CN117776110A - 一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置 - Google Patents
一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117776110A CN117776110A CN202311798528.3A CN202311798528A CN117776110A CN 117776110 A CN117776110 A CN 117776110A CN 202311798528 A CN202311798528 A CN 202311798528A CN 117776110 A CN117776110 A CN 117776110A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- resin
- decoloring
- photoinitiator
- purifying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 322
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 title claims abstract description 102
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 68
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 152
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 152
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 95
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 33
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims abstract description 33
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 31
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 22
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims abstract description 22
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 42
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 38
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 38
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 33
- -1 iron ion Chemical class 0.000 claims description 33
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 23
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 20
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 claims description 18
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 13
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 4
- QMQXDJATSGGYDR-UHFFFAOYSA-N methylidyneiron Chemical compound [C].[Fe] QMQXDJATSGGYDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims description 2
- 239000011805 ball Substances 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 29
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 29
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 29
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 27
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 26
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 19
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 14
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 3
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 3
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 238000010170 biological method Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012028 Fenton's reagent Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000010409 ironing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000016 photochemical curing Methods 0.000 description 1
- 239000003504 photosensitizing agent Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229910021655 trace metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
Abstract
本发明公开了一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置，属于副产盐酸精制利用技术领域。一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，包括以下步骤：S1.在盐酸精制塔中分段填装填料以及树脂；S2.填装完毕后将副产盐酸由顶部通入对其进行精制；S3.当树脂饱和时使用热水和氮气解析再生，通入热水后辅以氮气鼓泡至树脂层处的热水为弱酸性，后重复步骤S1‑S3；采用本方法提纯盐酸，改变了常规的树脂脱色除杂，蒸汽再生的工艺，节约了蒸汽，增加了树脂寿命，同时具有周期短、成本低、效率高的特点，另精制后的盐酸可循环利用，符合清洁工业化生产要求，同时有利于企业的产业链的配套和延伸，提高抗风险能力。
Description
技术领域
本发明属于副产盐酸精制利用技术领域，更具体地说，涉及一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置。
背景技术
光引发剂又称光敏剂或光固化剂，是一类能在紫外光区或可见光区吸收一定波长的能量，产生自由基和阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物，广泛应用于化学、材料、医药等领域；光引发剂生产过程中会产生副产物氯化氢，当工艺系统不能回用时，副产氯化氢最常规的利用办法是副产盐酸，故此我国盐酸的产量一直以副产为主；副产盐酸多半含有有机物、游离氯以及微量的金属离子，如铁、铜、镍等这些金属离子与盐酸反应生成相应的氯化物，使得盐酸呈现不同的颜色，其中金属离子及游离氯杂质去除的难度较大。此外，盐酸在储存和运输过程中，可能会吸附空气中的尘埃和微粒，也会导致盐酸变色。因此盐酸的精制提纯在工业生产上具有十分重要的实际意义。
目前盐酸的精制提纯方法分为物理法、化学法和生物法三种。其中物理法主要是通过过滤、离心和沉淀等将盐酸中的颜色物质和金属离子分离出来对于杂质微量的盐酸效果不佳。化学法是通过添加脱铁剂或是脱色剂来吸附干扰因子，此法效果佳。生物法主要是利用微生物的代谢作用将来净化，但是受限于微生物的生存条件和较长的微生物代谢时间。因此采用化学法中的离子交换法使用更为广泛。以中国发明专利文献公开的脱除氯化苯生产的副产盐酸中有机物的工艺(CN201510103599.6)为例，该发明通过向树脂塔顶进副产盐酸，将吸附后的副产盐酸从树脂塔塔底排出，树脂塔内的盐酸排尽后，向树脂塔中通热蒸汽，使树脂塔吸附的物质汽化脱离；但是树脂再生需要大量蒸汽，高温蒸汽既会损害树脂的寿命，同时也会消耗大量能源。
为了解决以上问题，我们需要一种提纯效果好、对环境影响小、节能且对副产盐酸能进行高效利用的提纯方法与装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯装置，使用该装置能够一体化完成副产盐酸的脱色提纯，结构合理，具有周期短、成本低、效率高和可循环利用的特点，有效解决了光引发剂领域副产盐酸利用困难的问题；此外，基于该装置，本发明另一个发明目的还在于优化一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，包括以下步骤：
S1.在盐酸精制塔中分段填装填料以及树脂；
S2.填装完毕后将副产盐酸由顶部通入对其进行精制；
S3.当树脂饱和时使用热水和氮气解析再生，通入热水后辅以氮气鼓泡至树脂层处的热水为弱酸性，后重复步骤S1-S3；
上述步骤S1的树脂包括离子交换树脂和大孔吸附树脂，离子交换树脂用于吸收副产盐酸内部的离子杂质，大孔吸附树脂用于吸收副产盐酸内部的有机物杂质；离子交换树脂和大孔吸附树脂的装填比例为1∶1-4∶1，离子交换树脂对比大孔吸附树脂过量。
作为本发明的进一步改进。上述步骤S1中，盐酸精制塔材质选用石墨或者钢衬四氟。
作为本发明的进一步改进，上述步骤S1填料装在精制塔底部，选用不与盐酸反应的玻璃球或者石英砂或者水帽，变相控制有效停留时间、阻挡树脂流失和减少盐酸中的颗粒物降低浊度。
作为本发明的进一步改进，上述离子交换树脂为阴离子交换树脂。
作为本发明的进一步改进，上述离子交换树脂和大孔吸附树脂交替添加，形成“夹心饼”形式，总体装填高度距离进液口约20-80cm。
作为本发明的进一步改进，上述步骤S2中副产盐酸原液通入盐酸塔时维持液面高于树脂层高度。
作为本发明的进一步改进，上述树脂层高度约3m。
作为本发明的进一步改进，上述步骤S2控制盐酸精制速率2-7BV/h，速率过快或者过慢都会影响树脂吸附的效果。
作为本发明的进一步改进，上述步骤S3中，树脂解析再生时热水温度为30-80℃，辅以氮气鼓泡，氮气压力为1-100kpa。
作为本发明的进一步改进，上述氮气压力优选为2-10kpa。
作为本发明的进一步改进，上述氮气鼓泡至树脂层处的热水的pH值为5-6。
作为本发明的进一步改进，上述步骤S3中，热水在解析再生过程中变为的酸性水作为光引发剂生产过程吸收副产盐酸的吸收液，当这部分酸性水中铁离子含量达到设定值时，直接回用至污水处理系统的铁碳还原-Fenton氧化反应联用的废水处理的工序中。
一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯装置，用于实现上述的提纯方法。
作为本发明的进一步改进，上述光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯装置的精制塔内部底层为填料层，填料层上部为树脂层，树脂层为交替叠加的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层，用于脱色除杂提纯副产盐酸；精制塔顶部固定安装有氮气管，氮气管底部深入热水液面以下，用于充入氮气鼓泡，提升热水再生树脂的效果。
作为本发明的进一步改进，上述氮气管插入深度为树脂层高度的45％一55％，插入深度过浅，会导致树脂再生效果较差，插入深度过深可能会搅动填料层，导致树脂会下沉逃逸。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：通过使用树脂对副产盐酸进行精制并在树脂饱和后使用热水和氮气解析再生，改变了常规的树脂脱色除杂，蒸汽再生的工艺，节约了蒸汽，增加了树脂寿命，同时具有周期短、成本低、效率高的特点；通过将离子交换树脂和大孔吸附树脂交替添加，交替层次结构提供了更多的吸附位点和通道，增加了副产盐酸与树脂之间的接触机会，从而提高了精制效果；通过设置离子交换树脂所占比例大于大孔吸附树脂的比例来去除副产盐酸中杂质，提高最终得到盐酸的品质；通过设置氮气管在热水再生过程中充入氮气鼓泡来提升树脂再生的效果，既降低树脂解析再生的难度，又能提高盐酸的质量；通过将提纯得到的浓盐酸回用到光引发剂制备系统或外售，实现了盐酸的循环利用，而热水在解析再生过程中变为的酸性水则作为光引发剂生产过程吸收副产盐酸的吸收液，当这部分酸性水中铁离子含量达到设定值时，直接回用至污水处理系统的铁碳还原-Fenton氧化反应联用的废水处理的工序中，达到了清洁工业化生产要求，同时有利于企业的产业链的配套和延伸，提高抗风险能力。
附图说明
图1为本发明的提纯流程示意图；
图2为本发明的提纯装置结构示意图。
图中标号说明：
1填料层、2树脂层、21离子交换树脂层、22大孔吸附树脂层、3氮气管。
具体实施方式
