CN104271509A - 氟化镁颗粒、氟化镁颗粒的制造方法、氟化镁颗粒分散液、氟化镁颗粒分散液的制造方法、低折射率层形成用组合物、低折射率层形成用组合物的制造方法、附有低折射率层的基材以及附有低折射率层的基材的制造方法 - Google Patents

氟化镁颗粒、氟化镁颗粒的制造方法、氟化镁颗粒分散液、氟化镁颗粒分散液的制造方法、低折射率层形成用组合物、低折射率层形成用组合物的制造方法、附有低折射率层的基材以及附有低折射率层的基材的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的氟化镁颗粒是含有至少一个氟化镁微粒的氟化镁颗粒，所述至少一个氟化镁微粒的每个都具有对被承载体进行承载的细孔。而且，所述至少一个氟化镁微粒是多个微粒，所述多个微粒中彼此相邻的微粒之间存在粒界空隙状细孔，粒界空隙状细孔是对所述被承载体进行承载的间隙。

Description

氟化镁颗粒、氟化镁颗粒的制造方法、氟化镁颗粒分散液、氟化镁颗粒分散液的制造方法、低折射率层形成用组合物、低折射率层形成用组合物的制造方法、附有低折射率层的基材以及附有低折射率层的基材的制造方法
技术领域
本发明涉及氟化镁颗粒、氟化镁颗粒的制造方法、氟化镁颗粒分散液、氟化镁颗粒分散液的制造方法、低折射率层形成用组合物、低折射率层形成用组合物的制造方法、附有低折射率层的基材以及附有低折射率层的基材的制造方法。 
背景技术
随着液晶显示器(LCD)或等离子显示面板(PDP)等平板显示器的发展，显示器市场不断扩大，目前在进行以显示器的高清晰度、高色阶、高对比度为目的的高性能化的开发。随着高性能化的开发，显示器表面上防反射层的应用越来越普及。防反射层包含高折射率层和低折射率层，利用高折射率层和低折射率层各自物质表面反射的光的相位差，从而防止显示器表面的外部光反射。 
低折射率层的形成方法大致分为气相法和涂布法。尤其对于涂布法来说，原料的利用效率比较好，在大批量生产或设备成本方面比气相法好。因此，目前使用生产率较好的涂布法来形成低折射率层。 
尤其是，已知氟化镁溶胶和氟化镁微粉末能够有效地作为低折射率层涂布剂的微填料(专利文献1、专利文献2)。还有，作为形成低折射率层的方法， 已知如下方法：通过在构成低折射率层的涂膜的内部含有折射率为1且大小在可见光的波长以下的气泡，从而降低涂膜整体的折射率。例如，有使中空二氧化硅等中空微粒含有在涂膜内部的方法(专利文献3、专利文献4)。 
[专利文献] 
【专利文献1】日本特开昭63-124332号公报 
【专利文献2】日本特开平2-26824号公报 
【专利文献3】日本特开2001-167637号公报 
【专利文献4】日本特开2002-265866号公报 
发明内容
专利文献1和专利文献2中，为了得到透明性，需要提高氟化镁的分散性，而使一次粒径变小的话，则生产率降低。专利文献3和专利文献4中，能够使用中空二氧化硅颗粒来形成硬涂膜，但是机械强度或抗划伤性较差。 
本发明是鉴于上述课题而作出的，其目的在于提供一种低折射率且成膜性优异的氟化镁颗粒、氟化镁颗粒的制造方法、氟化镁颗粒分散液、氟化镁颗粒分散液的制造方法、低折射率层形成用组合物、低折射率层形成用组合物的制造方法、附有低折射率层的基材以及附有低折射率层的基材的制造方法。 
为了达到上述目的，本发明的氟化镁颗粒为含有至少一个氟化镁微粒的氟化镁颗粒，所述至少一个氟化镁微粒的每个都具有对被承载体进行承载的细孔。 
所述至少一个氟化镁微粒是多个微粒，所述多个微粒中彼此相邻的微粒之间可以存在粒界空隙状细孔，所述粒界空隙状细孔为对所述被承载体进行承载的间隙。 
所述细孔对所述被承载体进行承载，所述被承载体可以是所述至少一个氟化镁微粒的生成过程中使用的物质。 
所述细孔对所述被承载体进行承载，所述被承载体的折射率可以低于所述至少一个氟化镁微粒的折射率。 
所述被承载体可以是含有惰性气体的气体或者含有有机溶液的液体中的至少一种。 
所述细孔可以是微粒内开细孔和微粒内闭细孔中的至少一种，所述微粒内开细孔是以开口在所述氟化镁微粒的表面的状态而存在，所述微粒内闭细孔是以从所述氟化镁微粒的表面来看呈闭塞的状态而存在于所述氟化镁微粒的内部。 
所述粒界空隙状细孔可以是以开口状态而存在的粒界空隙状开细孔和以闭塞状态而存在的粒界空隙状闭细孔中的至少一种。 
所述氟化镁微粒的平均粒径可以是1nm～100nm。 
所述氟化镁微粒的平均粒径可以是1nm～50nm。 
所述氟化镁微粒的折射率可以在1.20以上且1.40以下的范围。 
所述氟化镁微粒根据BET法测得的比表面积可以在150m2/g以上且300m2/g以下的范围。 
为了达到上述目的，本发明的氟化镁颗粒分散液包含上述所记载的氟化镁 颗粒和用于分散所述氟化镁颗粒的分散介质。 
所述分散介质可以含有对所述氟化镁颗粒的分散进行促进的分散剂。 
为了达到上述目的，本发明的低折射率层形成用组合物含有上述所记载的氟化镁颗粒和用于分散所述氟化镁颗粒的层形成用材料。 
为了达到上述目的，本发明的附有低折射率层的基材含有树脂基板、形成在所述树脂基板之上的硬涂层、形成在所述硬涂层之上的低折射率层，所述低折射率层由上述所记载的低折射率层形成用组合物构成。 
为了达到上述目的，本发明的氟化镁颗粒的制造方法为制造含有至少一个氟化镁微粒的氟化镁颗粒的方法，包含：准备工序，准备氟硅酸镁晶体；晶体生成工序，通过对所述氟硅酸镁晶体进行热处理将气体从所述氟硅酸镁晶体中排出，并生成具有对被承载体进行承载的细孔的氟化镁晶体；以及微粒生成工序，由所述氟化镁晶体生成含有所述细孔的氟化镁微粒。 
所述至少一个氟化镁微粒是多个微粒，所述晶体生成工序包含凝聚工序，所述凝聚工序是按照使所述多个微粒中彼此相邻的微粒之间形成粒界空隙状细孔的方式来对所述彼此相邻的微粒进行凝聚的工序，所述粒界空隙状细孔可以是对所述被承载体进行承载的间隙。 
所述晶体生成工序可以包含微粒内开细孔形成工序和微粒内闭细孔形成工序中的至少一种，所述微粒内开细孔形成工序是形成以开口在所述氟化镁微粒的表面的状态而存在的微粒内开细孔的工序，所述微粒内闭细孔形成工序是形成以从所述氟化镁微粒的表面来看呈闭塞的状态而存在于所述氟化镁微粒的内 部的微粒内闭细孔的工序。 
所述凝聚工序可以包含粒界空隙状开细孔形成工序和粒界空隙状闭细孔形成工序中的至少一种，所述粒界空隙状开细孔形成工序是形成以开口状态而存在的粒界空隙状开细孔的工序，所述粒界空隙状闭细孔形成工序是形成以闭塞状态而存在的粒界空隙状闭细孔的工序。 
所述准备工序可以包含：氟硅酸镁颗粒聚集物浆料生成工序，由镁盐与含有氟硅化物离子的溶液的混合液生成氟硅酸镁颗粒聚集物浆料；氟硅酸镁颗粒的膏状物生成工序，由所述氟硅酸镁颗粒聚集物浆料生成氟硅酸镁颗粒的膏状物；氟硅酸镁颗粒生成工序，由所述氟硅酸镁颗粒的膏状物生成氟硅酸镁颗粒；氟硅酸镁微粒的浆料生成工序，对所述氟硅酸镁颗粒进行粉碎从而生成氟硅酸镁微粒的浆料；以及氟硅酸镁晶体生成工序，由所述氟硅酸镁微粒的浆料生成所述氟硅酸镁晶体。 
为了达到上述目的，本发明的氟化镁颗粒分散液的制造方法包含：准备工序，准备上述所记载的氟化镁颗粒；以及分散工序，将所述氟化镁颗粒分散到分散介质中。 
所述分散介质可以含有对所述氟化镁颗粒的分散进行促进的分散剂。 
为了达到上述目的，本发明的低折射率层形成用组合物的制造方法包含：准备工序，准备上述所记载的氟化镁颗粒；以及分散工序，将所述氟化镁颗粒分散到层形成用材料中。 
为了达到上述目的，本发明的附有低折射率层的基材的制造方法包含准备 树脂基板的工序、在所述树脂基板之上形成硬涂层的工序、在所述硬涂层之上形成低折射率层的工序，所述低折射率层由上述所记载的低折射率层形成用组合物构成。 
附图说明
图1是本发明实施方式的氟化镁颗粒的示意图。 
图2是本发明实施方式的氟化镁颗粒的截面示意图。 
图3是本发明实施方式的氟化镁颗粒的透射型电子显微镜(TEM)图像。 
图4是表示本发明实施方式的氟化镁颗粒的制造方法的流程图。 
图5是表示本发明实施方式的氟化镁颗粒分散液的示意图。 
图6是表示本发明实施方式的氟化镁颗粒分散液的制造方法的流程图。 
图7是表示本发明实施方式的低折射率层形成用组合物的示意图。 
图8是表示本发明实施方式的低折射率层形成用组合物的制造方法的流程图。 
图9是表示本发明实施方式的附有低折射率层的基材的示意图。 
图10是表示通过实施例和比较例制造的氟化镁颗粒、低折射率层、附有低折射率层的基材的测量结果的表。 
具体实施方式
以下，参照附图对本发明实施方式的氟化镁颗粒、氟化镁颗粒的制造方法、氟化镁颗粒分散液、氟化镁颗粒分散液的制造方法、低折射率层形成用组合物、低折射率层形成用组合物的制造方法、附有低折射率层的基材以及附有低折射率层的基材的制造方法进行说明。 
[氟化镁颗粒] 
图1是本发明实施方式的氟化镁颗粒100的示意图。氟化镁颗粒100含有 至少一个微粒110。微粒110是氟化镁微粒。微粒110具有凹凸120。微粒110的凹凸120在微粒110的表面上存在有多个。微粒110具有多个对被承载体进行承载的细孔130，微粒110是孔隙结构。 
细孔130能够以开口在微粒110的表面的状态而存在。而且，细孔130也能够以从微粒110的表面来看呈闭塞的状态而存在于微粒110的内部。氟化镁颗粒100包含多个微粒110的情况下，在多个微粒110中彼此相邻的微粒之间具有对被承载体进行承载的间隙，由此形成细孔。优选氟化镁颗粒100的比表面积为比较大，优选细孔130的数目为比较多。 
细孔130承载的被承载体是微粒110的生成过程中使用的物质。例如，被承载体是气体(例如，惰性气体等气体或空气)或者包含有机溶液的液体中的至少一种，一种的情况下可以是单独由细孔130承载，两种以上的情况下可以是混合后由细孔130承载。例如，被承载体可以具有比微粒110低的折射率。 
氟化镁颗粒100的平均粒径在1nm以上且100nm以下的范围，优选为1nm以上且50nm以下的范围，更优选为1nm以上且30nm以下的范围。氟化镁颗粒100的平均粒径在1nm以上且50nm以下的话，则氟化镁颗粒100容易分散于低折射率层形成用成分中，而且也适合于形成低折射率层(层厚50nm～300nm)或附有低折射率层的基材。平均粒径在1nm以上的情况下，不削弱低折射效果，而且分散也是稳定的。另外，平均粒径定义为样品颗粒全体的50％(体积百分比)是由平均粒径以下的颗粒构成时所对应的粒径(d50)。 
氟化镁颗粒100的比表面积在150m2/g～300m2/g的范围。就包覆膜形成能力比较良好这一点而言，优选比表面积在150m2/g～300m2/g的范围。比表面积为150m2/g以上的情况下，无细孔的微粒被包含在氟化镁颗粒100中的情况变少。 还有，比表面积为300m2/g以下的情况下，可确保氟化镁颗粒100的机械性强度在一定强度以上。 
