JP5961498B2 - 熱線カットフィルムおよびその製造方法、合わせガラス並びに熱線カット部材 - Google Patents
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Description
しかしながら、コレステリック液晶のみで赤外線を広帯域にわたってカットしようとすると、コレステリック液晶による選択反射波長が狭いことから積層数が多くなり、またコレステリック液晶による選択反射によって長波長側(1200〜2000nm)の波長をカットする場合は、膜厚が厚くする必要があり、材料費が高くなるのが実情であった。例えば、特許文献1では、4層以上のコレステリック反射層と1400〜2500nmを吸収する金属酸化物を含有する層を塗布により設けているが、この時点で5回の塗布回数が必要であった。なお、特許文献1の構成においてさらに遮熱性能を向上させるためには、1400nm未満の波長をさらに反射する反射層が必要であり、その場合は塗布回数が6回以上必要となる。
本発明が解決しようとする課題は、高透明かつ遮熱性能の高い熱線カットフィルムを提供することである。さらに、そのような特性を満たす熱線カットフィルムを塗布回数および材料費の少ない層構成で製造することができる、熱線カットフィルムの製造方法を提供することである。
[1] 基板上に、コレスレリック液晶相を固定化してなる少なくとも2つの光反射層X1および光反射層X2と、複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線吸収層とを有し、前記光反射層X1および前記光反射層X2は互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1および前記光反射層X2の反射中心波長は800〜1100nmの範囲内で互いに実質的に等しく、すべての前記コレスレリック液晶相を固定化してなる光反射層の反射率の合計が80%以上である熱線カットフィルム。
[2] [1]に記載の熱線カットフィルムは、熱線カットフィルムの可視光透過率が70%以上、850nmでの透過率が10%以下であることが好ましい。
[3] [1]または[2]に記載の熱線カットフィルムは、前記光反射層X1は右旋回性のキラル剤を含有し、前記光反射層X2は左旋回性のキラル剤を含有することが好ましい。
[4] [1]〜[3]のいずれか一項に記載の熱線カットフィルムは、前記基板がプラスチック基板であることが好ましい。
[5] [1]〜[4]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムは、前記光反射層X1は、ラビングをかけたプラスチック基板上に塗布された液晶組成物をコレステリック液晶相とし、紫外線照射により固定化することで形成された層であり、前記光反射層X2は、前記光反射層X1の表面に塗布された液晶組成物をコレステリック液晶相とし、紫外線照射により固定化することで形成された層であることが好ましい。
[6] [1]〜[5]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムは、前記複合タングステン酸化物は、下記一般式(1)で表されることが好ましい。
MxWOy・・・一般式(1)
(MはCs、Na、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、FeおよびSnからなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、0.1≦x≦0.5であり、2.2≦y≦3.0である。)
[7] [1]〜[6]のいずれか一項に記載の熱線カットフィルムは、前記複合タングステン酸化物微粒子の平均粒径が5〜500nmであることが好ましい。
[8] [1]〜[7]のいずれか一項に記載の熱線カットフィルムは、前記赤外線吸収層が、前記複合タングステン酸化物微粒子が紫外線硬化型樹脂または熱可塑性樹脂に分散された層であることが好ましい。
[9] [1]〜[8]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムは、前記赤外線吸収層が、塗布により形成されてなることが好ましい。
[10] [1]〜[9]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムは、前記赤線線吸収層は、IR顔料、色調調整剤、UV吸収剤、光安定剤および酸化防止剤のうち少なくとも1種を含有することが好ましい。
[11] [1]〜[10]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムは、ヘイズが1%以下であることが好ましい。
[12] [1]〜[11]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムは、熱線カットフィルムがさらにコレステリック液晶相を固定化してなる紫外線反射層を有することが好ましい。
[13] [1]〜[12]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムは、熱線カットフィルムがさらに、易接着層、ハードコート層、紫外線吸収層、粘着層および表面保護層のうち少なくとも1種を有することが好ましい。
[14] [13]に記載する熱線カットフィルムは、前記易接着層がポリビニルブチラール樹脂を含有することが好ましい。
[15] [13]または[14]に記載の熱線カットフィルムは、前記易接着層が少なくとも1種の紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
[16] 基板の表面上にコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1を塗布により形成する工程と、前記光反射層X1を有する基板の前記光反射層X1側にコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X2を塗布により形成する工程と、前記光反射層X1および前記光反射層X2を有する基板の前記光反射層X2側に複合タングステン酸化物微粒子を含有する塗布液を塗布して赤外線吸収層を形成する工程とを含むことを特徴とする[1]に記載の熱線カットフィルムの製造方法。
[17] 前記光反射層X1を有する基板の前記光反射層X1側に、他の光反射層X3を介して、前記光反射層X2を塗布により形成することを特徴とすることを特徴とする[16]に記載の熱線カットフィルムの製造方法。
[18] 前記光反射層X1を有する基板の前記光反射層X1の表面上に、前記光反射層X2を塗布により形成し、さらに前記光反射層X2と、前記赤外線吸収層との間に、他の光反射層X3を塗布により形成することを特徴とすることを特徴とする[16]に記載の熱線カットフィルムの製造方法。
[19] [16]〜18のいずれか一項に記載の熱線カットフィルムの製造方法は、前記光反射層X1を塗布により形成する工程と前記光反射層X2を塗布により形成する工程が、基板の表面上に、硬化性コレステリック液晶化合物を含む硬化性液晶組成物を塗布し、塗布された前記硬化性液晶組成物を乾燥して、前記硬化性コレステリック液晶化合物を配向させてコレステリック液晶相の状態に配向させ、前記硬化性液晶組成物の硬化反応を進行させてコレステリック液晶相を固定することを含むことが好ましい。
[20] 2枚のガラス板と、該2枚のガラス板の間に挟まれた[1]〜[15]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムとを有することを特徴とする合わせガラス。
[21] [1]〜[15]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムを含み、建造物または車両の窓への張り合わせ用であることを特徴とする熱線カット部材。
