CN115259431A - 一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，涉及废水处理技术领域，包括如下步骤，步骤一，提前利用第一清洗液将树脂柱清洗干净，在树脂柱底部充满脱盐水至沙芯托盘以上部位，用量筒准确量取树脂，量取树脂时等待量筒内的树脂沉降完全静止后再读取树脂的体积，量取好的树脂与脱盐水混合一起加入到树脂柱中，要求填充的树脂柱内没有气泡。本发明通过使用树脂代替活性炭来进行套用水的净化，预处理耗水量少减少对环境的污染，同时弱极性大孔吸附树脂吸附净化能力相较于活性炭而言更强，套用后对下一批产品性质的影响较少，同时弱极性的大孔吸附树脂无需第三方厂家再生同时再生简单流程少从而使树脂再生快成本低，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体为一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法。
背景技术
生物发酵法生产的长碳链二元酸的提纯精制方法主要有两种，分别是水相法和有机溶剂法，有机溶剂法工艺成熟，其缺点是有机溶剂比水贵，回收成本高、有机溶剂易燃、易挥发、有毒，生产车间需要防毒、防爆、防火装置，生产成本高，而水相提纯法工艺没有有机溶剂法的缺点，但是生产过程耗费除盐水较多，生成大量无机盐溶液，后期处理较困难。
水相提纯法主要是以酸沉、多次洗涤、碱溶等步骤的重复操作进行生产的，酸沉、洗涤是一步步净化的生产过程，车间将接近成品的洗涤废水向前一洗涤工艺进行套用，不但减少了水用量、而且能够将溶解在水中的微量二元酸产品进行回收，因此生产车间产生了一次套用水、二次套用水。
由于酸沉废水及洗涤废水中含有大量的无机盐及水溶性杂质、色素、小分子氨基酸等等，目前对一次套用和二次套用水是以活性炭吸附进行净化的，活性炭使用前需要冲洗至无浮灰、使用过程中一旦泄露，将污染整个生产系统，而且活性炭再生困难，需要依托第三方进行再生耗时较长，同时活性炭再生二至三次后就会产生固废，同时活性炭的使用环境较差，在使用前进行预处理时耗水量较多同时预处理产生的废水难以再次利用，同时活性炭吸附净化废水的能力较差，对废水中的杂质去除效果一般，在一次套用和二次套用时容易影响下一批产品的性质。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，以解决再生困难、使用环境差和吸附净化能力差的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，包括如下步骤，
步骤一，提前利用第一清洗液将树脂柱清洗干净，在树脂柱底部充满脱盐水至沙芯托盘以上部位，用量筒准确量取树脂，量取树脂时等待量筒内的树脂沉降完全静止后再读取树脂的体积，量取好的树脂与脱盐水混合一起加入到树脂柱中，要求填充的树脂柱内没有气泡；
步骤二，酸化物料经过沉淀分离后变成第一固体物料和酸沉废水，之后第一固体物料进行一次洗涤再经过二次分离产出第二固体物料和第一次洗涤废水，之后酸沉废水和第一次洗涤废水进入到第一树脂内吸附净化，吸附净化后的废水进入去盐回收车间中回收再利用；
步骤三，步骤二中的第二固体物料被分离后进行二次洗涤再经过三次分离产出第三固体物料和第二次洗涤废水，之后第二次洗涤废水进入第二树脂内吸附净化，净化完毕后第二次洗涤废水进入一次洗涤工序中被再次套用对后续的第一固体物料进行第一次洗涤；
步骤四，步骤三中的第三固体物料被分离后进入结晶器中结晶再进行四次分离产出成品和结晶母液，之后结晶母液进入到第三树脂内被吸附净化，吸附净化后的结晶母液进入二次洗涤工序中被再次套用对后续的第二固体物料进行二次洗涤；
步骤五，长链二元酸洗涤套用废水以1至5BV/h的流速经过树脂，显色杂质被树脂吸附后清液从树脂中流出，连续使用处理废水，直至出口样品在440nm处透光小于90％时停止使用树脂，之后将树脂从树脂柱中取出再利用第一清洗液清洗树脂柱直至流出的液体清亮不带颜色，之后利用第二清洗液清洗树脂柱，至此树脂柱清洗完成，之后再次利用第一清洗液冲洗树脂柱直至将第二清洗液的残留冲洗干净，至此树脂柱再生完毕，之后利用第三清洗液清洗树脂使树脂吸附的杂质脱离，之后再次利用第一清洗液冲洗树脂直至树脂的PH数值＜8，至此树脂再生完毕，之后重复步骤一将树脂装回到树脂柱中。
