CN114478235B - 一种发酵液中有机酸的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发酵液中有机酸的纯化方法，先将发酵液进行预处理，得到发酵清液；在发酵清液中加入无机酸调节pH为6.0‑6.5，升温至100‑105℃，再加入无机酸调节pH为3.5‑4.0，保温酸化一定时间，保温状态下切出上层料液，下层料液降温后过滤，滤饼洗涤后与水混合打浆，反应后过滤、干燥得纯化有机酸产品。本发明直接于水相体系中纯化有机酸，能有效去除有机酸中的杂质酸、蛋白质和色素，可以纯化得到聚合级产品。
Description
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，具体涉及一种发酵液中有机酸的纯化方法。
背景技术
长碳链有机酸一般是微生物利用液蜡、烷烃等发酵而得到的代谢产物，分子通式为CnH2n-2O4，该类有机酸难溶于水，其发酵液是复杂的多相体系，其中含有未反应的碳源、微生物细胞碎片、未利用的培养基和代谢产物以及副产物等，尤其是其中含有大量蛋白质、灰分等杂质，给该有机酸粗品的提取纯化及精制生产聚合级产品带来了困难。
目前，长碳链有机酸的精制根据溶剂不同主要分为水相提取法与溶剂重结晶法。而市场上对聚合级有机酸的纯度要求较高，一般为单酸纯度在98.5wt%以上，总氮＜30µg/g，目前主要是通过溶剂重结晶法获得聚合级产品。而在水相体系（发酵液）中，无法直接提取得到聚合级产品，通常需要添加第二种溶剂（多为有机溶剂）进行重结晶以脱除蛋白、色素等。
CN103804172A公开了一种提高有机酸粗产品质量的方法，将含有有机酸盐的终止发酵液加热灭活；获得有机酸盐滤液，酸化有机酸盐滤液，使有机酸结晶析出，获得有机酸结晶水溶液；将有机酸结晶水溶液过滤得到的有机酸滤饼，将滤饼与水混合打浆，再经过滤得到有机酸滤饼；过滤得到有机酸滤饼，可做为进一步精制的原料，或可选择的进行干燥，脱除剩余水分，作为粗产品销售。该方法对微生物副产的有机酸杂酸未做脱除处理，且色素经过滤会聚集在滤饼上。
CN110683946A公开了一种降低奇数碳长链二元酸中一元酸杂质的方法，通过控制pH值、过膜温度以及发酵液或碱溶液中长链二元酸的浓度，更易促进杂质尤其是一元酸杂质的分离，而且不会有其他溶剂残留，更适合作为生产香料的原料。但是，该方法适用于奇数碳长链二元酸的除杂，不适用于偶数碳长链二元酸。
CN103030550A涉及一种不使用有机溶剂而纯化和精制长链二元酸及其盐的方法，包括1)将含有长链二元酸或其盐的原材料进行酸化并收集固态的二元酸的沉淀粗品，并进行步骤2)；2)将上述粗品使用碱溶液加热溶解，过滤除去不溶物后，使用脱色剂进行脱色；3)重新酸化滤液使得pH为1-2.5，离心收集二元酸沉淀；4)用水洗涤二元酸沉淀至pH值为中性后，加入3倍～20倍于二元酸质量的水重悬二元酸，再次加热至60～100℃，过滤，洗涤，干燥得到二元酸滤饼；5)将得到的二元酸滤饼重悬于水中，在高压下加热混合物至大于100℃的高温，并保持该温度在二元酸的熔点之上20-30min；6)缓慢降温至室温，过滤分离得到长链二元酸晶体。该方法熔融状态的二元酸会萃取色素等杂质，其产品色度相对不低，而且不能去除有机酸中杂酸。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种发酵液中有机酸的纯化方法。本发明直接于水相体系中纯化有机酸，未添加其他溶剂，能有效去除有机酸中的杂质酸、蛋白质和色素，提高收率、单酸值，降低总氮、色度，可以制得聚和级产品。
本发明提供的一种发酵液中有机酸的纯化方法，包括以下步骤：
（1）将发酵液进行预处理脱除菌体和部分色素，得到发酵清液；
（2）在发酵清液中加入无机酸调节pH为6.0-6.5，升温至100-105℃，再加入无机酸调节pH为3.5-4.0，保温酸化一定时间，
（3）保温状态下切出上层料液，下层料液降温后过滤，滤饼洗涤后与水混合打浆，反应后过滤、干燥得纯化有机酸产品。
本发明中，所述的有机酸的分子通式为CnH2n-2O4，其中n为10、12、14、16或18等中的至少一种，该类有机酸难溶于水。
