CN111004140A - 一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法 - Google Patents

一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法 Download PDF

Info

Publication number
CN111004140A
CN111004140A CN201911209955.7A CN201911209955A CN111004140A CN 111004140 A CN111004140 A CN 111004140A CN 201911209955 A CN201911209955 A CN 201911209955A CN 111004140 A CN111004140 A CN 111004140A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glycine
ethanol
liquid tank
elution
mother liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911209955.7A
Other languages
English (en)
Inventor
朱亮
付晓卉
沙作良
王彦飞
杨立斌
赵晓昱
项军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University of Science and Technology
Original Assignee
Tianjin University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University of Science and Technology filed Critical Tianjin University of Science and Technology
Priority to CN201911209955.7A priority Critical patent/CN111004140A/zh
Publication of CN111004140A publication Critical patent/CN111004140A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40—Separation; Purification
    • C07C227/42—Crystallisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
    • B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
    • B01D5/0072—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with filtration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法，在连续溶析结晶制备甘氨酸的同时实现溶析剂的回收，本发明还提供了相应的溶析剂回收装置。本发明提供的甘氨酸的连续溶析结晶方法能够生产出平均粒度最大可达1034.841μm且均匀的产品，实验过程达到平衡后产出的产品粒度无差异，消除产品质量批间差异；与半间歇溶析结晶工艺相比，本发明还具有结晶过程温度低、能耗低、污染少的优点；通过对母液过膜处理能够将母液中低含量的乙醇以高浓度乙醇的形式回收再利用，可以解决传统母液回收方法中能耗过大、设备占地面积大、操作过程复杂、设备维修不便、易引入第三方物质及溶析剂回收率低等问题。

Description

一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法
技术领域：
本发明涉及甘氨酸纯化制备领域，具体涉及一种溶析剂可回收的甘氨酸连续溶析结晶法。
背景技术：