进一步的，所述步骤一中树脂柱的径高比为1：15，且所述步骤一中树脂柱的容量为300ml。
进一步的，所述步骤一中树脂量取的体积为200ml，且所述步骤一中的树脂为弱极性的大孔吸附树脂。
进一步的，所述步骤一和步骤五中第一清洗液为脱盐水，且所述步骤一和步骤五中第一清洗液体积为2至4BV。
进一步的，所述步骤五中第二清洗液为次氯酸钠溶液，且所述步骤五中第二清洗液的体积为1至2BV，所述步骤五中第二清洗液的残留为次氯酸钠。
进一步的，所述步骤五中第三清洗液为热碱，且所述步骤五中第三清洗液的温度为40至80℃。
进一步的，所述步骤五中第三清洗液的流速为2至4BV/h，且所述步骤五中第三清洗液对树脂的清洗时间为1.5h。
综上所述，本发明主要具有以下有益效果：
1、本发明通过使用树脂代替活性炭来进行套用水的净化，生产车间需要将原来的活性炭罐替换为树脂罐，装填选用的适宜的树脂，再增加相关再生树脂配套设备及管道，套用废水经过树脂时，树脂对其中的杂质进行定向吸附，吸附在树脂上的杂质再由清洗液洗脱，通过这样吸附和脱附的过程达到净化套用废水的目的，使用过的树脂由再生试剂将树脂里的杂质洗脱带走，再用脱盐水冲洗干净，树脂再生完成，便可以继续使用，树脂柱的吸附与脱附的循环过程，便是套用废水连续净化使用的过程，同时在树脂的选样中选取了阳离子树脂、阴离子树脂、极性树脂和非极性树脂等各种类型的树脂进行实验，发现弱极性的大孔吸附树脂对长链二元酸洗涤废水中的显色物质吸附效果最好，预处理耗水量少减少对环境的污染，同时弱极性大孔吸附树脂吸附净化能力相较于活性炭而言更强，套用后对下一批产品性质的影响较少，同时弱极性的大孔吸附树脂无需第三方厂家再生同时再生简单流程少从而使树脂再生快成本低，值得推广。
附图说明
图1为本发明的废水净化再利用流程图；
图2为本发明的树脂及树脂柱再生流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例一：包括如下步骤，
步骤一，提前利用体积为2BV的脱盐水将径高比为1：15的300ml树脂柱清洗干净，在树脂柱底部充满脱盐水至沙芯托盘以上部位，用量筒准确量取200ml弱极性的大孔吸附树脂，量取弱极性的大孔吸附树脂时等待量筒内的弱极性的大孔吸附树脂沉降完全静止后再读取弱极性的大孔吸附树脂的体积，量取好的弱极性的大孔吸附树脂与脱盐水混合一起加入到300ml树脂柱中，要求填充的树脂柱内没有气泡；
步骤二，酸化物料经过沉淀分离后变成第一固体物料和酸沉废水，之后第一固体物料进行一次洗涤再经过二次分离产出第二固体物料和第一次洗涤废水，之后酸沉废水和第一次洗涤废水进入到第一树脂内吸附净化，吸附净化后的废水进入去盐回收车间中回收再利用；
步骤三，步骤二中的第二固体物料被分离后进行二次洗涤再经过三次分离产出第三固体物料和第二次洗涤废水，之后第二次洗涤废水进入第二树脂内吸附净化，净化完毕后第二次洗涤废水进入一次洗涤工序中被再次套用对后续的第一固体物料进行第一次洗涤；
步骤四，步骤三中的第三固体物料被分离后进入结晶器中结晶再进行四次分离产出成品和结晶母液，之后结晶母液进入到第三树脂内被吸附净化，吸附净化后的结晶母液进入二次洗涤工序中被再次套用对后续的第二固体物料进行二次洗涤；
步骤五，长链二元酸洗涤套用废水以1BV/h的流速经过树脂，显色杂质被树脂吸附后清液从树脂中流出，连续使用处理废水，直至出口样品在440nm处透光小于90％时停止使用树脂，之后将弱极性的大孔吸附树脂从树脂柱中取出再利用2BV体积的脱盐水清洗树脂柱直至流出的液体清亮不带颜色，之后利用1BV体积的次氯酸钠溶液清洗树脂柱，至此树脂柱清洗完成，之后再次利用2BV体积的脱盐水冲洗树脂柱直至将次氯酸钠冲洗干净，至此树脂柱再生完毕，之后利用第三清洗液清洗树脂使树脂吸附的杂质脱离，之后再次利用40℃的热碱以2BV/h的流速冲洗弱极性的大孔吸附树脂1.5h，使弱极性的大孔吸附树脂的PH数值＜8，至此弱极性的大孔吸附树脂再生完毕，之后重复步骤一将弱极性的大孔吸附树脂装回到树脂柱中。
