CN103030550A - 长链二元酸提纯精制的方法及产品 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种不使用有机溶剂而纯化和精制长链二元酸及其盐的方法。本发明避免了现有技术中在提取过程中使用有机溶剂的问题。本发明的方法有效地降低了产品中诸如蛋白质和色素物质等杂质含量。结晶化的长链二元酸产品的纯度大于99wt％。

Description

长链二元酸提纯精制的方法及产品

技术领域

本发明涉及一种长链二元酸的提纯精制的方法和产品，特别是指一种不使用有机溶剂而提纯精制长链二元酸的方法和产品。

背景技术

长链二元酸是合成尼龙、高级香料、增塑剂、润滑剂和高级热熔胶等产品的重要原料。目前各种类型的长链二元酸是主要利用如热带假丝酵母等的微生物以正烷烃为底物进行发酵生产，但是热带假丝酵母的发酵液的成分比较复杂，其中含有未反应的正构烷烃、未利用的培养基、微生物细胞及内含物等，尤其是其中含有大量蛋白质、色素等杂质，严重影响产品的纯度和外观质量。

目前精制长链二元酸的方法一般分为溶剂法和水相法两大类。溶剂法虽能解决上述问题，但由于溶剂法存在投资大、产品残留烷烃和溶剂以及生产安全性等问题，使该方法的使用受到了很大限制。水相法克服了溶剂法的缺陷，但使用该方法的产品的纯度不能达到聚合用的高水平。例如日本矿业公司在JP56-26193、JP56-26194中提出了水相法分离二元酸的方法，其操作过程是将终止发酵液经碱化静置、离心除菌、加硅藻土吸附未反应物和反应副产物后过滤，滤液经酸析结晶，最后经过滤和干燥操作得到二元酸产品。上述方法存在的主要问题是一元羧酸钠盐会与二元羧酸单钠盐或双钠盐共结晶，因此很难将二元酸与其类似的单羧酸盐分离开。

CN1255483A提出了一种精制长链二元酸的方法，使用长链二元酸单钠盐结晶技术。该技术需要比较精确地调节加入的碱量，使二元酸只生成一钠盐而避免生成二钠盐，在不能准确确定二元酸摩尔产率的情况下，有一定难度。这一缺点直接导致在不回收处理单盐滤液中的二元酸的情况下，产品的收率在90wt％以下，产品的收率较低；而在回收处理单盐滤液中的二元酸的情况下，虽然产品的收率可达到92wt％，但这样增加了回收处理单盐滤液中的二元酸这一步，从而增加了处理成本。而且单钠盐的水相结晶不够纯，反应残留的少量一元酸单钠盐无法除去。CN1219530A提出了一种精制长链二元酸的方法，通过双盐盐析处理，但产品的收率较低，而且，盐析母液还需要回收处理二元酸，增加了处理成本。

CN1552687A公开了一种将加热至熔点后加水降温精制二元酸的方法。达到熔点后，在开放环境下分离漂浮在水相表面上的二元酸。由于大多数的偶数碳二元酸的熔点均超过110摄氏度，该发明公开了一种使用高浓度的盐提高水的沸点的特殊的方法。但是这种方法限制了其应用范围。另外，已证明分离熔融态的二元酸很困难。：C10，C12，C13并不形成明显的漂浮层。此外，加水结晶引起单元酸与二元酸同时沉淀。而且结晶与无定形沉淀相混合，其会使得分离结晶比较困难。该技术有可能解决C₅，C₇，C₉和C₁₁的纯化，但其他偶数碳的长链二元酸的纯化则非常困难。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种使用溶液结晶的方法纯化和精制所有二元酸的方法，无需加入任何类型的盐溶液或有机溶剂，也无需从溶液表面上分离二元酸层，具体地，本发明的精制长链二元酸的方法，包括以下步骤：