甘氨酸易溶于水，难溶于乙醚、丙酮和乙醇。甘氨酸无臭、无毒、无刺激性气味，具有较好的生物相容性。在医药领域中，甘氨酸可以用来合成药物、做药物的溶剂和缓冲剂。在化工领域中，甘氨酸可以用来制备表面活性剂以及用作生化试剂。在食品领域中，甘氨酸可作为调味品、甜味剂、抗氧化剂及防腐剂等。
虽然目前国内的甘氨酸工业生产中化学合成路线已经比较成熟，但是在后续的结晶过程中依然存在着产品粒度分布不均匀，批次波动较大等问题。这些问题制约着甘氨酸的生产及使用，使其不能很好的满足市场的需求。
目前，甘氨酸的生产以间歇冷却结晶为主，此外还有半间歇溶析结晶的方式。间歇冷却结晶的主要问题在于能耗高、温度变化大以及产率较低。相比之下，溶析结晶可以以较低的能耗获得较高产率，但与连续溶析结晶相比，半间歇溶析结晶过程存在局部过饱和度过大、结晶初期固含量过大以及过饱和度波动较大等问题，从而造成产品粒度较小且不均匀。
母液是由水、乙醇及少量甘氨酸组成的溶液，如果不对其中的乙醇进行回收再利用，会造成乙醇浪费、成本增加以及环境污染等问题。
目前对于母液的回收处理，传统的方法是通过蒸馏、精馏、吸附及萃取等方法除去溶剂，将溶析剂回收再利用。但是传统的方法有自身的局限性，如能耗过大、设备占地面积大、操作过程复杂、设备维修不便、易引入第三方物质及溶析剂回收率低等。
发明内容：
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种溶析剂可回收的甘氨酸连续溶析结晶法，能够生产出粒度较大且均匀的产品，消除产品质量批间差异；同时能够将母液中的溶析剂(乙醇)进行回收的方法。
本发明的技术方案如下：
将甘氨酸—乙醇—水母液注入溶析结晶器中，再加入适量甘氨酸固体，在搅拌状态下以一定的速率连续加入饱和甘氨酸水溶液和一定浓度的乙醇水溶液，同时以一定的速率连续排出溶析结晶器中产生的晶浆，晶浆经过滤得到湿固体产品，滤液经加热升温至35～50℃后以12.7～30.7L/h的流速过渗透汽化膜组件，冷凝收集膜组件下游的馏出液。
进一步地，所述饱和甘氨酸水溶液为25℃～50℃下的饱和溶液；
所述乙醇水溶液为25℃下质量分数为55％～99.7％的乙醇水溶液；
所述甘氨酸—乙醇—水母液中，甘氨酸占母液总质量的1.43％～12.89％，乙醇占母液总质量的8.71％～49.29％；
所述甘氨酸固体的加入量为甘氨酸—乙醇—水母液总质量的9.05％～16.96％。
进一步地，所述饱和甘氨酸水溶液和所述乙醇水溶液分别以60ml/h～168ml/h的速率和18ml/h～263ml/h速率加入溶析结晶器中；所述晶浆的排出速率为110～432ml/h；结晶过程中的搅拌速率为250～400rpm，温度为25℃。
进一步地，所述滤液的加热升温、过渗透汽化膜组件以及馏出液的冷凝收集是通过溶析剂回收装置实现，所述溶析剂回收装置包括：料液罐、恒温仪、磁力搅拌器、搅拌子、蠕动泵、渗透汽化膜组件、冷凝器、收集瓶以及真空泵；所述料液罐用于盛装甘氨酸—乙醇—水母液；所述恒温仪用于对料液罐加热并使其中的液体维持恒温；所述料液罐置于磁力搅拌器上，搅拌子置于料液罐内部以对罐内液体进行搅拌；所述料液罐通过蠕动泵与渗透汽化膜组件的上游连接，渗透汽化膜组件下游连接冷凝器，冷凝器出口与收集瓶的入口相连接，收集瓶同时连接真空泵。进行溶析剂回收时，首先开启恒温仪对料液罐中的滤液加热并使其维持在目标温度；之后开启蠕动泵，使滤液流经渗透汽化膜组件进行预热；之后开启冷凝器使其达到预设的冷凝温度；最后开启真空泵，使收集瓶内部形成真空以收集馏出液。
进一步地，所述渗透汽化膜组件下游还与料液罐相连接，所述渗透汽化膜组件选择有机物优先透过膜。
优选地，在工作状态下，冷凝器的冷凝温度为1℃；收集瓶内部的真空度为-0.09～-0.07Mpa。
本发明提供的甘氨酸连续溶析结晶及母液膜处理回收的方法能够生且产出粒度均匀平均粒度最高达到1034.841μm的产品，实验过程达到平衡后产出的产品粒度无差异，消除产品质量批间差异；与半间歇溶析结晶工艺相比，本发明还具有结晶过程温度低、能耗低、污染少的优点；通过对母液过膜处理可将母液中低含量的乙醇以高浓度乙醇的形式回收再利用，可以解决上述传统母液回收方法中能耗过大、设备占地面积大、操作过程复杂、设备维修不便、易引入第三方物质及溶析剂回收率低等问题。
附图说明：
