CN104040384A - 红外屏蔽膜、使用其的热线反射夹层玻璃、及热线反射夹层玻璃的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种相对于太阳光的任何入射角度红外屏蔽效果均较高的红外屏蔽膜及使用其的夹层玻璃。所述红外屏蔽膜含有至少一个叠层高折射率层和低折射率层而成的单元，其特征在于，所述高折射率层含有选自聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种以及金属氧化物粒子。
Description
技术领域
本发明涉及一种红外屏蔽膜、使用其的热线反射夹层玻璃以及热线反射夹层玻璃的制造方法。
背景技术
近年来，出于屏蔽进入室内或车内的太阳辐射能量、减少温度上升、冷气设备负荷的目的，建筑用玻璃或车辆用玻璃采用具有红外屏蔽膜的隔热玻璃。
薄膜形成方法中熟知有真空蒸镀或溅射等干式工艺，但根据其原理及装置构成，认为难以针对大面积均匀地成膜。另外，由于成膜速率非常慢，因此，是制造成本高，无法面向批量生产的制法。进而，对于被成膜基体材料，耐热性大多是必要的。例如由于树脂基体材料的热膨胀、收缩系数大，因此，有时膜因温度从蒸镀温度降低至室温期间引起的、基板和蒸镀的膜的收缩率之差所产生的应力而发生剥离或产生凹凸。
另外，一般而言，由于通过蒸镀或溅射形成的膜具有较硬的性质，因此，在形成于柔软的基板上的情况下，有时在弯曲部分等中产生裂纹或划伤等。
鉴于这样的原因，现有已知叠层折射率不同的聚合物而形成的红外屏蔽膜，另外，也公开了在2片玻璃间夹持红外屏蔽膜而成的热线反射夹层玻璃。在专利文献1中公开了一种通过拉伸膜来形成容易控制折射率的膜的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第99/36808号
发明内容
发明要解决的问题
然而，上述专利文献1中所公开的红外屏蔽膜虽然容易控制折射率，但由于通过膜拉伸来控制折射率，因此，虽然对垂直入射于膜的光的红外线反射率高，但相对于来自斜向的入射光，折射率差变小，因此，红外线反射率降低。进而，在车辆用等的曲面形状玻璃中使用的情况下，进而有时产生因可见光线的反射引起的色斑。
因此，本发明的目的在于，提供一种相对于太阳光的任何入射角度，红外屏蔽效果均较高的红外屏蔽膜及使用其的夹层玻璃。
另外，本发明的其它的目的在于，提供一种将红外屏蔽膜用于曲面形状的玻璃时也可得到充分的红外屏蔽效果，另外，可见光的反射引起的色斑小的红外屏蔽膜及使用其的夹层玻璃。
解决问题的方法
为了实现本发明上述目的中的至少一个，反映本发明的一个方面的红外屏蔽膜、含有其的热线反射夹层玻璃及热线反射夹层玻璃的制造方法为以下构成。
1.一种红外屏蔽膜，其含有至少一个叠层高折射率层和低折射率层而成的单元，其特征在于，所述高折射率层含有选自聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种以及金属氧化物粒子。
2.根据1.所述的红外屏蔽膜，其中，所述金属氧化物粒子为氧化钛粒子。
3.一种热线反射夹层玻璃，其具有1.或2.所述的红外屏蔽膜、夹持所述红外屏蔽膜的一对中间膜和夹持所述红外屏蔽膜及所述中间膜的一对玻璃板。
4.根据3.所述的热线反射夹层玻璃，其中，所述玻璃板为曲面形状。
5.根据3.或4.所述的热线反射夹层玻璃，其中，所述中间膜含有平均粒径为0.2μm以下的热线屏蔽性微粒。
6.一种热线反射夹层玻璃的制造方法，其包含下述工序：使用高折射率层形成用组合物以及低折射率层形成用组合物，通过同时挤出形成高折射率层及低折射率层而得到红外屏蔽膜的工序，所述高折射率层形成用组合物含有选自聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种及金属氧化物粒子，用一对中间膜夹持所述红外屏蔽膜，再用一对玻璃板夹持所述红外屏蔽膜及所述中间膜的工序。
附图说明
图1是表示热线夹层玻璃的结构的概略剖面图。
符号说明
1 玻璃板
2 中间膜
3 红外屏蔽膜
10 热线反射夹层玻璃
具体实施方式
本发明的红外屏蔽膜含有由高折射率层及低折射率层构成的单元作为基本构成。而且其具有下述特征：在高折射率层中使用金属氧化物粒子及聚合物。
现有的高折射率层、特别是通过拉伸膜来控制折射率的高折射率层，由于源自分子取向的双折射大，因此，高折射率层的折射率对入射光的角度依赖性大。
与此相比，本发明的红外屏蔽膜可不依赖于入射光的角度地发挥红外屏蔽效果。认为原因在于：高折射率层含有金属氧化物粒子，因此，可利用该金属氧化物粒子抑制聚合物的分子取向，因此，双折射变小。
另外，与现有的仅叠层聚合物而得到的红外屏蔽膜不同，由于在高折射率层中含有金属氧化物粒子，因此，可以提高高折射率层的折射率，即使减少叠层高低折射率层而成的单元数来制成薄膜，也可得到较高的红外反射率。
以下，对本发明的红外屏蔽膜的构成进行说明。
[高折射率层]
高折射率层含有聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯的至少一种聚合物以及金属氧化物粒子。
(金属氧化物粒子)
作为金属氧化物粒子，可以使用构成金属氧化物的金属为选自Li、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Nb、Zr、Mo、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Cs、Ba、La、Ta、Hf、W、Ir、Tl、Pb、Bi及稀土金属中的1种或2种以上的金属的金属氧化物，具体而言，例如可以举出：氧化钛、氧化锌、氧化铝(氧化铝)、氧化锆、氧化铪、氧化铌、氧化钽、氧化镁、氧化钡、氧化铟、氧化锡、氧化铅，由这些氧化物构成的复合氧化物即铌酸锂、铌酸钾、钽酸锂、铝-镁氧化物(MgAl2O4)等的粒子及负荷粒子中的、折射率满足1.6(折射率为1.6以上)的物质。
