CN102141643A - 红外光反射片,层压玻璃用层压夹层膜片材及其制备方法,以及层压玻璃 - Google Patents

红外光反射片,层压玻璃用层压夹层膜片材及其制备方法,以及层压玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种红外光反射片,层压玻璃用层压夹层膜片材及其制备方法,以及层压玻璃。用于反射红外光的红外光反射片包括基板和各自由固定的胆甾醇型液晶相形成的至少四个光反射层X1,X2,X3和X4。所述光反射层X1和X2的反射中心波长相同并且为λ1(nm),这两层在相反方向上反射圆偏振光,并且反射中心波长λ1(nm)落入到1010至1070nm的范围内,并且所述光反射层X3和X4的反射中心波长相同并且为λ2(nm),这两层在相反方向上反射圆偏振光,并且反射中心波长λ2(nm)落入到1190至1290nm的范围内。

Description

红外光反射片,层压玻璃用层压夹层膜片材及其制备方法,以及层压玻璃
相关申请的交叉引用 
本申请要求在2010年1月27日提交的日本专利申请2010-016025的优先权权益,所述日本专利申请的全部内容通过引用结合在此。 
技术领域
本发明涉及一种具有多个光反射层的红外光反射片,所述多个光反射层各自具有固定于其中的胆甾醇型液晶层,并且涉及一种主要用于建筑结构体、车辆等的窗的热屏蔽(heat shield)的红外光反射片。本发明还涉及一种使用反射器(reflector)的红外反射性层压玻璃的层压夹层膜片材及其制备方法。本发明还涉及使用反射器的红外反射性层压玻璃。
背景技术
随着近来对与环境和能量相关的问题的兴趣的增加,对节能工业产品的需求正在增加;并且作为其中之一,期望有效地用于房屋、汽车等的窗玻璃的热屏蔽,或者也就是说,有效地用于减少归因于太阳光的热负荷的玻璃和膜。为了减少归因于太阳光的热负荷,必须防止落入到太阳光光谱的可见光范围或红外范围中的任何一个中的太阳光光线的透射。
涂布有能够阻挡热辐射的特殊金属膜的层压玻璃,其称为低E双层玻璃(Low-E pair glass),经常被用作具有高绝热/热屏蔽能力的环保玻璃(eco-glass)。特殊金属膜可以例如,根据JP-A 6-263486中公开的真空沉积方法通过层压多个层而形成。通过真空沉积形成的特殊金属膜在反射性方面极为优异,但是真空工艺生产率低并且其生产成本高。另外,当使用金属膜时,它还阻挡电磁波;因此在用于移动电话等中时,金属膜可能引起无线电干扰;或当用于汽车中时,可能出现不能使用ETC(电子收费(electronic toll collection))的问题。
JP-A 2002-131531提出了具有含金属细粒的层的热反射性透明基板。 含金属细粒的膜在可见光透射率方面优异,但是对显著参与热屏蔽的落入700至1200nm的波长范围内的光具有低的反射性,因此存在的问题在于可能增强它的热屏蔽能力。
JP-A 6-194517公开了一种具有含红外吸收染料的层的热屏蔽片材。红外吸收染料的使用可以减低太阳光透射率,但是问题在于膜表面温度通过太阳光吸收而升高,并且膜的热屏蔽能力通过热的再释放而降低。
日本专利4109914公开了一种层压光学膜,其具有预定特性的相位差膜和反射性圆偏振光片,并且具有红外反射性,并且其公开了使用胆甾醇型液晶相作为相位差膜的实例。
JP-T 2009-514022公开了一种红外光反射性制品,其包含可见光透明基板和安置在所述基板上的红外光反射性胆甾醇型液晶层。
日本专利3500127公开了一种具有多个胆甾醇型液晶层的偏振元件;然而,通过层压胆甾醇型液晶层形成的层压体主要用于有效率地反射可见光范围的光。
日本专利3745221公开了一种通过层压多个液晶层形成的圆偏振光取出(extracting)光学元件,在所述多个液晶层中,液晶分子具有基本上相同的螺旋轴方向并且具有相同的旋转方向。
实际上,通过使用具有由固定胆甾醇型液晶形成的光反射层的光反射膜,难以完全反射具有特定波长的光;并且通常,使用特定的相位差片(retarder),即λ/2片。例如,在日本专利4109914和JP-T 2009-514022中,在λ/2片的两侧上形成由固定胆甾醇型液晶相形成的光反射层,并且试图将其用于反射具有预定波长的右圆偏振光和左圆偏振光,其中两个光反射层具有在相同方向上的旋光性并且具有相同的螺旋间距。
然而,如上所述,λ/2片是特殊的相位差片,其生产困难并且其生产成本高。另外,用于该片的材料限于特殊材料,并且该片的使用因而可能受到限制。此外,通常,λ/2片可以起到用于在其法线方向上进入到片表面中的光的λ/2片的作用;然而,严格地,它不能起到用于在倾斜方向上进入其中的光的λ/2片的作用。因此,含有λ/2片的组合的构造涉及的问题在于,它不能完全反射在倾斜方向上进入其中的光。
另一方面,迄今,已经将各种类型的层压玻璃建议用于汽车部件等, 所述层压玻璃通过将至少两片玻璃与放置在它们之间的夹层膜粘附而制成,从而当层压玻璃破裂时,玻璃碎片不会散布到各处。作为夹层膜的材料,使用聚乙烯醇缩丁醛。在其实际使用之前,预先将具有如上构造的层压玻璃在耐光性测试中进行测试,其中将玻璃长期暴露于紫外光并且检查其降解。
关于胆甾醇型液晶相,已经不仅提出了其作为光反射层的用途,而且提出了其作为各种类型的功能层的用途,例如取决于施加于其上的电场等而改变它的光的层;并且已经尝试了将胆甾醇型液晶层结合到层压玻璃中(例如,JP-A 2008-304762中的实施例1)。然而,当将其内部具有胆甾醇型液晶层的层压玻璃在耐光测试中进行测试时,其产生气泡并且因此要求对其实际使用进行一些改进。
发明内容
因此,本发明的目的是:改进红外光反射片的反射性特性,所述红外光反射片具有多个各自由固定胆甾醇型液晶形成的光反射层,而无需在其中使用λ/2片;和改进具有多个各自由固定胆甾醇型液晶形成的光反射层的红外光反射片的选择反射性特性,从而提供特别具有高热屏蔽能力的红外光反射片。
为了解决上述问题,本发明人已经深入地进行了研究,并且结果发现,当将至少两对各自由固定胆甾醇型液晶相形成的、具有彼此相反的旋光性(即,具有右旋光性或左旋光性)的光反射层安置在基板上时,则层压体可以反射落入在预定波长范围之内的左圆偏振光和右圆偏振光中的任何一种,并且另外,当将每一对的选择反射中心波长调节落入到预定范围内时,则层压体可以保证较高的热屏蔽能力。基于这些发现,本发明人完成了本发明。在本发明中,所述两对各自由固定胆甾醇型液晶相形成的、具有彼此相反的旋光性(即,具有右旋光性或左旋光性)的光反射层并不总是被要求彼此邻接,并且也不总是被要求形成在同一基板的表面上。
用于实现上述目的的手段如下。
[1]一种用于反射红外光的红外光反射片,其包括基板和各自由固定的胆甾醇型液晶相形成的至少四个光反射层X1,X2,X3和X4;
其中,所述光反射层X1和X2的反射中心波长相同并且为λ1(nm),这两层在相反方向上反射圆偏振光,并且反射中心波长λ1(nm)落入到1010至1070nm的范围内,并且
所述光反射层X3和X4的反射中心波长相同并且为λ2(nm),这两层在相反方向上反射圆偏振光,并且反射中心波长λ2(nm)落入到1190至1290nm的范围内。
[2]根据[1]的红外光反射片,其中所述至少四个光反射层X1,X2,X3和X4中的至少一个光反射层是通过将涂敷在下面的光反射层的表面上的液晶组合物的胆甾醇型液晶相固定而形成的层。
[3]根据[1]或[2]的红外光反射片,其中所述基板为聚合物膜。
[4]根据[1]-[3]中任一项的红外光反射片,所述红外光反射片在其一个或两个表面上包括易粘合层。
[5]根据[1]-[4]中任一项的红外光反射片,所述红外光反射片还包括易粘合层,其中所述至少四个光反射层X1,X2,X3和X4被安置在所述基板的一个表面上,并且所述易粘合层被安置在另一个表面上。
[6]根据[1]-[5]中任一项的红外光反射片,所述红外光反射片在所述基板和所述至少四个光反射层X1,X2,X3和X4中的至少一个光反射层之间还包括下涂层(undercoat)和/或配向层。
[7]根据[4]-[6]中任一项的红外光反射片,其中所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包含聚乙烯醇缩丁醛。
[8]根据[1]-[7]中任一项的红外光反射片,其中所述至少四个光反射层,所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包含至少一种紫外线吸收剂。
[9]根据[8]的红外光反射片,其中包含所述至少一种紫外线吸收剂的层或基板在等于或小于380nm的波长具有等于或小于0.1%的紫外线透射率。
[10]根据[4]-[9]中任一项的红外光反射片,其中所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包含至少一种着色剂。
[11]根据[1]-[10]中任一项的红外光反射片,其中所述至少四个光反射层,所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包 含:对1400至2500nm的光具有吸收和/或反射特性的金属氧化物细粒。
[12]一种用于玻璃的层压夹层膜片材,其包括[1]-[11]中任一项所述的红外光反射片,并且在所述红外光反射片的至少一个最外层上包括夹层膜片材。
[13]根据[12]的用于玻璃的层压夹层膜片材,其在所述红外光反射片的两个最外层上包括夹层膜。
[14]根据[12]或[13]的用于玻璃的层压夹层膜片材,其中所述夹层膜片材包含选自由下列物质组成的组中的至少一种:紫外线吸收剂,着色剂,和对1400至2500nm的光具有吸收和/或反射特性的金属氧化物细粒。
[15]一种层压玻璃,其包括两块玻璃和在所述两块玻璃之间的根据[12]-[14]中任一项所述的层压夹层膜片材。
[16]根据[15]的层压玻璃,其中所述两块玻璃中的至少一块包含选自由下列物质组成的组中的至少一种:紫外线吸收剂,着色剂,和对1400至2500nm的光具有吸收和/或反射特性的金属氧化物细粒。
[17]一种制备用于层压玻璃的层压夹层膜片材的方法,所述方法包括:
第一步骤,即,在根据[1]-[11]中任一项所述的红外光反射片的一个表面上粘附第一夹层膜以提供第一层压体,和
第二步骤,即,在第一层压体的与其已经覆有第一夹层膜的表面相反的那一侧的表面上粘附第二夹层膜片材。
