TW202134181A - 氟化物粒子的分散液、其製造方法及光學膜 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種在低黏度下分散性優異，適合於反射防止膜等光學膜之製造上的氟化物粒子之分散液、該製造方法及使用其之光學膜。 有關本發明之氟化物粒子的分散液為，化學式Ax CFy (式中，前述A表示鈉或鉀，前述C表示矽或硼。前述x為1或2，前述y為4或6)所示氟化物的粒子分散於比電導率5～40的非質子性有機溶劑中而成者，本發明的光學膜係以使用前述氟化物粒子的分散液而製造為特徵者。

Description

氟化物粒子的分散液、其製造方法及光學膜
本發明係關於氟化物粒子的分散液及光學膜，更詳細唯有關於適用於顯示器、透鏡等反射防止膜的氟化物粒子之分散液、該製造方法及光學膜。
電視、個人電腦、智慧型手機、平板電腦終端及汽車導航系統等現代人們接觸種種顯示器的機會非常多。無論是屋內或屋外，若顯示器被光照射時，因光反射會使辨識性降低，而常常成為眼睛疲勞或頭痛的原因。又，近年來，為了增加汽車內裝飾面板等高級感之價值，可防止光反射的塗布亦正進行著。
欲使光反射防止的塗布含有高折射率層與低折射率層所構成。然後，欲使光反射防止之塗布，可藉由利用高折射率層及低折射率層在各層表面經反射的光之相位差，防止顯示器表面的光反射而提高辨識性。
且，低折射率層之形成方法可大概分為氣相法與塗布法。此等中之塗布法因原料利用效率良好，且在大量生產或設備成本支層面來看，比氣相法更為優異。因此，在現今，生產性良好的塗布法被使用於低折射率層之形成上。
在專利文獻1中記載作為欲形成低折射率層的塗布劑之填充物，化學上為穩定，且折射率低的氟化鎂之溶膠或氟化鎂微粉末係為有效者。但，氟化鎂的折射率約1.38，無法使低折射率層的折射率比此更低。
在專利文獻2中記載中空球狀二氧化矽系微粒子之分散液。又，在專利文獻3中記載於由氟化鎂所成的外殼內部分散有具有中空核芯之中空粒子(核芯･外殼粒子)的分散液。然後，在此等專利文獻中記載將二氧化矽系微粒子或中空粒子作為塗布劑的填充物使用時，可形成折射率更低一層的反射防止膜。但，在專利文獻2之二氧化矽系微粒子或在專利文獻3之中空粒子等這些本身具有空隙。因此，在將此等作為填充物使用的反射防止膜時，有著如該機械性強度或耐擦傷性降低之問題。
在專利文獻4中記載使用比氟化鎂的折射率更低的矽氟酸鉀(potassium silicofluoride；折射率1.34)作為反射防止膜之填充物。但，在大氣壓環境下若將矽氟酸鉀分散於有機溶劑中時，分散液的黏度會顯著增大。又，矽氟酸鉀之粒子會凝集而有著對光透過性亦造成損害的問題。
在專利文獻5中記載將氟化鎂的微粒子分散於羧酸中的氟化物微粒子分散液。又，在專利文獻5中亦記載將氟化物微粒子分散液中之水分抑制至0.1重量%以下。但，在專利文獻5中並未對氟化鎂以外之氟化物有相關記載。又，欲使用於水分除去的乙酸酐等羧酸酐會在氟化物微粒子分散液中殘存約3重量%，若考慮到氟化鎂之微粒子的含有量約4～8重量%時，於氟化物微粒子分散液中會殘存大量羧酸酐。又，並無記載將氟化物微粒子分散液使用於低折射率層的形成時，有關低折射率層之光透過性的內容且亦未被檢討。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第4655614號 [專利文獻2]日本專利第4046921號 [專利文獻3]日本專利第5943754號 [專利文獻4]日本特開2011-195693號 [專利文獻5]日本特開2007-161509號
[發明所解決的問題]
本發明係為有鑑於前述問題點而成者，該目的為提供一種低黏度且分散性優異，可適用於反射防止膜等光學膜的製造上的氟化物粒子之分散液、該製造方法及使用其之光學膜。 [解決課題的手段]
本發明之氟化物粒子的分散液欲解決前述課題，其化學式Ax CFy (式中，前述A表示鈉或鉀，前述C表示矽或硼。前述x為1或2，前述y為4或6)所示氟化物的粒子分散於比電導率5～40的非質子性有機溶劑中而成者為特徵。
對於前述構成，相對於前述氟化物粒子之分散液100質量%而言，以該氟化物粒子的分散液中之水分濃度[a](質量%)與前述非質子性有機溶劑之比電導率[b]滿足以下式(1)所示關係者為佳。
Figure 02_image001
又，對於前述構成，前述非質子性有機溶劑係以選自由酮溶劑、胺溶劑、醚溶劑及酯溶劑所成群的至少1種者為佳。