另外，作为金属氧化物粒子，也可以使用稀土类氧化物，具体而言，也可以举出：氧化钪、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥等。
作为高折射率层中所使用的金属氧化物粒子，优选折射率为1.90以上、更优选为2.0以上的金属氧化物粒子，例如可以举出：氧化锆、氧化铈、氧化钛、氧化锌等。从折射率高的方面考虑，作为金属氧化物粒子，优选氧化钛，特别优选使用金红石型氧化钛粒子。高折射率层中所使用的金属氧化物粒子可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
另外，从膜的透明性的观点考虑，金属氧化物粒子优选平均一次粒径为100nm以下，更优选为4～50nm。
金属氧化物粒子的平均粒径按照下述求出：用电子显微镜观察粒子本身或者在层的剖面或表面出现的粒子，测定1,000个任意的粒子的粒径，作为其简单平均值(个数平均)求出。在此，各个粒子的粒径用将其假定成与其投影面积相等的圆时的直径表示。
<氧化钛粒子>
通常，出于抑制粒子表面的光催化剂活性及提高在溶剂等中的分散性的目的，氧化钛粒子多以实施了表面处理的状态使用，作为表面处理，优选用二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、氧化锆等的1种或其2种以上进行处理。更具体而言，公知有如下物质：用包含二氧化硅的包覆层覆盖氧化钛粒子表面，粒子表面带负电的粒子，以及形成有包含铝氧化物的包覆层的、pH8～10且表面带正电荷的粒子。
进而，氧化钛粒子优选为单分散。在此所谓的单分散是指由下述式求得的单分散度为40％以下。进一步优选为30％以下，特别优选为0.1～20％的粒子。
单分散度＝(粒径的标准偏差)/(粒径的平均值)×100
作为高折射率层中的金属氧化物粒子的含量，从红外屏蔽的观点及将膜应用于曲面形状的玻璃时的色斑减少的观点考虑，优选相对于高折射率层的固体成分100质量％，其为20～80质量％，更优选为30～70质量％，进一步优选为40～60质量％。
(聚合物)
高折射率层必须含有聚合物材料。如果形成折射率层的是聚合物材料，则可以选择涂布、旋涂等成膜方法。这些方法简便，不依赖于基体材料的耐热性，因此，可以说是选择较宽，特别是相对于树脂基体材料有效的成膜方法。例如如果为涂布型，则可采用辊对辊法等大量生产方式，在成本方面、工艺时间方面均有利。另外，由于含有聚合物材料的膜的柔韧性高，因此，具有下述优点：即使在生产时或运输时进行卷绕也不易产生这些缺陷，操作性优异。
高折射率层中所含的聚合物由于与金属氧化物粒子的混合性优异，且成膜性良好，因此，含有选自聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种。构成高折射率层的聚合物可以为1种，也可以为2种以上。鉴于上述效果，聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯在聚合物中的含有率优选相对于聚合物总质量为60～100质量％，更优选为80～100质量％。
聚酯具有二羧酸成分和二醇成分缩聚而得到的结构。聚酯也可以为共聚物。作为可用作聚酯的物质，例如可以举出：聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)及其异构体(例如2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、及2,3-PEN)等聚萘二甲酸亚烷基二醇酯、聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯以及聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯)、聚二苯甲酸乙二醇酯等。其中，由于聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯、聚萘二甲酸亚烷基二醇酯的红外屏蔽效果高、且廉价，可用于非常多方面的用途，故优选，更优选聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯，进一步优选聚对苯二甲酸乙二醇酯。
作为聚(甲基)丙烯酸酯为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物，例如可以举出：聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸甲酯等。其中，由于聚甲基丙烯酸甲酯的红外屏蔽效果高，且廉价，可用于非常多方面的用途，故优选。
高折射率层中所含的聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯的重均分子量为10,000～1,000,000左右，优选为50,000～800,000。需要说明的是，重均分子量采用利用凝胶渗透色谱(GPC)测得的值。
高折射率层中也可以含有聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯以外的其它的聚合物。作为其它的聚合物，可以举出作为下述低折射率层中使用的聚合物所列举的聚合物。
另外，在高折射率层中，相对于高折射率的全部固体成分，聚合物的含量为20～80质量％，更优选为40～60质量％。
