CN114605255A - 一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，涉及长碳链二元酸发酵液脱色领域，本发明包括如下步骤，步骤一，树脂的预处理：将一定体积(BV)树脂装入树脂罐中，用脱盐水对树脂进行冲洗，使用氢氧化钠溶液以1‑3BV/h流量对树脂进行预处理，再使用脱盐水将树脂吸附柱漂洗至出水PH值小于9；本发明通过树脂的吸附脱色作用除去发酵液中原有工艺无法除去一些的物质，进一步提高产品颜色热稳定性；本发明通过树脂再生工艺将使用过的树脂进行再生活化处理，即可对树脂进行重复利用，树脂的使用时间长、周期多，缩减的了成本，提高了生产效率，提升了长碳链二元酸发酵液的热稳定性，进一步提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及长碳链二元酸发酵液发酵领域，具体为一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法。
背景技术
生物发酵法生产的长碳链二元酸，培养基及发酵过程产生的色素较多，现采用的单一活性炭脱色工艺，脱色效果不理想，该技术不能较高水平的去除影响长碳链二元酸颜色热稳定性的杂质，导致长碳链二元酸产品颜色热稳定性达不到预期的结果，下游产品聚合尼龙发黄，活性炭主要成分除了碳元素以外还有氧、氮、氢等元素及灰分，因此其本身的清洁需要大量纯水，成本较高；活性炭吸附的作用产生于两个方面一方面是由于活性炭内部分子在各个方面都受着同等大小力而在表面的分子则收到不平衡的力，这就使其他分子吸附于其表面上，此过程为物理吸附，另一方面是由于活性炭于被吸附物质之间的化学作用，此过程为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。生物发酵法生产的长碳链二元酸的脱色主要是对一类特有物质的物理吸附，然而活性炭孔径没有细致分类，对于物理吸附脱色精度不高，活性炭的生产成本比较高，吸附能力也会随着时间而减小，再生复杂且再生性不是很好，不易操作。
现有长碳链二元酸脱色工艺技术主要有以下不足：(1)活性炭脱色技术不能完全吸附除去影响长碳链二元酸颜色热稳定性的杂质，致使生产的长碳链二元酸在合成尼龙过程中出现发黄现象；(2)现使用的工艺技术相对于目前生产投入的成本，产品长碳链二元酸利润有进一步提升的空间。
发明内容
本发明的目的在于：提高产品长碳链二元酸颜色热稳定性，从而满足客户对高品质原料的需求，提供一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，包括如下步骤，
步骤一，树脂的预处理：将一定体积(BV)树脂装入树脂罐中，用脱盐水对树脂进行冲洗，使用氢氧化钠溶液以1-3BV/h流量对树脂进行预处理，再使用脱盐水将树脂吸附柱漂洗至出水PH值小于9；
步骤二，脱色过程：将长碳链二元酸发酵液由上至下进入树脂吸附柱内，流速控制在1-3BV/h的流速通过树脂吸附柱，经过脱色处理的料液进入下一个工序；
步骤三，树脂再生：一次预处理好的树脂可以处理20-30BV的发酵液，待树脂吸附饱和后，用脱盐水由上至下淋洗吸附柱，淋洗至洗出液中无发酵液，然后使用氢氧化钠溶液以1-3BV/h流量反向通过吸附柱，对树脂进行再生活化处理，最后再使用脱盐水将树脂吸附柱漂洗至出水PH值小于9；再生好的树脂可以投入生产中进行下一周期的脱色使用；
步骤四，使用寿命：经过长时间、多周期再生后，当树脂吸附能力不能满足工艺条件时则为达到使用寿命，需更换新的树脂。
通过采用上述技术方案，树脂的吸附脱色作用可以除去发酵液中原有工艺无法除去一些的物质，进一步提高产品颜色热稳定性。
进一步的，步骤一中将树脂装入树脂罐的具体方法为量取200mL树脂填入300mL的吸附柱中，边填充边加入脱盐水，使树脂自然沉降，保持吸附柱内的树脂紧密无气泡。
进一步的，步骤一中采用3-5BV体积的脱盐水进行冲洗，冲洗时的流速为1-2BV/h，氢氧化钠溶液的质量浓度为2-4BV 4％，温度为60-80℃。
进一步的，步骤二中发酵液颜色热稳定性检测方法为：(1)在205℃的环境下通入0.1L/min空气1h，加入120ml二甲基亚砜溶解稀释，于440nm和550nm波长处测定吸光度；(2)在260℃环境下通入氮气保护，加热2h，加入120ml二甲基亚砜溶解稀释，于440nm和550nm波长处测定吸光度。