图1由实施例1～4获得的甘氨酸产品以及对照的XRD谱图。
图2图由实施例4获得的甘氨酸产品的拉曼表征图。
图3由实施例4获得的甘氨酸产品的偏光显微镜表征图。
图4由实施例4获得的甘氨酸产品的离线粒度表征图。
图5溶析剂回收装置示意图。
具体实施方式：
以下通过实施例对本发明技术方案做进一步详细说明。
实施例1
1.甘氨酸的结晶制备：
1)向溶析结晶器中加入有效体积为290ml的甘氨酸—乙醇—水母液，其中乙醇为母液总质量的49.29％，甘氨酸为母液总质量的1.43％。
2)继续向溶析结晶器中加入甘氨酸-乙醇-水母液总质量9.05％的甘氨酸固体并开启搅拌，搅拌速率为300rpm。
3)以一定的进料速率向溶析结晶器中连续加入饱和甘氨酸水溶液和质量分数为85％的乙醇水溶液，同时以一定的速率连续排出溶析结晶器中产生的晶浆，整个结晶过程的温度为25℃。
所述饱和甘氨酸水溶液的进料速率为96ml/h，所述乙醇水溶液的进料速率为147ml/h，所述晶浆的排料速率为240ml/h。所述饱和甘氨酸水溶液为25℃下的饱和溶液，其配制过程为：将23.98g的甘氨酸晶体溶于100g温度为25℃的水中，恒温1h使固体全部溶解；所述乙醇水溶液在进料前于25℃下恒温30min。
4)将所述晶浆过滤，得到平均粒度492.879μm的湿晶体产品，湿晶体可进一步烘干得到甘氨酸晶体。
2.溶析剂(乙醇)的回收：
晶浆过滤得到的滤液通过溶析剂回收装置进行回收，所述溶析剂回收装置包括：恒温仪1、磁力搅拌器2、料液罐3、搅拌子4、蠕动泵5、渗透汽化膜组件6、冷凝器7、收集瓶8以及真空泵9；所述料液罐3用于盛装甘氨酸—乙醇—水母液；所述恒温仪1用于对料液罐3加热并使其中的液体维持恒温；所述料液罐3置于磁力搅拌器2上，搅拌子4置于料液罐3内部以对罐内液体进行搅拌；所述料液罐3通过蠕动泵5与渗透汽化膜组件6的上游连接，渗透汽化膜组件6下游连接冷凝器7，冷凝器7的出口与收集瓶8的入口相连接，收集瓶8同时连接真空泵9。
回收过程如下：
1)将晶浆过滤后产生的滤液(即甘氨酸—乙醇—水母液，其中的乙醇含量为50％)置于料液罐3中，料液罐3置于磁力搅拌器2上，搅拌子4置于料液罐3内；
2)开启磁力搅拌器2，同时开启恒温仪1对料液罐3中的滤液加热并使其维持在50℃；
3)开启蠕动泵5，使滤液以12.7L/h的流速流经渗透汽化膜组件6进行预热；
4)开启冷凝器7使其达到冷凝温度1℃；
5)开启真空泵9，设定真空度为-0.09Mpa，通过收集瓶8收集馏出液。
回收过程中，渗透汽化膜通量为3.5754kg*m-2*h-1，截留率为99.92％，馏出液中乙醇含量为73.35％。
实施例2
1.甘氨酸的结晶制备：
1)向溶析结晶器中加入有效体积为290ml的甘氨酸—乙醇—水母液，其中乙醇为母液总质量的49.29％，甘氨酸为母液总质量的1.43％。
2)继续向溶析结晶器中加入甘氨酸-乙醇-水母液总质量11.17％的甘氨酸固体并开启搅拌，搅拌速率为300rpm。
3)以一定的进料速率向溶析结晶器中连续加入饱和甘氨酸水溶液和质量分数为85％的乙醇水溶液，同时以一定的速率连续排出溶析结晶器中产生的晶浆，整个结晶过程的温度为25℃。
所述饱和甘氨酸水溶液的进料速率为96ml/h，所述乙醇水溶液的进料速率为147ml/h，所述晶浆的排料速率为240ml/h。所述饱和甘氨酸水溶液为35℃下的饱和溶液，其配制过程为：将28.28g的甘氨酸晶体溶于100g温度为35℃的水中，恒温1h使固体全部溶解；所述乙醇水溶液在进料前于25℃下恒温30min。
4)将所述晶浆过滤，得到平均粒度590.849μm的湿晶体产品，湿晶体经进一步烘干得到甘氨酸晶体。
2.溶析剂(乙醇)的回收：
对晶浆过滤产生的滤液(滤液中的乙醇含量为50％)，采用与实施例1相同的溶析剂回收装置进行乙醇的回收处理：
1)将晶浆过滤后产生的滤液置于料液罐3中，料液罐3置于磁力搅拌器2上，搅拌子4置于料液罐3内；
2)开启磁力搅拌器2，同时开启恒温仪1对料液罐3中的滤液加热并使其维持在35℃；
3)开启蠕动泵5，使滤液以30.7L/h的流速流经渗透汽化膜组件6进行预热；
4)开启冷凝器7使其达到冷凝温度1℃；
5)开启真空泵9，设定真空度为-0.09Mpa，通过收集瓶8收集馏出液。
