CN114917850A - 一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及长碳链二元酸提纯领域，提供一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置及方法，包括：预加热换热器、转晶换热器和降温换热器，酸化出料口与第一预加热进料口连接，第一预加热出料口与第一转晶进料口连接，第一转晶出料口与第二预加热进料口连接，第二预加热出料口与降温进料口连接，降温出料口与过滤设备连接。酸化沉淀设备维持温度为50‑70℃，预加热换热器维持温度为80‑100℃，转晶换热器维持温度为105‑115℃，降温换热器维持温度为40‑60℃。本申请提供的长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置及方法，可实现纯度高、颜色热稳定性高的二元酸成品的获取。
Description
技术领域
本申请涉及长碳链二元酸提纯领域，尤其涉及一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置及方法。
背景技术
长碳链二元酸是指含有10个或以上碳原子的直碳链芳香族饱和二元羧酸，是一种重要的精细化工中间体产品，可用作香料、医药、特种尼龙、高级润滑油等高附加价值产品的生产。长碳链二元酸在自然界中并不存在，主要通过人工合成产生，长碳链二元酸的人工合成方法分为化学合成法和生物发酵法。化学合成法作为传统工艺，其合成条件苛刻，收率低，成本高，环境污染严重；生物发酵法生产长链二元酸工艺简单，生产条件温和，属于绿色化学产业，其生产成本仅为化学合成方法生产成本的三分之二，生产环境良好，因此生物发酵法渐渐成为主流。
如图1所示为现有技术中的一种提纯工艺及设备，包括酸化沉淀设备1,和过滤设备5，酸化沉淀设备1包括酸化进料口11和酸化出料口12；提纯时将长碳链二元酸发酵液从酸化进料口11通入酸化沉淀设备1，经过酸化沉淀生成酸化沉淀物料，酸化沉淀物料从酸化出料口12泵出通入过滤设备5，过滤设备5过滤去除母液，得到固体二元酸，完成长碳链二元酸的提纯。
但是这种提纯方法，由于生物发酵法生产长碳链二元酸的特性，其发酵液成分复杂，提纯不够彻底，导致终产品二元酸成品质量检测的纯度低、颜色热稳定性差。
发明内容
为了获取纯度高、颜色热稳定性高的二元酸成品，本申请提供一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置及方法。
本申请第一方面提供一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，包括：酸化沉淀设备和过滤设备，所述酸化沉淀设备包括酸化进料口和酸化出料口，所述酸化进料口用于通入长碳链二元酸发酵液，所述过滤设备用于滤除发酵母液，还包括：预加热换热器、转晶换热器和降温换热器。
所述预加热换热器包括第一预加热进料口、第一预加热出料口、第二预加热进料口和第二预加热出料口，所述转晶换热器包括转晶进料口和转晶出料口；所述降温换热器包括降温进料口和降温出料口。
所述酸化出料口与所述第一预加热进料口连接，所述第一预加热出料口与第一转晶进料口连接，所述第一转晶出料口与第二预加热进料口连接，所述第二预加热出料口与所述降温进料口连接，所述降温出料口与所述过滤设备连接。
所述酸化沉淀设备维持温度为50-70℃，所述预加热换热器维持温度为80-100℃，所述转晶换热器维持温度为105-115℃，所述降温换热器维持温度为40-60℃。
可选的，所述第一转晶出料口与第二预加热进料口之间通过长盘管连接，所述长盘管用于保温，保温温度为105-115℃。
可选的，酸化沉淀设备、预加热换热器、转晶换热器、降温换热器和过滤设备之间通过管道连接，管道材料为不锈钢。
本申请第二方面，提供一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的方法，包括：
将长碳链二元酸盐从酸化进料口通入酸化沉淀设备，用无机酸酸化沉淀，酸化pH在3.0-5.5之间，50-70℃恒温搅拌30min，生成酸沉物料。
将50-70℃的酸沉物料从酸化出料口通入第一预加热进料口，预加热换热器维持温度为80-100℃。
80-100℃的酸沉物料从第一预加热出料口进入转晶进料口，转晶换热器维持温度为105-115℃。
105-115℃的酸沉物料从转晶出料口进入第二预加热进料口，预加热换热器维持温度为80-100℃。
80-100℃的酸沉物料从第二预加热出料口进入降温进料口，降温换热器降温至40-60℃。
40-60℃的酸沉物料从降温出料口进入过滤设备，过滤设备滤除母液，得到酸沉转晶物料。
可选的，所述第一转晶出料口与第二预加热进料口之间通过长盘管连接，所述长盘管用于保温，保温温度为105-115℃。
