CN103676509B - 电子照相感光构件及其生产方法、处理盒和电子照相设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子照相感光构件及其生产方法、处理盒和电子照相设备。提供难以发生泄漏的电子照相感光构件，具有电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备，和电子照相感光构件的生产方法。电子照相感光构件中的导电层包含用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒。满足关系式：Ia≤6,000和10≤Ib。试验进行前的导电层的体积电阻率为不小于1.0×108Ω·cm且不大于5.0×1012Ω·cm。

Description

电子照相感光构件及其生产方法、处理盒和电子照相设备
技术领域
本发明涉及电子照相感光构件，具有电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备，以及电子照相感光构件的生产方法。
背景技术
近年来，积极地进行使用有机光导电性材料的电子照相感光构件(有机电子照相感光构件)的研究与开发。
电子照相感光构件基本上包括支承体和在支承体上形成的感光层。然而，事实上，为了覆盖支承体表面的缺陷、保护感光层不受电气破坏、改进带电性和改进从支承体至感光层的电荷注入阻止性，经常在支承体与感光层之间设置各种层。
支承体与感光层之间设置的层中，作为覆盖支承体表面的缺陷而设置的层，已知包含金属氧化物颗粒的层。通常，包含金属氧化物颗粒的层具有比不包含金属氧化物颗粒的层的导电性高的导电性(例如，体积电阻率为1.0×108至5.0×1012Ω·cm)。因此，即使层的膜厚度增加，在图像形成时残余电位也难以增加。出于该原因，容易覆盖支承体表面的缺陷。此类导电性高的层(下文中，称作"导电层")设置在支承体与感光层之间从而覆盖支承体表面的缺陷。由此，支承体表面缺陷的容许范围较宽。结果，要使用的支承体的容许范围显著较宽，这导致可以改进电子照相感光构件的生产性的优点。
日本专利申请特开2004-151349记载了将掺杂有钽的氧化锡颗粒用于设置在支承体与阻挡层或感光层之间的中间层的技术。日本专利申请特开H01-248158和日本专利申请特开H01-150150记载了将掺杂有铌的氧化锡颗粒用于设置在支承体与感光层之间的导电层或中间层的技术。
然而，通过本发明人的检验显示，如果使用采用包含此类金属氧化物颗粒的层作为导电层的电子照相感光构件在低温低湿环境下重复形成图像，则在电子照相感光构件中可能发生泄漏。泄漏为部分电子照相感光构件局部击穿(break down)，以及过量电流在此部分中流动的现象。如果发生泄漏，则电子照相感光构件不能充分地带电，这导致图像缺陷如黑点和横向黑条纹。横向黑条纹为沿与电子照相感光构件的旋转方向(圆周方向)垂直交叉的方向出现的黑条纹。
发明内容
本发明的目的是提供即使电子照相感光构件使用包含金属氧化物颗粒的层作为导电层也难以发生泄漏的电子照相感光构件，并且提供具有该电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备，以及电子照相感光构件的生产方法。
本发明为包括圆筒状支承体、在圆筒状支承体上形成的导电层和在导电层上形成的感光层的电子照相感光构件，其中导电层包含用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒和粘结剂材料，Ia和Ib满足关系式(i)和(ii)，其中，在关系式(i)中，Ia[μA]为当进行将-1.0kV的仅具有直流电压的电压连续施加至导电层的试验时流过导电层的最大电流量的绝对值，在关系式(ii)中，Ib[μA]为当流过导电层的每分钟的电流量减小率首次达到1%以下时流过导电层的电流量的绝对值，
Ia≤6,000...(i)
10≤Ib...(ii)，和
试验进行前的导电层的体积电阻率为不小于1.0×108Ω·cm且不大于5.0×1012Ω·cm。
此外，本发明为一体化地支承电子照相感光构件和选自由充电单元、显影单元、转印单元和清洁单元组成的组的至少一种单元的处理盒，所述盒可拆卸地安装在电子照相设备的主体上。
此外，本发明为包括电子照相感光构件，充电单元、曝光单元、显影单元和转印单元的电子照相设备。
此外，本发明为包括如下步骤的电子照相感光构件的生产方法：在圆筒状支承体上形成体积电阻率为不小于1.0×108Ω·cm且不大于5.0×1012Ω·cm的导电层，和在导电层上形成感光层，其中导电层的形成为使用溶剂、粘结剂材料和用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒制备导电层用涂布液，并且使用导电层用涂布液形成导电层，用于制备导电层用涂布液的用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率为不小于1.0×103Ω·cm且不大于1.0×105Ω·cm，导电层用涂布液中用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(P)与粘结剂材料(B)的质量比(P/B)为不小于1.5/1.0且不大于3.5/1.0。
本发明可提供即使电子照相感光构件使用包含金属氧化物颗粒的层作为导电层也难以发生泄漏的电子照相感光构件，并且提供具有该电子照相感光构件的处理盒和电子照相设备，以及电子照相感光构件的生产方法。
参考附图，从以下示例性实施方案的描述，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1为说明包括具有本发明电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构造实例的图。
图2为用于描述导电层体积电阻率的测量方法的图(俯视图)。
图3为用于描述导电层体积电阻率的测量方法的图(截面图)。
图4为说明探针耐压试验设备实例的图。
图5为用于描述将-1.0kV的仅具有直流成分的电压连续施加至导电层的试验的图。
图6为示意性说明导电辊构造的图。
图7为用于描述导电辊的电阻的测量方法的图。
图8为用于描述Ia[μA]和Ib[μA]的图。
图9为用于描述单点桂马(类似于国际象棋中马的移动)图案图像的图。
具体实施方式
现将根据附图详细描述本发明的优选实施方案。
根据本发明的电子照相感光构件为包括圆筒状支承体(下文中，也称作”支承体”)、在圆筒状支承体上形成的导电层和在导电层上形成的感光层的电子照相感光构件。
通过根据本发明的生产方法生产的电子照相感光构件为包括支承体、在支承体上形成的导电层和在导电层上形成的感光层的电子照相感光构件。感光层可为电荷产生物质和电荷输送物质包含在单一层中的单层型感光层，或者将包含电荷产生物质的电荷产生层和包含电荷输送物质的电荷输送层层压的层压型感光层。此外，如果需要，可在导电层与感光层之间设置底涂层(也称作中间层或阻挡层)。
作为支承体，可以使用具有导电性的支承体(导电性支承体)，并且可以使用用金属如铝、铝合金和不锈钢形成的金属支承体。在使用铝或铝合金的情况下，可使用通过包括挤出和拉拔的生产方法生产的铝管或者通过包括挤出和减薄拉伸(ironing)的生产方法生产的铝管。此类铝管在不切削(machining)表面的情况下具有高的尺寸精度和表面平滑性，并且从成本的观点具有优点。然而，在未切削的铝管表面上可能产生像粗糙突起这样的缺陷。因此，导电层的设置是特别有效的。