实施例二：包括如下步骤，
步骤一，提前利用体积为3BV的脱盐水将径高比为1：15的300ml树脂柱清洗干净，在树脂柱底部充满脱盐水至沙芯托盘以上部位，用量筒准确量取200ml弱极性的大孔吸附树脂，量取弱极性的大孔吸附树脂时等待量筒内的弱极性的大孔吸附树脂沉降完全静止后再读取弱极性的大孔吸附树脂的体积，量取好的弱极性的大孔吸附树脂与脱盐水混合一起加入到300ml树脂柱中，要求填充的树脂柱内没有气泡；
步骤二，酸化物料经过沉淀分离后变成第一固体物料和酸沉废水，之后第一固体物料进行一次洗涤再经过二次分离产出第二固体物料和第一次洗涤废水，之后酸沉废水和第一次洗涤废水进入到第一树脂内吸附净化，吸附净化后的废水进入去盐回收车间中回收再利用；
步骤三，步骤二中的第二固体物料被分离后进行二次洗涤再经过三次分离产出第三固体物料和第二次洗涤废水，之后第二次洗涤废水进入第二树脂内吸附净化，净化完毕后第二次洗涤废水进入一次洗涤工序中被再次套用对后续的第一固体物料进行第一次洗涤；
步骤四，步骤三中的第三固体物料被分离后进入结晶器中结晶再进行四次分离产出成品和结晶母液，之后结晶母液进入到第三树脂内被吸附净化，吸附净化后的结晶母液进入二次洗涤工序中被再次套用对后续的第二固体物料进行二次洗涤；
步骤五，长链二元酸洗涤套用废水以3BV/h的流速经过树脂，显色杂质被树脂吸附后清液从树脂中流出，连续使用处理废水，直至出口样品在440nm处透光小于90％时停止使用树脂，之后将弱极性的大孔吸附树脂从树脂柱中取出再利用3BV体积的脱盐水清洗树脂柱直至流出的液体清亮不带颜色，之后利用2BV体积的次氯酸钠溶液清洗树脂柱，至此树脂柱清洗完成，之后再次利用3BV体积的脱盐水冲洗树脂柱直至将次氯酸钠冲洗干净，至此树脂柱再生完毕，之后利用第三清洗液清洗树脂使树脂吸附的杂质脱离，之后再次利用60℃的热碱以3BV/h的流速冲洗弱极性的大孔吸附树脂1.5h，使弱极性的大孔吸附树脂的PH数值＜8，至此弱极性的大孔吸附树脂再生完毕，之后重复步骤一将弱极性的大孔吸附树脂装回到树脂柱中。
实施例三：包括如下步骤，
步骤一，提前利用体积为4BV的脱盐水将径高比为1：15的300ml树脂柱清洗干净，在树脂柱底部充满脱盐水至沙芯托盘以上部位，用量筒准确量取200ml弱极性的大孔吸附树脂，量取弱极性的大孔吸附树脂时等待量筒内的弱极性的大孔吸附树脂沉降完全静止后再读取弱极性的大孔吸附树脂的体积，量取好的弱极性的大孔吸附树脂与脱盐水混合一起加入到300ml树脂柱中，要求填充的树脂柱内没有气泡；
步骤二，酸化物料经过沉淀分离后变成第一固体物料和酸沉废水，之后第一固体物料进行一次洗涤再经过二次分离产出第二固体物料和第一次洗涤废水，之后酸沉废水和第一次洗涤废水进入到第一树脂内吸附净化，吸附净化后的废水进入去盐回收车间中回收再利用；
步骤三，步骤二中的第二固体物料被分离后进行二次洗涤再经过三次分离产出第三固体物料和第二次洗涤废水，之后第二次洗涤废水进入第二树脂内吸附净化，净化完毕后第二次洗涤废水进入一次洗涤工序中被再次套用对后续的第一固体物料进行第一次洗涤；
步骤四，步骤三中的第三固体物料被分离后进入结晶器中结晶再进行四次分离产出成品和结晶母液，之后结晶母液进入到第三树脂内被吸附净化，吸附净化后的结晶母液进入二次洗涤工序中被再次套用对后续的第二固体物料进行二次洗涤；
步骤五，长链二元酸洗涤套用废水以5BV/h的流速经过树脂，显色杂质被树脂吸附后清液从树脂中流出，连续使用处理废水，直至出口样品在440nm处透光小于90％时停止使用树脂，之后将弱极性的大孔吸附树脂从树脂柱中取出再利用4BV体积的脱盐水清洗树脂柱直至流出的液体清亮不带颜色，之后利用2BV体积的次氯酸钠溶液清洗树脂柱，至此树脂柱清洗完成，之后再次利用4BV体积的脱盐水冲洗树脂柱直至将次氯酸钠冲洗干净，至此树脂柱再生完毕，之后利用第三清洗液清洗树脂使树脂吸附的杂质脱离，之后再次利用80℃的热碱以4BV/h的流速冲洗弱极性的大孔吸附树脂1.5h，使弱极性的大孔吸附树脂的PH数值＜8，至此弱极性的大孔吸附树脂再生完毕，之后重复步骤一将弱极性的大孔吸附树脂装回到树脂柱中。