可选的，酸化沉淀设备、预加热换热器、转晶换热器、降温换热器和过滤设备之间通过管道连接，管道材料为不锈钢。
由以上技术方案可知，本申请提供的一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置及方法，所述装置包括：酸化沉淀设备1和过滤设备5，所述酸化沉淀设备1包括酸化进料口11和酸化出料口12，所述酸化进料口11用于通入长碳链二元酸发酵液，所述过滤设备5用于滤除发酵母液，还包括：预加热换热器2、转晶换热器3和降温换热器4。所述预加热换热器2包括第一预加热进料口21、第一预加热出料口22、第二预加热进料口23、第二预加热出料口24，所述转晶换热器3包括转晶进料口31、转晶出料口32；所述降温换热器4包括降温进料口41和降温出料口42。所述酸化出料口12与所述第一预加热进料口21连接，所述第一预加热出料口22与第一转晶进料口31连接，所述第一转晶出料口32与第二预加热进料口23连接，所述第二预加热出料口24与所述降温进料口41连接，所述降温出料口42与所述过滤设备5连接。所述酸化沉淀设备1维持温度为50-70℃，所述预加热换热器2维持温度为80-100℃，所述转晶换热器3维持温度为105-115℃，所述降温换热器4维持温度为40-60℃。可实现纯度高、颜色热稳定性高的二元酸成品的获取。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有的长碳链二元酸发酵液提纯装置；
图2为本申请实施例提供的长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置的架构示意图；
图3为本申请实施例提供的长碳链二元酸发酵液水相提纯的方法的流程图。
1-酸化沉淀设备，11-酸化进料口，12-酸化出料口，2-预加热换热器，21-第一预加热进料口，22-第一预加热出料口，23-第二预加热进料口，24-第二预加热出料口，3-转晶换热器，31-转晶进料口，32-转晶出料口，4-降温换热器，41-降温进料口，42-降温出料口，5-过滤设备。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
参见图2，为本申请实施例提供的长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置的架构示意图。
本申请实施例第一方面提供一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，包括：酸化沉淀设备1和过滤设备5，所述酸化沉淀设备1包括酸化进料口11和酸化出料口12，所述酸化进料口11用于通入长碳链二元酸发酵液，所述过滤设备5用于滤除发酵母液，还包括：预加热换热器2、转晶换热器3和降温换热器4。
所述预加热换热器2包括第一预加热进料口21、第一预加热出料口22、第二预加热进料口23、第二预加热出料口24，所述转晶换热器3包括转晶进料口31、转晶出料口32；所述降温换热器4包括降温进料口41和降温出料口42。
所述酸化出料口12与所述第一预加热进料口21连接，所述第一预加热出料口22与第一转晶进料口31连接，所述第一转晶出料口32与第二预加热进料口23连接，所述第二预加热出料口24与所述降温进料口41连接，所述降温出料口42与所述过滤设备5连接。
所述酸化沉淀设备1维持温度为50-70℃，所述预加热换热器2维持温度为80-100℃，所述转晶换热器3维持温度为105-115℃，所述降温换热器4维持温度为40-60℃。
需要说明的是，在实际生产当中，所述降温出料口42与所述过滤设备5通过缓冲罐连接，缓冲罐也可起到储存降温出料口42流出的物料的作用。
长碳链二元酸发酵液在通入酸化进料口11前，还可选择经过陶瓷膜、超滤膜过滤，将过滤后的长碳链二元酸盐溶液通入所述酸化进料口11当中。
进一步的，本申请实施例涉及的所述酸化沉淀设备1维持温度为50-70℃，具体为50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃。
所述预加热换热器2维持温度为80-100℃，具体为80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、100℃。
所述转晶换热器3维持温度为105-115℃，具体为105℃、106℃、107℃、108℃、109℃、110℃、111℃、112℃、113℃、114℃、115℃。
所述降温换热器4维持温度为40-60℃，具体为40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃。
进一步的，所述第一转晶出料口32与第二预加热进料口23之间通过长盘管6连接，所述长盘管6具有保温作用。长盘管6是让转晶换热器升温至105-115℃后的物料能够保温大约1分钟的时间，使所有物料都彻底转晶之后再降温进行结晶。