本发明中，为了覆盖支承体表面的缺陷，在支承体上设置体积电阻率为不小于1.0×108Ω·cm且不大于5.0×1012Ω·cm的导电层。当进行稍后所述的直流电压连续施加试验时，导电层的体积电阻率意指直流电压连续施加试验前测量的体积电阻率。作为用于覆盖支承体表面缺陷的层，如果在支承体上设置大于5.0×1012Ω·cm体积电阻率的层，则在图像形成期间电荷流动可能停滞从而增加残余电位。另一方面，如果导电层的体积电阻率小于1.0×108Ω·cm，则过量电荷在导电层中流动，可能引起泄漏。
使用图2和图3，将描述电子照相感光构件中导电层的体积电阻率的测量方法。图2为用于描述导电层体积电阻率的测量方法的俯视图，图3为用于描述导电层体积电阻率的测量方法的截面图。
导电层的体积电阻率在常温常湿(23℃/50%RH)环境下测量。向导电层202的表面施覆铜制带203(由Sumitomo3M Limited制造，No.1181)，并且使用铜制带作为导电层202的表面侧上的电极。使用支承体201作为导电层202背面侧上的电极。在铜制带203与支承体201之间，设置用于施加电压的电源206，以及用于测量在铜制带203与支承体201之间流动的电流的电流测量设备207。为了施加电压至铜制带203，将铜丝204置于铜制带203上，并且将类似于铜制带203的铜制带205施覆至铜丝204上以使铜丝204不在铜制带203外面，从而将铜丝204固定至铜制带203。使用铜丝204将电压施加至铜制带203。
由以下关系式(1)表示的值为导电层202的体积电阻率ρ[Ω·cm]，其中I0[A]为当在铜制带203与支承体201之间不施加电压时的背景电流值，I[A]为当施加-1V的仅具有直流电压(直流成分)的电压时的电流值，导电层202的膜厚度为d[cm]，以及导电层202的表面侧上的电极(铜制带203)面积为S[cm2]：
ρ=1/(I-I0)×S/d[Ω·cm]...(1)
在该测量时，测量绝对值不大于1×10-6A的微小的电流量。因此，优选使用可以测量此类微小的电流量的电流测量设备207进行测量。此类设备的实例包括由YokogawaHewlett-Packard Ltd制造的pA计(商品名：4140B)。
导电层的体积电阻率表示当在支承体上仅形成导电层的状态下以及在从电子照相感光构件除去导电层上的各层(如感光层)并且在支承体上仅剩余导电层的状态下测量体积电阻率时的相同值。
本发明中，可以使用用溶剂、粘结剂材料和用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒制备的导电层用涂布液而形成导电层。即，本发明中，使用用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒作为导电层用金属氧化物颗粒。用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒以下也称作"用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒"。本发明中使用的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒包括由金属氧化物形成的芯材颗粒和由掺杂有铌或钽的氧化锡形成的涂层，并且具有用涂层涂布芯材颗粒的结构。具有用涂层涂布芯材颗粒的结构的颗粒也称作复合颗粒。
形成芯材颗粒的金属氧化物主要分为与形成涂层的氧化锡相同的氧化锡和除氧化锡以外的金属氧化物。形成芯材颗粒的金属氧化物中，除氧化锡以外的金属氧化物的实例包括氧化钛、氧化锆和氧化锌。这些中，适合地使用氧化钛和氧化锌。形成芯材颗粒的金属氧化物优选为未掺杂的金属氧化物。当形成芯材颗粒的金属氧化物为氧化锡并且氧化锡未掺杂时，涂层对应于掺杂有铌或钽的部分，芯材颗粒对应于未掺杂有掺杂剂如铌和钽的部分。因此，涂层和芯材颗粒可以容易地区分开。
本发明使用的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，优选90至100质量%，更优选以100质量%的用其掺杂颗粒的掺杂剂(铌、钽)存在于所述颗粒(复合颗粒)的表面侧的60质量%的区域中。
导电层用涂布液可以通过将用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒与粘结剂材料一起分散在溶剂中而制备。分散方法的实例包括使用油漆搅拌器、砂磨机、球磨机和液体碰撞型高速分散机的方法。可以将如此制备的导电层用涂布液施涂至支承体上，并且将其干燥和/或固化从而形成导电层。
从改进耐泄漏性(resistance to leakage)和抑制残余电位增加的观点，当进行将-1.0kV的仅具有直流电压(直流成分)的电压连续施加至导电层(也称作"直流电压连续施加试验")的试验时，优选地，Ia和Ib满足以下关系式(i)和(ii)，其中，在关系式(i)中，Ia[μA]为流过导电层的最大电流量的绝对值，在关系式(ii)中，Ib[μA]为当流过导电层的每分钟的电流量减小率首次达到1%以下时流过导电层的电流量的绝对值。稍后将详细描述直流电压连续施加试验。
Ia≤6,000...(i)
10≤Ib...(ii)
下文中，作为最大电流量的绝对值的Ia也称作"最大电流量Ia"，作为电流量绝对值的Ib也称作"电流量Ib"。
如果流过导电层的电流的最大电流量Ia大于6,000μA，则电子照相感光构件的耐泄漏性可能降低。其最大电流量Ia大于6,000μA的导电层中，认为过量电流可能局部流动，引起将导致泄漏的击穿。为了进一步改进耐泄漏性，最大电流量Ia优选不大于5,000μA(Ia≤5,000...(iii))。
同时，如果流过导电层的电流的电流量Ib小于10μA，则图像形成期间电子照相感光构件的残余电位可能增加。其电流量Ib小于10μA的导电层中，认为可能发生电荷流动的停滞，该停滞将增加残余电位。为了进一步防止残余电位增加，电流量Ib优选为20μA以上(20≤Ib...(iv))。
从改进耐泄漏性或控制最大电流量Ia至不大于6,000μA的观点，用于导电层的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率优选不小于1.0×103Ω·cm。
如果用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率小于1.0×103Ω·cm，则电子照相感光构件的耐泄漏性可能降低。通过用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成的导电层中的导电路径的状态根据用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率而发生变化，这是可能的。如果用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率小于1.0×103Ω·cm，则流过单个的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的电荷量可能增加。同时，如果用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率不小于1.0×103Ω·cm，则流过单个的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的电荷量可能减少。具体地，在使用其粉末电阻率小于1.0×103Ω·cm的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成的导电层中和在使用其粉末电阻率不小于1.0×103Ω·cm的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成的导电层中，认为具有相同体积电阻率的导电层具有相同的流过导电层的总电荷量。如果导电层具有相同的流过导电层的总电荷量，则流过其粉末电阻率小于1.0×103Ω·cm的单个的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的电荷量与流过其粉末电阻率不小于1.0×103Ω·cm的单个的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的电荷量不同。
