CN108336411A - 一种复合锂盐电解液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种复合锂盐电解液，其特征在于，包括二种锂盐和溶剂，所述二种锂盐为式(I)的锂盐和硼酸锂盐，式(I)为LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2)，其中x和y是自然数，所述硼酸锂盐选自二氟草酸硼酸锂，LiDFMFMB，LiDFEFMB，LiDFPFMB中的一种；式(I)的锂盐和硼酸锂盐的摩尔比例为(1～10):1。本发明还提出含有所述的复合锂盐溶液的锂离子电池。本发明采用复合锂盐制备高浓度锂盐电解液，通过调节锂盐种类以及各锂盐的相对比例，来控制电解液中溶剂化物的配位结构，控制SEI膜的形成反应，最终达到控制SEI膜成分及性质来提高电极循环性能的目的。

Description

一种复合锂盐电解液
技术领域
本发明属于电池材料领域，具体涉及一种锂离子电池的电解液、及含有该电解液的锂离子电池。
背景技术
随着新能源领域的技术进步，在新能源领域，锂离子电池越来越多地用于动力电池，作为动力电池，锂离子电池材料技术发展的方向是不断提高电池单体能量密度和整体电堆的系统能量密度。硅作为一种具有很高理论容量的负极材料备受锂离子电池行业的关注。硅具有超高的理论比容量(4200mAh/g)和较低的脱锂电位(<0.5V)，且硅的电压平台略高于石墨，在充电时不容易引起表面析锂，安全性能更好。
针对硅负极的适用电解液技术，几年来已有多项发明专利申请和多篇文献报道。其采用的方法大致可以分为三种类型，各存在一定的缺陷：(1)在常规电解液(六氟磷酸锂(LiPF6)的有机碳酸酯稀溶液(～1.0M))的基础上添加功能性添加剂(如中国发明专利CN201110078105、CN201310323136和CN201310628294等)，添加剂的特点是针对性强、用量小，但是提升幅度有限；(2)采用凝胶电解质(如中国发明专利CN201410323914和CN201610193164等)，适用于柔性电池，可调节体积变化产生的应力，但对硅材料形态要求较高、离子电导率低；(3)直接采用或添加室温离子液体(如中国发明专利CN201110197729)，其循环性能远高于常规电解液，只是由于室温离子液体的粘度大、阻抗较高导致其初始容量较低、倍率性能差。专利CN107069093A提出一种用于锂硫电池的高浓度酯类电解液，锂盐在电解液中的摩尔浓度高于3.0mol/L。专利CN103219542 A提出一种高盐浓度非水电解质及其用途，其高盐浓度非水电解质中锂盐的浓度为2～10mol/L，主要用于硫化铁锂电池体系。
发明内容
针对以上现有技术的不足与缺陷，本发明的目的是提供一种复合锂盐电解液。
本发明的第二个目的是提出含有所述复合锂盐电解液的锂离子电池。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种复合锂盐电解液，包括二种锂盐和溶剂，所述二种锂盐为式 (I)的锂盐和硼酸锂盐，
LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2) (I)
其中x和y是自然数，
所述硼酸锂盐选自二氟草酸硼酸锂，LiDFMFMB，LiDFEFMB， LiDFPFMB中的一种；
式(I)的锂盐和硼酸锂盐的摩尔比例为(1～10):1。
优选地，所述二种锂盐的浓度之和为2.0～4.0mol/L。
所述硼酸锂盐的结构式为：
进一步地，所述式(I)的锂盐的摩尔浓度为1.0～2.0mol/L，硼酸锂盐的摩尔浓度为0.2～1.1mol/L。
优选地，所述式(I)的锂盐为双氟代磺酰亚胺锂(LiFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)、二(三氟甲基磺酰)锂(LiCTFSI)、双(五氟乙基磺酰)亚胺锂(LiBETI)中的一种。
本发明一种优选技术方案为，所述式(I)的锂盐为双氟代磺酰亚胺锂，所述硼酸锂盐为二氟草酸硼酸锂，双氟代磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比例为(2～9.5):1。
更优选地，双氟代磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比例为 (2～2.5)：1。
电池性能主要从库伦效率和容量来看，但是最能反映电池性能的是容量。从实验结果来看，只有当LiDFOB的含量达到一定含量的时候，LiDFOB在电解液中的配位结构发生变化，还原分解途径发生变化，此时得到的分解产物有利于提高SEI膜的稳定性，从而提高电池的容量保持率。
其中，所述溶剂为聚碳酸酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯中的一种或多种。