1).发酵完毕后，将发酵液除菌体并酸化沉淀二元酸，可以是无定型沉淀或结晶，获得二元酸粗品；

2).将酸化析出的粗品二元酸加入碱溶液中，加热溶解，过滤除去不溶物后，使用脱色剂进行脱色；

3).重新酸化使发酵液的pH至1-2.5，离心收集二元酸沉淀；

4)用水洗涤二元酸沉淀至中性后，加入3倍～20倍于二元酸质量的水重悬二元酸，再次加热至60～100℃，过滤，洗涤，干燥得到二元酸滤饼；

5)将得到的滤饼重悬于水中，在高压下加热水与二元酸的混合物至大于100℃的高温，并保持该温度在二元酸的熔点之上20-30min；

6)缓慢降温至室温，过滤分离得到长链二元酸晶体。

优选地，本发明的步骤1)酸化结晶的pH为1～2.5，温度为60～100℃。

优选地，本发明的步骤2)加热溶解二元酸的碱溶液为5M NaOH，处理条件为80℃保持一个小时。

优选地，本发明的步骤2)过滤不溶物的方法中使用的过滤介质包括纱布，尼龙膜，陶瓷膜，金属膜，玻璃纤维的一种或几种。

优选地，本发明的步骤2)的脱色中使用的脱色剂为0.2％质量的活性炭或者0.5％质量的硅藻土。

优选地，本发明的步骤4)用水洗涤二元酸沉淀至pH值为6.5～8.5。

优选地，本发明的步骤4)重悬用水的质量为二元酸质量的5倍。

优选地，本发明的步骤4)过滤后洗涤二元酸的水为85℃，pH为中性的水，洗涤次数为1～10次。

优选地，本发明的步骤5)加热的温度为要提纯的二元酸的熔点温度，维持时间为10min～60min。

优选地，本发明的步骤6)温度降低的速度为每小时降10～15℃。

本发明的另一目的在于提供如权利要求1-11任一项制备获得的长链二元酸，其中，提纯精制中没有使用有机溶剂。

本发明的上述方法还可以用于含二元酸和/或其盐的有机溶剂溶液和固体粗产品上。对于有机溶剂溶液，去除任意的有机溶剂然后进行上述步骤1)；对于固体粗产品，自上述步骤2)开始进行。对于含有含二元酸和/或其盐的水溶液，自上述步骤1)开始即可。

技术效果

本发明比目前应用的使用如醋酸的有机溶剂的发明更加简单。因此，本发明的收率更高。此外，本发明的结晶后的水可用作洗涤滤饼，循环使用；而且由于不使用醋酸，没有刺激的醋酸排出，更加环保，精制车间的工作环境也得到显著改善。最后，本发明使用了水溶液降温析出的方法，不仅可以获得纯度更高的长链二元酸，可达98.6％以上；而且可以获得一种不同以往精制方法制备的高纯度长链二元酸的有特定形态的结晶，特别适合于长链二元酸在下游产品中如合成高级香料、高级热熔胶中应用。

附图说明

图1a为本发明方法制备的十二碳二元酸晶体；

图1b为专利文献CN102061316A的方法制备的十二碳二元酸晶体与无定形粉末的混合物(目前为商品化产品)。

图2A为使用本发明方法制备的二元酸晶体的HPLC色谱图；

图2B为使用专利文献CN102061316A的方法制备的二元酸晶体(目前为商品化产品)的HPLC色谱图。

具体实施方式

本发明实施例的菌种采用热带假丝酵母Candida tropicalisUH-2-48(deposit number CGMCC 0239，公开于CN 1130685A)其他菌株发酵获得的粗品二元酸，或使用化学合成等方法获得的粗品二元酸也可以使用本发明的方法精制。

二元酸的生产原材料可以选自不同链长的烷烃、多种脂肪酸或其酯。本发明实施例中使用了十二碳烷烃和十六碳棕榈酸钠盐。可以使用多种原材料生产具有不同链长的二元酸。加热二元酸混合物的最终温度可以参考下面的表1。

表1不同二元酸和水的混合物的建议加热温度

碳原子数	加热温度℃
		2	189-191
3	131-135
		4	185-190
5	95-99
		6	151-153
7	105-106

8	143-144
		9	100-103
10	131-134
		11	109-110
12	128-129
		13	112-114
14	126-128
		16	124-126
18	123-125

通过下面的具体实施例对本发明进行说明。

实施例1正十二碳二元酸的发酵与精制工艺

1.菌株培养和发酵生产正十二碳二元酸

本发明实施例的菌种采用的是热带假丝酵母uH-2-48(depositnumber CGMCC 0239)。通过常规的斜面培养后，接入50ml一级种子培养16小时，然后将一级种子培养基转接入1L二级种子基培养16小时。种子培养基的配方为玉米浆0.2～0.5％(w/v)，酵母膏0.3～0.7％(w/v)，尿素0.2～0.5％(w/v)，蔗糖2～5％(w/v)，KH₂PO₄ 0.5～1％(w/v)，消泡剂0.03～0.05％(v/v)。