[22] [1]〜[15]のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムを含み、車両のフロントガラス用であることを特徴とする熱線カット部材。
本明細書においては、コレステリック液晶相を固定して形成される層の屈折率異方性Δnは、選択反射特性を示す波長(具体的には、波長1000nm近傍)でのΔnを意味する。具体的には、まず、サンプルとして、螺旋軸を膜面に対して均一に配向させたコレステリック液晶相を固定した層を配向処理した、若しくは配向膜を付与した基板(ガラス、フィルム)上に形成する。当該層の選択反射を測定し、そのピーク幅Hwを求める。また、サンプルの螺旋ピッチpを別途測定する。螺旋ピッチは、断面TEM観察することによって測定可能である。これらの値を以下の式に代入することで、サンプルの屈折率異方性Δnを求めることができる。
Δn=Hw/p
また、本明細書中、各層の「反射中心波長が(互いに)実質的に等しい」については、本発明が属する技術分野において一般的に許容される誤差も考慮されることは勿論である。一般的には、反射中心波長については±30nm程度の差があっても実質的に等しいとみなされ、±20nm以内の差であることが好ましく、±10nm以内の差であることがより好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、基板上に、コレスレリック液晶相を固定化してなる少なくとも2つの光反射層X1および光反射層X2と、複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線吸収層とを有し、前記光反射層X1および前記光反射層X2は互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1および前記光反射層X2の反射中心波長は800〜1100nmの範囲内で互いに実質的に等しく、すべての前記コレスレリック液晶相を固定化してなる光反射層の反射率が80%以上であることを特徴とする。このような構成により、高透明かつ遮熱性能の高い熱線カットフィルムを提供することができる。
以下、本発明の好ましい態様について説明する。
本発明の赤外光反射層は、コレステリック液晶相を固定してなる光反射層を有することを特徴とする。前記コレステリック液晶相を固定してなる光反射層の積層数は2以上であれば特に制限はなく、例えば2〜10層とすることができ、2〜8層が好ましく、2〜6層がより好ましく、1200〜2000nmの赤外光を反射するための液晶層数を減らし、複合タングステン微粒子が含有する赤外線吸収層を使用してヘイズを下げる観点からは2〜4層が特に好ましく、2または3層がより特に好ましく、3層がよりさらに特に好ましい。
基板と、コレスレリック液晶相を固定化してなる少なくとも2つの光反射層X1および光反射層X2は前記基板側からこの順で積層されたことが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、基板の一方の表面上のみに光反射層を積層した構成の熱線カットフィルム2組を、別の基板の両面に積層した態様であることも好ましく、その場合は該別の基板が1/2波長の位相差を有する位相差板であることが好ましい。さらにその場合は、形成した熱線カットフィルムから基板を剥離し、光反射層/ 1/2波長の位相差を有する位相差板/光反射層の構成とすることがより好ましい。
また、本発明の熱線カットフィルムは、前記光反射層X1側に隣接して前記光反射層X2が設けられ、さらに前記光反射層X2と前記赤外線吸収層との間に、他の光反射層X3が設けられていてもよい。
前記光反射層X3は1層であっても、2層以上であってもよい。図2に、本発明の他の実施態様の熱線カットフィルムの断面図を示す。図2に示す熱線カットフィルムは、基板12の一方の表面に、光反射層X1(光反射層14a)、光反射層X2(光反射層14b)、光反射層X3(光反射層16a)および光反射層X3(光反射層16b)を有する。ここで、2層の光反射層X3、すなわち光反射層16bは光反射層16aと反射中心波長が実質的に等しく、コレステリック液晶相の螺旋方向が逆であることが好ましい。
これらの態様の中でも、本発明の熱線カットフィルムは、前記基板の前記光反射層X1側に、他の光反射層X3を介して、前記光反射層X2が設けられていている態様が好ましく、前記基板の前記光反射層X1側に、1層からなる他の光反射層X3を介して、前記光反射層X2が設けられていている態様がより好ましく、前記基板、前記光反射層X1、1層からなる前記光反射層X3および前記光反射層X2がこの順に互いに隣接して設けられている態様が特に好ましい。
また、本発明の熱線カットフィルムは、反射波長をより広帯域化することを目的として、前記複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線吸収層以外の他の熱線カットフィルムと組み合わせて用いても勿論よい。また、コレステリック液晶相の選択反射特性以外の原理により所定の波長の光を反射する光反射層を有していてもよい。組合せ可能な部材としては、特表平4−504555号公報に記載の複合膜及びそれを構成している各層、並びに特表2008−545556号公報に記載の多層ラミネート等が挙げられる。
(可視光透過率)
本発明の熱線カットフィルムは、熱線カットフィルムの可視光透過率が70%以上であることが好ましく、72%以上であることがより好ましく、74%以上であることが特に好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、850nmでの透過率が10%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましく、3%以下であることが特に好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、ヘイズが1%以下であることが好ましく、0.8%以下であることがより好ましく、0.7%以下であることが特に好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、コレスレリック液晶相を固定化してなる少なくとも2つの光反射層X1および光反射層X2を有し、前記光反射層X1および前記光反射層X2は互いに逆方向の円偏光を反射し、前記光反射層X1および前記光反射層X2の反射中心波長は800〜1100nmの範囲内で互いに実質的に等しく、すべての前記コレスレリック液晶相を固定化してなる光反射層の反射率が80%以上である。
前記光反射層X1および前記光反射層X2が互いに逆方向の円偏光を反射する態様としては特に制限はないが、本発明の熱線カットフィルムは、前記光反射層X1は右旋回性のキラル剤を含有し、前記光反射層X2は左旋回性のキラル剤を含有することが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムが前記光反射層X3をさらに有する場合、前記光反射層X3の反射中心波長は800〜1400nmの範囲内であることが好ましい。特に前記光反射層X3が1層である場合(例えば、前記基板、前記光反射層X1、1層からなる前記光反射層X3および前記光反射層X2がこの順に互いに隣接して設けられている態様の場合)、前記光反射層X3の反射中心波長は800〜1100nmの範囲内であることが好ましく、前記光反射層X1と同じ方向の円偏光を反射できることが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムでは、各光反射層の形成に、硬化性の液晶組成物を用いるのが好ましい。前記液晶組成物の一例として、棒状液晶化合物、光学活性化合物(キラル剤)、及び重合開始剤を少なくとも含有する態様が好ましい。各成分を2種以上含んでいてもよい。例えば、重合性の液晶化合物と非重合性の液晶化合物との併用が可能である。また、低分子液晶化合物と高分子液晶化合物との併用も可能である。更に、配向の均一性や塗布適性、膜強度を向上させるために、水平配向剤、ムラ防止剤、ハジキ防止剤、及び重合性モノマー等の種々の添加剤から選ばれる少なくとも1種を含有していてもよい。また、前記液晶組成物中には、必要に応じて、さらに重合禁止剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、色材、金属酸化物微粒子等を、光学的性能を低下させない範囲で添加することができる。
