CN103456993A - 一种高电压锂离子电池电解液 - Google Patents

一种高电压锂离子电池电解液 Download PDF

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丁祥欢
郭明
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Abstract

本发明属于锂离子电池电解液技术领域，具体涉及一种高电压锂离子电池电解液；本发明的锂离子电池电解液包括非水溶剂、锂盐及添加剂，所述添加剂包括氟代磷腈、氟代醚及不饱和烯磺酸内酯的混合物；使用本发明的锂离子电池电解液的锂离子电池在高电压下循环寿命长，内阻变化小。本发明的制备工艺简单，易于实施，具有良好的市场前景。

Description

一种高电压锂离子电池电解液
技术领域
本发明属于锂离子电池电解液技术领域，具体涉及一种高电压锂离子电池电解液。
背景技术
近年来智能手机、平板电脑等电子设备已极大地改变了人们的日常生活，随着智能电子设备功能的多样化，消费者对设备电池的容量要求也越来越高。
提高电池容量的一种途径是对电池正负极材料微观结构进行调整，以提高电池的充放电电压。由于近年来技术人员的不断努力，目前已经出现最高工作电压在4.35V～5.0V的高电压正极材料，现有技术中的锂离子电池电解液主要是基于碳酸乙烯酯(EC)的碳酸酯基电解液，在此高电压区间内进行充放电时，会发生氧化分解，导致电池循环性能迅速恶化，电池鼓胀严重，从而造成整个电池性能的下降。因此电解液也必须开发适应高电压正极材料的高电压型电解液。
因此，亟需克服现有技术的不足，开发最高工作电压在4.35V～5.0V电解液以匹配高电压的正极材料，提升电池的能量密度，以满足市场对电池日益苛刻的容量要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种高电压锂离子电池电解液，该电解液可以满足锂离子电池在高压条件下循环使用。
本发明的目的是这样实现的。
一种高电压锂离子电池电解液，其包括：非水溶剂；锂盐；第一添加剂，氟代磷腈；及第二添加剂氟代醚；以及第三添加剂不饱和烯磺酸内酯；所述高电压电解液应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池。
优选地，所述高电压电解液应用于最高工作电压在4.35V～4.5V的锂离子电池。
其中，所述第一添加剂为具有式（1）所示结构的氟代磷腈，
Figure 719357DEST_PATH_IMAGE001
（1）
其中，3≤x≤6；R1～R2分别表示氟原子，或碳原子数1～6的直链烃基、烃氧基、苯基或苯氧基，或氢原子部分或者全部被氟取代的直链烃基、烃氧基、苯基或苯氧基；式（1）所示结构的氟代磷腈为环状氟代磷腈；
所述第二添加剂为包括式（2）所示结构的氟代醚，
（2）
R3、R4分别表示碳原子数1～6的直链烷基或烯基，或氢原子部分或者全部被氟取代的1～6的直链烷基或烯基；
其中，所述第三添加剂为1,3-丙烯磺酸内酯、1,4-丁烯磺酸内酯中的一种或者两种的混合物。
其中，所述第一添加剂为乙氧基五氟环三磷腈、异丙氧基五氟环三磷腈、2,2,2-三氟乙氧基五氟环三磷腈、2,2,3,3,3-五氟丙氧基五氟环三磷腈中的一种或者两种以上按任意比例混合的混合物。
其中，第二添加剂为CF3CFHCF2CH2OCF2CFHC3F7、CF3CF(CH2OCF2CFHCF3)CFHCF2CF3、CF3CF2CF(CH2OCF2CFHCF3)CFHCF3、CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3、CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHC3F7、CF3CFHCF2C(CH3)2OCF2CFHC3F7、CF2HCH2OCF2CF2H、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、CF2HCF2CH2OCF2H的一种或者两种以上按任意比例混合的混合物。
其中，所述第一添加剂与第二添加剂的混合物占锂离子电池电解液中的总含量的1wt%～60wt%，或者所述第一添加剂与第二添加剂的混合物占锂离子电池电解液的总含量的45wt%～60wt%；其中，所述第一添加剂与第二添加剂之间的重量比为0.1～10。选取该范围配比的氟代磷腈与氟代醚，与非水溶剂、锂盐经过配比后，协同作用较好，使制备的锂离子电池电解液具有很好的耐高压性能。
其中，所述第三添加剂的用量占锂离子电池电解液总含量的0.5wt%～5.0wt%。
其中，所述非水溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸钾丙酯、γ-丁内酯中的两种或两种以上按任意比例混合的混合物；所述非水溶剂占锂离子电池电解液的总含量的12.0wt%～90.0wt%。
其中，所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的任意一种以上；所述锂盐占锂离子电池电解液的总含量的8.0wt%～18.0wt%。
其中，所述添加剂还包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、1，3-丙烷磺酸内酯、1，4-丁烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的任意一种以上；其占锂离子电池电解液的总含量的0.5wt%～5.0wt%。
本发明的有益效果为：
本发明的锂离子电池电解液包括非水溶剂、锂盐及添加剂，所述添加剂包括氟代磷腈与氟代醚以及不饱和烯磺酸内酯的混合物；所述高电压电解液应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池。本发明第一次提出将氟代磷腈与氟代醚以及不饱和烯磺酸内酯的混合物应用于高电压电解液中，此前未有相关文献及专利报道。氟代醚有较高的氧化电位和较低的粘度，氟原子的引入使得氟代醚具有一定的阻燃性。氟代磷腈具有良好的阻燃性能、热稳定性能及化学稳定性能，而且其具有较高的氧化分解电位。不饱和烯磺酸内酯在负极上具有良好的成膜性能，可以提高电池的循环寿命，抑制气体的产生。
本发明针对非水溶剂、锂盐及添加剂的各自物化特点，使氟代磷腈与氟代醚及不饱和烯磺酸内酯的混合物与非水溶剂、锂盐经过合适的配比后，既能发挥各自优点又能相互抑制各自缺点，通过氟代磷腈剂与氟代醚以及不饱和烯磺酸内酯的混合物之间的协同作用，使制备的锂离子电池电解液具有良好的耐高压性能。使用本发明的锂离子电池电解液的锂离子电池在高电压下循环性能稳定，内阻变化小。本发明的制备工艺简单，易于实施，具有较好的市场前景。
