CN112054241B - 一种含氟磺酸酯电解液添加剂和含有该添加剂的电解液及锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氟磺酸酯电解液添加剂和含有该添加剂的电解液及锂离子电池,电解液添加剂包括有如下结构式Ⅰ,其中,B可以为含苯环、含吡啶、含硅烷基的一种;A可以为含氟烷基。另结构式中的含氟烷基结构通式为CaFmHn,其中a=1~6,n≥0,m≥1,m+n=2a+1。添加剂在电池正负极皆会发生反应,在电极表面形成稳定的界面膜,有效抑制电解液循环产气,提高电解液在高电压下的循环性能和低温放电性能,尤其可保证高温高电压下钴酸锂和NCM三元体系的锂离子电池性能的优良发挥。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,具体涉及一种含氟磺酸酯电解液添加剂和含有该添加剂的电解液及锂离子电池。
背景技术
随着锂离子电池在手机、笔记本电脑等便携式电子设备上的广泛应用,对其小型轻量化和性能提升的需求日益显著。近年来,随着锂离子电池作为混合动力汽车(HEV)、插电式混合动力汽车(PHEV)和纯电动汽车(EV)的动力电源使用,对其性能提高和成本降低的开发竞争不断加剧。同时,用于太阳能及风能发电储能装置的蓄电池的研究持续升温,这些领域的应用需求亟待提高锂离子电池能量密度和安全性、延长其使用寿命以及降低其成本。尤其是日本福岛核电站发生核物质泄漏事故之后,清洁能源的开发和利用以及关键储能装置锂离子电池的匹配进一步受到关注。
现有的正极材料中诸如锰酸锂、钴酸锂、NCM三元材料、磷酸亚铁锂几种,其充电截止电压一般不超过4.2V。而钴酸锂和NCM三元材料可以通过提高充电电压来提升锂离子电池的能量密度。然而,传统碳酸酯电解液电化学窗口较窄(<4.3V vs.Li+/Li),电压升高后,一方面电解液自身会发生分解;另一方面正极与电解液之间的副反应加剧,NCM中过渡金属溶出,进一步使得电解液分解。由此产生大量气体,极易引发燃烧爆炸。
针对以上问题,相对于材料包覆相对复杂昂贵的改善方法,加入成膜添加剂是一种简单易操作而价格低廉的方法。磺酸酯添加剂诸如1,3-丙烯磺酸内酯(PES)、1,3-丙烷磺酸内酯(PS)、甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)等在高电压下会在电极表面形成保护膜,该保护膜不溶于有机溶剂,允许锂离子自由地嵌入脱出电极而不允许溶剂分子穿过,能够有效阻止有机电解液和电极的进一步反应对电极的破坏,从而提高电池的常温循环性能和高低温性能。
此外,含氟添加剂是目前研究比较深入的一类材料,在开发具有特殊功能的锂离子电池电解液中具有广泛的应用,其代表为氟代碳酸乙烯酯(FEC)。氟的电子轨道最外层具有7个电子,具有很强的电负性和弱极性,氟代会使得溶剂凝固点降低、闪点升高、抗氧化性提高,并且有助于提升电解液和电极之间的接触性能。因此,氟代溶剂或添加剂在电解液中的使用会有效提高电解液的低温性能、耐氧化性能、阻燃性能和其对电极的润湿性,进而获得具有特殊功能的电解液,如含高电压电解液、阻燃性电解液、宽温度窗口电解液和其他类型的电解液。
专利申请CN201711313228.6公开了氟磺酸酯类化合物作为添加剂加入到电池电解液中,添加量为电池电解液质量的0.1-10%,所述氟磺酸酯类化合物为式I、式II、式III、式IV中的一种或几种的组合;通过向锂电池电解液中加入氟磺酸酯类化合物,使电池低温放电特性和寿命周期特性出色。
该方案在45℃的时候循环性能能够达到80%以上。但是该方案在45℃的时候可预期1000圈的时候将无法普遍达到80%以上。
基于此背景,利用磺酸酯基以及氟基的协同效应,开发一种性能较1,3-丙烯磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、氟代碳酸乙烯酯更优的成膜添加剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的之一在于,提供一种有效抑制循环产气,提高电解液在高电压下的循环性能和低温放电性能的用于锂离子电池电解液的电解液添加剂。
本发明的目的之二在于,提供一种含有上述电解液添加剂,有效抑制循环产气,提高电解液在高电压下的循环性能和低温放电性能的用于锂离子电池的电解液。
本发明的目的之三在于,提供一种含有上述电解液,有效抑制循环产气,提高电解液在高电压下的循环性能和低温放电性能的锂离子电池。
为实现上述目的,本发明提供了一种电解液添加剂,包括具有如结构式I所示结构的化合物:
其中,B可以为苯环、吡啶、含硅烷基的一种;A可以为含氟烷基。另结构式中的含氟烷基结构通式为CaFmHn,其中a=1~6,n≥0,m≥1,m+n=2a+1。
具体地,结构式(I)包括以下结构式的任意一种。
本发明还提供了一种电解液,包括锂盐、溶剂和添加剂,添加剂包括上述的电解液添加剂。
较佳地,本发明的电解液添加剂的质量占锂盐和溶剂的总质量的质量百分数为0.1%-5.0%。
较佳地,本发明的电解液的锂盐选自所述的导电锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)中的至少一种。
较佳地,本发明的电解液的锂盐在电解液中的浓度为0.5M~1.5M。具体地,本发明的电解液的锂盐在电解液中的浓度可为但不限于0.5M、0.75M、1M、1.25M、1.5M。