这意指在使用其粉末电阻率小于1.0×103Ω·cm的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成的导电层与使用其粉末电阻率不小于1.0×103Ω·cm的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成的导电层之间，导电层中的导电路径数量是不同的。具体地，推测使用其粉末电阻率不小于1.0×103Ω·cm的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成的导电层与使用其粉末电阻率小于1.0×103Ω·cm的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成的导电层相比，导电层中的导电路径数量更大。
然后，认为当使用其粉末电阻率不小于1.0×103Ω·cm的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒形成导电层时，流过导电层中的一个导电路径的电荷量相对小从而防止过量电流局部流过各导电路径，这导致改进电子照相感光构件的耐泄漏性。为了进一步改进耐泄漏性，用于导电层的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率优选不小于3.0×103Ω·cm。
从抑制残余电位增加或控制电流量Ib至不小于10μA的观点，用于导电层的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率优选不大于1.0×105Ω·cm。
如果用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率大于1.0×105Ω·cm，则图像形成期间电子照相感光构件的残余电位可能增加。导电层的体积电阻率难以控制至不大于5.0×1012Ω·cm。为了进一步抑制残余电位增加，用于导电层的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率优选不大于5.0×104Ω·cm。
出于这些原因，用于导电层的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率优选不小于1.0×103Ω·cm且不大于1.0×105Ω·cm，更优选不小于3.0×103Ω·cm且不大于5.0×104Ω·cm。
用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒与用氧缺陷型氧化锡(SnO2)涂布的氧化钛(TiO2)颗粒(下文中，也称作"用氧缺陷型氧化锡涂布的氧化钛颗粒")的那些相比，显示对于电子照相感光构件的耐泄漏性的更大改进效果和图像形成期间更大的抑制残余电位增加的效果。对于耐泄漏性的大的改进效果的原因，很可能是因为使用作为金属氧化物颗粒的用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的导电层与使用用氧缺陷型氧化锡涂布的氧化钛颗粒的导电层相比，最大电流量Ia更小和耐压性更大。图像形成期间大的抑制残余电位增加的效果的原因，很可能是因为在氧的存在下用氧缺陷型氧化锡涂布的氧化钛颗粒氧化，氧化锡(SnO2)中的氧缺陷位点丧失，颗粒的电阻增加，以及导电层中的电荷流动可能停滞；然而，用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒难以显示该行为。
用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒中氧化锡(SnO2)的比例(涂布率)优选为10至60质量%。为了控制氧化锡(SnO2)的涂布率，在用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的生产期间，需要共混生成氧化锡(SnO2)所需的锡原料。例如，当氯化锡(SnCl4)用于锡原料时，需要考虑到由氯化锡(SnCl4)要生成的氧化锡(SnO2)的量来添加锡原料。这种情况下的涂布率为在不考虑掺杂氧化锡(SnO2)的铌或钽质量的情况下，基于形成涂层的氧化锡(SnO2)质量相对于形成涂层的氧化锡(SnO2)和形成芯材颗粒的金属氧化物(如氧化钛、氧化锆、氧化锌和氧化锡)的总质量计算的值。氧化锡(SnO2)的涂布率小于10质量%时，用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率难以控制至不大于1.0×105Ω·cm。涂布率大于60质量%时，芯材颗粒可能被氧化锡(SnO2)不均匀地涂布，成本可能增加。此外，用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率难以控制至不小于1.0×103Ω·cm。
掺杂氧化锡(SnO2)的铌或钽的量基于氧化锡(SnO2)的质量(不包括铌或钽质量的质量)优选为0.1至10质量%。当掺杂氧化锡(SnO2)的铌或钽的量小于0.1质量%时，用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率难以控制至不大于1.0×105Ω·cm。当掺杂氧化锡(SnO2)的铌或钽的量大于10质量%时，氧化锡(SnO2)的结晶性降低，用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率难以控制至不小于1.0×103Ω·cm(不大于1.0×105Ω·cm)。通常，通过氧化锡(SnO2)掺杂有铌或钽，颗粒的粉末电阻率与在氧化锡未掺杂有铌或钽的情况下相比可以更低。
用掺杂有铌或钽的氧化锡(SnO2)涂布的氧化钛颗粒的生产方法在日本专利申请特开2004-349167中公开。用氧化锡(SnO2)涂布的氧化锡颗粒的生产方法在日本专利申请特开2010-030886中公开。
本发明中，金属氧化物颗粒如用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率的测量方法如下。
金属氧化物颗粒的粉末电阻率在常温常湿(23℃/50%RH)环境下测量。本发明中，作为测量设备，使用由Mitsubishi Chemical Corporation制造的电阻率计(商品名：Loresta GP)。将要测量的金属氧化物颗粒在500kg/cm2压力下固化成片状的测量用样品。要施加的电压为100V。
本发明中，将具有由金属氧化物形成的芯材颗粒的颗粒(用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒)用于导电层从而改进导电层用涂布液中金属氧化物颗粒的分散性。当使用由仅掺杂有铌或钽的氧化锡(SnO2)形成的颗粒时，导电层用涂布液中金属氧化物颗粒的粒径可能增加。此类大直径的颗粒可导致在导电层表面上产生的凸状缺陷，从而降低耐泄漏性或导电层用涂布液的稳定性。