[18]根据[17]的制备用于层压玻璃的层压夹层膜片材的方法,其中在第一步骤中,将所述红外光反射片和第一夹层膜粘附在一起,并且同时剥离掉所述基板,并且在第二步骤中,将第二夹层膜粘附在已经剥离掉所述基板的表面上。
[19]一种建筑结构体的窗构件,所述窗构件使用根据[1]-[11]中任一项所述的红外光反射片,根据[12]-[14]中任一项所述的用于玻璃的层压夹层膜,或根据[15]或[16]所述的层压玻璃。
[20]一种车辆的窗构件,所述窗构件使用根据[1]-[11]中任一项所述的红外光反射片,根据[12]-[14]中任一项所述的用于玻璃的层压夹层膜片材,或根据[15]或[16]所述的层压玻璃。
根据本发明,可以改进红外光反射片的反射性特性,所述红外光反射片具有多个各自由固定胆甾醇型液晶形成的光反射层,而无需在其中使用λ/2片,以及可以改进具有多个各自由固定胆甾醇型液晶形成的光反射层的红外光反射片的选择反射性特性,从而提供特别具有高热屏蔽能力的红外光反射片。
附图说明
图1是本发明的红外光反射片的一个实例的横截面图。
图2是本发明的红外光反射片的一个实例的横截面图。
图3是本发明的红外光反射片的一个实例的横截面图。
图4是本发明的用于层压玻璃的层压夹层膜片材的一个实例的横截面图。
图5是本发明的用于层压玻璃的层压夹层膜片材的一个实例的横截面图。
图6是本发明的用于层压玻璃的层压夹层膜片材的一个实例的横截面图。
图7是本发明的用于层压玻璃的层压夹层膜片材的一个实例的横截面图。
图8是本发明的层压玻璃的一个实例的横截面图。
图9是本发明的层压玻璃的一个实例的横截面图。
图10是显示太阳光能量强度分布的图。
在图中,参考数字和符号具有下列含义。
12   基板
14a  光反射层(光反射层X1)
14b  光反射层(光反射层X2)
16a  光反射层(光反射层X3)
16b  光反射层(光反射层X4)
22   易粘合层(或下涂层)
24   下涂层
26   配向层
28    易粘合层
32,34  夹层膜
4244    玻璃板
具体实施方式
以下详细描述本发明。在本说明书中,由措词“一个数值至另一个数值”表示的数值范围是指落入表示范围的最下限的前一数字和表示范围的最上限的后一数字之间的范围。
在本说明书中,由固定胆甾醇型液晶相形成的层的折射率各向异性Δn定义如下:
在本说明书中,由固定胆甾醇型液晶相形成的层的折射率各向异性Δn是指在所述层表现出选择反射性特性时的波长(具体地,在约1000nm的波长)的光的Δn值。具体地,首先,作为样品,在经过配向处理或其上具有配向膜的基板(玻璃,膜)上形成固定胆甾醇型液晶相的层,在所述固定胆甾醇型液晶相的层中,液晶分子的螺旋轴相对于层平面均匀配向。确定层的选择性反射,并且测量其峰宽Hw。分别地,测量样品的螺旋间距p。可以在样品的横截面的TEM照片上测量螺旋间距。将数据导入到下式中,从而确定样品的折射率各向异性Δn。
Δn=Hw/p
在本说明书中,对于措词“每一个层的反射中心波长相同”,不必说,自然考虑在本发明所属技术领域中通常可接受的误差。通常,约±30nm左右的差别对于相同的反射中心波长而言将是可接受的。
参考附图,以下描述本发明的红外光反射片,用于层压玻璃的层压膜片材和层压玻璃的实施方案。
图1中所示的红外光反射片在基板12的一个表面上具有各自由固定胆甾醇型液晶相形成的光反射层14a,14b,16a和16b。然而,在本发明中,光反射层14a,14b,16a和16b从基板12的层压顺序不限于图1中所示的层压顺序。四个光反射层不需要被层压在基板的一个表面上,而是在不 同的实施方案中,可以在基板的两个表面上形成一个或多个光反射层。
基板12为例如聚合物膜,并且其光学性质不受特别限定。在本发明中,特别地,其面内相位差(in-plane retardation)Re波动的构件可以用作基板。在这点上,本发明与现有技术不同,在现有技术中,使用λ/2片作为基板,并且积极地利用其光学性质来改进反射器的光反射特性。然而,本发明不妨碍具有精确调整的相位差的相位差片如λ/2片等作为基板12的使用。
具体地,在其光学性质方面没有具体限定,基板12可以是具有相位差的相位差片,或还可以是光学各向同性基板。换言之,基板12不需要是其光学性质被严格控制的相位差片例如λ/2片等。在本发明中,基板12可以由在1000nm波长的面内相位差Re(1000)的波动为20nm以上的聚合物膜等形成。此外,在本发明中,基板12可以由在1000nm波长的面内相位差Re(1000)的波动为100nm以上的聚合物膜等形成。基板的面内相位差也不受特别限定。例如,可以使用在1000nm波长的面内相位差Re(1000)为800nm至1300nm的相位差片等。之后描述用于基板的聚合物膜的实例。
光反射层14a,14b,16a和16b是各自由固定胆甾醇型液晶相形成的层,并且因此,它们表现出基于每一层中的胆甾醇型液晶相的螺旋间距反射具有特定波长的光的选择性光反射性。在本发明的一个实施方案中,在邻接的光反射层14a和14b中的各自胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反,但是两个层的反射中心波长λ14相同。类似地,在邻接的光反射层16a和16b中的各自胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反,但是两个层的反射中心波长λ16相同。在此实施方案中,λ14≠λ16,因此,光反射层14a和14b选择地反射在预定波长λ14的左圆偏振光和右圆偏振光,而光反射层16a和16b选择性地反射在与波长λ14不同的波长λ16的左圆偏振光和右圆偏振光,并且总体上,此实施方案的反射器保证了宽带反射特性。
在图1中所示的红外光反射片10中,光反射层14a和14b的选择性反射中心波长λ14落入在1010至1070nm的范围内;而光反射层16a和16b的选择性反射中心波长λ16落入在1190至1290nm的范围内。本发明使用其选择性反射波长分别落入在上述范围之内的两对光反射层,因此从而改进了反射器的红外反射效率。结果,与具有相同构造的红外光反射片相比, 本发明的反射器在其热屏蔽能力方面得到更多改进。如在图10中所示,太阳光能量强度光谱分布表现出能量在较低波长更高的一般趋势;然而,红外波长范围光谱分布具有在950至1130nm的波长范围内和在1130至1350nm的波长范围内的两个能量强度峰。本发明人的深入研究已经确认,下列的组合的使用使得能够更有效地反射对应于两个峰的光:至少一对其选择性反射中心波长落入在1010至1070nm(更优选地,1020至1060nm)的范围内的反射层,和至少一对其选择性反射中心波长落入在1190至1290nm(更优选地,1200至1280nm)的范围内的光反射层;结果所述组合保证了层的层压体的热屏蔽能力的更进一步改进。
表示上述反射中心波长的胆甾醇型液晶层的螺旋间距在λ14波长通常为约650至690nm,而在λ16波长通常为约760nm至840nm。每一个光反射层的厚度可以为约1至8微米(优选约3至7微米)。然而,本发明不限于该范围。通过选择并控制用于形成层的材料(主要地,液晶材料和手性剂)的类型和浓度,可以形成具有所需螺旋间距的光反射层。可以通过控制涂布量而控制层的厚度落入所需范围内。
如上所述,在邻接的光反射层14a和14b中,各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反;并且类似地,在邻接的光反射层16a和16b中,各自的胆甾醇型液晶相的螺旋方向彼此相反。以此方式,布置光反射层彼此接近,其中胆甾醇型液晶相在相反方向上配向并且其选择性反射中心波长相同,从而能够反射在相同波长的左圆偏振光和右圆偏振光。此效果与基板的光学性质无关,并且在不受基板12的光学性质影响的情况下获得。
例如,在已经通过光反射层16b(其反射波长为λ16的右圆偏振光,但是透射具有相同波长的左圆偏振光)的光没有接着通过16b,而是通过选择性反射中心波长不是λ16的14a或14b的情况下,则在波长λ16的左圆偏振光成分将通过具有不同螺旋间距尺寸的胆甾醇型液晶层。在此情况下,在波长λ16的左圆偏振光稍微受在其它光反射层中的胆甾醇型液晶相的旋光性的影响,从而导致左圆偏振光成分的波长可能移动的变化。自然地,此现象不仅仅限于“在波长λ16的左圆偏振光成分”,而是当在某个波长的圆偏振光通过具有不同螺旋间距的胆甾醇型液晶相时出现的变化。尽管基于实验数据,本发明人的深入研究已经揭示,当没有被具有预定螺旋间距的 胆甾醇型液晶层反射的一种圆偏振光成分在保持不被反射的同时通过具有不同螺旋间距的另一个胆甾醇型液晶层时,并且当光通过的层的数量为3个以上时,则对通过层的圆偏振光成分的负面影响变得显著,并且此后,甚至当圆偏振光可以达到能够反射光的胆甾醇型液晶层时,层的光反射性也显著降低。在本发明中,甚至当没有彼此邻接地布置一对其选择性反射中心波长相同但是在螺旋方向上不同的光反射层时,也可以获得本发明的效果;然后,要布置在一对光反射层之间的其它光反射层(通过单独地固定螺旋间距不同的胆甾醇型液晶层而形成并且具有不同选择性反射中心波长的光反射层)的数量优选至多为2。不必说,优选地,一对的光反射层直接彼此邻接。
光反射层可以在各种方法中形成。一个实例是要在以下描述的涂布方法。更具体地,将能够形成胆甾醇型液晶层的可固化液晶组合物涂敷到基板、配向层或光反射层等的表面上以形成组合物的胆甾醇型液晶相,然后将其固化(例如,通过聚合,交联反应等)以形成所需光反射层。
图2显示本发明的红外光反射片的另一个实施方案的横截面图。图2中所示的红外光反射片10′具有在基板12的一个表面上形成的光反射层14a和14b,以及在其另一个表面上形成的光反射层16a和16b。如在此实施方案中,可以将光反射层层压在基板12的两个表面上。然而,优选地,具有相同反射中心波长的光反射层的组合处于基板12的同一表面侧。
构成本发明的红外光反射片的胆甾醇型液晶层的实施方案不限于图1和图2中的那些。在其它的实施方案中,可以在基板的一个表面上层压5个以上的光反射层,或可以在基板的两个表面上形成一对以上的光反射层(因此总计至少5层)。在又一个实施方案中,可以在一个基板上形成各自具有相同反射中心波长的两对以上的光反射层。
不必说,为了进一步加宽反射波长范围,可以将本发明的红外光反射片与任何其它的红外光反射片组合。另外,反射器可以具有基于与胆甾醇型液晶相的选择反射性特性不同的任何其它原理而反射具有预定波长的光的光反射层。关于能够与本发明的反射器组合的构件,可以提及的是在JP-T 4-504555中所述的复合膜和构成所述膜的层,以及在JP-T2008-545556中所述的多层层压体。