附图说明
图1为对比例1的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图2为对比例2的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图3为实施例1的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图4为实施例2的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图5为实施例3的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图6为实施例4的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图7为实施例5的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图8为实施例6的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图9为实施例7的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图10为实施例8的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图11为实施例9的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
图12为实施例10的锂离子电池电解液制备的锂离子电池循环充放电容量曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例及附图对本发明作进一步说明，但本发明的实施范围并不限于此。
对比例1。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量80.5%的碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯有机混合溶液，碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯的质量比为6:3:1；依次在混合溶液中加入碳酸亚乙烯酯、CF2HCF2CH2OCF2CF2H，加入量分别占总质量的1.0%、5.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量13.5%的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到对比例1的锂离子电池电解液。
对比例2。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量80.5%的碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯有机混合溶液，碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯的质量比为6:3:1；依次在混合溶液中加入碳酸亚乙烯酯、乙氧基五氟环三磷腈，加入量分别占总质量的1.0%、5.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量13.5%的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到对比例2的锂离子电池电解液。
实施例1。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量79.5%的碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯有机混合溶液，碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯的质量比为6:3:1；依次在混合溶液中加入碳酸亚乙烯酯、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、乙氧基五氟环三磷腈、1,3-丙烯磺酸内酯加入量分别占总质量的0.5%、3.0%、3.0%、0.5%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量13.5%的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到实施例1的锂离子电池电解液。
实施例2。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量79.5%的碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯有机混合溶液，碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯的质量比为6:3:1；依次在混合溶液中加入碳酸亚乙烯酯、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、乙氧基五氟环三磷腈、1,3-丙烯磺酸内酯，加入量分别占中质量的1.0%、2.0%、3.0%、1.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量13.5%的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到实施例2的锂离子电池电解液。
实施例3。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量77%的碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯有机混合溶液，碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯的质量比为6:3:1；依次在混合溶液中加入碳酸亚乙烯酯、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、乙氧基五氟环三磷腈、1,3-丙烯磺酸内酯，加入量分别占中质量的2.5%、3.0%、2.0%、2.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量13.5%的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到实施例3的锂离子电池电解液。