氟化镁颗粒100的折射率在1.20以上且1.40以下的范围，优选为1.20以上且1.36以下的范围。优选氟化镁颗粒100的折射率在1.20以上且1.40以下的范围，因为能使包覆膜的反射率变小。尤其是，氟化镁颗粒100的折射率在1.20以上的话，能够确保氟化镁颗粒100的强度。还有，氟化镁颗粒100的折射率在1.40以下的话，能够得到充分的防反射效果，该防反射效果是指含有氟化镁颗粒100的低折射率层或者包含这种低折射率层的基材的防反射效果。 
氟化镁的折射率通常在1.37以上且1.42以下的范围，但是氟化镁颗粒100的折射率比较小。基于这样的趋势，可知氟化镁颗粒100的结构是孔隙结构且氟化镁颗粒100具有细孔130。另外，氟化镁颗粒100的折射率可以利用细孔130的形状或者存在于细孔130内的物质(即溶剂或气体)来进行控制。细孔130所承载的被承载体的折射率比微粒110的折射率低的情况下，氟化镁颗粒100的折射率就比微粒110的折射率低。 
另外，包含氟化镁颗粒100的低折射率层的折射率比包含使用其他方法制造的氟化镁微粒的低折射率层的折射率小，其中，其他方法是指不同于本发明的方法。还有，包含氟化镁颗粒100的低折射率层的折射率比包含非氟化镁微粒的微粒(例如二氧化硅微粒)的低折射率层的折射率小。 
图2是本发明实施方式的氟化镁颗粒100的截面示意图。参照图2，对氟化镁颗粒100具有的细孔130的变化进行说明。细孔130是微粒内开细孔130a、微粒内闭细孔130b、粒界空隙状开细孔130c和粒界空隙状闭细孔130d中的至少一种。 
微粒内开细孔130a是以开口在微粒110的表面的状态而存在的细孔。在微粒110中存在多个微粒内开细孔130a的情况下，微粒110成为多孔材料。微粒内闭细孔130b是以从微粒110的表面来看呈闭塞的状态而存在于微粒110的内部的细孔。关于微粒内闭细孔130b，微粒110的表面部分是闭合的，在微粒110内部是独立的。在微粒110中存在多个微粒内闭细孔130b的情况下，微粒110是部分中空的。 
氟化镁颗粒100包含多个微粒110的情况下，氟化镁颗粒100在彼此相邻的微粒110之间包含对被承载体进行承载的间隙，间隙成为粒界空隙状细孔。关于粒界空隙状细孔，有粒界空隙状开细孔130c和粒界空隙状闭细孔130d。粒界空隙状开细孔130c是以开口状态而存在的粒界空隙状细孔。粒界空隙状闭细孔130d是以闭塞状态而存在的粒界空隙状细孔。关于粒界空隙状闭细孔130d，氟化镁颗粒100的表面部分是闭合的，在氟化镁颗粒100的内部是独立的。 
微粒110的细孔130是在氟化镁颗粒100的制造过程中形成的。通过对氟硅酸镁晶体进行热分解，使SiF4气体在氟硅酸镁晶体内生成，并被排出到氟硅酸镁晶体外，从而生成氟化镁晶体。通过气体排出，使氟化镁晶体产生细孔。还有，气体排出时，氟硅酸镁晶体的体积发生变化，生成的氟化镁晶体被微细化成微粒，同时微粒持续凝聚或者微粒进行新的凝聚。 
通过热处理使氟化镁微粒彼此熔合，从而形成氟化镁颗粒。由微粒的熔合而形成的氟化镁颗粒可能含有微粒凝聚产生的颗粒。通过对这样的氟化镁颗粒进行粉碎，能够得到氟化镁颗粒100。 
细孔130中的微粒内开细孔130a和微粒内闭细孔130b是在SiF4气体从氟 硅酸镁晶体内排出时形成的。微粒内开细孔130a也是气体排出的痕迹。热处理时使用了的气体(例如，氮气等惰性气体或空气)可以残留在微粒内开细孔130a或微粒内闭细孔130b中，并由其进行承载。微粒内开细孔130a或微粒内闭细孔130b也可以承载氟化镁颗粒100的生成过程中使用的液体或溶剂。 
细孔130中的微粒内闭细孔130b除了在SiF4气体排出时形成，也会在热处理使氟化镁微粒的晶体生长时，通过微粒内开细孔130a的开口部分发生闭合而形成。例如，微粒内闭细孔130b通过微粒内开细孔130a发生变形、且微粒110的表面的开口部分发生闭合而形成。在微粒内开细孔130a的开口部分发生闭合的过程中，微粒内闭细孔130b可以承载密闭在细孔内部的气体(例如，氮气等气体或空气)。而且，微粒内闭细孔130b也可以承载氟化镁颗粒100的生成过程中使用的液体或溶剂。 
粒界空隙状开细孔130c形成于热处理使氟化镁微粒凝聚或熔合的过程中。粒界空隙状开细孔130c可以承载氟化镁颗粒100的生成过程中使用的液体、溶剂或气体(例如，氮气等气体或空气)。 
粒界空隙状闭细孔130d是氟化镁微粒的凝聚或熔合的过程中粒界空隙状开细孔130c的开口部分发生闭合而形成的。在氟化镁微粒凝聚或熔合的过程中，粒界空隙状闭细孔130d可以承载气体(例如，氮气等气体或空气)。而且，粒界空隙状闭细孔130d也可以承载氟化镁颗粒100的生成过程中使用的液体或溶剂。粒界空隙状闭细孔130d可以承载具有比微粒110的折射率还低的折射率的被承载体。 
图3是本发明实施方式的氟化镁颗粒100的透射型电子显微镜(TEM)图像。利用TEM(株式会社日立制作所制造，HF-2000)，以放大倍率50万倍拍 摄氟化镁颗粒100的照片，得到照片投影图。 
[氟化镁颗粒的制造方法] 
图4是表示本发明实施方式的氟化镁颗粒100的制造方法的流程图。氟化镁颗粒100可以通过执行步骤S302～步骤S316来进行制造。通过执行步骤S302～步骤S306，能够生成氟硅酸镁颗粒。通过执行步骤S308，能够生成氟硅酸镁微粒的浆料。通过执行步骤S310，能够生成氟硅酸镁晶体。通过执行步骤S312，能够生成氟化镁晶体。通过执行步骤S314，能够生成氟化镁微粒的浆料。接着，通过执行步骤S316，能够生成氟化镁颗粒100。另外，本实施方式中，步骤S302～步骤S310是作为准备氟硅酸镁晶体的准备工序发挥作用。以下，参照图4对氟化镁颗粒100的制造方法进行说明。 
步骤S302：将镁盐和含有氟硅化物离子的溶液进行混合，生成氟硅酸镁颗粒聚集物浆料。混合温度是50℃以上且90℃以下。 
例如，镁盐是氯化镁、碳酸镁、氢氧化镁、硫酸镁、醋酸镁、氨基磺酸镁、甲酸镁、柠檬酸镁、苯甲酸镁和草酸镁中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。例如，氟硅化物离子是从氟硅化物(氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟硅酸铯、氟硅酸、氟硅酸铵、氟硅酸季铵等)中解离生成的氟硅化物离子中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。 
虽然没有特别的限定，但是为了高效地制造氟硅酸镁颗粒聚集物浆料，优选氟硅化物离子与从镁盐中解离生成的镁离子的摩尔比接近化学计量比。具体来说，优选氟硅化物离子/镁离子的值为1.0以上且2.0以下。更优选氟硅化物离子/镁离子的值为1.0以上且1.5以下。 
作为将镁盐和含有氟硅化物离子的溶液进行混合的方法，比如有如下混合方法：将含有氟硅化物离子的溶液混合到预先将镁盐溶解于水而生成的水溶液中。虽然没有特别的限定，但优选将镁盐混合到含有氟硅化物离子的溶液中的方法作为混合方法。因为与将含有氟硅化物离子的溶液混合到镁盐中的方法相比较，容易使所得聚集物浆料中含有的氟硅酸镁颗粒的大小均匀。还有，与一气呵成地混合相比，缓慢且固定速度的混合容易使聚集物浆料中含有的氟硅酸镁颗粒的大小均匀。 
混合温度可以是0℃以上且100℃以下，优选为50℃以上且90℃以下。使混合温度为50℃以上的话，则能够抑制生成的氟硅酸镁中含有的结晶水的大量生成。其结果，能够抑制对氟化镁颗粒100的有机溶胶进行涂料化而形成的涂膜的白化。使混合温度为90℃以下的话，则能够抑制聚集物浆料中含有的氟硅酸镁颗粒的粒径变得过大。 
还有，混合时间优选为0.1小时以上且1小时以下。使混合时间为0.1小时以上的话，容易均匀地混合镁盐和含有氟硅化物离子的溶液。还有，使混合时间为1小时以下的话，则能够抑制聚集物浆料中含有的氟硅酸镁颗粒的粒径变得过大。还能够提高氟化镁颗粒100的生产率。 
步骤S304：对氟硅酸镁颗粒聚集物浆料进行洗涤，生成氟硅酸镁颗粒的膏状物。 
氟硅酸镁颗粒聚集物浆料洗涤是指除去氟硅酸镁颗粒聚集物浆料中含有的未反应物和副产物。能够通过抽吸过滤、加压过滤、离心分离等除去未反应物和副产物，但只要能够除去未反应物和副产物即可，对方法不作限定。而且，优选洗涤后的废液的电导率为1.0mS/cm以下。为1.0mS/cm以下的话，则未反 应物和副产物不会阻碍分散。还有，利用抽吸过滤、加压过滤、离心分离等除去水分，能够由氟硅酸镁颗粒聚集物浆料生成氟硅酸镁颗粒的膏状物，容易进行下一工序中的干燥。 
步骤S306：对氟硅酸镁颗粒的膏状物进行干燥，生成氟硅酸镁颗粒。干燥温度为50℃以上且110℃以下。 
进一步除去氟硅酸镁颗粒的膏状物的水分，得到粉末状的氟硅酸镁颗粒。作为由氟硅酸镁颗粒的膏状物除去水分而得到粉末的方法，可以举出减压干燥或使用烘箱的热干燥。为了抑制干燥凝聚，优选在50℃以上且110℃以下的惰性气体(例如N2气体)环境下进行干燥。为了进一步抑制干燥凝聚，也可以使用干燥装置(喷雾干燥器等)。还有，为了降低干燥温度，也可以将氟硅酸镁颗粒的膏状物中含有的水分置换为亲水性且低沸点的有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮等)。 
步骤S308：将氟硅酸镁颗粒混合到溶液中，对氟硅酸镁颗粒进行粉碎，生成氟硅酸镁微粒的浆料。氟硅酸镁微粒的平均粒径是1nm以上且100nm以下。使用珠磨机作为分散机。 
溶液特别是指有机溶液，溶液例如是具有酸性官能团的分散介质或者液体的有机物。还有，溶液可以是包含有机溶液的分散介质。通常使用水和水溶性有机溶液的混合介质作为分散介质。作为水溶性有机溶液的例子，实用上可以举出异丙醇。还有，为了促进氟硅酸镁颗粒的分散性，可以在分散介质中适当地在添加分散剂(表面活性剂等)。 
作为分散剂，可以使用非离子型或阴离子型的烃类分散剂，或者非离子型 或阴离子型的氟类分散剂。从分散状态的长期稳定性这一点来看，分散剂例如是聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯、聚氧乙烯异癸基醚、山梨醇酐单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。 
