxid eingesetzt wird.
Trichlorsilan und Tetrachlorsilan werden beispielsweise zurzeit in 200 oder 240 Liter fassenden Gebinden gehandhabt und Tetraethoxysilan in 19, 38 und 200 Liter fassenden Gebinden. Allein ein Wechsel von den aktuell gängigen 19 Liter Gebinden zu den erfindungsgemäßen 1130 Liter fassenden Gebinden verringert die Häufigkeit eines Austausches eines Leer- oder eines Gebindes an den Anlagen von 60 auf einen Austausch. Der Wechsel von 240 Liter fassenden Gebinden zu 1130 Liter fassenden Gebinden reduziert die Häufigkeit eines Wechsels der Gebinde um den Faktor 5,5. Das Risiko einer Hydrolyse oder Zersetzung kann dadurch erheblich vermindert werden.
Das folgende Ausführungsbeispiel gemäß der Figur 1 erläutert das erfindungsgemäße Leergebinde bzw. Gebinde näher, ohne die Erfindung auf dieses Beispiel zu beschränken.
Das in Figur 1 dargestellte Leergebinde (1 ), zur Aufnahme von luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, weist eine Anschlusseinheit (2) mit einem Absperrorgan (6) auf, wobei die Anschlusseinheit beispielsweise mittels einer Flanschverbindung mit dem Leergebinde verbindbar ist. Der Flanschverbindung können zudem noch ein Dichtungsring und Verschlussmittel zugeordnet sein, um einen hermetischen Verschluss des Leergebindes bzw. Gebindes zu gewährleisten. Die Anschlusseinheit weist ein Mehrwege-Ventilsystem, oder allgemeiner Mehrwegesystem, (5) mit drei Absperrorganen (6 a, 6b, 6c) auf, die in dieser Ausführungsvariante jeweils einem Membranventil entsprechen. Eine Verbindung des Ventils (6c) mit dem Leergebinde reicht in Nähe der Anschlusseinheit gerade in das Leergebinde bzw. Gebinde hinein, Ventil (6b) ist zwischen den beiden Ventilen (6a und 6c) angeordnet. Zudem ist dem Mehrwegesystem (5) ein Tauchrohr (7) zugeordnet, das dem Membranventil (6a) zugeordnet ist. Das Leergebinde bzw. Gebinde weist einen zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen gewölbten Boden (4a) und einen gewölbten oberen Abschluss (4b) auf. Alle Teile, die mit den hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen in Kontakt kommen, sind aus elektropoliertem Edelstahl 316 L hergestellt. Die Anschlusseinheit (2) ist in einer Schutzvorrichtung (8) angeordnet. Die Stütze (9) ermöglicht ein Abstellen auf ebenen Flächen.
Zum Spülen der Anschlusseinheit (2) ist beispielsweise Ventil (6c) mit einer Gasversorgung, beispielsweise mit einer Heliumquelle, verbunden und befindet sich in einer Stellung, in der die Gasversorgung mit Ventil (6b) kommuniziert. Das Ventil (6a) wird mit einer Gasaufnahmeeinrichtung verbunden und ebenfalls in eine Stellung gebracht, in der eine Kommunikation zwischen der Gasaufnahmevorrichtung und dem Ventil (6b) gegeben ist. Auf diese Weise kann durch Zufuhr von Gas über das Ventil (6c) die Anschlusseinheit (2), insbesondere das Mehrwegesystem (5), mit Spülgas, bevorzugt Inertgas, gespült werden. Wird statt der Gasaufnahmevorrichtung eine Vakuumpumpe an das Ventil (6a) angeschlossen, kann abwechselnd ein Spülen und Evakuieren der Anschlusseinheit durchgeführt werden.
Um das Leergebinde bzw. Gebinde mit Inertgas zu spülen, damit eine Hydrolyse oder Zersetzungen von hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen vermieden wird, befindet sich Ventil (6a) in einer Stellung, so dass es mit einer Gasaufnahmeeinrichtung kommuniziert und gleichzeitig mit dem Innenvolumen des Leergebindes (1 ). Ventil (6b) steht in einer Stellung, so dass die Verbindung der Ventile (6a) und (6c) geschlossen ist. Das Ventil (6c) ist in das Leergebinde hinein offen und mit einer Gasversorgung, beispielsweise einer Heliumquelle, offen verbunden. Auf diese Weise durchströmt das Gas, insbesondere Helium das Innenvolumen des Leergebindes (1 ), das Tauchrohr und die Anschlusseinheit. Durch abwechselndes Öffnen und Schließen des Ventils (6c) kann abwechselnd ein Spülen und Evakuieren des Leergebindes erfolgen, wenn der Gasaufnahmeeinrichtung eine Vakuumpumpe zugeschaltet wird. Entsprechend kann auch der Gasraum über liquiden Verbindungen in Gebinden gespült werden, wenn das Ventil (6c) mit einer Gasaufnahmeeinrichtung und das Ventil (6a) mit einer Gasversorgung verbunden werden. Zur Spülung des Gasraumes oberhalb liquider Verbindungen weist das Leergebinde bzw. Gebinde vorzugsweise ein weiteres Ventil auf, das mit einer Öffnung im gewölbten Abschluss verbunden ist.