前述酮溶劑係以選自由甲基異丁基酮、甲基乙基酮、甲基丁基酮、環己酮、甲基環己酮及乙醯丙酮所成群的至少1種者為更佳。
前述胺溶劑係以選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺及四甲基尿素所成群的至少1種者為佳。
前述醚溶劑係以選自由乙二醇二甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯及四氫呋喃所成群的至少1種者為佳。
前述酯溶劑係以選自由甲基乙酸酯、乙基乙酸酯、丁基乙酸酯及異丁基乙酸酯所成群的至少1種者為佳。
又，對於前述構成，以含有將前述氟化物的粒子分散於前述非質子性有機溶劑中之分散劑者為佳。
又，對於前述構成，前述氟化物的粒子之平均分散粒子徑以1nm～100nm的範圍內者為佳。
對於前述構成，前述氟化物的粒子之含有量相對於前述氟化物粒子的分散液100質量%而言，以1質量%～30質量%的範圍內者為佳。
本發明之氟化物粒子的分散液之製造方法欲解決前述課題，其特徵為含有以下步驟者；使鈉鹽水溶液或鉀鹽水溶液，與矽氟化物或硼氟化物進行反應，得到Ax CFy (式中，前述A表示鈉或鉀，前述C表示矽或硼。前述x為1或2，前述y為4或6。)所示氟化物粒子的漿體之步驟、將前述氟化物粒子的漿體進行固液分離，洗淨所得之氟化物粒子的固體成分之步驟、將洗淨後的前述氟化物粒子之固體成分進行乾燥的步驟，與將前述乾燥後之氟化物粒子分散於比電導率5～40的非質子性有機溶劑中，而製作出氟化物粒子之分散液的步驟。
對於前述構成，前述製造氟化物粒子的分散液之步驟中，相對於前述氟化物粒子的分散液100質量%而言，調整該分散液中之水分濃度[a]至滿足該氟化物粒子的分散液中之水分濃度[a](質量%)與前述非質子性有機溶劑之比電導率[b]滿足以下式(1)所示關係者為佳。
Figure 02_image003
對於前述構成，前述分散液中之水分濃度[a]的調整係以將前述氟化物粒子之分散液在惰性氣體之環境中製作者為佳。
又，本發明之光學膜在欲解決前述課題時，使其特徵為係由含有前述氟化物粒子之分散液的光學膜形成用組成物之乾燥硬化膜所成者。 [發明之效果]
本發明可提供低黏度且分散性優異，例如比氟化鎂的折射率小之氟化物粒子的分散液及其製造方法。又，藉由使用該氟化物之分散液，可提供光透過率或霧值(Haze)，及光反射率等光學特性在面內為均勻且良好反射防止膜等之光學膜。
[實施發明的型態] (氟化物粒子之分散液)
對於有關本實施之形態的氟化物粒子之分散液(以下有時稱為「分散液」)，如以下說明。 本實施的形態之分散液中至少含有氟化物的粒子與非質子性有機溶劑。且，對於本說明書，所謂「分散液」表示於液體分散媒中有分散質分散之狀態者。因此，所謂「分散液」表示未含有如於固體的分散媒中分散分散質，失去流動性的固體膠體(有機凝膠)之分散體。
前述氟化物以化學式Ax CFy (式中，前述A表示鈉或鉀，前述C表示矽或硼。前述x為1或2，前述y為4或6)所示。
前述化學式所示氟化物，具體可例示出矽氟化鈉(Na2 SiF6 ，折射率1.31)、矽氟酸鉀(K2 SiF6 ，折射率1.34)、硼氟化鈉(NaBF4 ，折射率1.31)、硼氟化鉀(KBF4 ，折射率1.33)。所例示的氟化物，可單獨使用1種類，或亦可混合2種以上而使用。又，例示的氟化物之中，以折射率為未達1.33，且對於水的溶解度為小的矽氟化鈉及硼氟化鈉為特佳。
前述氟化物之粒子的平均分散粒子徑以1nm～100nm的範圍為佳，以10nm～50nm的範圍為較佳。藉由將平均分散粒子徑設定在1nm以上時，可抑制因分子間力而造成的氟化物粒子彼此的凝集。另一方面，藉由將平均分散粒子徑設定在100nm以下，例如將氟化物粒子作為反射防止膜等光學膜之填充物使用時，可自光學膜脫離氟化物粒子，且可減低光透明性的損害。
前述氟化物粒子之含有量相對於氟化物粒子的分散液100質量%，以1質量%～30質量%的範圍內為佳，以2質量%～15質量%的範圍內為較佳，以5質量%～10質量%的範圍內為更佳。藉由前述氟化物粒子之含有量設定在1質量%以上，例如在與光學膜的構成材料之樹脂組成物的混合時，可抑制多量分散液的使用。藉此，在光學膜之成膜過程中除去非質子性有機溶劑時，亦可達成除去所需要的時間之減低。另一方面，藉由使前述氟化物粒子的含有量設定在30質量%以下時，可抑制氟化物粒子之分散時間變長，達成氟化物粒子彼此凝集比率之減低。
前述非質子性有機溶劑為不具有質子賦予性的有機溶劑，亦可為極性及無極性中任一者。
前述非質子性有機溶劑之比電導率為5～40的範圍，較佳為5～20的範圍內。