最后将上述二级种子基转入10L发酵罐以完成最终的发酵。发酵罐中的4L体积的基础培养基配方为玉米浆2～7％(w/v)，NaCl 0.1％～0.3％，酵母膏0.15～0.3％(w/v)，尿素0.1～0.25％(w/v)，葡萄糖3～7％(w/v)，蔗糖0.5～2％(w/v)，KNO₃ 1～2％，KH₂PO₄ 0.5～2％(w/v)，细胞调节剂：3～7％(w/v)，乳化剂0.001～0.05％(v/v)，消泡剂0.03％(v/v)。在30℃以1∶0.5的通气体积下发酵144-156小时。在发酵后第16小时开始以50ml/小时的速度流加十二碳烷烃，直至完全加入150g十二碳烷烃(约2L)。用10M NaOH溶液控制pH为7.2，并通过调整转速使溶解氧保持在20％。

2.正十二碳二元酸粗品的制备

1)将上面步骤获得的7L发酵液，总酸含量为187g/L，加热至80℃，并维持温度稳定60分钟。

2)用NaOH(10M)将pH调至9.5后，通过离心除去酵母细胞；

3)按照终浓度0.5％(w/v)的比例在上清液中加入活性炭，滤液70℃保温60分钟；

4)用0.44μm尼龙膜真空抽滤除去活性炭；

5)将滤过的溶液用98％浓硫酸酸化至pH2.5，80℃保温2小时；

6)通过离心得到步骤5形成的沉淀物(其为二元酸粗品)，用水冲洗将沉淀重悬后再一次离心，然后真空干燥即得到十二碳二元酸粗品。

3.结晶前的预处理过程：

1)将粗品长链二元酸按照1.74g/ml的比例重新溶解于5M NaOH中，然后加热至80℃并保持一个小时。然后在80℃的烘箱中用滤纸过滤含重新溶解二元酸的溶液以去除不溶性杂质；

2)在滤液中加入终浓度0.2％(w/v)活性炭或者0.5％(w/v)的硅藻土，处理至60℃，保持温度脱色1小时；

3)脱色后用0.44μm尼龙膜真空抽滤除去活性炭或硅藻土；

4)重新用浓硫酸将滤液酸化至pH＜＝2.5，使十二碳二元酸从溶液中析出；

5)通过离心收集十二碳二元酸沉淀；

然后用3倍二元酸质量的水重悬并洗涤获得的十二碳二元酸，而后沉淀。重复该洗涤步骤直至洗涤液上清的pH大于6.5。该洗涤步骤通常进行三次。加入5倍于二元酸质量的水，并将悬浮液再次加热至80℃，然后过滤得到滤饼。在85℃下将所述滤饼用水冲洗三次。

4.十二碳二元酸结晶过程：

1)洗涤后得到的十二碳二元酸的滤饼重悬于5倍于滤饼质量的水中。使用用加压容器(GSHA-2(2L)，中国威海恒达化工)将混合物加热至128～130度保持20-30分钟。

2)以每小时降10℃将混合物持续并缓慢降温至室温。在降温过程中得到结晶的十二碳二元酸。

3)通过离心获得结晶的十二碳二元酸。混合物的液体表面上漂浮的物质，其中含有一元羧酸，可以通过本发明方法得到分离并去除。

4)真空干燥箱中将残余水分烘干，即得到纯化的十二碳二元酸。

本实施例获得的十二碳二元酸共计138.2克，纯度为99.2％，收率为95.2％。使用本实施例1方法获得的十二碳二元酸终产品表现为晶体外观(图1a)，使用CN 102061316A的实施例1方法的二元酸表现为不定形外观(图1b)。使用本发明方法获得的十二碳二元酸终产品特别适合于如聚氨等的下游的高分子合成，其需要高纯度的原料。