[低折射率层]
如上述聚合物的栏中所记载的那样，低折射率层优选含有聚合物。
作为低折射率层中所含的聚合物，没有特别限定，例如可以举出：聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)及其异构体(例如、2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、及2,3-PEN)、聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、及聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯)、聚酰亚胺(例如聚丙烯酰亚胺)、聚醚酰亚胺、无规聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸酯(例如聚甲基丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸乙酯、及聚甲基丙烯酸甲酯)、聚丙烯酸酯(例如聚丙烯酸丁酯及聚丙烯酸甲酯)、纤维素衍生物(例如乙基纤维素、乙酸纤维素、丙酸纤维素、乙酸纤维素丁酸酯及硝酸纤维素)、聚烯烃聚合物(例如聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、及聚(4-甲基)戊烯)、氟化聚合物(例如全氟烷氧基树脂、聚四氟乙烯、氟乙烯-丙烯共聚物、聚偏氟乙烯、及聚三氟氯乙烯)、氯化聚合物(例如聚偏氯乙烯及聚氯乙烯)、聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚酰胺、有机硅树脂、环氧树脂、聚乙酸乙烯酯、聚醚酰胺、离子键聚合物树脂、弹性体(例如聚丁二烯、聚异戊二烯、及氯丁橡胶)、以及聚氨酯。也可以利用共聚物、例如PEN的共聚物(例如2,6-、1,4-、1,5-、2,7-、和/或2,3-萘二羧酸或者它们的酯和(a)对苯二甲酸或其酯、(b)间苯二甲酸或其酯、(c)邻苯二甲酸或其酯、(d)烷烃二醇、(e)环烷烃二醇(例如环己烷二甲醇二醇)、(f)烷烃二羧酸和/或(g)环烷烃二羧酸(例如环己烷二羧酸)所成的共聚物)、聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯的共聚物(例如对苯二甲酸或其酯和(a)萘二羧酸或其酯、(b)间苯二甲酸或其酯、(c)邻苯二甲酸或其酯、(d)烷烃二醇、(e)环烷烃二醇(例如环己烷二甲醇二醇)、(f)烷烃二羧酸和/或(g)环烷烃二羧酸(例如环己烷二羧酸)所成的共聚物)、苯乙烯共聚物(例如苯乙烯-丁二烯共聚物及苯乙烯-丙烯腈共聚物)、以及4,4’-二苯甲酸及乙二醇的共聚物等。进而，各个层中也可以分别包含2个以上的上述聚合物或共聚物的共混物(例如sPS和无规聚苯乙烯的共混物)。
上述聚合物中，作为低折射率层中所含的聚合物材料，从红外屏蔽效果的方面考虑，优选聚(甲基)丙烯酸酯、聚烯烃聚合物、纤维素衍生物等，更优选聚(甲基)丙烯酸酯，进一步优选聚甲基丙烯酸甲酯。
低折射率层中所含的聚合物的重均分子量为10,000～1,000,000左右，优选为50,000～800,000。需要说明的是，重均分子量采用利用凝胶渗透色谱(GPC)测得的值。
另外，低折射率层中，聚合物的含量相对于低折射率的全部固体成分为50～100质量％，更优选为70～100质量％。
低折射率层也可以含有金属氧化物粒子，作为金属氧化物粒子，优选使用二氧化硅，特别优选使用胶体二氧化硅。低折射率层中所含的金属氧化物粒子(优选为二氧化硅)的平均粒径优选为3～100nm。以一次粒子的状态分散的二氧化硅的一次粒子的平均粒径(涂布前的分散液状态下的粒径)更优选为3～50nm，进一步优选为3～40nm，特别优选为3～20nm，最优选为4～10nm。另外，作为二次粒子的平均粒径，从雾度少且可见光透过性优异的观点考虑，优选为30nm以下。低折射率层中的金属氧化物的平均粒径按照下述求出：用电子显微镜观察粒子本身或者在层的剖面或表面出现的粒子，测定1,000个任意的粒子的粒径，作为其简单平均值(个数平均)求出。在此，各个粒子的粒径用将其假定成与其投影面积相等的圆时的直径表示。
胶体二氧化硅按照下述得到：对硅酸钠进行利用酸等的复分解或使其通过离子交换树脂层，对得到的二氧化硅溶胶进行加热熟化而得到，例如为日本特开昭57-14091号公报、日本特开昭60-219083号公报、日本特开昭60-219084号公报、日本特开昭61-20792号公报、日本特开昭61-188183号公报、日本特开昭63-17807号公报、日本特开平4-93284号公报、日本特开平5-278324号公报、日本特开平6-92011号公报、日本特开平6-183134号公报、日本特开平6-297830号公报、日本特开平7-81214号公报、日本特开平7-101142号公报、日本特开平7-179029号公报、日本特开平7-137431号公报以及国际公开第94/26530号小册子等中所记载的胶体二氧化硅。这样的胶体二氧化硅可以使用合成品，也可以使用市售品。胶体二氧化硅可以为对其表面进行了阳离子改性得到的物质，另外，也可以为用Al、Ca、Mg或Ba等进行了处理的物质。
作为低折射率层中的金属氧化物粒子的含量，从红外屏蔽的观点考虑，优选相对于低折射率层的固体成分100质量％为0～50质量％，更优选为0～30质量％。
另外，本发明的高折射率层和低折射率层中也可以根据需要含有各种添加剂。