使用金属氧化物如氧化钛(TiO2)、氧化锆(ZrO2)、氧化锡(SnO2)和氧化锌(ZnO)作为形成芯材颗粒的材料，这是因为耐泄漏性容易得到改进。使用金属氧化物的另一原因在于颗粒的透明性低，容易覆盖支承体表面上的缺陷。相比之下，当使用不是金属氧化物的硫酸钡作为形成芯材颗粒的材料时，例如，流过导电层的电荷量可能增加，耐泄漏性难以得到改进。颗粒的透明性高，可单独地需要用于覆盖支承体表面上的缺陷的其它材料。
不是使用未涂布的金属氧化物颗粒而是使用用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(SnO2)作为金属氧化物颗粒，这是因为未涂布的金属氧化物颗粒中图像形成期间电荷流动可能停滞，从而增加残余电位。
用于制备导电层用涂布液的粘结剂材料的实例包括，树脂如酚醛树脂、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚乙烯醇缩醛、环氧树脂、丙烯酸类树脂、三聚氰胺树脂和聚酯。可使用这些中的一种或其两种以上。这些树脂中，从抑制迁移(转移)至其它层、对支承体的粘合性、用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的分散性和分散稳定性以及层形成后的耐溶剂性的观点，固化性树脂是优选的和热固性树脂是更优选的。热固性树脂中，热固性酚醛树脂和热固性聚氨酯是优选的。在固化性树脂用于导电层用粘结剂材料的情况下，导电层用涂布液中包含的粘结剂材料为固化性树脂的单体和/或低聚物。
用于导电层用涂布液的溶剂的实例包括，醇如甲醇、乙醇和异丙醇；酮如丙酮、甲乙酮和环己酮；醚如四氢呋喃、二噁烷、乙二醇单甲基醚和丙二醇单甲基醚；酯如乙酸甲酯和乙酸乙酯；以及芳香烃如甲苯和二甲苯。
本发明中，导电层用涂布液中用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(P)与粘结剂材料(B)的质量比(P/B)优选不小于1.5/1.0且不大于3.5/1.0。质量比(P/B)小于1.5/1.0时，图像形成期间电荷流动可能停滞从而增加残余电位。此外，导电层的体积电阻率难以控制至不大于5.0×1012Ω·cm。质量比(P/B)大于3.5/1.0时，导电层的体积电阻率难以控制至不小于1.0×108Ω·cm。此外，用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒难以粘结，导致导电层的裂纹和难以改进耐泄漏性。
从覆盖支承体表面的缺陷的观点，导电层的膜厚度优选不小于10μm且不大于40μm，更优选不小于15μm且不大于35μm。
本发明中，使用由Helmut Fischer GmbH制造的FISCHERSCOPE MMS作为包括导电层的电子照相感光构件中各层的膜厚度的测量设备。
导电层用涂布液中用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的平均粒径优选不小于0.10μm且不大于0.45μm，更优选不小于0.15μm且不大于0.40μm。平均粒径小于0.10μm时，制备导电层用涂布液后用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒可能再次聚集，从而降低导电层用涂布液的稳定性或使导电层表面发生裂纹。平均粒径大于0.45μm时，导电层表面可能粗糙，电荷可能局部注入感光层中，并且输出图像的实白(white solid)部分中可能产生显著的黑点。
导电层用涂布液中的金属氧化物颗粒如用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的平均粒径可以通过液相沉降法测量如下。
首先，用用于制备涂布液的溶剂稀释导电层用涂布液，从而透过率介于0.8和1.0之间。接着，使用超离心式自动粒度分布测量设备，创建金属氧化物颗粒的平均粒径(基于体积的D50)与粒径分布的直方图。本发明中，作为超离心式自动粒度分布测量设备，使用由HORIBA,Ltd.制造的超离心式自动粒度分布测量设备(商品名：CAPA700)，在转数为3,000rpm的条件下进行测量。
为了抑制通过干涉导电层表面上的反射光而在输出图像上产生的干涉条纹，导电层用涂布液可包含用于使导电层表面粗糙化的表面粗糙化材料。作为表面粗糙化材料，平均粒径为不小于1μm且不大于5μm的树脂颗粒是优选的。树脂颗粒的实例包括固化性树脂如固化性橡胶、聚氨酯、环氧树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、聚酯、硅酮树脂和丙烯酸类-三聚氰胺树脂的颗粒。这些中，难以聚集的硅酮树脂颗粒是优选的。树脂颗粒的比重(0.5至2)比用掺杂Nb/Ta的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的比重(4至7)小。出于该原因，形成导电层时有效地使导电层表面粗糙化。然而，由于导电层中的表面粗糙化材料含量较大，因此导电层的体积电阻率可能增加。因此，为了调整导电层的体积电阻率在不大于5.0×1012Ω·cm的范围内，导电层用涂布液中的表面粗糙化材料含量基于导电层用涂布液中的粘结剂材料优选为1至80质量%。
导电层用涂布液还可包含用于提高导电层表面性质的流平剂。导电层用涂布液还可包含用于改进导电层的覆盖性的颜料颗粒。
为了防止电荷从导电层注入至感光层，可在导电层与感光层之间设置具有电阻挡性能的底涂层(阻挡层)。
底涂层可以通过将包含树脂(粘结剂树脂)的底涂层用涂布液施涂至导电层上，并且将施涂液干燥而形成。
底涂层用树脂(粘结剂树脂)的实例包括，水溶性树脂如聚乙烯醇、聚乙烯基甲基醚、聚丙烯酸、甲基纤维素、乙基纤维素、聚谷氨酸、酪蛋白和淀粉、聚酰胺、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰胺酸、三聚氰胺树脂、环氧树脂、聚氨酯及聚谷氨酸酯。这些中，为了有效地产生底涂层的电阻挡性能，热塑性树脂是优选的。热塑性树脂中，热塑性聚酰胺是优选的。作为聚酰胺，共聚尼龙是优选的。
底涂层的膜厚度优选不小于0.1μm且不大于2μm。
为了防止底涂层中的电荷流动停滞，底涂层可包含电子输送物质(电子接受性物质如受体)。电子输送物质的实例包括，吸电子物质如2,4,7-三硝基芴酮、2,4,5,7-四硝基芴酮、氯醌和四氰基醌二甲烷，以及这些吸电子物质的高分子化物质。
在导电层或底涂层上，设置感光层。
用于感光层的电荷产生物质的实例包括，如单偶氮、双偶氮和三偶氮等的偶氮颜料；酞菁颜料如金属酞菁和无金属酞菁；靛蓝颜料如靛蓝和硫靛；苝颜料如苝酸酐和苝酰亚胺；多环醌颜料如蒽醌和芘醌(pyrenequinone)；方酸菁(squarylium)染料；吡喃鎓(pyrylium)盐和噻喃鎓(thiapyrylium)盐；三苯基甲烷染料；喹吖啶酮颜料；薁鎓(azulenium)盐颜料；花青染料；呫吨染料；醌亚胺染料；以及苯乙烯基染料。这些中，金属酞菁如氧钛酞菁、羟基镓酞菁和氯镓酞菁是优选的。
在感光层为层压型感光层的情况下，可以施涂和干燥通过将电荷产生物质和粘结剂树脂分散在溶剂中而制备的电荷产生层用涂布液，从而形成电荷产生层。分散方法的实例包括使用均化器、超声波、球磨机、砂磨机、超微磨碎机或辊磨机的方法。
用于电荷产生层的粘结剂树脂的实例包括，聚碳酸酯、聚酯、多芳基化合物、丁缩醛树脂、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩醛、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、丙烯酸类树脂、甲基丙烯酸类树脂、乙酸乙烯酯树脂、酚醛树脂、硅酮树脂、聚砜、苯乙烯-丁二烯共聚物、醇酸树脂、环氧树脂、脲醛树脂和氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。可单独使用这些中的一种，或者其两种以上可作为混合物或共聚物使用。