Zur Befüllung des Leergebindes mit einer liquiden Verbindung befindet sich das Ventil (6b) in einer Stellung, die eine Kommunikation der Ventile (6a und 6 c) unterbindet. Über das Ventil (6a) wird mittels Pumpen, Drücken oder Einfließen über geodätische Höhe durch das Tauchrohr Flüssigkeit in das Leergebinde eingebracht. Das zu verdrängende Gas/Inertgas entweicht durch das Ventil (6c), das mit einer Gasaufnahmeeinrichtung verbunden ist. Zur Entleerung des Gebindes bleibt das Ventil (6b) in der vorbeschriebenen Stellung, durch das geöffnete Ventil (6c), das mit einem Gasvorratsbehälter verbunden ist, wird Inertgas in das Gebinde gedrückt. Das Ventil (6a) kann über einen Adapter oder direkt mit einem Verbraucher verbunden sein. Die flüssige Verbindung verlässt durch das Tauchrohr und durch das geöffnete Ventil (6a) das Gebinde, welches auf diese Weise entleert wird.

Claims

Patentansprüche
1. Leergebinde (1 ) zur Aufnahme von luft- und/oder feuchtigkeitsempfindlichen liquiden oder kondensierbaren Verbindungen, mit einer Anschlusseinheit (2) dadurch gekennzeichnet, dass es ein Innenvolumen von mindestens 300 Liter aufweist und der Anschlusseinheit (2) mindestens ein Absperrorgan (6) zugeordnet ist.
2. Leergebinde nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass es ein Innenvolumen von etwa 850 L, 1130 L oder 20.000 L aufweist.
3. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass es einen zylindrischen Mantel (3) und beidseitig des zylindrischen Mantels einen gewölbten Boden (4a) und einen gewölbten oberen Abschluss (4b) aufweist.
4. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Material aus dem Leergebinde und/oder die Anschlusseinheit gebildet sind Edelstahl umfasst.
5. Leergebinde nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Material Edelstahl 316 L ist.
6. Leergebinde nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Edelstahl elektropoliert ist.
7. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlusseinheit ein Mehrwegesystem (5) mit zwei oder mehr Absperrorganen (6) aufweist.
8. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Absperrorgan ein Ventil (6a, 6b oder 6c) oder ein Hahn ist.
9. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Absperrorgan ein Membranventil ist.
10. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das dem Mehrwegesystem ein Tauchrohr (7) zugeordnet ist.
11. Leergebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlusseinheit mit einer Destillationskolonne verbindbar ist.
12. Leergebinde nach einem der Ansprüche, 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Anschlusseinheit in einer Schutzvorrichtung (8) angeordnet ist.
13. Leergebinde nach einem der Ansprüche, 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Leergebinde eine Stütze (9) aufweist.
14. Adapter zum Verbinden des Leergebindes nach einem der Ansprüche 1 bis 13 mit der Vorrichtung zur Produktion von hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen.
15. Gebinde nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Leergebinde hochreine oder ultrahochreine Verbindungen enthält.
16. Gebinde nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass es hochreine oder ultrahochreine Silicium- oder Germanium-Verbindungen enthält.
17. Gebinde nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass es Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Hexachlordisilan, Monosilan, Hexamethyldisilazan, Tetraethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Germaniumtetrachlorid oder Monogerman enthält.
18. Adapter zum Verbinden des Gebindes nach einem der Ansprüche 15 bis 17 mit der Vorrichtung zum Verbrauch der hochreinen oder ultrahochreinen Verbindungen.
19. Verwendung von Leergebinden nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Lagerung, Handhabung und/oder den Transport von hochreinen und ultrahochreinen Verbindungen.
20. Verwendung nach Anspruch 19 zur Lagerung, Handhabung und/oder den Transport von hochreinen und ultrahochreinen Silicium- und/oder
Germaniumverbindungen.
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