分散介质中的固形物浓度通常为1质量％以上且15质量％以下的范围，优选为2质量％以上且10质量％以下的范围，更优选为2质量％以上且8质量％以下的范围。分散介质中的固形物浓度为1质量％以上的情况下，工序上的效率是实用的。分散介质中的固形物浓度为15质量％以下的情况下，能够容易地达到良好的分散状态。 
对氟硅酸镁颗粒进行粉碎的分散机，例如是涂料混合器(Red Devil制造)、球磨机、砂磨机、珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION制造“DYNO-MILL”、NIPPON COKE & ENGINEERING.CO.，LTD.制造“MSC100”等)、磨碎机、珠粒研磨机(Nippon Eirich Co.，Ltd.制造“DCP MILL”等)、CoBall Mill、均质混合机、匀浆机(M·Technique公司制造“CLEARMIX”等)、湿式喷射磨机(Genus公司制造“Genus PY”、Nanomizer公司制造“Nanomizer”等)中的至少一种。还有，对膏状的氟硅酸镁颗粒与具有酸性官能团的分散剂的混合液进行磨碎或双辊等的干式处理后，能够添加有机溶剂并使用分散机进行分散。另外，在分散机中使用介质的情况下，优选氧化锆珠等作为介质。 
步骤S310：对氟硅酸镁微粒的浆料进行蒸发干固，生成氟硅酸镁晶体。蒸发干固温度是50℃以上且110℃以下。优选使用与步骤S306中执行的干燥一样的方法进行蒸发干固，得到氟硅酸镁晶体的粉末。 
步骤S312：对氟硅酸镁晶体进行热处理，生成氟化镁晶体。优选热处理在300℃以上且900℃以下的惰性气体(例如N2气体)环境下进行。更优选热处理 在400℃以上且900℃以下的惰性气体(例如N2气体)环境下进行。热处理温度为300℃以上的情况下，可以不用考虑未分解的氟硅酸镁残留的问题；热处理温度为900℃以下的情况下，能够对分解生成的氟化镁晶体的成长进行抑制，能够阻止粒径显著增大。还有，由于在惰性气体环境下进行热处理，因此不用考虑氧化物等的生成。 
优选热处理时间为1小时以上且8小时以下，更优选为3小时以上且8小时以下。热处理时间为1小时以上的情况下，可以不用考虑未分解的氟硅酸镁残留的问题；热处理时间为8小时以下的情况下，能够对分解生成的氟化镁晶体的成长进行抑制，能够阻止粒径显著增大。另外，使用含有未分解的氟硅酸镁的氟化镁颗粒分散液来形成低折射率层的情况下，需要关注低折射率层中含有的树脂的酸引起的劣化问题。 
步骤S314：将氟化镁晶体混合到溶液中，对氟化镁晶体进行粉碎，生成氟化镁微粒的浆料。氟化镁微粒的平均粒径是1nm以上且100nm以下。使用珠磨机作为分散机。 
溶液特别是指有机溶液，溶液例如是具有酸性官能团的分散介质或者液体的有机物。还有，溶液可以是包含有机溶液的分散介质。有机溶液优选使用与执行步骤S308时所使用的溶液一样的溶液。 
分散介质中的固形物浓度通常在1质量％以上15质量％以下的范围，优选为2质量％以上10质量％以下的范围，更优选为2质量％以上8质量％以下的范围。分散介质中的固形物浓度为1质量％以上的情况下，工序上的效率是实用的。分散介质中的固形物浓度为15质量％以下的情况下，能够容易地达到良好的分散状态。 
步骤S316：对氟化镁微粒的浆料进行蒸发干固之后，进行热处理，生成氟化镁颗粒100。蒸发干固温度是50℃以上且110℃以下。优选为：使用与步骤S310中执行的蒸发干固一样的方法进行蒸发干固，再使用与步骤S312中执行的热处理一样的方法进行热处理来得到氟化镁颗粒100。 
不过，优选热处理在200℃以上且400℃以下、惰性气体(例如N2气体)环境下进行。热处理温度为200℃以上的情况下，可以不用考虑溶剂的残留；热处理温度为400℃以下的情况下，能够对氟化镁颗粒100的晶体生长进行抑制，能够阻止粒径显著增大。还有，由于在N2气体环境下进行热处理，因此不用考虑氧化物等的生成。热处理时间为1小时以上的情况下，可以不用考虑溶剂的残留；热处理时间为3小时以下的情况下，能够对氟化镁颗粒100的晶体生长进行抑制，能够阻止粒径显著增大。 
以上，参照图4对步骤S302～步骤S316进行了说明。氟硅酸镁是鳞片状的晶体，通过执行步骤S302能够得到氟硅酸镁颗粒的聚集物。聚集物的粒径为数百nm至数十μm，形成聚集物的颗粒(称为初级粒子)的平均粒径为50nm以下。氟硅酸镁颗粒的聚集物能够利用珠磨机容易地分散成初级粒子(平均粒径为1nm以上且50nm以下)。利用步骤S310中执行的蒸发干固，颗粒再次凝聚，能够得到氟硅酸镁晶体。 
进一步，利用步骤S312中执行的热处理，能够对氟硅酸镁晶体进行热分解从而得到氟化镁晶体。热分解反应中，SiF4气体在氟硅酸镁晶体内生成，并排出到氟硅酸镁晶体外，从而生成氟化镁晶体。通过气体排出，使氟化镁晶体产生细孔。还有，气体排出时，氟硅酸镁晶体的体积发生变化，生成的氟化镁晶体被微细化成微粒，同时微粒持续凝聚或者微粒进行新的凝聚。 
氟化镁微粒通过热处理进行颗粒生长，从而生成氟化镁颗粒。颗粒生长的过程中，微粒又凝聚又熔合。通过微粒的凝聚或熔合而形成的氟化镁颗粒可能含有微粒的聚集物或微粒熔合后的微粒。通过对这样的氟化镁颗粒进行粉碎，能够得到平均粒径为1nm以上且100nm以下的氟化镁颗粒100。 
[氟化镁颗粒分散液] 
图5是表示本发明实施方式的氟化镁颗粒分散液200的示意图。图5中，氟化镁颗粒分散液200含有氟化镁颗粒100和分散介质210，放入在容器A中。氟化镁颗粒100分散在分散介质210中。另外，氟化镁颗粒分散液200是将氟化镁颗粒100作为分散质的溶胶状分散液，可以称为氟化镁溶胶。 
分散介质210是水或者有机分散液。有机分散液例如是醇类(甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等)、酮类(丙酮、MEK、MIBK等)、酯类(乙酸乙酯、乙酸丁酯等)、芳香族类(甲苯、二甲苯等)、醚类(甲基溶纤剂、乙基溶纤剂等)中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。而且，分散介质210可以是有机分散液与水的混合分散液。另外，在将氟化镁颗粒分散液200应用于低折射率层的形成用组合物的情况下，优选使用具有对低折射率层的形成不产生阻碍的程度的挥发性的有机分散液。 
氟化镁颗粒分散液200中的固形物浓度通常是1质量％以上15质量％以下的范围，优选为1质量％～10质量％的范围，更优选为2质量％以上8质量％以下的范围。氟化镁颗粒分散液200中的固形物浓度为1质量％以上的情况下，浓度也不会过稀，不需要浓缩处理。还有，氟化镁颗粒分散液200中的固形物浓度为15质量％以下的情况下，氟化镁颗粒100不易发生凝聚，能够容易地达到良好的分散状态。 
[氟化镁颗粒分散液的制造方法] 
图6是表示本发明实施方式的氟化镁颗粒分散液200的制造方法的流程图。氟化镁颗粒分散液200可以通过执行步骤S302～步骤S316以及步骤S502来进行制造。步骤S302～步骤S316与参照图4说明了的步骤相同，因此省略其详细说明。 
通过执行步骤S302～步骤S316，得到氟化镁颗粒100。 
步骤S502：将氟化镁颗粒100在分散介质210中进行分散，得到氟化镁颗粒分散液200。 
另外，通过将分散介质210作为执行步骤S314时使用的溶液，可以省略步骤S302～步骤S316中步骤S316以及步骤S502的执行。 
还有，为了提高氟化镁颗粒100的分散性，可以在分散介质210中适当添加分散剂(表面活性剂等)。作为分散剂，可以与步骤S308一样，使用非离子型或阴离子型的烃类分散剂，或者非离子型或阴离子型的氟类分散剂。从分散状态的长期稳定性这一点来看，分散剂例如是聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯、聚氧乙烯异癸基醚、山梨醇酐单油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。 
[低折射率层形成用组合物300] 
图7是表示本发明实施方式的低折射率层形成用组合物300的示意图。图7中，低折射率层形成用组合物300含有氟化镁颗粒100和粘合剂310，放入在容器A中。 
粘合剂310是用于分散氟化镁颗粒100的层形成用材料，可以是现有众所周知的粘合剂。粘合剂310例如是涂料用树脂、聚合性单体、水解性的有机金属化合物、硅酸溶液(硅酸钠等)中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。 
作为涂料用树脂，没有特别限制，可以是普通的树脂(众所周知的热固性树脂或众所周知的热塑性树脂等)。涂料用树脂例如是丙烯酸树脂、聚酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、氯乙烯树脂、氟树脂、硅树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、酚醛树脂、缩丁醛树脂、乙酸乙烯酯树脂中的至少一种，可以单独使用一种，也可以使用两种以上的共聚物或改性物。例如为了降低涂膜的折射率，涂料用树脂可以是含有氟原子的树脂。 
作为聚合性单体，只要是可聚合单体(自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合等)即可，不作特别限定，可以是普通的单体。聚合性单体例如是非离子型单体(苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸-2-羟乙酯等)、阴离子型单体(甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、甲叉琥珀酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、邻苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯磺酸钠，以及这些的盐化物等)、阳离子型单体(N-(3-丙烯酰胺丙基)-甲基丙烯酸铵(N-(3-acrylamide propyl)ammonium methacrylate)、N-(2-甲基丙烯酰氧乙基)-N，1，2-二甲基-5-乙烯基吡啶硫酸甲酯(N-(2-methacryloyloxyethyl)-N，1，2-dimethyl-5-vinylpyridinium methosulfate)，以及这些的盐化物等)、交联单体(二乙烯苯、二丙烯酸乙烯酯、N，N-亚甲基双丙烯酰胺(N，N-methylenebisacrylamide)等)中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。例如为了降低涂膜的折射率，聚合性单体可以是含有氟原子的单体。 