例如可以含有日本特开昭57-74193号公报、日本特开昭57-87988号公报及日本特开昭62-261476号公报中记载的紫外线吸收剂、日本特开昭57-74192号公报、日本特开昭57-87989号公报、日本特开昭60-72785号公报、日本特开昭61-146591号公报、日本特开平1-95091号公报及日本特开昭3-13376号公报等中所记载的防褪色剂、阴离子、阳离子或非离子的各种表面活性剂、日本特开昭59-42993号公报、日本特开昭59-52689号公报、日本特开昭62-280069号公报、日本特开昭61-242871号公报及日本特开平4-219266号公报等中所记载的荧光增白剂、硫酸、磷酸、乙酸、柠檬酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾等pH调节剂、消泡剂、二乙二醇等润滑剂、防腐剂、防静电剂、消光剂等公知的各种添加剂。
[基体材料]
红外屏蔽膜中也可以根据需要使用基体材料。
作为红外屏蔽膜的基体材料，可以使用各种树脂膜，可以使用聚烯烃膜(聚乙烯、聚丙烯等)、聚酯膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等)、聚氯乙烯、三乙酸纤维素等，优选为聚酯膜。作为聚酯膜(以后称为聚酯)，没有特别限定，优选以二羧酸成分和二醇成分作为主要构成成分的具有膜形成性的聚酯。
作为主要的构成成分的二羧酸成分，可以举出：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、2,7-萘二羧酸、二苯基砜二羧酸、二苯基醚二羧酸、二苯基乙烷二羧酸、环己烷二羧酸、二苯基二羧酸、二苯基硫醚二羧酸、二苯基酮二羧酸、苯基茚满二羧酸等。另外，作为二醇成分，可以举出：乙二醇、丙二醇、四亚甲基二醇、环己烷二甲醇、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基乙氧基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)砜、双酚芴二羟基乙基醚、二乙二醇、新戊二醇、氢醌、环己烷二醇等。以这些为主要的构成成分的聚酯中，从透明性、机械强度、尺寸稳定性等方面考虑，优选以作为二羧酸成分的对苯二甲酸或2,6-萘二羧酸、作为二醇成分的乙二醇或1,4-环己烷二甲醇作为主要构成成分的聚酯。其中，优选以聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯为主要构成成分的聚酯或由对苯二甲酸、2,6-萘二羧酸和乙二醇构成的共聚聚酯、及以这些聚酯的二种以上的混合物为主要构成成分的聚酯。
本发明中所使用的膜支撑体的厚度优选为10～300μm，特别优选为20～150μm。另外，本发明的膜支撑体也可以重叠2片而成，此时，其种类可以相同或不同。
[红外屏蔽膜]
本发明的红外屏蔽膜只要为叠层了至少一个由高折射率层和低折射率层构成的单元的构成(叠层膜)即可，作为高折射率层及低折射率层的总数的上限，优选为100层以下、即50单元以下。更优选为40层(20单元)以下，进一步优选为20层(10单元)以下。总层数的范围的下限没有特别限定，优选为5层以上。如上所述，本申请的膜由于在高折射率层中含有金属氧化物粒子，因此，与现有的聚合物叠层形态的膜相比，可减少叠层数，制成薄膜。通过减少层数，生产率提高，可抑制叠层界面的散射引起的透明性的减少。
另外，本发明的红外屏蔽膜只要为叠层至少一个上述单元的构成即可，例如可以为叠层膜的最表层及最下层均为高折射率层或低折射率层的叠层膜。
在本发明的红外屏蔽膜中，作为高折射率层的优选的折射率，为1.70～2.50，更优选为1.80～2.20，进一步优选为1.90～2.20。另外，本发明的低折射率层优选折射率为1.10～1.60，更优选为1.30～1.55，进一步优选为1.30～1.50。
在红外屏蔽膜中，从能够以较少的层数提高红外反射率的观点考虑，优选设计高折射率层和低折射率层的折射率之差较大。在本发明中，在由高折射率层及低折射率层构成的至少一个单元中，相邻的该高折射率层和低折射率层的折射率差优选为0.1以上，更优选为0.3以上，进一步优选为0.4以上。
另外，在本发明的红外屏蔽膜中，相邻的高折射率层和低折射率层的折射率差优选为0.1以上，但在如上分别具有多层高折射率层和低折射率层的情况下，优选全部的折射率层满足本发明中规定的要件。但是，关于最表层及最下层，也可以为本发明中规定的主要条件外的构成。
特定波长区域的反射率由相邻的2层(高折射率层和低折射率层)的折射率差和叠层数确定，折射率之差越大，越能够以较少的层数得到相同的反射率。关于该折射率差和需要的层数，可以使用市售的光学设计软件进行计算。例如，为了得到红外屏蔽率90％以上，若折射率差小于0.1，则需要超过100层的叠层，不仅生产率降低，而且叠层界面处的散射变大，透明性降低。从提高反射率和减少层数的观点考虑，折射率差没有上限，但实质上1.4左右为界限。
上述折射率差依据下述方法求出高折射率层、低折射率层的折射率，将两者的差量设为折射率差。
以单层制作(根据需要使用基体材料)各折射率层，将该样品切割成10cm×10cm后，依据下述方法求出折射率。使用U-4000型(日立制作所公司制)作为分光光度计，对各样品的与测定面相反侧的面(背面)进行糙面化处理后，用黑色的喷雾进行光吸收处理，防止背面的光的反射，在5度正反射的条件下测定25点可见光区域(400nm～700nm)的反射率，求出平均值，由其测定结果求出平均折射率。
与仅叠层现有的聚合物而得到的红外屏蔽膜相比，由于在高折射率层中含有金属氧化物粒子，因此，可提高高折射率层的折射率，即使减少叠层了高低折射率层的单元数制成薄膜，也能够得到较高的红外反射率。
