CN109987765A - 一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，包括以下步骤：(1)预处理：将电镀废水浓缩后，冷凝水外排或回用至工艺中，浓缩液待用；或将电镀污泥、酸、水混合至一定浓度后打浆，得打浆液待用；(2)湿式氧化：将预处理得到的浓缩液或打浆液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理；(3)电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，回收其中的金属后，电还原出水回用至电镀酸洗工艺或打浆工序。本发明的电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法具有成本低、能量利用率高，反应温和，有机物降解充分等优点。

Description

一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法
技术领域
本发明属于环境处理技术领域，特别是涉及一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法。
背景技术
电镀行业在我国与其他制造业联系紧密，已经成为各制造业的前提产业之一，在我国国民经济建设中占据着重要地位。但是电镀也是当今全球三大污染工业之一。由于镀种较多，工艺繁琐，其水质复杂，成分不易控制，电镀废水主要含有锌、铜、镍、锰、钴以及铬等重金属离子、金属络合剂和氰化物等，这些电镀废水属于致癌、致畸、致突变的剧毒物质，对人类和其他生物的生存环境造成了极大的伤害。
电镀废水按其特征一般可分为三类，第一类为一般的电镀废水，这种废水主要含有大量的重金属离子和金属络合剂；第二类是含铬电镀废水，这种电镀废水中的铬离子浓度偏高；第三类为含氰电镀废水，这种废水中的氰根离子浓度偏高。是否能积极妥善处理及处理效果如何将直接影响到周边的环境和水资源、稀有金属等保护和回收。
目前，电镀废水的处理多采用物理和化学的处理方法，例如化学沉淀法、离子交换处理法、吸附处理法、反渗透法等。最常用的是化学沉淀法，但反应过程中会产生大量的含重金属及有机物污泥，重金属由废水转移到污泥中，造成二次污染。中国专利CN 103243348B公开了一种离子交换法回收电镀废水中重金属的方法和设备，虽然离子交换法选择性强，但是离子交换树脂制造复杂，成本高，再生剂耗量大，操作管理水平要求高，由于电镀废水中除重金属外还存在其他络合剂、总氰类物质等有机物，其会对树脂造成较大的污染，且废水不经过后续处理不能达标排放。吸附处理法，吸附剂价格较贵，同时吸附剂需要再生和二次污染大，制约了吸附技术的广泛应用。现行电镀废水处理中，反渗透法能会回收电镀液，从而取得较好的经济效益；但反渗透法中采用的渗透膜娇嫩，而电镀废水中溶质和悬浮物繁杂，而且绝大部分为酸性或碱性，很容易造成渗透膜的堵塞和破坏，造成社会财富的浪费。
由于电镀废水处理中金属常用化学沉淀法，因此会产生大量的电镀污泥，电镀污泥主要采用以下三种处理方式。一是无害化处理处置，污泥经固化处理后使污泥不会引起二次污染再丢弃或储存；但该技术需要侵占大量土地资源，而且固化后增容，运输成本提高；污泥里面的有用金属也得不到再次利用，造成资源浪费。二是污泥资源化利用，利用火法、湿法技术将污泥中的重金属提取回收利用，或者将电镀污泥作为原料制备其他材料；由于电镀污泥热值低，采用火法一般需要利用燃料，耗能较多而且焚烧过程容易造成二次污染；湿法技术相对来说成本低、二次污染小，但目前的湿法技术对铜、镍、铬的选择性较差，导致回收率较低。三是浸出法，通过对电镀污泥进行选择性浸出，使其中的重金属组分溶出，从而实现有价金属的分离和富集；浸出法具有工艺简单、金属回收率高的优点，但是普遍存在选择性相对偏差，废液难以处理的问题。
综上所述，开发先进的电镀废水/电镀污泥资源化利用技术，从而合理综合利用资源和获取最佳经济效益是目前治理电镀行业污染的核心问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法。本发明的电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法具有成本低、能量利用率高，反应温和，有机物降解充分等优点。
为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：