图2A为210纳米下的HPLC色谱图，图2B为254纳米下的HPLC色谱图。高效液相色谱条件为Agilent 1260，色谱柱Zorbax Eclipseplus C18，G1315D二极管阵列检测器。流动相为起始50％水∶50％乙腈，终点为100％乙腈，30分钟洗脱完毕，流速1ml/min。从图2A和B中可以看出，本发明的二元酸与CN102061316A的商品化产品(纯度99.7％)的质量相当，而纯度更高。

可以推断出本发明的纯化与精制过程可以获得与现有工业产品质量相当的产品，而且还具有更少的杂质。

实施例2正十三碳二元酸的发酵与精制工艺

1.菌株培养和发酵生产正十三碳二元酸

本发明实施例的菌种采用的是热带假丝酵母uH-2-48(depositnumber CGMCC 0239)。通过常规的斜面培养后，接入50ml一级种子培养16小时，然后将一级种子培养基转接入1L二级种子基培养16小时。种子培养基的配方为玉米浆0.2～0.5％(w/v)，酵母膏0.3～0.7％(w/v)，尿素0.2～0.5％(w/v)，蔗糖2～5％(w/v)，KH₂PO₄ 0.5～1％(w/v)，消泡剂0.03～0.05％(v/v)。

最后将上述二级种子基转入10L发酵罐以完成最终的发酵。发酵罐中的4L体积的基础培养基配方为玉米浆2～7％(w/v)，NaCl 0.1％～0.3％，酵母膏0.15～0.3％(w/v)，尿素0.1～0.25％(w/v)，葡萄糖3～7％(w/v)，蔗糖0.5～2％(w/v)，KNO₃ 1～2％，KH₂PO₄ 0.5～2％(w/v)，细胞调节剂：3～7％(w/v)，乳化剂0.001～0.05％(v/v)，消泡剂0.03％(v/v)。在30℃以1∶0.5的通气体积下发酵144-156小时。在发酵后第16小时开始以50ml/小时的速度流加十三碳烷烃，直至完全加入150g十三碳烷烃(约2L)。用10M NaOH溶液控制pH为7.2，并通过调整转速使溶解氧保持在20％。

2.正十三碳二元酸粗品的制备

1)将上面步骤获得的7L发酵液，总酸含量为177g/L，加热至80℃，并维持温度稳定60分钟。

2)用NaOH(10M)将pH调至9.5后，通过离心除去酵母细胞；

3)按照终浓度0.5％(w/v)的比例在上清液中加入活性炭，滤液70℃保温60分钟；

4)用0.44μm尼龙膜真空抽滤除去活性炭；

5)将滤过的溶液用98％浓硫酸酸化至pH2.5，80℃保温2小时；

6)通过离心得到步骤5形成的沉淀物(其为二元酸粗品)，用水冲洗将沉淀重悬后再一次离心，然后真空干燥即得到十二碳二元酸粗品。

3.结晶前的预处理过程：

6)将粗品长链二元酸按照1.65g/ml的比例重新溶解于5M NaOH中，然后加热至80℃并保持一个小时。然后在80℃的烘箱中用滤纸过滤含重新溶解二元酸的溶液以去除不溶性杂质；

7)在滤液中加入终浓度0.2％(w/v)活性炭或者0.5％(w/v)的硅藻土，处理至60℃，保持温度脱色1小时；

8)脱色后用0.44μm尼龙膜真空抽滤除去活性炭或硅藻土；

9)重新用浓硫酸将滤液酸化至pH＜＝2.5，使十三碳二元酸从溶液中析出；

10)通过离心收集十三碳二元酸沉淀；

然后用3倍二元酸质量的水重悬并洗涤获得的十三碳二元酸，而后沉淀。重复该洗涤步骤直至洗涤液上清的pH大于6.5。该洗涤步骤通常进行三次。加入5倍于二元酸质量的水，并将悬浮液再次加热至80℃，然后过滤得到滤饼。在85℃下将所述滤饼用水冲洗三次。

4.十三碳二元酸结晶过程：

1)洗涤后得到的十三碳二元酸的滤饼重悬于5倍于滤饼质量的水中。使用加压容器(GSHA-2(2L)，中国威海恒达化工)将混合物加热至118～120度保持20-30分钟。

