JPH06239384A - 特殊材料ガス用容器 - Google Patents

特殊材料ガス用容器

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JPH06239384A
JPH06239384A JP5047126A JP4712693A JPH06239384A JP H06239384 A JPH06239384 A JP H06239384A JP 5047126 A JP5047126 A JP 5047126A JP 4712693 A JP4712693 A JP 4712693A JP H06239384 A JPH06239384 A JP H06239384A
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JP
Japan
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container
special material
material gas
liquid level
detection probe
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JP5047126A
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English (en)
Inventor
Takashi Shimada
孝 島田
Toshio Okumura
敏雄 奥村
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Japan Pionics Ltd
Original Assignee
Japan Pionics Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体製造工程などで使用される特殊材料ガ
スを液状、粉状、固体状などで貯蔵、運搬、または、気
化させてプロセスに供給する場合などに使用する容器
で、気密性が高く、かつ内部の量の変化を正確に知るこ
とができる容器を得る。 【構成】 特殊材料ガスの出入口を有する金属製の容器
に静電容量式液面計の検出端を配管継手などを用いて気
密に装着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は特殊材料ガス用容器に関
し、さらに詳細には、半導体製造工程や光ファイバー製
造工程などで用いられる特殊材料ガスの量を連続的に把
握しうる特殊材料ガス用容器に関する。
【0002】半導体工業の発展とともにテトラエトキシ
シラン、トリエトキシボラン、トリメチルりん酸、トリ
エトキシアルシン、四塩化珪素、三臭化ほう素、オキシ
塩化りん、三塩化砒素、四塩化炭素、クロロホルムおよ
びトリメチルアルミニウムなど特殊材料ガスの種類およ
び使用量が増加している。
【0003】
【従来の技術】特殊材料ガスには常温でガス状、低粘度
および高粘度の液状、粉体または固体状など種々なもの
があり(以下これらを総称して特材ガスと記す)、通常
は金属製の容器に充填されているが、毒性が極めて高い
もの、空気に触れて発火するものなど危険性の高いもの
が多く、また、高価でもあるため、常温または加圧状態
で液状あるいは固体状の形で内容量が数g〜数百gのよ
うな比較的小型で気密性の高い金属容器内に充填されて
いる。そして、使用時には液体のまま用いる場合を除い
て、通常は減圧、加熱による蒸発、昇華またはベースガ
スによるバブリング、希釈などによって気化せしめら
れ、ガス状として半導体製造工程などに供給される。
【0004】特材ガスは上記のように種々の形態で容器
に充填されるが、金属製で内部を透視することができな
いため、その量を知ることが困難である。従来、金属容
器内の特殊材料ガスの量を知る方法として容器全体の重
量変化を測定する方法が一般的に用いられてきた。この
他、液面計を用いる方法としてフロート式の磁気センサ
ー、石英棒などを用いた光反射検知式のセンサー、超音
波計測式センサーなどの適用も試みられている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、液面を
重量変化によって計測するには容器が配管で被供給設備