作為前述非質子性有機溶劑，例如可舉出選自由酮溶劑、胺溶劑、醚溶劑及酯溶劑所成群的至少1種。
作為前述酮溶劑並無特別限定，例如可舉出甲基異丁基酮(比電導率13.1)、甲基乙基酮(比電導率18.5)、甲基丁基酮(比電導率14.5)、環己酮(比電導率16.1)、甲基環己酮(比電導率16.4)、乙醯丙酮(比電導率27.2)等。
作為前述胺溶劑並無特別限定，例如可舉出N-甲基-2-吡咯啶酮(比電導率32.2)、N,N-二甲基甲醯胺(比電導率36.7)、N,N-二甲基乙醯胺(比電導率37.8)、四甲基尿素(比電導率23.1)等。
作為前述醚溶劑並無特別限定，例如可舉出乙二醇二甲基醚(比電導率7.2)、丙二醇單甲基醚乙酸酯(比電導率8.3)、四氫呋喃(比電導率7.6)等。
作為前述酯溶劑並無特別限定，例如可舉出甲基乙酸酯(比電導率6.7)、乙基乙酸酯(比電導率6.4)、丁基乙酸酯(比電導率5.0)、異丁基乙酸酯(比電導率5.3)等。
此等非質子性有機溶劑中，因甲基乙基酮及甲基異丁基酮對於丙烯酸酯溶劑之溶解性優異，揮發性亦比較高，可適用於反射防止膜等光學膜的製作。且所例示的非質子性有機溶劑可單獨使用1種類，或亦可混合2種以上而使用。
於前述分散液中所含的水分濃度[a](相對於含於分散液中的水之分散液100質量%的濃度(質量%))，與非質子性有機溶劑之比電導率[b]以滿足以下式(1)所示關係者為佳。
Figure 02_image005
使分散液的水分濃度[a]及非質子性有機溶劑之比電導率[b]滿足前述式(1)所示關係時，在本發明中，對應非質子性有機溶劑的比電導率之值，即對應非質子性有機溶劑之種類，可使分散液中之水分濃度規定在適當範圍中。此時，本發明中非將分散液的水分濃度一律規定在特定值以下，其因對應非質子性有機溶劑之種類而規定，故對於每種非質子性有機溶劑，可得到抑制氟化物粒子的凝集之優良分散性的分散液。
藉由將分散液中之水分濃度[a]的值設定在與0.06e0.15[b] 之值相同，或設定在此以下時，可抑制分散液之黏度的過度上昇，且亦可良好地維持氟化物粒子之分散性。又，防止光學膜與構成材料之樹脂組成物的相溶性之降低，亦可防止氟化物粒子之粗大化。其結果可良好地維持光學膜之光透明性。
且，分散液的分散性等性能必須自製造後維持至長期，故前述水分濃度[a]與非質子性有機溶劑之比電導率[b]的關係以滿足以下式(2)所示關係者為較佳，以滿足式(3)所示關係者為更佳。
Figure 02_image007
於前述分散液中，欲使氟化物粒子可良好地分散於非質子性有機溶劑中，可含有分散劑。分散劑之添加在使用作為非質子性有機溶劑的極性低之有機溶劑時特別有效果。
作為前述分散劑並無特別限定，可使用一般的界面活性劑。作為前述界面活性劑，例如可舉出非離子性烴界面活性劑、陽離子性烴界面活性劑、負離子性烴界面活性劑、非離子性碳化氟界面活性劑、非離子性碳化氟界面活性劑、陽離子性碳化氟界面活性劑及負離子性碳化氟界面活性劑等。
所例示的界面活性劑之中，作為對於氟化物粒子賦予良好分散性者，可舉出具備酸性官能基之負離子性烴界面活性劑或負離子性碳化氟界面活性劑。作為前述酸性官能基之種類，例如可舉出羧基、磷酸基及磺酸基等。
又所例示之界面活性劑中，具有氟原子的界面活性劑，即非離子性碳化氟界面活性劑、非離子性碳化氟界面活性劑、陽離子性碳化氟界面活性劑，及負離子性碳化氟界面活性劑因折射率低，故含有此等界面活性劑的分散液適用於光學膜的構成材料上。
作為前述具有氟原子的界面活性劑並無特別限定，例如可舉出使具有碳數1～20的氟烷基之氟烷基(甲基)丙烯酸酯類、具有酸性官能基的乙烯性不飽和單體，與視必要其他乙烯性不飽和單體進行共聚合而成的丙烯酸樹脂。且，所謂前述(甲基)丙烯酸酯表示含有丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯之雙方的意思。
作為前述具有碳數1～20的氟烷基之氟烷基(甲基)丙烯酸酯類並無特別限定，例如可舉出2,2,2-三氟乙基(甲基)丙烯酸酯、2,2,3,3,3-五氟丙基(甲基)丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基(甲基)丙烯酸酯、3-(全氟己基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(全氟癸基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(全氟-3-甲基丁基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(全氟-5-甲基己基)乙基(甲基)丙烯酸酯、2-(全氟-7-甲基辛基)乙基(甲基)丙烯酸酯、1H,1H,3H-四氟丙基(甲基)丙烯酸酯、1H,1H,5H,八氟戊基(甲基)丙烯酸酯、1H,1H,7H-十二氟庚基(甲基)丙烯酸酯、1H,1H,9H-十六氟壬基(甲基)丙烯酸酯、1H-1-(三氟甲基)三氟乙基(甲基)丙烯酸酯、1H,1H,3H-六氟丁基(甲基)丙烯酸酯等。
