CN113193229B - 一种硅基电解液添加剂、电解液及锂离子电池 - Google Patents

一种硅基电解液添加剂、电解液及锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池领域，提供了下式所示的硅基电解液添加剂，
Figure DDA0003022714770000011
该添加剂其可以作为正极成膜添加剂，能够在正极表面形成一层稳定的、机械性能强的CEI膜，从而提高锂离子电池的循环性能，尤其是在高温/高压条件下的循环性能。本发明还提供一种了含上述硅基电解液添加剂的电解液，其应用于电池中，具有良好的循环性能。本发明还提供了含有上述电解液的锂离子电池。

Description

一种硅基电解液添加剂、电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液技术领域，具体涉及一种硅基电解液添加剂以及含有此添加剂的电解液和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池是目前使用最为广泛的二次电池，其具有能量密度大、自放电率低、电势差高等诸多优点，应用领域涉及电子设备、电动汽车、卫星等。然而，随着人类需求的不断增加，对锂离子电池的能量密度和安全性能的要求也越来越高，特别是在特殊环境下，现有的锂离子电池已经很难满足要求。
锂离子电池由正极、负极、隔膜以及电解液组成，其中，电解液是不可或缺的重要组成部分，正负极浸润在电解液中，锂离子以电解液为介质在正负极之间运动，实现电池的充放电。
然而，电极(特别是正极)和电解质之间的密切接触会引起副反应，这些副反应会导致容量衰减和结构退化，进而影响锂离子电池的使用性能。特别地，在高电压/高温下常用的电解液容易氧化分解，使形成的SEI膜不稳定，为了克服这一障碍，研究人员将注意力集中在电解液添加剂上，通过在电解液中添加添加剂，在阴极和电解液之间建立稳定的阴极-电解液界面(CEI)，这种方法已被证明能够有效地提高锂离子电池的电化学性能。
目前应用于电解液的正极成膜添加剂主要可以分为：无机固体添加剂、电氧化聚合型添加剂、磷酸酯类添加剂、氟代有机物添加剂等。其中，无机固体添加剂在电解液中的溶解性较差，对电解液的导电率会产生负面影响；电化学氧化聚合型添加剂则很容易产生自放电现象，添加量过少则无法很好的隔绝电解液与正极，添加量过多则会造成阻抗过大。磷酸酯类添加剂和氟代有机物添加剂由于能够形成较为稳定的CEI膜，使得正极材料和电解液隔离而具有较好的应用前景，然而，现有的磷酸酯类添加剂和氟代有机物添加剂的功能单一，不能够很好的实现对锂离子电池循环性能的提升。
因此，开发能够在高温高压环境中形成稳定的，厚度合适的CEI膜，且能够具有很好的导电性，并能提高负极材料的稳定性，最终实现对锂离子电池循环性能提升的电解液添加剂尤为重要。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种硅基电解液添加剂，其可以作为正极成膜添加剂，能够在正极表面形成一层稳定的、机械性能强的CEI膜，从而提高锂离子电池的循环性能，尤其是在高温/高压条件下的循环性能。
本发明的第二目的在于提供一种含上述硅基电解液添加剂的电解液，其应用于电池中，具有良好的循环性能。
本发明的第三目的在于提供含有上述电解液的锂离子电池。
本发明是通过以下技术方案实现：
本发明首先提供了式(1)所示的硅基电解液添加剂，
Figure BDA0003022714750000021
Figure BDA0003022714750000031
式中：R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7各自独立地任选为H、卤素原子、苯基、羧基、C1-C4烷基/卤代烷基、C1-C4烷氧基/卤代烷氧基或C2-C4烯烃。
进一步优选的，式(1)中，R1和R2不同时选择苯基。当R1和R2同时选择苯基时，会在一定程度上增大电解液的粘度，进而降低锂离子的扩散速率。
进一步优选的，式(1)中，R3、R4、R5、R6、R7各自独立地选自H或卤素原子。
本发明还提供了含有式(1)结构的硅基电解液添加剂的电解液。
进一步的，以重量百分比计，式(1)所示的硅基电解液添加剂含量为0.01～5％。优选的，硅基电解液添加剂含量为0.05～0.5％。
本发明的电解液还包括锂盐和有机溶剂。具体的，锂盐选自六氟磷酸锂、硝酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、二氟(二草酸)磷酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂中的至少一种，锂盐的用量为电解液总量的5-20wt％；有机溶剂选自碳酸酯类、磷酸酯类、羧酸酯类、醚类、腈类和砜类溶剂中的一种或多种的混合。
上述电解液的制备方法包括以下步骤：(1)将锂盐溶于溶剂中，混合均匀得到锂离子电池的基础电解液；(2)将本发明的硅基电解液添加剂加到基础电解液中，混合均匀后得到本发明的电解液。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括上述电解液和正负极材料，其中，正极的活性材料为钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、镍锰酸锂、不同元素配比的三元复合材料、磷酸铁锂中的任意一种；负极材料选用Li、Si、C、Ti元素中的一种或几种。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的式(1)结构的硅基电解液添加剂，相比于电解液中其他组分具有较高的最高占据分子轨道(HOMO)能级，容易失去电子优先发生氧化，氧化后能够在正极材料表面形成一层具有电子绝缘性的CEI膜，有效隔绝电解液与正极材料，减少电解液与正极材料之间的氧化反应，且降低HF对正极的腐蚀，使得形成的电池具有较好的循环稳定性。
2.本发明的添加剂中含有Si-O键结构，Si-O键能够与电解液体系中的HF，H2O或PF5发生亲核取代反应，进而消除电解液中的微量水和酸，防止其对正极结构的破坏。