较佳地,本发明的电解液的溶剂选自链状和环状碳酸酯类、羧酸酯类中的一种或多种。环状碳酸酯类指的是碳酸乙烯酯(EC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸丙烯酯(PC);链状碳酸酯指的是碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC);羧酸酯类指的是乙酸丙酯(PA)、乙酸乙酯(EA)、丙酸丙酯(PP)。
本发明还提供一种锂二次电池,所述锂二次电池包括正极、负极和锂二次电池电解液,其中:正极材料选自锂的过渡金属氧化物,其中,所述锂的过渡金属氧化物为LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4、Li1+aMn1-xMxO2、LiCo1-xMxO2、LiFe1-xMxPO4、Li2Mn1-xO4,其中,M为选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F中的一种或多种,0≤a<0.2,0≤x<1;负极材料选自石墨、硅碳复合材料、钛酸锂中的至少一种。
与现有技术相比,由于本发明的电解液添加剂中含磺酸酯基团能在正负极表面成膜,而含氟基团能提高表面膜的耐氧化性,Li+传输能力。此外,氟元素还可以增加电解液的浸润性。该界面膜由于含有氟元素,故有良好的离子导电能力,保证锂离子在电极表面的快速嵌入和脱出,提高电解液的低温放电性能;另一方面,该电解液添加剂降低了电极的表面活性,进一步提高了不同温度条件下的电极/电解液界面的稳定性,对电池正极起到保护作用,有效抑制金属离子的溶出,抑制电极和电解液之间的副反应发生,从而抑制电解液在高温、高电压环境下的氧化分解和循环过程中的产气,从而提高电解液在高电压下的循环性能,保证锂离子电池性能的优良发挥。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步的描述,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求范围内。
为了详细说明本发明的技术内容,以下结合实施方式作进一步说明。
实施例一:
1、电解液的制备:将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC=1:1:1进行混合,混合后加入1mol的六氟磷酸锂(LiPF6),待锂盐完全溶解后,加入0.5%的化合物1。
2、正极片的制备:将镍钴锰酸锂三元材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2、导电剂SuperP、粘接剂PVDF和碳纳米管(CNT)按质量比97.5:1.5:1:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料,涂布在集流体用铝箔上,其涂布量为324g/m2,在85℃下烘干后进行冷压;然后进行切边、裁片、分条,分条后在真空条件下85℃烘干4小时,焊接极耳,制成满足要求的锂离子电池正极片。
3、负极片的制备:将人造石墨,硅按质量比90:10混合后,与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR(丁苯橡胶乳液)按质量比95:1.5:1.0:2.5的比例制成浆料,混合均匀,用混制的浆料涂布在铜箔的两面后,烘干、辊压后得到负极片,制成满足要求的锂离子电池负极片。
4、锂离子电池的制备:将根据上述工艺制备的正极片、负极片和隔膜经叠片工艺制作成厚度为4.7mm,宽度为55mm,长度为60mm的锂离子电池,容量为1800mAh,在85℃下真空烘烤48小时,注入上述电解液,完成电池制作。
实施例二至九,电解液的制备、正极片、负极片以及锂离子电池的制备与实施例一一致,但是其中化合物分别更改为化合物2至9。
实施例十:
1、电解液的制备:将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC=1:1:1进行混合,混合后加入1mol的六氟磷酸锂(LiPF6),待锂盐完全溶解后,加入0.5%的化合物1。
2、正极片的制备:将钴酸锂材料LiCoO2、导电剂SuperP、粘接剂PVDF和碳纳米管(CNT)按质量比97.5:1.5:1:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料,涂布在集流体用铝箔上,其涂布量为316g/m2,在85℃下烘干后进行冷压;然后进行切边、裁片、分条,分条后在真空条件下85℃烘干4小时,焊接极耳,制成满足要求的锂离子电池正极片。
3、负极片的制备:将人造石墨,硅按质量比90:10混合后,与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR(丁苯橡胶乳液)按质量比95:1.5:1.0:2.5的比例制成浆料,混合均匀,用混制的浆料涂布在铜箔的两面后,烘干、辊压后得到负极片,制成满足要求的锂离子电池负极片。
4、锂离子电池的制备:将根据上述工艺制备的正极片、负极片和隔膜经叠片工艺制作成厚度为4.7mm,宽度为55mm,长度为60mm的锂离子电池,容量为2000mAh,在85℃下真空烘烤48小时,注入上述电解液,完成电池制作。
实施例十一至十八,电解液的制备、正极片、负极片以及锂离子电池的制备与实施例一一致,但是其中化合物分别更改为化合物2至9。