又，作為前述分散劑，可使用販售之界面活性劑。例如作為具有酸性官能基的分散劑，可舉出Solsperse(註冊商標)3000、Solsperse21000、Solsperse26000、Solsperse36600、Solsperse41000(皆為商品名，Japan Lubrizol(股)製)；Disperbic108、Disperbic110、Disperbic111、Disperbic112、Disperbic116、Disperbic142、Disperbic180、Disperbic2000、Disperbic2001(皆為商品名，BYK(股)製)；PLYSURF(註冊商標)A208N、PLYSURFA208F、PLYSURFA208B、PLYSURFA219B、PLYSURFAL、PLYSURFA212C、PLYSURFA215C(皆為商品名，第一工業製藥(股)製)；Disparon(註冊商標)3600N、Disparon1850(皆為商品名，楠本化成(股)製)；PA111(商品名、Ajinomoto Fine Techno(股)製)；EFKA4401、EFKA4550(皆為商品名，Fuka Additives(股)製)等。但，對於販售的界面活性劑，並未限定於例示者。
前述分散劑之濃度相對於分散液100質量%而言，以0.05質量%～5質量%的範圍內為佳，以0.5質量%～1質量%的範圍內為較佳。分散劑的濃度若為0.05質量%以上時，可使氟化物粒子之分散性更提高一層。另一方面，若分散劑的濃度為5質量%以下時，分散劑自體因會形成微胞(Micelle)，而可抑制氟化物粒子之分散性的降低。
前述分散液之黏度，由可使與含於光學膜形成用組成物的黏合劑成分(詳細如後述)之相溶性變得良好的觀點來看，以200mPa･s以下的範圍者為佳。
(氟化物粒子之製造方法) 其次對於有關本實施的形態之氟化物粒子的製造方法，如以下說明。且，以下所要說明的製造方法僅為一例子，本發明並未受限於該製造方法。
前述氟化物粒子之製造方法中含有：使鈉鹽水溶液或鉀鹽水溶液(以下稱為「鈉鹽水溶液等」)與矽氟化物或硼氟化物(以下稱為「矽氟化物等」)進行反應，得到前述Ax CFy 所示氟化物的粒子之漿體的步驟、進行所得之漿體的固液分離及漿體的固體成分之洗淨的步驟，與將洗淨後的氟化物粒子之固體成分(糊)進行乾燥而除去水分之步驟。
作為前述鈉鹽水溶液中之鈉鹽並無特別限定，例如可舉出氯化鈉、硫酸鈉、乙酸鈉、硝酸鈉及氫氧化鈉等。此等鈉鹽可單獨使用1種類，或亦可混合2種以上而使用。
作為前述鉀鹽水溶液中之鉀鹽並無特別限定，例如可舉出氯化鉀、硫酸鉀、乙酸鉀、硝酸鉀及氫氧化鉀等。此等鉀鹽可單獨使用1種類，或亦可混合2種以上而使用。
前述鈉鹽水溶液及鉀鹽水溶液係藉由將各鈉鹽或鉀鹽(以下稱為「鈉鹽等」)溶解於水中而得。將鈉鹽等溶解於水忠實的溶解溫度，可配合鈉鹽等對於水的溶解度等而適宜地設定。例如使用對於水即使在室溫下亦顯示充分溶解性的鈉鹽等時，亦可在室溫下進行。又，使用在室溫下對於水的溶解性為低的鈉鹽等時，可經加溫而將鈉鹽等溶解於水中，而達成溶解所需時間的短縮化。
前述矽氟化物若為對於水顯示可溶性的鹽即可，並無特別限定。作為矽氟化物，例如可舉出矽氟化鈉、矽氟酸鉀、矽氟化銨及矽氟化氫酸等。此等矽氟化物可單獨使用1種類，或亦可混合2種類以上而使用。
前述硼氟化物若對於水顯示可溶性的鹽即可，並無特別限定。作為硼氟化物，例如可舉出硼氟化鈉、硼氟化鉀、硼氟化銨及硼氟化氫酸等。此等硼氟化物可單獨使用1種類，或亦可混合2種類以上而使用。
鈉鹽水溶液等與矽氟化物等之反應，在除去含於鈉鹽水溶液等的異物之目的下，亦可在該鈉鹽水溶液等過濾後而進行。
又，鈉鹽水溶液等與矽氟化物等之反應，可將固體的矽氟化物等添加於鈉鹽水溶液等而使其反應，或者可將鈉鹽水溶液等，與將矽氟化物等溶解於水的矽氟化物等之水溶液進行混合而反應。後者之情況時可達成製造步驟之簡便化及反應之容易化。且，使用前述矽氟化物等水溶液時，欲除去矽氟化物等水溶液中之異物時，可預先進行過濾。
