CN109824507A - 一种长链二元酸提纯方法 - Google Patents

一种长链二元酸提纯方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及新材料生产技术领域，尤其涉及一种长链二元酸提纯方法。本申请通过对发酵液用陶瓷膜进行过滤，经陶瓷膜过滤得到发酵清液进行一次活性炭脱色、过滤、一次、二次酸沉、滤饼经破碎进行二次活性炭脱色、进入一次过滤洗涤处理、加入氢氧化钠溶液进行碱溶，碱溶液经过滤后、二次过滤、进入结晶罐水洗高温结晶、过滤得二元酸晶体、经过二次洗涤，重复上述操作(滤饼再破碎、再洗涤、再过滤)，经闪蒸干燥和盘式干燥后包装，减少产品质量的波动，同时不使用大量的有机溶剂，不产生不好处理的废气和废水。

Description

一种长链二元酸提纯方法
技术领域
本申请涉及废液处理技术领域，尤其涉及一种长链二元酸提纯方法。
背景技术
长链二元酸，也叫长碳链二元酸，是指含有10个或以上碳原子的直碳链芳香族饱和二元羧酸，是重要的精细化工中间体，可以合成香料、特种尼龙、聚酰胺热熔胶等一系列高附加值的特殊化学品。
陶瓷膜(ceramic membrane)又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。陶瓷膜分为管式陶瓷膜和平板陶瓷膜两种。请注意，“CT膜”并非陶瓷膜的别名，该称谓实为非专业人士对陶瓷膜英文简称的一种错误表述。管式陶瓷膜管壁密布微孔，在压力作用下，原料液在膜管内或膜外侧流动，小分子物质(或液体)透过膜，大分子物质(或固体)被膜截留，从而达到分离、浓缩、纯化和环保等目的。平板陶瓷膜板面密布微孔，根据在一定的膜孔径范围内，渗透的物质分子直径不同则渗透率不同，以膜两侧的压力差为驱动力，膜为过滤介质，在一定压力作用下，当料液流过膜表面时，只允许水、无机盐、小分子物质透过膜，而阻止水中的悬浮物、胶和微生物等大分子物质通过。
现有的长链二元酸提纯方法为通过陶瓷膜过滤后进行脱色，然后进行酸沉、干燥，再使用醋酸进行精制后洗涤，干燥后进行包装，由于大量使用醋酸进行精制，使得产品含醋酸残留，影响产品质量，同时产生无法处理的废水。
发明内容
本申请为解决上述现有的长链二元酸提纯方法为通过陶瓷膜过滤后进行脱色，然后进行酸沉、干燥，再使用醋酸进行精制后洗涤，干燥后进行包装，由于大量使用醋酸进行精制，使得产品含醋酸残留，影响产品质量，同时产生无法处理的废水问题。
为此，本发明实施例提供了如下技术方案：一种长链二元酸提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
步骤1:对长链二元酸溶液进行初次过滤；
步骤2:对初次过滤后的清液中进行吸附脱色后加热，再进行二次过滤；
步骤3:在二次过滤后的清液中加入稀硫酸溶液，使得长链二元酸沉淀析出，进行三次过滤；
步骤4:对三次过滤后的滤饼进行破碎后加入脱盐水混合洗涤，然后重复步骤3，得到四次过滤后滤饼的悬浮液；
步骤5:对四次过滤后的悬浮液重复步骤2，得到五次过滤清液；
步骤6:在五次过滤后的清液中使用过滤孔径为0.001微米以上过滤设备过滤后加入氢氧化钠，使得长链二元酸溶解成长链二元酸钠清液；
步骤7:对长链二元酸钠清液进行六次过滤后对清夜进行高温加热形成悬浮液；
步骤8:对悬浮液进行七次过滤后，对滤饼进行破碎后加入脱盐水洗涤形成晶浆，对晶浆进行八次过滤；
步骤9:对八次过滤后的滤饼进行破碎后进行干燥，然后包装。
可选地，所述步骤1中初次过滤的设备过滤孔径为0.001微米以上，所述初次过滤设备为陶瓷膜、超滤膜或者纳滤膜。
可选地，所述步骤2包括在初过滤后的清液中按照清液量的1％～5％加入活性炭进行吸附脱色，加热温度30～60℃，通过0.1微米的以上过滤孔径的设备进行二次过滤，得到清液。
可选地，所述二次过滤的设备为硅藻土过滤机或者高压程控板框压滤机。
可选地，所述步骤3包括向二次过滤后的清液中加入浓度为30～98％稀硫酸溶液，将清液pH调节至3～6，使得长链二元酸沉淀析出，使用泵输送至具有0.1微米的以上过滤孔径的设备进行三次过滤，得到滤饼。
可选地，所述步骤4还包括对重复步骤3得到的清液经具有1微米以上的过滤孔径的设备过滤。
可选地，所述步骤6包括在五次过滤后的清液加入20～30％浓度的氢氧化钠溶液进行碱溶，将清液pH调至8～10，使得长链二元酸全部溶解，形成长链二元酸钠清液。
可选地，所述步骤7包括对长链二元酸钠清液分别采用过滤孔径为0.001微米以上过滤设备进行粗过滤和细过滤后，去清液进行高温加热至100～145℃，加热时间2～5小时，使得长链二元酸全部溶解后，结晶成悬浮液。