回收过程中，渗透汽化膜通量为1.1430kg*m-2*h-1，截留率为99.99％，馏出液中乙醇含量为76.76％。
实施例3
1.甘氨酸的结晶制备：
1)向溶析结晶器中加入有效体积为198ml的甘氨酸—乙醇—水母液，其中乙醇为母液总质量的32.07％，甘氨酸为母液总质量的3.79％。
2)继续向溶析结晶器中加入甘氨酸-乙醇-水母液总质量10.1％的甘氨酸固体并开启搅拌，搅拌速率为300rpm。
3)以一定的进料速率向溶析结晶器中连续加入饱和甘氨酸水溶液和质量分数为85％的乙醇水溶液，同时以一定的速率连续排出溶析结晶器中产生的晶浆，整个结晶过程的温度为25℃。
所述饱和甘氨酸水溶液的进料速率为96ml/h，所述乙醇水溶液的进料速率为69ml/h，所述晶浆的排料速率为160ml/h。所述饱和甘氨酸水溶液为25℃下的饱和溶液，其配制过程为：将23.98g的甘氨酸晶体溶于100g温度为25℃的水中，恒温1h使固体全部溶解；所述乙醇水溶液在进料前于25℃下恒温30min。
4)将所述晶浆过滤，得到平均粒度817.814μm的湿晶体产品，湿晶体经进一步烘干得到甘氨酸晶体。
2.溶析剂(乙醇)的回收：
对晶浆过滤产生的滤液(滤液中的乙醇含量为33.34％)，采用与实施例1相同的溶析剂回收装置进行乙醇的回收处理：
1)将晶浆过滤后产生的滤液置于料液罐3中，料液罐3置于磁力搅拌器2上，搅拌子4置于料液罐3内；
2)开启磁力搅拌器2，同时开启恒温仪1对料液罐3中的滤液加热并使其维持在40℃；
3)开启蠕动泵5，使滤液以30.7L/h的流速流经渗透汽化膜组件6进行预热；
4)开启冷凝器7使其达到冷凝温度1℃；
5)开启真空泵9，设定真空度为-0.09Mpa，通过收集瓶8收集馏出液。
回收过程中，渗透汽化膜通量为0.7760kg*m-2*h-1，截留率为99.99％，馏出液中乙醇含量为68.43％。
实施例4
1.甘氨酸的结晶制备：
1)向溶析结晶器中加入有效体积为290ml的甘氨酸—乙醇—水母液，其中乙醇为母液总质量的8.71％，甘氨酸为母液总质量的12.89％。
2)继续向溶析结晶器中加入甘氨酸-乙醇-水母液总质量10.52％的甘氨酸固体并开启搅拌，搅拌速率为300rpm。
3)以一定的进料速率向溶析结晶器中连续加入饱和甘氨酸水溶液和质量分数为85％的乙醇水溶液，同时以一定的速率连续排出溶析结晶器中产生的晶浆，整个结晶过程的温度为25℃。
所述饱和甘氨酸水溶液的进料速率为96ml/h，所述乙醇水溶液的进料速率为18ml/h，所述晶浆的排料速率为110ml/h。所述饱和甘氨酸水溶液为25℃下的饱和溶液，其配制过程为：将23.98g的甘氨酸晶体溶于100g温度为25℃的水中，恒温1h使固体全部溶解；所述乙醇水溶液在进料前于25℃下恒温30min。
4)将所述晶浆过滤，得到平均粒度1034.841μm的湿晶体产品，湿晶体经进一步烘干得到甘氨酸晶体。
2.溶析剂(乙醇)的回收：
对晶浆过滤产生的滤液(滤液中的乙醇含量为10％)，采用与实施例1相同的溶析剂回收装置进行乙醇的回收处理：
1)将晶浆过滤后产生的滤液置于料液罐3中，料液罐3置于磁力搅拌器2上，搅拌子4置于料液罐3内；
2)开启磁力搅拌器2，同时开启恒温仪1对料液罐3中的滤液加热并使其维持在35℃；
3)开启蠕动泵5，使滤液以30.7L/h的流速流经渗透汽化膜组件6进行预热；
4)开启冷凝器7使其达到冷凝温度1℃；
5)开启真空泵9，设定真空度为-0.09Mpa，通过收集瓶8收集馏出液。
回收过程中，渗透汽化膜通量为0.5210kg*m-2*h-1，截留率为99.99％，馏出液中乙醇含量为50.71％。
效果测试：
如图1为实施例1～4获得的甘氨酸产品以及对照的XRD谱图，谱图显示出四种产品及作为对照的α型甘氨酸的主要峰位置位于14.72°、18.92°、20.08°、23.84°、29.78°、35.36°、36.50°附近，与文献中已报道的α型甘氨酸XRD谱图特征峰位置一致，表明本发明得到的结晶产品均为α型甘氨酸。
如图2所示，由实施例4得到的甘氨酸产品晶体拉曼表征图，其中892.34cm-1处特征峰是由-CC+和-CN伸缩震动引起的，1325.24cm-1处特征峰是由-CH2的摇摆震动和-CN伸缩震动引起的，2973.67cm-1处特征峰是由-CH2的伸缩震动引起的，与文献报道中甘氨酸拉曼特征峰位置相符合。