本発明に使用可能な液晶化合物は、いわゆる棒状液晶化合物であっても、円盤状液晶化合物であってもよく、特に限定されない。その中でも、棒状液晶化合物であることが好ましい。
本発明に使用可能な棒状液晶化合物の例は、棒状ネマチック液晶化合物である。前記棒状ネマチック液晶化合物の例には、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類及びアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。低分子液晶化合物だけではなく、高分子液晶化合物も用いることができる。
重合性棒状液晶化合物は、重合性基を棒状液晶化合物に導入することで得られる。重合性基の例には、不飽和重合性基、エポキシ基、及びアジリジニル基が含まれ、不飽和重合性基が好ましく、エチレン性不飽和重合性基が特に好ましい。重合性基は種々の方法で、棒状液晶化合物の分子中に導入できる。重合性棒状液晶化合物が有する重合性基の個数は、好ましくは1〜6個、より好ましくは1〜3個である。重合性棒状液晶化合物の例は、Makromol.Chem.,190巻、2255頁(1989年)、Advanced Materials 5巻、107頁(1993年)、米国特許第4683327号明細書、同5622648号明細書、同5770107号明細書、国際公開WO95/22586号公報、同95/24455号公報、同97/00600号公報、同98/23580号公報、同98/52905号公報、特開平1−272551号公報、同6−16616号公報、同7−110469号公報、同11−80081号公報、及び特開2001−328973号公報などに記載の化合物が含まれる。2種類以上の重合性棒状液晶化合物を併用してもよい。2種類以上の重合性棒状液晶化合物を併用すると、配向温度を低下させることができる。
前記液晶組成物は、コレステリック液晶相を示すものであり、そのためには、光学活性化合物を含有しているのが好ましい。但し、上記棒状液晶化合物が不斉炭素原子を有する分子である場合には、光学活性化合物を添加しなくても、コレステリック液晶相を安定的に形成可能である場合もある。前記光学活性化合物は、公知の種々のキラル剤(例えば、液晶デバイスハンドブック、第3章4−3項、TN、STN用カイラル剤、199頁、日本学術振興会第142委員会編、1989に記載)から選択することができる。光学活性化合物は、一般に不斉炭素原子を含むが、不斉炭素原子を含まない軸性不斉化合物あるいは面性不斉化合物もカイラル剤として用いることができる。軸性不斉化合物または面性不斉化合物の例には、ビナフチル、ヘリセン、パラシクロファンおよびこれらの誘導体が含まれる。光学活性化合物(キラル剤)は、重合性基を有していてもよい。光学活性化合物が重合性基を有するとともに、併用する棒状液晶化合物も重合性基を有する場合は、重合性光学活性化合物と重合性棒状液晶合物との重合反応により、棒状液晶化合物から誘導される繰り返し単位と、光学活性化合物から誘導される繰り返し単位とを有するポリマーを形成することができる。この態様では、重合性光学活性化合物が有する重合性基は、重合性棒状液晶化合物が有する重合性基と、同種の基であることが好ましい。従って、光学活性化合物の重合性基も、不飽和重合性基、エポキシ基又はアジリジニル基であることが好ましく、不飽和重合性基であることがさらに好ましく、エチレン性不飽和重合性基であることが特に好ましい。
また、光学活性化合物は、液晶化合物であってもよい。
前記光反射層の形成に用いる液晶組成物は、重合性液晶組成物であるのが好ましく、そのためには、重合開始剤を含有しているのが好ましい。本発明では、紫外線照射により硬化反応を進行させるので、使用する重合開始剤は、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤であるのが好ましい。光重合開始剤の例には、α−カルボニル化合物(米国特許第2367661号、同2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許第2448828号明細書記載)、α−炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許第2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許第3046127号、同2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp−アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許第3549367号明細書記載)、アクリジン及びフェナジン化合物(特開昭60−105667号公報、米国特許第4239850号明細書記載)及びオキサジアゾール化合物(米国特許第4212970号明細書記載)等が挙げられる。
前記液晶組成物中に、安定的に又は迅速にコレステリック液晶相となるのに寄与する配向制御剤を添加してもよい。配向制御剤の例には、含フッ素(メタ)アクリレート系ポリマー、及び下記一般式(X1)〜(X3)で表される化合物が含まれる。これらから選択される2種以上を含有していてもよい。これらの化合物は、層の空気界面において、液晶化合物の分子のチルト角を低減若しくは実質的に水平配向させることができる。尚、本明細書で「水平配向」とは、液晶分子長軸と膜面が平行であることをいうが、厳密に平行であることを要求するものではなく、本明細書では、水平面とのなす傾斜角が20度未満の配向を意味するものとする。液晶化合物が空気界面付近で水平配向する場合、配向欠陥が生じ難いため、可視光領域での透明性が高くなり、また赤外領域での反射率が増大する。一方、液晶化合物の分子が大きなチルト角で配向すると、コレステリック液晶相の螺旋軸が膜面法線からずれるため、反射率が低下したり、フィンガープリントパターンが発生し、ヘイズの増大や回折性を示したりするため好ましくない。
配向制御剤として利用可能な前記含フッ素(メタ)アクリレート系ポリマーの例は、特開2007−272185号公報の[0018]〜[0043]等に記載がある。
なお、本発明では、配向制御剤として、前記一般式(X1)〜(X3)で表される化合物の一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
本発明の熱線カットフィルムは、基板を有する。
当該基板は自己支持性があり、上記光反射層を支持するものであれば、材料及び光学的特性についてなんら限定はない。用途によっては、紫外光に対する高い透明性が要求されるであろう。
前記1/2波長の位相差を有する位相差板としては特に制限はなく、必要に応じて適宜変更して好ましいものを用いることができる。
前記透明樹脂としては、特に制限されないが、0.1mm程度の厚みで全光線透過率が80%以上のものであることが好ましい。前記透明樹脂は、トリアセチルセルロースの如きアセテート系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、鎖状ポリオレフィン系樹脂、脂環式構造を有する重合体樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、等が挙げられる。なかでも、ポリカーボネート系樹脂又は脂環式構造を有する重合体樹脂が好ましい。脂環式構造含有重合体樹脂は、具体的には、(1)ノルボルネン系重合体、(2)単環の環状オレフィン系重合体、(3)環状共役ジエン系重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素重合体、及びこれらの水素添加物などが挙げられる。