进一步的，本申请实施例使用的换热器为板式换热器，更优的为扬州派斯特换热设备有限公司生产的型号为BP200MS换热器或BP200MHVV换热器。
进一步的，酸化沉淀设备、预加热换热器、转晶换热器、降温换热器和过滤设备之间通过管道连接，管道材料为不锈钢。可确保适应生产过程中的酸性或碱性环境，
其中，为了适应酸化沉淀物料的pH(其PH一般在3.0-5.5之间)，以及高温的生产情况。本申请实施例涉及的换热器包括：换热板片、胶垫，进一步的，换热板片为SUS316L不锈钢；胶垫为耐酸碱腐蚀性材料，可耐150℃蒸汽。另外，换热器的管道为SUS316不锈钢。
参见图3为本申请实施例提供的长碳链二元酸发酵液水相提纯的方法的流程图。
本申请第二方面提供一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的方法，所述方法包括：
S1，将长碳链二元酸盐从酸化进料口11通入酸化沉淀设备1，用无机酸酸化沉淀，酸化pH在3.0-5.5之间，50-70℃恒温搅拌30min，生成酸沉物料。
S2，将50-70℃的酸沉物料从酸化出料口12通入第一预加热进料口21，预加热换热器2维持温度为80-100℃。
S3，80-100℃的酸沉物料从第一预加热出料口22进入转晶进料口31，转晶换热器3维持温度为105-115℃。
S4，105-115℃的酸沉物料从转晶出料口32进入第二预加热进料口23，预加热换热器2维持温度为80-100℃。
S5，80-100℃的酸沉物料从第二预加热出料口24进入降温进料口41，降温换热器4降温至40-60℃。
S6，40-60℃的酸沉物料从降温出料口42进入过滤设备(5)，过滤设备(5)滤除母液，得到酸沉转晶物料。
由以上技术方案可知，本申请实施例提供一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，包括：酸化沉淀设备1和过滤设备5，所述酸化沉淀设备1包括酸化进料口11和酸化出料口12，所述酸化进料口11用于通入长碳链二元酸发酵液，所述过滤设备5用于滤除发酵母液，还包括：预加热换热器2、转晶换热器3和降温换热器4。所述预加热换热器2包括第一预加热进料口21、第一预加热出料口22、第二预加热进料口23、第二预加热出料口24，所述转晶换热器3包括转晶进料口31、转晶出料口32；所述降温换热器4包括降温进料口41和降温出料口42。所述酸化出料口12与所述第一预加热进料口21连接，所述第一预加热出料口22与第一转晶进料口31连接，所述第一转晶出料口32与第二预加热进料口23连接，所述第二预加热出料口24与所述降温进料口41连接，所述降温出料口42与所述过滤设备5连接。所述酸化沉淀设备1维持温度为50-70℃，所述预加热换热器2维持温度为80-100℃，所述转晶换热器3维持温度为105-115℃，所述降温换热器4维持温度为40-60℃。可实现纯度高、颜色热稳定性高的二元酸成品的获取。
现有的生物发酵工艺包括：
第一次酸沉：二元酸发酵液(盐溶液)→陶瓷膜过滤(盐溶液)→一次超滤膜过滤(盐溶液)→酸化沉淀过滤(固体二元酸粗品)→除盐水洗涤过滤(固体二元酸粗品)。
第二次酸沉：固体二元酸粗品→液碱反应溶化(盐溶液)→活性炭脱色过滤(盐溶液)→二次超滤膜过滤(盐溶液)→酸化沉淀过滤(固体二元酸精品)→除盐水洗涤过滤(固体二元酸精品)→结晶过滤→烘干→固体二元酸成品。
本申请实施例是针对第一次酸沉中的酸化沉淀过滤的改进，将酸化沉淀过滤替换为酸化转晶过滤，生成的固体二元酸粗品(在本申请实施例中为酸沉转晶物料)，相较于现有技术纯度高、杂质少，且最终成品颜色热稳定性高。
为了验证本申请实施例的有益效果，现用以下为实施实例来说明：
实施例1
对比现有装置与本申请实施例提供的装置，生成的固体二元酸粗品，通过后面几个工序处理后，检测经二次超滤膜过滤生成的二级超滤清液，在285nm波长下的透光数据。参见表1，表1为二级超滤清液在285nm波长下的透光数据。
表-1-二级超滤清液在285nm波长下的透光数据
通过对比可知，本申请实施例提供的装置其生成的固体二元酸粗品，在二次超滤膜过滤时生成的二级超滤清液，二级超滤清液在285nm下透光率高，更进一步说明其纯度高。
实施例2
对比现有装置与本申请实施例提供的装置，经过过滤后的固体二元酸粗品，检测固体二元酸粗品，经过液碱反应溶化后形成二元酸盐溶液后测定不同波长下的透光数据，参见表2，表2为现有装置的二元酸盐溶液不同波长下的透光数据，参见表3，表3为本申请实施例提供的装置的二元酸盐溶液不同波长下的透光数据。
表-2-现有装置的二元酸盐溶液不同波长下的透光数据
表-3-本申请实施例提供的装置的二元酸盐溶液不同波长下的透光数据
通过对比可知，本申请实施例提供的装置，其过滤得到的固体二元酸粗品，在285nm、295nm、300nm、305nm、310nm、315nm、330nm这7种波长下的透光数据的平均值远高于现有装置的透光数据，由此可知本申请实施例提供的装置获得的固体二元酸粗品纯度更高。