鈉鹽水溶液等與矽氟化物等之反應溫度雖無特別限定，但反應溫度過低時會有使反應的進行變慢的情況產生。另一方面，若反應溫度過高時，自鈉鹽水溶液等及/或矽氟化物等的水溶液產生蒸氣，此等混合液(反應液)之濃度有時有變化之情況產生。由此等觀點來看，前述反應溫度以20℃～50℃的範圍內者為佳。
作為使所得的氟化物粒子之漿體進行固液分離的方法並無特別限定，例如可舉出吸附過濾、離心脫水等。又，氟化物粒子之粒徑過小而微細時，使用吸附過濾或離心脫水時會有難進行固液分離之情況。如此情況時，可使用離心分離機而進行固液分離，又亦可將漿體自體經蒸發乾固。
藉由固液分離而得之氟化物粒子的糊之洗淨，例如可藉由水洗進行。藉此，可除去未反應的矽氟化物等或其他負離子。洗淨溫度及洗淨時間並無特別限定，可配合適宜的必要性而設定。
作為自洗淨後的氟化物粒子之糊而除去水分的方法，例如可舉出加熱處理。藉此，可得到氟化物粒子之乾燥粉末。作為加熱處理方法並無特別限定，例如可於FRP製容器中放入氟化物粒子的糊，在乾燥機內進行乾燥之方法。
加熱處理時的加熱溫度(乾燥溫度)以100℃～300℃的範圍內為佳，以100℃～200℃的範圍內為較佳。藉由將加熱溫度設定在100℃以上時，含於氟化物粒子之糊中的水分可充分地除去，或可減低。另一方面，藉由使加熱溫度設定在300℃以下時，可防止氟化物粒子彼此的熱融著或氟化物粒子的熱分解。又，加熱處理時的加熱時間(乾燥時間)並無特別限定，可配合適宜的必要性而設定。
加熱處理可在大氣下進行，或亦可在惰性氣體環境下進行。作為惰性氣體雖無特別限定，例如可舉出氮、氬等。又，由促進氟化物粒子之糊的乾燥之觀點來看，亦可在減壓環境下進行加熱處理。
(氟化物粒子的分散液之製造方法) 其次，對於有關本實施之形態的氟化物粒子之分散液的製造方法進行以下之說明。 本實施的形態之分散液係可藉由將前述製造方法所得的氟化物粒子加入於非質子性有機溶劑中，將氟化物粒子分散於非質子性有機溶劑中而得。且，有關本實施形態的氟化物粒子之分散液的製造方法中，亦可包含前述氟化物粒子之製造方法。
作為氟化物粒子對於非質子性有機溶劑之分散方法，並無特別限定，例如可舉出濕式珠磨機、濕式噴射磨機、使用超音波的方法等。分散方法為考慮到作為目的的氟化物粒子之平均分散粒子徑或純度等品質，進而選擇使用於粉碎之裝置即可。
例如欲使氟化物粒子的分散性變為良好之情況下，使用濕式珠磨機的方法為佳。在濕式珠磨機中因可利用氧化鋯珠子等媒體而使粒子微型化，故可使氟化物粒子之分散力變得良好。但，對於所得之分散液，有著因媒體所引起的污染之可能性。又，若要使分散液的純度變得良好時，以使用濕式噴射磨機的方法為佳。濕式噴射磨機為未使用媒體的濕式粉碎方法，可防止因如濕式珠磨機的媒體所造成的污染。但，因未使用媒體，故氟化物粒子之分散力會有降低之情況產生。
對於分散液之製造過程，管理到分散液中之水分濃度[a]者為佳。具體而言，分散液中之水分濃度[a]以進行至滿足前述式(1)所示關係者為佳。作為管理水分濃度[a]之方法，例如可舉出在經乾燥室等露點管理的場所中進行濕式粉碎的方法，或將氟化物粒子、非質子性有機溶劑及含有此等的分散液在不會曝曬在外氣的情況下，於經密閉的空間內在惰性氣體的環境下進行的方法。作為惰性氣體並無特別限定，例如可舉出乾燥空氣、氮、氬等。
於將氟化物粒子加入於非質子性有機溶劑中而分散前，亦可預先除去氟化物粒子之表面吸附水。作為除去表面吸附水的方法，例如可舉出乾燥溫度100℃～200℃且乾燥時間2小時～34小時，較佳為在5小時～20小時的範圍下進行乾燥之方法等。又，作為自非質子性有機溶劑除去水分的方法，例如可舉出蒸餾、離心分離、脫水材(分子篩、沸石、離子交換樹脂、活性氧化鋁等)之使用等。又，亦可為將氮等惰性氣體在非質子性有機溶劑中起泡的方法等。
(光學膜形成用組成物) 其次，對於有關本實施形態的光學膜形成用組成物，如以下說明。 本實施形態的光學膜形成用組成物中至少含有氟化物粒子之分散液與黏合劑成分。
分散液及黏合劑成分之含有量並無特別限定，可適宜地配合需求而設定。
作為前述黏合劑成分並無特別限定，例如可舉出樹脂、聚合性單體等。