などと接続されており、取り外してから重量を計測する
必要があるため、効率がよくないばかりでなく、安全上
の問題がある。また、フロート式のものは、気密性が低
く、摺動部に液体や固体か付着して作動に支障を生ずる
など信頼性に欠ける。さらに、その他の方法は1〜数点
の固定位置における検出であり、レベルスイッチとして
ならば使用できるが、液面の変化を連続的に知ることは
できない。この他、最近ではX線を用いた液面計も市販
されつつあるが、極めて高価であり、しかも、取扱上で
使用場所も限定されるという欠点がある。これらのこと
から減圧、真空、高圧下などにおける気密性を保持する
と同時に容器内の液面の変化を連続的に、しかも容易に
監視しうる特殊材料ガス用容器が要望されていた。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこれらの課
題を解決するべく鋭意研究を続け、化学プラントなどで
使用されている静電容量式液面計に着目するとともに、
比較的小型である特材ガス用容器への適用について、さ
らに検討を重ねた結果、密閉性が良く、加圧または高真
空条件でも特材ガスの量を連続して精度良く測定できる
状態で装着しうる手段を見いだし、本発明を完成した。
すなわち本発明は、半導体製造工程などで使用される特
殊材料ガスの貯蔵、運搬および供給用の特殊材料ガス用
容器であって、ガスの出入口を有する金属製の容器と、
検出プローブおよびこれと接続された変換部で構成され
た静電容量式液面計とを備えてなり、該検出プローブが
前記金属製の容器に挿入され、気密に固定されてなる特
殊材料ガス用容器である。本発明の特殊材料ガス用容器
は、シリコンおよび化合物半導体製造、光ファイバー製
造などに用いられ、液状あるいは粉末や固化状態で収容
された特材ガスの貯蔵、移動用および加熱、減圧などに
よるプロセスへの気化供給用などに使用される。
【0007】本発明に用いられる容器は、内容量が例え
ば5mL〜10Lのような比較的小さい金属製の容器で
あり、特材ガスの種類、貯蔵条件に適合する強度、耐蝕
性を備えたものであれば金属の材質には特に制限はな
く、種々の金属および合金が使用できるが、通常は、ス
テンレス鋼製などの容器が一般的に用いられる。また、
容器の内壁などに吸着されている微量の不純物ガスや粒
子などの特材ガス中への混入が問題となるような場合に
は、容器の内面を電解研磨や酸化皮膜形成処理などを施
したものが用いられる。容器の形状にも種々なものがあ
るが、通常は円筒状であり、充填される特材ガスの形
態、使用目的などに応じて、ガス、液体など流体の出入
口、粉体、固体の充填口などが設けられる。
【0008】本発明において、金属製の容器には静電容
量式液面計の検出部が気密に固定して装着される。静電
容量式液面計は2個の金属導体が空間におかれていると
き、この導体間に存在する物質によって静電容量が変化
する原理を利用したものであり、検出部および信号変換
部などから構成されており、従来は化学プラントの大容
量のタンクや粉体貯蔵用サイロなどに使用されている。
しかしながら、これらの用途に市販されている検出部で
あるプローブは本発明に適用するには余りにも大き過
ぎ、しかも、取付けがフランジ形式あるいは内部に吊り
下げるような形式が主体であり、本発明には使用できな
い。
【0009】本発明で使用される静電容量式液面計の検
出プローブは、上記のフランジ形式のものを小型化した
形態でもよいが、特材ガス容器として要求される気密
性、すなわち、ヘリウムリーク試験法で10の−8乗t
orr以上のような高度の気密性を維持させるためには
配管継手または溶接によって取り付ける形態とすること
が好ましく、特に取付け取外しが容易におこなえること
から半導体製造プロセスのガス供給配管などに使用され
る高圧または真空用の配管継手などを用いることが好ま
しい。例えば、市販されている継手として、VCR型
(ケイジョン社)、スウェジロック型(スウェジロック
社)、MCG型(東横化学(株))などの継手を使用す
ることができ、継手部品の片方を金属容器に溶接などで
固定し、他の片方の内部に検出プローブを絶縁シールし
た状態ではめ込んで固定し、継手部品の両者を接合する
ことによって容器に気密に取り付けることができる。
【0010】検出プローブは静電容量式液面計の一方の
電極となるが、通常は、円柱形であり、そのまま金属製