可选地，所述步骤9中干燥包括闪蒸干燥和盘式干燥。
本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：本申请通过对发酵液用陶瓷膜进行过滤，经陶瓷膜过滤得到发酵清液进行一次活性炭脱色、过滤、一次、二次酸沉、滤饼经破碎进行二次活性炭脱色、进入一次过滤洗涤处理、加入氢氧化钠溶液进行碱溶，碱溶液经过滤后、二次过滤、进入结晶罐水洗高温结晶、过滤得二元酸晶体、经过二次洗涤，重复上述操作(滤饼再破碎、再洗涤、再过滤)，经闪蒸干燥和盘式干燥后包装，减少产品质量的波动，同时不使用大量的有机溶剂，不产生不好处理的废气和废水。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的本申请的一些方面相一致的方法的例子。
本发明实施例提供一种长链二元酸提纯方法，所述提纯方法包括如下步骤：
步骤1:对长链二元酸溶液进行初次过滤；
步骤2:对初次过滤后的清液中进行吸附脱色后加热，再进行二次过滤；
步骤3:在二次过滤后的清液中加入稀硫酸溶液，使得长链二元酸沉淀析出，进行三次过滤；
步骤4:对三次过滤后的滤饼进行破碎后加入脱盐水混合洗涤，然后重复步骤3，得到四次过滤后滤饼的悬浮液；
步骤5:对四次过滤后的悬浮液重复步骤2，得到五次过滤清液；
步骤6:在五次过滤后的清液中使用过滤孔径为0.001微米以上过滤设备过滤后加入氢氧化钠，使得长链二元酸溶解成长链二元酸钠清液；
步骤7:对长链二元酸钠清液进行六次过滤后对清夜进行高温加热形成悬浮液；
步骤8:对悬浮液进行七次过滤后，对滤饼进行破碎后加入脱盐水洗涤形成晶浆，对晶浆进行八次过滤；
步骤9:对八次过滤后的滤饼进行破碎后进行干燥，然后包装。
这里的初次、二次……八次都是进行了一次操作，只是为了区分在操作前面加了数字。
进一步地，所述步骤1中初次过滤的设备过滤孔径为0.001微米以上，所述初次过滤设备为陶瓷膜、超滤膜或者纳滤膜。这里为了过滤掉溶液里的大分子蛋白、颗粒物等。
进一步地，所述步骤2包括在初过滤后的清液中按照清液量的1％～5％加入活性炭进行吸附脱色，加热温度30～60℃，通过0.1微米的以上过滤孔径的设备进行二次过滤，得到清液。
进一步地，所述二次过滤的设备为硅藻土过滤机或者高压程控板框压滤机。
进一步地，所述步骤3包括向二次过滤后的清液中加入浓度为30～98％稀硫酸溶液，将清液pH调节至3～6，使得长链二元酸沉淀析出，使用泵输送至具有0.1微米的以上过滤孔径的设备进行三次过滤，得到滤饼。这里的过滤设备也是硅藻土过滤机或者高压程控板框压滤机。
进一步地，所述步骤4还包括对重复步骤3得到的清液经具有1微米以上的过滤孔径的设备过滤。
也就是说这里的四次过滤包括向混合洗涤后的溶液中加入30～98％稀硫酸，pH调节至3～6，使得长链二元酸沉淀析出，使用泵输送至具有0.1微米的以上过滤孔径的设备(硅藻土过滤机、高压程控板框压滤机等)过滤，得到滤饼。清液经具有1微米以上的过滤孔径的设备(精密过滤器、高压程控板框压滤机等)过滤，去除了清液内的杂质。
步骤5为对四次过滤后的清液中按照清液量的1％～5％加入活性炭进行吸附脱色，加热温度30～60℃，通过0.1微米的以上过滤孔径的设备进行过滤，得到清液。这里的过滤设备为硅藻土过滤机或者高压程控板框压滤机。也就是说，五次过滤指粗过滤。
进一步地，所述步骤6包括在五次过滤后的清液加入20～30％浓度的氢氧化钠溶液进行碱溶，将清液pH调至8～10，使得长链二元酸全部溶解，形成长链二元酸钠清液。
进一步地，所述步骤7包括对长链二元酸钠清液分别进行粗过滤和清液经0.001微米以上过滤孔径的设备(如超滤膜、纳滤膜等)过滤，过滤掉溶液里的大分子蛋白和颗粒物二次细过滤后，去清液进行高温加热至100～145℃，加热时间2～5小时，使得长链二元酸全部溶解后，结晶成悬浮液。
这里的粗过滤指清液经具有0.1微米以上的过滤孔径的设备(精密过滤器、高压程控板框压滤机等)过滤，去除了清液内的杂质。细过滤是指清液经0.001微米以上过滤孔径的设备(如超滤膜、纳滤膜等)过滤，过滤掉溶液里的蛋白、颗粒物等。
步骤8包括过滤悬浮液通过0.1微米的以上过滤孔径的设备(硅藻土过滤机、高压程控板框压滤机等)过滤，得到滤饼。滤饼经破碎机破碎后加入脱盐水混合洗涤形成晶浆，晶浆通过0.1微米的以上过滤孔径的设备(硅藻土过滤机、高压程控板框压滤机等)过滤，得到滤饼。
进一步地，所述步骤9中干燥包括闪蒸干燥和盘式干燥。