3.本发明的添加剂使得形成的CEI膜中含有苯环，苯环结构可以作为CEI膜成膜骨架，提高CEI膜的机械性能，能够保证在正极表面形成的CEI膜的完整性和稳定性。
4.本发明的添加剂可以使得形成的CEI膜中含有磺酸酯的分解产物，从而能够增加锂离子的导电率，进而提高电池的循环性能。
5.本发明的添加剂中含有-CF3，可以有效的增加负极表面SEI膜中F含量，提高负极稳定性。
6.本申请的添加剂结构设计合理，形成的CEI膜厚度合适，在高温高压环境下稳定，能够有效的提高电池的循环性能。
7.本发明的锂离子电池，具有较好的放电容量和良好的循环稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例2和对比例1制备的电池电解液的LSV曲线；
图2是本发明实施例2和对比例1制备的电池的室温循环性能曲线；
图3是本发明实施例2和对比例1制备的电池的高温循环性能曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
(1)电解液配置
在含水量<1ppm，含氧量<1ppm的氩气气氛手套箱中，将1mol/L的锂盐LiPO4溶于EC：EMC：DMC＝1：1：1(体积比)的溶剂中，均匀混合后得到锂离子基础电解液；将硅基电解液添加剂A溶解于基础电解液中，硅基电解液添加剂A的量为电解液总质量的0.5wt％，硅基电解液添加剂A的结构如下：
Figure BDA0003022714750000051
(2)制备正极极片
将正极材料粉末、导电炭黑(Super-P)、聚偏二氟乙烯(PVDF)和N-N-二甲基吡咯烷酮(NMP)按照8：1：1(质量比)混合，在球磨机中以300r球磨5h得到混合均匀的浆料，随后用刮刀将浆料均匀涂覆在铝箔上，经干燥、裁片得到正极极片。本实施例的正极材料选择LiNi0.5Mn1.5O4。
(3)扣式电池的制备
在含水量<1ppm，含氧量<1ppm的氩气气氛手套箱中，采用步骤(2)所述材料作为正极，锂金属作为负极，Celgard 2400为隔膜，加入步骤(1)的电解液，组装CR2032型扣式电池。组装顺序依次为：正极壳，正极极片，隔膜，电解液，负极极片，垫片，弹片，负极壳，并由压片机进行密封。
(4)扣式电池的性能测试
以0.2C的恒定电流充电至4.9V，然后以恒定电流放电至3.0V的方式对扣式电池在常温下进行三圈活化，再将电池以1C的恒定电流充电至4.9V然后以恒定电流放电至3.0V的方式在高温下进行100圈的循环性能测试。
按照下式计算得出电池循环100圈后的容量保持率：
循环后的容量保持率＝(对应循环次数后的放电容量/首次循环的放电容量)*100
实施例2
本实施例的电解液与实施例1的区别在于：本实施例的电解液中加入占电解液总质量0.1％的硅基电解液添加剂A。
实施例3
本实施例的电解液与实施例1的区别在于：本实施例的电解液中加入占电解液总质量0.05％的硅基电解液添加剂A。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：富锂材料(Li1.17Ni0.25Mn0.58O2)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在2.0V～4.8V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：富锂材料(Li1.17Ni0.25Mn0.58O2)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：变为在2.0V～4.8V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：富锂材料(Li1.17Ni0.25Mn0.58O2)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在2.0V～4.8V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：钴酸锂材料(LiCoO2)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在3.0V～4.2V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例8
本实施例与实施例2的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：钴酸锂材料(LiCoO2)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在3.0V～4.2V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例9
本实施例与实施例3的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：钴酸锂材料(LiCoO2)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在3.0V～4.2V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：锰酸锂材料(LiMn2O4)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在3.0V～4.2V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例11
本实施例与实施例2的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：锰酸锂材料(LiMn2O4)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在3.0V～4.2V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例12
本实施例与实施例3的区别在于：
(1)步骤(2)中正极材料选择：锰酸锂材料(LiMn2O4)；
(2)步骤(4)中测试条件变为：在3.0V～4.2V电压范围内0.1C活化3圈，1C循环100圈下进行高温电化学性能试验测试。
实施例13
本实施例与实施例2的区别在于：
本实施例的添加的是硅基电解液添加剂B，其结构式如下：
Figure BDA0003022714750000091
实施例14
本实施例与实施例2的区别在于：
本实施例的添加的是硅基电解液添加剂C，其结构式如下：
Figure BDA0003022714750000092
实施例15
本实施例与实施例2的区别在于：
本实施例的添加的是硅基电解液添加剂D，其结构式如下：
Figure BDA0003022714750000093
实施例16
本实施例与实施例2的区别在于：
本实施例的添加的是硅基电解液添加剂E，其结构式如下：
Figure BDA0003022714750000101
实施例17
本实施例与实施例2的区别在于：
本实施例的添加的是硅基电解液添加剂F，其结构式如下：
Figure BDA0003022714750000102
实施例18
本实施例与实施例2的区别在于：
本实施例的添加的是硅基电解液添加剂G，其结构式如下：
Figure BDA0003022714750000111
对比例1
本对比例的电解液与实施例1的区别在于：本对比例中的电解液中不添加化合物A。
对比例2
本对比例的电解液与实施例4的区别在于：本对比例中的电解液中不添加化合物A。
对比例3
本对比例的电解液与实施例7的区别在于：本对比例中的电解液中不添加化合物A。
对比例4
本对比例的电解液与实施例10的区别在于：本对比例中的电解液中不添加化合物A。
实验例1电化学性能测试
按照上述各实施例和对比例的测试方法对对应实施例或对比例的锂离子电池进行高温循环性能测试，测试结果如表1所示：
表1不同样品示例得到的高温循环性能数据结果
Figure BDA0003022714750000121
Figure BDA0003022714750000131
表1的结果表明：
(1)针对不同的正极材料，电解液中添加本发明的硅基电解液添加剂后(实施例1-12)制备得到的电池的100次容量保持率远高于未添加硅基电解液添加剂(对比例1～4)的电池的100次容量保持率；
(2)针对同一正极材料，添加本发明的硅基电解液添加剂(实施例2、实施例13～18)制备得到的电池的100次容量保持率远高于未添加硅基电解液添加剂(对比例2)的电池的100次容量保持率。
这是因为本发明的硅基电解液添加剂优先在正极氧化成膜，提高了电池材料/电解液界面的稳定性，既保护了正极结构也防止了电解液的进一步分解。因此，使用本发明的电解液添加剂不仅可以有效提高电池的循环性能，也增强了电池使用过程的安全性能。
实验例2LSV线性扫描测试
为了验证本发明的硅基电解液添加剂的正极成膜性能，分别对实施例2与对比例1的电解液采用三电极法(金属铂为工作电极、金属锂分别作为对电极和参比电极)，在3-6V的电压范围内以5.0mV s-1的扫速进行线性扫描测试，结果如附图1所示。
从附图1可知，实施例2中采用的电解液在4.2V左右氧化电流开始增加，在4.2-5.0V范围形成氧化电流峰，而对比例1中形成的氧化峰明显低于实施例2。说明实施2中添加的硅基电解液添加剂A能优先氧化分解，在正极形成致密的界面膜，阻止电解液中其它物质的氧化分解。
实验例3常温循环性能测试
分别对实施例2与对比例1中的电解液匹配镍锰酸锂正极材料组装扣式电池，在25℃，1C条件下进行300次充放电试验，结果如附图2所示。
从图2中可以看出，在常温下1C循环300圈，实施例2的放电比容量高于对比例1，说明实例2中添加的硅基电解液添加剂A有利于提升电池的循环性能。
实验例4高温循环性能测试
分别对实施例2与对比例1中的电解液匹配镍锰酸锂正极材料组装扣式电池，在55℃，1C条件下进行100次充放电试验，结果如图3所示。
从图3中可以看出，在高温(55℃)下1C循环100圈，实施例2的放电比容量高于对比例1，说明实例2中添加的硅基电解液添加剂A有利于提升电池的高温循环性能。
综上可以得知，本申请的硅基电解液添加剂可以在正极材料表面形成稳定的CEI膜，有效的隔绝电解液和正极材料，减少它们之间的氧化反应，使得电池在高温下具有很好的放电容量和良好的循环稳定性。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种式(1)所示的硅基电解液添加剂，其特征在于，
Figure FDA0003800485020000011
式中：R1、R2各自独立地任选为H、卤素原子、苯基、羧基、C1-C4烷基/卤代烷基、C1-C4烷氧基/卤代烷氧基或C2-C4烯烃；且R1和R2不同时选择苯基；
R3、R4、R5、R6、R7各自独立地选自H或卤素原子。
2.一种电解液，其特征在于，包括权利要求1所述的式(1)结构的硅基电解液添加剂。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，以重量百分比计，式(1)所示的硅基电解液添加剂含量为0.01～5％。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，以重量百分比计，式(1)所示的硅基电解液添加剂含量为0.05～0.5％。
5.根据权利要求2～4任意一项所述的电解液，其特征在于，还包括锂盐和有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸酯类、磷酸酯类、羧酸酯类、醚类、腈类和砜类溶剂中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、硝酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、四氟硼酸锂、二氟(二草酸)磷酸锂、氟化锂、氯化锂、溴化锂、碘化锂中的至少一种。
8.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求2～7任意一项所述的电解液。
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