JP2014026092A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 導電層用塗布液が、リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子、疎水化度が10以上30以下であるシリコーン樹脂粒子および溶剤としてメタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−メトキシ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種の溶剤を含有し、リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子の体積(Vt)に対するシリコーン樹脂の体積(Vs)の比(Vs/Vt)が、1.3以下である。
【選択図】 なし
Description
該製造方法が、
リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子、シリコーン樹脂粒子および結着材料を溶剤に分散させて導電層用塗布液を調製する工程、および、
該支持体上に該導電層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて該導電層を形成する工程
を有し、
該溶剤が、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−メトキシ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種を含有し、
該導電層用塗布液における該リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子の体積(Vt)に対する該シリコーン樹脂の体積(Vs)の比(Vs/Vt)が、1.3以下であり、
該シリコーン樹脂粒子の疎水化度が、10以上30以下である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法に関する。
導電層の体積抵抗率は、1.0×108Ω・cm以上5.0×1012Ω・cm以下であることが好ましい。導電層の体積抵抗率が上述の範囲であると、電荷の滞留が抑制されて、残留の発生が抑制されるとともに、支持体から感光層側への局所的な電荷注入による黒ポチの発生が抑制される。
ρ(Ω・cm)=1/(I−I0)×S/d ・・・(1)
導電層には、金属酸化物粒子として、リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子(P−SnO2/TiO2粒子)を含有する。この粒子は、酸化チタン粒子を被覆している酸化スズにリンがドープされていることにより、粒子の抵抗が制御されている。一般的には、酸化スズにリンをドープすることにより、ドープしていないものに比べて、粒子の抵抗(粉体抵抗率など)を低くすることができる。
導電層には、シリコーン樹脂粒子を含有する。シリコーン樹脂としては、熱加硫型シリコーンゴム、室温硬化型シリコーンゴム、シリコーンレジン、変性シリコーンレジン等が挙げられる。シリコーン樹脂粒子の形状としては、真球状、楕円球状などの球状が好ましい。また、シリコーン樹脂粒子の比重は0.5〜2であり、P−SnO2/TiO2粒子粒子の比重(4〜7)に比べて小さいため、導電層形成時に効率的に導電層の表面を粗面化することができる。
疎水化度=(メタノール滴下量)/(メタノール滴下量+60) 式(2)
透過率(%)=(透過光強度)/(初期の透過光強度)×100 式(3)
本発明において、導電層用塗布液に用いられる溶剤には、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−メトキシ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種が含まれる。メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−メトキシ−2−プロパノールは、水との相溶性を有する溶剤である。さらに、導電層用塗布液に他の溶剤を含有させてもよい。具体的には、ブタノールなどのアルコールや、アセトン、メチルエチルケトン、シクロへキサノンなどのケトンや、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテルや、酢酸メチル、酢酸エチルなどのエステルや、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素が挙げられる。上記他の溶剤を用いる場合、P−SnO2/TiO2粒子の分散安定性、樹脂粒子の凝集を抑制する観点などから、導電層用塗布液中の全溶剤に対して、25質量%以下であることが好ましい。
導電層、または下引き層上には、感光層が設けられる。
感光層に用いられる電荷輸送物質としては、トリアリールアミン化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、スチルベン化合物、ピラゾリン化合物、オキサゾール化合物、チアゾール化合物、トリアリルメタン化合物などが挙げられる。
図1に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成を示す。
金属酸化物粒子とシリコーン樹脂粒子の密度は、乾式自動密度計(商品名:Accupyc1330)を用いて測定した。シリコーン樹脂粒子の疎水化度は、粉体濡れ性試験器 WET−100P(レスカ社製)を用いて測定した。
リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子(密度:4.9g/cm2)40部、フェノール樹脂(商品名:プライオーフェンJ−325、DIC(株)製、樹脂固形分:60質量%、主溶剤:メタノール)33部、および1−メトキシ−2−プロパノール25部を、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4時間、冷却水の設定温度:18℃の分散処理条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュでガラスビーズを取り除いた後、分散液にシリコーン樹脂粒子(疎水化度:10、個数平均粒径:2μm、密度:1.3g/cm2)13.5部、レベリング剤としてシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)0.009部を添加して攪拌することによって、導電層用塗布液1−Aを調製した。シリコーン樹脂粒子に対するP−SnO2/TiO2粒子の体積比は、(シリコーン樹脂粒子:13.5/1.3=10.4)/(金属酸化物:40/4.9=8.16)=1.3であった。
P−SnO2/TiO2粒子の密度および添加量、溶剤の種類および添加量、シリコーン樹脂の疎水化度をそれぞれ表1に示すように変更した以外は、導電層用塗布液1−Aと同様にして導電層用塗布液2−A〜37−Aを調製した。
導電層用塗布液を調製する際の分散条件を回転数:2500rpm、分散処理時間:6時間に変更した以外は、導電層塗布液9−Aと同様にして、導電層用塗布液38−Aを調製した。また、導電層用塗布液中のP−SnO2/TiO2粒子の平均粒径(体積標準D50)を上記の超遠心式自動粒度分布測定装置を用いて測定したところ、0.20μmであった。
導電層用塗布液を調製する際の分散条件を回転数:1500rpm、分散処理時間:3時間に変更した以外は、導電層塗布液10−Aと同様にして、導電層用塗布液39−Aを調製した。また、導電層用塗布液中のP−SnO2/TiO2粒子の平均粒径(体積標準D50)を上記の超遠心式自動粒度分布測定装置を用いて測定したところ、0.43μmであった。
特開2012−18381号公報の導電層用塗布液1に従って塗布液を調整した。シリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール120、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)の疎水化度と密度を測定すると、疎水化度は38、密度は1.3g/cm3であった。また、P−SnO2/TiO2粒子(被覆率35%)の密度を測定すると、4.9g/cm3であった。
特開2012−18381号公報の導電層用塗布液19に従って導電層用塗布液を調製した。なお、P−SnO2/TiO2粒子の平均粒径(体積標準D50)は、0.37μmであった。
特開2012−18405号公報の導電層用塗布液L−4に従って導電層用塗布液を調製した。
特開2012−18405号公報の導電層用塗布液L−13に従って導電層用塗布液を調製した。
金属酸化物粒子の種類および添加量、溶剤の添加量、シリコーン樹脂の疎水化度をそれぞれ表2に示すように変更した以外は、導電層用塗布液1と同様のにして導電層用塗布液C5−A〜C31−Aを調製した。表2において、「SnO2/TiO2」は、酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子を示す。「SnO2/BaSO4」は、酸化スズで被覆されている硫酸バリウム粒子を示す。「Sb−SnO2」は、アンチモンがドープされている酸化スズ粒子を示す。「Sb−SnO2/TiO2」は、アンチモンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子を示す。「ZnO2/TiO2」は、酸化亜鉛で被覆されている硫酸バリウム粒子を示す。
(電子写真感光体1−A)
長さ246mm、直径24mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を支持体(導電性支持体)とした。
電子写真感光体の製造する際に用いた導電層用塗布液を、導電層用塗布液1−Aから、それぞれ導電層用塗布液2−A〜39−A、C1−A〜C31−Aに変更した以外は、電子写真感光体1−Aと同様に導電層を形成し、電子写真感光体2−A〜39−AおよびC1−A〜C31−Aを製造した。
導電層用塗布液1−Aをロール架台で回しながら保存し、100日経過後の導電層用塗布液1−Bを得た。電子写真感光体の製造の際に用いた導電層用塗布液を、導電層用塗布液1−Aから導電層用塗布液1−Bに変更した以外は、電子写真感光体1−Aと同様にして、導電層1−Bを形成し、電子写真感光体1−Bを製造した。
導電層用塗布液2−A〜39−AおよびC1−A〜C31−Aをロール架台で回しながら保存し、100日経過後の導電層用塗布液2−B〜39−B、C1−B〜C31−Bを得た。電子写真感光体の製造の際に用いた導電層用塗布液を、導電層用塗布液1−Aから、それぞれ導電層用塗布液2−B〜39−B、C1−B〜C31−Bに変更した以外は、電子写真感光体1−Aと同様にして、導電層2−B〜39−B、C1−B〜C31−Bを形成し、電子写真感光体2−B〜39−BおよびC1−B〜C31−Bを製造した。