水解性的有机金属化合物是醇盐(以通式R1 nMm(OR2)m-n[式中，R1、R2：烷基、芳基、乙烯基、丙烯酸基等烃基，M：金属原子，m＝元素的配位数，n＝0、1、2或3]表示的硅、钛、锆、铝等)或其衍生物中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。而且，水解性的有机金属化合物也可以是有机硅化合物(四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三异丙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等)中的至少一种。 
为了对粘度或固形物含量进行调整，可以在低折射率层形成用组合物300中添加有机溶剂。可添加的有机溶剂可以考虑其与作为分散介质的有机溶剂的相溶性、以及其与粘合剂310的相溶性而进行选择，其中，该分散介质为氟化镁颗粒100的有机溶胶的分散介质。可添加的有机溶剂例如是醇类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、卤素类溶剂、烃类溶剂中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。 
[低折射率层形成用组合物的制造方法] 
图8是表示本发明实施方式的低折射率层形成用组合物300的制造方法的流程图。低折射率层形成用组合物300通过执行步骤S702～步骤S712而进行制造。 
步骤S702：在含有氟化镁颗粒100(379质量份)和分散介质210(异丙醇7204质量份)的5％氟化镁颗粒分散液200中，搅拌混合甲基三甲氧基硅烷(200质量份)、三氟丙基三甲氧基硅烷(150质量份)、聚丙二醇单乙醚(700质量份)，生成混合液。 
步骤S704：在混合液中调配磷酸(1质量份)和水(150质量份)，生成调 配液。 
步骤S706：在30℃±5℃的条件下搅拌调配液的同时进行60分钟的水解，生成水解液。 
步骤S708：再将温度上升到80℃±3℃，对水解液进行60分钟的搅拌同时发生聚合，制备出含有氟化镁颗粒100的聚合物。 
步骤S710：对含有氟化镁颗粒100的聚合物(654质量份)和异丙醇(390质量份)进行搅拌混合，生成搅拌混合液。 
步骤S712：在搅拌混合液中添加乙酰氧基铝(15质量份)作为固化催化剂，再次搅拌混合，制备出低折射率层形成用组合物300(低折射率涂料)。低折射率层形成用组合物300的涂膜的折射率为1.35。 
[附有低折射率层的基材] 
图9是表示本发明实施方式的附有低折射率层的基材400的示意图。附有低折射率层的基材400含有低折射率层410、硬涂层420和树脂基板430。低折射率层410含有低折射率层形成用组合物300。树脂基板430之上形成有硬涂层420，硬涂层420之上形成有低折射率层410。 
低折射率层410是通过在硬涂层420之上涂布低折射率层形成用组合物300(低折射率涂料)而形成的。作为涂布低折射率层形成用组合物300的方法，没有特别的限制，例如可以使用浸渍法、喷涂法、旋涂法和辊涂法中的至少一种。涂布低折射率层形成用组合物300之后，对低折射率层形成用组合物300进行干燥就能够形成低折射率层410。另外，对应于粘合剂310的种类，能够通 过加热处理或紫外线照射处理来促进硬涂层420的硬化。 
相对于低折射率层410的总量100质量％，低折射率层410中含有的氟化镁颗粒100的量可以是20质量％以上且90质量％以下。作为低折射率成分的氟化镁颗粒100的含量为90质量％以下时，可以抑制低折射率层410的物理·化学强度的下降，并且可以确保与硬涂层420的粘附性来满足实用性。还有，氟化镁颗粒100的含量为20质量％以上的情况下，由于可以保持低折射率层410的低折射率化的效果，因此具有实用价值。 
低折射率层410的厚度是50nm以上且300nm以下，优选为80nm以上且200nm以下的范围。低折射率层410的厚度为50nm以上的情况下，容易抑制低折射率层410的强度的下降，容易抑制抗反射性能的下降。还有，低折射率层410的厚度为300nm以下的情况下，容易抑制低折射率层410上裂纹的产生，容易抑制低折射率层410的强度下降，还容易抑制低折射率层410过厚导致的抗反射性能下降。 
低折射率层410的折射率根据作为低折射率成分的氟化镁颗粒100与作为低折射率层形成用成分的粘合剂310之间的混合比例不同而不同，优选为1.28以上且1.50以下的范围，更优选为1.30以上且1.42以下的范围，特别优选为1.30以上且1.40以下的范围。 
低折射率层410的折射率为1.50以下的情况下，容易抑制抗反射性能下降。还有，比较容易得到折射率为1.28以上的低折射率层410。 
硬涂层420含有高折射率颗粒和涂层形成用成分，作为高折射率层发挥作用。高折射率颗粒的折射率为1.6以上，例如是由金属、金属氧化物或金属氟化 物构成的颗粒。高折射率颗粒例如是锌、钛、铝、铈、钇、铌、锆、锑、铟和锡中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。还有，涂层形成用成分例如是活性能量射线固化型的丙烯酸类树脂或热固性的丙烯酸类树脂中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。 
硬涂层420的厚度(Th)为300nm以上。优选高折射率颗粒的平均粒径(Dp)与硬涂层420的厚度(Th)之比(Dp/Th)为0.2以上且1.0以下的范围。还有，高折射率颗粒的折射率与涂层形成用成分的折射率之差通常是0.2以下，优选为0.1以下。 
树脂基板430例如可以是塑料片材、塑料薄膜和塑料面板中的一种。还有，构成树脂基板430的材料例如是聚碳酸酯、丙烯酸树脂、PET和三醋酸纤维素(TAC)中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。 
[附有低折射率层的基材的制造方法] 
附有低折射率层的基材400是通过在树脂基板430之上层叠硬涂层420、在硬涂层420之上层叠低折射率层410而进行制造的。作为将低折射率层410层叠在硬涂层420之上的方法，可以是将使用低折射率层形成用组合物300制作的膜层叠在硬涂层420之上的方法。层叠的方法例如是通过将低折射率层形成用组合物300涂布到硬涂层420上而直接层叠在硬涂层420上的方法、或者通过将树脂基板430以外的基板上形成的低折射率层410进行转移而层叠在硬涂层420之上的方法中的至少一种。 
使用的涂布方法是普通的涂布方法，例如是逆向涂布法、凹版涂布法、杆涂法、棒涂法、模涂法、喷涂法中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。另外，从低折射率层410的形成中涂装精度这点来看，优 选为逆向涂布法，特别是使用小直径凹印辊的逆向涂布法。 
还有，在硬涂层420之上层叠低折射率层410时，优选为：通过使低折射率层形成用组合物300在溶剂中分散来对涂料进行调整，将涂料涂布到硬涂层420，使涂料干燥·硬化。溶剂是配制来改善涂布或者印刷操作性的，只要是溶解粘合剂310的溶剂即可，可以使用现有众所周知的溶剂。 
溶剂例如是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇单甲醚、1-甲氧基-2-丙醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、环己酮、乙酸丁酯、异丙基丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二乙酰丙酮、乙酰丙酮中的至少一种，可以单独使用一种，也可以混合两种以上来使用。硬涂层420的涂布也能够使用与低折射率层410的涂布一样的方法。 
溶剂的用量只要是适合于形成低折射率层410即可，不做特别的限定，通常来说，相对于氟化镁颗粒100和粘合剂310的总计100质量份，溶剂为10质量份以上且10000质量份以下的范围。另外，可以在溶剂中添加染料或颜料等着色剂。 
以上，参照图1～图9对本发明实施方式的氟化镁颗粒100、氟化镁颗粒100的制造方法、氟化镁颗粒分散液200、氟化镁颗粒分散液200的制造方法、低折射率层形成用组合物300、低折射率层形成用组合物300的制造方法、附有低折射率层的基材400以及附有低折射率层的基材400的制造方法进行了说明。 
[实施例] 
以下，对本发明实施方式的实施例1～实施例4进行说明。而且，为了与实施例进行比较，对应用现有技术的比较例1和比较例2进行说明。另外，通过 执行实施例1～实施例4、比较例1和比较例2而形成的氟化镁颗粒的平均粒径、颗粒的折射率和颗粒的比表面积的测量方法如下。 
[平均粒径测量] 
利用动态光散射法对氟化镁颗粒的平均粒径进行了测量。具体来说，对氟化镁颗粒和异丙醇进行混合，调整得到氟化镁浓度5质量％的胶体，使用粒度分布测量装置(日机装株式会社制造，Microtrac，Nanotrac UPA，UPA-UZ152)对氟化镁颗粒的平均粒径进行了测量。另外，平均粒径定义为样品颗粒全体的50％(体积百分比)是由平均粒径以下的颗粒构成时所对应的粒径(d50)。 
测量原理：动态光散射法 频率分析(FFT-外差法) 
光源：3mW半导体激光780nm(2束) 
设定范围：10℃～80℃ 
测量粒度分布范围：0.8nm～6.5406μm 
测量对象：胶体颗粒 
除了特殊的说明，本发明实施方式的实施例和比较例中的平均粒径是指利用上述动态光散射法测量出的体积换算的平均粒径。 
[颗粒的折射率测量] 
以下，对氟化镁颗粒的折射率的测量方法进行说明。具体来说，执行步骤S202和步骤S204。 
步骤S202：将已知折射率的标准折射率溶液(CARGILLE标准折射液，AA和AAA系列)滴到玻璃基板上2、3滴，将氟化镁颗粒混合到标准折射率溶液中，制备混合液。 
步骤S204：通过以各种标准折射率溶液(n＝1.300～1.458、波长＝589.3nm)为对象来执行步骤S202从而制备多种混合液，将变成了透明的混合液中含有的标准折射率溶液的折射率作为氟化镁颗粒的折射率。 
[颗粒的比表面积测量] 
利用氮吸附法(BET法)对氟化镁颗粒的比表面积进行了测量。具体来说，使用比表面积测量装置(株式会社岛津制作所Micrometrics公司制造，Gemini V)，利用BET法，对氟化镁颗粒的比表面积进行了测量。对氟化镁颗粒(约1g)进行减压干燥并除气处理后的物质作为测量用样品。干燥温度为150℃，干燥时间约为20小时。 