本发明的红外屏蔽膜的整体的厚度优选为12μm～315μm，更优选为15μm～200μm，进一步优选为20μm～100μm。
需要说明的是，在本说明书中，“高折射率层”及“低折射率层”这样的术语是指：在比较相邻2层的折射率差的情况下，将折射率高的折射率层设为高折射率层，将折射率低的折射率层设为低折射率层。因此，“高折射率层”及“低折射率层”这样的术语，在构成光学反射膜的各折射率层中，在着眼于相邻的2个折射率层的情况下，包含各折射率层具有相同的折射率的形态以外的所有形态。
进而，作为本发明的红外屏蔽膜的光学特性，通过JIS R3106-1998测得的可见光区域的透射率为50％以上，且优选在波长900nm～1400nm的区域具有反射率超过50％的区域。
折射率层的每1层的厚度(干燥后的厚度)优选为20～1000nm，更优选为50～500nm。
出于附加进一步的功能的目的，红外屏蔽膜可以具有导电层、防静电层、气体阻隔层、易粘接层(粘接层)、防污层、除臭层、流滴层、易滑层、硬涂层、耐磨层、防反射层、电磁波屏蔽层、紫外线吸收层、红外线吸收层、印刷层、荧光发光层、全息层、剥离层、粘合层、粘接层、本发明的高折射率层及低折射率层以外的红外线阻断层(金属层、液晶层)、着色层(可见光吸收层)等功能层的一个以上。
[夹层玻璃]
本发明的红外屏蔽膜可应用于宽泛的领域。例如作为贴合于建筑物的室外的窗或汽车窗等长时间暴露于太阳光的设备(基体)而赋予热线反射效果的热线反射膜等窗贴用膜或农业用塑料大棚用膜等，主要出于提高耐气候性的目的使用。特别是本发明的红外屏蔽膜适用于隔着中间膜而贴合在玻璃基体上的部材。
另外，如果将通过现有的聚合物叠层所形成的红外屏蔽膜应用于曲面形状的玻璃，则因折射率差的不均匀性而产生各种可见光的反射。对于本发明的红外屏蔽膜，折射率的角度依赖性小，因此，如果应用于曲面形状的玻璃，则可得到充分的红外屏蔽效果，并且可减少可见光的反射引起的色斑。
夹层玻璃可用于建筑用途、居住用途、汽车用途等。
将夹层玻璃的一个实施方式示于图1。图1的夹层玻璃采用在2片玻璃板1之间使用2片中间膜2夹持红外屏蔽膜3而成的结构。红外屏蔽膜3为上述说明的本发明的红外屏蔽膜。以下对其它的夹层玻璃的构成部件进行说明。
(中间膜)
中间膜只要为具有粘贴红外屏蔽膜和玻璃的粘接性能的膜，则可以使用任意膜。
中间膜优选含有聚乙烯醇缩丁醛类树脂、或者乙烯-乙酸乙烯酯共聚物类树脂等树脂材料。具体而言，含有增塑性聚乙烯醇缩丁醛[积水化学工业公司制、三菱Monsanto公司制等]、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物[杜邦公司制、武田药品工业公司制、Duramin]、改性乙烯-乙酸乙烯酯共聚物[东曹公司制、MersenG]等。这些树脂材料优选相对于中间膜100质量％为80～100质量％。
中间膜可以由上述树脂膜的单层构成，也可以以叠层2层以上的状态使用。另外，2片中间膜可以由相同种类的树脂构成，也可以由不同种类的树脂构成。
另外，从热线屏蔽效果的方面考虑，中间膜优选含有具有热线屏蔽吸收能的平均粒径为0.2μm以下的热线屏蔽性微粒。如果使用含有热线屏蔽性微粒的中间膜，则也有减少将膜应用于曲面形状的玻璃时对可见光的反射引起的色斑。认为这是因为由于热线屏蔽性微粒引起的散射及吸收，可见光的反射变得不显著。
作为上述热线屏蔽性微粒，可以举出：Sn、Ti、Si、Zn、Zr、Fe、Al、Cr、Co、Ce、In、Ni、Ag、Cu、Pt、Mn、Ta、W、V、Mo的金属、氧化物、氮化物、硫化物或者上述物质与Sb、Sn、或者F的掺杂物的各单独物或选择其中至少2种以上而成的复合物，从热线屏蔽效果的方面考虑，优选为锑掺杂氧化锡(ATO)或氧化铟锡(ITO)。
从能够在抑制可见光的反射的同时确保热线屏蔽效果，并且，不会产生散射引起的雾度劣化，可以确保透明性的方面考虑，热线屏蔽性微粒的平均粒径为0.2μm以下，优选为0.15μm以下。需要说明的是，平均粒径的下限没有特别限定，但优选为0.10μm以上。上述平均粒径按照下述求出：用电子显微镜观察粒子本身或者在折射率层的剖面或表面出现的粒子，测定1,000个任意的粒子的粒径，作为其简单平均值(个数平均)求出。在此，各个粒子的粒径用将其假定成与投影面积相等的圆时的直径表示。
热线屏蔽性微粒的含量没有特别限定，从热线屏蔽效果的方面考虑，优选相对于中间膜的总质量为0.5～10质量％，更优选为0.5～5质量％。
另外，中间层中也可以适宜配合紫外线吸收剂、抗氧化剂、防静电剂、热稳定剂、润滑剂、填充剂、着色剂、粘接调节剂等。
中间层的膜厚通常为0.1～2mm左右。
(玻璃板)
玻璃板的种类没有特别限定，只要根据用途所要求的透光性能或隔热性能选择即可，可以为无机玻璃，也可以为有机玻璃。
作为无机玻璃板，没有特别限定，可以举出：浮法玻璃板、研磨玻璃板、压花玻璃、夹丝玻璃板、夹线玻璃板、热线吸收玻璃板、着色玻璃板等各种无机玻璃等。作为有机玻璃，可以举出：由聚碳酸酯类、聚苯乙烯类、聚甲基丙烯酸甲酯类等树脂构成的玻璃板等。这些有机玻璃板也可以为叠层多个由上述树脂构成的片材形状玻璃而成的叠层体。关于颜色，并不限定于透明玻璃板，可以使用车辆等中所使用的通用的绿色、茶色、蓝色等各种颜色的玻璃板。玻璃板可以为相同种类，也可以并用2种以上。
考虑强度及可见光域的红外光的透射性，玻璃板的厚度优选为1～10mm左右。
曲面形状的玻璃板，优选玻璃板的曲率半径为0.5～2.0m。如果玻璃板的曲率半径为该范围，则红外屏蔽膜可以沿着玻璃的曲面形状。
[红外屏蔽膜的制造方法]
本发明的红外屏蔽膜的制造方法没有特别限制，只要为能够至少形成一个由高折射率层和低折射率层构成的单元，则可以使用任何方法。