实施例4。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量84%的碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯，碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯的质量比为7:3；依次在混合溶液中加入碳酸乙烯亚乙烯酯、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、异丙氧基五氟环三磷腈、1,3-丙烯磺酸内酯，加入量分别占中质量的2%、1.0%、1.0%、4.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量8.0%的双草酸硼酸锂，搅拌均匀后得到本发明实施例4的锂离子电池电解液。
实施例5。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量73.0%的碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯，碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯的质量比为4:2:2:2；依次在混合溶液中加入碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、乙氧基五氟环三磷腈、异丙氧基五氟环三磷腈、CF2HCH2OCF2CF2H、1,3-丙烯磺酸内酯加入量分别占中质量的1.0%、1.0%、4.0%、4.0%、2.0%、5.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量10.0%的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到本发明实施例5的锂离子电池电解液。
实施例6。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量68.5%的碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲丙酯，碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲丙酯质量比为3:4:3；依次在混合溶液中加入碳酸乙烯亚乙烯酯、1-丙烯-1，3-磺酸内酯、异丙氧基五氟环三磷腈、2,2,2-三氟乙氧基五氟环三磷腈、CF2HCF2CH2OCF2H、1，4-丁烯磺酸内酯，加入量分别占总质量的0.5%、0.5%、10.0%、6.0%、2.0%、0.5%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量12.0%的六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂，六氟磷酸锂、双氟磺酸亚胺锂的质量比为5:1，搅拌均匀后得到本发明实施例6的锂离子电池电解液。
实施例7。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量52.5%的碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲丙酯，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲丙酯的质量比2:2:3:2；依次在混合溶液中加入碳酸乙烯亚乙烯酯、2,2,2-三氟乙氧基五氟环三磷腈、2,2,3,3,3-五氟丙氧基五氟环三磷腈CF2HCF2CH2OCF2H、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、1,4-丁烯磺酸内酯，加入量分别占总质量的0.5%、6.0%、6.0%、12.0%、12.0%、1.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量10.0%的六氟磷酸锂，搅拌均匀后得到本发明实施例7的锂离子电池电解液。
实施例8。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量16.0 %的碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯的质量比为7：3；依次在混合溶液中加入碳酸乙烯亚乙烯酯、1，3-丙烷磺酸内酯、乙氧基五氟环三磷腈、2,2,2-三氟乙氧基五氟环三磷腈、CF3CFHCF2CH2OCF2CFHC3F7、CF3CF(CH2OCF2CFHCF3)CFHCF2CF3、1,4-丁烯磺酸内酯，加入量分别占总质量的2.0%、2.0%、5.0%、10.0%、20.0%、25.0%、2.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量18.0%的六氟磷酸锂、四氟硼酸锂，六氟磷酸锂、四氟硼酸锂的质量比为5：1，搅拌均匀后得到本发明实施例8的锂离子电池电解液。
实施例9。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量22.0%的碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙烯酯的质量比1：1：1；依次在混合溶液中加入碳酸乙烯亚乙烯酯、1，4-丁烷磺酸内酯、异丙氧基五氟环三磷腈、2,2,2-三氟乙氧基五氟环三磷腈、CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3、CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHC3F7、1,3-丙烯磺酸内酯、1,4-丁烯磺酸内酯，加入量分别占总质量的2.5%、2.5%、6.0%、6.0%、14.0%、25.0%、1.0%、3.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量18.0%的双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂，双草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂的质量比为5：1，搅拌均匀后得到本发明实施例9的锂离子电池电解液。
