CN104934638A - 一种锂离子电池用高电压电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池用高电压电解液，包括二氟草酸硼酸锂和有机溶剂，所述的有机溶剂为氟代溶剂和碳酸酯类溶剂的混合溶液；所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.5～2.0mol/L；所述有机溶剂中氟代溶剂的体积百分数为20～90％。本发明提供的锂离子电池用高电压电解液具有高氧化电势，并与高电压正极材料具有很好地兼容性。

Description

一种锂离子电池用高电压电解液
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池用高电压电解液。
背景技术
随着全球能源危机的不断加深、石油资源的日趋枯竭，大气污染、全球气温上升的危害加剧，以欧美为主的一些西方国家开始制订并逐步执行严格的汽车尾气排放标准，各国政府及汽车企业普遍认识到节能和减排是未来汽车技术发展的主攻方向，都正在加紧开发无排放或低排放、低油耗的清洁汽车，发展新能源电动汽车将是解决这个技术难点的最佳途径，低能耗、无污染的绿色汽车开始成为人们关注的热点。
锂离子电池具有工作电压高、比容量高、循环寿命长、与环境友好以及无记忆效应等优点，在便携式电子设备中已广泛应用，为进一步满足其在电动汽车和大型储能装备中的应用需求，需开发出具有高能量密度的电池。为增加电池的能量密度，可采用高电压的正极材料，如LiCoPO4、LiMnPO4、LiNi0.5Mn1.5O4等。但目前商用锂离子电池电解液是将六氟磷酸锂溶解在常规碳酸酯基溶剂如：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)等。但由于碳酸酯-六氟磷酸锂系电解质的氧化电势较低，在4.5V(vs.Li/Li+)以上时会发生分解，造成电池性能降低，这限制了高电压正极材料的应用。因此，开发高氧化电势并与正极材料有很好相容性的电解液具有广阔的应用价值。
公开号为CN103022556A的中国专利文献公开了一种锂离子电池及其电解液，该锂离子电池的电解液，包括锂盐、非水溶剂、以及至少含有1,3-丙磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯以及嘧啶结构化合物的添加剂。该专利中公开的锂盐选自LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)(其中，x、y为正整数)、LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiAsF6、Li(CF3SO2)2N、LiCF3SO3、LiClO4或其组合。
但上述采用的锂盐均存在一些缺点，如LiAsF6有毒，LiClO4的氧化性较高，LiBF4和LiPF6的热稳定性较差，LiBOB在碳酸酯溶剂中的溶解度较低等问题。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池用高电压电解液，具有高氧化电势，并与高电压正极材料具有很好地兼容性。
一种锂离子电池用高电压电解液，包括二氟草酸硼酸锂和有机溶剂，所述的有机溶剂为氟代溶剂和碳酸酯类溶剂的混合溶液；
所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.5～2.0mol/L；
所述有机溶剂中氟代溶剂的体积百分数为20～90％。
本发明中采用的氟代溶剂可以提高电解液的氧化电势并具有一定的阻燃性，碳酸酯作为共溶剂可以降低体系黏度；二氟草酸硼酸锂(LiODFB)具有较好的热稳定性，宽的电化学窗口，对锰系和铁系正极材料没有腐蚀性并能在正负极材料表面形成稳定、致密和低阻抗的表面膜。本发明中公开的锂离子电池用高电压电解液协同了LiODFB和氟代溶剂各自的优点，以提高高电压正极材料如LiNi0.5Mn1.5O4组成电池的性能。
作为优选，所述的氟代溶剂选自氟代碳酸乙烯酯、氟代碳酸丙烯酯、4-三氟甲基碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯、双三氟乙基碳酸酯中的至少一种。
作为优选，所述的碳酸酯类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的至少一种。
进一步优选，所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.8～1.2mol/L；
所述有机溶剂中氟代溶剂的体积百分数为30～50％。
再优选，所述的有机溶剂为4-三氟甲基碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的混合溶液，4-三氟甲基碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的体积比为1:1；所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.8～1.0mol/L。
最优选，所述的有机溶剂为4-三氟甲基碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的混合溶液，4-三氟甲基碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的体积比为1:1；所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为1.0mol/L。该特殊比例下组成的电解液的黏度适中，有较高的电导率和较宽的电化学窗口。