电荷产生物质与粘结剂树脂的比例(电荷产生物质:粘结剂树脂)优选在10:1至1:10(质量比)的范围内，更优选在5:1至1:1(质量比)的范围内。
用于电荷产生层用涂布液的溶剂实例包括醇、亚砜、酮、醚、酯、脂族卤代烃和芳族化合物。
电荷产生层的膜厚度优选不大于5μm，更优选不小于0.1μm且不大于2μm。
如果需要，可以向电荷产生层添加各种添加剂如敏化剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂和增塑剂。为了防止电荷产生层中的电荷流动停滞，电荷产生层可包含电子输送物质(电子接受性物质如受体)。电子输送物质的实例包括吸电子物质如2,4,7-三硝基芴酮、2,4,5,7-四硝基芴酮、氯醌和四氰基醌二甲烷，以及这些吸电子物质的高分子化物质。
用于感光层的电荷输送物质的实例包括，三芳胺化合物、腙化合物、苯乙烯基化合物、茋化合物、吡唑啉化合物、噁唑化合物、噻唑化合物和三烯丙基甲烷化合物。
在感光层为层压型感光层的情况下，可以施涂和干燥通过将电荷输送物质和粘结剂树脂溶解在溶剂中而制备的电荷输送层用涂布液，从而形成电荷输送层。
用于电荷输送层的粘结剂树脂的实例包括，丙烯酸类树脂、苯乙烯树脂、聚酯、聚碳酸酯、多芳基化合物、聚砜、聚苯醚、环氧树脂、聚氨酯、醇酸树脂和不饱和树脂。可单独使用这些中的一种，或者其两种以上可作为混合物或共聚物使用。
电荷输送物质与粘结剂树脂的比例(电荷输送物质:粘结剂树脂)优选在2:1至1:2(质量比)的范围内。
用于电荷输送层用涂布液的溶剂实例包括，酮如丙酮和甲乙酮；酯如乙酸甲酯和乙酸乙酯；醚如二甲氧基甲烷和二甲氧基乙烷；芳香烃如甲苯和二甲苯；以及由卤原子取代的烃如氯苯、氯仿和四氯化碳。
从带电均一性和图像再现性的观点，电荷输送层的膜厚度优选不小于3μm且不大于40μm，更优选不小于4μm且不大于30μm。
如果需要，可以向电荷输送层添加抗氧化剂、紫外线吸收剂和增塑剂。
在感光层为单层型感光层的情况下，可以施涂和干燥包含电荷产生物质、电荷输送物质、粘结剂树脂和溶剂的单层型感光层用涂布液，从而形成单层型感光层。作为电荷产生物质、电荷输送物质、粘结剂树脂和溶剂，例如可使用上述各种材料。
在感光层上，可设置保护层从而保护感光层。
可以施涂和干燥和/或固化包含树脂(粘结剂树脂)的保护层用涂布液，从而形成保护层。
保护层的膜厚度优选不小于0.5μm且不大于10μm，更优选不小于1μm且不大于8μm。
施涂以上各层用涂布液时，可使用如浸涂法(浸渍涂布法)、喷涂法、旋涂法、辊涂法、迈耶棒涂布法和刮涂法等的施涂方法。
图1说明包括具有本发明电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备的示意性构造实例。
图1中，将鼓状(圆筒状)电子照相感光构件1围绕轴2沿箭头方向以预定圆周速度旋转驱动。
将旋转驱动的电子照相感光构件1的周面通过充电单元(一次充电单元或充电辊等)3以预定的正或负电位均匀带电。接着，电子照相感光构件1的周面接受从曝光单元如狭缝曝光或激光束扫描曝光(未示出)输出的曝光光(图像曝光光)4。因此，在电子照相感光构件1的周面上依次形成相应于目标图像的静电潜像。施加至充电单元3的电压可仅为直流电压，或者为其上叠加交流电压的直流电压。
将电子照相感光构件1的周面上形成的静电潜像通过显影单元5的调色剂显影，从而形成调色剂图像。接着，将电子照相感光构件1的周面上形成的调色剂图像通过来自转印单元(如转印辊)6的转印偏压转印至转印材料(如纸)P上。将转印材料P以与电子照相感光构件1的旋转同步地从电子照相感光构件1与转印单元6(接触区域)之间的转印材料进给单元(未示出)进给。
将转印调色剂图像的转印材料P与电子照相感光构件1的周面分离，并且将其引入至定影单元8从而使图像定影。由此，图像形成物(打印件、复印件)从设备打印出。
从转印调色剂图像后的电子照相感光构件1的周面，通过清洁单元(如清洁刮板)7除去转印的残余调色剂。此外，将电子照相感光构件1的周面通过来自预曝光单元(未示出)的预曝光光11除电，重复用于图像形成。在充电单元为接触充电单元如充电辊的情况下，预曝光不总是必需的。
可在容器中容纳电子照相感光构件1以及选自充电单元3、显影单元5、转印单元6和清洁单元7的至少一种组件并且将其一体化地支承作为处理盒，可将处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。图1中，将电子照相感光构件1、充电单元3、显影单元5和清洁单元7一体化支地承，从而形成处理盒9，使用电子照相设备主体中的引导单元10如导轨将该处理盒9可拆卸地安装至电子照相设备的主体。此外，电子照相设备可包括电子照相感光构件1、充电单元3、曝光单元、显影单元5和转印单元6。
接着，使用图5和6，将描述以上直流电压连续施加试验。
直流电压连续施加试验在常温常湿(23℃/50%RH)环境下进行。
图5为用于描述直流电压连续施加试验的图。
首先，使其中在支承体201上仅形成导电层202或其中通过从电子照相感光构件除去导电层202上的各层而在支承体201上仅留下导电层202的样品200(下文中，也称作"试验样品")，与具有芯金属301、弹性层302和表面层303的导电辊300以样品的轴与导电辊的轴平行的方式而接触。此时，用弹簧403向导电辊300中的芯金属301的各端部施加500g的负荷。将导电辊300的芯金属301连接至直流电源401，并且将试验样品200中的支承体201接地402。将-1.0kV的仅具有直流电压(直流成分)的恒定电压连续施加至导电辊300，使得流过导电层的每分钟的电流量减小率首次达到1%以下。因此，将-1.0kV的仅具有直流电压的电压连续施加至导电层202。图5中，示出电阻404(100kΩ)和电流计405。通常，电流量的绝对值在施加电压后即刻达到最大电流量Ia。随后，电流量的绝对值减少。减少程度逐渐变得逐渐缓和，最终达到饱和区域(流过导电层的基于每分钟的电流量减小率为1%以下)。其中电压施加后的时间为t[分钟]，1分钟后的时间为t+1[分钟]，t[分钟]时的电流量绝对值为It[μA]，t+1[分钟]时的电流量绝对值为It+1[μA]，当{(It-It+1)/It}×100的值首次达到1以下(1%以下)时,t+1为当"流过导电层的每分钟的电流量减小率首次达到1%以下"时的时间。关系示于图8中。在这种情况下，Ib=It+1。
图6为示意性说明试验用导电辊300的构造图。
导电辊300包括具有用于控制导电辊300电阻的中值电阻的表面层303、具有用于在导电辊300与试验样品200表面之间形成均匀辊隙所需的具有弹性的导电性弹性层302以及芯金属301。
为了将-1.0kV的仅具有直流成分的电压稳定地连续施加至试验样品200中的导电层202，试验样品200与导电辊300之间的辊隙需要保持恒定。为了使辊隙保持恒定，可适当地调整导电辊300中的弹性层302的硬度和弹簧403的强度。此外，可设置用于调整辊隙的机构。
使用如下生产的导电辊300。下文中，"份"意指"质量份"。
对于芯金属301，使用直径为6mm的不锈钢芯金属。
接着，通过以下方法在芯金属301上形成弹性层302。
将下述材料使用其温度控制至50℃的气密型混合机捏合10分钟。因此，制备原料配混物。
表氯醇橡胶三元共聚物(表氯醇:环氧乙烷:烯丙基缩水甘油醚=40mol%:56mol%:4mol%)：100份
碳酸钙(轻质)：30份
脂族聚酯(增塑剂)：5份
硬脂酸锌：1份
2-巯基苯并咪唑(抗氧化剂)：0.5份
氧化锌：5份
由下式表示的季铵盐：2份
