CN103081009A - Fe-Pt型强磁性材料溅射靶 - Google Patents
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Abstract
一种Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,包含Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、其余为Fe的组成的金属和金属氧化物。本发明提供磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将其分离的非磁性相构成,作为非磁性相的材料之一使用金属氧化物的强磁性材料溅射靶。本发明的课题在于提供可以抑制溅射时以金属氧化物的不经意脱离或在靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生,可以提高金属氧化物与母材合金的密合性,并且可以使溅射靶高密度化的强磁性材料溅射靶。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶,涉及粉粒产生少的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域,作为承担记录的磁性薄膜的材料,使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如,采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr型或Co-Cr-Pt型强磁性合金。
另外,在采用近年来已实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中,通常使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt型强磁性合金与非磁性无机物粒子的复合材料。而且,硬盘等磁记录介质的磁性薄膜,从生产率高的观点考虑,通常使用以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。
另一方面,磁记录介质的记录密度逐年急速增大,认为将来会从目前的100千兆比特/平方英寸的面密度达到1万亿比特/平方英寸。
记录密度达到1万亿比特/平方英寸时,记录比特(bit)的大小低于10nm,这种情况下,可以预计由于热涨落造成超常磁化的问题,并且可以预计现在使用的磁记录介质,例如在Co-Cr基合金中添加Pt而提高晶体磁性各向异性的材料、或者在其中进一步添加B而减弱磁性颗粒间的磁耦合的介质是不充分的。
这是因为:以10nm以下的大小稳定地表现出强磁性的粒子,需要具有更高的晶体磁性各向异性。
鉴于上述情况,具有L10结构的FePt相作为超高密度记录介质用材料引起关注。另外,具有L10结构的FePt相的耐腐蚀性、耐氧化性优良,因此被期待为适合作为记录介质应用的材料。
使用FePt相作为超高密度记录介质用材料时,要求开发将正则化的FePt纳米粒子以使其磁隔离的状态、以尽可能高密度地且取向对齐的方式分散的技术。
由此,提出了颗粒型磁记录介质。该颗粒介质,具有在氧化物等非磁性介质中析出磁性微粒子的结构,并且需要通过非磁性物质的介入而将磁性粒子间磁绝缘的结构。作为颗粒型磁记录介质以及与其相关的公知文献,可以列举专利文献1、专利文献2、专利文献3、专利文献4。
另外,上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将其分离的非磁性相构成,作为非磁性相的材料之一,金属氧化物是有效的。这样的磁记录层,通常通过溅射成膜法形成,但一般在利用磁控溅射装置使用包含金属氧化物的强磁性材料溅射靶进行溅射时,存在以下问题:溅射时以金属氧化物的不经意脱离或靶中包含的空隙为起点产生异常放电,从而产生粉粒(附着到衬底上的杂物)。
为了解决该问题,需要提高金属氧化物与母材合金的密合性,并且使溅射靶高密度化。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2000-306228号公报
专利文献2:日本特开2000-311329号公报
专利文献3:日本特开2008-59733号公报
专利文献4:日本特开2008-169464号公报
发明内容
本发明提供上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将其分离的非磁性相构成,作为非磁性相的材料之一使用金属氧化物的强磁性材料溅射靶;本发明的课题在于提供可以抑制在溅射时由于以金属氧化物的不经意脱离或靶中包含的空隙为起点的异常放电而产生粉粒,可以提高金属氧化物与母材合金的密合性,并且可以使溅射靶高密度化的强磁性材料溅射靶。
为了解决上述课题,本发明人进行了广泛深入的研究,结果发现,通过选择与作为母材合金的主要成分的Fe具有良好润湿性的金属氧化物,可以提高金属氧化物与母材合金的密合性,并且可以制作高密度的溅射靶。这样制作的溅射靶,可以显著地减少粉粒的产生。即,通过使用润湿性高的金属氧化物,可以得到粉粒产生少的靶。
基于该发现,本发明提供:
1)一种Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,包含Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、其余为Fe的组成的金属和金属氧化物。
2)如上述1)所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属氧化物对熔融金属的润湿性的值为25(J/molK)以下。
3)如上述1)或2)所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属氧化物的含有比例为15~70体积%。
4)如上述1)至3)中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,在金属基质中分散有0.1~50μm的粒径的金属氧化物。
另外,本发明提供:
5)如上述1)至4)中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,所述金属氧化物为选自Zr、Mg、Ti、Al、B、Ta、Nb、Zn、Si、Cr、Mn、Ga的一种以上元素的氧化物。
6)如上述1)至5)中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。
7)如上述1)至6)中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下选自B、C、Ru、Ag、Au、Cu的一种以上元素作为添加元素。
发明效果
本发明涉及上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将其分离的非磁性相构成,作为非磁性相的材料之一使用金属氧化物的强磁性材料溅射靶。本发明的强磁性材料溅射靶具有以下优良效果:能够提供可以抑制在溅射时由于以金属氧化物的不经意脱离或靶中包含的空隙为起点的异常放电而产生粉粒,可以提高金属氧化物与母材合金的密合性,并且可以使溅射靶高密度化的强磁性材料溅射靶。
具有可以用于磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜的效果。
具体实施方式
本发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,包含Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、其余为Fe的组成的金属和金属氧化物。这是本发明的基本点。
如下述实施例所示,通过添加选自Zr、Mg、Ti、Al、B、Ta、Nb、Zn、Si、Cr、Mn、Ga的一种以上元素的氧化物作为金属氧化物,具有可以提高Fe-Pt型强磁性材料溅射靶的密度,可以显著抑制粉粒产生的效果,已发现,这些氧化物添加的共同特性是可以提高金属氧化对熔融金属的润湿性。
关于母材合金与非磁性材料的润湿性,可以通过模拟,使用Calculated Wettability Index(计算润湿指数)(以下称为“CWI”)进行预测、评价。
特别地,金属氧化物对熔融金属的CWI值为25(J/molK)以下(需要说明的是,单位“K”表示开尔文。本说明书中表示同样的含义)对于改善润湿性、提高金属氧化物与母材合金的密合性、以及高密度的溅射靶是有效的。这样制作的溅射靶可以有效地抑制粉粒的产生。