本発明のλ/2波長の位相差を有する位相差板が入る構成では、前記コレステリック液晶相を固定してなる液晶膜が3層以上の積層体であることが好ましい。この構成では、コレステリック液晶相を固定してなる液晶膜/ λ/2波長の位相差を有する位相差板 /コレステリック液晶相を固定してなる液晶膜となり、全体としては、コレステリック液晶が6層以上積層された積層体となる。
本発明の熱線カットフィルムは、複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線吸収層を有する。このような構成によって、1100〜2500nm程度の波長域範囲の光を吸収及び/又は反射し、遮熱性をさらに改善することができる。
この様に、複合タングステン酸化物微粒子を利用して、遮熱性を改善した態様は、コレステリック液晶相を固定した光反射層をさらに積層することで広帯域化するよりも、製造適性及び製造コストの点で好ましい。
MxWOy・・・一般式(1)
(MはCs、Na、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、FeおよびSnからなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、0.1≦x≦0.5であり、2.2≦y≦3.0である。)
Wはタングステンを示し、Oは酸素を示す。
上記一般式(1)で示される前記複合タングステン酸化物のうち、特にM元素がCsで表わされるセシウム含有酸化タングステンが、近赤外線吸収能が高いことから好適である。
また、上記一般式(1)における酸素の含有量は、タングステンの含有量を基準としたz/yの値として、2.2≦z/y≦3.0の関係を満足することが好ましい。より具体的には、Cs0.33WO3、Rb0.33WO3、K0.33WO3、Ba0.33WO3などを挙げることができる。
上記無機近赤外線吸収剤は1種を単独で用いてもよく、又は2種以上を併用することもできる。
本発明の熱線カットフィルムは、前記赤外線吸収層が、塗布により形成されてなることが好ましい。
また、本発明の熱線カットフィルムは、有機材料及び/又は無機材料を含むその他の層を有していてもよい。
本発明の熱線カットフィルムは、さらにコレステリック液晶相を固定化してなる紫外線反射層を含むことが好ましい。コレステリック液晶相を固定化してなる紫外線反射層は、キラル剤の量を変える(増やす)ことによって選択反射波長を紫外線の波長領域にすること以外は、前記光反射層X1などと同様である。
コレステリック液晶相を固定して形成される各光反射層は、紫外光照射によって、劣化する傾向があり、特に、380nm以下の波長の紫外光に対する劣化が顕著である。本発明では、当該波長域の光を吸収する材料(紫外線吸収剤)を含有する層を配置してもよいが、さらにコレステリック液晶相を固定化してなる紫外線反射層を含むことが劣化を顕著に抑制することができるので好ましい。
また、本発明の熱線カットフィルムは、さらに、易接着層、ハードコート層、紫外線吸収層、粘着層および表面保護層のうち少なくとも1種を有することが好ましい。
前記易接着層は、他の部材(例えば、中間膜シート等)と密着するのを容易とするための層である。前記易接着層は、一方又は双方の最外層として配置されているのが好ましい。例えば、光反射層を基板の一方の表面に配置した態様では、最上層の光反射層の上に、易接着層を配置することができる。及び/又は、基板の裏面(光反射層が配置されていない側の基板の面)に、易接着層を配置することもできる。易接着層の形成に利用される材料は、当該易接着層を光反射層に隣接して形成するか、もしくは基板に隣接して形成するかによって、又は接着する他の部材の材質等によって、種々の材料から選択される。
また、本発明に利用可能な前記非光反射性の層の他の例には、コレステリック液晶相の光反射層と、基板との密着力を上げる下塗り層、及び光反射層を形成する際に利用される、液晶化合物の配向方向をより精密に規定する配向層が含まれる。下塗り層及び配向層は、前記少なくとも1つの光反射層と基板との間に配置されるのが好ましい。また配向層を、光反射層間に配置してもよい。
本発明の熱線カットフィルムは、一方又は双方の最外層として、易接着層を有していてもよい。易接着層は、例えば、合わせガラス用中間膜との接着性を改善する機能を有する。より具体的には、易接着層は、コレステリック液晶相の光反射層及び/又は基板と、合わせガラス用中間膜との接着性を改善する機能を有する。易接着層の形成に利用可能な材料としては、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂が挙げられる。ポリビニルブチラール樹脂は、ポリビニルアルコール(PVA)とブチルアルデヒドを酸触媒で反応させて生成するポリビニルアセタールの一種であり、下記構造の繰り返し単位を有する樹脂である。
なお、易接着層の厚みは、0.1〜2.0μmが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、コレステリック液晶相の光反射層と基板との間に下塗り層を有していてもよい。コレステリック液晶相の光反射層と基板との密着力が弱いと、コレステリック液晶相の光反射層を積層して製造する際の工程で剥離故障が起き易くなったり、熱線カットフィルムとして合わせガラスにした際の強度(耐衝撃性)低下を引き起こす。よって、下塗り層として、コレステリック液晶層と基板との接着性を向上させることができる層を利用することができる。一方で、基板、又は基板と下塗り層とを剥離して、中間膜シート等の部材と光反射層を一体化する場合は、基板と下塗り層、又は下塗り層とコレステリック液晶相の光反射層との界面には、剥離可能な程度の接着性の弱さが必要である。後工程で積層中間膜シートにすることを考えると、下塗り層と基板との界面で剥離する方が好ましい。
下塗り層の形成に利用可能な材料の例には、アクリル酸エステル共重合体、ポリ塩化ビニリデン、スチレンブタジエンゴム(SBR)、水性ポリエステル等が含まれる。また、下塗り層の表面を中間膜と接着する態様では、下塗り層と中間膜との接着性が良好であるのが好ましく、その観点では、下塗り層は、ポリビニルブチラール樹脂も、前記材料とともに含有しているのが好ましい。また、下塗り層は、上記したように密着力を適度に調節する必要があるので、グルタルアルデヒド、2,3−ジヒドロキシ−1,4−ジオキサン等のジアルデヒド類またはホウ酸等の硬膜剤を適宜用いて硬膜させることが好ましい。硬膜剤の添加量は、下塗り層の乾燥質量の0.2〜3.0質量%が好ましい。
下塗り層の厚みは、0.05〜0.5μmが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、コレステリック液晶相の光反射層と基板との間に配向層を有していてもよい。配向層は、コレステリック液晶層中の液晶化合物の配向方向をより精密に規定する機能を有する。配向層は、有機化合物(好ましくはポリマー)のラビング処理、無機化合物の斜方蒸着、マイクログルーブを有する層の形成等の手段で設けることができる。さらには、電場の付与、磁場の付与、或いは光照射により配向機能が生じる配向層も知られている。配向層は、ポリマーの膜の表面に、ラビング処理により形成するのが好ましい。
配向層は、コレステリック液晶相の光反射層と隣接する必要があるので、コレステリック液晶相の光反射層と基板又は下塗り層との間に設けるのが好ましい。但し、下塗り層が配向層の機能を有していてもよい。また、光反射層の間に配向層を有していてもよい。