以下，对本发明实施方式的实施例1～实施例4进行说明。而且，为了与实施例进行比较，对应用现有技术的比较例1和比较例2进行说明。 
[实施例1] 
[氟硅酸镁颗粒的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S302～步骤S306，生成氟硅酸镁颗粒。 
量取H2SiF6水溶液(40％：897.4g)并放入反应容器(PFA制)，利用水浴槽使溶液温度达到80℃之后，将溶液温度保持在80℃进行搅拌，同时用时约30分钟不间断地一点一点添加MgCO3(200g：Konoshima公司制造)，得到反应液。之后，将反应液的温度保持在80℃，使反应液进行1小时的熟化。 
将反应容器从水浴槽中取出，静置约2小时使反应液达到室温(20～23℃)时，添加异丙醇(645.2g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)并充分搅拌， 得到搅拌反应液。使用薄膜过滤器(孔径5μm：Millipore公司制造)用时约2小时对搅拌反应液进行抽吸过滤，得到作为滤渣的氟硅酸镁颗粒的膏状物(678.2g)。 
将氟硅酸镁颗粒的膏状物放入反应容器(PFA制)，并一边使高纯度N2气体(流量5L/min)流过反应容器(PFA制)，一边使用干燥机进行干燥(干燥温度60℃、干燥时间50hr)。干燥后，得到白色粉末484.7g。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对白色粉末进行分析，确认到粉末是MgSiF6·6H2O。还有，使用差热天平(Seiko公司制造EXSTAR6000 TG/DTA6300)对粉末进行TG测量的结果，确认到粉末是6H2O盐。MgSiF6·6H2O的收率是74％。 
[氟硅酸镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S308，生成氟硅酸镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S306得到的白色粉末(MgSiF6·6H2O：480g)添加到异丙醇(5920g：和光纯药工业株式会社制造 特级试剂)中并充分搅拌，得到溶液(7.5％：6400g)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对粉末进行粉碎，使粉末的平均粒径达到20nm以下。对粉末进行数次的粉碎作业，生成MgSiF6·6H2O微粒分散液(氟硅酸镁微粒的浆料)。MgSiF6·6H2O微粒分散液的质量约为6100g，MgSiF6·6H2O微粒分散液的浓度为7.5％。 
[氟硅酸镁晶体的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S310，生成氟硅酸镁晶体。 
将通过执行步骤S308得到的MgSiF6·6H2O微粒分散液(7.5％)中的6000g 填充到反应容器(PFA制)，盖上配有N2气体导入口和排气口的盖子。一边使N2气体流过(流量2L/min)反应容器(PFA制)，一边使用干燥机对MgSiF6·6H2O微粒分散液进行干燥(干燥温度80℃、干燥时间72hr)。干燥后，得到白色粉末(氟硅酸镁晶体：MgSiF6·6H2O)约445g。 
[氟化镁晶体的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S312，生成氟化镁晶体。 
将通过执行步骤S310得到的白色粉末(氟硅酸镁晶体)中的430g填充到氧化铝坩埚，使用电炉在N2气体环境下对白色粉末进行热处理。热处理温度是600℃、热处理时间是3小时。热处理之后，在N2气体环境下降温到室温(20～23℃)，之后从氧化铝坩埚中取出了79g的白色粉末。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对粉末进行分析，确认到粉末是MgF2(氟化镁晶体)。由此，由MgSiF6·6H2O生成的MgF2(氟化镁晶体)的收率是81％。 
[氟化镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S314，生成氟化镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S312得到的白色粉末(MgF2：37.5g)添加到异丙醇(462.5g：和光纯药工业株式会社制造 特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2分散溶液(7.5％：500g)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对MgF2分散溶液进行分散处理，得到分散液。一边使用氧化锆珠粒(NIKKATO公司制造)进行分散处理，一边使用粒度分布测量装置(日机装公司制造：Microtrac UPA-UZ152)对分散液中的MgF2(氟化镁微粒)的粒度分布进行测量。分散处理至MgF2的平均粒径(体积换算，d50)达到30nm以下的结果，得到MgF2的微粒分散溶液(氟化镁微粒的浆料：7.5％)358g。 
[氟化镁颗粒100的制造] 
通过执行参照图4说明了的步骤S316，制造氟化镁颗粒100。 
将通过执行步骤S314得到的氟化镁微粒分散液(氟化镁微粒的浆料：约358g)在50℃以上且110℃以下进行蒸发干固，之后维持在200℃以上且400℃以下进行热处理，得到氟化镁颗粒100(约26g)。 
[氟化镁颗粒分散液200的制造] 
通过执行参照图6说明了的步骤S502，制造氟化镁颗粒分散液200。 
将通过执行步骤S316得到的氟化镁颗粒100(粉末25g)添加到异丙醇(475g：和光纯药工业株式会社制造 特级试剂)中并充分搅拌，得到氟化镁颗粒分散液200(5％：500g)。对氟化镁颗粒100相对于波长550nm的光的折射率进行测量的结果，折射率为1.34。因为单晶体MgF2相对于波长550nm的光的折射率是1.38，所以确认到氟化镁颗粒100具有细孔130。 
[实施例2] 
[氟硅酸镁颗粒的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S302～步骤S306，生成氟硅酸镁颗粒。 
量取(NH4)2SiF6水溶液(15％：3000g)并放入反应容器(PFA制)，利用水浴槽使溶液温度达到50℃之后，将溶液温度保持在50℃进行搅拌，同时用时约30分钟不间断地一点一点添加MgCO3(200g：Konoshima公司制造)，得到反应液。之后，将反应液的温度保持在50℃，使反应液进行1小时的熟化。 
将反应容器从水浴槽中取出，静置约2小时使反应液达到室温(20～23℃)时，使用薄膜过滤器(孔径5μm：Millipore公司制造)用时约2小时对反应液进行抽吸过滤，得到作为滤渣的氟硅酸镁颗粒的膏状物(718.5g)。 
将氟硅酸镁颗粒的膏状物放入反应容器(PFA制)，并一边使高纯度N2气体(流量5L/min)流过反应容器(PFA制)，一边使用干燥机进行干燥(干燥温度110℃、干燥时间50hr)。干燥后，得到白色粉末462.3g。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对白色粉末进行分析，确认到粉末是MgSiF6·6H2O。还有，使用差热天平(Seiko公司制造EXSTAR6000 TG/DTA6300)对粉末进行TG测量的结果，确认到粉末是6H2O盐。MgSiF6·6H2O的收率是71％。 
[氟硅酸镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S308，生成氟硅酸镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S306得到的白色粉末(MgSiF6·6H2O：460g)添加到异丙醇(6111g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到溶液(7％)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对粉末进行粉碎，使粉末的平均粒径达到20nm以下。对粉末进行数次的粉碎作业，生成MgSiF6·6H2O微粒分散液(氟硅酸镁微粒的浆料)。MgSiF6·6H2O微粒分散液的质量约为5880g，MgSiF6·6H2O微粒分散液的浓度为7％。 
[氟硅酸镁晶体的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S310，生成氟硅酸镁晶体。 
将通过执行步骤S308得到的MgSiF6·6H2O微粒分散液(7％)中的5400g填充到反应容器(PFA制)，盖上配有N2气体导入口和排气口的盖子。一边使 N2气体流过(流量2L/min)反应容器(PFA制)，一边使用干燥机对MgSiF6·6H2O微粒分散液进行干燥(干燥温度80℃、干燥时间72hr)。干燥后，得到白色粉末(氟硅酸镁晶体：MgSiF6·6H2O)约371g。 
[氟化镁晶体的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S312，生成氟化镁晶体。 
将通过执行步骤S310得到的白色粉末(氟硅酸镁晶体)中的370g填充到氧化铝坩埚，使用电炉在N2气体环境下对白色粉末进行热处理。热处理温度是400℃，热处理时间是8小时。热处理之后，在N2气体环境下降温到室温(20～23℃)，之后从氧化铝坩埚中取出了71.8g的白色粉末。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对粉末进行分析，确认到粉末是MgF2(氟化镁晶体)。由此，由MgSiF6·6H2O生成的MgF2(氟化镁晶体)的收率是86％。 
[氟化镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S314，生成氟化镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S312得到的白色粉末(MgF2：30g)添加到异丙醇(470g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2分散溶液(6％：500g)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对MgF2分散溶液进行分散处理，得到分散液。一边使用氧化锆珠粒(NIKKATO公司制造)进行分散处理，一边使用粒度分布测量装置(日机装公司制造：Microtrac UPA-UZ152)对分散液中的MgF2(氟化镁微粒)的粒度分布进行测量。分散处理至MgF2的平均粒径(体积换算，d50)达到30nm以下的结果，得到MgF2的微粒分散溶液(氟化镁微粒的浆料：6％)375g。 