不必说,本发明的红外光反射片对除了上述两个光谱峰以外的其它红外波长区域(例如,780至940nm,1400至2500nm)可以具有任何其它的选择反射性特性。例如,各自由固定胆甾醇型液晶相形成的另外一对光反射层,特别地,由具有不同旋光性(即,具有右或左旋光性)的固定胆甾醇型液晶相形成的那些光反射层,可以进一步层压,因而进一步加宽选择性反射波长范围并且进一步增强反射器的热屏蔽能力。
不仅基于反射性特性,而且还基于其材料的光吸收特性,可以改进反射器的热屏蔽效果。
例如,可以将在近红外区域中,优选在约780至940nm的波长范围中具有吸收特性的着色剂加入到基板或加入到至少一个光反射层,或可以将含有着色剂的层另外安置在反射器中,从而吸收在近红外区域中的光,以进一步改进反射器的热屏蔽能力。当使用光吸收材料的着色剂时,反射器在可见波长区域中的透射光谱可能经历偏移并且透射光可能因而是有色的。在一些应用中,可能积极地利用此特性并且可以这样选择要加入的着色剂以产生所需颜色。另一方面,在一些其它的应用(例如,汽车用挡风玻璃等)中,着色可能是不利的。本发明人的研究已经揭示,当将具有所需光谱曲线的化合物选择作为着色剂时,或当将具有780至940nm的吸收最大波长的吸收剂材料与具有任何其它吸收特性的不同吸收剂材料组合使用时,则可以控制从反射器传输的光是非彩色的(neutral)。其细节在以下描述。
一些类型的金属氧化物的细粒可以在红外范围中,具体地,在1400nm至2500nm的波长范围中具有吸收特性和/或反射特性。在本发明中,还可使用的是具有该性质的金属氧化物的细粒;例如,可以将金属氧化物的细粒加入到基板或至少一个光反射层,或可以将含有金属氧化物的细粒的层另外安置在反射器中,通过所述方法可以吸收和/或反射落入约1400至2500nm的波长范围内的光并且可以进一步改进反射器的热屏蔽能力。
在生产适合性和生产成本方面,其中以如上方式使用着色剂和/或金属氧化物的细粒以由此改进反射器的热屏蔽能力的实施方案对于下列其它实施方案而言是更优选的:增加各自由固定胆甾醇型液晶相形成的光反射层的数量,以加宽反射器的反射波长范围。
本发明人的研究已经揭示,各自由固定胆甾醇型液晶相形成的光反射层趋于通过被紫外光辐射,特别是被波长等于或短于380nm的紫外光辐射而降解。因此,在本发明中,例如,可以将能够吸收落入到所述波长范围内的光的材料(紫外线吸收剂)加入到基板或加入到至少一个光反射层,或可以将含有所述材料的层另外安置在反射器中,从而可以显著地防止反射器的劣化,并且此实施方案是优选的。
着色剂,金属氧化物的细粒,紫外线吸收剂等可能对液晶的配向具有一些影响,因此,优选地,将该材料加入到基板或加入到除光反射层以外的其它层,或当光反射层与任何其它组成构件成为整体时,优选将该材料加入到所述其它构件。可以将该材料加入到同一层或可以单独地加入到不同的层。加入添加剂材料的部分(层,基板等)将如此确定,使得可以更有效率地达到由各种材料的功能所致的效果。考虑到那些材料的不同性质(对雾度,溶解度,可熔融性,可涂布性,可熔融性的影响),将要加入添加剂材料的部分如此确定,使得所述材料不引起表面缺陷或不显著地降低所述部分的透明性。
例如,优选地,将紫外线吸收剂加入到其中入射光在进入光反射层之前到达更快的部分中。对所述部分加入紫外线吸收剂防止光反射层被紫外光降解。
优选地,将着色剂和金属氧化物的细粒加入到其中入射光已经进入到光反射层以后进入的部分。
本发明的红外光反射片还可以具有含有有机材料和/或无机材料的非光反射层。可用于本发明的非光反射层的一个实例包括用于促进组成层对其它部分(例如,夹层膜等)的粘合的易粘合层。优选地,易粘合层作为反射器的一个或两个最外层安置。例如,在将至少4个光反射层安置在基板的一个表面上的实施方案中,易粘合层可以形成在最外光反射层上,和/或易粘合层还可以形成在基板的背面上(其上没有形成光反射层)。用于形成易粘合层的材料可以选自各种材料,取决于关于形成所述层与光反射层邻接还是与基板邻接的形成易粘合层的模式,或取决于对于其要粘附组成层的其它部分的材料。可用于本发明的非反射层的其它实例包括用于增强固定胆甾醇型液晶相的光反射层和基板之间的粘合力的下涂层,以及用于 形成用于更精确地限定所述层中的液晶化合物的配向方向的光反射层的配向层。优选地,下涂层和配向层安置在至少一个光反射层和基板之间。配向层可以安置在邻接的光反射层之间。
参考附图描述本发明的具有非光反射层的红外光反射片的一些实例。
图3显示本发明的红外光反射片的一个实施方案的横截面图。图3中所示的红外光反射片是对图1的红外光反射片10增加易粘合层22和28,下涂层24和配向层26的实施方案。与红外光反射片10类似,图3中所示的红外光反射片表现出优异的热屏蔽效果,并且另外,归因于增加的层的功能,在其操纵性和反射性性能方面进一步改进。
图4显示用于层压玻璃的层压夹层膜片材的一个实例的示意性横截面图,其中夹层膜片材32和34粘附在图3的红外光反射片的两个表面上。易粘合层22和28改善反射器对夹层膜片材32和34的粘合性。图4的夹层膜片材可以直接结合在层压玻璃中。当液晶材料的层经由夹层膜结合到层压玻璃中时,所述层和夹层膜之间的粘合性可能不足并且可能随着时间在它们之间形成气泡。在图4中所示的实例中,易粘合层28安置在夹层膜片材34和光反射层16b之间,因此如上所述,改进了它们之间的粘合性,并且在此实例中几乎不形成归因于粘合失效而形成的气泡。
在将图3和图4的红外光反射片安装在建筑结构体、车辆等中的一个实例中,将光反射层14a,14b,16a和16b以使得所述层比基板12更多地暴露于太阳光的方式安置在门外侧。在于此实例中添加紫外线吸收剂的情况下,优选地,将所述吸收剂加入到在比光反射层更接近太阳光的那侧的易粘合层28和夹层膜片材34的至少一个中。相反,如在以上内容中所述的,将着色剂和金属氧化物的细粒优选加入到在比光反射层更远离太阳光的那侧的配向层26,下涂层24,基板12,易粘合层22和夹层膜32中的至少一个中。
与图4中的情况相反但是不必说,可以将红外光反射片的基板12以使得基板比各自由胆甾醇型液晶相形成的光反射层更多地暴露于太阳光的方式安置在门外侧,如在图5中;并且所述类型的反射器可以安装在建筑结构体,车辆等中。在此实例中,优选地,将紫外线吸收剂结合到在比光反射层更接近太阳光的那侧的易粘合层22,基板12,下涂层24,配向层 26和夹层膜32中的至少一个中。相反,将着色剂和金属氧化物的细粒优选加入到在比光反射层更远离太阳光的那侧的易粘合层28和夹层膜34的至少一个中。
本发明的红外光反射片可以与任何其它支持构件例如层压玻璃等成为整体。在此情况下,与光反射层一起,基板还可以与其它支持构件成为整体;或将基板剥离,并且光反射层可以与支持构件成为整体。
图6是包含从其剥离了基板12和下涂层24的图3的红外光反射片的层压夹层膜片材的一个实例。其中,配向层26还可以起到增强反射器对夹层膜32的粘合性的易粘合层的作用。
如在安装面向太阳光的图6的实施方案中,紫外线吸收剂优选结合到在比光反射层14a,14b,16a和16b更接近太阳光的那侧的易粘合层28和夹层膜34的至少一个中。相反,着色剂和金属氧化物的细粒优选加入到在比光反射层14a,14b,16a和16b更远离太阳光的那侧的配向层26和夹层膜32的至少一个中。
如在图7中所示,可以与图6相反地安装反射器。在其中配向层26被安置在比光反射层14a,14b,16a和16b更接近太阳光的那侧上的此实例中,紫外线吸收剂优选结合到在比光反射层更接近太阳光的那侧的配向层26和夹层膜32的至少一个中。相反,着色剂和金属氧化物的细粒优选结合到在比光反射层14a,14b,16a和16b更远离太阳光的那侧的易粘合层28和夹层膜34的至少一个中。
在图6和图7的实例中,下涂层24和基板12在配向层26和下涂层24之间的界面从反射器剥离;但是不必说,可以在任何其它界面将包括基板12的部分剥离。例如,在下涂层24和基板12之间的界面,可以将基板12从反射器剥离。在此情况下,下涂层24应当起到增强反射器对夹层膜片材的粘合性的易粘合层的作用。
图8和图9各自显示本发明的层压玻璃的一个实施方案的横截面图。
图8是其中将玻璃板42和44粘附在图4的用于层压玻璃的层压夹层膜片材的两个侧面上的实例。在其中将层压玻璃以使得保持玻璃板44比光反射层14a,14b,16a和16b更接近太阳光的方式安装的实施方案中,如在图8中,可以将紫外线吸收剂加入到玻璃板44中。相反,着色剂和 金属氧化物的细粒可以结合到在比各自由胆甾醇型液晶相形成的光反射层更远离太阳光的那侧上的玻璃板42中。
图9是其中将玻璃板42和44粘附在图7的用于层压玻璃的层压夹层膜片材的两侧上的实例。在其中将层压玻璃以使得保持玻璃板44比光反射层14a,14b,16a和16b更接近太阳光的方式安装的实施方案中,如在图9中,可以将紫外线吸收剂加入到玻璃板44中。相反,着色剂和金属氧化物的细粒可以结合到在比各自由胆甾醇型液晶相形成的光反射层更远离太阳光的那侧上的玻璃板42中。
如上所述,在本发明的一些实施方案中,优选地,将金属氧化物的细粒,着色剂或紫外线吸收剂加入到易粘合层,配向层,下涂层或基板中;并且要加入有它们中的任何一种的层可以取决于它们与太阳光并且与由胆甾醇型液晶相形成的光反射层的位置关系而确定。紫外线吸收剂优选加入到安置成比由胆甾醇型液晶相形成的光反射层更接近太阳光的任何层中;另一方面,金属氧化物的细粒或着色剂优选加入到安置成比由胆甾醇型液晶相形成的光反射层更远离太阳光的任何层中。取决于实施方案,要加入有它们的任何一种的优选层可以改变;并且因此,适当地调节配方,溶剂或材料的量以及从各种方法中选择最佳方法对于向层中加入所述材料可能是必须的。
接着,详细描述用于制备本发明的红外光反射片的材料和方法的实例。1.用于光反射层的材料
根据本发明,关于制备光反射层中的每一个,优选使用可固化液晶组合物。液晶组合物的一个实例至少含有棒状液晶,光学活性化合物(手性剂)和聚合引发剂。可以使用各种成分中的两种以上。例如,可以组合使用可聚合和不可聚合液晶化合物。或者,可以组合使用低分子量或高分子量液晶化合物。此外,为了改善配向的均匀性,涂布性质或膜强度,光反射层中的每一个可以含有选自下列任何添加剂的至少一种添加剂:例如均匀配向促进剂,抗不均匀剂,抗排斥剂和可聚合单体。如果必要,液晶组合物可以含有一定量的任何聚合抑制剂,抗氧化剂,紫外线吸收剂,光稳定剂,着色剂,金属氧化物的细粒等,除非降低其光学性质。