前記配向層の厚みは、0.1〜2.0μmが好ましい。
また、本発明の赤外光反射層および熱線カットフィルムの遮熱効果は、反射特性のみならず、材料の光吸収特性によって遮熱効果を改善することもできる。本発明の赤外光反射層および熱線カットフィルムは、添加剤を任意の層に含んでいてもよい。
例えば、近赤外光域、好ましくは、780〜940nm程度の波長域範囲に吸収特性を示す色材を、基板もしくは少なくとも一つの光反射層に添加することによって、又は該色材を含有する層を別途配置することによって、近赤外域の光を吸収し、遮熱性をさらに改善することもできる。
例えば、紫外線吸収剤は、光反射層と比較して、より先に光が入射する部材に添加されるのが好ましい。当該部材に紫外線吸収剤を添加することにより、光反射層が紫外線によって劣化するのを抑制することができる。
また、色材や金属酸化物微粒子は、光反射層と比較して、より後に光が入射する部材に添加されるのが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、光反射層、易接着層、下塗り層、配向層、及び基板の少なくとも1つに、紫外線吸収剤を含有するのが好ましい。紫外線吸収剤の種類によっては、液晶の配向に影響を与えるため、光反射層以外の部材(層、基板等)に添加するのが好ましい。本発明の実施態様は、種々の形態をとり得るが、光反射層と比較して、より先に光が入射する部材中に添加することが好ましい。例えば、屋外側に配置されるガラス板と、コレステリック液晶相の光反射層との間に配置される層中に添加するのが好ましい。或いは、屋外側に配置されるガラス板に接着させられる中間膜や屋外側に配置されるガラス板そのものに含有させることも好ましい。
紫外線吸収剤として使用可能な化合物の例としては、ベンゾトリアゾール系、ベンゾジチオール系、クマリン系、ベンゾフェノン系、サリチル酸エステル系、シアノアクリレート系等の紫外線吸収剤;酸化チタン、酸化亜鉛などが挙げられる。特に好ましい紫外線吸収剤の例には、Tinuvin326,328,479(いずれもチバ・ジャパン社製)等が含まれる。また、紫外線吸収剤の種類、配合量は特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。特に、紫外線吸収剤を含有する部材が、波長380nm以下の紫外線の透過率を0.1%以下にする作用があると、光反射層の劣化を顕著に軽減でき、紫外線による黄変を格段に軽減できるので好ましい。よって、この特性を満足する様に、紫外線吸収剤の種類及び配合量を決定するのが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、光反射層、易接着層、下塗り層、配向層、及び基板の少なくとも1つに、色材を含有するのが好ましい。色材の種類によっては、液晶の配向に影響を与えるため、光反射層以外の部材(層、基板等)に添加するのが好ましい。なお、色材を含有する部材を光が通過する際に生じる拡散や吸収等により、コレステリック液晶相の光反射層での赤外光反射の効率を低下させ、遮熱性能を低下させる場合がある。よって、本発明の実施態様は、種々の形態をとり得るが、光反射層と比較して、より後に光が入射する部材中に添加することが好ましい。より具体的には、室内側に配置されるガラス板と、コレステリック液晶相の光反射層との間に配置される層中に含有するのが好ましい。或いは、室内側に配置されるガラス板に接着させられる中間膜や室内側に配置されるガラス板そのものに含有されることも好ましい。
シアン染料として用いられる染料の例としては、インドアニリン染料、インドフェノール染料のようなアゾメチン染料;シアニン染料、オキソノール染料、メロシアニン染料のようなポリメチン染料;ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、キサンテン染料のようなカルボニウム染料;フタロシアニン染料;アントラキノン染料;例えばカップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料、インジゴ・チオインジゴ染料を挙げることができる。これらの染料は、クロモフォアの一部が解離して初めてシアンを呈するものであってもよく、その場合のカウンターカチオンはアルカリ金属や、アンモニウムのような無機のカチオンであってもよいし、ピリジニウム、4級アンモニウム塩のような有機のカチオンであってもよく、さらにはそれらを部分構造に有するポリマーカチオンであってもよい。また、ポリアゾ染料などのブラック染料も使用することができる。
本発明の熱線カットフィルムにおける、各光反射層は、種々の方法で形成することができる。一例は、後述する塗布により形成する方法であり、より具体的には、コレステリック液晶相を形成し得る硬化性液晶組成物を、基板、配向層、又は光反射層等の表面に塗布し、当該組成物をコレステリック液晶相とした後、硬化反応(例えば、重合反応や架橋反応等)を進行させることで硬化させて、形成することができる。
本発明の熱線カットフィルムは、塗布方法によって作製されるのが好ましい。
基板の表面上にコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1を塗布により形成する工程と、前記光反射層X1を有する基板の前記光反射層X1側の表面上にコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X2を塗布により形成する工程と、前記光反射層X1および前記光反射層X2を有する基板の前記光反射層X2側の表面上に複合タングステン酸化物微粒子を含有する塗布液を塗布して赤外線吸収層を形成する工程とを含むことを特徴とする。
さらに、前記光反射層X1を塗布により形成する工程と前記光反射層X2を塗布により形成する工程が、基板の表面上に、硬化性コレステリック液晶化合物を含む硬化性液晶組成物を塗布し、塗布された前記硬化性液晶組成物を乾燥して、前記硬化性コレステリック液晶化合物を配向させてコレステリック液晶相の状態に配向させ、前記硬化性液晶組成物の硬化反応を進行させてコレステリック液晶相を固定することを含むことが好ましい。
製造方法の一例は、
(1) 基板等の表面に、硬化性の液晶組成物を塗布して、コレステリック液晶相の状態にすること、
(2) 前記硬化性の液晶組成物に紫外線を照射して硬化反応を進行させ、コレステリック液晶相を固定して光反射層を形成すること、
を少なくとも含む製造方法である。
(1)及び(2)の工程を、基板の一方の表面上で2回繰り返すことで図1に示す構成と同様の構成の熱線カットフィルムを作製することができる。
なお、コレステリック液晶相の旋回の方向は、用いる液晶の種類又は添加されるキラル剤の種類によって調整でき、螺旋ピッチ(すなわち、中心反射波長)は、これらの材料の濃度によって任意に調整できる。また、光反射層の反射する特定の領域の波長は、製造方法のさまざまな要因によってシフトさせることができることが知られており、キラル剤などの添加濃度のほか、コレステリック液晶相を固定するときの温度や照度と照射時間などの条件などでシフトさせることができる。
紫外線の照射エネルギー量については特に制限はないが、一般的には、100mJ/cm2〜800mJ/cm2程度が好ましい。また、前記塗膜に紫外線を照射する時間については特に制限はないが、硬化膜の充分な強度及び生産性の双方の観点から決定されるであろう。
なお、本発明においては、コレステリック液晶相の光学的性質が層中において保持されていれば十分であり、最終的に光反射層中の液晶組成物がもはや液晶性を示す必要はない。例えば、液晶組成物が、硬化反応により高分子量化して、もはや液晶性を失っていてもよい。
本発明のガラス用積層中間膜シートは、本発明の赤外光反射層または本発明の熱線カットフィルムと、前記赤外光反射層または前記熱線カットフィルムの少なくとも一方の最外層上に配置された中間膜シートと、を含むことを特徴とする。