一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将电镀废水浓缩后，冷凝水外排或回用至工艺中，浓缩液待用；或将电镀污泥、酸、水混合至一定浓度后打浆，得打浆液待用；
(2)湿式氧化：将步骤(1)预处理得到的浓缩液或打浆液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理；浓缩液或打浆液中存在的重金属可以作为催化剂，降低反应条件，促进有机物的完全降解，能够将电镀废水或电镀污泥中的总氰类物质、金属络合剂、光亮剂、分散剂等较难氧化的有机物完全降解为水、氮气和二氧化碳等无害化物质，电镀废水得以净化，为后续电还原回收纯度较高的金属做准备；
(3)电还原：步骤(2)氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，回收其中的金属后，电还原出水回用至电镀酸洗工艺或步骤(1)的打浆工序。
进一步地，步骤(1)中，所述的电镀废水或电镀污泥包含的重金属是铜、锌、镍、锰或钴中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中，电镀废水通过蒸发浓缩，浓缩液固含量为2～30wt％。
进一步地，步骤(1)中，电镀污泥打浆液的固含量为2～30wt％。
进一步地，步骤(1)中，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、电镀废酸或电还原出水中一种或几种。优选的，打浆液的pH为1-6。
进一步地，进行氧化处理前，浓缩液通过酸调节pH，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、电镀废酸或电还原出水中一种或几种。优选的，浓缩液通过酸调节pH为1-6。
进一步地，步骤(2)中，所述的催化湿式氧化反应温度为150～300℃，反应压力为0.5～10MPa，反应时间为0.1～3h。
进一步地，步骤(2)中，所述的催化湿式氧化反应的氧化剂为空气、氧气、H2O2中的至少一种。
进一步地，步骤(2)湿式氧化过程产生的热量回用于步骤(1)，用于对电镀废水进行浓缩。
进一步地，步骤(3)中，所述电还原的阳极电极为钌铱氧化物、铱钽氧化物或金刚石掺杂硼涂覆的钛电极，阴极为钛电极、石墨电极或铜电极；电还原槽中隔有离子交换膜；电流密度控制在2～100mA/cm2。
本发明具有以下技术特点：
(1)电镀废水经蒸发浓缩，或电镀污泥、酸、水混合打浆，可以降低后续湿式氧化的处理费用，且湿式氧化回收的热量可用于蒸发浓缩，能量得以循环。
(2)催化湿式氧化体系中，浓缩液/打浆液中含有的重金属可以作为催化剂，降低反应条件，并将总氰类物质、金属络合剂、光亮剂、分散剂等较难氧化的有机物完全降解为水、氮气和二氧化碳等无害化物质，电镀废水得以净化。
(3)通过湿式氧化技术净化废水/污泥后进入电还原系统中，回收得到纯度较高的金属成分，其中的金属离子浓度、COD和总氰化物等达到电镀废水排放标准，并可回用至电镀酸洗工艺或电镀污泥打浆步骤中。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
实施例1：
一种含铜的电镀废水的资源化处理方法，该含铜废水的COD含量为1261.2mg/L，总氰化物含量为105.1mg/L，铜离子浓度为96.8mg/L。
预处理：将含铜电镀废水浓缩至固含量为2wt％，冷凝水外排，浓缩液待用。
湿式氧化：将预处理得到的浓缩液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理，通过硫酸调节浓缩液的pH值为2.8，然后通入空气进行氧化，氧化反应温度为300℃，反应压力为10MPa，反应时间为0.1h，反应结束后得到湿式氧化出水，检测其COD含量为58.6mg/L，总氰化物含量为0.16mg/L。
电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，电还原的阳极电极为钌铱氧化物，阴极为钛电极，还原反应的电流密度为2mA/cm2，反应结束后，检测电还原出水的铜离子浓度为0.31mg/L，电还原出水回用至电镀酸洗工艺。
实施例2
一种含锌的电镀废水的资源化处理方法，该含锌废水的COD含量为356.8mg/L，总氰化物含量为15.4mg/L，锌离子浓度为16.5mg/L。
预处理：将含锌电镀废水浓缩至固含量为30wt％，冷凝水外排，浓缩液待用。
