CN114249451A - 一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法。其步骤包括：（1）高级氧化降解有机物：根据废液的COD来确定双氧水和硫酸亚铁的添加量以降低含四氢糠醇和PVA的有机低放废液中的COD，控制反应温度二次氧化提高COD去除率和出水水质；（2）将高级氧化滤得固体物质焙烧，得到可回用铀氧化物固体；（3）离子交换单元除铀：滤液利用离子交换/吸附类纤维深度净化处理铀；（4）对步骤（3）中使用的纤维用氯化钠溶液淋洗及再生。本发明实现了高温气冷堆燃料元件核芯制备废水中有机物的降解和铀的回收，COD降解率可达90%以上，工艺整体铀去除率达99%以上，基本不产生二次废水及废物。
Description
技术领域
本发明涉有机放射性废液处理技术领域，具体涉及一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法。
背景技术
核燃料元件生产是高温堆的关键技术之一，在高温气冷堆元件核芯制备过程中，会产生大量的含高COD（由有机物造成）、高盐和高氨的有机低放废液。有机低放废液具有成分复杂、有机物含量高、色度高、难生物降解等特点。高COD主要原因是废液中存在大量的四氢糠醇和聚乙烯醇（PVA），四氢糠醇具有挥发性且分子量较小，通过普通的过滤和絮凝等常规方法处理基本没有效果，而活性炭吸附等处理技术效果不明显。例如：专利CN201910323521.3，采用活性炭吸附高温堆燃料元件生产放射性废水中的四氢糠醇，由于活性炭存在饱和吸附量，对废水COD去除有限，因此，随着废水COD升高，其去除率迅速降低；并且，由于活性炭容易吸附饱和，需经常更换或再生，增加了成本。
此外，高温气冷堆元件核芯制备产生的有机低放工艺废水不同于常规的废水处理，由于有机低放废水中有机物和盐类含量高，传统的废水处理方法难以深度去除废水中的杂质和离子，而且还会受有机物的影响。在专利(CN 201310143808.0)中，开发了一种核工业放射性废水处理技术，包括蒸氨、过滤、中和预处理、铀吸附、浓缩结晶等工艺流程。但实际运行过程中，有机物和铀的去除效果不佳，同时产生大量放射性硅胶等二次废物，不能很好的实现废液深度净化及铀资源回收。在专利（CN 201410546584.2）中使用的蒸氨-絮凝-活性炭吸附-硅胶吸附-反渗透的处理工，在实际运行中，由于活性炭对有机物吸附不完全，并且活性炭存在饱和吸附量，对废水COD去除有限，导致后续工艺流程中硅胶吸附铀时，出现有机物使“硅胶中毒”从而失效的现象。因此，必须先对废水进行预处理，降解废水中的四氢糠醇、PVA等有机物后才能确保后续深度净化处理铀的工艺的正常运行和出水水质。在本专利中提出了一种新的处理工艺流程，该工艺流程简单，步骤较少，实用性更强。
发明内容
针对本领域存在的问题，本发明的目的是以高级氧化-离子交换为核心的高温气冷堆燃料元件核芯制备工艺废水处理方法。
实现本发明目的的技术方案为。
利用高级氧化-离子交换处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，包括以下步骤：
（1）高级氧化降解有机物：根据废液的COD来确定双氧水和硫酸亚铁的添加量以降低含四氢糠醇和PVA的有机低放废液中的COD，控制反应温度二次氧化提高COD去除率和出水水质。
（2）将高级氧化滤得固体物质焙烧，得到可回用铀氧化物固体。
（3）离子交换单元除铀：将滤液利用离子交换纤维深度净化处理铀。
（4）对步骤（3）中使用的离子交换纤维用氯化钠溶液淋洗及再生。
所述的高温气冷堆元件核芯制备工艺废水中，含有浓度为5-100 mg/L的铀，浓度
为6-8×103 mg/L的硝酸铵，废水的COD值为1-3×104 mg/L。铀的放射性和高COD使该废水不能够直接套用常规工业废水处理方法，且高浓度的有机物会对后续除铀环节造成影响，必须事先经过降解有机物处理。
其中，步骤（1）所述添加的硫酸亚铁的质量与废液中COD的比值为0.2-0.8：1，硫酸亚铁的添加量与双氧水的添加量的质量比为0.04-0.1：1，反应温度为70-95 ℃，反应的时间为10-40 min。
进一步的，步骤（1）二次氧化双氧水的添加量与硫酸亚铁的添加量的质量比为1-5：1，反应时间为10-40 min；最终出水COD降解率达90%，对铀的去除率达90%，滤液呈无色透明，澄清度较高，残渣量较少。
其中，步骤（2）所述高级氧化滤得固体物质焙烧温度为500-800 ℃，时间为3-5小时。
其中，步骤（3）所述离子交换纤维包括强碱性离子交换纤维、强酸性离子交换纤维、弱碱性离子交换纤维、弱酸性离子交换纤维、螯合纤维、活性炭纤维；