关于所述润湿性,可以由Fe与各氧化物之间的、在任意化学平衡状态下的自由能和焓变化量计算润湿性。
计算顺序是,首先计算任意氧化物(固相)与Fe(液相)交换氧的反应中的自由能的变化量(ΔG0)。然后,计算在任意氧化物的金属成分中溶解1摩尔Fe时的焓变化量(ΔHmix)。最后,将由(ΔG0+ΔHmix)/RT计算的值作为CWI。此时,R为气体常数,T为反应场的温度。一般已知CWI的值与任意氧化物和金属成分之间的接触角存在相关关系。
另外,对于本发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶而言,使金属氧化物的含有比例为15~70体积%、并且使0.1~50μm的粒径的金属氧化物分散在金属基质中,是特别有效的。这可以制作高密度的溅射靶,并且制作的溅射靶可以有效地抑制粉粒的产生。
另外,作为所述金属氧化物,希望为选自Zr、Mg、Ti、Al、B、Ta、Nb、Zn、Si、Cr、Mn、Ga的一种以上元素的氧化物。这些物质提高润湿性,对任意一种高密度溅射靶均有效,并且制作的溅射靶可以有效地抑制粉粒的产生。而且,Fe-Pt型强磁性材料溅射靶的相对密度可以达到97%以上。
另外,本发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶可以含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下选自B、C、Ru、Ag、Au、Cu的一种以上元素作为添加元素。这些元素的添加具有如下效果:可以提高使用本发明的强磁性材料溅射靶形成的膜的垂直方向的矫顽力,可以降低Fe-Pt的正则化温度。
本发明的强磁性材料溅射靶,通过粉末冶金法制作。在制作时,准备各金属元素的粉末(Fe和Pt的粉末)以及根据需要添加的金属元素的粉末(B、C、Ru、Ag、Au、Cu的粉末)。这些粉末希望使用最大粒径为20μm以下的粉末。
另外,可以使用这些金属的雾化合金粉末、例如主要成分的金属粉末与根据需要投入的添加金属元素的合金粉末代替各金属元素的粉末。此时,希望使用平均粒径为10μm~200μm的粒子。
而且,按照所需要的组成称量上述粉末,使用球磨机等公知的方法进行粉碎和混合。添加金属氧化物粉末时,可以在该阶段与金属粉末混合。
另一方面,金属粉末过细时,存在促进氧化等问题,因此进一步希望为0.5μm以上。
另外,金属氧化物粉末希望使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面,该金属氧化物粉末过细时容易凝聚,因此进一步希望使用0.1μm以上的粉末。
将这样得到的混合粉末利用热压进行成型、烧结。除了热压以外,也可以使用放电等离子体烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为靶充分致密化的温度范围内的最低温度。虽然也取决于靶的组成,但多数情况下设定为800~1300℃的温度范围。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中、温度1100℃、保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶后,实施溅射,并对粉粒数进行计数。
通过以上过程,可以制作金属氧化物与母材合金的密合性高,并且高密度的Fe-Pt氧化物靶。即使增加氧化物体积率,也可以保持靶的高密度,可以得到溅射时产生的粉粒数少的效果。另外,可以根据需要预先通过模拟预测母材合金与非磁性材料的润湿性,并且可以通过实验对其确认:CWI为25(J/molK)以下的氧化物是有效的。该数值越小,润湿性越好。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。
实施例
以下,基于实施例和比较例进行说明。另外,本实施例仅仅是一例,本发明无论如何不限于该例。即,本发明由权利要求书的范围限定,本发明还包括本发明的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为1μm的氧化锆(ZrO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和ZrO2的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.60kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.4%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。另外,通常在制品中使用的膜厚(记录层的厚度为5~10nm)下难以看出粉粒数的差别,因此,粉粒数的评价通过将膜厚增厚至通常的约200倍(厚度1000nm)从而增加粉粒的绝对数进行评价。以下,进行同样的处理。
如该表1所示,粉粒数为12个。此时的氧化物(ZrO2)的体积率为22.5%。此时,即使将氧化物(ZrO2)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为23.7(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
表1
(实施例2)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为0.5μm的氧化镁(MgO)。
然后,将上述的Fe、Pt和MgO的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.6%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为8个。
此时的氧化物(MgO)的体积率为30.4%。此时,即使将氧化物(MgO)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为18.0(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例3)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化钛(TiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和TiO2的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.4%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为7个。此时的氧化物(TiO2)的体积率为27.2%。此时,即使将氧化物(TiO2)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为16.5(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例4)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为1μm的氧化铝(Al2O3)。
然后,将上述的Fe、Pt和Al2O3的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.9%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为9个。此时的氧化物(Al2O3)的体积率为29.0%。此时,即使将氧化物(Al2O3)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为15.2(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例5)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化硼(B2O3)。
然后,将上述的Fe、Pt和B2O3的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.8%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为10个。此时的氧化物(B2O3)的体积率为46.4%。