在本发明的红外屏蔽膜的制造方法中，叠层由高折射率层和低折射率层构成的单元而形成。具体而言，可以举出：(1)在基体材料上交替涂布高折射率层和低折射率层并干燥而形成叠层体的方法，(2)通过同时挤出形成叠层体后，拉伸该叠层体而形成膜的方法。在本发明中，由于在高折射率层中含有金属氧化物，因此，可以通过上述(1)及(2)两者的制造方法制作膜。其中，(2)的使用同时挤出工序的方法由于可形成膜厚均匀的薄膜叠层体，且不依赖于入射光的角度，提高红外屏蔽效果，故优选。
作为上述(1)的方法中的涂布方式，例如可优选使用辊涂法、条棒涂布法、气刀涂布法、喷涂法、帘幕涂布方法、或者美国专利第2,761,419号、美国专利第2,761,791号公报中记载的使用料斗的滑动珠涂布方法、挤出涂布法等。
对于上述(1)的方法，具体而言，可以举出以下的形态，可以举出：(1)在基体材料上涂布高折射率层涂布液并进行干燥而形成高折射率层后，涂布低折射率层涂布液并干燥而形成低折射率层，形成膜的方法；(2)在基体材料上涂布低折射率层涂布液并干燥而形成低折射率层后，涂布高折射率层涂布液并干燥而形成高折射率层，形成膜的方法；(3)在基体材料上交替逐次叠层涂布高折射率层涂布液和低折射率层涂布液并干燥，形成含有高折射率层、及低折射率层的膜的方法；(4)在基体材料上同时叠层涂布高折射率层涂布液和低折射率层涂布液并干燥，形成含有高折射率层、及低折射率层的膜的方法等。
作为用于调整各折射率层涂布液的有机溶剂，可根据所使用的聚合物种类适宜选择。具体而言，例如可以举出：甲醇、乙醇、2-丙醇、1-丁醇等醇类，乙酸乙酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等酯，二乙醚、丙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚等醚类，二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺类，丙酮、甲基乙基酮、乙酰基丙酮、环己酮等酮类等。这些有机溶剂可以单独使用或混合使用2种以上。其中，优选乙酸乙酯，更优选乙酸2-甲氧基乙酯。
各折射率层涂布液中的溶剂的浓度优选为80～100质量％。
上述(2)中的同时挤出工序可以使用美国专利第6049419号中记载的方法。即，可以使用同时挤出法将高折射率层材料的聚合物、金属氧化物粒子及其它的添加剂(高折射率层形成用组合物)以及低折射层材料的聚合物及其它的添加剂(低折射率层形成用组合物)形成高折射率层及低折射率层。
作为一个实施方式，可以将各折射率层材料熔融，以使其成为适于在100～400℃挤出的粘度，根据需要添加各种添加剂，利用挤出机将两种聚合物交替挤出为二层。
在上述熔融前，聚合物及其它根据需要所添加的添加剂，优选预先在熔融前进行混合。混合可以利用混合机等进行。另外，也可以使用挤出机将混合物直接熔融而进行制膜，也可以暂时将混合物颗粒化后，将该颗粒用挤出机熔融进行制膜。
挤出机可使用能够从市场获得的各种挤出机，但优选熔融混炼挤出机，也可以为单螺杆挤出机，也可以为双螺杆挤出机。
另外，在不制作颗粒的情况下由混合物直接进行制膜的情况下，由于需要适当的混炼度，因此，优选使用双螺杆挤出机，即使为单螺杆挤出机，通过将螺杆的形状变更为Maddock型、Unimelt型、Dulmadge型等混炼型的螺杆，也可得到适度的混炼，因此，可使用。另外，在使用颗粒的情况下，单螺杆挤出机及双螺杆挤出机均可使用。
另外，在混炼时，优选通过用氮气等非活性气体置换或者减压来降低氧的浓度。
接着，利用冷却滚筒等将所挤出的叠层膜冷却固化，得到叠层体。
然后，将该叠层体加热后沿二个方向进行拉伸，可以得到红外屏蔽膜。
作为拉伸方法，优选从上述冷却滚筒上剥离，将得到的未拉伸膜经由多个辊组和/或红外线加热器等加热装置从玻璃化转变温度(Tg)-50℃加热至Tg+100℃的范围内，沿膜输送方向(也称为长度方向)进行一步或多步纵向拉伸。接着，优选将如上得到的经拉伸的膜沿与膜输送方向垂直的方向(也称为宽度方向)进行拉伸。为了将膜沿宽度方向拉伸，优选使用拉幅机装置。
在沿膜输送方向或与膜输送方向垂直的方向进行拉伸的情况下，优选以1.5～5.0倍的倍率进行拉伸，更优选为2.0～4.0倍的范围。
另外，也可以在拉伸后进行热加工。热加工优选在Tg-100℃～Tg+50℃的范围内通常一边输送一边进行热加工0.5～300秒。
热加工方法没有特别限定，一般而言可利用热风、红外线、加热辊、微波等进行，但从简便性的方面考虑，优选以热风进行。膜的加热优选阶段性地提高。
经热加工的膜通常冷却至Tg以下，剪切膜两端的夹具夹持部分并卷绕。另外，冷却优选以每秒100℃以下的冷却速度从最终热加工温度缓慢冷却至Tg。
冷却方法没有特别限定，以现有公知的方法进行，从膜的尺寸稳定性提高的方面考虑，特别优选在多个温度区域一边依次冷却一边进行这些处理。另外，冷却速度是以最终热加工温度为T1、以膜从最终热加工温度达到Tg的时间为t时，用(T1-Tg)/t求得的值。
[夹层玻璃的制造方法]
本发明的夹层玻璃的优选的一个实施方式包含如下工序：使用含有选自聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种及金属氧化物粒子的高折射率层形成用组合物和低折射率层形成用组合物，通过同时挤出形成高折射率层及低折射率层而得到红外屏蔽膜的工序；用一对中间膜将上述红外屏蔽膜夹持，进而用一对玻璃板将上述红外屏蔽膜及上述中间膜夹持的工序。得到红外屏蔽膜的工序如上所述。