本发明中，所述的发酵液为微生物利用烷烃等发酵制备的长链有机酸的发酵液，特别是发酵制备长链二元酸的发酵液，具体如十碳二元酸、十二碳二元酸、十四碳二元酸、十六碳二元酸、十八碳二元酸等中的至少一种。
本发明中，步骤（1）中发酵液的预处理可以采用本领域常规使用的用于脱除菌体和色素的方法，如可以采用加热、过滤、脱色等方法，具体可以采用：将发酵液升温至70～80℃，进行微滤、超滤等，然后进行活性炭脱色、过滤，以脱除菌体和部分色素。
本发明中，步骤（2）所述无机酸一般为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸等中的至少一种，优选硫酸。优选采用无机酸溶液调节pH，无机酸溶液的质量浓度为50%-95%。
本发明中，步骤（2）保温酸化时间为30-60min。
本发明中，步骤（3）于保温状态下即温度不低于95℃切出上层料液。由于采用本发明方法反应后分层较为明显，因此按分界线切出即可。
本发明中，步骤（3）下层料液降至室温后过滤，滤饼可以采用水多次清洗，用量为发酵液体积10%-15%。
本发明中，步骤（3）洗涤后滤饼与水混合打浆，水用量为发酵液体积的50%-60%。
本发明中，步骤（3）混合打浆的温度为80-100℃，优选85-95℃，混合时间为30-60min。
本发明中，步骤（3）干燥温度为100-120℃，干燥时间为1-5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本申请发明人在试验过程中发现，将目标有机酸在酸性环境中升温至一定温度，可使部分杂酸（主要是奇数碳长链二元酸）熔化、上浮于水相之上，且该悬浮物对蛋白、色素具有一定吸附作用，能将杂质和色素固定，切出后下层水相中主要为偶数碳长链二元酸，通过过滤、清洗、打浆后，可得到聚合级产品。本发明方法非常适用于偶数碳长链二元酸的纯化精制，除杂效果显著；
（2）与溶剂重结晶法相比，本发明不需要使用有机溶剂，安全环保。与水相法相比，本发明产品可以达到聚合级纯度，解决了水相法无法提纯精制高品质长链二元酸的难题。
附图说明
图1是本发明实施例反应后出现的分界线标示图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明方法和效果。实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为本领域常规方法。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均可从生化试剂商店购买得到。
本发明中，总酸含量采用酸碱滴定法测定并计算，单酸含量采用气相色谱峰面积归一法测定并计算，总氮含量采用舟进样化学发光法检测，色度值参考GB/T32685-2016工业用对苯二甲酸（PTA）中所述GB/T 3143规定方法，使用碱溶测定，Hazen(铂-钴) 单位。
实施例1
（1）取600mL浓度为160g/L的C12H22O4发酵液进行预处理：将发酵液升温至75℃进行灭活，随后进行微滤和超滤膜过滤，后经活性炭脱色及过滤，以脱除菌体和色素，得到发酵清液。
（2）在发酵清液中加入质量浓度为60%的硫酸溶液，至pH为6.0停止，升温至105℃，再加入质量浓度为60%的硫酸溶液，调节pH至3.72，保温酸化45min后停止。
（3）反应后出现分界线，按分界线在保温状态下切出上层料液；下层料液降温至30℃过滤，使用60mL水分两次清洗滤饼；将滤饼与300mL水混合打浆，温度为85℃，维持45min。待降温至30℃时进行过滤，滤饼于105℃干燥2h。产品结果如表1所示。
实施例2
（1）取2000mL浓度为147g/L的C14H26O4发酵液进行预处理：将发酵液升温至75℃进行灭活，随后进行微滤和超滤膜过滤，后经活性炭脱色及过滤，以脱除菌体和色素，得到发酵清液。
（2）在发酵清液中加入质量浓度为60%的硫酸溶液，至pH到6.0停止，升温至100℃，再加入质量浓度为95%的硫酸溶液，调节pH至3.95，保温酸化30min后停止。
（3）反应后出现分界线，按分界线在保温状态下切出上层料液；下层料液降温至30℃过滤，使用300mL水分两次清洗滤饼；将滤饼与1000mL水混合打浆，温度为85℃，维持30min。待降温至30℃时进行过滤，滤饼于105℃干燥2h。产品结果如表1所示。