另外,此时的氧化物(B2O3)的熔点为约500℃,因此,放入B2O3进行热压时,有可能在热压中溶出,从而具有难以高密度化的可能性。因此,添加B2O3时,将体积率设定为约40%为好。由此,可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为15.0(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例6)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为0.7μm的氧化钽(Ta2O5)。
然后,将上述的Fe、Pt和Ta2O5的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.5%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为7个。此时的氧化物(Ta2O5)的体积率为15.4%。此时,即使将氧化物(Ta2O5)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为14.3(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例7)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为0.9μm的氧化铌(Nb2O5)。
然后,将上述的Fe、Pt和Nb2O5的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.2%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为8个。此时的氧化物(Nb2O5)的体积率为26.3%。此时,即使将氧化物(Nb2O5)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为11.8(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例8)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化锌(ZnO)。
然后,将上述的Fe、Pt和ZnO的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.5%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为8个。此时的氧化物(ZnO)的体积率为22.2%。此时,即使将氧化物(ZnO)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为9.6(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例9)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和SiO2的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.8%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为7个。此时的氧化物(SiO2)的体积率为42.0%。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例10)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化铬(Cr2O3)。
然后,将上述的Fe、Pt和Cr2O3的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度99.3%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为6个。此时的氧化物(Cr2O3)的体积率为23.4%。此时,即使将氧化物(Cr2O3)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为6.2(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例11)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化锰(MnO)。
然后,将上述的Fe、Pt和MnO的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度99.2%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为6个。此时的氧化物(MnO)的体积率为24.9%。此时,即使将氧化物(MnO)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为6.1(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例12)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为0.9μm的氧化镓(Ga2O3)。
然后,将上述的Fe、Pt和Ga2O3的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.30kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度99.5%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为7个。此时的氧化物(Ga2O3)的体积率为19.8%。此时,即使将氧化物(Ga2O3)的体积率增大到70%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比如下所示的比较例少的结果。
与实施例1同样地通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,润湿性的评价CWI为1.8(J/molK)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(比较例1)
除了添加CaO作为所述氧化物以外,其它条件与实施例2同样,制作靶。此时,使用预先通过模拟预测了母材合金与非磁性材料的润湿性的CaO。该预测的润湿性的评价CWI为32.5(J/molK),润湿性差。
烧结体靶的相对密度为95.3%。金属氧化物与母材合金的密合性低,并且得到低密度的Fe-Pt-氧化物(CaO)靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为64个。此时的氧化物(CaO)的体积率为32.1%。此时,即使将氧化物(CaO)的体积率增大到70%,靶也是低密度,溅射时产生的粉粒超过20个,得到总是比上述的实施例多的结果。
认为所述该润湿性的下降对于使金属氧化物与母材合金的密合性下降、并且使溅射靶低密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性是使溅射时金属氧化物的不经意脱离增加,并且使以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生增加的原因。可见,添加有润湿性差的氧化物(CaO)的Fe-Pt-氧化物(CaO)靶不优选。
(比较例2)
除了添加Y2O3作为所述氧化物以外,其它条件与实施例2同样,制作靶。此时,使用预先通过模拟预测了母材合金与非磁性材料的润湿性的Y2O3。该预测的润湿性的评价CWI为27.6(J/molK),润湿性差。
烧结体靶的相对密度为96.9%。金属氧化物与母材合金的密合性低,并且得到低密度的Fe-Pt-氧化物(Y2O3)靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为53个。此时的氧化物(Y2O3)的体积率为24.1%。此时,即使将氧化物(Y2O3)的体积率增大到70%,靶也是低密度,溅射时产生的粉粒超过20个,得到总是比上述的实施例多的结果。
认为所述该润湿性的下降对于使金属氧化物与母材合金的密合性下降、并且使溅射靶低密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性是使溅射时金属氧化物的不经意脱离增加,并且使以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生增加的原因。可见,添加有润湿性差的氧化物(Y2O3)的Fe-Pt-氧化物(Y2O3)靶不优选。