进一步的，步骤三中，树脂再生时将树脂罐中的树脂分为2份100mL填入300mL的吸附柱中，边填充边加入脱盐水，使树脂自然沉降，保持吸附柱内的树脂紧密无气泡。
进一步的，步骤三中，树脂再生使用的脱盐水的体积为2-5BV，流速控制在1-5BV/h，氢氧化钠溶液的质量浓度为2-4BV 4％，温度为80℃。
通过采用上述技术方案，通过树脂再生工艺将使用过的树脂进行再生活化处理，即可对树脂进行重复利用，树脂的使用时间长、周期多，缩减的了成本，提高了生产效率，提升了长碳链二元酸发酵液的热稳定性，进一步提高了经济效益
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过将数值装入树脂罐中，对树脂进行预处理，然后将长碳链二元酸发酵液由上至下进入树脂吸附柱内，从而达到对发酵液进行脱色处理，通过树脂的吸附脱色作用除去发酵液中原有工艺无法除去一些的物质，进一步提高产品颜色热稳定性；
2、本发明通过树脂再生工艺将使用过的树脂进行再生活化处理，即可对树脂进行重复利用，树脂的使用时间长、周期多，缩减的了成本，提高了生产效率，提升了长碳链二元酸发酵液的热稳定性，进一步提高了经济效益。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例：一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，包括如下步骤，步骤一，将一定体积(BV)树脂装入树脂罐中，用3-5BV体积的脱盐水，以1-2BV/h的流速冲洗，使用60-80℃2-4BV 4％质量浓度氢氧化钠溶液以1-3BV/h流量对树脂进行预处理，再使用脱盐水将树脂吸附柱漂洗至出水PH值小于9；
步骤二，脱色过程：将长碳链二元酸发酵液由上至下进入树脂吸附柱内，流速控制在1-3BV/h的流速通过树脂吸附柱，经过脱色处理的料液进入下一个工序；发酵液颜色热稳定性检测方法为：(1)在205℃的环境下通入0.1L/min空气1h，加入120ml二甲基亚砜溶解稀释，于440nm和550nm波长处测定吸光度；(2)在260℃环境下通入氮气保护，加热2h，加入120ml二甲基亚砜溶解稀释，于440nm和550nm波长处测定吸光度
步骤三，树脂再生：一次预处理好的树脂可以处理20-30BV的发酵液，待树脂吸附饱和后，用2-5BV脱盐水由上至下淋洗吸附柱，流速控制在1-5BV/h，淋洗至洗出液中无发酵液，然后使用60-80℃2-4BV 4％质量浓度氢氧化钠溶液以1-3BV/h流量反向通过吸附柱，对树脂进行再生活化处理，最后再使用脱盐水将树脂吸附柱漂洗至出水PH值小于9；再生好的树脂可以投入生产中进行下一周期的脱色使用；
步骤四，使用寿命：经过长时间、多周期再生后，当树脂吸附能力不能满足工艺条件时则为达到使用寿命，需更换新的树脂。
本发明实施例步骤二中按照方法(1)进行颜色热稳定性检测：
用不同型号树脂填装成吸附柱，进行动态实验吸附吸附料液，将收集的料液酸沉过滤后固体酸于105℃恒温干燥箱中烘干。按照方法一检测的颜色热稳定性数据如下表-1
表-1树脂筛选实验数据表
| 树脂型号 | 料 | Z-1 | Z-2 | Z-3 | Z-4 | Z-5 | 208 |
| 440nm | 84.9 | 73.5 | 80.9 | 80.8 | 83.3 | 87.9 | 93.6 |
| 550nm | 96.5 | 93.6 | 94.5 | 94.5 | 94.4 | 96.6 | 98.7 |
| 树脂型号 | T19 | 957 | 360 | 98B | 111 | 90cl | 活性炭 |
| 440nm | 94.5 | 87.3 | 90.9 | 80.8 | 91.2 | 87.2 | 94.2 |
| 550nm | 99.0 | 97.3 | 97.6 | 95.8 | 98.2 | 97.0 | 98.7 |
根据表-1实验数据，以440nm波长下检测透光度为90％为筛选依据得出结论：结合表-1可以看出树脂208、219、111、360在440nm均能够明显提高料液的颜色热稳定性。在440nm处的透光度提高5％以上；550nm处的透光度能够提高至98％以上；比较可以看出树脂208、111、219在440nm提高料液的颜色热稳定性更为突出。