作為前述樹脂並無特別限定，可使用公知的熱硬化性樹脂或熱塑性樹脂等。更具體例如可舉出丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、胺基甲酸酯樹脂、氯化乙烯基樹脂、氟樹脂、矽樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、酚樹脂、縮丁醛樹脂、乙酸乙烯酯樹脂等。此等樹脂可單獨使用1種類，或亦可混合2種以上而使用。又，亦可作為由2種類以上樹脂所成的共聚物或變性體而使用。所例示的樹脂之中，氟樹脂等含有氟原子的樹脂因可減低光學膜之折射率而較佳。
作為前述聚合性單體並無特別限定，可使用藉由自由基聚合、負離子聚合、陽離子聚合等可聚合之公知單體。更具體，例如可舉出非離子性單體(苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、2-羥基乙基丙烯酸酯等)、負離子性單體(甲基丙烯酸、馬來酸、衣康酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸、o-及p-苯乙烯磺酸鹽，以及此等鹽等)、陽離子性單體(N-(3-丙烯醯胺丙基)銨甲基丙烯酸酯、N-(2-甲基丙烯醯氧乙基)-N、1,2-二甲基-5-乙烯基吡啶鎓甲硫酸鹽及此等鹽等)、交聯單體(二乙烯基苯、乙烯二丙烯酸酯、N,N-亞甲基雙丙烯醯胺等)等。此等聚合性單體可單獨使用1種類，或亦可混合2種以上而使用。所例示的聚合性單體之中，因含有氟原子的聚合性單體可減低光學膜之折射率故較佳。
於光學膜形成用組成物中，在不損害本發明之目的或效果的範圍下，亦可含有其他添加劑。作為其他添加劑，例如可舉出光聚合起始劑、光硬化性化合物、聚合禁止劑、光增感劑、塗平劑、界面活性劑、抗菌劑、防粘劑、可塑劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、抗氧化劑、矽烷偶合劑、導電性聚合物、導電性界面活性劑、無機填充劑、顏料、染料等。此等添加劑之添加量可配合需要而適宜地設定。
(光學膜及其製造方法) 其次，有關對於本實施的形態之光學膜及其製造方法，進行以下說明。 本實施形態的光學膜係由前述光學膜形成用組成物之乾燥硬化膜所成。於該光學膜中，均勻地含有作為填充物之氟化物粒子，例如比使用氟化鎂的光學膜更低折射率者。又，具有光透過率高，霧值及光反射率減低等於面內均勻且良好之光學特性。
本實施形態之光學膜，例如可作為反射防止膜等使用。
含於光學膜的氟化物粒子之含有量相對於光學膜100質量%而言，以20質量%～90質量%的範圍內者為佳。氟化物粒子之含有量若為前述範圍內時，既可抑制光學膜之物理性･化學性強度之降低，亦可維持光學膜之低折射率化的效果故具有實用性。
且，光學膜之厚度雖無特別限定，可配合所需要而做適宜地設定。
光學膜例如可藉由以下方法而形成。即，將光學膜形成用組成物塗布於基板等後，乾燥該光學膜形成用組成物之塗布膜。繼續，照射所定光強度之紫外線後使乾燥後的塗布膜光硬化。藉此，可得到本實施形態之光學膜。
作為光學膜形成用組成物之塗布方法並無特別限定，例如可舉出浸漬法、噴霧法、旋塗器(旋塗)法、輥塗布法、反向塗布法、凹版塗布法、棒塗法、棒塗布法、模塗法、噴霧塗布法等。且形成低折射率層時，由塗層精度之觀點來看使用反向塗布法為佳，特別以使用小徑凹板輥之反向塗布法為佳。
作為前述基板並無特別限定，例如可舉出塑質片、塑質薄膜、塑質板及玻璃等。又，作為構成塑質片、塑質薄膜及塑質板的材料並無特別限定，例如可舉出聚碳酸酯、丙烯酸樹脂、聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)及三乙醯纖維素(TAC)等。
又，光學膜形成用組成物亦可進一步添加於溶劑之狀態下塗布於基板上。溶劑可以改善塗布(含印刷)之作業性的目的下添加。溶劑若為可溶解光學膜形成用組成物，或對光學膜形成用組成物顯示相溶性者即可，並無特別限定，可使用公知者。
溶劑之使用量若為對光學膜之形成上為較佳範圍者即可並非特別限定者，但通常相對於光學膜形成用組成物100質量%在10質量%～95質量%之範圍內。
塗布於基板之光學膜形成用組成物的塗布膜之乾燥方法並無特別限定，可藉由吹自然乾燥或熱風等而進行。乾燥時間或乾燥溫度並無特別限定，可配合塗布膜之厚度或構成材料等而適宜地設定。
又，對於乾燥後之塗布膜的紫外線之照射方法或照射條件並無特別限定。作為照射條件，可配合光學膜形成用組成物之構成成分的種類或配合量等而適宜地設定。
藉由上述，可將本實施形態的光學膜形成於基板上。其中，對於本實施形態的氟化物粒子之分散液，成為低黏度且氟化物粒子之分散性亦良好者。因此，使用含有該分散液的光學膜形成用組成物而形成的光學膜為折射率低，光透過率或霧值、光反射率等光學特性在面內變得均勻。因此，本實施形態之光學膜適用於反射防止膜等。 [實施例]