(1)棒状液晶化合物
可以在本发明中使用的棒状液晶化合物的实例包括向列型棒状液晶化合物。向列型棒状液晶的优选实例包括偶氮甲碱类,氧化偶氮基类,氰基联苯类,氰基苯基酯,苯甲酸酯,环己烷羧酸苯基醚,氰基苯基环己烷,氰基取代的苯基嘧啶,烷氧基取代的苯基嘧啶,苯基二 
Figure BSA00000429134700161
烷,二苯乙炔类和烯基环己基苄腈。在本发明中,液晶化合物可以不仅选自低分子量化合物,还可以选自高分子量化合物。要在本发明中使用的棒状液晶化合物可以是可聚合的或不可聚合的。没有可聚合基团的棒状液晶的实例描述在许多文献,例如Y.Goto等,Mol.Cryst.Liq.Cryst.1995,第260卷,第23-28页中。
可聚合棒状液晶化合物可以通过将可聚合基团引入到棒状液晶化合物中制备。可聚合基团的实例包括不饱和的可聚合基团,环氧基团和氮丙啶基;并且优选不饱和的可聚合基团;并且特别优选乙烯不饱和的可聚合基团。可以根据任何方法将可聚合基团引入到棒状液晶化合物中。可聚合棒状液晶化合物中的可聚合基团的数量优选为1至6个,并且更优选为1至3个。可聚合棒状液晶化合物的实例包括在下列中所述的那些:Makromol.Chem.,第190卷,第2255页(1989),Advanced Materials,第5卷,第107页(1993),美国专利4683327,美国专利5622648,美国专利5770107,WO95/22586,WO95/24455,WO97/00600,WO98/23580,WO98/52905,JPA号1-272551,JPA号6-16616,JPA号7-110469,JPA号11-80081和JPA号2001-328973。可以组合使用多种类型的可聚合棒状液晶化合物。使用多种类型的可聚合棒状液晶化合物可以帮助降低配向温度。
(2)光学活性化合物(手性剂)
液晶组合物优选能够形成胆甾醇型液晶相,并且优选含有至少一种光学活性化合物。然而,如果使用在其分子中具有手性碳的棒状液晶化合物,则一些含有这种棒状液晶化合物的组合物即使不含有任何光学活性化合物也可以能够稳定地形成胆甾醇型液晶相。光学活性化合物可以选自任何已知的手性剂,例如在扭曲向列型(TN)和超扭曲向列型(STN)模式中使用 的那些,其例如描述于由No.142 Committee of Japan Society for the Promotion of Science编辑、由Nikkan Kogyo Shimbun,Ltd.在1989年出版的“Ekisho Debaisu Handobukku(液晶器件手册“Liquid Crystal Device Handbook”)”,第三章,第4-3节,第199页中。尽管通常光学活性化合物在其分子中具有手性碳,但是不具有手性碳的轴手性化合物和面手性化合物也可以在本发明中用作手性化合物。轴手性化合物或面手性化合物的实例包括联萘、螺烯、对环芳和它们的衍生物。光学活性化合物(手性化合物)可以具有至少一个可聚合基团。将可聚合光学活性化合物连同可聚合棒状化合物使用,可以通过进行它们的聚合得到具有分别衍生自光学活性化合物和棒状液晶化合物的重复单元的聚合物。在这样的实施方案中,光学活性化合物中的可聚合基团优选与棒状液晶化合物中的可聚合基团相同。因此,光学活性化合物中的可聚合基团优选选自不饱和可聚合基团,环氧基团和氮丙啶基;并且优选不饱和可聚合基团;并且特别优选乙烯不饱和的可聚合基团。
光学活性化合物可以选自液晶化合物。
相对于与光学活性化合物一起使用的棒状液晶化合物的量,光学活性化合物的量优选为1至30摩尔%。更少量的光学活性化合物是更优选的,因为其对液晶性的影响可以是小的。因此,优选具有强的螺旋扭曲力的光学活性化合物,因为它们可以通过以少量添加而获得所需螺旋间距。具有强的螺旋扭曲力的这种光学活性化合物的实例包括在JPA 2003-287623中所述的那些。
(3)聚合引发剂
要用于制备光反射层中的每一个的液晶组合物优选是可聚合液晶组合物;并且就其本身而言(on its own),该组合物优选含有至少一种聚合引发剂。根据本发明,聚合可以在紫外光的辐射下进行,并且聚合引发剂优选选自能够通过辐射紫外光而引发聚合的光聚合引发剂。光聚合引发剂的实例包括α-羰基化合物(在美国专利2367661和2367670中所述的那些),偶姻醚(在美国专利2448828中所述的那些),α-烃-取代的芳族偶姻化合物(在美国专利2722512中所述的那些),多核醌化合物(在美国专利3046127和 2951758中所述的那些),三芳基咪唑二聚体和对氨基苯基酮的组合(在美国专利3549367中所述的那些),吖啶(acrydine)和吩嗪化合物(在日本公开专利公布“Tokkai”S60-105667和美国专利4239850中所述的那些),和 
Figure BSA00000429134700181
二唑化合物(在美国专利4212970中所述的那些)。
相对于液晶组合物(当组合物为涂布液时为固体内含物),光聚合引发剂的量优选为0.1至20质量%,更优选为1至8质量%。
(4)配向控制剂
可以向液晶组合物中加入可以促进稳定或迅速地形成胆甾醇型液晶相的任何配向控制剂。配向控制剂的实例包括含氟(甲基)丙烯酸酯系聚合物和由式(X1)-(X3)表示的化合物。可以组合使用选自这些化合物的两种以上的类型。这些化合物可以有助于在空气-界面配向时将液晶分子以小的倾斜角配向或水平配向。应当理解,本说明书中的术语“水平配向”是指液晶分子的长轴方向与层平面平行,其中严格的平行性不总是必须的;并且在本说明书中,是指液晶分子的长轴的平均方向相对于水平平面的倾斜角小于20°。其中液晶分子在空气-界面水平配向的层可以几乎不遭受配向缺陷之苦,并且可以对于可见光具有高透明性,并且具有高反射率。另一方面,其中液晶分子以大的倾斜角配向的层可能遭受指纹图案之苦,并且可能具有低的反射率,高的雾度和衍射特性,原因在于胆甾醇型液晶相的螺旋轴和层表面的法线之间的不重合(misalignement)。
可以用作配向控制剂的含氟(甲基)丙烯酸酯系聚合物的实例包括在JPA2007-272185,[0018]-[0043]中所述的那些。
将分别详细描述可以用作配向控制剂的由式(X1)-(X3)表示的化合物。(X1)
Figure BSA00000429134700182
在式中,R1,R2和R3各自独立表示氢原子或取代基;X1,X2和X3各自独立表示单键或二价连接基团。分别由R1-R3表示的取代基优选是取代 或未取代的烷基(更优选地,未取代的烷基或氟代烷基),芳基(更优选地,具有至少一个氟代烷基的芳基),取代或未取代的氨基,烷氧基,烷硫基或卤素原子。分别由X1,X2和X3表示的二价连接基团优选选自由下列组成的组:亚烷基,亚烯基,二价芳基,二价杂环基,-CO-,-NRa-(其中Ra表示C1-5烷基或氢原子),-O-,-S-,-SO-,-SO2-和它们的任何组合。二价连接基团优选选自由下列组成的组:亚烷基,亚苯基,-CO-,-NRa-,-O-,-S-,-SO2-和它们的任意组合。亚烷基中碳原子的数量优选为1至12个。亚烯基中碳原子的数量优选为2至12个。芳基中碳原子的数量优选为6至10个。
(X2)
在式中,R表示取代基;并且m是0至5的整数。当m等于或大于2时,两个以上的R彼此相同或不同。由R表示的取代基的优选实例与作为式(X1)中的R1,R2或R3的实例在以上举例说明的那些相同。在式中,m优选为1至3,并且特别优选为2或3。
(X3)
Figure BSA00000429134700192
在式中,R4,R5,R6,R7,R8和R9各自独立表示氢原子或取代基。R4,R5,R6,R7,R8或R9的优选实例包括在式(X1)中作为R1,R2或R3的实例在以上举例说明的那些。
可以用作配向控制剂的由式(X1),(X2)或(X3)表示的化合物的实例包括在JPA 2005-99248中所述的化合物。
可以单独使用式(X1),(X2)或(X3)的一种化合物,或可以组合使用式 (X1),(X2)或(X3)的两种以上的化合物。
相对于液晶化合物的量,要加入到液晶组合物中的由式(X1),(X2)或(X3)表示的化合物的量优选为0.01至10质量%,更优选0.01至5质量%,或特别优选0.02至1质量%。
2.基板
本发明的红外光反射片具有基板,并且所述基板在材料或光学性质方面可以不受限制,只要其是自支持的并且可以支持光反射层即可。在一些应用中,可能需要基板对可见光具有高的透射性。基板可以选自特定相位差片如λ/2片,其根据被控制用于得到特定光学性质的方法制备;或基板可以选自这样的聚合物膜,所述聚合物膜在面内相位差方面的变化大,更具体地,在1000nm波长处的面内相位差Re(1000)的变化等于或大于20nm或100nm,所述聚合物膜不能用作特定相位差片。基板的面内相位差也不受特别限定。例如,可以使用在1000nm波长的面内相位差Re(1000)为800至1300nm的相位差片等。
对可见光具有高透射性的聚合物膜包括在显示装置如液晶显示装置中作为光学膜使用的那些。可以用作基板的聚合物膜的优选实例包括聚酯膜如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),聚萘二甲酸丁二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜;聚碳酸酯(PC)膜;聚甲基丙烯酸甲酯膜;聚烯烃膜,如聚乙烯和聚丙烯膜;聚酰亚胺膜;三乙酰纤维素(TAC)膜。优选聚对苯二甲酸乙二醇酯膜和三乙酰纤维素膜。
3.易粘合层
本发明的红外光反射片可以在其一侧或两侧具有作为最外层的易粘合层。易粘合层可以帮助改进与用于玻璃的夹层膜的粘合性。更具体地,易粘合层可以帮助改进用于玻璃的夹层膜和胆甾醇型液晶相的光反射层和/或其基板之间的粘合性。可以用于制备易粘合层的材料的实例包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。聚乙烯醇缩丁醛是一类聚合物,其具有以下所示的重复单元,可以通过将聚乙烯醇与丁醛在酸催化剂的存在下反应而得到。