实施例3
同实施例1，不同在于：步骤（2）采用质量浓度60%的盐酸代替质量浓度60%的硫酸。产品结果如表1所示。
实施例4
同实施例1，不同在于：步骤（2）采用质量浓度60%的硝酸代替质量浓度60%的硫酸。产品结果如表1所示。
实施例5
同实施例1，不同在于：步骤（2）采用质量浓度60%的磷酸代替质量浓度60%的硫酸。产品结果如表1所示。
实施例6
同实施例1，不同在于：步骤（1）采用C18H34O4发酵液代替C12H22O4发酵液。产品结果如表1所示。
实施例7
同实施例1，不同在于：步骤（1）采用C10H18O4发酵液代替C12H22O4发酵液。产品结果如表1所示。
实施例8
同实施例1，不同在于：步骤（3）按分界线过切下层料液总体积的3%。产品结果如表1所示。
比较例1
同实施例1，不同在于：步骤（2）升温前调节pH为3.8，即一步酸化，后续不再酸化。产品结果如表1所示。
比较例2
同实施例1，不同在于：步骤（2）升温前不调节pH。产品结果如表1所示。
比较例3
同实施例1，不同在于：步骤（2）升温至95℃。产品结果如表1所示。
比较例4
同实施例1，不同在于：步骤（2）升温至110℃。产品结果如表1所示。
比较例5
同实施例1，不同在于：步骤（4）混合打浆的反应温度为75℃。产品结果如表1所示。
比较例6
同实施例1，不同在于：步骤（1）采用C11H20O4发酵液代替C12H22O4发酵液。产品结果如表1所示。
表1 实施例和比较例产品效果
由表1可知，本发明方法适用于偶数碳二元酸的纯化精制，产品可以达到聚合级，且收率较高。
Claims (11)
1.一种发酵液中有机酸的纯化方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将有机酸发酵液进行预处理脱除菌体和部分色素，得到发酵清液；所述的有机酸的分子通式为CnH2n-2O4，其中n为10、12、14、16或18中的至少一种；
（2）在发酵清液中加入无机酸调节pH为6.0-6.5，升温至100-105℃，再加入无机酸调节pH为3.5-4.0，保温酸化30-60min；
（3）保温状态下切出上层料液，下层料液降温后过滤，滤饼洗涤后与水混合打浆，混合打浆的温度为80-100℃，反应后过滤、干燥得纯化有机酸产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的发酵液为微生物利用烷烃发酵制备的长链二元酸的发酵液，所述长链二元酸为十碳二元酸、十二碳二元酸、十四碳二元酸、十六碳二元酸、十八碳二元酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中发酵液的预处理具体采用：将发酵液升温至70～80℃，进行微滤、超滤，然后进行活性炭脱色、过滤，以脱除菌体和部分色素。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述无机酸为硫酸。
6.根据权利要求1或4或5所述的方法，其特征在于：步骤（2）采用无机酸溶液调节pH，无机酸溶液的质量浓度为50%-95%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）于保温状态下即温度不低于95℃切出上层料液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）下层料液降至室温后过滤，滤饼采用水多次清洗，用量为发酵液体积10%-15%。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）洗涤后滤饼与水混合打浆，水用量为发酵液体积的50%-60%。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于：步骤（3）混合打浆的温度为85-95℃，混合时间为30-60min。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）干燥温度为100-120℃，干燥时间为1-5h。
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