下面结合附图1-附图2并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法为将副产盐酸通过相互叠加的离子交换树脂层21与大孔吸附树脂层22除去副产盐酸内部的杂质，其中离子交换树脂在溶液中具有弱酸性，基于离子交换过程，通过树脂中的功能基团与盐酸中的阴离子发生吸附和交换反应来实现去除阴离子的目的；大孔吸附树脂通过物理吸附从溶液中有选择地吸附杂质，不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响，从而达到除去副产盐酸内部杂质的目的；当树脂饱和时使用热水和氮气解析再生，热水能通过加热使树脂发生膨胀，并通过水的流动将树脂中吸附的物质冲洗出来，氮气伴随热水充入鼓泡，达到提高热水再生效果的目的；再生完成后可继续通过树脂提纯副产盐酸，树脂饱和后继续使用热水与氮气解析再生，如此循环操作，达到提纯副产盐酸的目的；将提纯得到的浓盐酸回用到光引发剂制备系统或外售，热水则在解析再生过程中变为的酸性水则作为光引发剂生产过程吸收副产盐酸的吸收液，当这部分酸性水中铁离子含量达到设定值时，直接回用至污水处理系统的铁碳还原-Fenton氧化反应联用的废水处理的工序中，实现了盐酸的循环利用，符合清洁工业化生产要求，同时有利于企业的产业链的配套和延伸，提高抗风险能力；Fenton试剂能够对难降解有机物进行有效的氧化分解，通过Fe2+和H2O2产生的催化作用，生成了拥有高反应的活性羟基自由基，更易产生絮凝和吸附，提高处理效果。
实施例一：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后交替添加30cm厚的大孔吸附树脂和60cm厚的离子交换树脂，形成交错分布总高3m且厚度比为2∶1的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层；填装结束后通入40℃工艺水至没过树脂层，然后辅以2kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时；酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，调节进出料平衡，并使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子2.1mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的微微淡黄提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.2mg/L，无游离氯，有机物含量4.0ppm的微微淡黄提纯盐酸；经过多次再生，树脂活性维持不变。
对比例一：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后交替添加30cm厚的大孔吸附树脂和60cm厚的离子交换树脂，形成交错分布总高3m且厚度比为2∶1的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层；填装结束后通入105℃蒸汽到树脂层内，通过蒸汽对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时，酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，并调节进出料平衡，使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子2.2mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；后继续用蒸汽进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.1mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；经过多次再生，树脂活性维持不变。
通过对实施例一与对比例一的比较，针对本发明选择的通入热水辅以氮气鼓泡进行清洗再生对比通入蒸汽进行清洗再生，使用热水能避免再生过程中树脂层过热导致使用寿命降低，同时再生热水对比蒸汽所需的能量消耗也相应降低；通过对比树脂彻底失效的时间，本发明选择的通入热水辅以的氮气鼓泡进行清洗再生能提高树脂的使用寿命。
对比例二：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后添加总高3m的大孔吸附树脂形成大孔吸附树脂层；填装结束后通入40℃工艺水至没过树脂层，然后辅以2kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时；酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，调节进出料平衡，并使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子14mg/L，游离氯35mg/L，有机物含量3ppm的微微淡黄提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子15mg/L，游离氯35mg/L，有机物含量3.1ppm的微微淡黄提纯盐酸。
对比例三：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后添加总高3m的离子交换树脂形成离子交换树脂层；填装结束后通入40℃工艺水至没过树脂层，然后辅以2kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时；酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，调节进出料平衡，并使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子1.9mg/L，无游离氯，有机物含量170ppm的微微淡黄提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.0mg/L，无游离氯，有机物含量174ppm的微微淡黄提纯盐酸。
通过将实施例一对比上述对比例二和对比例三，针对本发明选择的将离子交换树脂和大孔吸附树脂交替添加，交替层次结构提供了更多的吸附位点和通道，增加了副产盐酸与树脂之间的接触机会，通过对比只使用单一大孔吸附树脂的对比例二和只使用离子交换树脂的对比例三，对比例二针对铁离子及游离氯的处理能力较弱，对比例三针对有机物的处理能力较弱，因此本发明选择的将离子交换树脂和大孔吸附树脂交替添加进行副产盐酸的提纯能提高副产盐酸的精制效果。