如图3所示，由实施例4得到的甘氨酸产品偏光显微镜表征图，可以看到在形态上是非常标准的六棱型甘氨酸晶体。
如图4所示，由实施例4得到的甘氨酸产品粒度分布表征图，其中，甘氨酸粒度分布呈正态分布，单峰状态，并且晶体平均粒度为1034.341μm，变异系数为0.298，说明结晶程度更加完好，结晶度高，所得出的样品是粒度大且均匀的晶态物质。

Claims (5)

1.一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法，其特征在于：将甘氨酸—乙醇—水母液注入溶析结晶器中，再加入适量甘氨酸固体，在搅拌状态下以一定的速率连续加入饱和甘氨酸水溶液和一定浓度的乙醇水溶液，同时以一定的速率连续排出溶析结晶器中产生的晶浆，晶浆经过滤得到湿固体产品，滤液经加热升温至35～50℃后以12.7～30.7L/h的流速过渗透汽化膜组件，冷凝收集膜组件下游的馏出液。
2.根据权利要求1所述的溶析剂可回收的甘氨酸结晶法，其特征在于：
所述饱和甘氨酸水溶液为25℃～50℃下的饱和溶液；
所述乙醇水溶液为25℃下质量分数为55％～99.7％的乙醇水溶液；
所述甘氨酸—乙醇—水母液中，甘氨酸占溶液总质量的1.43％～12.89％，乙醇占溶液总质量的8.71％～49.29％；
所述甘氨酸固体的加入量为甘氨酸-乙醇-水溶液总质量的9.05％～16.96％。
3.根据权利要求1或2所述的溶析剂可回收的甘氨酸结晶法，其特征在于：
所述饱和甘氨酸水溶液的加料速率为60ml/h～168ml/h；所述乙醇水溶液的加料速率为18ml/h～263ml/h；所述晶浆的排出速率为110～432ml/h；结晶过程中的搅拌速率为250～400rpm，温度为25℃。
4.一种适用于权利要求1所述溶析剂可回收的甘氨酸结晶法的溶析剂回收装置，包括：料液罐、恒温仪、磁力搅拌器、搅拌子、蠕动泵、渗透汽化膜组件、冷凝器、收集瓶以及真空泵；所述料液罐用于盛装甘氨酸—乙醇—水母液；所述恒温仪用于对料液罐加热并使其中的液体维持恒温；所述料液罐置于磁力搅拌器上，搅拌子置于料液罐内部以对罐内液体进行搅拌；所述料液罐通过蠕动泵与渗透汽化膜组件的上游连接，渗透汽化膜组件下游连接冷凝器，冷凝器出口与收集瓶的入口相连接，收集瓶同时连接真空泵；
进行溶析剂回收时，首先开启恒温仪对料液罐中的滤液加热并使其维持在目标温度；之后开启蠕动泵，使滤液流经渗透汽化膜组件进行预热；之后开启冷凝器使其达到预设的冷凝温度；最后开启真空泵，使收集瓶内部形成真空以收集馏出液。
5.根据权利要求4所述的溶析剂回收装置，其特征在于：所述渗透汽化膜组件下游还与料液罐相连接，所述渗透汽化膜组件选择有机物优先透过膜。
CN201911209955.7A 2019-11-29 2019-11-29 一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法 Pending CN111004140A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911209955.7A CN111004140A (zh) 2019-11-29 2019-11-29 一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911209955.7A CN111004140A (zh) 2019-11-29 2019-11-29 一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111004140A true CN111004140A (zh) 2020-04-14

Family

ID=70113668