[氟化镁颗粒100的制造] 
通过执行参照图4说明了的步骤S316，制造氟化镁颗粒100。 
将通过执行步骤S314得到的氟化镁微粒分散液(氟化镁微粒的浆料：370g)在50℃以上且110℃以下进行蒸发干固，之后维持在200℃以上且400℃以下进行热处理，得到氟化镁颗粒100(约21g)。 
[氟化镁颗粒分散液200的制造] 
通过执行参照图6说明了的步骤S502，制造氟化镁颗粒分散液200。 
将通过执行步骤S316得到的氟化镁颗粒100(粉末20g)添加到异丙醇(380g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到氟化镁颗粒分散液200(5％：400g)。对氟化镁颗粒100相对于波长550nm的光的折射率进行测量的结果，折射率为1.34。因为单晶体MgF2相对于波长550nm的光的折射率是1.38，所以确认到氟化镁颗粒100具有细孔130。 
[实施例3] 
[氟硅酸镁颗粒的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S302～步骤S306，生成氟硅酸镁颗粒。 
量取H2SiF6水溶液(40％：720.5g)并放入反应容器(PFA制)，利用水浴槽使溶液温度达到80℃之后，将溶液温度保持在80℃进行搅拌，同时用时约30分钟不间断地一点一点添加MgCl2·6H2O(205g：关东化学制造)，得到反应液。之后，将反应液的温度保持在80℃，使反应液进行1小时的熟化。 
将反应容器从水浴槽中取出，静置约2小时使反应液达到室温(20～23℃) 时，添加异丙醇(925g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)并充分搅拌，得到搅拌反应液。使用薄膜过滤器(孔径5μm：Millipore公司制造)用时约2小时对搅拌反应液进行抽吸过滤，得到作为滤渣的氟硅酸镁颗粒的膏状物(678.2g)。 
将氟硅酸镁颗粒的膏状物放入反应容器(PFA制)，并一边使高纯度N2气体(流量5L/min)流过反应容器(PFA制)，一边使用干燥机进行干燥(干燥温度60℃、干燥时间96hr)。干燥后，得到白色粉末210g。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对白色粉末进行分析，确认到粉末是MgSiF6·6H2O。还有，使用差热天平(Seiko公司制造EXSTAR6000 TG/DTA6300)对粉末进行TG测量的结果，确认到粉末是6H2O盐。MgSiF6·6H2O的收率是76.5％。 
[氟硅酸镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S308，生成氟硅酸镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S306得到的白色粉末(MgSiF6·6H2O：200g)添加到异丙醇(3133g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到溶液(约6％)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对粉末进行粉碎，使粉末的平均粒径达到20nm以下。对粉末进行数次的粉碎作业，生成MgSiF6·6H2O微粒分散液(氟硅酸镁微粒的浆料)。MgSiF6·6H2O微粒分散液的质量约为3100g，MgSiF6·6H2O微粒分散液的浓度约为6％。 
[氟硅酸镁晶体的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S310，生成氟硅酸镁晶体。 
将通过执行步骤S308得到的MgSiF6·6H2O微粒分散液(约6％)中的3050g 填充到反应容器(PFA制)，盖上配有N2气体导入口和排气口的盖子。一边使N2气体流过(流量2L/min)反应容器(PFA制)，一边使用干燥机对MgSiF6·6H2O微粒分散液进行干燥(干燥温度80℃、干燥时间48hr)。干燥后，得到白色粉末(氟硅酸镁晶体：MgSiF6·6H2O)约181g。 
[氟化镁晶体的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S312，生成氟化镁晶体。 
将通过执行步骤S310得到的白色粉末(氟硅酸镁晶体)中的180g填充到氧化铝坩埚，使用电炉在N2气体环境下对白色粉末进行热处理。热处理温度是600℃，热处理时间是3小时。热处理之后，在N2气体环境下降温到室温(20～23℃)，之后从氧化铝坩埚中取出了34g的白色粉末。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对粉末进行分析，确认到粉末是MgF2(氟化镁晶体)。由此，由MgSiF6·6H2O生成的MgF2(氟化镁晶体)的收率是83％。 
[氟化镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S314，生成氟化镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S312得到的白色粉末(MgF2：30g)添加到异丙醇(470g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2分散溶液(6％：500g)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对MgF2分散溶液进行分散处理，得到分散液。一边使用氧化锆珠粒(NIKKATO公司制造)进行分散处理，一边使用粒度分布测量装置(日机装公司制造：Microtrac UPA-UZ152)对分散液中的MgF2(氟化镁微粒)的粒度分布进行测量。分散处理至MgF2的平均粒径(体积换算，d50)达到30nm以下的结果，得到MgF2的微粒分散溶液(氟化镁微粒的浆料：6％)364g。 
[氟化镁颗粒100的制造] 
通过执行参照图4说明了的步骤S316，制造氟化镁颗粒100。 
将通过执行步骤S314得到的氟化镁微粒分散液(氟化镁微粒的浆料：约364g)在50℃以上且110℃以下进行蒸发干固，之后维持在200℃以上且400℃以下进行热处理，得到氟化镁颗粒100(约21g)。 
[氟化镁颗粒分散液200的制造] 
通过执行参照图6说明了的步骤S502，制造氟化镁颗粒分散液200。 
将通过执行步骤S316得到的氟化镁颗粒100(粉末20g)添加到异丙醇(380g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到氟化镁颗粒分散液200(5％：400g)。对氟化镁颗粒100相对于波长550nm的光的折射率进行测量的结果，折射率为1.35。因为单晶体MgF2相对于波长550nm的光的折射率是1.38，所以确认到氟化镁颗粒100具有细孔130。 
[实施例4] 
[氟硅酸镁颗粒的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S302～步骤S306，生成氟硅酸镁颗粒。 
量取H2SiF6水溶液(40％：1000g)并放入反应容器(PFA制)，利用水浴槽使溶液温度达到80℃之后，将溶液温度保持在80℃进行搅拌，同时用时约30分钟不间断地一点一点添加Mg(OH)2(150g：关东化学制造)，得到反应液。之后，将反应液的温度保持在80℃，使反应液进行1小时的熟化。 
将反应容器从水浴槽中取出，静置约2小时使反应液达到室温(20～23℃)时，添加异丙醇(950g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)并充分搅拌，得到搅拌反应液。使用薄膜过滤器(孔径5μm：Millipore公司制造)用时约2小时对搅拌反应液进行抽吸过滤，得到作为滤渣的氟硅酸镁颗粒的膏状物。 
将氟硅酸镁颗粒的膏状物放入反应容器(PFA制)，并一边使高纯度N2气体(流量5L/min)流过反应容器(PFA制)，一边使用干燥机进行干燥(干燥温度70℃、干燥时间96hr)。干燥后，得到白色粉末515g。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对白色粉末进行分析，确认到粉末是MgSiF6·6H2O。还有，使用差热天平(Seiko公司制造EXSTAR6000 TG/DTA6300)对粉末进行TG测量的结果，确认到粉末是6H2O盐。MgSiF6·6H2O的收率是73％。 
[氟硅酸镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S308，生成氟硅酸镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S306得到的白色粉末(MgSiF6·6H2O：300g)添加到异丙醇(4315g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到溶液(约6.5％)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对粉末进行粉碎，使粉末的平均粒径达到20nm以下。对粉末进行数次的粉碎作业，生成MgSiF6·6H2O微粒分散液(氟硅酸镁微粒的浆料)。MgSiF6·6H2O微粒分散液的质量约为4200g，MgSiF6·6H2O微粒分散液的浓度约为6.5％。 
通过执行参照图4说明了的步骤S310，生成氟硅酸镁晶体。 
将通过执行步骤S308得到的MgSiF6·6H2O微粒分散液(约6.5％)中的4000g填充到反应容器(PFA制)，盖上配有N2气体导入口和排气口的盖子。一边使 N2气体流过(流量2L/min)反应容器(PFA制)，一边使用干燥机对MgSiF6·6H2O微粒分散液进行干燥(干燥温度80℃、干燥时间48hr)。干燥后，得到白色粉末(氟硅酸镁晶体：MgSiF6·6H2O)约255g。 