本発明の赤外光反射層または熱線カットフィルムの一方及び/又は双方の表面に、中間膜シートを貼合することができる。本発明のガラス用積層中間膜シートは、前記赤外光反射層または前記熱線カットフィルムの双方の最外層上に、中間膜シートをそれぞれ有することが好ましい。中間膜シートを貼合することにより、合わせガラス用積層中間膜シートとして、合わせガラス中に容易に組み込むことができる。中間膜シートを貼合する際には、基板を残したまま貼合してもよいし、基板を剥離してから貼合してもよいが、後工程で合わせガラスに組み込まれることを考えると、厚みや柔軟性、圧縮耐性を考慮し、基板を剥離してから、中間膜シートと貼合することが好ましい。
中間膜シートとしては、合わせガラスの作製に用いられる一般的な中間膜シートを利用することができる。具体的な例としては、ポリビニルブチラール樹脂又はエチレン・酢酸ビニル共重合体を主原料として含有する組成物から作製されたシート等が挙げられる。
中間膜シートの厚みは、一般的には、380〜760μm程度である。
本発明の熱線カットフィルムは、両面を中間膜シートにて貼合されることにより、中間膜シートに挟まれた合わせガラス用積層中間膜シートとすることができる。
本発明のガラス用積層中間膜シートの製造方法は、
(1) 熱線カットフィルムの一方の表面に、第1の中間膜シートを貼合して第1の積層体を得る第1の工程、及び、
(2) 前記第1の積層体の前記第1の中間膜シートが貼合されている表面の反対の側の表面に、第2の中間膜シートを貼合する第2の工程、
を少なくとも含む製造方法である。第1及び第2の工程は、順次行ってもよいし、同時に行ってもよい。また、一方の工程を実施した後、一旦保管・搬送等し、他方の工程を実施してもよい。
ラミネートを安定的に行なうには、中間膜シートの接着する側の膜面温度が50〜130℃であることが好ましく、70〜100℃であることがより好ましい。
ラミネート時には加圧することが好ましい。加圧条件は、2.0kg/cm2未満であることが好ましく、0.5〜1.8kg/cm2の範囲であることがより好ましく、0.5〜1.5kg/cm2の範囲であることがさらに好ましい。
この方法により、基板を含まない、ガラス用積層中間膜シートを製造することができ、該ガラス用積層中間膜シートを用いることで、基板を含まない、赤外反射性合わせガラスを容易に作製することができる。破損等無く、安定的に基板を剥離するためには、コレステリック液晶相の光反射層から基板を剥離する際の基板の温度が40℃以上であることが好ましく、40〜60℃であることがより好ましい。
本発明の合わせガラスは、2枚のガラスと、前記2枚のガラスの間に含まれる本発明のガラス用積層中間膜シートとを含むことを特徴とする。
本発明の合わせガラス用積層中間膜シートは、2枚のガラス板の間に挟んで合わせガラスとすることができる。ガラス板としては、一般的なガラス板を利用することができる。 本発明のコレステリック液晶相を用いた熱線カットフィルムと組み合わせて遮熱性能を向上させるためには、可視光領域に吸収を有する熱線吸収ガラスを利用することができる。可視光領域の吸収を調整することにより、ガラスとしての視認性(透過率)と遮熱性能とを調整することが可能である。熱線吸収ガラスは、特許第2544035号公報、特許第2617223号等に記載されているように、鉄、錫、ニッケル、コバルト、セレン等の金属酸化物を含有させることにより、可視光領域の吸収やその透過光としての色味を調整することができる。例えば、自動車用フロントガラスとして用いる場合には、合わせガラスとしてJIS−R−3211で規定される「可視光透過率(標準光源A)70%以上」を満たすように可視光領域の吸収を抑え、透過光色味を調整しながら、遮熱性能を高めることが好ましい。熱線吸収ガラスとしては、可視光透過率(標準光源A)が80〜95%の範囲にあり、標準A光源を用いて測定した主波長が495〜560nmの範囲にあるものが好ましい。
ガラス板の厚みについては特に制限はなく、用途に応じて好ましい範囲が変動する。例えば、輸送車両のフロントガラス(ウインドウシールド)の用途では、一般的には、2.0〜2.3mmの厚みのガラス板を用いるのが好ましい。また、家屋やビル等の建物用遮熱性窓材の用途では、一般的には、40〜300μm程度の厚みのガラス板を用いるのが好ましい。ただし、この範囲に限定されるものではない。
さらに、熱線カットフィルムから基板(1/2波長の位相差を有する位相差板以外の製膜時に用いたPETフィルムなど)を剥離したものを用いて、ガラス板/中間膜/コレステリック液晶を固定してなる光反射層/ 1/2波長の位相差を有する位相差板 /コレステリック液晶を固定してなる光反射層/中間膜/ガラス板の順に積層された構成であってもよい。
この際、1/2波長の位相差を有する位相差板の両面のコレステリック液晶を固定してなる液晶相の螺旋方向は、反射中心波長が同じものは同一方向であることが望ましい。
前記合わせガラス用積層中間膜シートは、2枚のガラス板の間に挟んで合わせガラスとすることができる。
合わせガラスの製造方法は、合わせガラス用積層中間膜シートを2枚のガラス板の間に挟み込んでガラス板に挟持された積層体を製造する工程と、前記ガラス板に挟持された積層体を加熱しながら圧着する工程を含むことが好ましい。
詳細な製造方法としては、公知の合わせガラス作製方法を適宜用いることができる。
一般的には、合わせガラス用積層中間膜シートを2枚のガラス板に挟んだ後、加熱処理と加圧処理(ゴムローラーでしごく等)とを数回繰り返し、最後にオートクレーブ等を利用して加圧条件下での加熱処理を行う、という方法がとられる。
前記ガラス板に挟持された積層体とガラス板との貼りあわせは、例えば、真空バッグなどで減圧下において、温度80〜120℃、時間30〜60分で予備圧着した後、オートクレーブ中、1.0〜1.5MPaの加圧下で120〜150℃の温度で貼り合せ、2枚のガラスに積層体が挟まれた合わせガラスとすることができる。また、粘着材等を用いて貼り合わせてもよい。
このとき、1.0〜1.5MPaの加圧下で120〜150℃の温度での加熱圧着の時間は、20〜90分であることが好ましい。
加熱圧着終了後、放冷の仕方については特に制限はなく、適宜圧力を開放しながら放冷して、合わせガラス体を得てもよい。本発明では、加熱圧着終了後、圧力を保持した状態で降温を行うことが、得られる合わせガラス体のシワや割れをさらに改善する観点から好ましい。ここで、圧力を保持した状態で降温するとは、加熱圧着時(好ましくは130℃)の装置内部圧力から、40℃のときの装置内部圧力が加熱圧着時の75%〜100%となるように降温することを意味する。圧力を保持した状態で降温する方法としては、40℃まで降温したときの圧力が上記範囲内であれば特に制限はないが、圧力装置内部圧力が温度減少に伴って自然と低下していくように装置内部から圧力を漏らさずに降温する態様や、装置内部圧力が温度減少に伴って減少しないように外部からさらに加圧しながら降温する態様が好ましい。圧力を保持した状態で降温する場合、120〜150℃で加熱圧着した後、40℃まで1〜5時間かけて放冷することが好ましい。
圧力を保持した状態で降温を行った後、次いで圧力を開放する工程を含むことが好ましい。具体的には、圧力を保持した状態で降温を行った後、オートクレーブ内の温度が40℃以下になった後に圧力を開放して降温することが好ましい。
以上より、前記合わせガラス体の製造方法は、前記第一のガラス、前記第一の中間膜、前記赤外線反射層、前記第二の中間膜および前記第二のガラスをこの順で積層する工程と、その後1.0〜1.5MPaの加圧下で120〜150℃の温度で加熱圧着する工程と、圧力を保持した状態で降温を行う工程と、圧力を開放する工程を含むことが好ましい。