作为优选，所述的锂离子电池用高电压电解液还包括六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的至少一种。
不同种类锂盐的加入一方面会降低电解液的成本，另一方面，会对配置得到的电解液的氧化电势产生影响，该影响会根据锂盐种类的不同而不同。
进一步优选，所述的锂离子电池用高电压电解液还包括三氟甲基磺酰亚胺锂，三氟甲基磺酰亚胺锂与二氟草酸硼酸锂的复配会提高电解液的氧化电势。
再优选，所述锂离子电池用高电压电解液中锂盐总浓度为0.8～1.2mol/L，其中，二氟草酸硼酸锂的浓度不低于0.5mol/L。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备的电解液在宽的温度范围内具有较高的电导率，电化学窗口宽，氧化电势高达5.5V，显著高于目前市场上常见的电解液的氧化电势，能够满足5.0V高电压锂离子电池的充放电要求。
2、本发明制备的电解液与高电压正极材料有很好的兼容性，用所制备的电解液能提高电池的库伦效率、循环性能、高温性能和倍率性能。
3、本发明制备的电解液能在石墨负极表面形成稳定的固体电解质相界面(SEI)膜，具有较高的充电容量。
附图说明
图1为实施例1制备的电解液和常规电解液，以Pt丝为工作电极，金属锂片为对电极和参比电极测试的电解液氧化电势示意图；
图2为实施例1制备的电解液和常规电解液，以LiNi0.5Mn1.5O4为正极和金属锂片为负极组成的半电池在常温1C首次充放电曲线示意图；
图3为实施例1制备的电解液和常规电解液，以LiNi0.5Mn1.5O4为正极和金属锂片为负极组成的半电池在常温1C循环性能示意图；
图4为实施例1制备的电解液和常规电解液，以LiNi0.5Mn1.5O4为正极和金属锂片为负极组成的半电池在常温1C库伦效率示意图；
图5为实施例1制备的电解液和常规电解液，以LiNi0.5Mn1.5O4为正极和金属锂片为负极组成的半电池在高温(55℃)1C(室温0.2C化成3次)循环性能示意图；
图6为实施例1制备的电解液和常规电解液，以LiNi0.5Mn1.5O4为正极和金属锂片为负极组成的半电池在高温(55℃)1C(室温0.2C化成3次)库伦效率示意图；
图7为实施例1制备的电解液和常规电解液，以LiNi0.5Mn1.5O4为正极和金属锂片为负极组成的半电池在常温下的倍率性能示意图；
图8为实施例1制备的电解液和常规电解液，以石墨为正极和金属锂片为负极组成的半电池在常温0.05C首次充放电曲线示意图。
具体实施方式
实施例1
将电池级氟代溶剂4-三氟甲基碳酸乙烯酯(TFPC)与碳酸二甲酯(DMC)以体积比1:1在充满氩气的手套箱中配置成混合溶剂，在搅拌下缓慢加入锂盐二氟草酸硼酸锂(LiODFB)，配置1.0mol/L的LiODFB电解液。用DDSJ-308A电导率仪测试该电解液在-15℃,25℃和60℃下的电导率，分别为1.5ms/cm,5.62ms/cm和9.72ms/cm。
将本实施例配置的含氟高电压电解液1.0mol/LLiODFB-TFPC/DMC(体积比1：1)与常规电解液1.0mol/LLiPF6-EC/DMC(体积比1：1)以Pt为工作电极，金属锂为对电极和参比电极的三电极体系测试电解液的氧化电势，测试电压范围为3.0～6.5V，扫描速度为5mV/s。本实施例配置的电解液的氧化电势高达5.5V。
实施例2
将电池级氟代溶剂氟代碳酸乙烯酯(FEC)与碳酸二甲酯(DMC)以体积比1:1在充满氩气的手套箱中配置成混合溶剂，在搅拌下缓慢加入锂盐二氟草酸硼酸锂(LiODFB)，配置1.0mol/L的LiODFB电解液。
将本实施例配置的含氟高电压电解液与常规电解液1.0mol/LLiPF6-EC/DMC(体积比1：1)以Pt为工作电极，金属锂为对电极和参比电极的三电极体系测试电解液的氧化电势，测试电压范围为3.0～6.5V，扫描速度为5mV/s。本实施例配置的电解液的氧化电势高达5.2V。
实施例3
将电池级氟代溶剂4-三氟甲基碳酸乙烯酯(TFPC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)与碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)以体积比1:1:1:1在充满氩气的手套箱中配置成混合溶剂，在搅拌下缓慢加入锂盐二氟草酸硼酸锂(LiODFB)，配置1.0mol/L的LiODFB电解液。
将本实施例配置的含氟高电压电解液与常规电解液1.0mol/LLiPF6-EC/DMC(体积比1：1)以Pt为工作电极，金属锂为对电极和参比电极的三电极体系测试电解液的氧化电势，测试电压范围为3.0～6.5V，扫描速度为5mV/s。本实施例配置的电解液的氧化电势高达5.5V。
实施例4
将电池级氟代溶剂4-三氟甲基碳酸乙烯酯(TFPC)、双三氟乙基碳酸酯与碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC)以体积比1:1:2:2在充满氩气的手套箱中配置成混合溶剂，在搅拌下缓慢加入锂盐二氟草酸硼酸锂(LiODFB)和六氟磷酸锂(LiPF6)，配置总浓度为1.2mol/L的电解液，其中LiODFB为1.0mol/L，LiPF6为0.2mol/L。
将本实施例配置的含氟高电压电解液与常规电解液1.0mol/LLiPF6-EC/DMC(体积比1：1)以Pt为工作电极，金属锂为对电极和参比电极的三电极体系测试电解液的氧化电势，测试电压范围为3.0～6.5V，扫描速度为5mV/s。本实施例配置的电解液的氧化电势高达5.4V。
实施例5
将电池级氟代溶剂4-三氟甲基碳酸乙烯酯(TFPC)与碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二甲酯(DMC)以体积比1:1:1在充满氩气的手套箱中配置成混合溶剂，在搅拌下缓慢加入锂盐二氟草酸硼酸锂(LiODFB)和三氟甲基磺酰亚胺锂Li(CF3SO2)2N，配置总浓度为1.0mol/L的电解液。其中LiODFB为0.8mol/L，Li(CF3SO2)2N为0.2mol/L。
将本实施例配置的含氟高电压电解液与常规电解液1.0mol/LLiPF6-EC/DMC(体积比1：1)以Pt为工作电极，金属锂为对电极和参比电极的三电极体系测试电解液的氧化电势，测试电压范围为3.0～6.5V，扫描速度为5mV/s。本实施例配置的电解液的氧化电势高达5.6V。
应用例1
将实施例1配置的含氟高电压电解液1.0mol/LLiODFB-TFPC/DMC(体积比1：1)与常规电解液1.0mol/LLiPF6-EC/DMC(体积比1：1)分别作为电解液。用LiNi0.5Mn1.5O4为正极，金属锂片为负极，Celgard2400为隔膜组装成CR2025纽扣式电池测试。在室温和高温(55℃)，3.5～4.9V电压范围内进行1C充放电循环，其中高温测试先在室温0.2C化成3次。倍率性能测试条件为，在室温下，3.5～4.9V电压范围内以0.2C充电，在不同倍率下放电，其中每个倍率下电池循环5次。LiNi0.5Mn1.5O4/Li电池在LiODFB-TFPC/DMC和LiPF6-EC/DMC电解液中的首次放电容量分别为127.2mAh g-1和121.4mAh g-1。在以LiODFB-TFPC/DMC为电解液的LiNi0.5Mn1.5O4/Li电池在室温和高温下有更好的循环性能和库仑效率，该电解液并能提高电池在室温下的倍率性能。
应用例2
将实施例1配置的含氟高电压电解液1.0mol/LLiODFB-TFPC/DMC(体积比1：1)与常规电解液1.0mol/LLiPF6-EC/DMC(体积比1：1)分别作为电解液。用石墨为正极，金属锂片为负极，Celgard2400为隔膜组装成CR2025纽扣式电池测试。在室温下，0.005～2.0V电压范围内进行0.05C充放电测试。石墨在LiODFB-TFPC/DMC电解液中的首次充电容量为341.7mAh g-1。
本发明配置的高电压电解液在较宽的温度范围内电导率适中，氧化电势高，与高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4有很好的相容性，能提高LiNi0.5Mn1.5O4电池的室温和高温下的循环性能和库伦效率，并具有较好的倍率性能。该高压电解液能在石墨负极表面形成稳定的SEI膜，提高石墨负极的充电容量。

Claims (8)

1.一种锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，包括二氟草酸硼酸锂和有机溶剂，所述的有机溶剂为氟代溶剂和碳酸酯类溶剂的混合溶液；
所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.5～2.0mol/L；
所述有机溶剂中氟代溶剂的体积百分数为20～90％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，所述的氟代溶剂选自氟代碳酸乙烯酯、氟代碳酸丙烯酯、4-三氟甲基碳酸乙烯酯、甲基三氟乙基碳酸酯、双三氟乙基碳酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，所述的碳酸酯类溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任一权利要求所述的锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.8～1.2mol/L；
所述有机溶剂中氟代溶剂的体积百分数为30～50％。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，所述的有机溶剂为4-三氟甲基碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的混合溶液，4-三氟甲基碳酸乙烯酯与碳酸二甲酯的体积比为1:1；
所述锂离子电池用高电压电解液中二氟草酸硼酸锂的浓度为0.8～1.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，所述的锂离子电池用高电压电解液还包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、二草酸硼酸锂、三氟甲基磺酰亚胺锂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，所述的锂离子电池用高电压电解液还包括三氟甲基磺酰亚胺锂。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池用高电压电解液，其特征在于，所述锂离子电池用高电压电解液中锂盐总浓度为0.8～1.2mol/L，其中，二氟草酸硼酸锂的浓度不低于0.5mol/L。
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