实施例10。
在充满氩气的手套箱（水分＜10ppm，氧分＜1ppm）中，取占总质量39.5%的碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯的质量比为1：1：1；依次在混合溶液中加入氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯、1-丙烯-1，3-磺酸内酯、乙氧基五氟环三磷腈、异丙氧基五氟环三磷腈、CF3CFHCF2C(CH3)2OCF2CFHC3F7、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、1,3-丙烯磺酸内酯、1,4-丁烯磺酸内酯，加入量分别占总质量的1.0%、1.0%、0.5%、5.0%、10.0%、10.0%、20.0%、3.0%、2.0%；最后向混合溶液中缓慢加入占总质量8.0%的双氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂，双氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂的质量比为5：1，搅拌均匀后得到本发明实施例10的锂离子电池电解液。
将上述实施例1~10制备的锂离子电池电解液及对比例1~2制备的锂离子电池电解液分别注入正极为包覆型钴酸锂，负极为石墨，隔膜为聚丙烯软包电池中，电池的额定容量为1100mAh，对电池进行测试。
在3.0V～4.5V以1C倍率循环300周对电池进行充放电测试。测试结果如图1~12所示，从图3~12与图1~2相比较，可以明显的看出，由于最高电压提升至4.5V，相比额定容量，电池在循环过程中的容量有了显著的提高。
实施例1~10的锂离子电池电解液制备的锂离子电池，氟代磷腈与氟代醚以及不饱和烯磺酸内酯一起使用循环性能果要明显优于对比例1~2中单独使用氟代磷腈或单独使用氟代醚的效果。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims (10)

1.一种高电压锂离子电池电解液，其包括：
非水溶剂；
锂盐；
第一添加剂，氟代磷腈；及
第二添加剂氟代醚；以及
第三添加剂不饱和烯磺酸内酯；
所述高电压电解液应用于最高工作电压在4.35V～5.0V的锂离子电池。
2.根据权利要求1所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述高电压电解液应用于最高工作电压在4.35V～4.5V的锂离子电池。
3.根据权利要求1所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述第一添加剂为具有式（1）所示结构的氟代磷腈，
Figure 2013104594184100001DEST_PATH_IMAGE001
（1）
其中，3≤x≤6；R1～R2分别表示氟原子，或碳原子数1～6的直链烃基、烃氧基、苯基或苯氧基，或氢原子部分或者全部被氟取代的直链烃基、烃氧基、苯基或苯氧基；式（1）所示结构的氟代磷腈为环状氟代磷腈；
所述第二添加剂为包括式（2）所示结构的氟代醚，
Figure 2013104594184100001DEST_PATH_IMAGE002
   （2）
其中R3、R4分别表示碳原子数1～6的直链烷基或烯基，或氢原子部分或者全部被氟取代的1～6的直链烷基或烯基；
所述第三添加剂为1,3-丙烯磺酸内酯、1,4-丁烯磺酸内酯中的一种或者两种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述第一添加剂为乙氧基五氟环三磷腈、异丙氧基五氟环三磷腈、2,2,2-三氟乙氧基五氟环三磷腈、2,2,3,3,3-五氟丙氧基五氟环三磷腈中的一种或者两种以上按任意比例混合的混合物。
5.根据权利要求3所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述第二添加剂为CF3CFHCF2CH2OCF2CFHC3F7、CF3CF(CH2OCF2CFHCF3)CFHCF2CF3、CF3CF2CF(CH2OCF2CFHCF3)CFHCF3、CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3、CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHC3F7、CF3CFHCF2C(CH3)2OCF2CFHC3F7、CF2HCH2OCF2CF2H、CF2HCF2CH2OCF2CF2H、CF2HCF2CH2OCF2H的一种或者两种以上按任意比例混合的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述第一添加剂与第二添加剂的混合物占锂离子电池电解液中的总含量的1wt%～60wt%，或者所述第一添加剂与第二添加剂的混合物占锂离子电池电解液的总含量的45wt%～60wt%；其中，所述第一添加剂与第二添加剂之间的重量比为0.1～10。
7.根据权利要求6所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述第三添加剂的用量占锂离子电池电解液总含量的0.5wt%～5.0wt%。
8.根据权利要求1所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述非水溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸钾丙酯、γ-丁内酯中的两种或两种以上按任意比例混合的混合物；所述非水溶剂占锂离子电池电解液的总含量的12.0wt%～90.0wt%。
9.根据权利要求1所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂中的任意一种以上；所述锂盐占锂离子电池电解液的总含量的8.0wt%～18.0wt%。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于：所述添加剂还包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙烯酯、1，3-丙烷磺酸内酯、1，4-丁烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯中的任意一种以上；其占锂离子电池电解液的总含量的0.5wt%～5.0wt%。
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