其中，所述的复合锂盐电解液，包括1.5～1.6mol/L的双氟代磺酰亚胺锂和0.6～0.7mol/L的二氟草酸硼酸锂，所述溶剂为聚碳酸酯 (PC)。
所述的复合锂盐溶液，可选地，通过以下方法制备而得：将二种锂盐分别缓慢加入溶剂中，边加入边搅拌，至达到所需锂盐浓度，密封搅拌，静置20～30h后备用。
一种锂离子电池，含有所述的复合锂盐溶液，所述锂离子电池的负极为硅基电极。
所述硅基电极，就是包括硅、硅/碳以及其他含硅材料的电极。
在高浓度锂盐电解液中，锂盐阴离子与锂离子的相互作用增强，出现接触离子对(阴离子与1个Li+配合)和聚集体(阴离子与2个 Li+配合)，阴离子的最低未占据分子轨道降低，使阴离子易于在电极表面还原，成为SEI膜的重要组成成分。当采用复合锂盐时，可以构造兼具各锂盐阴离子还原产物优点的复合型SEI膜。并且通过调节各锂盐比例来改变电解液中溶剂-Li+-阴离子的配位结构，配位结构的变化能够影响阴离子中化学键的极性，从而改变阴离子的还原反应路径，改变还原产物，达到控制SEI膜成分的目的，进而改善电极的循环性能。
本发明采用复合锂盐制备高浓度锂盐电解液，通过调节锂盐种类以及各锂盐的相对比例，来控制电解液中溶剂化物的配位结构，控制SEI膜的形成反应，最终达到控制SEI膜成分及性质来提高电极循环性能的目的。
附图说明
图1为硅电极在2.15M LiFSI-PC高浓度锂盐电解液中比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线。
图2为硅电极在2.15M LiDFOB-PC高浓度锂盐电解液中比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线。
图3为硅电极在1.51M LiFSI/0.64MLiDOB-PC高浓度锂盐电解液中比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线。
图4为硅电极循环前的表面FE-SEM图像。
图5为硅电极在2.15M LiFSI-PC高浓度锂盐电解液中循环 100周后的表面FE-SEM图像。
图6为硅电极在2.15M LiDFOB-PC高浓度锂盐电解液中循环 100周后的表面FE-SEM图像。
图7为硅电极在1.51M LiFSI/0.64MLiDOB-PC高浓度锂盐电解液中循环100周后的表面FE-SEM图像。
图8为硅电极在2.15M LiFSI-PC电解液中循环前和分别循环5 周和100周后表面的EIS图谱。
图9为硅电极在2.15M LiDFOB-PC电解液中循环前和分别循环 5周和100周后表面的EIS图谱；
图10为硅电极在1.51M LiFSI/0.64MLiDOB-PC电解液中循环前和分别循环5周和100周后表面的EIS图谱。
图11为硅电极在2.15M LiDFOB-PC电解液中循环100周后表面的B1s的XPS图谱。
图12为硅电极在2.15M LiDFOB-PC电解液中循环100周后表面的F1s的XPS图谱。
图13为硅电极及其在1.51M LiFSI/0.64MLiDOB-PC电解液中循环100周后表面的B1s的XPS图谱。
图14为硅电极在1.51M LiFSI/0.64MLiDOB-PC电解液中循环 100周后表面的F 1s的XPS图谱。
具体实施方式
以下具体实施方式用于说明本发明，但不应理解为对本发明的限制。
实施例中，如无特别说明，所用技术手段为本领域常规的技术手段。
实施例中采用的硅电极为粒径在0.02～0.2μm的硅颗粒，图4为硅电极循环前的表面FE-SEM图像。
硅/碳电极材料用熔盐电解方法制备。
对比例1
一种锂离子电池高浓度锂盐电解液2.15M LiFSI-PC，有机溶剂为PC，锂盐采用LiFSI，其制备方法为：先称取一定质量PC溶剂，然后将LiFSI缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到2.15M，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C 倍率下，采用充放电测试仪进行充放电测试。图1为硅电极在2.15M LiFSI-PC高浓度锂盐电解液中，充放电倍率为0.1C时，比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；图5为硅电极在2.15M LiFSI-PC高浓度锂盐电解液中循环100周后的表面 FE-SEM图像；图8为硅电极在2.15M LiFSI-PC电解液中循环前和分别循环5周和100周后表面的EIS图谱；图11为硅电极在2.15M LiFSI-PC电解液中循环100周后表面的XPS图谱。
对比例2