易粘合层优选通过涂布制备。例如,易粘合层可以通过涂布形成在胆甾醇型液晶层的表面上和/或基板的背面(其上不具有光反射层的基板的面)。更具体地,光反射层可以制备如下。通过将至少一种聚乙烯醇缩丁醛溶解在有机溶剂中制备涂布液,并且将其对胆甾醇型液晶层的表面和/或基板的背面(其上不具有光反射层的基板的面)涂敷,如果必要,将其在加热下干燥,以形成易粘合层。要用于制备涂布液的溶剂的实例包括乙酸甲氧基丙酯(PGMEA),甲基乙基酮(MEK)和异丙醇(IPA)。可以使用任何已知的涂布方法。用于干燥的温度的优选范围可以取决于用于制备涂布液的材料的类型而改变,并且通常,为约140摄氏度至约160摄氏度。用于干燥的时间不受限制,并且通常为约5分钟至10分钟。
易粘合层可以是由丙烯酸类聚合物,苯乙烯/丙烯酸类聚合物,氨基甲酸酯聚合物等形成的层,其通常可以称为下涂层。像上述易粘合层一样,由这种聚合物形成的易粘合层可以通过涂布制备。可商购聚合物膜的一些其上具有下涂层,以及这种可商购聚合物膜可以在本发明中用作基板。易粘合层的厚度优选为0.1至2.0微米。
4.下涂层
本发明的红外光反射片可以具有在胆甾醇型液晶相的光反射层和基板之间安置的下涂层。当胆甾醇型液晶相的光反射层和基板之间的粘合性较弱时,在依次进行形成胆甾醇型液晶相的光反射层的步骤过程中可能更容易出现分离缺陷;或其中具有红外光反射片的层压玻璃的强度(耐冲击性)可能变小。因此,可以将任何有助于改善胆甾醇型液晶层和基板之间的粘合性的层用作下涂层。另一方面,在一些实施方案中,在将光反射层的层压体(lamination)粘附在其它构件如夹层膜上之前,可以从所述层压体单独移去基板或移去基板和下涂层两者;并且在这样的实施方案中,要求基板和下涂层之间或下涂层和由胆甾醇型液晶相形成的光反射层之间的界面是弱的,从而使得可以剥离。考虑到层压夹层膜片材在随后的步骤中制备, 剥离优选在下涂层和基板之间的界面进行。
可以用于制备下涂层的材料的实例包括丙烯酸酯共聚物,聚偏二氯乙烯,苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)和水性聚酯。并且在一些实施方案中,将下涂层的表面附着到夹层膜上;并且在这样的实施方案中,优选地,下涂层和夹层膜之间的粘合性高,并且在它们之间的高粘合性方面,优选下涂层含有聚乙烯醇缩丁醛以及上述材料。并且下涂层优选通过将含有任何硬化剂如二醛(例如,戊二醛,2,3-二羟基-1,4-二 
Figure BSA00000429134700221
烷)和硼酸的材料硬化而制备。相对于下涂层的干质量,硬化剂的量优选为0.2至3.0质量%。
下涂层的厚度优选为0.05至0.5微米。
5.配向层
本发明的红外光反射片可以具有在胆甾醇型液晶相的光反射层和基板之间安置的配向层。配向层可以具有将胆甾醇型液晶层中的液晶分子更精确地配向的功能。配向层可以通过下列方法制备:对由有机化合物(优选聚合物)制成的膜进行摩擦处理,斜向沉积无机化合物,形成具有微槽的层。在电场或磁场或辐射下具有配向效应的配向层也是已知的。在这些中,优选通过对聚合物膜进行摩擦处理制备的配向层。
配向层和胆甾醇型液晶相的光反射层必须彼此接触,因此,配向层优选安置在胆甾醇型液晶相的光反射层和基板之间或胆甾醇型液晶相的光反射层和下涂层之间。下涂层也可以起到配向层的作用。配向层可以安置在光反射层之间。
配向层优选对与配向层接触的由胆甾醇型液晶相形成的光反射层和下涂层两者或基板具有一定水平的粘合性。另一方面,在之后描述的一些实施方案中,从用于得到的层压夹层膜片材的光反射层的层压体移去基板;并且在这样的实施方案中,要求“由胆甾醇型液晶相形成的光反射层”/“配向层”/“下涂层”/“基板”的任何界面是弱的,从而可以剥离。考虑到层压夹层膜片材在随后的步骤中制备,剥离优选在下涂层和配向层之间的界面进行。
可以用于制备配向层的材料的实例包括:聚合物,如聚甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物,苯乙烯/马来酰亚胺共聚物,聚乙烯醇, 改性聚乙烯醇,聚(N-羟甲基丙烯酰胺),苯乙烯/乙烯基甲苯共聚物,氯磺化聚乙烯(chloridosulfuric polyethylene),硝酸纤维素,聚氯乙烯,氯代聚烯烃,聚酯,聚酰亚胺,乙酸乙烯酯/氯乙烯共聚物,乙烯/乙酸乙烯酯共聚物,羧甲基纤维素,明胶,聚乙烯,聚丙烯和聚碳酸酯;和硅烷偶联剂。聚合物的优选实例是水溶性聚合物如聚(N-羟甲基丙烯酰胺),羧甲基纤维素,明胶,聚乙烯醇和改性聚乙烯醇;更优选明胶,聚乙烯醇和改性聚乙烯醇;并且特别优选聚乙烯醇和改性聚乙烯醇。并且在一些实施方案中,将配向层的表面附着到夹层膜;并且在这样的实施方案中,优选地,配向层和夹层膜之间的粘合性是高的,并且在它们之间的高粘合性方面,优选地,配向层含有聚乙烯醇缩丁醛以及上述材料。
配向层的厚度优选为0.1至2.0微米。
6.夹层膜
在本发明的红外光反射片的一个或两个表面上,可以粘附夹层膜。在其一个或两个表面上具有夹层膜的层压夹层膜片材可以容易地结合到玻璃中作为用于玻璃的夹层膜片材。基板当在其上粘附夹层膜时可以从本发明的红外光反射片移去或不移去。考虑到层压夹层膜片材在随后的步骤中结合到玻璃中,在厚度,挠性和耐压缩性方面优选在粘附之前移去基板。
根据本发明,可以使用通常用于制备层压玻璃的任何夹层膜。夹层膜的实例包括由聚乙烯醇缩丁醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物形成的任何片材。
夹层膜的厚度通常为380至760微米。
7.层压玻璃
用于玻璃的层压夹层膜片材被夹在两块玻璃板之间以形成层压玻璃。可以使用任何通常的玻璃板。
玻璃板的厚度不受限制,并且厚度的优选范围可以取决于其应用而变化。例如,在用于运输车辆的前窗(挡风玻璃)的应用中,通常,优选使用厚度为2.0至2.3mm的玻璃板;并且在用于房屋和建筑的热屏蔽窗构件的应用中,通常,优选使用厚度为40至300微米的玻璃板。然后,玻璃板的厚度不限于这些范围。
8.紫外线吸收剂
根据本发明,优选地,光反射层,易粘合层,下涂层,配向层和基板中的至少一个含有至少一种紫外线吸收剂。一些类型的紫外线吸收剂可以影响液晶分子的配向;并且在这样的情况下,优选将紫外线吸收剂加入到除光反射层以外的任何构件(包括层和基板)中。优选将紫外线吸收剂加入到光在光反射层之前进入的构件中。然而,本发明不限于此实施方案。紫外线吸收剂可以加入到安置在玻璃板(其被安置在外侧)和胆甾醇型液晶相的反射层之间的层中。或者,可以将紫外线吸收剂加入到附着于安置在外侧的玻璃板的夹层膜中,或加入到玻璃板本身中。
可以在本发明中使用的紫外线吸收剂的实例包括:有机紫外线吸收剂例如苯并三唑系,苯并二硫酚系,香豆素系,二苯甲酮系,水杨酸酯系,和氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂;和氧化钛和氧化锌。紫外线吸收剂的特别优选实例包括“Tinuvin326”,“Tinuvin 328”和“Tinuvin479”(它们全部可从Ciba-Geigy Japan Ltd.商购)。紫外线吸收剂的种类和量可以取决于目的而确定。特别地,如果含有紫外线吸收剂的构件可以使得紫外线透射率等于或小于0.1%,则可以显著降低光反射层的降解,这是优选的。因此,优选确定紫外线吸收剂的类型和量以实现所述性质。
9.着色剂
根据本发明,优选地,光反射层,易粘合层,下涂层,配向层和基板中的至少一个含有至少一种着色剂。一些类型的着色剂可以影响液晶分子的配向;并且在这样的情况下,优选将着色剂加入到除光反射层以外的任何构件(包括层和基板)中。一些类型的含有着色剂的构件使得胆甾醇型液晶相的光反射层反射红外光的效率更小,并且它们使得热屏蔽能力更小。因此,优选将着色剂加入到光在光反射层之后进入的构件中。然而,本发明不限于此实施方案。着色剂可以加入到安置在玻璃板(其被安置在内侧)和胆甾醇型液晶相的反射层之间的层中。或者,可以将着色剂加入到附着于安置在内侧的玻璃板的夹层膜中,或加入到玻璃板本身中。
着色剂的实例包括染料和颜料。特别地,对于在780至940nm范围内 的波长的光的任何吸收剂是优选的,因为热屏蔽能力进一步改善。使用这种吸收剂在减少着色方面也是优选的。对于在780至940nm范围内的波长的光的吸收剂的优选实例包括青染料(cyan dyes)和青颜料(cyan pigments)。
可以在本发明中使用的青染料的实例包括:偶氮甲碱染料,例如靛苯胺和靛酚染料;多次甲基染料,例如花青,氧杂菁和部花青染料;碳 
Figure BSA00000429134700251
染料,例如二苯基甲烷,三苯基甲烷和呫吨染料;酞菁染料;蒽醌染料;具有偶联(coupling)成分例如酚类,萘酚类和苯胺类的芳基或杂芳基(heteryl)偶氮染料;和靛/硫靛染料。这些染料可以解离一部分发色团而仅表现出青色;并且在这样的情况下,抗衡阳离子可以是无机阳离子如碱金属和铵,有机阳离子如吡啶 
Figure BSA00000429134700252
和季铵盐,或具有作为部分结构的阳离子的聚合物无机或有机阳离子。还可以使用黑色染料如多偶氮染料。
可以在本发明中使用的青颜料的实例包括:酞菁颜料;蒽醌型靛蒽醌颜料(例如,C.I.颜料蓝60);和染色色淀颜料型三芳基碳 
Figure BSA00000429134700253
颜料。特别地,优选酞菁颜料,并且酞菁颜料的实例包括:铜酞菁,例如C.I.颜料蓝15:1,C.I.颜料蓝15:2,C.I.颜料蓝15:3,C.I.颜料蓝15:4,C.I.颜料蓝15:6;单氯化或低氯化铜酞菁;铝酞菁,例如在EP专利860475中所述的颜料;非金属酞菁,例如C.I.颜料蓝16;和具有Zn,Ni或Ti作为中心金属的酞菁。在这些中,更优选C.I.颜料蓝15:3,C.I.颜料蓝15:4和铝酞菁。
如上所述,归因于可见光波长中透射光谱的偏移,使用任何光吸收剂作为着色剂可能引起透射光的着色。取决于应用,可以积极地利用这样的着色,并且可以选择着色剂以得到所需着色剂。另一方面,在一些应用例如车辆的前窗(挡风玻璃)中,着色不是优选的。本发明人进行了各种研究并且结果发现,通过同时使用吸收峰波长为780至940nm的一种吸收剂和具有其它吸收性质的另一种吸收剂,可以将透射光调节至非彩色的着色。例如,为了将红外光反射片的透射光调节至非彩色的着色,优选同时使用上述青染料和/或青颜料和另一种着色剂(例如,黄色颜料,黄色颜料,品红染料,品红颜料)。另一种着色剂可以选自任何已知着色剂,例如在JPA2005-105175中所述的染料和在JPA 2009-67956中所述的颜料。
10.金属氧化物的细粒