炭黑(表面未处理产品，平均粒径：0.2μm，粉末电阻率：0.1Ω·cm)：5份
基于100份作为原料橡胶的表氯醇橡胶三元共聚物，将1份作为硫化剂的硫磺、1份作为硫化促进剂的硫化二苯并噻唑基(dibenzothiazyl sulfide)和0.5份一硫化四甲基秋兰姆添加至配混物，并且将其使用冷却至20℃的双辊磨机捏合10分钟。
将通过该捏合获得的配混物使用挤出成型机在芯金属301上成型为外径为15mm的辊状，并且将其加热和蒸汽硫化。然后，将获得的产品研磨成外径为10mm。因此，获得具有在芯金属301上形成的弹性层302的弹性辊。此时，将广泛的研磨方法用于研磨。弹性辊的长度为232mm。
接着，将表面层303通过以下方法施涂至并且形成于弹性层302上。
使用下述材料，在作为容器的玻璃瓶中制备混合液：
己内酯改性的丙烯酸多元醇溶液：100份，
甲基异丁基酮：250份，
导电性氧化锡(SnO2)(用三氟丙基三甲氧基硅烷处理的产品，平均粒径：0.05μm，粉末电阻率：1×103Ω·cm)：250份，
疏水性二氧化硅(用二甲基聚硅氧烷处理的产品，平均粒径：0.02μm，粉末电阻率：1×1016Ω·cm)：3份，
改性的二甲基硅油：0.08份，和
交联的PMΜA颗粒(平均粒径：4.98μm)：80份。
将混合液置于油漆搅拌器分散机中。以80%的填充率用作为分散介质的平均粒径为0.8mm的玻璃珠填充油漆搅拌器分散机。将混合液分散18小时，从而制备分散溶液。
将丁酮肟封端的1,6-己二异氰酸酯(HDI)和丁酮肟封端的异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)的质量比为1:1的混合物添加至NCO/OH=1.0的分散溶液，制备表面层用涂布液。
将表面层用涂布液通过浸渍两次施涂至弹性辊中的弹性层302上，将其通过风干、在160℃下干燥1小时，从而形成表面层303。
因此，生产包括芯金属301、弹性层302和表面层303的导电辊300。生产的导电辊电阻测量如下。电阻为1.0×105Ω。
图7为用于描述导电辊电阻的测量方法的图。
导电辊电阻在常温常湿(23℃/50%RH)环境下测量。使不锈钢圆筒状电极515与导电辊300以圆筒状电极的轴与导电辊的轴平行的方式接触。此时，将500g的负荷施加至导电辊中的芯金属(未示出)各端部。选择和使用具有与试验样品外径相同的外径的圆筒状电极515。为了保持该接触状态，将圆筒状电极515在200rpm转数下旋转驱动，使导电辊300以相同速度跟随圆筒状电极515而旋转，并且从外部电源53将-200V电压施加至圆筒状电极515。此时，将由流过导电辊300的电流值计算的电阻定义为导电辊300的电阻。图7中，示出电阻516和记录器517。
下文中，使用具体实施例，将更详细描述本发明。然而，本发明将不限于这些。实施例和比较例中，"份"意指"质量份"。
实施例和比较例中使用的用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒中，具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的全部氧化钛颗粒(芯材颗粒)都为通过硫酸法生产的具有98.0%纯度和7.2m2/g的BET值的球状颗粒。具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的并且用各种氧化锡涂布的全部金属氧化物颗粒(复合颗粒)具有45质量%的涂布率。用各种氧化锡涂布并且具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×102Ω·cm的颗粒具有25.0m2/g的BET值。用各种氧化锡涂布并且具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×103Ω·cm的颗粒具有26.0m2/g的BET值。用各种氧化锡涂布并且芯材颗粒为具有氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为3.0×103Ω·cm的颗粒具有26.5m2/g的BET值。用各种氧化锡涂布并且具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×103Ω·cm的颗粒具有27.0m2/g的BET值。用各种氧化锡涂布并且具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×104Ω·cm的颗粒具有28.0m2/g的BET值。用各种氧化锡涂布并且具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×104Ω·cm的颗粒具有29.0m2/g的BET值。用各种氧化锡涂布并且具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×105Ω·cm的颗粒具有30.0m2/g的BET值。用各种氧化锡涂布并且具有芯材颗粒为氧化钛颗粒的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×105Ω·cm的颗粒具有30.5m2/g的BET值。
实施例和比较例中使用的用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒中，具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的全部氧化锡颗粒(芯材颗粒)为具有99.9%纯度和9.5m2/g的BET值的球状颗粒。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的全部金属氧化物颗粒(复合颗粒)都具有40质量%的涂布率。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×102Ω·cm的颗粒具有28.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×103Ω·cm的颗粒具有29.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为3.0×103Ω·cm的颗粒具有29.5m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×103Ω·cm的颗粒具有30.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×104Ω·cm的颗粒具有31.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×104Ω·cm的颗粒具有32.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×105Ω·cm的颗粒具有33.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锡颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×105Ω·cm的颗粒具有33.5m2/g的BET值。