其中，步骤（4）所述离子交换纤维吸附饱和后采用质量分数为5%-15%的氯化钠溶液解吸，使离子交换纤维再生从而循环利用。
本发明的有益效果在于。
提供了一套完整的针对高温气冷堆燃料元件核芯制备废水的处理方法；实现了废水中有机物的降解和铀的回收；基本不产生二次废水废物，COD降解率达90%以上，铀整体去除率达99%以上。
附图说明
图1为本发明利用高级氧化-离子交换处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1。
（1）废液处理前准备工作：取一定量的含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液（取自某核燃料元件有限公司，pH约为9.03，主要含有尿素、四氢糠醇、PVA、硝酸铵、氨水和铀），对废液中的COD和铀浓度进行测量，测得废液中COD的量为18480 mg/L，铀浓度为71 mg/L。根据测量得到的COD确定硫酸亚铁的添加量，再根据硫酸亚铁的添加量确定双氧水的添加量。
（2）废液COD降解：取1000 mL含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液，调节溶液pH为2.94，加热至85 ℃后向溶液中加入8.0 g FeSO4•7H2O固体（Fe2+浓度为30 mmol/L），搅拌溶解后加热至90 ℃左右滴加100 mL 30％质量分数的H2O2，待无气体生成时，加入8.0 gNaOH固体，恒温反应10 min后，再向溶液中加入20 mL 30％质量分数的H2O2，恒温反应30min，停止加热，冷却后过滤，取滤液测量其COD和铀浓度。测得其COD为1584 mg/L，COD的去除率约为91.43%，铀浓度为6 mg/L，铀去除率为91.55%。
（3）离子交换法深度净化除铀：经过高级氧化降解COD后的废液进入离子交换纤维吸附单元，利用螯合型纤维选择性吸附铀，铀去除率为98.8%，工艺整体铀去除率99.9%。
实施例2。
（1）废液处理前准备工作：取一定量的含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液（pH约为9.03，主要含有尿素、四氢糠醇、PVA、硝酸铵、氨水和铀），对废液中的COD和铀浓度进行测量，测得废液中COD的量为18480 mg/L，铀浓度为71 mg/L。根据测量得到的COD确定硫酸亚铁的添加量，再根据硫酸亚铁的添加量确定双氧水的添加量。
（2）废液COD降解：取1000 mL含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液，调节溶液pH为2.94，加热至85 ℃后向溶液中加入8.0 g FeSO4•7H2O固体（Fe2+浓度为30 mmol/L），搅拌溶解后加热至90 ℃左右滴加100 mL 30％质量分数的H2O2，待无气体生成时，加入8.0 gNaOH固体，恒温反应10 min后，再向溶液中加入20 mL 30％质量分数的H2O2，恒温反应30min，停止加热，冷却后过滤，取滤液测量其COD和铀浓度。测得其COD为1584 mg/L，COD的去除率约为91.43%，铀浓度为6 mg/L，铀去除率为91.55%。
（3）离子交换法深度净化除铀：经过高级氧化降解COD后的废液进入离子交换纤维吸附单元。利用活性炭纤维选择性吸附铀，铀去除率为90%，工艺整体铀去除率99%。
实施例3。
（1）废液处理前准备工作：取一定量的含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液（pH约为9.03，主要含有尿素、四氢糠醇、PVA、硝酸铵、氨水和铀），对废液中的COD和铀浓度进行测量，测得废液中COD的量为18480 mg/L，铀浓度为71 mg/L。根据测量得到的COD确定硫酸亚铁的添加量，再根据硫酸亚铁的添加量确定双氧水的添加量。
（2）废液COD降解：取1000 mL含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液，调节溶液pH为2.94，加热至85 ℃后向溶液中加入8.0 g FeSO4•7H2O固体（Fe2+浓度为30 mmol/L），搅拌溶解后加热至90 ℃左右滴加100 mL 30％质量分数的H2O2，待无气体生成时，加入8.0 gNaOH固体，恒温反应10 min后，再向溶液中加入20 mL 30％质量分数的H2O2，恒温反应30min，停止加热，冷却后过滤，取滤液测量其COD和铀浓度。测得其COD为1584 mg/L，COD的去除率约为91.43%，铀浓度为6 mg/L，铀去除率为91.55%。