夹层玻璃的制造方法没有特别限制，可以使用现有的夹层玻璃的制造方法。例如在二片玻璃板之间依次夹持中间膜、红外屏蔽膜、中间膜，将重叠得到的夹层玻璃进行加压，以约120～150℃、约1～1.5MPa的压力进行主粘接，由此进行制造，上述加压可通过挤压辊进行操作，优选放入橡胶袋进行减压抽吸，将残留在玻璃板和中间膜之间的空气进行脱气，根据需要以约70～110℃进行预粘接，形成叠层体，接着将该经脱气的叠层体放入高压釜。
实施例
下面，利用实施例对本发明具体地进行说明，但本发明并不限定于此。
(树脂颗粒1的制作)
在混炼装置Lab Plast Mill C型(东洋精机制作所公司制)上安装混合机KF70、转子：高剪切型，在设定温度150℃、300rpm进行混炼，制作含有氧化锌微粒的树脂颗粒1。以金属氧化物粒子的含量为50质量％的方式将下述的原料一并添加于混合机，在氮气氛下进行混炼。
树脂：PMMA树脂Acrypet VH(三菱丽阳公司制)
金属氧化物粒子：氧化锌(Teika公司制、MZ-500、平均一次粒径25nm、折射率1.95)
(树脂颗粒2的制作)
与树脂颗粒1的制作方法相同，使用下述材料制作含有氧化钛微粒的树脂颗粒2。以金属氧化物粒子的含量为50质量％的方式将下述的材料一并添加于混合机，在氮气氛下进行混炼。
树脂：PMMA树脂Acrypet VH(三菱丽阳公司制)
金属氧化物粒子：金红石型氧化钛(石原产业公司制、氢氧化铝表面处理、TTO-55A、粒径30～50nm、折射率2.60)
(树脂颗粒3的制作)
与树脂颗粒1的制作方法相同，使用下述材料制作含有氧化钛微粒的树脂颗粒3。以金属氧化物粒子的含量为50质量％的方式将下述的材料一并添加于混合机，在氮气氛下进行混炼。
树脂：PET树脂TRN-8580FC(帝人化成公司制)
金属氧化物粒子：金红石型氧化钛(石原产业公司制、TTO-55A、氢氧化铝表面处理、粒径30～50nm、折射率2.60)(树脂颗粒4的制作)
与树脂颗粒1的制作方法相同，使用下述材料制作含有氧化钛微粒的树脂颗粒4。以金属氧化物粒子的含量为50质量％的方式将下述的材料一并添加于混合机，在氮气氛下进行混炼。
树脂：聚碳酸酯树脂Iupilon HL-4000(三菱Engineering-Plastics公司制)
金属氧化物粒子：金红石型氧化钛(石原产业公司制、TTO-55A、氢氧化铝表面处理品、粒径30～50nm、折射率2.60)(光学膜的形成)(红外屏蔽膜1的制作)
依据美国专利第6049419号中记载的熔融挤出方法，将聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)TN8065S(帝人化成公司制)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)树脂Acrypet VH(三菱丽阳公司制)在300℃熔融，通过挤出进行叠层，以(PMMA(152nm)/PEN(137nm))64/(PMMA(164nm)/PEN(148nm))64/(PMMA(177nm)/PEN(160nm))64/(PMMA(191m)/PEN(173nm))64的方式以纵横约3倍进行拉伸后，进行热固定、冷却，得到交替叠层了共计256层的红外屏蔽膜1。在此，在上述层构成中，“(PMMA(152nm)/PEN(137nm))64”是指叠层了64个单元，所述单元依次叠层有膜厚152nm的PMMA、膜厚137nm的PEN。
(红外屏蔽膜2的制作)
在50μm厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(A4300：两面易粘接层、东洋纺公司制)上以干燥膜厚为高折射率层(120nm)/低折射率层(157nm)的方式逐次叠层涂布下述的低折射率层用涂布液及高折射率层用涂布液，得到交替叠层了合计20层的红外屏蔽膜2。
低折射率层用涂布液：使PMMA Acrypet VH(三菱丽阳公司制)10质量份溶解于乙酸2-甲氧基乙酯90质量份中而成的液体
高折射率层用涂布液：使树脂颗粒15质量份溶解于乙酸2-甲氧基乙酯95质量份中而成的液体
(红外屏蔽膜3的制作)
通过与红外屏蔽膜2同样的方法，在50μm厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(A4300：两面易粘接层、东洋纺株式会社制)上以干燥膜厚为高折射率层(120nm)/低折射率层(157nm)的方式逐次叠层涂布下述的低折射率层用涂布液及高折射率层用涂布液，得到交替叠层了合计20层的红外屏蔽膜3。
低折射率层用涂布液：使PMMA Acrypet VH(三菱丽阳公司制)10质量份溶解于乙酸2-甲氧基乙酯90质量份中而成的液体
高折射率层用涂布液：使树脂颗粒25质量份溶解于乙酸2-甲氧基乙酯95质量份中而成的液体
(红外屏蔽膜4的制作)
依据美国专利第6049419号中记载的熔融挤出方法，将用于低折射率层的PMMA Acrypet VH(三菱丽阳公司制)和用于高折射率层的颗粒2在300℃熔融，通过挤出进行叠层，以成为高折射率层(120nm)/低折射率层(157nm)的方式以纵向3倍、横向3倍进行拉伸后，进行热固定、冷却，得到交替叠层了合计20层的红外屏蔽膜4。
(红外屏蔽膜5的制作)
依据美国专利第6049419号中记载的熔融挤出方法，将用于低折射率层的PMMA Acrypet VH(三菱丽阳公司制)和用于高折射率层的颗粒3在300℃熔融，通过挤出进行叠层，以成为高折射率层(120nm)/低折射率层(157nm)的方式以纵向3倍、横向3倍进行拉伸后，进行热固定、冷却，得到交替叠层了合计20层的红外屏蔽膜5。
(红外屏蔽膜6的制作)