根据本发明,优选地,光反射层,易粘合层,下涂层,配向层和基板中的至少一个含有对波长为1400至2500nm的光具有吸收和/或反射性质的金属氧化物的细粒。一些种类的金属氧化物的细粒可以影响液晶分子的配向;并且在这样的情况下,优选将金属氧化物的细粒加入到除光反射层以外的任何构件(包括层和基板)中。一些类型的含有所述细粒的构件使得胆甾醇型液晶相的光反射层反射红外光的效率更小,并且它们使得热屏蔽能力更小。因此,优选将细粒加入到光在光反射层之后进入的构件中。然而,本发明不限于此实施方案。细粒可以加入到安置在玻璃板(其被安置在内侧)和胆甾醇型液晶相的反射层之间的层中。或者,可以将细粒加入到附着于安置在内侧的玻璃板的夹层膜中,或加入到玻璃板本身中。
金属氧化物的细粒的实例包括:含有选自Zn,Ge,Ti,Zr,Hf,Si,Sn,Mn,Ga,Mo,In,Sb,Ta,V,Y和Nb的氧化物的至少一种金属氧化物的细粒;和含有选自它们的氧化物的至少两种金属氧化物的组合金属氧化物的细粒。
金属氧化物的优选实例包括ZnO,GeO2,TiO2,ZrO2,HfO2,SiO2,Sn2O3,Mn2O3,Ga2O3,Mo2O3,In2O3,Sb2O3,Ta2O5,V2O5,Y2O3和Nb2O5
组合金属氧化物的实例包括:钛和锆的组合金属氧化物,钛,锆和铪的组合金属氧化物,钛和钡的组合金属氧化物,钛和硅的组合金属氧化物,钛,锆和硅的组合金属氧化物,钛和锡的组合金属氧化物,和钛,锆和锡的组合金属氧化物。
用于制备金属氧化物的细粒的方法不受限制,并且所述细粒可以根据任何已知方法制备。一个实例如下。制备金属盐或金属醇盐作为原料,在含有水的反应体系中对其进行水解,以提供金属氧化物的细粒。
在另一种方法中,可以在有机溶剂或其中溶解有热塑性树脂的有机溶剂中制备无机细粒。可以在本方法中使用的溶剂的实例包括丙酮,2-丁酮,二氯甲烷,氯仿,甲苯,乙酸乙酯,环己酮,和茴香醚。这些溶剂可以分别单独使用或组合使用。
11.用于红外光反射片的制备方法:
优选地,本发明的红外光反射片根据涂布方法制备。制备方法的一个实例至少包括下列步骤:
(1)对基板等的表面涂敷可固化液晶组合物以在其上形成胆甾醇型液晶相,和
(2)用紫外光辐射所述可固化液晶组合物以促进固化反应,从而固定胆甾醇型液晶相,然后形成光反射层。
在基板的一个表面上将(1)和(2)的步骤重复4次,以制备具有如图1中的构造的红外光反射片。在基板的两个表面上将(1)和(2)的步骤重复2次,以制备具有如图2中的构造的红外光反射片。
在步骤(1)中,首先,在基板或下涂层的表面上涂敷可固化液晶组合物。可固化液晶组合物优选以溶解和/或分散在溶剂中的材料的涂布液形式制备。涂布液可以根据绕线棒涂布法,挤出涂布法,直接凹版印刷涂布法,反向凹版印刷(reverse gravure)涂布法,模涂法等的各种方法对基板等进行涂布。根据具体情况而定,可以使用喷墨设备,其中将液晶组合物通过喷嘴喷出以形成所需涂布膜。
接着,使得形成在基板等的表面上的可固化液晶组合物的涂布膜具有胆甾醇型液晶相。在其中以含有溶剂的涂布液形式制备可固化液晶组合物的实施方案中,可以将涂布膜干燥以移去溶剂,从而可以使得涂布膜具有所需胆甾醇型液晶相。如果需要,可以将涂布膜加热到胆甾醇型液晶相的转变温度。例如,一度将涂布膜加热到各向同性相的温度,然后冷却至胆甾醇型液晶相转变温度,由此所述膜就可以稳定地具有所需胆甾醇型液晶相。考虑到生产适合性,可固化液晶组合物的液晶转变温度优选在10至250摄氏度的范围内,更优选在10至150摄氏度的范围内。当温度低于10摄氏度时,涂布膜可能需要冷却步骤等将其冷却至其中所述膜可以表现出液晶相的温度范围内。另一方面,当温度高于250摄氏度时,涂布膜可能要求较高温度,以使其可以在比膜一度表现出液晶相的温度范围更高的温度处于各向同性液体状态;并且这从热能耗散,基板变形,降解等的观点来看是不利的。
接着,在步骤(2)中,用紫外光辐射处于胆甾醇型液晶状态的涂布膜以 促进其固化反应。对于紫外辐射,使用紫外灯等的光源。在此步骤中,紫外辐射促进液晶组合物的固化反应,并且从而固定胆甾醇型液晶相,因而形成所需光反射层。
对紫外辐射能量剂量没有特别限定,但是通常,它优选为约100mJ/cm2至800mJ/cm2。不受特别限定地,用于对涂布膜紫外辐射的时间可以考虑到固化膜的足够强度及其生产性而确定。
为了促进固化反应,可以在加热下完成紫外辐射。紫外辐射中的温度优选保持在其中可以没有干扰地安全保持胆甾醇型液晶相在原样的温度范围内。气氛中的氧浓度参与(participate in)固化膜的聚合度。因此,在固化膜不能在空气中具有所需聚合度并且因而膜强度不足的情况下,优选地,根据氮吹扫等方法减低气氛中的氧浓度。优选的氧浓度为至多10%,更优选至多7%,最优选至多3%。考虑到保持层的机械强度并且为了防止未反应物质从所述层流出,要通过紫外辐射促进的固化反应(例如聚合反应)的反应率优选为至少70%,更优选至少80%,再更优选至少90%。为了增加反应率,增加紫外辐射剂量的方法或在氮气气氛中或在加热条件下进行聚合的方法可以是有效的。还可以使用的是:在一旦聚合以后就将聚合体系保持在比聚合温度更高的温度条件,从而进一步促进热聚合反应的方法,或用紫外光再次辐射反应体系的方法(然而,在此方法中,应当在满足本发明条件的条件下完成另外的紫外辐射)。反应率可以通过下列方法确定:测量反应之前和之后的反应基团(例如,聚合基团)的红外振动光谱,随后将反应之前和之后的数据进行比较。
在以上步骤中,固定胆甾醇型液晶相并且从而形成所需光反射层。“固定”液晶状态的最典型和优选的实施方案是使得用于形成胆甾醇型液晶相的液晶化合物的配向保持原样,然而,本发明不受限制。具体地,固定状态是指,在通常0至50摄氏度的温度范围中,或在更严酷的条件下的-30至70摄氏度,层不具有流动性并且不在外部场中或通过施加于其上的外力而经历任何配向形貌变化,并且所述层可以连续稳定地保持固定的配向形貌。在本发明中,通过如通过紫外辐射促进的固化反应固定胆甾醇型液晶相的配向状态。
在本发明中,足够的是在层中保持胆甾醇型液晶相的光学性质,并且 最终不再有必要的是光反射层中的液晶组合物表现出液晶性。例如,可以将液晶组合物转化成高分子量物质并且可能失去液晶性。
12.用于层压玻璃的层压夹层膜片材的制备:
可以将夹层膜粘附在本发明的红外光反射片的两侧以制备其中反射器夹在夹层膜片材之间的用于层压玻璃的层压夹层膜片材。制备方法的一个实例至少包括下列步骤:
(1)将第一夹层膜片材粘附在红外光反射片的一个表面上的第一步骤;和
(2)将夹层膜粘附在所述红外光反射片的另一个表面上的第二步骤。
第一和第二步骤依次完成或同时完成。在一个步骤已经完成以后,可以将中间制品一度储存或运送,然后可以在其后完成另一步骤。
为了粘附夹层膜,可以使用任何已知的粘附方法。优选的是层压处理。在将红外光反射片和夹层膜层压,使得它们在加工处理以后不彼此剥离的情况下,优选地,将所述两者在一定热和压力下层压。
为了稳定的层压,将夹层膜片材对其粘附的反射器的表面温度优选为50至130摄氏度,更优选70至100摄氏度。
优选地,在压力下完成层压。关于该条件,压力优选小于2.0kg/cm2,更优选在0.5至1.8kg/cm2的范围内,再更优选在0.5至1.5kg/cm2的范围内。
在本发明中,与层压同时地,或刚刚在层压以后,或在即将层压之前,可以将基板(或至少含有基板的层压体)从红外光反射片剥离。换言之,在层压以后得到的层压夹层膜片材可以不具有基板。例如,本发明的用于层压玻璃的层压夹层膜片材的制备方法的一个实例包括下列步骤:
(1)在红外光反射片的一个表面上粘附第一夹层膜以提供第一层压体的第一步骤;和
(2)在第一层压体的与其已经粘附第一夹层膜片材的表面相反的另一个表面上粘附第二夹层膜的第二步骤;
其中,在第一步骤中,在红外光反射片上粘附第一夹层膜并且将基板剥离,而在第二步骤中,在已经剥离了基板的表面上粘附第二夹层膜。
该方法制备无基板的用于层压玻璃的层压夹层膜片材;并且使用用于层压玻璃的层压夹层膜片材,可以容易地制备无基板的红外反射性层压玻璃。为了在没有破裂或任何其它问题的情况下稳定地剥离基板,优选地,要从胆甾醇型液晶相的光反射层剥离的基板的温度不低于40摄氏度,更优选40至60摄氏度。
13.层压玻璃的制备:
本发明的用于层压玻璃的层压夹层膜片材可以夹在两块玻璃板之间以提供层压玻璃。
关于制备方法,可以使用的是任何已知的层压玻璃制备方法。通常,将用于层压玻璃的层压夹层膜片材夹在两块玻璃板之间,然后对其重复进行若干次加热处理和的压制处理(用橡胶辊等压制),最后使用高压釜等在压力下对其加热。
14.红外光反射片的用途:
本发明的红外光反射片对于相应于太阳光能量峰的1010至1070nm的范围和1190至1290nm的范围表现出选择反射性特性。可以将具有这种特定特性的反射器作为太阳光屏蔽构件粘附在建筑结构体例如房屋,办公室建筑等的窗上,或粘附在车辆例如汽车等的窗上。另外,本发明的红外光反射片可以本身直接用作太阳光屏蔽构件(例如,作为热屏蔽玻璃,热屏蔽膜)。
该红外光反射片的其它重要性质是可见光透射率和雾度。通过适当地选择材料并且适当地控制制备条件等,并且取决于其所需最终用途,本发明可以提供具有优选可见光透射率和优选雾度的红外光反射片。例如,在需要高可见光透射率的应用实施方案中,本发明可以提供具有至少90%的可见光透射率并且具有满足以上反应(reaction)的红外反射性的红外光反射片。
实施例
参考实施例和比较例,以下段落将进一步具体描述本发明的特征。在 不背离本发明的精神情况下,在实施例中所示的任何材料,用量,比率,处理细节,处理程序等都可以适当地更改。因此,应当理解,本发明的范围不应当基于以下所示的具体实施例而以限制的方式解释。
[涂布液(液晶组合物)的制备]
制备各自具有下表中所示配方的涂布液(R1)和(L1)。
涂布液(R1)的配方
Figure BSA00000429134700311
涂布液(L1)的配方
Figure BSA00000429134700312
配向控制剂:化合物1(在JP-A 2005-99248中描述)
Figure BSA00000429134700313
Figure BSA00000429134700314
手性剂:化合物2(在JP-A 2002-179668中描述)
Figure BSA00000429134700321
类似地,制备下列涂布液(R2)至(R5),然而,对于这些涂布液,将涂布液(R1)中的手性剂LC-756的量改变为下表中所述的量。
用于制备涂布液R2-R5的LC-756的量