（3）离子交换法深度净化除铀：经过高级氧化降解COD后的废液进入离子交换纤维吸附单元。调节溶液pH为10~11的条件下，利用强碱性离子交换纤维选择性吸附铀，铀去除率为98.5%，工艺整体铀去除率99.8%。
实施例4。
（1）废液处理前准备工作：取一定量的含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液（pH约为9.03，主要含有尿素、四氢糠醇、PVA、硝酸铵、氨水和铀），对废液中的COD和铀浓度进行测量，测得废液中COD的量为18480 mg/L，铀浓度为71 mg/L。根据测量得到的COD确定硫酸亚铁的添加量，再根据硫酸亚铁的添加量确定双氧水的添加量。
（2）废液COD降解：取1000 mL含四氢糠醇和PVA的真实有机低放废液，调节溶液pH为2.94，加热至85 ℃后向溶液中加入8.0 g FeSO4•7H2O固体（Fe2+浓度为30 mmol/L），搅拌溶解后加热至90 ℃左右滴加100 mL 30％质量分数的H2O2，待无气体生成时，加入8.0 gNaOH固体，恒温反应10 min后，再向溶液中加入20 mL 30％质量分数的H2O2，恒温反应30min，停止加热，冷却后过滤，取滤液测量其COD和铀浓度。测得其COD为1584 mg/L，COD的去除率约为91.43%，铀浓度为6 mg/L，铀去除率为91.55%。
（3）离子交换法深度净化除铀：经过高级氧化降解COD后的废液进入离子交换纤维柱吸附单元。湿法填装20.0 g强碱性离子交换纤维；计算装填平均密度分别为0.103 g/cm3和0.168 g/cm3，高径比约为5.7：1，在静态实验优选的pH(10~11)条件下，控制流速为20mL/min的条件下，利用蠕动泵将废液泵入强碱性纤维柱，废水中的铀可被选择性吸附，铀去除率为99%，工艺整体铀去除率99.9%。
按上述各实施实例并按照前述处理方法即可实现高温气冷堆元件核芯制备产生的有机低放工艺废水中有机物的降解和铀的去除的目的。本发明的实施实例均可实施，本发明不限于这些实施例。
Claims (8)
1.一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，利用高级氧化法降解废水中的有机物，离子交换/吸附法深度净化处理铀。
2.根据权利要求1所述的一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，具体操作步骤如下：
（1）高级氧化降解有机物：根据废液的COD来确定双氧水和硫酸亚铁的添加量以降低含四氢糠醇和PVA的有机低放废液中的COD，控制反应温度二次氧化提高COD去除率和出水水质；
（2）将高级氧化滤得固体物质焙烧，得到可回用铀氧化物固体；
（3）离子交换单元除铀：将滤液利用离子交换/吸附类纤维深度净化处理铀；
（4）对步骤（3）中使用的纤维用氯化钠溶液淋洗及再生。
3.根据权利要求2所述的一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，步骤（1）所述添加的硫酸亚铁的质量与废液中COD的比值为0.2-0.8：1，硫酸亚铁的添加量与双氧水的添加量的质量比为0.04-0.1：1。
4.根据权利要求2所述的一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，步骤（1）双氧水和硫酸亚铁反应温度为70-95 ℃，反应的时间为10-40 min。
5.根据权利要求2所述的一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，步骤（1）所述二次氧化双氧水的添加量与硫酸亚铁的添加量的质量比为1-5：1，反应时间为10-40 min。
6.根据权利要求2所述的一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，步骤（2）所述高级氧化滤得固体物质焙烧温度为500-800 ℃，时间为3-5小时。
7.根据权利要求2所述的一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，步骤（3）所述离子交换/吸附类纤维包括强碱性离子交换纤维、强酸性离子交换纤维、弱碱性离子交换纤维、弱酸性离子交换纤维、螯合纤维、活性炭纤维。
8.根据权利要求2所述的一种处理高温气冷堆元件核芯制备工艺废水的新方法，其特征在于，步骤（4）所述纤维吸附饱和后采用质量分数为5%-15%的氯化钠溶液解吸，使纤维再生从而循环利用。
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