本发明实施例步骤二中按照方法(2)进行颜色热稳定性检测
首先对树脂分组进行初期筛选：以210、220、219这3种树脂为一组，以9900、9940、NHS这3种树脂为一组，完成的实验热稳定性数据如表-2：
表-2树脂筛选实验数据表
| 树脂型号 | 原工艺 | 210 | 220 | 219 |
| 440nm | 66.8 | 89.7 | 87.0 | 90.2 |
| 550nm | 89.1 | 96.3 | 96.0 | 97.2 |
| 树脂型号 | 原工艺 | 9900 | 9940 | 诺华赛 |
| 440nm | 72.7 | 79.2 | 55.4 | 64.7 |
| 550nm | 91.0 | 93.5 | 82.6 | 85.9 |
| 树脂型号 | 原工艺 | 9900 | 9940 | T19 |
| 440nm | 88.5 | 89.6 | 87.8 | 93.1 |
| 550nm | 96.1 | 96.9 | 96.2 | 97.9 |
根据表-1实验数据，以440nm波长下检测透光度为90％为筛选依据，得出结论：结合表-2分析可以看出：进行的9900、9940、诺华赛这3种树脂初期筛选，可以看出9900在440nm提高料液的颜色热稳定性较好；第二次对比实验可以看出219在440nm提高料液的颜色热稳定性更为突出一些。
本发明实施例步骤三中的树脂再生实验：
表-3：树脂再生方法
| 序号 | 树脂名称 | 再生方法 |
| 1 | 208 | 70℃4％NaOH以1-1.5BV/h总量2-3BV |
| 2 | 219 | 70℃4％NaOH以1-1.5BV/h总量2-3BV |
| 3 | 210 | 70℃4％NaOH以1-1.5BV/h总量2-3BV |
| 4 | 220 | 70℃4％NaOH以1-1.5BV/h总量2-3BV |
| 5 | 957 | 70℃4％NaOH以1-1.5BV/h总量2-3BV |
| 6 | 98B | 70℃4％NaOH以1-1.5BV/h总量2-3BV |
| 7 | 360 | 70℃4％NaOH以1-1.5BV/h总量2-3BV |
| 8 | SAP-9900 | NaOH 1％+NaCl 5-10％以1-1.5BV/h总量3-5BV |
| 9 | SAP-9940 | NaOH 1％+NaCl 5-10％以1-1.5BV/h总量3-5BV |
| 10 | 诺华赛 | NaOH 1％+NaCl 5-10％以1-1.5BV/h总量3-5BV |
树脂筛选过程中，初期筛选后，需要再次验证筛选时，再生过程按照表-3再生方法进行再生，从再生方法可以看出：1-7号树脂再生为热碱再生，而8-10号树脂再生为盐碱再生，应该属于离子交换树脂。
初期筛选结束后，首先用2-3BV的脱盐水冲洗吸附柱中的料液，然后用再生剂进行再生，接受再生液，并加入酸沉剂后，观察有无酸沉现象，如有酸沉则证明该树脂吸附料液；再生过程中发现219有微量吸附料液的现象、208有少量吸附料液的现象、9900有少量吸附料液的现象、9940没有吸附料液的现象、诺华赛有大量吸附料液的现象，在盐碱再生时，吸附的料液被交换出，酸沉出大量的固体物。
综合以上数据，及树脂再生过程，筛选出：111树脂、219树脂、208树脂共3种最优吸附材料。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (6)
1.一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一，树脂的预处理：将一定体积(BV)树脂装入树脂罐中，用脱盐水对树脂进行冲洗，使用氢氧化钠溶液以1-3BV/h流量对树脂进行预处理，再使用脱盐水将树脂吸附柱漂洗至出水PH值小于9；
步骤二，脱色过程：将长碳链二元酸发酵液由上至下进入树脂吸附柱内，流速控制在1-3BV/h的流速通过树脂吸附柱，进行脱色处理，经过脱色处理的料液进入下一个工序；
步骤三，树脂再生：一次预处理好的树脂可以处理20-30BV的发酵液，待树脂吸附饱和后，用脱盐水由上至下淋洗吸附柱，淋洗至洗出液中无发酵液，然后使用氢氧化钠溶液以1-3BV/h流量反向通过吸附柱，对树脂进行再生活化处理，最后再使用脱盐水将树脂吸附柱漂洗至出水PH值小于9；再生好的树脂可以投入生产中进行下一周期的脱色使用；