の容器に挿入して気密に固定し、容器の壁をもう一方の
電極としてもよいが、特材ガスが液体のような場合など
には、誘電率が比較的小さいものもあるため、電極間の
距離を小さくして外乱による静電容量の変動を防止する
などの目的で、容器壁に代わる電極としてグランド部を
設けることが好ましい。グランド部としては検出プロー
ブの周囲を囲む同軸の円筒、多数の貫通孔を設けた円筒
または一部切欠円筒形などであり、検出プローブと絶縁
した状態で設けられる。この場合には、検出プローブと
グランド部とを同時に配管継手の一方の部品と組み合せ
て一体化した形態とすることが好ましい。
【0011】検出プローブとグランド部および継手部の
絶縁には各種の特材ガスの種類などに応じて選択される
が、通常は気密性の高い合成ゴム、合成樹脂などのシー
ル材が用いられ、耐蝕性、耐久性をも合わせて、例えば
弗素ゴム、シリコンゴム、テフロン、セラミックなどで
あるが、好ましくはテフロンおよび特材ガスの種類によ
って、不活性なセラミックの成型物などが使用される。
検出部の電極はリード線で信号変換器と接続され、さら
に変換器は液面指示計などと接続され、静電容量式液面
計として用いられる。
【0012】次に、本発明を図面によって例示し、具体
的に説明する。図1は本発明の特殊材料ガス用容器の断
面図であり、図2は検出端装着部の拡大図であり、図3
a、bはそれぞれ異なる態様の検出端を示した図であ
る。図1および2において、円筒状の容器本体1の頭部
には特材ガスの出入口2、容器の底部まで延長されたキ
ャリアーガスの導入口3が設けられ、それぞれにバルブ
が介在している。また、容器本体1の頭部には配管継手
の一方の部品4が挿入され、溶接によって固定されてい
る。もう一方の部品5にはテフロンでコートされた検出
プローブ6が絶縁材7で部品5と絶縁されて組み込まれ
て一体化された状態で、容器本体1側の部品4とパッキ
ン8を介して袋ナット9によって部品4と螺合され、気
密に装着されている。さらに、検出プローブ6および部
品5は信号線10によって変換器11と接続され、変換
器11には液面指示計12が接続され、本発明の特殊材
料ガス用容器を構成している。
【0013】特殊材料ガス用容器の使用に際しては、特
材ガスが例えばテトラエトキシシランなどのように液体
のときには出入口2から容器内に充填される。次に、こ
れを気化させて半導体プロセスなどに供給する場合に
は、キャリアーガス導入口3から窒素などの不活性ガス
を導入し、バブリングさせることにより特材ガスは希釈
されながら気化し、出入口2を通って半導体プロセスな
どに供給される。液面の変化は一方の電極となる検出プ
ローブ6と、容器の壁との間に生ずる静電容量の変化に
よって検知され、信号線10を経て変換器11に伝達さ
れ、ここで変換されて液面指示計12に容器内の液位が
表示される。
【0014】図3aおよびbは検出プローブとともにグ
ランド部を設けた検出部である。図3aは、図1におい
て容器の壁を電極とする代わりに、円筒形で下部が半円
形に切り欠かれた切欠部13を有するグランド部14を
検出プローブ6の周囲に同軸に設けて電極としたもので
あり、図3bは、円筒形で多数の貫通孔15を有するグ
ランド部14’を検出プローブ6の周囲に同軸に設けて
電極としたものである。
【0015】
【実施例】
(容器本体)内径120mm、高さ200mm、厚さ2
mm(容量2L)のSUS316L製で、頭部に特材ガ
スの出入口、バブリング口および継手取付け孔を設けた
容器本体を製作し、継手取付け孔に市販の配管継手(V
CR型、1/4インチ、ケイジョン社製)の一方の部品
を挿入し、溶接によって固定した。 (検出端)SUS316L製で直径2mm、長さ230
mmでテフロンコートを施した検出プローブを製作し
た。 (装 着)この検出プローブを容器に溶接した継手部品
の相方の部品に挿入し、テフロンリングを嵌め込んで両
者を絶縁状態で固定して一体化した後、容器に溶接した
継手部品と螺合して取り付けた。次に、検出プローブお
よび継手部品の電極と変換器を信号線で接続し、変換機
に指示計を接続して図1に示したと同様の特殊材料ガス
用容器を製作した。
【0016】(気密試験) この容器に窒素ガスを導入して5Kg/cm2 に加圧
し、そのまま24時間放置したが、圧力低下は全くなか
った。 引続き、ヘリウムリークテストをおこなった結果、