实施例和比较例中使用的用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒中，具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的全部氧化锌颗粒(芯材颗粒)均为具有98.0%纯度和8.3m2/g的BET值的球状颗粒。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的全部金属氧化物颗粒(复合颗粒)均具有37质量%的涂布率。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×102Ω·cm的颗粒具有26.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×103Ω·cm的颗粒具有27.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为3.0×103Ω·cm的颗粒具有27.5m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×103Ω·cm的颗粒具有28.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×104Ω·cm的颗粒具有29.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×104Ω·cm的颗粒具有30.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×105Ω·cm的颗粒具有31.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锌颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为5.0×105Ω·cm的颗粒具有31.5m2/g的BET值。
实施例中使用的用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒中，具有芯材颗粒为氧化锆颗粒的的全部氧化锆颗粒(芯材颗粒)均为具有99.0%纯度和8.3m2/g的BET值的球状颗粒。具有芯材颗粒为氧化锆颗粒的并且用各种氧化锡涂布的全部金属氧化物颗粒(复合颗粒)均具有36质量%的涂布率。具有芯材颗粒为氧化锆颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×103Ω·cm的颗粒具有27.0m2/g的BET值。具有芯材颗粒为氧化锆颗粒的并且用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)中，粉末电阻率为1.0×105Ω·cm的颗粒具有31.0m2/g的BET值。
在以下导电层用涂布液1中使用的用掺杂有铌的氧化锡涂布的氧化钛颗粒(复合颗粒)通过在650℃烧成温度下烧成颗粒而获得。随着烧成温度升高，用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)的粉末电阻率趋于降低，并且其BET值趋于降低。实施例和比较例中使用的用各种氧化锡涂布的金属氧化物颗粒(复合颗粒)的粉末电阻率还通过改变烧成温度而调整。
实施例和比较例中，氧化锡为"SnO2"，氧化钛为"TiO2"，氧化锌为"ZnO"，氧化锆为"ZrO2"。
<导电层用涂布液的制备例>
(导电层用涂布液1的制备例)
将207份作为金属氧化物颗粒的用掺杂有铌的氧化锡(SnO2)涂布的氧化钛(TiO2)颗粒(粉末电阻率：1.0×103Ω·cm，平均一次粒径：250nm)，144份作为粘结剂材料的酚醛树脂(酚醛树脂的单体/低聚物)(商品名：Plyophen J-325，由DIC Corporation制造，树脂固成分：60质量%)，和98份作为溶剂的1-甲氧基-2-丙醇放入使用450份直径为0.8mm的玻璃珠的砂磨机中，并且在转数：2,000rpm、分散处理时间：2.5小时和冷却水的设定温度：18℃的条件下分散。因此，获得分散液。
用筛网将玻璃珠从分散液除去。然后，将13.8份作为表面粗糙化材料的硅酮树脂颗粒(商品名：Tospearl120，由Momentive Performance Materials Inc.(前身为GEToshiba Silicone Co.,Ltd.)制造，平均粒径：2μm),0.014份作为流平剂的硅油(商品名：SH28PA，由Dow Corning Toray Co.,Ltd.(前身为Dow Corning Toray Silicone Co.,Ltd.)制造)，6份甲醇，和6份1-甲氧基-2-丙醇添加至分散液，并搅拌从而制备导电层用涂布液1。
导电层用涂布液1中金属氧化物颗粒(用掺杂有铌的氧化锡(SnO2)涂布的氧化钛(TiO2)颗粒)的平均粒径为0.29μm。
(导电层用涂布液2至110和C1至C101的制备例)
除了导电层用涂布液制备中使用的金属氧化物颗粒的种类、粉末电阻率和量(份)，作为粘结剂材料的酚醛树脂(酚醛树脂的单体/低聚物)的量(份)，和分散处理时间如表1至9中所示改变以外，通过以与导电层用涂布液1的制备例中相同的操作制备导电层用涂布液2至110和C1至C101。导电层用涂布液2至110和C1至C101中金属氧化物颗粒的平均粒径示于表1至9中。
表1
表2
表3
表4
表5
表6
表7
表8
表9
<电子照相感光构件的生产例>
(电子照相感光构件1的生产例)
支承体为具有246mm长度和24mm直径并且通过包括挤出和拉拔的生产方法生产的铝筒体(JIS-A3003，铝合金)。
在常温常湿(23℃/50%RH)环境下，将导电层用涂布液1通过浸渍涂布施涂至支承体上，并且在140℃下干燥和热固化30分钟，从而形成具有30μm膜厚度的导电层。导电层的体积电阻率通过上述方法测量，其为5.0×109Ω·cm。导电层的最大电流量Ia和电流量Ib通过上述方法测量。最大电流量Ia为5200μA，电流量Ib为30μA。
接着，将4.5份N-甲氧基甲基化尼龙(商品名：TORESIN EF-30T，由Nagase ChemteXCorporation(现在已倒闭的Teikoku Chemical Industry,Co.,Ltd.)制造)和1.5份共聚的尼龙树脂(商品名：AMILAN CM8000,由Toray Industries,Inc.制造)溶解在65份甲醇/30份正丁醇的混合溶剂中，从而制备底涂层用涂布液。将底涂层用涂布液通过浸渍涂布施涂至导电层上，并且在70℃下干燥6分钟，从而形成具有0.85μm膜厚度的底涂层。
接着，将10份在CuKα特性X射线衍射中在布拉格角(2θ±0.2°)为7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°和28.3°下具有强峰的结晶性羟基镓酞菁晶体(电荷产生物质)，5份聚乙烯醇缩丁醛(商品名：S-LECBX-1,由Sekisui Chemical Co.,Ltd.制造)，和250份环己酮放入使用0.8mm直径的玻璃珠的砂磨机中。将溶液在分散时间为3小时的条件下分散。接着，将250份乙酸乙酯添加至溶液，从而制备电荷产生层用涂布液。将电荷产生层用涂布液通过浸渍涂布施涂至底涂层上，并且在100℃下干燥10分钟，从而形成具有0.12μm膜厚度的电荷产生层。
接着，将4.8份由下式(CT-1)表示的胺化合物(电荷输送物质)：
3.2份由下式(CT-2)表示的胺化合物(电荷输送物质)：
和10份聚碳酸酯(商品名：Z200,由Mitsubishi Engineering-PlasticsCorporation制造)溶解在30份二甲氧基甲烷/70份氯苯的混合溶剂中，从而制备电荷输送层用涂布液。将电荷输送层用涂布液通过浸渍涂布施涂至电荷产生层上，并且在110℃下干燥30分钟，从而形成具有7.5μm膜厚度的电荷输送层。
因此，生产电荷输送层为表面层的电子照相感光构件1。
(电子照相感光构件2至110和C1至C101的生产例)