[氟化镁晶体的生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S312，生成氟化镁晶体。 
将通过执行步骤S310得到的白色粉末(氟硅酸镁晶体)中的250g填充到氧化铝坩埚，使用电炉在N2气体环境下对白色粉末进行热处理。热处理温度是600℃，热处理时间是3小时。热处理之后，在N2气体环境下降温到室温(20～23℃)，之后从氧化铝坩埚中取出了48.2g的白色粉末。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对粉末进行分析，确认到粉末是MgF2(氟化镁晶体)。由此，由MgSiF6·6H2O(250g)生成的MgF2(氟化镁晶体)的收率是85％。 
[氟化镁微粒的浆料生成] 
通过执行参照图4说明了的步骤S314，生成氟化镁微粒的浆料。 
将通过执行步骤S312得到的白色粉末(MgF2：35g)添加到异丙醇(465g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2分散溶液(7％：500g)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对MgF2分散溶液进行分散处理，得到分散液。一边使用氧化锆珠粒(NIKKATO公司制造)进行分散处理，一边使用粒度分布测量装置(日机装公司制造：Microtrac UPA-UZ152)对分散液中的MgF2(氟化镁微粒)的粒度分布进行测量。分散处理至MgF2的平均粒径(体积换算，d50)达到30nm以下的结果，得到MgF2的微粒分散溶液(氟化镁微粒的浆料：7％)372g。 
[氟化镁颗粒100的制造] 
通过执行参照图4说明了的步骤S316，制造氟化镁颗粒100。 
将通过执行步骤S314得到的氟化镁微粒分散液(氟化镁微粒的浆料：约372g)在50℃以上且110℃以下进行蒸发干固，之后维持在200℃以上且400℃以下进行热处理，得到氟化镁颗粒100(约25g)。 
[氟化镁颗粒分散液200的制造] 
通过执行参照图6说明了的步骤S502，制造氟化镁颗粒分散液200。 
将通过执行步骤S316得到的氟化镁颗粒100(粉末20g)添加到异丙醇(380g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到氟化镁颗粒分散液200(5％：400g)。对氟化镁颗粒100相对于波长550nm的光的折射率进行测量的结果，折射率为1.34。因为单晶体MgF2相对于波长550nm的光的折射率是1.38，所以确认到氟化镁颗粒100具有细孔130。 
[比较例1] 
[MgF2的制造] 
量取超纯水(780g)并放入反应容器(PFA制)，一边使用磁力搅拌器以搅拌子进行搅拌，一边添加HF水溶液(50％：200g)，得到反应液。利用水浴槽使反应液的溶液温度保持在50℃的恒温并进行搅拌，同时用时约30分钟不间断地一点一点添加MgCO3(200g：Konoshima公司制造)，得到反应液。之后，将反应液的温度保持在80℃，使反应液进行1小时的熟化。因反应迅速地进行，中途可能出现成凝胶状或搅拌停顿的情况。 
将反应容器从水浴槽中取出，静置约2小时使反应液达到室温(20～23℃) 时，添加异丙醇(1000g：和光纯药工业株式会社制造 特级试剂)并充分搅拌。将反应液放入反应容器(PFA制)，并一边使高纯度N2气体(流量5L/min)流过反应容器(PFA制)，一边使用干燥机进行干燥(干燥温度110℃、干燥时间96hr)。干燥后，得到白色粉末约137g。 
将所得白色粉末(约137g)填充到氧化铝坩埚，使用电炉在N2气体环境下对白色粉末进行热处理。热处理温度是600℃，热处理时间是3小时。热处理之后，在N2气体环境下降温到室温(20～23℃)，之后从氧化铝坩埚中取出了134.8g的白色粉末。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对白色粉末进行分析，确认到粉末是MgF2。由MgCO3(200g)制造的MgF2的收率约为91％。 
[MgF2微粒分散液的制造] 
将所得白色粉末(MgF2：42g)添加到异丙醇(558g：和光纯药工业株式会社制造 特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2分散溶液(7％：600g)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对MgF2分散溶液进行分散处理，得到分散液。一边使用氧化锆珠粒(NIKKATO公司制造)进行分散处理，一边使用粒度分布测量装置(日机装公司制造：Microtrac UPA-UZ152)对分散液中的MgF2(氟化镁微粒)的粒度分布进行测量。分散处理至MgF2的平均粒径(体积换算，d50)达到30nm以下的结果，得到MgF2的微粒分散溶液(7％)478g。 
[MgF2微粒的粉末的制造] 
将得到的MgF2的微粒分散液(约478g)在50℃以上且110℃以下进行蒸发干固，之后维持在200℃以上且400℃以下进行热处理，得到MgF2的微粒(约26g)。 
[MgF2微粒分散液的制造] 
将所得MgF2的微粒(约26g)添加到异丙醇(400g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2颗粒分散液200(7％：430g)。对MgF2的微粒相对于波长550nm的光的折射率进行测量的结果，与单晶体MgF2的折射率相同，折射率是1.38。 
[比较例2] 
[MgF2的制造] 
量取超纯水(755g)并放入反应容器(PFA制)，一边使用磁力搅拌器以搅拌子进行搅拌，一边添加HF水溶液(50％：90g)，得到反应液。利用水浴槽使反应液的溶液温度保持在50℃的恒温并进行搅拌，同时用时约30分钟不间断地一点一点添加MgCl2·6H2O(200g：关东化学制造)，得到反应液。之后，将反应液的温度保持在80℃，使反应液进行1小时的熟化。因反应迅速地进行，中途可能出现成凝胶状或搅拌停顿的情况。 
将反应容器从水浴槽中取出，静置约2小时使反应液达到室温(20～23℃)时，添加异丙醇(1000g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)并充分搅拌。将反应液放入反应容器(PFA制)，并一边使高纯度N2气体(流量2L/min)流过反应容器(PFA制)，一边使用干燥机进行干燥(干燥温度110℃、干燥时间96hr)。干燥后，得到白色粉末约58g。 
将所得白色粉末(约58g)填充到氧化铝坩埚，使用电炉在N2气体环境下对白色粉末进行热处理。热处理温度是600℃，热处理时间是3小时。热处理之后，在N2气体环境下降温到室温(20～23℃)，之后从氧化铝坩埚中取出了55.1g的白色粉末。使用XRD(Rigaku公司制造RINT-Ultima III)对白色粉末进行分析，确认到粉末是MgF2。由MgCl2·6H2O(200g)制造的MgF2的收率约为90 ％。 
[MgF2微粒分散液的制造] 
将所得白色粉末(MgF2：35g)添加到异丙醇(465g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2分散溶液(7％：500g)。使用珠磨机(SHINMARU ENTERPRISES CORPORATION公司制造)对MgF2分散溶液进行分散处理，得到分散液。一边使用氧化锆珠粒(NIKKATO公司制造)进行分散处理，一边使用粒度分布测量装置(日机装公司制造：Microtrac UPA-UZ152)对分散液中的MgF2(氟化镁微粒)的粒度分布进行测量。分散处理至MgF2的平均粒径(体积换算，d50)达到30nm以下的结果，得到MgF2的微粒分散溶液(7％)370g。 
[MgF2微粒的粉末的制造] 
将得到的MgF2的微粒分散液(约370g)在50℃以上且110℃以下进行蒸发干固，之后维持在200℃以上且400℃以下进行热处理，得到MgF2的微粒(约22g)。 
[MgF2微粒分散液的制造] 
将所得MgF2的微粒(20g)添加到异丙醇(315g：和光纯药工业株式会社制造特级试剂)中并充分搅拌，得到MgF2颗粒分散液200(6％：335g)。对MgF2的微粒相对于波长550nm的光的折射率进行测量的结果，与单晶体MgF2的折射率相同，折射率是1.38。 
以上，通过执行实施例1～实施例4，制造了氟化镁颗粒100和氟化镁颗粒分散液200。而且，通过执行比较例1和比较例2，制造了MgF2微粒和MgF2微粒分散液。 
[实施例：附有低折射率层的基材的制造] 
以下，对基材制造的实施例进行说明，其中，基材是指含有通过执行实施例1～实施例4而制造的氟化镁颗粒100的附有低折射率层的基材400、以及含有通过执行比较例1和比较例2而制造的MgF2微粒的附有低折射率层的基材。 
首先制作层叠有硬涂层的PET基板(PET膜)。在光学用易粘接聚酯薄膜(东丽制造Lumirror(注册商标)U34：厚度100μm)的一侧的易粘接面，使用棒涂机涂布含有五氧化二锑微粒(27质量％)和聚氨酯丙烯酸酯的涂料(TOYO INK制造株式会社TYS63：涂膜的折射率1.63、固形物浓度40质量％)。在90℃的条件下进行干燥后，用紫外线(400mJ/cm2)进行照射使涂料硬化，从而形成硬涂层。 
接着，通过将低折射率层层叠在PET基板(PET膜)上的硬涂层上，制造附有低折射率层的基材(防反射膜)。对低折射率涂料(固形物成分100份)添加3份含聚酯改性羟基的聚二甲基硅氧烷(毕克化学公司制造：BYK370)进行调整，使用棒涂机将调整后的涂料涂布在硬涂层上。将涂布在硬涂层上的涂料在130℃的条件下进行干燥之后，用紫外线400mJ/cm2进行照射使其硬化，从而在硬涂层上层叠了低折射率层(厚度约100nm)。 
通过执行附有低折射率层的基材的制造的实施例，制造出在PET膜上层叠有硬涂层和低折射率层的附有低折射率层的基材(防反射膜)。另外，含有氟化镁颗粒100的低折射率层和含有MgF2微粒的低折射率层的折射率、雾度值、全光线透过率以及最低反射率的测量方法和低折射率层的抗划伤性的评价方法如下。 
[低折射率层的折射率测量] 
在低折射率层形成用组合物中添加含聚酯改性羟基的聚二甲基硅氧烷，对涂料进行调整。使用旋转涂布机将调整后的涂料涂布在硅晶片的镜面抛光面上，并使其在130℃的条件下干燥并硬化。在23℃的温度下使用光谱椭偏仪(HORIBA JOBIN YVON公司制造UVISEL M200-FUV-AGMS)对已硬化的低折射率层的折射率进行测量。 