一种锂离子电池高浓度锂盐电解液2.15M LiDFOB-PC，有机溶剂为PC，锂盐采用LiDFOB，其制备方法为：先称取一定质量PC溶剂，然后将LiDFOB缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度控制到2.15M，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C 倍率下，采用充放电测试仪进行充放电测试。图2为硅电极在2.15M LiDFOB-PC高浓度锂盐电解液中，充放电倍率为0.1C时，比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；图6为硅电极在2.15M LiDFOB-PC高浓度锂盐电解液中循环100周后的表面FE-SEM图像；图9为硅电极在2.15M LiDFOB-PC电解液中循环前和分别循环5周和100周后表面的EIS图谱；图12为硅电极及其在2.15M LiDFOB-PC电解液中循环100周后表面的XPS图谱。
实施例1
一种复合锂盐高浓度锂盐电解液1.94M LiFSI/0.21M LiDOB-PC，以PC为溶剂，LiFSI和LiDFOB为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI和LiDFOB分别缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度分别控制到1.94和0.21M，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上复合锂盐高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用充放电测试仪进行充放电测试。
实施例2
一种复合锂盐高浓度锂盐电解液1.51M LiFSI/0.64M LiDOB-PC，以PC为溶剂，LiFSI和LiDFOB为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI和LiDFOB分别缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度分别控制到1.51和0.64M，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上复合锂盐高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用充放电测试仪进行充放电测试。图3为硅电极在1.51M LiFSI/0.64MLiDFOB-PC高浓度锂盐电解液中，充放电倍率为0.1C时，比容量和库伦效率随循环周数的变化曲线，其中横轴为循环次数，左纵轴为充电比容量(mAg·g-1)，右纵轴为库伦效率(％)；图7为硅电极在1.51M LiFSI/0.64MLiDFOB-PC高浓度锂盐电解液中循环100周后的表面FE-SEM图像；图10为硅电极在1.51M LiFSI/0.64MLiDFOB-PC电解液中循环前和分别循环 5周和100周后表面的EIS图谱；图13为硅电极及其在1.51M LiFSI/0.64MLiDOB-PC电解液中循环100周后表面的XPS图谱。
对充放电之后的XPS能谱进行分析，与单盐体系LiDFOB相比 (图11和图12)，硅电极在复合锂盐体系1.51M LiFSI/0.64M LiDOB-PC中循环后，硅电极表面的SEI膜成分中B-F键的含量明显增加(图13和图14)，这说明在复合锂盐体系中LiDFOB主要通过 LiDFOB开环与PC开环耦合的方式发生电化学还原反应，主要产物为Li(BF2O)n)。
以LiFSI/LiDFOB复合锂盐体系为例，当LiDFOB和LiFSI的摩尔比例大于等于3:7时，电解液中对应LiDFOB的B-F键的拉曼位移与LiDFOB-PC的单盐体系的拉曼位移相反(如图14)，向高波数偏移，即B-F键的极性降低，B-F键不易断裂，使得LiDFOB倾向于以开环反应和PC开环反应耦合的方式还原分解，因此其产物Li+(BF2O)n为线性交联聚合物，能够有效提高SEI膜的稳定性，从而抑制硅颗粒破裂和SEI膜的不断增长，有效提高硅电极的循环稳定性。
实施例3
一种复合锂盐高浓度锂盐电解液1.075M LiFSI/1.075M LiDOB-PC，以PC为溶剂，LiFSI和LiDFOB为电解质，其制备方法为：先称取一定质量的PC溶剂，然后将LiFSI和LiDFOB分别缓慢加入PC溶剂中，边加入边搅拌，锂盐浓度分别控制到1.075和 1.075M，密封搅拌24h，静置24h后备用；
将以上复合锂盐高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用充放电测试仪进行充放电测试。
关于对比例1、对比例2和实施例2的对比效果总结如下：