除了用于生产电子照相感光构件的导电层用涂布液由导电层用涂布液1分别改变为导电层用涂布液2至110和C1至C101以外，通过以与电子照相感光构件1的生产例中相同的操作生产电荷输送层为表面层的电子照相感光构件2至110和C1至C101。电子照相感光构件2至110和C1至C101中，导电层的体积电阻率、最大电流量Ia和电流量Ib以与在电子照相感光构件1中的导电层的情况下相同的方式通过上述方法测量。结果如表10至15中所示。电子照相感光构件1至110和C1至C101中，在测量导电层的体积电阻率期间用光学显微镜观察导电层表面。电子照相感光构件C8、C10、C20、C22、C32、C34、C44、C46、C56、C58、C68和C70中发现发生裂纹的导电层表面。
表10
表11
表12
表13
表14
表15
(实施例1至110和比较例1至101)
将每个电子照相感光构件1至110和C1至C101安装在由Hewlett-Packard Company制造的激光束打印机(商品名：HP Laserjet P1505)上，并且在低温低湿(15℃/10%RH)环境下进行通纸耐久试验，从而评价图像。通纸耐久试验时，将具有2%打印率的文字图像以间歇模式逐一在信函大小的纸张上打印，并且输出3000张图像。
然后，当通纸耐久试验开始时,当输出1500张图像时，和当输出3000张图像时，每次均输出一张图像评价用样品(单点桂马图案的半色调图像)。单点桂马图案的半色调图像为具有图9中所述图案的半色调图像。
根据以下标准评价图像。结果示于表16至21中。
A：未发生泄漏。
B：稍微发现以小黑点形式的泄漏。
C：清晰发现以较大黑点形式的泄漏。
D：发现以大黑点和短的横向黑条纹形式的泄漏。
E：发现以长的横向黑条纹形式的泄漏。
在开始通纸耐久试验时输出图像评价用样品后和输出3,000张图像后，测量带电电位(暗区电位)和曝光期间的电位(亮区电位)。使用一张实白图像和一张实黑图像进行电位测量。初始阶段时(当通纸耐久试验开始时)的暗区电位为Vd，初始阶段时(当通纸耐久试验开始时)的亮区电位为Vl。输出3000张图像后的暗区电位为Vd'，输出3000张图像后的亮区电位为Vl'。确定输出3000张图像后的暗区电位Vd'与初始阶段时的暗区电位Vd之差，即暗区电位的变化量ΔVd(=|Vd'|-|Vd|)。此外，确定输出3000张图像后的亮区电位Vl'与初始阶段时的亮区电位Vl之差，即亮区电位的变化量ΔVl(=|Vl'|-|Vl|)。结果示于表16至21中。
表16
表17
表18
表19
表20
表21
(实施例111至220和比较例102至202)
除了进行通纸耐久试验的电子照相感光构件1至110和C1至C101以外，还制备其它电子照相感光构件1至110和C1至C101，将其进行探针耐压试验如下。结果示于表22和23中。
探针耐压试验设备如图4中所示。在常温常湿(23℃/50%RH)环境下进行探针耐压试验。将电子照相感光构件1401的两端配置在固定台(fixing bases)1402上，并且固定从而使电子照相感光构件1401不移动。使探针电极1403的尖端与电子照相感光构件1401的表面接触。向探针电极1403，连接用于施加电压的电源1404和用于测量电流的电流计1405。将接触电子照相感光构件1401支承体的部分1406接地。从探针电极1403要施加2秒的电压以10V的增量由0V增加。探针耐压值定义为当通过探针电极1403的尖端接触的电子照相感光构件1401内部发生泄漏时的电压，由电流计1405显示的值变为10倍以上那样更大。如上测量电子照相感光构件1401的表面上的五个点，将其平均值定义为测量的电子照相感光构件1401的探针耐压值。
表22
表23
虽然已参考示例性实施方案描述本发明，但是要理解的是本发明不限于公开的示例性实施方案。以下权利要求的范围要符合最宽泛的解释从而涵盖所有此类改进和等同的结构与功能。

Claims (6)

1.一种电子照相感光构件，其包括：
圆筒状支承体，在所述圆筒状支承体上形成的导电层，和在所述导电层上形成的感光层，其特征在于，
所述导电层包括用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒、和粘结剂材料，
Ia和Ib满足关系式(i)和(ii)：
Ia≤6,000...(i)
10≤Ib...(ii)
其中，在关系式(i)中，Ia为当进行将-1.0kV的仅具有直流电压的电压连续施加至所述导电层的试验时流过所述导电层的最大电流量的绝对值,在关系式(ii)中，Ib为当流过所述导电层的每分钟的电流减小率首次达到1％以下时流过所述导电层的电流量的绝对值，其中Ia和Ib的单位为μA，和
所述试验进行前的所述导电层的体积电阻率为不小于1.0×108Ω·cm且不大于5.0×1012Ω·cm，
其中所述用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒选自由以下组成的组：
用掺杂有铌的氧化锡涂布的氧化钛颗粒，
用掺杂有钽的氧化锡涂布的氧化钛颗粒，
用掺杂有铌的氧化锡涂布的氧化锡颗粒，
用掺杂有钽的氧化锡涂布的氧化锡颗粒，
用掺杂有铌的氧化锡涂布的氧化锌颗粒，和
用掺杂有钽的氧化锡涂布的氧化锌颗粒。
2.根据权利要求1所述的电子照相感光构件，其中所述Ia和所述Ib满足关系式(iii)和(iv)：
Ia≤5,000...(iii)
20≤Ib...(iv)。
3.一种处理盒，其特征在于，其一体化支承：
根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件，和选自由充电单元、显影单元、转印单元和清洁单元组成的组的至少一种单元，
所述盒可拆卸地安装在电子照相设备的主体上。
4.一种电子照相设备，其特征在于，其包括：
根据权利要求1或2所述的电子照相感光构件，充电单元，曝光单元，显影单元，和转印单元。
5.一种电子照相感光构件的生产方法，其特征在于，所述方法包括：
在圆筒状支承体上形成体积电阻率为不小于1.0×108Ω·cm且不大于5.0×1012Ω·cm的导电层，和在所述导电层上形成感光层，其中，
所述导电层的形成步骤为使用溶剂、粘结剂材料和用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒制备导电层用涂布液，和使用所述导电层用涂布液形成所述导电层，
用于制备所述导电层用涂布液的所述用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率为不小于1.0×103Ω·cm且不大于1.0×105Ω·cm，和
所述导电层用涂布液中所述用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒P与所述粘结剂材料B的质量比P/B为不小于1.5/1.0且不大于3.5/1.0，
其中所述用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒选自由以下组成的组：
用掺杂有铌的氧化锡涂布的氧化钛颗粒，
用掺杂有钽的氧化锡涂布的氧化钛颗粒，
用掺杂有铌的氧化锡涂布的氧化锡颗粒，
用掺杂有钽的氧化锡涂布的氧化锡颗粒，
用掺杂有铌的氧化锡涂布的氧化锌颗粒，和
用掺杂有钽的氧化锡涂布的氧化锌颗粒。
6.根据权利要求5所述的电子照相感光构件的生产方法，其中，用于制备所述导电层用涂布液的所述用掺杂有铌或钽的氧化锡涂布的金属氧化物颗粒的粉末电阻率为不小于3.0×103Ω·cm且不大于5.0×104Ω·cm。
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