2)以每小时降10℃将混合物持续并缓慢降温至室温。在降温过程中得到结晶的十三碳二元酸。

3)通过离心获得结晶的十三碳二元酸。混合物的液体表面上漂浮的物质，其中含有一元羧酸，可以通过本发明方法得到分离并去除。

4)真空干燥箱中将残余水分烘干，即得到纯化的十三碳二元酸。

1)本实施例获得的十三碳二元酸共计124.4克，纯度为98.8％，收率为92.8％。

实施例3正十六碳二元酸的发酵与精制工艺

1.菌株培养和发酵生产正十六碳二元酸

本发明实施例的菌种采用的是热带假丝酵母uH-2-48(depositnumber CGMCC 0239)。通过常规的斜面培养后，接入50ml一级种子培养16小时，然后将一级种子培养基转接入1L二级种子基培养16小时。种子培养基的配方为玉米浆0.2～0.5％(w/v)，酵母膏0.3～0.7％(w/v)，尿素0.2～0.5％(w/v)，蔗糖2～5％(w/v)，KH₂PO₄ 0.5～1％(w/v)，消泡剂0.03～0.05％(v/v)。

最后将上述二级种子基转入10L发酵罐以完成最终的发酵。发酵罐中的4L体积的基础培养基配方为玉米浆2～7％(w/v)，NaCl 0.1％～0.3％，酵母膏0.15～0.3％(w/v)，尿素0.1～0.25％(w/v)，葡萄糖3～7％(w/v)，蔗糖0.5～2％(w/v)，KNO3 1～2％，KH₂PO₄ 0.5～2％(w/v)，细胞调节剂：3～7％(w/v)，乳化剂0.001～0.05％(v/v)，消泡剂0.03％(v/v)。在30℃以1∶0.5的通气体积下发酵144-156小时。在发酵后第16小时开始以50ml/小时的速度流加棕榈酸钠，直至完全加入0.5M棕榈酸钠(约2L)。用10M NaOH溶液控制pH为7.2，并通过调整转速使溶解氧保持在20％。

2.正十六碳二元酸粗品的制备

1)将上面步骤获得的7L发酵液，总酸含量为248.5g/L，加热至80℃，并维持温度稳定60分钟。

2)用NaOH(10M)将pH调至9.5后，通过离心除去酵母细胞；

3)按照终浓度0.5％(w/v)的比例在上清液中加入活性炭，滤液70℃保温60分钟；

4)用0.44μm尼龙膜真空抽滤除去活性炭；

5)将滤过的溶液用98％浓硫酸酸化至pH2.5，80℃保温2小时；

6)通过离心得到步骤5形成的沉淀物(其为二元酸粗品)，用水冲洗将沉淀重悬后再一次离心，然后真空干燥即得到十六碳二元酸粗品。

3.结晶前的预处理过程：

1)将粗品长链二元酸按照1.40g/ml的比例重新溶解于5M NaOH中，然后加热至80℃并保持一个小时。然后在80℃的烘箱中用滤纸过滤含重新溶解二元酸的溶液以去除不溶性杂质；

2)在滤液中加入终浓度0.2％(w/v)活性炭或者0.5％(w/v)的硅藻土，处理至60℃，保持温度脱色1小时；

3)脱色后用0.44μm尼龙膜真空抽滤除去活性炭或硅藻土；

4)重新用浓硫酸将滤液酸化至pH＜＝2.5，使十六碳二元酸从溶液中析出；

5)通过离心收集十六碳二元酸沉淀；

然后用3倍二元酸质量的水重悬并洗涤获得的十六碳二元酸，而后沉淀。重复该洗涤步骤直至洗涤液上清的pH大于6.5。该洗涤步骤通常进行三次。加入5倍于二元酸质量的水，并将悬浮液再次加热至80℃，然后过滤得到滤饼。在85℃下将所述滤饼用水冲洗三次。

4.十六碳二元酸结晶过程：

1)洗涤后得到的十六碳二元酸的滤饼重悬于5倍于滤饼质量的水中。使用加压容器(GSHA-2(2L)，中国威海恒达化工)将混合物加热至124～126度保持20-30分钟。