  涂布液   LC-756的量
  涂布液R2   0.236质量份
  涂布液R3   0.293质量份
  涂布液R4   0.248质量份
  涂布液R5   0.244质量份
类似地,制备下列涂布液L2-L5,然而,对于这些涂布液,将涂布组合物(L1)中的手性剂化合物2的量改变为下表中所示的量。
用于制备涂布液L2-L5的化合物2的量
  涂布液   化合物2的量
  涂布液L2   0.148质量份
  涂布液L3   0.183质量份
  涂布液L4   0.155质量份
  涂布液L5   0.153质量份
[实施例1]
使用所制备的涂布液(R1),(R2),(L1)和(L2),根据以下所述的方法制备红外光反射片。作为基板,这里使用的是富士胶片株式会社的PET膜(不具有下涂层,厚度为188微米)。
(1)使用绕线棒,在室温将每一种涂布液涂敷到PET膜上,使得具有6微米的干厚度(dry thickness)。
(2)将其在室温干燥30秒以移去溶剂,然后在125摄氏度的气氛中加热2分钟,其后在95摄氏度加热,以形成胆甾醇型液晶相。接着,使用Fusion UV Systems的无电极灯“D Bulb”(90mW/cm)以60%的功率进行UV辐射,历时6至12秒,从而固定胆甾醇型液晶相以形成膜(光反射层)。
(3)在将其冷却至室温以后,重复以上步骤(1)和(2),从而制备具有四个胆甾醇型液晶相的层压光反射层的红外光反射片。
(R1),(R2),(L1)和(L2)的涂布液以此顺序涂敷。
[实施例2]
根据与实施例1中相同的方法制备实施例2的红外光反射片,然而,对于该红外光反射片,将涂布液涂敷的顺序改变为(R1),(R2),(L2)和(L1)。
[实施例3]
根据与实施例1中相同的方法制备实施例3的红外光反射片,然而,对于该红外光反射片,使用所制备的涂布液(R3),(L3),(R4)和(L4)。
[实施例4]
根据与实施例1中相同的方法制备实施例4的红外光反射片,然而,对于该红外光反射片,使用所制备的涂布液(R5),(L5),(R6)和(L6)。
[比较例1]
根据与实施例1中相同的方法制备比较例1的红外光反射片,然而,对于该红外光反射片,使用所制备的涂布液(R7),(L7),(R8)和(L8)。
[比较例2]
根据与实施例1中相同的方法制备比较例2的红外光反射片,然而,对于该红外光反射片,使用所制备的涂布液(R9),(L9),(R10)和(L10)。
[比较例3]
根据与实施例1中相同的方法制备比较例3的红外光反射片,然而,对于该红外光反射片,使用所制备的涂布液(R7),(L7),(R11)和(L11)。
[热屏蔽能力评价1]
使用JASCO的分光光度计″V-670″,测量本文中制备的每一个红外光 反射片的反射光谱;并且计算每一个反射器对落入在780至1400nm范围内的太阳光光谱的热屏蔽能力(反射率)。根据下述标准评价热屏蔽能力(更优选较高的反射率)。
A:反射率等于或大于30%。
B:反射率为25%至小于30%。
C:反射率小于25%。
结果显示在下表中。
Figure BSA00000429134700351
如在上表中所示,实施例1至4的红外光反射片表现出高的热屏蔽能力,所述实施例1至4的红外光反射片各自包括一对反射中心波长为1010至1070nm的光反射层和一对反射中心波长为1190至1290nm的光反射层。其中具有相同反射中心波长的层彼此间隔布置的实施例2的红外光反射片相对于实施例1的红外光反射片在反射性方面稍差,但是也是良好的。
比较例1至3的反射器也表现出对红外光的反射性;然而,与实施例1至4中的那些相比,它们的热屏蔽能力差。特别是,其中两对的反射中心波长都超出上述波长范围的比较例1和2的红外光反射片的热屏蔽能力低于其中两对的反射中心波长彼此接近落入上述范围之内的实施例3和4的反射器的热屏蔽能力。其中仅一对的反射中心波长落入上述波长范围(1190至1290nm)的比较例3的红外光反射片表现出与比较例1的红外光反射片的热屏蔽能力相比更高的热屏蔽能力,但是仍低于实施例1至4的红外光反射片的热屏蔽能力。
[易粘合层涂布液的制备]
制备各自具有下述配方的易粘合层涂布液(I1)和(I2)。
易粘合层涂布液(I1)的配方:
聚乙烯醇缩丁醛树脂B1776(来自Changchun Co.,Taiwan)10质量份
乙酸甲氧基丙酯(PGMEA)                100质量份
易粘合层涂布液(I2)的配方(含有紫外线吸收剂):
聚乙烯醇缩丁醛树脂B1776(来自Changchun Co.,Taiwan)10质量份
乙酸甲氧基丙酯(PGMEA)                100质量份
UV吸收剂Tinuvin 326(来自Ciba Japan)  2.5质量份
HALS Tinuvin 152(来自Ciba Japan)     2.5质量份
[下涂层涂布液的制备]
制备各自具有下述配方的下涂层涂布液(S1)和(S2)。
下涂层涂布液的配方(S1):
丙烯酸酯树脂Jurymer ET-410(来自Toa Gosei,固体浓度为30%)
50质量份
甲醇                    50质量份
具有下述配方的下涂层涂布液(S2)通过下列方法制备:将ITO细粒和甲醇混合并且将它们超声分散30分钟以提供平均分散粒度为60nm的ITO细粒的分散体,随后将得到的分散体与丙烯酸酯树脂混合。
下涂层涂布液(S2)的配方(含有ITO细粒):
丙烯酸酯树脂Jurymer ET-410(来自Toa Gosei,固体浓度为30%)
45质量份
甲醇                    53.5质量份
ITO细粒(平均粒度为30nm) 1.5质量份
[配向层涂布液的制备]
制备各自具有下述配方的配向层涂布液(H1),(H2)和(H3)。
配向层涂布液的配方(H1):
改性聚乙烯醇PVA 203(来自Kuraray)    10质量份
戊二醛                              0.5质量份
水                                  371质量份
甲醇                                119质量份
配向层涂布液(H2)的配方(含有青染料):
改性聚乙烯醇PVA 203(来自Kuraray)    10质量份
戊二醛                              0.5质量份
水                                  369质量份
甲醇                                119质量份
青染料Direct Blue 79                2质量份
配向层涂布液(H3)的配方(含有PVB树脂):
改性聚乙烯醇PVA 203(来自Kuraray)    10质量份
戊二醛                              0.5质量份
水                                                  243质量份
甲醇                                                243质量份
青染料Direct Blue                                   792质量份
聚乙烯醇缩丁醛树脂B1776(来自Changchun Co.,Taiwan)  2质量份
[易粘合层(下涂层)涂布液的配方]
制备具有下述配方的易粘合层(下涂层)涂布液(U1)。
易粘合层(下涂层)涂布液(U1)的配方:
苯乙烯-丙烯酸类树脂Aron S-1001(来自Toa Gosei,固体浓度为50%)
20质量份
乙酸甲氧基丙酯(PGMEA)                               80质量份
[实施例5]
使用绕线棒,对PET膜(来自富士胶片株式会社,厚度为188微米)涂敷易粘合层(下涂层)涂布液(U1),从而具有0.5微米的干厚度。随后,将其在150摄氏度加热10分钟,干燥并固化以形成易粘合层(下涂层)。
接着,使用绕线棒,对上面已经涂敷有易粘合层(下涂层)的PET膜的与其涂敷有易粘合层(下涂层)的表面相反的另一个表面涂敷下涂层涂布液(S1),从而具有0.25微米的干厚度。随后,将其在150摄氏度加热10分钟,干燥并固化以形成下涂层。
接着,使用绕线棒,在所形成的下涂层上涂敷配向层涂布液(H1),从而具有1.0微米的干厚度。随后,将其在100摄氏度加热2分钟,干燥并固化以形成配向层。将配向层摩擦(使用人造丝布,在0.1kgf的压力下,在1000rpm的旋转频率,并且在10m/min的运送速度往复1次)。
接着,使用涂布液(R1),(L1),(R2)和(L2),根据与实施例1相同的方法在以上形成的配向层上形成4个层压的胆甾醇型液晶相光反射层。
接着,使用绕线棒,将易粘合层涂布液(I1)涂敷到在上面形成的胆甾醇型液晶相光反射层的最外层的表面上,使得具有1.0微米的干厚度。随后,将其在150摄氏度加热10分钟,干燥并且固化以形成易粘合层,从而制备红外光反射片。
接着,使用层压机,将以上制备的红外光反射片和用于层压玻璃的聚乙烯醇缩丁醛夹层膜片材(厚度为380微米)层压(在80摄氏度的加热温度,在1.5kg/cm2的压力下,并且在0.1m/min的运送速度),从而制备用于层压玻璃的层压夹层膜片材。
接着,将以上制备的用于层压玻璃的层压夹层膜片材夹在两块透明玻璃板(各自具有2mm的厚度)之间,放到橡胶袋中,并且用真空泵脱气。随后,将其在减压下加热到90摄氏度,原样保持30分钟,然后在常压下恢复至室温。随后,将其放入高压釜中并且在1.3MPa的压力、在130摄氏度的温度保持20分钟。将其在常压下恢复至室温,从而制备实施例5的具有红外光反射功能的层压玻璃片材。
[实施例6]
根据与实施例5中相同的方法制备实施例6的具有红外光反射功能的层压玻璃片材,然而,对于该层压玻璃片材,使用在实施例1中制备的红外光反射片。
[比较例4]
根据与实施例5中相同的方法制备比较例4的具有红外光反射功能的层压玻璃片材,然而,对于该层压玻璃片材,使用光反射层形成涂布液(R7),(L7),(R8)和(L8)并且根据与比较例1相同的方法制备胆甾醇型液晶相的光反射层。
[热屏蔽能力评价2]
使用JASCO的分光光度计″V-670″,测量本文中制备的具有红外光反射功能的层压玻璃片材中的每一个的反射光谱和透射光谱;并且计算每一个层压玻璃片材对落入在300至2500nm范围内的太阳光光谱的热屏蔽能力(透射率)。根据下述标准评价热屏蔽能力(更优选较低的透射率)。