(比较例3)
除了添加CoO作为所述氧化物以外,其它条件与实施例2同样,制作靶。此时,使用预先通过模拟预测了母材合金与非磁性材料的润湿性的CoO。该预测的润湿性的评价CWI为-2.0(J/molK)。
烧结体靶的相对密度为99.9%,但是,CoO在高温下热分解,从而不能以该氧化物的形态存在于烧结体中,因此不能得到本申请发明的目标组成的烧结体靶。另外,此时的氧化物(CoO)的体积率为19.8%。
(比较例4)
除了添加In2O3作为所述氧化物以外,其它条件与实施例1同样,制作靶。此时,使用预先通过模拟预测了母材合金与非磁性材料的润湿性的In2O3。该预测的润湿性的评价CWI为-2.3(J/molK)。
烧结体靶的相对密度为99.8%,但是,In2O3在高温下热分解,从而不能以该氧化物的形态存在于烧结体中,因此不能得到本申请发明的目标组成的烧结体靶。另外,此时的氧化物(In2O3)的体积率为18.1%。
(比较例5)
除了添加GeO2作为所述氧化物以外,其它条件与实施例1同样,制作靶。此时,使用预先通过模拟预测了母材合金与非磁性材料的润湿性的GeO2。该预测的润湿性的评价CWI为-2.9(J/molK)。
烧结体靶的相对密度为99.9%,但是,GeO2在高温下热分解,从而不能以该氧化物的形态存在于烧结体中,因此不能得到本申请发明的目标组成的烧结体靶。另外,此时的氧化物(GeO2)的体积率为20.4%。
(实施例13)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和SiO2的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.70kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.4%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
通过以上过程,可以制作金属氧化物与母材合金的密合性高,并且高密度的Fe-Pt-氧化物(SiO2)靶。溅射引起的粉粒产生数如表1所示。
如该表1所示,粉粒数为19个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到62.8%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例14)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和SiO2的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.12kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度99.2%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为6个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到22.5%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例15)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化钛(TiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和TiO2的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、1.00kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.2%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为16个。此时,即使将氧化物(TiO2)的体积率增大到55.5%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为16.5(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例16)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化铬(Cr2O3)。
然后,将上述的Fe、Pt和Cr2O3的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、1.00kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.9%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为8个。此时,即使将氧化物(Cr2O3)的体积率增大到50.5%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为6.2(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例17)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末、Pt粉末和Au粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt、SiO2和Au的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.50kg、0.40kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.8%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为7个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到49.7%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例18)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末、Pt粉末和Ag粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt、SiO2和Ag的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.50kg、0.01kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.1%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为10个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到54.5%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例19)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末、Pt粉末和Cu粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt、SiO2和Cu的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.50kg、0.10kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.3%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为7个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到51.9%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例20)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末、Pt粉末和Cu粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt、SiO2和Cu的粉末分别称量0.60kg、2.10kg、0.30kg、0.20kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.8%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为6个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到38.4%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例21)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末、Pt粉末和Ru粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt、SiO2和Ru的粉末分别称量0.60kg、2.40kg、0.50kg、0.10kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.9%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为6个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到52.6%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。
另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例22)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末、Pt粉末和C粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt、SiO2和C的粉末分别称量0.60kg、2.10kg、0.30kg、0.01kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.0%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为18个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到45.5%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例23)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末、Pt粉末和B粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为2μm的氧化硅(SiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt、SiO2和B的粉末分别称量0.60kg、2.10kg、0.30kg、0.01kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度97.9%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为11个。此时,即使将氧化物(SiO2)的体积率增大到42.7%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为7.3(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例24)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化钛(TiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和TiO2的粉末分别称量1.20kg、0.30kg、0.10kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度99.1%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为6个。此时,即使将氧化物(TiO2)的体积率增大到37.3%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为16.5(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
(实施例25)
本发明的强磁性材料溅射靶通过粉末冶金法制作,在制作时,准备Fe粉末和Pt粉末。这些粉末均使用最大粒径为10μm的粉末。另外,作为金属氧化物粉末,使用最大粒径为3μm的氧化钛(TiO2)。
然后,将上述的Fe、Pt和TiO2的粉末分别称量0.35kg、2.38kg、0.15kg,使用球磨法,进行粉碎和混合。这样,将要添加的金属氧化物粉末与金属粉末同时混合。
然后,将该混合粉末填充到碳制模具中,在真空气氛中,在温度800~1300℃的温度范围内适当选择,并在保持时间2小时、压力30MPa的条件下进行热压,得到烧结体。烧结性良好,可以得到相对密度98.9%的烧结体。再利用车床将其加工为直径180mm、厚度5mm的圆盘状的靶。
然后,使用该溅射靶进行溅射,并对粉粒数进行计数。
溅射引起的粉粒产生数如表1所示。如该表1所示,粉粒数为7个。此时,即使将氧化物(TiO2)的体积率增大到42.7%,也可以保持靶的高密度,溅射时产生的粉粒为20个以下,得到总是比比较例少的结果。
另一方面,通过模拟预先预测母材合金与非磁性材料的润湿性。结果,即润湿性的评价CWI为16.5(J/molK)。该数值越小,润湿性越好(以下同样)。认为该润湿性对于提高金属氧化物与母材合金的密合性、并且使溅射靶高密度化具有显著影响。另外,认为该润湿性可以抑制溅射时金属氧化物的不经意脱离,并且可以抑制以靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生。以上的结果如表1所示。
这样制造的本申请发明的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜中使用的靶有用。特别地,母材合金与氧化物相互的选择和特性是重要的,可以得到能够抑制含有氧化物的溅射靶的成膜时容易产生的粉粒产生的优良效果。
产业实用性
本发明提供上述磁记录层由Fe-Pt合金等磁性相和将其分离的非磁性相构成,作为非磁性相的材料之一使用金属氧化物的强磁性材料溅射靶。本发明的强磁性材料溅射靶,具有如下优良效果:可以抑制溅射时以金属氧化物的不经意脱离或在靶中包含的空隙为起点的异常放电造成的粉粒产生,可以提高金属氧化物与母材合金的密合性,并且可以使溅射靶高密度化。因此,作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是颗粒型磁记录层的成膜用强磁性材料溅射靶有用。
Claims (7)
1.一种Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,包含Pt为5摩尔%以上且60摩尔%以下、其余为Fe的组成的金属和金属氧化物。
2.如权利要求1所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属氧化物对熔融金属的润湿性的值为25(J/molK)以下。
3.如权利要求1或2所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,金属氧化物的含有比例为15~70体积%。
4.如权利要求1至3中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,在金属基质中分散有0.1~50μm的粒径的金属氧化物。
5.如权利要求1至4中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,所述金属氧化物为选自Zr、Mg、Ti、Al、B、Ta、Nb、Zn、Si、Cr、Mn、Ga的一种以上元素的氧化物。
6.如权利要求1至5中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,相对密度为97%以上。
7.如权利要求1至6中任一项所述的Fe-Pt型强磁性材料溅射靶,其特征在于,含有0.5摩尔%以上且20摩尔%以下选自B、C、Ru、Ag、Au、Cu的一种以上元素作为添加元素。
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