实施例二：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后交替添加25cm厚的大孔吸附树脂和75cm厚的离子交换树脂，形成交错分布总高3m且厚度比为1∶1的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层；填装结束后通入40℃工艺水至没过树脂层，然后辅以2kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时，酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，并调节进出料平衡，使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子2.2mg/L，无游离氯，有机物含量3.8ppm的无色透明提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.2mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；经过多次再生，树脂活性维持不变。
实施例三：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后交替添加20cm厚的大孔吸附树脂和80cm厚的离子交换树脂，形成交错分布总高3m且厚度比为4∶1的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层；填装结束后通入40℃工艺水至没过树脂层，然后辅以2kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时，酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，调节进出料平衡，并使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子2.0mg/L，无游离氯，有机物含量4.Oppm的微微淡黄提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.1mg/L，无游离氯，有机物含量4.0ppm的微微淡黄提纯盐酸；经过多次再生，树脂活性维持不变，约1年补加部分因破碎而流失的树脂。
实施例四：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后交替添加30cm厚的大孔吸附树脂和60cm厚的离子交换树脂，形成交错分布总高3m且厚度比为2∶1的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层；填装结束后通入60℃工艺水至没过树脂层，然后辅以2kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时，酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，调节进出料平衡，并使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子2.1mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.0mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；经过多次再生，树脂活性维持不变。
实施例五：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后交替添加30cm厚的大孔吸附树脂和60cm厚的离子交换树脂，形成交错分布总高3m且厚度比为2∶1的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层；填装结束后通入80℃工艺水至没过树脂层，然后辅以2kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时，酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，调节进出料平衡，并使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子2.1mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.0mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；经过多次再生，树脂活性维持不变。
实施例六：在盐酸塔底部从下到上添加颗粒的石英砂形成70cm厚的填料层后交替添加30cm厚的大孔吸附树脂和60cm厚的离子交换树脂，形成交错分布总高3m且厚度比为2∶1的离子交换树脂层和大孔吸附树脂层；填装结束后通入40℃工艺水至没过树脂层，然后辅以5kpa压力下充入氮气鼓泡，重复3-5次对填料层和树脂层进行清洗再生；
向塔体内注入浓度为31％，铁离子含量为20mg/L，游离氯50mg/L，有机物含量约为300mg/L的黄绿色副产盐酸至浸没树脂，维持48小时，酸化结束后向塔内继续通入副产盐酸，确保液位高于树脂层，调节进出料平衡，并使得出料速率为1-5BV/h，连续平稳运行至树脂失活，得到铁离子2.1mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；后继续用热水和氮气进行再生，再生完成后加入副产盐酸进行酸化，酸化结束后继续通入副产盐酸净化，得到铁离子2.1mg/L，无游离氯，有机物含量3.9ppm的无色透明提纯盐酸；经过多次再生，树脂活性维持不变。
上表结果表明，本发明的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的提纯方法中随着在一定范围内的离子交换树脂和大孔吸附树脂的比例增大，控制一定的流速，得到的提纯盐酸品质变化不大；在树脂解析再生过程中随着热水的温度的在一定范围内的升高，能提高下一次提纯得到的盐酸品质；同时黄绿色盐酸原液经过提纯后盐酸浓度不变，得到微微淡黄或无色透明溶液，提纯效果较好；一定范围内提高氮气鼓泡的气压，能提高再生树脂的效果，也即是提升后续盐酸脱色除杂的效果。
实施例七：针对上述方法，还提出一种光引发剂生产过程中副产盐酸的提纯装置，该装置的精制塔内部底层为填料层1，填料层1上部为树脂层2，树脂层2为交替叠加的离子交换树脂层21和大孔吸附树脂层22，用于吸附杂质提纯副产盐酸；精制塔顶部固定安装有氮气管3，氮气管3底部深入热水液面以下，用于充入氮气鼓泡，提升热水再生树脂的效果。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.在盐酸精制塔中分段填装填料以及树脂；
S2.填装完毕后将副产盐酸由顶部通入对其进行精制；
S3.当树脂饱和时使用热水和氮气解析再生，通入热水后辅以氮气鼓泡至树脂层处的热水为弱酸性，后重复步骤S1-S3；
上述步骤S1的树脂包括离子交换树脂和大孔吸附树脂，离子交换树脂和大孔吸附树脂的装填比例为1-4：1。
2.根据权利要求1所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，其特征在于：所述步骤S1填料装在精制塔底部，选用不与盐酸反应的玻璃球或者石英砂或者水帽。