AA:透射率等于或小于50%。
A:透射率大于50%至65%。
B:透射率大于65%至75%。
C:透射率大于75%。
[耐光性测试]
将在本文中制备的具有红外光反射功能的层压玻璃片材在下述条件下,在耐光性测试中进行测试,并且考虑其中是否存在形成的气泡而评价其耐光性。
耐光性测试条件:
设备:Iwasaki Electric的耐光性测试机。
Eye-Super UV(金属卤化物)。
BP温度:63摄氏度。
辐射侧:胆甾醇型液晶相的光反射层侧。
辐射时间:200小时。
结果显示在下表中。
Figure BSA00000429134700411
如以上所示,实施例5的样品表现出良好的热屏蔽能力,另外,在耐光性测试中,该样品没有形成气泡,在所述实施例5的样品中,层压玻璃片材通过使用胆甾醇型液晶相光反射层并且布置易粘合层(经由层压夹层膜片材)制备,所述胆甾醇型液晶相光反射层同时包括反射中心波长为1010至1070nm的一对光反射层和反射中心波长为1190至1290nm的一对光反射层。
实施例6使用与实施例5中相同的胆甾醇型液晶相光反射层;然而,其没有将易粘合层用于制备层压玻璃,该样品的热屏蔽能力稍微降低。另外,在耐光性测试中,样品形成一些气泡。
比较例4的样品在热屏蔽能力方面差,在比较例4的样品中,两对胆甾醇型液晶相光反射层的反射中心波长超出上述波长范围并且该样品没有使用易粘合层。
[实施例7]
根据与实施例5中相同的方法制备实施例7的具有红外光反射功能的层压玻璃片材,然而,对于该层压玻璃片材,将易粘合层涂布液(I1)变为含UV吸收剂的易粘合层涂布液(I2)。
[实施例8]
根据与实施例7中相同的方法制备实施例8的具有红外光反射功能的层压玻璃片材,然而,对于该层压玻璃片材,将配向层涂布液(H1)变为含青染料的配向层涂布液(H2)。
[实施例9]
根据与实施例8中相同的方法制备实施例9的具有红外光反射功能的层压玻璃片材,然而,对于该层压玻璃片材,将下涂层涂布液(U1)变为含ITO粒子的下涂层涂布液(U2)。
[实施例10]
根据与实施例5中相同的方法制备实施例10的具有红外光反射功能的 层压玻璃片材,然而,对于该层压玻璃片材,将配向层涂布液(H1)变为含青染料的配向层涂布液(H2)。
[实施例11]
根据与实施例8中相同的方法制备红外光反射片,然而,对于该红外光反射片,将配向层涂布液(H1)变为含PVB树脂的配向层涂布液(H3)。在通过使用红外光反射片和用于层压玻璃的聚乙烯醇缩丁醛夹层膜片材制备用于层压玻璃的层压夹层膜片材的过程中,在即将层压处理之前剥离PET膜基板。将基板在配向层和下涂层之间的界面剥离,并且结果,得到具有下列构造的层压夹层膜片材:夹层膜片材/含UV吸收剂的易粘合层/胆甾醇型液晶相光反射层/含PVB树脂的配向层/夹层膜片材。使用层压夹层膜片材,根据与实施例5中相同的方法制备实施例11的具有红外光反射功能的层压玻璃片材。
类似地,对以上制备的具有红外光反射功能的层压玻璃片材进行光屏蔽能力评价2和根据耐光性测试(气泡形成的评价)的测试。此外,在另一个耐光性测试中,对样品的发黄程度进行分析并且根据下述标准进行评价。再进一步地,检查样品的透射光的颜色。
[耐光性测试(发黄评价)]
关于发黄的耐光性测试条件与关于气泡形成的测试条件相同。
发黄评价:
A:无变化。
B:在仔细观察以后有一些轻微变化。
C:一眼就发现发黄。
D:显著发黄。
[透射光评价]
将在本文中制备的具有红外光反射功能的层压玻璃片材在白色荧光灯下进行视觉检查。
AA:无颜色变化
B:在仔细观察时发现颜色变化,但是可忽略。
C:在仔细观察时发现颜色变化,并且成为问题。
D:一眼就发现颜色变化。
结果显示在下表中。在所述表中,还显示了实施例5的结果。
Figure BSA00000429134700451
在透射光的着色方面,确认实施例5的样品处于没有问题的水平。
实施例7的样品在其易粘合层中含有紫外线吸收剂,因此其热屏蔽能力得到改善,并且在耐热性测试中,所述样品防止了发黄。
在实施例8中,将青染料进一步加入到配向层中,从而进一步改进样品的热屏蔽能力。另外,青染料修正(correct)了样品颜色,因此将透射光的色移抑制为处于可接收水平的较淡绿色。
在实施例9中,将ITO细粒进一步加入到下涂层中,由此进一步改进样品的热屏蔽能力。透射光的颜色仍为淡绿色;然而,由于可见光透射率总体上降低,因此色移处于可接受的水平。
实施例10与实施例9的不同之处在于前者未加入紫外线吸收剂。实施例10的样品在热屏蔽能力方面相当于实施例9的样品;然而,在耐光性测试中,它比实施例5的样品更加发黄。原因可能是因为胆甾醇型液晶相光反射层劣化,并且另外,青染料也劣化。另外,在实施例10中,透射光在蓝色方面的色移相对显著,并且将限制实施例10的反射器的使用。
实施例11是其中在制备层压夹层膜片材的过程中将下涂层/PET膜基板/下涂层的部分剥离的实施方案。其中,由于移去含ITO细粒的下涂层,因此片材的热屏蔽能力在一些程度上降低,但是仍良好。在耐光性测试中,实施例11的片材在耐发黄性以及透射光的耐色移性方面相当于实施例8的片材。
以上结果证实,在本发明的实施例中,得到了在光屏蔽能力方面优异的红外光反射片。
该结果进一步证实,在制备层压玻璃的过程中将紫外线吸收剂结合到面向太阳光一侧的层中的情况下,所制备的层压玻璃的耐光性改善。该结果再进一步证实,含紫外线吸收剂的层有助于改善所制备的层压玻璃的热屏蔽能力,尽管程度小。
此外,已知的是,将着色剂和金属氧化物的细粒结合到反射器中进一步改进所得到的反射器的热屏蔽能力。另外,已知的是,在反射器中的含着色剂的层(如果有的话)可以控制透射光的颜色,因此使结合有反射器的制品的外观更佳。

Claims (21)

1.一种用于反射红外光的红外光反射片,其包括基板和各自由固定的胆甾醇型液晶相形成的至少四个光反射层X1,X2,X3和X4;
其中,所述光反射层X1和X2的反射中心波长相同并且为λ1(nm),这两层在相反方向上反射圆偏振光,并且反射中心波长λ1(nm)落入到1010至1070nm的范围内,并且
所述光反射层X3和X4的反射中心波长相同并且为λ2(nm),这两层在相反方向上反射圆偏振光,并且反射中心波长λ2(nm)落入到1190至1290nm的范围内。
2.根据权利要求1所述的红外光反射片,其中所述至少四个光反射层X1,X2,X3和X4中的至少一个光反射层是通过将涂敷在下面的光反射层的表面上的液晶组合物的胆甾醇型液晶相固定而形成的层。
3.根据权利要求1所述的红外光反射片,其中所述基板为聚合物膜。
4.根据权利要求1所述的红外光反射片,所述红外光反射片在其一个或两个表面上包括易粘合层。
5.根据权利要求1所述的红外光反射片,所述红外光反射片还包括易粘合层,其中所述至少四个光反射层X1,X2,X3和X4被安置在所述基板的一个表面上,并且所述易粘合层被安置在另一个表面上。
6.根据权利要求1所述的红外光反射片,所述红外光反射片在所述基板和所述至少四个光反射层X1,X2,X3和X4中的至少一个光反射层之间还包括下涂层和/或配向层。
7.根据权利要求4所述的红外光反射片,所述红外光反射片在所述基板和所述至少四个光反射层X1,X2,X3和X4中的至少一个光反射层之间还包括下涂层和/或配向层。
8.根据权利要求7所述的红外光反射片,其中所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包含聚乙烯醇缩丁醛。
9.根据权利要求1所述的红外光反射片,其中所述至少四个光反射层,所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包含至少一种紫外线吸收剂。
10.根据权利要求9所述的红外光反射片,其中包含所述至少一种紫外线吸收剂的层或基板在等于或小于380nm的波长具有等于或小于0.1%的紫外线透射率。
11.根据权利要求7所述的红外光反射片,其中所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包含至少一种着色剂。
12.根据权利要求7所述的红外光反射片,其中所述至少四个光反射层,所述易粘合层,所述下涂层,所述配向层和所述基板中的至少一个包含:对1400至2500nm的光具有吸收和/或反射特性的金属氧化物细粒。
13.一种用于玻璃的层压夹层膜片材,其包括根据权利要求1-12中任一项所述的红外光反射片,并且在所述红外光反射片的至少一个最外层上包括夹层膜片材。
14.根据权利要求13所述的用于玻璃的层压夹层膜片材,其在所述红外光反射片的两个最外层上包括夹层膜。
15.根据权利要求13所述的用于玻璃的层压夹层膜片材,其中所述夹层膜片材包含选自由下列物质组成的组中的至少一种:紫外线吸收剂,着色剂,和对1400至2500nm的光具有吸收和/或反射特性的金属氧化物细粒。
16.一种层压玻璃,其包括两块玻璃和在所述两块玻璃之间的根据权利要求13-15中任一项所述的层压夹层膜片材。
17.根据权利要求16所述的层压玻璃,其中所述两块玻璃中的至少一块包含选自由下列物质组成的组中的至少一种:紫外线吸收剂,着色剂,和对1400至2500nm的光具有吸收和/或反射特性的金属氧化物细粒。
18.一种制备用于层压玻璃的层压夹层膜片材的方法,所述方法包括:
第一步骤,即,在根据权利要求1-12中任一项所述的红外光反射片的一个表面上粘附第一夹层膜以提供第一层压体,和
第二步骤,即,在第一层压体的与其已经覆有第一夹层膜的表面相反的那一侧的表面上粘附第二夹层膜片材。
19.根据权利要求18所述的制备用于层压玻璃的层压夹层膜片材的方法,其中在第一步骤中,将所述红外光反射片和第一夹层膜粘附在一起,并且同时剥离掉所述基板,并且在第二步骤中,将第二夹层膜粘附在已经剥离掉所述基板的表面上。
20.一种建筑结构体的窗构件,所述窗构件使用根据权利要求1-12中任一项所述的红外光反射片,根据权利要求13-15中任一项所述的用于玻璃的层压夹层膜片材,或根据权利要求16或17所述的层压玻璃。
21.一种车辆的窗构件,所述窗构件使用根据权利要求1-12中任一项所述的红外光反射片,根据权利要求13-15中任一项所述的用于玻璃的层压夹层膜片材,或根据权利要求16或17所述的层压玻璃。
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