[雾度测量、全光线透过率测量以及最低反射率测量] 
按照JIS K 7136使用紫外可见近红外分光光度计(V670；日本分光株式会社)对低折射率层的雾度值、低折射率层的全光线透过率以及低折射率层的最低反射率进行测量。 
雾度值是使用可见光对膜进行照射时漫透射光相对于总透射光的比例。雾度值越小，则膜的透明性越优异。优选雾度值为1.5％以下，全光线透过率为90％以上。关于最低反射率，以5度的入射角对波长区域300nm～800nm的绝对反射光谱进行测量，对在波长400nm和700nm的反射率以及在400nm～700nm的区域的最低反射率进行测量。另外，在测量出的反射光谱中存在波形曲线的情况下，基于通过连接波形曲线的峰(极大点)和谷(极小点)的中间点而形成的曲线，求出在波长400nm和700nm的反射率以及在400nm～700nm的区域的最低反射率。最低反射率越低，则低折射率层的防反射性能越高，优选最低反射率为1.0％以下。 
[抗划伤性] 
关于低折射率层的抗划伤性，进行钢丝绒(SW)硬度评价。在钢丝绒(#0000)上加上负荷(250g)，以冲程10cm、速度30mm/sec对低折射率层的防反射面反复进行10次摩擦。目视观察表面，以3个等级(A级：划痕0～10条；B级： 划痕11条～20条；C级：划痕20条以上)来评价划伤程度。 
图10是表示通过执行实施例和比较例而制造的氟化镁颗粒、低折射率层、附有低折射率层的基材的测量结果的表。 
关于氟化镁颗粒的折射率，在现有技术的比较例1～比较例2中是1.38，而在本发明的实施例1～实施例4中是1.34～1.35。本发明的实施例的氟化镁颗粒相对于现有技术的氟化镁颗粒而言是低折射的。 
关于氟化镁颗粒的比表面积，现有技术的比较例1～比较例2中是119m2/g～134m2/g，而本发明的实施例1～实施例4中是174m2/g～193m2/g。本发明的实施例的氟化镁颗粒相对于现有技术的氟化镁颗粒而言，比表面积比较大。 
关于低折射率层的折射率，现有技术的比较例1～比较例2中是1.39～1.40，而本发明的实施例1～实施例4中是1.35～1.36。本发明的实施例的低折射率层相对于现有技术的低折射率层而言是低折射的。 
关于低折射率层的全光线透过率，现有技术的比较例1～比较例2中是93.23％～94.56％，而本发明的实施例1～实施例4中是95.49％～96.01％。本发明的实施例的低折射率层的全光线透过率高于现有技术的低折射率层的全光线透过率。 
关于低折射率层的雾度值，现有技术的比较例1～比较例2中是1.62％～1.65％，而本发明的实施例1～实施例4中是1.45％～1.50％。本发明的实施例的低折射率层的雾度值小于现有技术的低折射率层的雾度值。 
关于低折射率层的最低反射率，现有技术的比较例1～比较例2中是0.62％～0.78％，而本发明的实施例1～实施例4中是0.26％～0.40％。本发明的实施例的低折射率层的最低反射率小于现有技术的低折射率层的最低反射率。 
关于低折射率层的抗划伤性评价，现有技术的比较例1～比较例2中是A级，本发明的实施例1～实施例4也是A级。本发明的实施例的低折射率层的抗划伤性评价与现有技术的低折射率层的抗划伤性评价相同。 
根据本发明，例如使防止显示器表面的外部光反射成为可能，可以应用于液晶显示器(LCD)或等离子显示面板(PDP)等平板显示器。 
【附图标记说明】 
A     容器 
100   氟化镁颗粒 
110   微粒 
120   凹凸 
130   细孔 
130a  微粒内开细孔 
130b  微粒内闭细孔 
130c  粒界空隙状开细孔 
130d  粒界空隙状闭细孔 
200   氟化镁颗粒分散液 
210   分散介质 
300   低折射率层形成用组合物 
310   粘合剂 
400   附有低折射率层的基材 
410   低折射率层 
420   硬涂层 
430   树脂基板 

Claims (24)

1.一种氟化镁颗粒，含有至少一个氟化镁微粒，
所述至少一个氟化镁微粒的每个都具有对被承载体进行承载的细孔。
2.根据权利要求1所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述至少一个氟化镁微粒是多个微粒，
所述多个微粒中彼此相邻的微粒之间存在粒界空隙状细孔，所述粒界空隙状细孔为对所述被承载体进行承载的间隙。
3.根据权利要求1或者权利要求2所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述细孔对所述被承载体进行承载，
所述被承载体是所述至少一个氟化镁微粒的生成过程中使用的物质。
4.根据权利要求1或者权利要求2所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述细孔对所述被承载体进行承载，
所述被承载体的折射率低于所述至少一个氟化镁微粒的折射率。
5.根据权利要求1～权利要求4中的任意一项所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述被承载体是含有惰性气体的气体或者含有有机溶液的液体中的至少一种。
6.根据权利要求1～权利要求5中的任意一项所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述细孔是微粒内开细孔和微粒内闭细孔中的至少一种，所述微粒内开细孔是以开口在所述氟化镁微粒的表面的状态而存在，所述微粒内闭细孔是以从所述氟化镁微粒的表面来看呈闭塞的状态而存在于所述氟化镁微粒的内部。
7.根据权利要求2～权利要求6中的任意一项所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述粒界空隙状细孔是以开口状态而存在的粒界空隙状开细孔和以闭塞状态而存在的粒界空隙状闭细孔中的至少一种。
8.根据权利要求1～权利要求7中的任意一项所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述氟化镁微粒的平均粒径是1nm～100nm。
9.根据权利要求1～权利要求8中的任意一项所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述氟化镁微粒的平均粒径是1nm～50nm。
10.根据权利要求1～权利要求9中的任意一项所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述氟化镁微粒的折射率在1.20以上且1.40以下的范围。
11.根据权利要求1～权利要求10中的任意一项所记载的氟化镁颗粒，其中，
所述氟化镁微粒根据BET法测得的比表面积在150m2/g以上且300m2/g以下的范围。
12.一种氟化镁颗粒分散液，含有：
权利要求1～权利要求11中的任意一项所记载的氟化镁颗粒；和
用于分散所述氟化镁颗粒的分散介质。
13.根据权利要求12所记载的氟化镁颗粒分散液，其中，
所述分散介质含有对所述氟化镁颗粒的分散进行促进的分散剂。
14.一种低折射率层形成用组合物，含有：
权利要求1～权利要求11中的任意一项所记载的氟化镁颗粒；和
用于分散所述氟化镁颗粒的层形成用材料。
15.一种附有低折射率层的基材，含有：
树脂基板；
硬涂层，形成在所述树脂基板之上；和
低折射率层，形成在所述硬涂层之上，
所述低折射率层由权利要求14所记载的低折射率层形成用组合物构成。
16.一种氟化镁颗粒的制造方法，制造含有至少一个氟化镁微粒的氟化镁颗粒，包含：
准备工序，准备氟硅酸镁晶体；
晶体生成工序，通过对所述氟硅酸镁晶体进行热处理将气体从所述氟硅酸镁晶体中排出，并生成具有对被承载体进行承载的细孔的氟化镁晶体；和
微粒生成工序，由所述氟化镁晶体生成含有所述细孔的氟化镁微粒。
17.根据权利要求16所记载的氟化镁颗粒的制造方法，其中，
所述至少一个氟化镁微粒是多个微粒，
所述晶体生成工序包含凝聚工序，
所述凝聚工序是按照使所述多个微粒中彼此相邻的微粒之间形成粒界空隙状细孔的方式来对所述彼此相邻的微粒进行凝聚的工序，
所述粒界空隙状细孔是对所述被承载体进行承载的间隙。
18.根据权利要求16或权利要求17所记载的氟化镁颗粒的制造方法，其中，
所述晶体生成工序包含微粒内开细孔形成工序和微粒内闭细孔形成工序中的至少一种，
所述微粒内开细孔形成工序是形成以开口在所述氟化镁微粒的表面的状态而存在的微粒内开细孔的工序，
所述微粒内闭细孔形成工序是形成以从所述氟化镁微粒的表面来看呈闭塞的状态而存在于所述氟化镁微粒的内部的微粒内闭细孔的工序。
19.根据权利要求17或权利要求18所记载的氟化镁颗粒的制造方法，其中，
所述凝聚工序包含粒界空隙状开细孔形成工序和粒界空隙状闭细孔形成工序中的至少一种，
所述粒界空隙状开细孔形成工序是形成以开口状态而存在的粒界空隙状开细孔的工序，
所述粒界空隙状闭细孔形成工序是形成以闭塞状态而存在的粒界空隙状闭细孔的工序。
20.根据权利要求16～权利要求19中的任意一项所记载的氟化镁颗粒的制造方法，其中，
所述准备工序包含：
氟硅酸镁颗粒聚集物浆料生成工序，由镁盐与含有氟硅化物离子的溶液的混合液生成氟硅酸镁颗粒聚集物浆料；
氟硅酸镁颗粒的膏状物生成工序，由所述氟硅酸镁颗粒聚集物浆料生成氟硅酸镁颗粒的膏状物；
氟硅酸镁颗粒生成工序，由所述氟硅酸镁颗粒的膏状物生成氟硅酸镁颗粒；
氟硅酸镁微粒的浆料生成工序，对所述氟硅酸镁颗粒进行粉碎从而生成氟硅酸镁微粒的浆料；和
氟硅酸镁晶体生成工序，由所述氟硅酸镁微粒的浆料生成所述氟硅酸镁晶体。
21.一种氟化镁颗粒分散液的制造方法，包含：
准备工序，准备权利要求1～权利要求11中的任意一项所记载的氟化镁颗粒；和
分散工序，将所述氟化镁颗粒分散到分散介质中。
22.根据权利要求21所记载的氟化镁颗粒分散液的制造方法，其中，
所述分散介质含有对所述氟化镁颗粒的分散进行促进的分散剂。
23.一种低折射率层形成用组合物的制造方法，包含：
准备工序，准备权利要求1～权利要求11中的任意一项所记载的氟化镁颗粒；和
分散工序，将所述氟化镁颗粒分散到层形成用材料中。
24.一种附有低折射率层的基材的制造方法，包含：
准备工序，准备树脂基板；
硬涂层形成工序，在所述树脂基板之上形成硬涂层；和
低折射率层形成工序，在所述硬涂层之上形成低折射率层，
所述低折射率层由权利要求14所记载的低折射率层形成用组合物构成。
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