湿式氧化：将预处理得到的浓缩液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理，通过盐酸调节浓缩液的pH值为5.0，然后通入双氧水进行氧化，氧化反应温度为150℃，反应压力为0.5MPa，反应时间为3h，反应结束后得到湿式氧化出水，检测其COD含量为75.2mg/L，总氰化物含量为0.28mg/L。
电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，电还原的阳极电极为铱钽氧化物，阴极为石墨电极，还原反应的电流密度为100mA/cm2，反应结束后，检测电还原出水的锌离子浓度为0.48mg/L，电还原出水回用至电镀酸洗工艺。
实施例3
一种含镍的电镀废水的资源化处理方法，该含镍废水的COD含量为651.4mg/L，总氰化物含量为46.8mg/L，镍离子浓度为30.2mg/L。
预处理：将含镍电镀废水浓缩至固含量为20wt％，冷凝水外排，浓缩液待用。
湿式氧化：将预处理得到的浓缩液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理，通过硫酸调节浓缩液的pH值为1.0，然后通入氧气进行氧化，氧化反应温度为200℃，反应压力为2.5MPa，反应时间为2h，反应结束后得到湿式氧化出水，检测其COD含量为60.1mg/L，总氰化物含量为0.24mg/L。
电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，电还原的阳极电极为金刚石掺杂硼涂覆的钛电极，阴极为铜电极，还原反应的电流密度为50mA/cm2，反应结束后，检测电还原出水的镍离子浓度为0.22mg/L，电还原出水回用至电镀酸洗工艺。
实施例4
一种含锰的电镀废水的资源化处理方法，该含锰废水的COD含量为843.6mg/L，总氰化物含量为72.1mg/L，锰离子浓度为84.8mg/L。
预处理：将含锰电镀废水浓缩至固含量为10wt％，冷凝水外排，浓缩液待用。
湿式氧化：将预处理得到的浓缩液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理，通过盐酸调节浓缩液的pH值为6.0，然后通入空气进行氧化，氧化反应温度为250℃，反应压力为5.0MPa，反应时间为0.5h，反应结束后得到湿式氧化出水，检测其COD含量为68.2mg/L，总氰化物含量为0.21mg/L。
电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，电还原的阳极电极为钌铱氧化物，阴极为石墨电极，还原反应的电流密度为80mA/cm2，反应结束后，检测电还原出水的锰离子浓度为0.43mg/L，电还原出水回用至电镀酸洗工艺。
实施例5
一种含锌的污泥的资源化处理方法，该含锌污泥的COD含量为108.9g/kg，总氰化物含量为1.49g/kg，锌离子浓度为9.89g/kg。
预处理：将含锌电镀污泥、盐酸和水混合打浆，打浆液固含量为2wt％，pH值为3.2，打浆液待用。
湿式氧化：将打浆液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理，氧化反应温度为300℃，反应压力为9MPa，反应时间为1.0h，反应结束后得到湿式氧化出水，检测其COD含量为48.9mg/L，总氰化物含量为0.08mg/L。
电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，电还原的阳极电极为钌铱氧化物，阴极为铜电极，还原反应的电流密度为60mA/cm2，反应结束后，检测电还原出水的锌离子浓度为0.36mg/L，电还原出水回用至打浆工序。
实施例6
一种含钴的污泥的资源化处理方法，该含钴污泥的COD含量为45.6g/kg，总氰化物含量为0.38g/kg，钴离子浓度为4.96g/kg。
预处理：将含钴电镀污泥、硫酸和水混合打浆，打浆液固含量为30wt％，pH值为4.1，打浆液待用。
湿式氧化：将打浆液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理，氧化反应温度为180℃，反应压力为3.0MPa，反应时间为1.5h，反应结束后得到湿式氧化出水，检测其COD含量为69.5mg/L，总氰化物含量为0.25mg/L。
电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，电还原的阳极电极为钌铱氧化物，阴极为石墨电极，还原反应的电流密度为20mA/cm2，反应结束后，检测电还原出水的钴离子浓度为0.28mg/L，电还原出水回用至打浆工序。