实施例3
对比现有装置与本申请实施例提供的装置，经过过滤后的固体二元酸粗品，经过后续工序后，生成的固体二元酸成品进行检测。检测结果参见表4，表4为固体二元酸成品的颜色热稳定性。
表-4-固体二元酸成品的颜色热稳定性及纯度
另外还检测了现有装置与本申请实施例提供的装置，生成的固体二元酸成品的纯度及颜色热稳定性的指标。参见表5为现有装置的固体二元酸成品质量检测指标。
表-5-现有装置的固体二元酸成品质量检测指标
表-6-本申请实施例提供的装置的固体二元酸成品质量检测指标
通过最终固体二元酸成品纯度以及颜色热稳定性对比，可知，本申请实施例提供的装置的固体二元酸成品其纯度以及颜色热稳定性更高。
本申请实施例依据水相结晶工艺，将酸化沉淀后的长碳链二元酸固体物料升温至溶解温度并保持一定时间待固体完全溶解后进行降温形成晶体颗粒，在降温过程中重新形成晶体，将杂质残留到母液中，再将母液滤除，从而达到提纯的目的。而且形成的晶体颗粒均匀，直径较大，再通过板框或者离心机分离比较容易，能高效的去除水溶性的杂质，从而使提纯的效率、效果明显提升。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，包括：酸化沉淀设备(1)和过滤设备(5)，所述酸化沉淀设备(1)包括酸化进料口(11)和酸化出料口(12)，所述酸化进料口(11)用于通入长碳链二元酸发酵液，所述过滤设备(5)用于滤除发酵母液，其特征在于，还包括：预加热换热器(2)、转晶换热器(3)和降温换热器(4)；
所述预加热换热器(2)包括第一预加热进料口(21)、第一预加热出料口(22)、第二预加热进料口(23)和第二预加热出料口(24)，所述转晶换热器(3)包括转晶进料口(31)和转晶出料口(32)；所述降温换热器(4)包括降温进料口(41)和降温出料口(42)；
所述酸化出料口(12)与所述第一预加热进料口(21)连接，所述第一预加热出料口(22)与第一转晶进料口(31)连接，所述第一转晶出料口(32)与第二预加热进料口(23)连接，所述第二预加热出料口(24)与所述降温进料口(41)连接，所述降温出料口(42)与所述过滤设备(5)连接；
酸化沉淀设备(1)维持温度为50-70℃，所述预加热换热器(2)维持温度为80-100℃，所述转晶换热器(3)维持温度为105-115℃，所述降温换热器(4)维持温度为40-60℃。
2.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，其特征在于，所述第一转晶出料口(32)与第二预加热进料口(23)之间通过长盘管(6)连接，所述长盘管(6)用于保温，保温温度为105-115℃。
3.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，其特征在于，酸化沉淀设备(1)、预加热换热器(2)、转晶换热器(3)、降温换热器(4)和过滤设备(5)之间通过管道连接，管道材料为不锈钢。
4.采用权利要求1-3所述的一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置提纯长碳链二元酸发酵液的方法，其特征在于，所述方法包括：
将长碳链二元酸盐从酸化进料口(11)通入酸化沉淀设备(1)，用无机酸酸化沉淀，酸化pH在3.0-5.5之间，50-70℃恒温搅拌30min，生成酸沉物料；
将50-70℃的酸沉物料从酸化出料口(12)通入第一预加热进料口(21)，预加热换热器(2)维持温度为80-100℃；
80-100℃的酸沉物料从第一预加热出料口(22)进入转晶进料口(31)，转晶换热器(3)维持温度为105-115℃；
105-115℃的酸沉物料从转晶出料口(32)进入第二预加热进料口(23)，预加热换热器(2)维持温度为80-100℃；
80-100℃的酸沉物料从第二预加热出料口(24)进入降温进料口(41)，降温换热器(4)降温至40-60℃；
40-60℃的酸沉物料从降温出料口(42)进入过滤设备(5)，过滤设备(5)滤除母液，得到酸沉转晶物料。
5.根据权利要求4所述的一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，其特征在于，所述第一转晶出料口(32)与第二预加热进料口(23)之间通过长盘管(6)连接，所述长盘管(6)用于保温，保温温度为105-115℃。
6.根据权利要求4所述的一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置，其特征在于，酸化沉淀设备(1)、预加热换热器(2)、转晶换热器(3)、降温换热器(4)和过滤设备(5)之间通过管道连接，管道材料为不锈钢。
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