3.根据权利要求1所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置，其特征在于：所述步骤S1填装的离子交换树脂为阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，其特征在于：所述离子交换树脂和吸附树脂交替添加，形成“夹心饼”形式，总体装填高度距离进液口约20-80cm。
5.根据权利要求1所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，其特征在于：步骤S2中副产盐酸原液通入精制塔时维持液面高于树脂层高度。
6.根据权利要求1所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，其特征在于：步骤S2控制盐酸精制速率2-7BV/h。
7.根据权利要求1所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，其特征在于：步骤S3中，树脂解析再生时热水温度为30-80℃，辅以氮气鼓泡，氮气压力为1-100kpa，氮气鼓泡至树脂层处的热水pH值为4.5-6.5。
8.根据权利要求1所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法，其特征在于：步骤S3中，热水在解析再生过程中变为的酸性水作为光引发剂生产过程吸收副产盐酸的吸收液，当这部分酸性水中铁离子含量达到设定值时，直接回用至污水处理系统的铁碳还原-Fenton氧化反应联用的废水处理的工序中。
9.一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯装置，其特征在于：用于实现权利要求1-8任一项所述的提纯方法。
10.根据权利要求9所述的一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯装置，其特征在于：精制塔内部底层为填料层（1），填料层（1）上部为树脂层（2），树脂层（2）为交替叠加的离子交换树脂层（21）和大孔吸附树脂层（22），用于脱色除杂提纯副产盐酸；精制塔顶部固定安装有氮气管（3），氮气管（3）底部深入热水液面以下，用于充入氮气鼓泡，提升热水再生树脂的效果。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311798528.3A CN117776110A (zh) | 2023-12-25 | 2023-12-25 | 一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311798528.3A CN117776110A (zh) | 2023-12-25 | 2023-12-25 | 一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117776110A true CN117776110A (zh) | 2024-03-29 |
Family
ID=90384438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311798528.3A Pending CN117776110A (zh) | 2023-12-25 | 2023-12-25 | 一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117776110A (zh) |
-
2023
- 2023-12-25 CN CN202311798528.3A patent/CN117776110A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1312063C (zh) | 一种小区污水脱氨氮的方法 | |
| CN101134628A (zh) | Pta精制废水的综合处理利用方法 | |
| CN101058526A (zh) | 一种提高乙二醇质量的方法 | |
| WO2019037421A1 (zh) | 碱性化学镍废水中镍的选择分离与综合回收方法 | |
| CN105080624B (zh) | 一种离子交换树脂再生方法 | |
| CN106673295A (zh) | 一种处理高浓度甲醛废水的方法 | |
| CN102838237A (zh) | 橡胶硫化促进剂mbts废水处理方法 | |
| CN1781859A (zh) | 一种间二硝基苯生产废水的处理方法 | |
| CN114605255A (zh) | 一种长碳链二元酸发酵液的脱色方法 | |
| CN1810664A (zh) | 采用双功能树脂处理含甲苯胺废水的方法 | |
| CN111392946A (zh) | 一种从含1,3环己二酮废水中回收1,3环己二酮的方法 | |
| CN106904769B (zh) | 去除废水中总氮污染物的集成吸附与脱附液套用的方法 | |
| CN117776110A (zh) | 一种光引发剂生产过程中副产盐酸的脱色提纯方法与装置 | |
| RU2478578C2 (ru) | Способ обработки водного потока из реакции фишера-тропша посредством ионообменной смолы | |
| CN110921806B (zh) | 含氯化钙高盐废水的氧化处理方法 | |
| CN107265704A (zh) | 一种高级氧化法的可再生靶向吸附预处理的清洁生产工艺 | |
| CN103539285B (zh) | 一种n–甲基苯胺生产废水循环使用的处理方法 | |
| CN102583825B (zh) | 草甘膦生产废水的回收处理方法 | |
| CN1093180C (zh) | 电镀废水处理中树脂再生与铬还原一步回收方法 | |
| EP3374318B1 (en) | Process using ion exchange resins for the treatment of wastewater emanating from purified terephthalic acid production | |
| CN1304882A (zh) | 4,4'－二硝基二苯乙烯－2,2'－二磺酸生产废水的治理与资源化 | |
| CN114249451A (zh) | 一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法 | |
| US3170760A (en) | Process for recovering cobalt base catalysts | |
| CN113121622A (zh) | 一种去除有机物中微量阴、阳离子的方法 | |
| CN111495024A (zh) | 铝合金轮毂酸洗中废酸洗槽液的资源化回用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |