CN103972588A - 非水电解液与锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种非水电解液与锂离子电池，该非水电解液包括溶剂、锂盐与添加剂；所述溶剂为氟代碳酸酯溶剂与碳酸酯溶剂；所述添加剂为含氟醚和/或含氟羧酸酯。与现有非水电解液相比，本发明采用氟代碳酸酯溶剂为基础溶剂，从而提高了非水电解液的抗氧化性、改善了电解液的离子电导率、降低了非水电解液的可燃性，并且氟代碳酸酯的熔点比碳酸酯溶剂低，从而拓宽了锂离子电池的工作温度，提高了电池的低温性能；同时，本发明在非水电解液中添加了含氟醚和/或含氟碳酸酯作为添加剂，由于含氟醚与含氟羧酸酯的还原电位较高，优先在负极的表面被还原，改善了SEI膜的组成，从而改善了非水电解液的成膜性能。

Description

非水电解液与锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及非水电解液与锂离子电池。
背景技术
在现有的实用化二次电池系统中，锂离子电池因具有比能量高、比功率大、循环寿命长、无记忆效应、自放电小等显著优势，长期以来一直牢牢占据着移动通讯、手提电脑、数码相机等便携式电子产品的市场，并被认为是今后新能源动力电池和储能电池的首选。
目前，商品化锂离子电池所采用的电解液由有机溶剂以及溶于其中的LiPF6所组成。其中，有机溶剂通常是以介电常数大的碳酸乙烯酯(EC)为基础的二元或三元混合溶剂，链状碳酸酯(DMC、DEC或EMC)、羧酸酯或醚类为共溶剂。这些常用溶剂具有电导率高、与锂盐的溶解性好、且能够在正负极形成稳定的SEI膜等特点，因而被认为是电解液体系溶剂的最佳选择。然而，随着高电压正极材料LiNi0.5Mn1.5O4、LiMPO4(M＝Mn、Co、V)等的开发，它们的充电截止电压均在4.7V以上，而传统的有机溶剂在电位达到4.5V时，会在高氧化活性的正极材料表面发生不可逆的氧化分解，并且其也存在沸点低、闪点低、易燃烧等问题，严重阻碍了高电压锂离子电池的开发与应用。
为了改善高电压锂离子电池正极的循环稳定性，就电解液方面而言，研究者们从添加剂、抗氧化性溶剂两个方面开展了大量的工作。一方面，在电解液中加入少量的添加剂，改善正极界面膜的组成，有效抑制电解液溶剂在充电态正极表面的氧化分解，然而，在电池充电末期，局部的电压极化不均匀很可能在局部区域产生过高的过电位，不可避免地电解液溶剂仍然会发生氧化分解，导致电池循环性能的严重恶化。另一方面，寻找抗氧化性溶剂，目前研究最多的抗氧化性溶剂主要包括二腈类、砜类和离子液体，从现在的研究进展来看，它们虽然具有抗氧化性好的特点，但存在的最主要问题是，与石墨类碳负极兼容性差，导致电池的充放电库伦效率低，限制了其在实际锂离子电池体系中的应用
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种非水电解液与锂离子电池，该非水电解液的抗氧化性较好。
本发明提供了一种非水电解液，包括：溶剂、锂盐与添加剂；所述溶剂为氟代碳酸酯溶剂与碳酸酯溶剂；所述添加剂为含氟醚和/或含氟羧酸酯。
优选的，所述氟代碳酸酯溶剂选自氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯与三氟代碳酸丙烯酯中的一种或多种。
优选的，所述氟代碳酸酯溶剂与溶剂的体积比大于或等于50％。
优选的，所述碳酸酯溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种。
优选的，所述添加剂的质量为非水电解液质量的0.005％～10％。
优选的，所述含氟醚为式(I)所示的化合物：
其中，R1 f选自含氟芳香基、含氟芳香基衍生物或C1～C12的含氟烷基。
优选的，所述含氟羧酸酯为式(II)所示的化合物：
其中，R2 f选自含氟芳香基、含氟芳香基衍生物或C1～C12的含氟烷基。
优选的，所述锂盐的浓度为0.5～3mol/L。
优选的，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂与双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括非水电解液。
本发明提供了一种非水电解液与锂离子电池，该非水电解液包括溶剂、锂盐与添加剂；所述溶剂为氟代碳酸酯溶剂与碳酸酯溶剂；所述添加剂为含氟醚和/或含氟羧酸酯。与现有非水电解液相比，本发明采用氟代碳酸酯溶剂为基础溶剂，从而提高了非水电解液的抗氧化性、改善了电解液的离子电导率、降低了非水电解液的可燃性，并且氟代碳酸酯的熔点比碳酸酯溶剂低，从而拓宽了锂离子电池的工作温度，提高了电池的低温性能；同时，本发明在非水电解液中添加了含氟醚和/或含氟碳酸酯作为添加剂，由于含氟醚与含氟羧酸酯的还原电位较高，优先在负极的表面被还原，改善了SEI膜的组成，从而改善了非水电解液的成膜性能。
附图说明
图1为本发明用对比例3中的非水电解液采用铂微电极进行循环伏安测试得到的循环伏安图；
图2为本发明用实施例1～3及对比例1～2中得到的非水电解液制备的扣式电池电导率曲线图；
图3为本发明用实施例2的添加剂含氟羧酸酯F2(式IV所示的化合物)用铂微电极循环伏安测试得到的循环伏安图；
图4为本发明用实施例1～3及对比例1～2中得到的非水电解液制备的扣式电池循环性能曲线图；
图5为本发明实施例1与对比例2得到的非水电解液可燃性测试结果。
具体实施方式
本发明提供了一种非水电解液，包括溶剂、锂盐与添加剂；所述溶剂为氟代碳酸酯溶剂与碳酸酯溶剂；所述添加剂为含氟醚和/或含氟羧酸酯。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
其中，所述溶剂为氟代碳酸酯溶剂与碳酸酯溶剂；所述氟代碳酸酯溶剂优选为氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯与三氟代碳酸丙烯酯中的一种或多种，更优选为氟代碳酸乙烯酯；所述氟代碳酸酯溶剂与溶剂的体积比优选大于或等于50％，更优选为50％～80％。氟代碳酸酯溶剂具有氧化分解电位高、介电常数大、熔点低以及闪点高的特性，可提高电解液的抗氧化性、改善电解液的离子电导率、降低电解液的可燃性，且氟代碳酸酯溶剂在室温下为液体，拓宽了锂离子电池的工作温度，但由于氟代碳酸酯溶剂的粘度较大，需要配合使用粘度较低的碳酸酯溶剂，才能获得综合性能较好的电解液体系。
所述碳酸酯溶剂为本领域技术人员熟知的碳酸酯溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种；当碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯和/或碳酸丙烯酯时，碳酸酯溶剂与溶剂的体积比优选不高于20％，更优选为10％～20％；当所述碳酸酯溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种时，碳酸酯溶剂与溶剂的体积比优选不高于50％，更优选为20％～50％。
所述锂盐为本领域技术人员熟知的锂盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂与双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种；所述锂盐在非水电解液中的浓度优选为0.5～3mol/L，更优选为1～2mol/L。
本发明非水电解液中还加入含氟醚和/或含氟羧酸酯作为添加剂。所述添加剂的质量优选为非水电解液质量的0.005％～10％，更优选为1％～10％，再优选为3％～7％，最优选为5％；其中，所述含氟醚优选为式(I)所示的化合物；所述含氟羧酸酯优选为式(II)所示的化合物。
其中，R1 f与R2 f各自独立地选自含氟芳香基、含氟芳香基衍生物或C1～C12的含氟烷基。
本发明采用氟代碳酸酯溶剂为基础溶剂，从而提高了非水电解液的抗氧化性、改善了电解液的离子电导率、降低了非水电解液的可燃性，并且氟代碳酸酯的熔点比碳酸酯溶剂低，从而拓宽了锂离子电池的工作温度，提高了电池的低温性能；同时，本发明在非水电解液中添加了含氟醚和/或含氟碳酸酯作为添加剂，由于含氟醚与含氟羧酸酯的还原电位较高，优先在负极的表面被还原，改善了SEI膜的组成，从而改善了非水电解液的成膜性能。
本发明还提供了一种锂离子电池，该锂离子电池的非水电解液包括溶剂、锂盐与添加剂；所述溶剂为氟代碳酸酯溶剂与碳酸酯溶剂；所述添加剂为含氟醚和/或含氟羧酸酯。其中，所述溶剂、锂盐与添加剂均同上所述，在此不再赘述。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种非水电解液与锂离子电池进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
在充满氩气的手套箱中，按体积比分别取50％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)与50％的碳酸二甲酯(DMC)，充分混合均匀后，缓慢加入锂盐LiPF6，使锂盐的浓度为1mol/L，搅拌至锂盐完全溶解，加入添加剂含氟醚F1(式III所示的化合物)，使其含量为非水电解液总质量的5％，混合均匀，得到非水电解液。
实施例2
在充满氩气的手套箱中，按体积比分别取50％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)与50％的碳酸二甲酯(DMC)，充分混合均匀后，缓慢加入锂盐LiPF6，使锂盐的浓度为1mol/L，搅拌至锂盐完全溶解，加入添加剂含氟羧酸酯F2(式IV所示的化合物)，使其含量为非水电解液总质量的5％，混合均匀，得到非水电解液。
实施例3
在充满氩气的手套箱中，按体积比分别取50％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)与50％的碳酸二甲酯(DMC)，充分混合均匀后，缓慢加入锂盐LiPF6，使锂盐的浓度为1mol/L，搅拌至锂盐完全溶解，加入添加剂含氟醚F1(式III所示的化合物)与添加剂含氟羧酸酯F2(式IV所示的化合物)，使两者的含量分别为非水电解液总质量的2.5％，混合均匀，得到非水电解液。
对比例1
在充满氩气的手套箱中，按体积比分别取50％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)与50％的碳酸二甲酯(DMC)，充分混合均匀后，缓慢加入锂盐LiPF6，使锂盐的浓度为1mol/L，搅拌至锂盐完全溶解，混合均匀，得到非水电解液。
对比例2
在充满氩气的手套箱中，按体积比分别取50％的碳酸乙烯酯(EC)与50％的碳酸二甲酯(DMC)，充分混合均匀后，缓慢加入锂盐LiPF6，使锂盐的浓度为1mol/L，搅拌至锂盐完全溶解，混合均匀，得到非水电解液。
对比例3
在充满氩气的手套箱中，在氟代碳酸乙烯酯(FEC)中缓慢加入锂盐LiPF6，使锂盐的浓度为1mol/L，搅拌至锂盐完全溶解，混合均匀，得到非水电解液。
采用以下方法，分别使用实施例1～3与对比例1～2中得到的非水电解液制成2032扣式电池。
高电压正极极片：将电极活性材料(高电压正极：LiNi0.5Mn1.5O4)与碳黑Super P研磨均匀后加入10wt％PVDF的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液，用微型球磨机调浆30min，配成粘稠的浆料，用涂膜机涂覆在铝箔集流体上，在70℃下真空烘干12h后，用纽扣电池冲片机取直径为1.5cm的圆形膜片，作为研究电极极片待用。电极厚度约100μm，电极质量百分比组成为：90wt％电极活性材料+5wt％碳黑Super P+5wt％PVDF。
扣式电池制备：将所制备的电极极片为工作电极，金属锂片为对电极和参比电极，隔膜为聚丙烯微孔膜(Celgard2400)，分别加入实施例1～3与对比例1～2所制备的非水电解液，在充满Ar气(Ar％＞99.99％，H2O＜1ppm，O2＜1ppm)的手套箱中组装成2032扣式电池。
利用循环伏安法对用对比例3中得到的非水电解液用铂微电极进行测试，扫描速度为5mV/s，得到其循环伏安(CV)图，如图1所示。由图1可知，FEC在电位高达6.5V时才开始发生不可逆的氧化分解，表明FEC具有抗氧化性好的特点。
电导率测试：采用雷磁DDS-307型电导率仪进行测定，用超级恒温槽控制温度，温度范围为0℃～80℃，得到不同温度下实施例1～3与对比例1～2所制备的电解液的电导率曲线图，如图2所示。由图2可知，实施例1～3得到的非水电解液比对比例2中的非水电解液的电导率大，且都随着温度的升高，它们的电导率不断增加。
利用循环伏安法对实施例2中的添加剂含氟羧酸酯F2(式IV所示的化合物)用铂微电极进行测试，扫描速度为5mV/s，得到其循环伏安(CV)图，如图3所示。由图3可知，含氟羧酸酯F2在3.0V电位时就开始发生还原，具有很好的成膜性，可以改善负极SEI膜的组成，从而提高高电压锂离子电池的循环性能。
电池性能测定：考察所制备的扣式电池在常温(25℃)、0.25C倍率、3.0～5.0V充放电区间，得到其循环性能曲线图，如图4所示。由图4可知，实施例1～3得到的非水电解液制备的扣式电池在室温条件下循环150周后的循环稳定性均比相应对比例2的好，表明，使用本发明的非水电解液的电池在高电压的充放电电压区间3.0～5.0V下具有更好的循环性能，本发明的非水电解液具有较好的抗氧化性；同时，实施例1～3得到的非水电解液制备的扣式电池比相应的对比例1的循环稳定性更优，说明，添加剂含氟醚和/或含氟羧酸酯的加入使电池的循环性能更优异。
电解液可燃性测试：将实施例1与对比例2得到的非水电解液直接点燃观察其可燃性，结果如图5所示。由图5可知，本发明非水电解液不可燃，可提高锂离子电池的安全性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种非水电解液，其特征在于，包括：溶剂、锂盐与添加剂；所述溶剂为氟代碳酸酯溶剂与碳酸酯溶剂；所述添加剂为含氟醚和/或含氟羧酸酯。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述氟代碳酸酯溶剂选自氟代碳酸乙烯酯、双氟代碳酸乙烯酯与三氟代碳酸丙烯酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述氟代碳酸酯溶剂与溶剂的体积比大于或等于50％。
4.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述碳酸酯溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述添加剂的质量为非水电解液质量的0.005％～10％。
6.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述含氟醚为式(I)所示的化合物：
其中，R1 f选自含氟芳香基、含氟芳香基衍生物或C1～C12的含氟烷基。
7.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述含氟羧酸酯为式(II)所示的化合物：
其中，R2 f选自含氟芳香基、含氟芳香基衍生物或C1～C12的含氟烷基。
8.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐的浓度为0.5～3mol/L。
9.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂与双氟磺酰亚胺锂中的一种或多种。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求1～9任意一项所述的非水电解液。
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