上記の方法で、アルミニウムシリンダー上に導電層1−A〜39−A、1−B〜39−B、C1−A〜C31−A、およびC1−B〜C31−Bのみを形成したものを別に用意し、それぞれ日本電子社製のクロスセクションポリッシャー(商品名:SM−09010)によって切削して、導電層の断面サンプルを作製した。その導電層の断面部分を(株)日立製作所製の走査型電子顕微鏡(商品名:S−4800)にて観察し、導電層の断面積4500μm2(30μm×150μm)の画像をランダムに20か所取り込み、粒子解析アプリケーションVK−H1G9で解析し、シリコーン樹脂粒子の凝集性を評価した。凝集性の評価法としては、断面画像上で接しているシリコーン樹脂粒子を一つの塊として、その凝集塊の面積を求め、その面積が35μm2以上になる凝集塊の個数を求めた。結果を表3および表4に示す。また、導電層の表面を(株)日立製作所製の走査型電子顕微鏡(商品名:S−4800)にて観察し、クラックの評価を行った。クラック評価結果は以下の基準で行った。本発明において、ランクA、Bが本発明の効果が得られているレベルであると判断した。一方、ランクCは本発明の効果が得られていないレベルと判断した。結果を表3および表4に示す。
A:クラックはなかった
B:ごく軽微なクラックがわずかに見られた
C:クラックが全体的に見られた
電子写真感光体1−A〜39−A、C1−A〜C31−A、1−B〜39−BおよびC1−B〜C31−Bを、それぞれヒューレットパッカード社製のレーザービームプリンター(商品名:Laserjet P1505)に装着して、高温高湿(30℃/80%RH)環境下にて3000枚の画像出力を行い、画像の評価を行った。通紙画像では、印字率2%の文字画像をレター紙にて1枚ずつ出力する間欠モードでプリント操作を行い、3000枚の画像出力を行った。そして、3000枚画像出力終了後に1枚の画像評価用のサンプル(1ドット桂馬パターンのハーフトーン画像)を出力し、黒ポチやゆず肌状の画像評価をした。結果を表5および表6に示す。
202 導電層
203 銅製テープ
204 銅線
205 銅製テープ
206 電源
207 電流測定機器
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 クリーニング手段
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
11 前露光光
P 転写材(紙など)
Claims (5)
- 支持体上に導電層を形成し、該導電層上に感光層を形成して電子写真感光体を製造する電子写真感光体の製造方法において、
該製造方法が、
リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子、シリコーン樹脂粒子および結着材料を溶剤に分散させて導電層用塗布液を調製する工程、および、
該支持体上に該導電層用塗布液の塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて該導電層を形成する工程
を有し、
該溶剤が、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノールおよび1−メトキシ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種を含有し、
該導電層用塗布液における該リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子の体積(Vt)に対する該シリコーン樹脂の体積(Vs)の比(Vs/Vt)が、1.3以下であり、
該シリコーン樹脂粒子の疎水化度が、10以上30以下である
ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記導電層用塗布液における前記リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子の体積(Vt)に対する前記シリコーン樹脂粒子の体積(Vs)の比(Vs/Vt)が、0.3以上1.0以下である請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記溶剤が、メタノールを含有する請求項1または2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記導電層用塗布液における前記リンがドープされている酸化スズで被覆されている酸化チタン粒子の平均粒径が、0.10μm以上0.45μm以下である請求項1から3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記導電層用塗布液における前記シリコーン樹脂粒子の平均粒径が、1μm以上5μm以下である請求項1から4のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
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JP2012018381A (ja) * | 2009-09-04 | 2012-01-26 | Canon Inc | 電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 |
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