本発明の熱線カットフィルムは、太陽光エネルギーのピークに対応する850〜900nm、1010〜1070nm、1190〜1290nmに反射ピークのある選択反射特性を示す。この様な特性の反射板は、住宅、オフィスビル等の建造物、又は自動車等の車両の窓に、日射の遮熱用の部材として貼付される。又は、本発明の熱線カットフィルムは、日射の遮熱用の部材そのもの(たとえば、遮熱用ガラス、遮熱用フィルム)として、その用途に供することができる。
本発明の赤外光反射層、本発明の熱線カットフィルム、本発明のガラス用積層中間膜シートおよび本発明の合わせガラスは、建造物用もしくは車両用の窓用部材として用いられることが好ましい。
<塗布液(液晶組成物)の調製>
各実施例および比較例に用いた塗布液を調製した。
下記表1および2に示す組成の塗布液(R1)及び(L1)をそれぞれ調製した。
複合タングステン酸化物微粒子を分散した塗布液(C)を調製した。塗布液(C)の組成は下記表5のとおりとした。
なお、セシウム含有酸化タングステン分散液に含まれるセシウム含有酸化タングステン微粒子の平均粒径をゼータサイザーNanoZS(マルバーン製)を用いて測定したところ30nmであった。
上記塗布液(C)の調製において、セシウム含有酸化タングステン分散液の代わりに、平均粒径100nmのセシウム含有酸化タングステンを有する酸化タングステン分散液(Sukgyung AT社製)に変更した以外は同様にして、複合タングステン酸化物微粒子を分散した塗布液(C’’)を調製した。
同様に塗布液(C)の調製において、セシウム含有酸化タングステン分散液の代わりに、平均粒径400nmのセシウム含有酸化タングステンを有する酸化タングステン分散液(Sukgyung AT社製)に変更した以外は同様にして、複合タングステン酸化物微粒子を分散した塗布液(C’’’)を調製した。
<光反射層の形成>
調製した塗布液(R2)および(L2)を用い、下記の手順にて熱線カットフィルムを作製した。基板としては、富士フイルム(株)製PETフィルム(下塗り層無し、厚み:75μm)を使用した。
(1)各塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜の厚みが3.5μmになるように、PETフィルム上に、室温にて塗布した。
(2)室温にて30秒間乾燥させて溶剤を除去した後、125℃の雰囲気で2分間加熱し、その後95℃でコレステリック液晶相とした。次いで、フージョンUVシステムズ(株)製無電極ランプ「Dバルブ」(90mW/cm2)にて、出力60%で6〜12秒間UV照射し、コレステリック液晶相を固定して、膜(光反射層)を作製した。
(3)室温まで冷却した後、上記工程(1)及び(2)を繰り返し、基板上にコレステリック液晶相を固定してなる光反射層を2層積層した。
なお、塗布液は、下記表6の上方に記載されている塗布液から順番に塗布を行った。
塗布液(C)をワイヤーバーを用いて、乾燥後の厚みが2μmになるように、上記にて形成した2層目のコレステリック液晶膜(光反射層X2)上に室温にて塗布した。室温にて90秒間乾燥させて溶剤を除去した後、90℃の雰囲気で90秒間加熱した。次いで、フージョンUVシステムズ(株)製無電極ランプ「Dバルブ」(90mW/cm)にて、出力60%で3〜6秒間UV照射し、複合タングステン酸化物微粒子が紫外線硬化型樹脂に分散された赤外線吸収膜を積層した。
このようにして、基板上に2層の光反射層と、さらに2層目の光反射層の上に赤外線吸収層が積層された実施例1の熱線カットフィルムを作製した。
光反射層の形成において塗布する塗布液および積層数を下記表6に記載のとおりに変更した以外は実施例1と同様の手順にして実施例2〜7の熱線カットフィルムを作製した。
光反射層の形成において塗布する塗布液を下記表7に記載のとおりに変更し、かつ、赤外線吸収層を積層しなかった以外は実施例1と同様の手順にして比較例1の熱線カットフィルムを作製した。但し、光反射層の乾燥厚みが6μmより厚い場合は、室温乾燥60秒、125℃雰囲気、3分(UV硬化時間は同じ)の条件で6μmより厚い光反射層を形成した。
光反射層の形成において塗布する塗布液を下記表7に記載のとおりに変更し、かつ、赤外線吸収層の形成において塗布液(D)を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例
2の熱線カットフィルムを製造した。
光反射層の形成において塗布する塗布液および積層数を下記表7に記載のとおりに変更した以外は実施例1と同様の手順にして比較例3および4の熱線カットフィルムを作製した。
光反射層の形成において、膜厚を変更して、2層の光反射層の800〜1100nmにおける反射率を下記表7に記載のように変更した以外は実施例1と同様の手順にして比較例5の熱線カットフィルムを作製した。
光反射層の形成において塗布液(R2)のみを用いて、光反射層の積層数を1層に変更した以外は実施例1と同様の手順にして比較例6の熱線カットフィルムを作製した。
光反射層を形成せずに、基板上に赤外線吸収層を3.5μmの厚みで積層した以外は実施例1と同様の手順にして比較例7の熱線カットフィルムを作製した。
(850nm透過率および800〜1100nmでの最大反射率)
作製した各熱線カットフィルムについて、日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて反射スペクトルおよび透過スペクトルを測定し、850nm透過率および800〜1100nmでの最大反射率を求めた。
結果を、下記表6および表7に示した。
日本分光(株)製分光光度計「V−670」にて反射スペクトルおよび透過スペクトルを測定し、JIS A5759に記載の可視光計算方法に基づき算出した。
結果を、下記表6および表7に示した。
可視光透過率は70%以上であることが求められる。
日本分光(株)製分光光度計「V−670」反射スペクトルおよび透過スペクトルを測定し、JIS A5759に記載の遮蔽係数の計算方法に基づき算出した。
結果を、下記表6および表7に示した。
遮蔽係数は、0.65以下であることが求められる。
ヘイズは、JIS K 7136:2000(プラスチック−透明材料のヘーズの求め方)に準拠して測定した。
結果を、下記表6および表7に示した。
ヘイズは、1.0%未満であることが求められる。
一方、比較例1より、複合タングステン酸化物微粒子を含む赤外線吸収層を有さない場合は、遮蔽係数を0.65以下に維持しようとすると、ヘイズが高くなってしまうことがわかった。
比較例2より、赤外線吸収層として、ITOを主として有する赤外線吸収層を用いると、遮蔽係数を0.65以下に維持しようとすると、ヘイズが高くなってしまうことがわかった。
比較例3より、コレステリック液晶層を固定化してなる光反射層の中心波長が本発明で規定する下限値を下回る場合は可視光を反射してしまい、可視光透過率が低くなってしまうことがわかった。
比較例4より、コレステリック液晶層を固定化してなる光反射層の中心波長が本発明で規定する上限値を上回る場合は、850nmにおける赤外光透過率が高くなってしまい、遮蔽係数も高くなることがわかった。
比較例5より、光反射層の膜厚を調整して800〜1100nmにおける最大反射率が80%以下とした場合は、850nmにおける赤外光透過率が高くなってしまい、遮蔽係数も高くなることがわかった。
比較例6より、コレステリック液晶層を固定化してなる光反射層を1層とした場合は、850nmにおける赤外光透過率が高くなってしまい、遮蔽係数も高くなることがわかった。
比較例7より、コレステリック液晶層を固定化してなる光反射層を設けずに、複合タングステン酸化物微粒子を含む赤外光吸収層のみで遮蔽係数を0.65以下に維持しようとすると、ヘイズが高くなってしまうことがわかった。
<建造物または車両の窓への張り合わせ用の熱線カット部材の製造>
各実施例の熱線カットフィルムのPETフィルム側に、住友スリーエム(株)製高透明接着剤転写テープ(基材レス接着剤(粘着材)、厚み:25μm)を貼り付け、接着剤付き熱線カットフィルムを作製した。