步骤四，使用寿命：经过长时间、多周期再生后，当树脂吸附能力不能满足工艺条件时则为达到使用寿命，需更换新的树脂。
2.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，其特征在于：步骤一中将树脂装入树脂罐的具体方法为量取200mL树脂填入300mL的吸附柱中，边填充边加入脱盐水，使树脂自然沉降，保持吸附柱内的树脂紧密无气泡。
3.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，其特征在于：步骤一中采用3-5BV体积的脱盐水进行冲洗，冲洗时的流速为1-2BV/h，氢氧化钠溶液的质量浓度为2-4BV 4％，温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，其特征在于：步骤二中发酵液颜色热稳定性检测方法为：(1)在205℃的环境下通入0.1L/min空气1h，加入120ml二甲基亚砜溶解稀释，于440nm和550nm波长处测定吸光度；(2)在260℃环境下通入氮气保护，加热2h，加入120ml二甲基亚砜溶解稀释，于440nm和550nm波长处测定吸光度。
5.根据权利要求2所述的一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，其特征在于：步骤三中，树脂再生时将树脂罐中的树脂分为2份100mL填入300mL的吸附柱中，边填充边加入脱盐水，使树脂自然沉降，保持吸附柱内的树脂紧密无气泡。
6.根据权利要求1所述的一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法，其特征在于：步骤三中，树脂再生使用的脱盐水的体积为2-5BV，流速控制在1-5BV/h，氢氧化钠溶液的质量浓度为4％，温度为60-80℃。
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| CN202210221608.1A Pending CN114605255A (zh) | 2022-03-09 | 2022-03-09 | 一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114605255A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114917850A (zh) * | 2022-06-13 | 2022-08-19 | 宁夏恒力生物新材料有限责任公司 | 一种长碳链二元酸发酵液水相提纯的装置及方法 |
| CN115259431A (zh) * | 2022-06-11 | 2022-11-01 | 宁夏中科生物新材料有限公司 | 一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102190572A (zh) * | 2010-02-05 | 2011-09-21 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 长链二元酸的分离纯化方法 |
| CN102617325A (zh) * | 2011-01-27 | 2012-08-01 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种利用离子交换树脂对丁二酸发酵液进行脱色的方法 |
-
2022
- 2022-03-09 CN CN202210221608.1A patent/CN114605255A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102190572A (zh) * | 2010-02-05 | 2011-09-21 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 长链二元酸的分离纯化方法 |
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