依据美国专利第6049419号中记载的熔融挤出方法，将用于低折射率层的PMMA Acrypet VH(三菱丽阳公司制)和用于高折射率层的颗粒4在300℃熔融，通过挤出进行叠层，以成为高折射率层(120nm)/低折射率层(157nm)的方式以纵向3倍、横向3倍进行拉伸后，进行热固定、冷却，得到交替叠层了合计20层的红外屏蔽膜6。
(夹层玻璃的制作)
使用制作的红外屏蔽膜1～4，通过下述方法制作夹层玻璃1(比较例1)及夹层玻璃2～4(实施例1～3)。
以厚度2mm的第一玻璃板、聚乙烯醇缩丁醛(积水化学公司制S-LEC B)中间膜(0.4mm)(以下，称为PVB中间膜)、红外屏蔽膜、PVB中间膜、厚度2mm的第二玻璃板的构成进行叠层，将重叠得到的夹层玻璃放入真空袋并用真空泵进行减压，将减压状态下的真空袋置于高压釜内，在30分钟、90℃的条件下进行加热加压处理。使高压釜内恢复到大气压、常温，从真空袋中取出叠层体，再次在高压釜内，在30分钟、130℃的条件下进行加热加压后，恢复到常温、常压，由此制作夹层玻璃。
(评价)
<阻热性试验>
在1个面上安装有制作的夹层玻璃1～4的长×宽×高＝30×30×33cm的木制箱的内部设置热电偶。相对于该箱的开口部(尺寸23×26cm)的玻璃面，以垂直方向及30度方向设置作为光源的500W卤灯并点亮，测定30分钟后的温度上升幅度。将结果示于表1。
(曲面夹层玻璃的制作)
(曲面夹层玻璃5的制作)
(比较例2)
使用将厚度2mm的玻璃板进行加热成形而得到的曲率半径为0.9m的玻璃，以第一玻璃板、PVB中间膜、红外屏蔽膜1、PVB中间膜、第二玻璃板的构成进行叠层，与实施例1同样地制作曲面夹层玻璃5。
(曲面夹层玻璃6的制作)
(实施例4)
使用红外屏蔽膜4，除此以外，与曲面夹层玻璃5的制作方法同样地制作曲面夹层玻璃6。
(曲面夹层玻璃7的制作)
(实施例5)
使用红外屏蔽膜5，除此以外，与曲面夹层玻璃5的制作方法同样地制作曲面夹层玻璃7。
(曲面夹层玻璃8的制作)
(实施例6)
使用红外屏蔽膜6，除此以外，与曲面夹层玻璃5的制作方法同样地制作曲面夹层玻璃8。
(曲面夹层玻璃9的制作)
(比较例3)
在曲面夹层玻璃5的制作中，使用分散有锑掺杂的平均粒径0.15μm的氧化锡(ATO)微粒的PVB膜(相对于膜的总质量，氧化锡(ATO)微粒含量为1.0质量％)代替第二玻璃板侧的PVB中间膜，除此以外，通过与曲面夹层玻璃5同样的方法制作曲面夹层玻璃9。另外，分散有ATO微粒的PVB膜通过日本特开平8-259279号的实施例1中记载的方法来制造。
(曲面夹层玻璃10的制作)
(实施例7)
在曲面夹层玻璃6的制作中，使用分散有锑掺杂的平均粒径0.15μm的氧化锡(ATO)微粒的PVB膜(相对于膜的总质量，氧化锡(ATO)微粒含量为1.0质量％)代替第二玻璃侧的PVB中间膜，除此以外，通过与曲面夹层玻璃6同样的方法制作曲面夹层玻璃10。
(曲面夹层玻璃11的制作)
(实施例8)
在曲面夹层玻璃8的制作中，使用分散有锑掺杂的平均粒径0.15μm的氧化锡(ATO)微粒的PVB膜(相对于膜的总质量，氧化锡(ATO)微粒含量为1.0质量％)代替第二玻璃侧的PVB中间膜，除此以外，通过与曲面夹层玻璃8同样的方法制作曲面夹层玻璃11。
(评价)
<色斑>
对于制作的夹层玻璃5～11，依据以下的评价通过肉眼观察对表面的色斑进行评价。将结果示于表2。
5.有透明感，无反射色。
4.稍微看到反射色，但无色斑。
3.有均匀的反射色，到处可看到色斑。
2.有各种反射色，到处可看到色斑。
1.有各种反射色，色斑也大。
<阻热性试验>
在1个面上安装有制作的夹层玻璃5～11的长×宽×高＝30×30×33cm的木制箱的内部设置热电偶。相对于该箱的开口部(尺寸23×26cm)的玻璃面，以垂直方向设置作为光源的500W卤灯并点亮，测定30分钟后的温度上升幅度。将结果示于表2。
实施例1～3的夹层玻璃与比较例1的夹层玻璃相比，即使相对于来自斜向的光，温度上升也少。另外，实施例4～8的曲面夹层玻璃与比较例2及3的曲面夹层玻璃相比，温度上升少，另外，色斑少。
由以上的结果可知，本发明的红外屏蔽膜不依赖于入射光的角度，红外屏蔽效果高，另外，将本发明的红外屏蔽膜用于曲面形状的玻璃时也可得到充分的红外屏蔽效果，另外，可见光的反射引起的色斑小。
本申请基于2011年12月28日申请的日本专利申请编号2011-289191号，其公开内容作为参照整体被引用。
Claims (6)
1.一种红外屏蔽膜，其含有至少一个叠层高折射率层和低折射率层而成的单元，其中，
所述高折射率层含有选自聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种以及金属氧化物粒子。
2.根据权利要求1所述的红外屏蔽膜，其中，所述金属氧化物粒子为氧化钛粒子。
3.一种热线反射夹层玻璃，其具有：
权利要求1或2所述的红外屏蔽膜，
夹持所述红外屏蔽膜的一对中间膜，和
夹持所述红外屏蔽膜及所述中间膜的一对玻璃板。
4.根据权利要求3所述的热线反射夹层玻璃，其中，所述玻璃板为曲面形状。
5.根据权利要求3或4所述的热线反射夹层玻璃，其中，所述中间膜含有平均粒径为0.2μm以下的热线屏蔽性微粒。
6.一种热线反射夹层玻璃的制造方法，其包含下述工序：
使用高折射率层形成用组合物以及低折射率层形成用组合物，通过同时挤出形成高折射率层及低折射率层而得到红外屏蔽膜的工序，所述高折射率层形成用组合物含有选自聚酯、聚碳酸酯及聚(甲基)丙烯酸酯中的至少一种及金属氧化物粒子，
用一对中间膜夹持所述红外屏蔽膜，再用一对玻璃板夹持所述红外屏蔽膜及所述中间膜的工序。
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