作製した接着剤付き熱線カットフィルムを建造物または車両の窓への張り合わせ用の熱線カット部材として用いて、自動車のリア用ガラスに貼り合わせたところ、顕著な欠陥やスジがなく貼り合わせられることがわかった。
<車両のフロントガラス用の熱線カット部材および合わせガラスの製造>
(易接着層用塗布液の調製)
下記に示す組成の易接着層用塗布液を調製した。
ポリビニルブチラール樹脂B1776(長春株式会社(台湾)製) 10質量部
メトキシプロピルアセテート(PGMEA) 100質量部
チヌビン326(BASF社製、紫外線吸収剤) 1質量部
各実施例の熱線カットフィルムの表面(両面)に、上記で調製した易接着層用塗布液を、ワイヤーバーを用いて、乾燥後の膜厚が1.0μmになるように塗布した。その後、150℃で10分間加熱し、乾燥、固化し、易接着層を形成し、易接着層突きの熱線カットフィルムを作製した。
これを車両のフロントガラス用の熱線カット部材とした。
次いで、上記で作製した易接着層突きの熱線カットフィルムを、合わせガラス用ポリビニルブチラール中間膜シート(厚み:380μm)で挟み、ラミネーター(大成ラミネーター(株)製)を用いてラミネート処理(加熱温度:80℃、加圧力:1.5kg/cm2、搬送速度:0.1m/min)することにより、ガラス用積層中間膜シートを作製した。
次いで、上記で作製したガラス用積層中間膜シートを、2枚のクリアガラス(厚さ:2mm)で挟み、ゴムバッグに入れ、真空ポンプで減圧した。その後、減圧下で90℃まで昇温し、30分間保持後、いったん常温常圧まで戻した。その後、オートクレーブ内にて圧力1.3MPa、温度130℃の条件で20分間保持した。これを常温常圧まで戻し、赤外光反射機能付きの合わせガラスを作製した。
14a コレステリック液晶層を固定化してなる光反射層(光反射層X1)
14b コレステリック液晶層を固定化してなる光反射層(光反射層X2)
16a、16b コレステリック液晶層を固定化してなる光反射層
20 複合タングステン酸化物微粒子を含む赤外線吸収層
Claims (22)
- 基板、光反射層X1、光反射層X2、および赤外線吸収層をこの順で含み、
前記赤外線吸収層は複合タングステン酸化物微粒子を含有し、
前記光反射層X1および前記光反射層X2はいずれもコレスレリック液晶相を固定化してなり、
前記光反射層X1および前記光反射層X2は互いに逆方向の円偏光を反射し、
前記光反射層X1および前記光反射層X2の反射中心波長は800〜1100nmの範囲内で互いに実質的に等しく、
すべての前記コレスレリック液晶相を固定化してなる光反射層の反射率の合計が80%以上である熱線カットフィルム。 - 前記基板および前記光反射層X1が直接接しており、かつ前記光反射層X2および前記赤外線吸収層が直接接している請求項1に記載の熱線カットフィルム。
- 前記光反射層X1および前記光反射層X2が直接接している請求項2に記載の熱線カットフィルム。
- 前記光反射層X1と前記光反射層X2との間に1層からなる光反射層X3を含み、
前記光反射層X3はコレステリック液晶相を固定化してなり、
前記光反射層X1および前記光反射層X3が直接接しており、かつ前記光反射層X3および前記光反射層X2が直接接している請求項2に記載の熱線カットフィルム。 - 前記光反射層X3の反射中心波長が800〜1400nmの範囲内であり、前記光反射層X1と同じ方向の円偏光を反射する請求項4に記載の熱線カットフィルム。
- 前記光反射層X1が右円偏光を反射し、前記光反射層X2が左円偏光を反射する請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱線カットフィルム。
- 熱線カットフィルムの可視光透過率が70%以上、850nmでの透過率が10%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱線カットフィルム。
- 前記基板がプラスチック基板であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の熱線カットフィルム。
- 前記複合タングステン酸化物は、下記一般式(1)で表されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の熱線カットフィルム。
MxWOy・・・一般式(1)
(MはCs、Na、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、FeおよびSnからなる群から選ばれる少なくとも1種を表し、0.1≦x≦0.5であり、2.2≦y≦3.0である。) - 前記複合タングステン酸化物微粒子の平均粒径が5〜500nmであることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の熱線カットフィルム。
- 前記赤外線吸収層が、前記複合タングステン酸化物微粒子が紫外線硬化型樹脂または熱可塑性樹脂に分散された層であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の熱線カットフィルム。
- 前記赤線線吸収層は、IR顔料、色調調整剤、UV吸収剤、光安定剤および酸化防止剤のうち少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の熱線カットフィルム。
- ヘイズが1%以下であることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の熱線カットフィルム。
- 熱線カットフィルムがさらにコレステリック液晶相を固定化してなる紫外線反射層を有することを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の熱線カットフィルム。
- 熱線カットフィルムがさらに、易接着層、ハードコート層、紫外線吸収層、粘着層および表面保護層のうち少なくとも1種を有することを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の熱線カットフィルム。
- 前記易接着層がポリビニルブチラール樹脂を含有することを特徴とする請求項15に記載する熱線カットフィルム。
- 前記易接着層が少なくとも1種の紫外線吸収剤を含有することを特徴とする請求項15または16に記載の熱線カットフィルム。
- 基板の表面上にコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X1を塗布により形成する工程と、
前記光反射層X1を有する基板の前記光反射層X1側にコレステリック液晶相を固定してなる光反射層X2を塗布により形成する工程と、
前記光反射層X1および前記光反射層X2を有する基板の前記光反射層X2側に複合タングステン酸化物微粒子を含有する塗布液を塗布して赤外線吸収層を形成する工程とを含むことを特徴とする請求項1〜17のいずれか一項に記載の熱線カットフィルムの製造方法。 - 前記光反射層X1を有する基板の前記光反射層X1側に、他の光反射層X3を介して、前記光反射層X2を塗布により形成することを特徴とすることを特徴とする請求項18に記載の熱線カットフィルムの製造方法。
- 2枚のガラス板と、
前記2枚のガラス板の間に挟まれた請求項1〜17のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムとを有することを特徴とする合わせガラス。 - 請求項1〜17のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムを含み、建造物または車両の窓への張り合わせ用であることを特徴とする熱線カット部材。
- 請求項1〜17のいずれか1項に記載の熱線カットフィルムを含み、車両のフロントガラス用であることを特徴とする熱線カット部材。
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