1)硅电极在LiFSI和LiDFOB的单盐高浓度锂盐电解液以及复合锂盐高浓度锂盐电解液1.51M LiFSI/0.64M LiDFOB-PC中循环 100周后的容量分别为1145.6mAg·g-1、1531.6mAg·g-1和1985.26 mAg·g-1，相应的容量保持率分别为35.3％、47.0％和60.5％。与单盐体系相比，硅电极在复合锂盐体系中循环稳定性得到明显提高(如图 4、图5和图6)。
2)与LiFSI和LiDFOB的单盐高浓度锂盐电解液相比，在复合锂盐高浓度锂盐电解液1.51M LiFSI/0.64M LiDFOB-PC中，硅颗粒破碎和SEI膜的持续增长得到一定程度的抑制(如图8、图9和图10)。
3)与LiDFOB的单盐高浓度锂盐电解液相比，在复合锂盐高浓度锂盐电解液1.51MLiFSI/0.64M LiDFOB-PC中，硅电极的首次库伦效率得到提高。
4)与LiDFOB的单盐高浓度锂盐电解液相比，在复合锂盐高浓度锂盐电解液1.51MLiFSI/0.64M LiDFOB-PC中循环100周后，硅电极的阻抗明显较低(如图11、图12和图13)。
实施例4
一种复合锂盐高浓度锂盐电解液，以PC为溶剂，LiFSI和LiDFOB 为电解质，为2.16M的LiFSI/0.71M的LiDOB，其制备方法同实施例2。
将以上复合锂盐高浓度锂盐电解液与硅电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用充放电测试仪进行充放电测试。
对比例3和对比例4
对比例3和对比例4的锂盐溶液和对比例1、2相同，不同的是，组装扣式电池采用的负极为硅/碳负极。
实施例5-7
实施例4-6的锂盐溶液和实施例1-3相同，不同的是，组装扣式电池采用的负极为硅/碳负极。
将以上复合锂盐高浓度锂盐电解液与硅/碳电极组装成扣式半电池，在0.1C倍率下，采用充放电测试仪进行充放电测试。
关于对比例1、对比例2、对比例3、对比例4和实施例1和实施例2-4、实施例5-7的循环充放电结果列于下表：
表1：电池性能比较
以上的实例仅仅是对本发明的具体实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，本领域技术人员在现有技术的基础上还可做多种修改和变化，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种复合锂盐电解液，其特征在于，包括二种锂盐和溶剂，所述二种锂盐为式(I)的锂盐和硼酸锂盐，
LiN(CxF2x+1SO2)(CyF2y+1SO2) (I)
其中x和y是自然数，
所述硼酸锂盐选自二氟草酸硼酸锂，LiDFMFMB，LiDFEFMB，LiDFPFMB中的一种；
式(I)的锂盐和硼酸锂盐的摩尔比例为(1～10):1。
2.根据权利要求1所述的复合锂盐溶液，其特征在于，所述二种锂盐的浓度之和为2.0～4.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的复合锂盐溶液，其特征在于，所述式(I)的锂盐的摩尔浓度为1.0～2.2mol/L，硼酸锂盐的摩尔浓度为0.2～1.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的复合锂盐溶液，其特征在于，所述式(I)的锂盐选自双氟代磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二(三氟甲基磺酰)锂、双(五氟乙基磺酰)亚胺锂中的一种。
5.根据权利要求1所述的复合锂盐溶液，其特征在于，所述式(I)的锂盐为双氟代磺酰亚胺锂，所述硼酸锂盐为二氟草酸硼酸锂，双氟代磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比例为(2～9.5):1。
6.根据权利要求5所述的复合锂盐溶液，其特征在于，双氟代磺酰亚胺锂和二氟草酸硼酸锂的摩尔比例为(2～2.5)：1。
7.根据权利要求1所述的复合锂盐溶液，其特征在于，所述溶剂为聚碳酸酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的复合锂盐电解液，其特征在于，包括1.5～1.6mol/L的双氟代磺酰亚胺锂和0.6～0.7mol/L的二氟草酸硼酸锂，所述溶剂为聚碳酸酯。
9.根据权利要求1～8任一项所述的复合锂盐溶液，其特征在于，通过以下方法制备而得：将二种锂盐分别缓慢加入溶剂中，边加入边搅拌，至达到所需锂盐浓度，密封搅拌，静置20～30h后备用。
10.一种锂离子电池，其特征在于，含有权利要求1～8任一项所述的复合锂盐溶液，所述锂离子电池的负极为硅基电极。
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