1.4×10(−8乗)torrL/secであった。
【0017】(液面測定)次に、特材ガスとして、テト
ラエトキシシラン、クロロホルム、四塩化チタンのそれ
ぞれについて液面測定をおこなった。室温25℃で、そ
れぞれの特材ガスについて空の時および95%充填時に
指示計が0%および100%指示するように調整し、1
00%指示から液を順次抜き出しながら、重量変化の割
合から求めた量と、液面計の指示値とを比較した。各特
材ガスについて、測定した結果を表1に示す。
【0018】
【表1】 表 1 重量変化より 測定例1 測定例2 測定例3 求めた液位 テトラエトキシ クロロホルム 四塩化チタン (%) シラン(%) (%) (%) 100 100 100 100 80 81.0 80.2 79.9 60 60.2 60.0 60.9 40 40.0 39.8 40.1 20 20.0 19.9 20.3 15 15.0 14.9 15.3 10 9.9 10.0 10.2 7 7.0 7.0 7.2 5 5.0 5.0 5.1 2 2.0 2.0 2.0 0 0 0 0
【0019】
【発明の効果】本発明によって、各種液体、粉体および
固体状の特殊材料ガスの量を、比較的小型の容器でも正
確、かつ連続的に把握することが可能となり、容器交換
時期の予定も推測できるので、高価な特殊材料ガスのロ
スがなく、また、空になっても気づかずに逆流などによ
る危険性が防止できる。しかも、気密性に優れ、漏洩の
恐れもなく、安全性が高い。
【0020】
【図面の簡単な説明】
【図1】 特殊材料ガス用容器の断面図。
【図2】 検出プローブ装着部の断面拡大図。
【図3】 検出部の各種の態様を示した図。
【符号の説明】 1 容器本体 2 出入口 3 導入口 4 および 5 継手部品 6 検出プローブ 7 絶縁材 8 パッキン 9 袋ナット 10 信号線 11 変換器 12 液面指示計 13 切欠部 14 および 14’ グランド部 15 貫通孔 15

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】半導体製造工程などで使用される特殊材料
    ガスの貯蔵、運搬および供給用の特殊材料ガス用容器で
    あって、ガスの出入口を有する金属製の容器と、検出プ
    ローブおよびこれと接続された変換部で構成された静電
    容量式液面計とを備えてなり、該検出プローブが前記金
    属製の容器に挿入され、気密に固定されてなる特殊材料
    ガス用容器。
  2. 【請求項2】検出プローブが、配管継手によって着脱自
    在に装着された請求項1に記載の特殊材料ガス用容器。
  3. 【請求項3】検出プローブの周囲に円筒または多数の貫
    通孔を設けた円筒あるいは一部切欠円筒形のグランド部
    が、検出プローブと同軸に設けられた請求項1に記載の
    特殊材料ガス用容器。
  4. 【請求項4】配管継手が真空用または高圧用である請求
    項2に記載の特殊材料ガス用容器。
  5. 【請求項5】容器がステンレス製の円筒状で、その内容
    量が、5mL〜10Lである請求項1に記載の特殊材料
    ガス用容器。
JP5047126A 1993-02-15 1993-02-15 特殊材料ガス用容器 Pending JPH06239384A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010032532A (ja) * 2002-07-17 2010-02-12 Sigma Aldrich Co 容器内の液体レベルを監視するための方法および装置
JP2011500470A (ja) * 2007-10-23 2011-01-06 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 高純度又は超高純度の化学物質の取り扱い及び輸送のための大型樽
JP2017128393A (ja) * 2017-03-03 2017-07-27 株式会社光未来 水素ガスの密閉容器

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Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20040603