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911209955.7A Pending CN111004140A (zh) 2019-11-29 2019-11-29 一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111004140A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106442607A (zh) * 2016-08-31 2017-02-22 河北科技大学 一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法
CN106748849A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 天津科技大学 一种甘氨酸间歇结晶过程粒度调控方法
CN109999669A (zh) * 2019-04-26 2019-07-12 广州汉至蓝能源与环境技术有限公司 一种快速高效灵活的渗透汽化脱水系统及基于该系统的脱水提纯方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106442607A (zh) * 2016-08-31 2017-02-22 河北科技大学 一种调控甘氨酸冷却结晶出晶点温度的方法
CN106748849A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 天津科技大学 一种甘氨酸间歇结晶过程粒度调控方法
CN109999669A (zh) * 2019-04-26 2019-07-12 广州汉至蓝能源与环境技术有限公司 一种快速高效灵活的渗透汽化脱水系统及基于该系统的脱水提纯方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王欣欣: "甘氨酸晶体粒度控制的研究", 《河北工业大学硕士学位论文》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101863822B (zh) 用一步精制法提取发酵液中色氨酸的生产方法
CN102976923B (zh) 从乳酸发酵液中提取乳酸的工艺
CN101486637A (zh) 从发酵液中提取丁二酸的方法
CN105348154B (zh) 一种多西环素生产废液中磺基水杨酸的回收方法
CN101475611A (zh) 一种制备高纯度氨基葡萄糖盐酸盐的方法
CN102807497A (zh) 一种回收氯乙酸法甘氨酸催化剂乌洛托品的方法
CN113337548B (zh) 一种生物基1,3-丙二醇的制备方法
US20230399351A1 (en) Method for purifying sucralose
CN103804173A (zh) 一种发酵有机酸的精制方法
CN102826959B (zh) 从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法
CN111004140A (zh) 一种溶析剂可回收的甘氨酸结晶法
JPH0316328B2 (zh)
CN104591999A (zh) 一种长链有机酸的提纯方法
CN110746314A (zh) 一种甘氨酸的溶析结晶方法
CN105819406A (zh) 一种以焦化脱硫废液提盐萃取滤渣为原料提纯硫代硫酸钠的装置及方法
CN103804174A (zh) 一种有机酸的精制方法
CN116102589A (zh) 一种自玉米浸泡液中提取植酸钠的方法
US20160311749A1 (en) Method for extracting ferulic acid and/or its salts
CN103351323A (zh) 一种焦谷氨酸的制备方法
CN100509757C (zh) 15n-l-精氨酸的分离提纯方法
CN109704368B (zh) 一种硫酸钠提纯方法
CN109503325B (zh) 一种季戊四醇降低色度的方法
CN112239413A (zh) 一种甘氨酸的提纯及封闭生产方法
CN104177269B (zh) 一种从l-麸酸精制母液中分离l-谷氨酸和l-焦谷氨酸的方法
CN204671926U (zh) 一种结晶分离及溶剂回收系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200414