2)以每小时降10℃将混合物持续并缓慢降温至室温。在降温过程中得到结晶的十六碳二元酸。

3)通过离心获得结晶的十六碳二元酸。混合物的液体表面上漂浮的物质，其中含有一元羧酸，可以通过本发明方法得到分离并去除。

4)真空干燥箱中将残余水分烘干，即得到纯化的十六碳二元酸。

本实施例获得的十六碳二元酸共计218.2克，纯度为98.8％，收率为87.8％。

实施例4正十六碳二元酸的发酵与精制工艺

实施例4的方法同实施例3，区别仅在于，实施例3使用的原料为2L 0.5M棕榈酸钠，而本实施例使用原料为160g的棕榈酸甲酯，最终获得121.5克棕榈二酸(十六碳二元酸)，纯度为98.6％，收率为91.6％。

实施例1-4二元酸产率与精制纯度见表2。

表2用不同原料发酵生产的二元酸产率与精制纯度

a：为理论总酸含量，采用CN 1130685中实例1(3)的氢氧化钠滴定法。

b：为摩尔转化率，即最后得到的纯化二元酸摩尔数/消耗原料摩尔数×100％。

c：为实收纯总酸质量/发酵清液含酸量×100％。

d：采用高效液相色谱法。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种纯化与精制长链二元酸或其盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将含有长链二元酸或其盐的原材料进行酸化并收集固态的二元酸的沉淀粗品，并进行步骤2)

2)将上述粗品使用碱溶液加热溶解，过滤除去不溶物后，使用脱色剂进行脱色；

3)重新酸化滤液使得pH为1-2.5，离心收集二元酸沉淀；

4)用水洗涤二元酸沉淀至pH值为中性后，加入3倍～20倍于二元酸质量的水重悬二元酸，再次加热至60～100℃，过滤，洗涤，干燥得到二元酸滤饼；

5)将得到的二元酸滤饼重悬于水中，在高压下加热混合物至大于100℃的高温，并保持该温度在二元酸的熔点之上20-30min；

6)缓慢降温至室温，过滤分离得到长链二元酸晶体。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1)的酸化和沉淀滤液过程中的pH为1～2.5，温度为60～100℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)加热和溶解二元酸的碱溶液为5M NaOH，处理条件为80℃保持一个小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)中使用了过滤介质，其包括纱布，尼龙膜，陶瓷膜，金属膜，玻璃纤维膜的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2)的脱色中使用的脱色剂为0.2％质量的活性炭或者0.5％质量的硅藻土。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤4)用水洗涤二元酸沉淀至pH值为6.5～7.0。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤4)重悬用水的质量为二元酸质量的5倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤4)过滤后洗涤二元酸的水为85℃，pH为中性的水，洗涤次数为1～10次。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤5)加热的温度为要提纯的二元酸的熔点温度，维持时间为10min～60min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤6)中缓慢降温的速度为每小时降10～15℃。

11.权利要求1-11任一项制备获得的长链二元酸，其特征在于，提纯精制中没有使用有机溶剂。

12.一种纯化与精制长链二元酸或其盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将含长链二元酸或其盐的有机溶剂溶液，去除任意的有机溶剂，使用碱溶液加热溶解，过滤除去不溶物后，使用脱色剂进行脱色；

2)重新酸化滤液使得pH为1-2.5，离心收集二元酸沉淀；

3)用水洗涤二元酸沉淀至pH值为中性后，加入3倍～20倍于二元酸质量的水重悬二元酸，再次加热至60～100℃，过滤，洗涤，干燥得到二元酸滤饼；

4)将得到的二元酸滤饼重悬于水中，在高压下加热混合物至大于100℃的高温，并保持该温度在二元酸的熔点之上20-30min；

5)缓慢降温至室温，过滤分离得到长链二元酸晶体。

13.一种纯化与精制长链二元酸或其盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将含长链二元酸或其盐的固体粗产品，使用碱溶液加热溶解，过滤除去不溶物后，使用脱色剂进行脱色；

2)重新酸化滤液使得pH为1-2.5，离心收集二元酸沉淀；

3)用水洗涤二元酸沉淀至pH值为中性后，加入3倍～20倍于二元酸质量的水重悬二元酸，再次加热至60～100℃，过滤，洗涤，干燥得到二元酸滤饼；

4)将得到的二元酸滤饼重悬于水中，在高压下加热混合物至大于100℃的高温，并保持该温度在二元酸的熔点之上20-30min；

5)缓慢降温至室温，过滤分离得到长链二元酸晶体。

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