以下以例示方式詳細說明該發明之較佳實施例。但，該實施例所記載的材料或配合量等若無特別限定的記載時，該發明之範圍並非僅限定於此等者。
(平均粒子徑測定方法) 使用粒度分布計(Microtrack bell(股)製之Microtrac, NanotracUPA, UPA-UZ152)，測定分散液中之氟化物粒子的平均分散粒子徑。且平均分散粒子徑(d50)係以由試樣粒子全體50體積%為平均分散粒子徑以下之粒子所成者進行定義的粒子徑。 測定原理：動態光散射法頻率解析(FFT-HETERODYNE METHOD) 光源：3mW半導體雷射780nm(2根) 設定範圍：10℃～80℃ 測定粒度分布範圍：0.8nm～6.5406μm 測定對象：膠體粒子
若無特別說明，對於實施例及比較例之平均分散粒子徑表示藉由上述動態光散射法所測定的體積換算之平均粒子徑。
(水分測定方法) 藉由卡爾•費休法測定氟化物粒子之分散液中的水分濃度。作為水分測定裝置，使用平沼產業(股)製的TQV-2200S(商品名)。測定方法為依據JIS K 0068(2001)而進行容量滴定法。
(黏度測定方法) 藉由B型黏度計測定氟化物粒子之分散液的黏度。B型黏度計為使用美國布魯克菲爾德公司製之DV-I PRIME (商品名)。測定為依據JIS K 5600-2-2(2004)實施。
(實施例1) 將甲基乙基酮(試藥)190g、矽氟化鈉(Stella Chemifer (股)製)10g及作為分散劑之PLYSURFA212C(商品名，第一工業製藥(股)製)2g於500cc之氟樹脂製容器進行混合，至作出矽氟化鈉成凝集狀態之漿體。其次，在露點-40℃以下的氮環境下將前述漿體投入於珠磨機((股)Simmal Enterprises製)中，進行分散處理。珠子為使用氧化鋯製珠子((股)Nikkato製)。分散處理中每經一定時間取樣出分散液而測定粒度分布。進行分散處理至矽氟化鈉粒子之平均分散粒子徑(體積換算，d50)下降至停止為止，得到矽氟化鈉粒子之分散液(粒子濃度：相對於分散液全質量之5質量%)180g。有關本實施例1之分散液的物性如表1所示。
(實施例2) 對於本實施例，取代甲基乙基酮使用N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)以外，以與實施例1之同樣方法得到有關本實施例之分散液。所得之分散液的物性如表1所示。
(比較例1) 對於本比較例，將在氮環境下之分散處理變更為在大氣環境下(室溫25℃，相對濕度60%)之分散處理。除此以外，藉由與實施例1之同樣方法，得到有關本比較例之凝膠狀分散體。所得之分散體的物性如表1所示。
(比較例2) 對於本比較例，取代甲基乙基酮使用異丙醇(IPA，質子性有機溶劑)，且未使用分散劑。除此以外，以與實施例1之同樣方法得到有關本比較例之分散液。所得之分散液的物性如表1所示。
(比較例3) 對於本比較例，取代甲基乙基酮使用1-甲氧基-2-丙醇(PGME，質子性有機溶劑)，且未使用分散劑。除此以外，以與實施例1之同樣方法而得到有關本比較例之分散液。所得之分散液的物性如表1所示。
Figure 02_image009
(實施例3) 混合在實施例1所製作之分散液7.3g與經販售的丙烯酸酯塗料2.9g。進一步於混合的溶液中溶解1-羥基環己基苯基酮0.37g，作為光學膜形成用組成物。其次，將該光學膜形成用組成物0.1g以丙二醇單甲基醚99.9g稀釋，製作出低折射率塗料。
於PET薄膜(Toray(股)製之Lumirror(註冊商標)U34：厚度100μm)的單面上，將經稀釋的低折射率塗料500μl藉由旋塗而進行塗層。將塗層後的塗布膜在130℃進行乾燥後，照射紫外線400mJ/cm2 並使其光硬化後，層合反射防止膜(低折射率層、光學膜)。
(實施例4) 於經販售的丙烯酸酯塗料0.18g中溶解1-羥基環己基苯基酮0.01g。進一步於經混合的溶液中混合在實施例1所製作之分散液3.10g，作成光學膜形成用組成物。其次，將該光學膜形成用組成物3.3g以丙二醇單甲基醚6.72g進行稀釋而製作出低折射率塗料。
於PET薄膜(Toray(股)製之Lumirror(註冊商標)T60：100μm)單面上，將經稀釋的低折射率塗料300μl藉由旋塗進行塗層。將經塗層的塗布膜在130℃乾燥後，照射紫外線400mJ/cm2 並使其光硬化，層合反射防止膜(低折射率層，光學膜)。