这里的闪蒸干燥为滤饼经破碎，输送到闪蒸干燥机内，加热温度80～300℃，二元酸经过闪蒸干燥机螺旋推进器进入到粉碎室，与热风接触干燥，经旋风分离器进入到盘式干燥机内，去除85％的水分。
盘式干燥为盘式干燥机经过每层传导式干燥，去除二元酸90％水分，达到产品要求的0.3水分。得到的十碳至十六碳的二元酸产品总酸含量≥99.0％以上，单酸含量≥85％以上，灰分30ppm，铁盐≤3ppm，透光T440/550≥98/99，颜色稳定性T440/550≥85/92，总氮≤50ppm。
干燥后的长链二元酸经过风送系统进入包装机的上部料仓内进行自动化包装。
本申请通过对发酵液用陶瓷膜进行过滤，经陶瓷膜过滤得到发酵清液进行一次活性炭脱色、过滤、一次、二次酸沉、滤饼经破碎进行二次活性炭脱色、进入一次过滤洗涤处理、加入氢氧化钠溶液进行碱溶，碱溶液经过滤后、二次过滤、进入结晶罐水洗高温结晶、过滤得二元酸晶体、经过二次洗涤，重复上述操作(滤饼再破碎、再洗涤、再过滤)，经闪蒸干燥和盘式干燥后包装，减少产品质量的波动，同时不使用大量的有机溶剂，不产生不好处理的废气和废水。以上所述仅是本发明实施例的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (9)

1.一种长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述提纯方法包括如下步骤：
步骤1:对长链二元酸溶液进行初次过滤；
步骤2:对初次过滤后的清液中进行吸附脱色后加热，再进行二次过滤；
步骤3:在二次过滤后的清液中加入稀硫酸溶液，使得长链二元酸沉淀析出，进行三次过滤；
步骤4:对三次过滤后的滤饼进行破碎后加入脱盐水混合洗涤，然后重复步骤3，得到四次过滤后滤饼的悬浮液；
步骤5:对四次过滤后的悬浮液重复步骤2，得到五次过滤清液；
步骤6:在五次过滤后的清液中使用过滤孔径为0.001微米以上过滤设备过滤后加入氢氧化钠，使得长链二元酸溶解成长链二元酸钠清液；
步骤7:对长链二元酸钠清液进行六次过滤后对清夜进行高温加热形成悬浮液；
步骤8:对悬浮液进行七次过滤后，对滤饼进行破碎后加入脱盐水洗涤形成晶浆，对晶浆进行八次过滤；
步骤9:对八次过滤后的滤饼进行破碎后进行干燥，然后包装。
2.根据权利要求1所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述步骤1中初次过滤的设备过滤孔径为0.001微米以上，所述初次过滤设备为陶瓷膜、超滤膜或者纳滤膜。
3.根据权利要求1所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述步骤2包括在初过滤后的清液中按照清液量的1％～5％加入活性炭进行吸附脱色，加热温度30～60℃，通过0.1微米的以上过滤孔径的设备进行二次过滤，得到清液。
4.根据权利要求3所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述二次过滤的设备为硅藻土过滤机或者高压程控板框压滤机。
5.根据权利要求1所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述步骤3包括向二次过滤后的清液中加入浓度为30～98％稀硫酸溶液，将清液pH调节至3～6，使得长链二元酸沉淀析出，使用泵输送至具有0.1微米的以上过滤孔径的设备进行三次过滤，得到滤饼。
6.根据权利要求1所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述步骤4还包括对重复步骤3得到的清液经具有1微米以上的过滤孔径的设备过滤。
7.根据权利要求1所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述步骤6包括在五次过滤后的清液加入20～30％浓度的氢氧化钠溶液进行碱溶，将清液pH调至8～10，使得长链二元酸全部溶解，形成长链二元酸钠清液。
8.根据权利要求1所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述步骤7包括对长链二元酸钠清液分别采用过滤孔径为0.001微米以上过滤设备进行粗过滤和细过滤后，去清液进行高温加热至100～145℃，加热时间2～5小时，使得长链二元酸全部溶解后，结晶成悬浮液。
9.根据权利要求1所述的长链二元酸提纯方法，其特征在于，所述步骤9中干燥包括闪蒸干燥和盘式干燥。
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