实施例7
一种含铜的污泥的资源化处理方法，该含铜污泥的COD含量为76.9g/kg，总氰化物含量为0.96g/kg，铜离子浓度为2.14g/kg。
预处理：将含铜电镀污泥、硝酸和水混合打浆，打浆液固含量为15wt％，pH值为3.4，打浆液待用。
湿式氧化：将打浆液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理，氧化反应温度为270℃，反应压力为8.0MPa，反应时间为0.5h，反应结束后得到湿式氧化出水，检测其COD含量为45.3mg/L，总氰化物含量为0.18mg/L。
电还原：氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，电还原的阳极电极为铱钽氧化物，阴极为石墨电极，还原反应的电流密度为40mA/cm2，反应结束后，检测电还原出水的铜离子浓度为0.25mg/L，电还原出水回用至打浆工序。
实施例1-7的工艺参数见表1，实施例1-7的出水水质情况总结于表2中。
实施例1-7电镀废水资源化处理后的金属离子浓度、COD和总氰化物等达到电镀废水排放标准--《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)。
表1实施例1～7的工艺参数
表2实施例1～7的出水水质情况
对比例1-4
对比例1-4分别与实施例1-4处理方法基本相同，区别在于对比例1-4在电镀废水蒸发浓缩前添加硫化钠去除金属离子步骤，得到对比例1-4处理后的水质情况表，详见表3。
表3对比例1～4的出水水质情况
由表3可以看出，经过硫化钠去除金属离子步骤，对比例1-4的COD值，总氰化物含量，以及金属离子浓度均高于实施例1-4。也就是说，浓缩液中含有的重金属可以作为催化剂，促进总氰类物质、金属络合剂等较难氧化的有机物的降解。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预处理：将电镀废水浓缩后，冷凝水外排或回用至工艺中，浓缩液待用；或将电镀污泥、酸、水混合至一定浓度后打浆，得打浆液待用；
(2)湿式氧化：将步骤(1)预处理得到的浓缩液或打浆液通入催化湿式氧化系统进行氧化处理；
(3)电还原：步骤(2)氧化处理后的湿式氧化出水通入电还原系统中，回收其中的金属后，电还原出水回用至电镀酸洗工艺或步骤(1)的打浆工序。
2.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的电镀废水或电镀污泥包含的重金属是铜、锌、镍、锰或钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，电镀废水通过蒸发浓缩，浓缩液固含量为2～30wt％。
4.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，电镀污泥打浆液的固含量为2～30wt％。
5.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、电镀废酸或电还原出水中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，进行氧化处理前，浓缩液通过酸调节pH，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、电镀废酸或电还原出水中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化湿式氧化反应温度为150～300℃，反应压力为0.5～10MPa，反应时间为0.1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的催化湿式氧化反应的氧化剂为空气、氧气、H2O2中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(2)湿式氧化过程产生的热量回用于步骤(1)，用于对电镀废水进行浓缩。
10.根据权利要求1所述的一种电镀废水或电镀污泥的资源化处理方法，其特征在于，步骤(3)中，所述电还原的阳极电极为钌铱氧化物、铱钽氧化物或金刚石掺杂硼涂覆的钛电极，阴极为钛电极、石墨电极或铜电极；电还原槽中隔有离子交换膜；电流密度控制在2～100mA/cm2。
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