对比例一至五,电解液配制方法和电池制备方法参考实施例一至九,添加剂分别是不加添加剂,PES,PS,MMDS和FEC。对比例五至八,电解液配制方法和电池制备方法参考实施例十至十八,添加剂分别是不加添加剂,PES,PS,MMDS和FEC。
表一:实施例和对比例的电解液成分以及电池体系。
锂离子电池性能测试
25℃1.0C/1.0C常温循环测试:在25℃以1.0C恒流充电至4.5V,恒压4.5V充电至截止电流0.05C,然后以1.0C恒流对电池进行放电,放电容量记为C0,重复充放电工步1000周,获得第1000周放电容量C1000,容量保持率=C1000/C0*100%。
45℃1.0C/1.0C高温循环测试:在45℃以1.0C恒流充电至4.5V,恒压充电至截止电流0.05C,然后以1.0C恒流对电池进行放电,放电容量记为C0,重复充放电工步1000周,获得第1000周放电容量C1000,容量保持率=C1000/C0*100%。
-20℃低温放电测试:在25℃以1.0C恒流充电至4.5V,恒压4.5V充电至截止电流0.05C,然后以0.5C恒流对电池进行放电,放电容量记为C0。在25℃下,以1.0C恒流充电至4.5V,恒压4.5V充电至截止电流0.05C,然后将电池转移至-20℃搁置240min,然后以0.5C恒流对电池进行放电,放电容量记为C1,-20℃放电率=C1/C0*100%。
上述实施例中的电解液经制成锂离子电池后,测试锂离子电池的常温循环性能、高温循环性能和低温放电性能,结果如表二所示:
表二:锂离子电池性能测试结果
通过实施例一至九,实施例十至十八,作对比,发现含苯环且直接连接磺酸酯基的常温和高温循环以及低温放电性能最佳,这可能因为苯环在降低电极的表面活性效果最佳。而且苯环和吡啶环上连接磺酸酯中间不宜加入碳链,碳链越长性能越差,这可能是因为加入碳链会导致膜的致密程度减少,更不耐HF腐蚀。此外,氟含量越多,其耐氧化性和倍率性能越强,这导致了化合物七性能优于化合物八。整体来说,实施例一至九,实施例十至十八,无论在常温循环、高温循环、低温放电均较不含添加剂的对比例,以及含有PES、PS、MMDS、FEC添加剂的效果要优异,无论是在NCM三元体系或LCO钴酸锂体系。这表明了该类型电解液添加剂由于磺酸酯基和氟基团优异的协同效应,与添加剂PES、PS、MMDS、FEC相比,更好地降低了电池材料的表面活性,提高了电池材料/电解液界面的稳定性,起到保护正极的作用,故上述添加剂的加入能有效抑制金属离子的溶出,从而抑制电解液在4.5V高电压高温条件下在正极表面的氧化分解和循环过程中的产气,来改善了4.5V钴酸锂和NCM三元体系电池的循环性能。此外,该膜由于含有氟基团,使界面膜有良好的导离子能力,保证锂离子在电极表面的快速嵌入和脱出,从而改善了4.5V钴酸锂和NCM三元体系电池的低温放电性能。
同时,和背景技术所述方案专利申请CN201711313228.6所公开的测试手段相比,两者测试方法具有可比性。本案1000圈循环性能已经能够媲美专利申请CN201711313228.6所述的500圈的循环性能,因此可以预期,本案的化合物性能在1000圈时候的性能会明显优于专利申请CN201711313228.6所述的技术方案。
Claims (5)
2.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述锂盐为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、二草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、双氟磺酰亚胺锂盐、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的电解液,其特征在于,所述锂盐在电解液中的浓度为0.5M~1.5M。
4.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述溶剂选自链状和环状碳酸酯类、羧酸酯类中的一种或多种;环状碳酸酯类指的是碳酸乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯;链状碳酸酯指的是碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯;羧酸酯类指的是乙酸丙酯、乙酸乙酯、丙酸丙酯。
5.一种锂二次电池,其特征在于:所述锂二次电池包括正极、负极和权利要求1~4任一项所述的电解液,其中:正极材料选自锂的过渡金属氧化物,其中,所述锂的过渡金属氧化物为LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4、Li1+aMn1-xMxO2、LiCo1-xMxO2、LiFe1-xMxPO4、Li2Mn1-xO4,其中,M为选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F中的一种或多种,0≤a<0.2,0≤x<1;负极材料选自石墨、硅碳复合材料、钛酸锂中的至少一种。
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CN112054241A (zh) | 2020-12-08 |
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