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，但本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对发明的限制，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合，本领域技术人员在阅读完本说明书后可在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下，可以根据需要对实施例做出没有创造性贡献的修改、替换和变型等，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一，提前利用第一清洗液将树脂柱清洗干净，在树脂柱底部充满脱盐水至沙芯托盘以上部位，用量筒准确量取树脂，量取树脂时等待量筒内的树脂沉降完全静止后再读取树脂的体积，量取好的树脂与脱盐水混合一起加入到树脂柱中，要求填充的树脂柱内没有气泡；
步骤二，酸化物料经过沉淀分离后变成第一固体物料和酸沉废水，之后第一固体物料进行一次洗涤再经过二次分离产出第二固体物料和第一次洗涤废水，之后酸沉废水和第一次洗涤废水进入到第一树脂内吸附净化，吸附净化后的废水进入去盐回收车间中回收再利用；
步骤三，步骤二中的第二固体物料被分离后进行二次洗涤再经过三次分离产出第三固体物料和第二次洗涤废水，之后第二次洗涤废水进入第二树脂内吸附净化，净化完毕后第二次洗涤废水进入一次洗涤工序中被再次套用对后续的第一固体物料进行第一次洗涤；
步骤四，步骤三中的第三固体物料被分离后进入结晶器中结晶再进行四次分离产出成品和结晶母液，之后结晶母液进入到第三树脂内被吸附净化，吸附净化后的结晶母液进入二次洗涤工序中被再次套用对后续的第二固体物料进行二次洗涤；
步骤五，长链二元酸洗涤套用废水以1至5BV/h的流速经过树脂，显色杂质被树脂吸附后清液从树脂中流出，连续使用处理废水，直至出口样品在440nm处透光小于90％时停止使用树脂，之后将树脂从树脂柱中取出再利用第一清洗液清洗树脂柱直至流出的液体清亮不带颜色，之后利用第二清洗液清洗树脂柱，至此树脂柱清洗完成，之后再次利用第一清洗液冲洗树脂柱直至将第二清洗液的残留冲洗干净，至此树脂柱再生完毕，之后利用第三清洗液清洗树脂使树脂吸附的杂质脱离，之后再次利用第一清洗液冲洗树脂直至树脂的PH数值＜8，至此树脂再生完毕，之后重复步骤一将树脂装回到树脂柱中。
2.根据权利要求1所述的一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，其特征在于：所述步骤一中树脂柱的径高比为1：15，且所述步骤一中树脂柱的容量为300ml。
3.根据权利要求1所述的一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，其特征在于：所述步骤一中树脂量取的体积为200ml，且所述步骤一中的树脂为弱极性的大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，其特征在于：所述步骤一和步骤五中第一清洗液为脱盐水，且所述步骤一和步骤五中第一清洗液体积为2至4BV。
5.根据权利要求1所述的一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，其特征在于：所述步骤五中第二清洗液为次氯酸钠溶液，且所述步骤五中第二清洗液的体积为1至2BV，所述步骤五中第二清洗液的残留为次氯酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，其特征在于：所述步骤五中第三清洗液为热碱，且所述步骤五中第三清洗液的温度为40至80℃。
7.根据权利要求6所述的一种针对长链二元酸洗涤废水的净化再利用方法，其特征在于：所述步骤五中第三清洗液的流速为2至4BV/h，且所述步骤五中第三清洗液对树脂的清洗时间为1.5h。
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2022
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