(實施例5) 對於本實施例，取代在實施例1所製作的分散液而使用在實施例2所製作之分散液。除此以外，藉由與實施例4之同樣方法層合有關本實施例之反射防止膜。
(比較例4) 對於本比較例，取代在實施例1所製作之分散液而使用在比較例1所製作之分散體。除此以外，藉由與實施例3之同樣方法層合有關本比較例之反射防止膜。
(比較例5) 對於本比較例，取代在實施例1所製作的分散液而使用在比較例1所製作的分散液。除此以外，藉由與實施例4之同樣方法層合有關本比較例之反射防止膜。
(霧值測定、全光線透過率測定及最低光反射率測定) 將反射防止膜(低折射率層)之霧度值、低折射率層之全光線透過率及反射防止膜(低折射率層)之最低光反射率依據JIS K 7136而使用紫外可視近紅外分光光度計(商品名：V670，日本分光(股)製)進行測定。
將有關實施例3～5及比較例4、5之反射防止膜的物性如表2所示。且表2中之實施例3～5及比較例5的數值係將比較例4之反射防止膜的光學特性作為100(基準值)，相對於該基準值所示相對值。對於表2中之全光線透過率，數值較高時，作為反射防止膜之光學特性可顯示其優異性。又，對於霧值及最低光反射率，數值較小時，作為反射防止膜之光學特性可顯示其優異性。
Figure 02_image011

Claims (14)

  1. 一種氟化物粒子的分散液，其係化學式Ax CFy (式中，前述A表示鈉或鉀，前述C表示矽或硼；前述x為1或2，前述y為4或6)所示氟化物的粒子，分散於比電導率5～40的非質子性有機溶劑中所成者。
  2. 如請求項1之氟化物粒子的分散液，其中相對於前述氟化物粒子的分散液100質量%而言，該氟化物粒子的分散液中之水分濃度[a](質量%)與前述非質子性有機溶劑的比電導率[b]為滿足以下式(1)所示關係者；
    Figure 03_image001
    。
  3. 如請求項1之氟化物粒子的分散液，其中前述非質子性有機溶劑為選自由酮溶劑、胺溶劑、醚溶劑及酯溶劑所成群的至少1種。
  4. 如請求項3之氟化物粒子的分散液，其中前述酮溶劑為選自由甲基異丁基酮、甲基乙基酮、甲基丁基酮、環己酮、甲基環己酮及乙醯丙酮所成群的至少1種。
  5. 如請求項3之氟化物粒子的分散液，其中前述胺溶劑為選自由N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺及四甲基尿素所成群的至少1種。
  6. 如請求項3之氟化物粒子的分散液，其中前述醚溶劑為選自由乙二醇二甲基醚、丙二醇單甲基醚乙酸酯及四氫呋喃所成群的至少1種。
  7. 如請求項3之氟化物粒子的分散液，其中前述酯溶劑為選自由甲基乙酸酯、乙基乙酸酯、丁基乙酸酯及異丁基乙酸酯所成群的至少1種。
  8. 如請求項1之氟化物粒子的分散液，其中含有使前述氟化物的粒子分散於前述非質子性有機溶劑中的分散劑。
  9. 如請求項1之氟化物粒子的分散液，其中前述氟化物的粒子平均分散粒子徑為1nm～100nm的範圍內。
  10. 如請求項3之氟化物粒子的分散液，其中前述氟化的粒子之含有量相對於前述氟化物粒子的分散液100質量%而言為1質量%～30質量%的範圍內。
  11. 一種氟化物粒子的分散液之製造方法，其中含有使鈉鹽水溶液或鉀鹽水溶液，與矽氟化物或硼氟化物進行反應，得到Ax CFy (式中，前述A表示鈉或鉀，前述C表示矽或硼；前述x為1或2，前述y為4或6)所示氟化物粒子的漿體之步驟、 使前述氟化物粒子的漿體經固液分離，洗淨所得之氟化物粒子的固體成分之步驟、 使洗淨後的前述氟化物粒子之固體成分進行乾燥的步驟， 以及將前述乾燥後的氟化物粒子分散於比電導率5～40的非質子性有機溶劑中，製作出氟化物粒子的分散液之步驟。
  12. 如請求項11之氟化物粒子的製造方法，其中前述製作氟化物粒子的分散液之步驟係調整該分散液中的水分濃度[a]至，相對於前述氟化物粒子的分散液100質量%之該氟化物粒子的分散液中之水分濃度[a](質量%)，與前述非質子性有機溶劑之比電導率[b]滿足以下式(1)所示關係者；
    Figure 03_image003
    。
  13. 如請求項12之氟化物粒子的製造方法，其中前述分散液中之水分濃度[a]的調整係藉由將前述氟化物粒子的分散液在惰性氣體之環境中製作而進行。
  14. 一種光學膜，其係由含有如請求項1～10中任1項之氟化物粒子的分散液之光學膜形成用組成物的乾燥硬化膜所成者。
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